Orientadores: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno, Juliana Terra / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T08:23:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Forchetti_DeboradeAndradePenteado_M.pdf: 2089203 bytes, checksum: 442a9c77c03932f1bac41343ba565858 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O chocolate é um dos alimentos processados mais consumidos no mundo, apresentando importância não só econômica como também nutricional e medicinal, podendo ser consumido por todas as faixas etárias. Nos rótulos de alimentos são apresentadas várias informações nutricionais, entre elas, o teor de gordura. A determinação deste parâmetro geralmente é feita pelo método Bligh-Dyer, um procedimento lento, que requer o uso de reagentes tóxicos, sendo gerador de resíduo. Visando reduzir ou eliminar estes aspectos negativos, foram desenvolvidos modelos de calibração e validação para determinar o teor de gorduras totais em chocolates a partir da aliança entre a fluorescência de raios X e a quimiometria. Apesar de tais aspectos, o método Bligh-Dyer é simples, não requerer equipamento sofisticado e apresenta um elevado potencial didático. Portanto, para a construção dos modelos quimiométricos, os valores considerados como de referência foram determinados pelo método de Bligh-Dyer por alunos de ensino médio de escolas públicas da região de Campinas, depois de estudos estatísticos dos mesmos. Desta forma, utilizando um alimento muito consumido pelo público jovem, foi possível integrar alunos do ensino médio com a universidade e propor uma alternativa ao método analítico convencional, sendo muito atraente para análises de rotina, com erros inferiores ao estabelecidos pela legislação brasileira vigente / Abstract: Chocolate is one of the most processed foods consumed in the world, presenting not only economic but also nutritional and medicinal importance, being consumed by all age groups. Nutritional data are presented at food labels, including fat contents. The determination of this parameter is based on Bligh-Dyer method, considered time-consuming, laborious and producing residues. These methods involve the use of reagents (some toxic) besides destroying the samples. In order to reduce or eliminate these negative aspects, calibration and validation models have been developed to determine the total fat content in chocolates from the alliance between X-ray fluorescence and chemometrics. Despite these aspects, the Bligh-Dyer method is simple, does not require sophisticated apparatus and shows a high didactic potential. Therefore, reference fat values were determined by the method of Bligh-Dyer by high school students from public schools in the region of Campinas and were used to construct chemometric models. Thus, using a attractive food consumed by young students, it was possible to integrate high school to the university and to propose an alternative to conventional analytical method. It is very attractive for routine analysis, with errors lower than those established by Brazilian legislation / Mestrado / Quimica Analitica / Mestra em Química

Orientador: Iscia Teresinha Lopes Cendes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Médicas / Made available in DSpace on 2018-08-19T22:29:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_KalincaPatriciaMarengo_D.pdf: 1191675 bytes, checksum: 8cf648c2f6c8894384e853d9dd28cde2 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A análise molecular de proteínas é um componente crítico para o entendimento da molécula como um todo e de suas interações com outras moléculas nos mecanismos celulares. O papel de uma proteína no contexto celular fornece informações fundamentais para o entendimento de mecanismos biológicos causadores de muitas doenças hereditárias, cujas formas de tratamento ou cura são desconhecidas. Para que estas causas sejam elucidadas é necessário o entendimento dos processos de funcionamento das células, que em ultima análise depende essencialmente da descoberta das interações proteína-proteína no ambiente celular. Dentro deste contexto, é grande o interesse nas proteínas envolvidas nos mecanismos causadores de uma classe de doenças neurodegenerativas hereditárias por repetições de poliglutaminas (poliQ), as ataxias espinocerebelares (SCAs). Dentre elas nosso interesse recaiu sobre a proteína relacionada à doença ataxia espinocerebelar do tipo1 (SCA1). A mutação responsável pela SCA1 foi atribuída a expansões instáveis de poliQ localizadas na região codificadora do gene ATX1 que codifica uma proteína, a ataxina 1. A ataxina 1 apresenta entre 782-869 aminoácidos dependendo do número de glutaminas, tem massa molecular de aproximadamente 100 kDa, e é normalmente uma proteína predominantemente citoplasmática. No entanto, nos estados patológicos ela parece agregarse no núcleo dos neurônios de pacientes com a SCA1 (Paulson et al., 1997). O papel exato da proteína ataxina 1 normal ainda é desconhecido, embora evidências sugiram que sua função possa estar ligada a fatores de transcrição (Tsai et al., 2004). O mesmo acontece com o único domínio identificado e caracterizado na ataxina denominado AXH (De Chiara et al., 2005), que exibe uma similaridade significativa com a proteína HBP1 que age como ativador da transcrição para diversos genes (Levender et al., 1997; Tevosian et al., 1997). Neste estudo, o objetivo principal foi expressar e purificar o domínio AXH da proteína ataxina 1 e fragmento com poliQ nas formas normal e mutada, a fim de caracterizar essas regiões quanto às suas propriedades moleculares através da aplicação de técnicas de dicroísmo circular e raios-X de baixo ângulo / Abstract: Molecular analysis of proteins is a critical component to understanding the molecule as a whole and its interactions with other molecules in cellular mechanisms. The role of a protein in the cellular context provides information essential to understanding the biological mechanisms that cause many inherited diseases whose treatment or cure are unknown. For these causes are elucidated it is necessary to understanding the processes of cell function, which ultimately depends essentially on the discovery of protein-protein interactions in cellular environment. Within this context, it is great interest in the proteins involved in the mechanisms causing a class of hereditary neurodegenerative diseases by repeats of polyglutamine (poliQ), the spinocerebellar ataxias (SCAs). Among them our interest fell on the protein related to the disease spinocerebellar ataxia type 1 (SCA1). The mutation responsible for SCA1 was attributed to unstable expansions of poliQ located in the coding region of ATX1 gene that encodes a protein ataxin 1. Ataxin- 1 shows between 782-869 amino acids depending on the number of glutamine, has a molecular mass of approximately 100 kDa, and is usually a predominantly cytoplasmic protein. However, in pathological states it seems to aggregate in the nucleus of neurons of patients with SCA1 (Paulson et al., 1997). The exact role of the protein ataxin-1 standard is still unknown, although evidence suggests that its function may be linked to transcription factors (Tsai et al., 2004). The same applies to the only area identified and characterized in ataxin named AXH (De Chiara et al., 2005), which displays a significant similarity to HBP1 protein that acts as an activator of transcription for several genes (Levender et al., 1997; Tevosian et al., 1997). In this study, the main objective is to express and purify the AXH domain of ataxin-1 protein in normal and mutated forms in order to characterize this region in terms of some of its molecular properties with the application of the techniques of circular dichroism and X-rays of low angle / Doutorado / Ciencias Biomedicas / Doutor em Ciências Médicas

Orientador: Carlos Alberto Luengo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-20T08:54:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RestrepoArteta_JuanManuel_M.pdf: 2754803 bytes, checksum: 3b4fd1850713269584e6a61f694bcb7a (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Os Nanotubos de Carbono (CNTs) tiveram sua origem numa das grandes descobertas da história científica recente, a dos fulerenos e outras estruturas complexas de carbono. Os CNTs se destacam pelas suas propriedades físicas que podem ter diferentes aplicações. Neste trabalho é apresentada uma introdução na produção deste material através do método de arco elétrico, assim como a construção do equipamento e seu funcionamento. Logo, a fuligem obtida em diferentes lugares do reator é caracterizada utilizando-se Microscopia Eletrônica de Varredura e Microscopia de força atômica, equipamentos que ajudam a dar uma imagem a resoluções muito pequenas e ter uma ideia das formas e os tamanhos das partículas. Entanto, os princípios do espalhamento de raios x a baixo ângulo são tratados para ajudar a caracterizar quantitativamente as amostras. Parâmetros como o tamanho da fuligem, forma, dimensão fractal e porosidade são analisados. Resumindo, nesta tese apresentamos os detalhes da preparação e caracterização estrutural de partículas de carbono obtidas pela descarga por arco / Abstract: Carbon nanotubes (CNT) had their origin in one of the greatest scientific discoveries of recent history: the fullerenes and other complex carbon structures. The CNTs have remarkable physical properties and are being studied for different practical applications. This work presents an introduction to their production using the electric arc method, the construction of the instrumentation and details of sample preparation.. Subsequently, the soot obtained in different places of the reactor was characterized using scanning electron microscopy and atomic force microscopy, experiments that allowed the registration of images with mícron size resolution and gave an idea of shapes and sizes of the particles. Also, the principles of small angle x-ray scattering were applied to characterize the samples. Parameters such as the size of the soot particles, shape, fractal dimension and porosity were analyzed. Summarizing, the main objective of this thesis was to describe the preparation and structural characterization of the carbon particles obtained by arc discharge / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Silvana Moreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-22T10:28:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Broleze_SilvanaTurolla_M.pdf: 3879465 bytes, checksum: 55a0753c8198f927cfe15629d6203167 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O aumento da produção de lodo de esgoto é decorrente do crescimento do volume de esgoto tratado e do número de estações de tratamento de esgotos no Brasil e, tem exigido a busca de alternativas para a sua disposição final. Dentre as várias alternativas de disposição, a utilização agrícola e a compostagem são viáveis, uma vez que o lodo é rico em matéria orgânica, macro e micronutrientes necessários à fertilidade dos solos. Porém, devido aos lançamentos clandestinos e despejos industriais nas redes públicas de coleta de esgoto, pode haver a presença de elementos que causam danos à saúde humana e ambiental, como Pb, Hg, Cd, As, Cr e Se. Este trabalho avaliou as substâncias inorgânicas potencialmente tóxicas no lodo, previamente desaguado, das ETE Camanducaia em Jaguariúna; Vila Flora em Sumaré; Praia Azul e Carioba em Americana; Samambaia, Anhumas, Santa Mônica, Piçarrão e Barão Geraldo em Campinas, SP, por meio de SR-TXRF. Os lodos das estações de tratamento de esgoto da Região Metropolitana de Campinas atendem a Legislação CONAMA 375/06, com exceção do lodo da ETE Santa Mônica que, durante o período seco, excedeu os limites para o Cu (1500 mg kg-1) e Ni (420 mg kg-1). De acordo com a IN n° 27/06 do MAPA, os lodos das estações ultrapassam em, pelo menos, uma coleta o limite para os elementos Ni (70 mg kg-1), e Cr (200 mg kg-1). Durante o período seco, ocorreu uma maior concentração dos elementos, em relação ao período chuvoso. As amostras de lodo das ETE Vila Flora e Praia Azul, durante o período chuvoso, comparadas com um padrão certificado NIST 2781, apresentaram características de lodo doméstico. Para que o lodo de parte da RMC possa ter destinação agrícola, de acordo com as legislações ambientais vigentes no país, é necessário que haja uma redução do Ni, Cr e Cu. Uma das alternativas seria uma maior fiscalização nas fontes geradoras, de modo a melhorar a qualidade do afluente das estações, adequando o lodo de esgoto às legislações brasileiras / Abstract: The increased production of sewage sludge is due to the growth in the volume of sewage treated and the number of sewage treatment plants in Brazil and has demanded the search for alternatives for their final disposal. Among the various alternatives available, agricultural use and composting are viable, since the sludge is rich in organic matter, macro and micronutrients necessary for soil fertility. However, due to illegal releases and industrial waste at public sewage collection, there may be the presence of elements that cause damage to human and environmental health, as Pb, Hg, Cd, As, Cr and Se. This study evaluated the potentially toxic inorganic substances in the sludge, dewatered previously, the WWTP Camanducaia in Jaguariúna; Villa Flora in Sumaré; Praia Azul and Carioba in Americana; Samambaia, Anhumas, Santa Monica, and Piçarrão Barão Geraldo Campinas, SP, using SR-TXRF. The sludge from wastewater treatment plants in the metropolitan region of Campinas (MRC) attend Legislation CONAMA 375/06, except sewage sludge from the WWTP Santa Monica that, during the dry period, exceeded the limits for Cu (1500 mg kg-1) and Ni (420 mg kg-1). According to the Normative Ruling (IN) nº. 27/06 MAPA, the sludge from the stations exceeded in at least one collection limit for the elements Ni (70 mg kg-1), and Cr (200 mg kg-1). During the dry season, there was a higher concentration of elements in relation to the rainy season. The sludge samples of the WWTP Vila Flora and Praia Azul during the rainy period, compared with a standard certificate NIST 2781, showed characteristics of domestic sewage. For the sludge part of MRC may have agricultural destination, according to the environmental laws in force in the country, there must be a reduction of Ni, Cr and Cu. One alternative would be greater oversight in generating sources in order to improve the quality of tributary stations, adjusting the sewage sludge to Brazilian laws / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil

Orientadores: Rubens Maciel Filho, Maria Izabel Maretti Silveira Bueno / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T14:39:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Henriques_ClaudeteBernardo_D.pdf: 9506603 bytes, checksum: 875e508c591361025ae37d3b9ac0f432 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Esta tese tem como objetivo apresentar um estudo detalhado para a caracterização de petróleos, tanto no âmbito do desenvolvimento de modelos capazes de prever propriedades físico-químicas clássicas, como também avaliar os fenômenos associados a instabilidades decorrentes de características químicas. Para alcançar este objetivo, duas ações foram executadas: (1) Obter a curva de destilação do ponto de ebulição verdadeiro (PEV) através de simulação, por espectrometria de espalhamento de raios-X (EERX) aliada ao algoritmo denominado máquina vetor de suporte (SVM), com o propósito de prever o rendimento do processo de refino, e (2) Caracterizar o petróleo em relação ao fenômeno de agregação dos asfaltenos, para assim possibilitar a previsão da qualidade do processo de refino. Foram avaliadas amostras de petróleos com propriedades distintas, com o intuito de fornecer amplitude e robustez ao estudo. A primeira abordagem foi à análise classificatória dos petróleos em relação às suas propriedades intrínsecas (teor de enxofre, Grau API e ponto de ebulição verdadeiro), com aplicação de métodos multivariados de classificação. Com estas classificações em mãos, foram desenvolvidos modelos para previsão da curva PEV e do Grau API, utilizando o algoritmo SVM (segunda abordagem). Os dados tratados por meio deste algoritmo apresentaram um perfil de não linearidade. Os resultados obtidos para a caracterização das cargas a partir dos modelos não foram significativamente diferentes dos valores experimentais, permitindo o desenvolvimento de estudos computacionais usando o software comercial Petro-SIM®, para caracterização, aquisição das curvas das misturas de petróleos e, finalmente, previsão dos rendimentos dos cortes na simulação de uma torre de destilação atmosférica. A partir destes resultados, é muito importante ressaltar que, ao contrário da maioria das modelagens quimiométricas, um pequeno grupo de amostras foi necessário para o desenvolvimento do modelo (13 amostras). Vale também serem mencionadas a alta capacidade de previsão do modelo, a rápida e eficiente previsão de curvas PEV de amostras de petróleos puros, processados nas refinarias e, finalmente, a aplicação com sucesso destes modelos em simuladores de processo. A terceira abordagem do trabalho foi à avaliação dos aspectos relacionados à existência de formas coloidais dos asfaltenos, peptizados por resinas e dos efeitos relacionados à presença de outros solventes nos petróleos, que podem causar mudanças na cinética de floculação dos asfaltenos. A composição dos solventes (petróleos diluentes) e dos petróleos pesados foi correlacionada com os resultados do estudo cinético, obtido por meio da avaliação da transmitância por varredura óptica da camada de precipitação dos particulados e da floculação dos asfaltenos, como também por modelos dinâmicos. Para isto, foram elaboradas misturas de petróleos e observou-se que os efeitos associados ao fenômeno de agregação estão diretamente correlacionados com a composição dos petróleos, assim como com a presença de particulados nas misturas. A caracterização adequada dos constituintes de petróleo é uma informação indispensável para garantir o processamento adequado nas refinarias. A reprodução do cenário real do processo, por meio da simulação, foram promissores, mostrando que a caracterização da carga é possível ao se trabalhar com os modelos desenvolvidos, reforçando a relevância das técnicas aplicadas para descrição dos fenômenos químicos associados ao cenário de produção nacional / Abstract: This work aims to present a detailed study for petroleum characterization, through model developments able to preview physical chemical properties and also to evaluate the associate phenomena due to instability in current chemical characteristics. For this purpose two actions were executed: (1) To obtain the curve true boiling point (TPB) through the simulation by spectrometry X-ray scattering (EERX) combined with the algorithm called support vector machine (SVM), in order to predict the yield of the refining process, and (2) to characterize the petroleum in respect to asphaltene aggregation phenomena, making possible the prediction of the quality of the refining process. For these purposes, the petroleum samples were evaluated with different properties, providing amplitute and robustness to the study. The first approach was the classificatory analisis of petroleum in relation to intrinsic properties (sulfur contents, API degrees and true boiling point curves) with application of classification multivariate methods. With these classifications in hands, models were developed to predict the TBP curve and API gravity, using the algorithm SVM (second approach). The data were processed by this algorithm, showing nonlinear profiles. The results for the blend characterization using the models were not significantly different from the experimental values, allowing the development of computational studies using the commercial software Petro-SIM® for characterization, acquisition of mixtures curves and finally, prediction of the cuts yield in the simulation of an atmospheric distillation tower. From these results, it is important to emphasize that a small group of samples was necessary for the model development (13 samples). It is also worth to mention the high predictive ability of the model, the rapid and efficient prediction of TBP curves of crude oil samples, processed in the refineries and finally, the successful application of these models in process simulators. The third approach of this work was to evaluate the aspects related to the existence of colloidal forms of asphaltenes, peptized by resins and of effects related to the presence of other solvents in oils, which can cause changes in the kinetics of flocculation of asphaltenes. The composition of solvents (thinner oil) and of heavy crude oils were correlated with the results of kinetic study, obtained by evaluating the transmittance for optical scanning of the layer of precipitation of particles and the flocculation of asphaltenes, but also by dynamic models. For this, petroleum mixtures were prepared and it was observed that the effects associated to aggregation phenomena are correlated with the petroleum composition as well as the particulate presence in mixtures. The adequate characterization of petroleum constituents is essential information to ensure proper processing in refineries. The reproduction of real scenario of the process, through the simulation, were promising, showing that the blend characterization is possible when working with these developed models, reinforcing the relevance of the techniques applied for describing the chemical phenomena associated with the setting of national production / Doutorado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Mário Tanomaru Filho / Resumo: Objetivo: Avaliar preparo e dilatação adicional com instrumentos de NiTi tratados termicamente em movimento rotatório ou reciprocante, capacidade de preenchimento pelas técnicas de onda contínua de condensação (OCC) ou compactação lateral (CL) e por OCC com cimentos AH Plus (AHP) ou Neo MTA Plus (NMTAP) em raízes mesiais de molares inferiores. Metodologia: Molares inferiores com dois canais radiculares e curvatura entre 20° e 40° foram preparados (n=24) por ProDesign Logic (PDL) 25.01 e 25.06 em movimento rotatório e ProDesign R (PDR) 25.06 em movimento reciprocante. Dilatação adicional foi realizada com PDL35.01 e PDL35.05 ou PDR35.05. Canais preparados por PDL35.05 foram obturados (n=12) por CL ou OCC, associados a AHP. Canais preparados por PDR35.05 foram obturados por OCC e AHP ou NMTAP. Escaneamentos com 9 µm foram realizados com Micro-CT (SkyScan 1176) antes e após o preparo, após a dilatação adicional e após a obturação. Percentual de aumento volumétrico (%AV), debris (%D) e superfície não instrumentada (%SNI), transporte, centralização e tempo de preparo foram analisados. Análises volumétricas foram realizadas para determinação do percentual de material obturador e de falhas como um todo e em cada terço dos canais radiculares. Os testes estatísticos ANOVA e Tukey ou Kruskall-Wallis e Dunn foram realizados (P<0,05). Publicação 1 - Resultados: PDL25.06 promoveu maior %AV no terço apical e menor %D e %SNI em comparação ao PDR25.06 (P<0,05). Após dilatação adicional PDL35... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Introduction: The aim of this study was to evaluate root canal preparation and additional enlargement using NiTi instruments thermally treated in rotary or reciprocating motion, filling capacity by continuous wave of condensation (CWC) or lateral compaction (LC) and CWC using AH Plus (AHP) or Neo MTA Plus (NMTAP) in mesial roots of mandibular molars. Methods: Mesial roots of mandibular molars, degree of curvature between 20° and 40°, were prepared (n=24) by ProDesign Logic (PDL) 25.01 and 25.06 in rotating motion or ProDesign R (PDR) 25.06 in reciprocating motion. Additional enlargement was performed using PDL 35.01 and 35.05 or PDR 35.05. Root canals prepared by PDL 35.05 were filled (n=12) by LC or CWC, associated with AHP. Root canals prepared by PDR 35.05 were filled by CWC associated with AHP or NMTAP. Scanning with 9μm resolution were performed by Micro-CT (SkyScan 1176) before and after preparation, after additional enlargement and after filling. Percentage increase in volume (%VI), debris (%D) and uninstrumented surface (%US), root canal transportation, centralization and preparation time were analysed. Volumetric analyzes were performed to determine the percentage of obturator material and voids as a whole and in each third of the root canals. ANOVA and Tukey or Kruskal-Wallis and Dunn tests were used (α=0.05). Publication 1 - Results: PDL 25.06 promoted higher %VI in the apical third and lower %D and %US compared to PDR 25.06 (P<0.05). After additional enlargement, ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

The content of this work, divided into four chapters, is facing a crystallochemical study of a derivative of lapachol and one derivatives N-Sulfonamida, here called 3-Iodo-β-lapachone (3198), LASSBio 959. In chapter 1 is made a brief comment on the drug market, as well as a summary involving Chagas disease, asthma and the importance of the studied compounds. The study was conducted in order to characterize one quinone and N-sulfonamide (molecular conformation and crystallochemical packaging), possible drug candidates for diseases mentioned derivative. The theoretical foundation, without which the work could not be done, much less understood is contained in Chapter 2. The method used in this work is based on the X-ray diffraction by monocrystalline sample and condensed in Chapter 3. The goal of Chapter 4 is focused the results and interpretation. These results are summarized below. The compound 3198 called crystallizes in monoclinic system, P21/c, with parameters a = 12.2739(3)Å, b = 8.1762(2)Å and c = 14.3995(3)Å; β = 107.2260(1)º, Z = 4 molecules / cell. The final disagreement factor R was 0.0393 for the reflexions considered observed and 0.0668 for all the reflexions. The LASSBio 959 crystallizes in the monoclinic system P21 / c, with parameters a = 9,3208(2) Å, b = 28.3330(2)Å and c = 7.5188(1)Å; β=107.412(1), Z = 4 molecules / cell. The final disagreement factor R was 0,0505 for the reflexions considered observed and 0,0778 for all the reflexions. The analysis of experimental data showed good agreement with published data for compounds similar to those studied here. They were also important to validate structural models obtained by other methods performed by laboratories (NPPN and LASSBio) for the target compounds of this dissertation. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O conteúdo deste trabalho, dividido em quatro capítulos, está voltado para um estudo cristaloquímico de um derivado do lapachol e um derivados NSulfonamida, aqui denominados de 3-Iodo-β-lapachona (3198) e LASSBio 959. No capítulo 1 é feito um breve comentário sobre o mercado de fármacos, bem como um resumo envolvendo a doença de Chagas, a asma e a importância dos compostos estudados. O trabalho foi realizado visando caracterizar cristaloquimicamente um derivado quinonico e N-sulfonamida (conformação molecular e empacotamento cristaloquímico), possíveis candidatos a fármacos para doenças mencionadas. A fundamentação teórica está contida no capítulo 2. O método utilizado neste trabalho esta fundamentado na difração de raios X por amostra monocristalino e condensado no capítulo 3. O foco do capítulo 4 está centrado nos resultados obtidos e na interpretação dos mesmos. Estes resultados são sumarizados a seguir. O composto denominado 3198 cristaliza no sistema monoclínico, P21/c, com parâmetros a = 12,2739(3)Ǻ, b = 8,1762(2)Ǻ e c = 14,3995(3) Ǻ; β=107,2260(1)o, Z = 4 moléculas/cela. O R final obtido considerando-se todas as reflexões foi de 0,0668 e de 0,0393 considerando-se apenas as reflexões observadas. A LASSBio 959 cristaliza no sistema monoclínico P21/c, com parâmetros a = 9,3208(2)Ǻ, b = 28,3330(2)Ǻ e c = 7,5188(1)Ǻ; β=107,412(1)o, Z = 4 moléculas/cela. O R final obtido considerando-se todas as reflexões foi de 0,0778 e de 0,0505 considerando-se apenas as reflexões observadas. A analise dos dados experimentais revelou boa concordância com dados publicados na literatura para compostos semelhantes aos aqui estudados. Eles também foram importantes para validar os modelos estruturais obtidos por outros métodos realizados pelos laboratórios (NPPN e LASSBio) para os compostos alvo dessa dissertação.

As fraturas são consideradas um dos maiores problemas de saúde pública pelo custo e morbidade a elas associados. O objetivo deste estudo foi investigar os efeitos do ultrassom de baixa intensidade (LIPUS) e do laser de baixa potência (LLLT) sobre o reparo ósseo de tíbia de ratos (Wistar) utilizando a microtomografia por raio-x (&#956CT) e a análise histomorfométrica. Uma osteotomia total no terço médio foi fixada com fio de Kirschner (0,89 mm) e utilizado um espaçador polimérico de 2 mm de espessura e 1 mm de diâmetro entre os fragmentos proximal e distal para induzir retardo de consolidação da fratura. Foram utilizados 24 animais separados aleatoriamente em 4 grupos experimentais: Grupo Controle: sem tratamento do retardo da consolidação (n = 5); Grupo Laser: tratamento da fratura com laser (n = 6); Grupo LIPUS: tratamento da fratura com LIPUS (n = 7) e; Grupo LIPUS + Laser: tratamento da fratura com LIPUS e Laser (n = 7). Os tratamentos com LIPUS e/ou Laser foram iniciados após 5 semanas da cirurgia e realizados durante 5 dias consecutivos de tratamento, seguidos por 2 dias sem serem tratados até totalizarem 12 sessões terapêuticas. Os parâmetros de irradiação laser foram: 808 nm; 100 mW; 2500 mW/cm² , 125 J/cm² durante 50 segundos. Os parâmetros do LIPUS foram: 1,5 MHz, ciclo de trabalho 1:4, intensidade de 30 mW/cm², 20 minutos por sessão. Quando as duas técnicas foram associadas, o laser foi aplicado perpendicularmente ao LIPUS no décimo minuto de aplicação do LIPUS. Radiografias da tíbia foram feitas para acompanhar a evolução da fratura após a cirurgia, antes dos tratamentos e antes da eutanásia. Após a eutanásia foram realizadas avaliações microtomográficas por raio-x e histomorfométricas para análise do reparo ósseo. Na análise microtomográfica do reparo ósseo o tecido neoformado de reparo (calo ósseo) e o tecido normal não foram isolados. Na análise estatística foi utilizada a ANOVA one-way com posthoc de Tukey. Não foi constatada diferença significativa para maioria das variáveis, exceto para o fator padrão trabecular (Tb.Pf) no grupo LIPUS+Laser comparado aos grupos LIPUS (p = 0.02), Laser (p = 0.02) e Controle (p = 0.01), para a conectividade (Conn) no grupo Laser comparada ao grupo Controle (p = 0.04) e para a densidade de conectividade (D.Conn) no grupo LIPUS+Laser comparado ao grupo Controle (p = 0.04). As imagens histológicas mostram maior quantidade de tecido esponjoso no grupo LIPUS+Laser. Parâmetros morfométricos e histomorfométricos não revelaram um avanço do reparo ósseo na comparação entre os grupos com tratamento em relação ao grupo controle provavelmente devido a não reabsorção do espaçador polimérico pelo organismo dos animais. A &#956CT é uma técnica de grande potencial que permite análises qualitativas e quantitativas e reconstruçoes 2D e 3D. / Bone fractures are important public health problems due to the morbidity and high cost related to them. The aim of this study was to evaluate the effects of low pulsed intensity ultrasound (LIPUS) and infrared low level laser therapy (LLLT) in the bone repair of a transverse rat tibia osteotomy with assessement by x-ray microtomography (&#956CT) and histomorphometry. An easily implemented transverse osteotomy with a Kirchner wire and 2 mm width polymeric spacer beads established a delayed union in the fracture. Twenty four rats were divided into four experimental groups: Control Group - untreated; Laser Group - treated with infrared LLLT; LIPUS Group treated with low intensity pulsed ultrasound; LIPUS+Laser Group - treated with low intensity pulsed ultrasound and infrared LLLT. The treatments with infrared LLLT (808 nm, 100 mW, 2500 mW/cm², 125 J/cm², 50 seconds) and LIPUS (1,5 MHz, 1:4 duty cicle, 30 mW/cm², 20 minutes) started 5 weeks after the surgery following a sequence of 5 days on and 2 days off until 12 sessions were reached. When LLLT and LIPUS therapies were used simultaneously there was a 90º angle between the laser and the ultrasound beams. The surgical technique and the bone repair were assessed by x-ray radiography. One-way analysis of variance (one-way ANOVA) and Tukey post-hoc were used for statistical analysis. The normal bone and the callus were kept together in the &#956CT analysis. There was no significant difference between treatments results except for the parameters trabecular pattern factor - Tb.Pf [US+Laser group x LIPUS group (p = 0.02); US+Laser group x Laser group (p = 0.02) and US+Laser group x Control group (p = 0.01)], connectivity - Conn [Laser group x Control group (p = 0.04)] and connectivity density D.Conn [US+Laser group x Control group (p = 0.04)]. The histology showed greater amount of spongeous bone in the LIPUS+Laser group. The morphometric and histomorphometric assessments didn´t show a faster bone repair when treated groups were compared against the control one. The non absorption of the polymeric spacer bead is probably the reason of these findings. The &#956CT is a powerful technique that allows 2D and 3D quantitative analysis and reconstructions.

Orientador: Juliane Maria Guerreiro Tanomaru / Resumo: Este estudo avaliou o preparo, limpeza e obturação de canais radiculares de molares inferiores por diferentes protocolos e materiais. Canais mesiais (n=48) de molares inferiores curvos (20°- 40°) foram preparados usando ProDesign Logic (PDL) até 25/.06 ou HyFlex EDM (HFEDM) 25/.08, e até PDL-40/.05 ou HFEDM-40/.04 na ampliação (Publicação 1). A irrigação final foi realizada com irrigação ultrassônica passiva-PUI ou easy clean-EC, hipoclorito de Sódio-NaOCl ou clorexidina-CLX ou água destilada (n=8): PUI/NaOCl2,5%; EC/NaOCl2,5%; EC/água destilada; PUI/CLX 2%; PUI/NaOCl 1%; PUI/NaOCl 2,5% (Publicação 2). A obturação foi realizada por condensação lateral-CL ou Termo Pack II e AHP (Publicação 3); cone único (CU) com nMTAP ou TFBC (Publicação 4). Escaneamentos (9 μm) foram realizados antes e após cada etapa experimental. Percentual de aumento volumétrico (%AV), debris (%D), redução de debris (%RD), superfície não instrumentada (%SNI), centralização, material obturador (%MO) e falhas (%F) foram analisados em toda a extensão do canal (total) e nos terços dos canais radiculares. Testes ANOVA e Tukey ou Kruskal-Wallis e Dunn, e T Pareado foram realizados (α = 0,05). HFEDM-25/.08 promoveu maior % AV. Após a dilatação, HFEDM apresentou maior volume (P < 0,05) e houve redução de %D e %SNI. Os sistemas produziram canais centralizados (Publicação 1). Houve diminuição do percentual e volume de debris acumulados após as técnicas e entre o PUI com diferentes soluções irrigantes. EC/NaOCl prop... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor

Orientador: Juliane Maria Guerreiro Tanomaru / Resumo: Objetivo: Avaliar o preparo com instrumentos de níquel-titânio tratados termicamente em movimento rotatório ou reciprocante e a associação com inserto ultrassônico e capacidade de preenchimento pelas técnicas híbrida de Tagger ou cone único empregando o cimento Bio-C Sealer em canais radiculares achatados. Metodologia: Canais distais achatados de molares inferiores com diâmetro vestíbulo-lingual igual ou maior que 4 vezes o diâmetro mésio-distal foram preparados (n=12) por Reciproc Blue (RB) R40 em movimento reciprocante ou ProDesign Logic (PDL) 40.01 e 40.05 em movimento rotatório. Etapa complementar de instrumentação foi realizada com inserto ultrassônico Flatsonic nos dois grupos. Os canais foram obturados (n=12) pela técnica híbrida de Tagger ou cone único com o cimento Bio-C Sealer. Escaneamentos em resolução de 8,74 µm foram realizados em microtomografia computadorizada (micro-CT) antes e após todas as etapas experimentais. Percentual de aumento volumétrico, debris e superfície não instrumentada foram analisados para as etapas de preparo e percentual de falhas para obturação. Testes estatísticos ANOVA e Tukey, teste t pareado e não pareado foram realizados com nível de significância de 5%. Publicação 1 – Resultados: O percentual de aumento volumétrico, debris e superfície não instrumentada foi semelhante entre RB e PDL na extensão total do canal (P>0,05). PDL promoveu menor percentual de debris no terço cervical e menor percentual de aumento volumétrico no terço apical ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre