Die Untersuchung von III-V-Heterostruktur-Grenzflächen spielt aufgrund des starken Einflusses der Grenzflächen auf die Eigenschaften von Halbleiterbauelementen eine elementare Rolle. Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) hat sich als eines der geeignetsten Methoden für die Analyse von Grenzflächen erwiesen. Jedoch stellt die Interpretation von zweidimensionalen Projektionen, insbesondere bei dreidimensionalen (3D) Strukturen, eine Herausforderung dar, da die Information über die Tiefe in der Projektion verloren geht. In dieser Arbeit wird diskutiert, dass Grenzflächen als 3D Objekte gesehen werden können, insbesondere bei großen Rauheiten oder chemischen Durchmischungen. Zur Charakterisierung von vergrabenen III-V-Halbleitergrenzflächen wurde eine neue analytische Methode auf Basis der Elektronentomographie entwickelt. Diese Methode wird anhand eines (Al,Ga)As/GaAs-Mehrschichtsystems als Fallstudie vorgestellt. Es wird gezeigt, dass die tomographische Rekonstruktion von Grenzflächen ausgenutzt werden kann, um sogenannte Iso-Konzentrationsflächen zu erhalten, welche die Lage einer festgelegten Konzentration an der Grenzfläche beschreiben. Sie erlauben die Erstellung topographischer Höhenkarten, die die Rauheit von Grenzflächen visualisieren und ermöglichen die Bestimmung wesentlicher Grenzflächenparameter wie die quadratische Rauheit oder die lateralen und vertikalen Korrelationslängen. Zusätzlich wurden Isoflächen an unterschiedlichen Konzentrationsniveaus verwendet, um topographische Karten der Grenzflächenbreite zu erzeugen. Die Stärke der Methodik liegt in der Möglichkeit, alle chemisch-strukturellen Parameter von vergrabenen Grenzflächen mit einer einzelnen Tomographiemessung zu bestimmen. Die Applikation dieser neuen Grenzflächentomographie-Technik wird an unterschiedlichen Halbleitermaterialien für optische Anwendungen demonstriert: An einer (Al,Ga)As/GaAs-Mikrokavität, einem (Al,Ga)N/GaN-Bragg-Reflektor und einem 3D (In,Ga)N/GaN-Nanodraht. / The investigation of III-V heterostructure interfaces plays a key role in developing novel semiconductor devices due to the strong influence of interfaces on device characteristics. Transmission electron microscopy (TEM) has proven to be one of the most suitable tools for an interface analysis. The interpretation of two-dimensional projections can be challenging, especially for three-dimensional (3D) structures, since the depth information is lost in the projection. It is discussed in this thesis that interfaces can be seen as 3D objects, particularly when interfaces are subject to large roughnesses or chemical intermixing. A new analytical method for the comprehensive characterization of buried III-V semiconductor interfaces based on electron tomography was developed. This method is applied to an (Al,Ga)As/GaAs multilayer system as a case study. It is shown that the tomographic reconstruction of a tomography needle of this material can be exploited to obtain so-called iso-concentration surfaces. These surfaces describe the positions of a chosen concentration value at the interfaces. They enable the creation of topographic height maps revealing the roughness of several interfaces. The height maps allow the determination of essential interface parameters as the quadratic mean roughness or the lateral and vertical correlation lengths using the height-height correlation function. In addition, height-difference maps based on isosurfaces corresponding to different concentration levels were used to generate topographic maps of the interface width. The methodology’s main strength is the ability to determine all chemical-structural parameters of buried interfaces with a single measurement. This thesis presents the application of this new interfacial tomography technique on semiconducting materials used for optical application purposes: An (Al,Ga)As/GaAs microcavity, an (Al,Ga)N/GaN Bragg reflector and a complex, 3D (In,Ga)N/GaN multi-shell nanowire.

An optical surface roughness model is presented, which allows a reliable determination of the dielectric function of thin films with high surface roughnesses of more than 10 nm peak to valley distance by means of spectroscopic ellipsometry. Starting from histogram evaluation of atomic force microscopy (AFM) topography measurements a specific roughness layer (RL) model was developed for an organic thin film grown in vacuum which is well suited as an example. Theoretical description based on counting statistics allows generalizing the RL model developed to be used for all non-conducting materials. Finally, a direct input of root mean square (RMS) values found by AFM measurements into the proposed model is presented, which is important for complex ellipsometric evaluation models where a reduction of the amount of unknown parameters can be crucial. Exemplarily, the evaluation of a N,N’-dimethoxyethyl-3,4,9,10-perylene-tetracarboxylic-diimide (DiMethoxyethyl-PTCDI) film is presented, which exhibits a very high surface roughness, i.e. showing no homogeneous film at all.

Zentrales Thema des Oberflächenkolloquiums 2017 ist die anwendungsorientierte, funktionale geometrische Spezifikation und Messung der Oberfläche im Sinne der Gesamtgeometrie. Neben der Mikrogestalt wird dabei das Zusammenwirken mit der Makrogeometrie zur Erfüllung funktionaler Anforderungen diskutiert. Interessante Beiträge aus Industrie und Wissenschaft zeigen sowohl Lösungen als auch Probleme verschiedenster Fachbereiche auf. / Key issue of the International Colloquium on Surfaces 2017 is the application‐oriented, functional geometrical specification and verification of surfaces as part of the entire geometry. Therefore we discuss the interaction of micro and macro geometry, to fulfill functional requirements. Interesting articles from industry and research point out solutions as well as problems from multifaceted fields of expertise.

Die eingereichte Dissertation beschäftigt sich mit der messtechnischen Erfassung sowie der Modellierung von Haftkräften zwischen rauen Oberflächen. Dabei wurden durch Variation von Flüssigkeiten sowie dem Nutzen beschichteter Oberflächen verschiedene Benetzungseigenschaften eingestellt und untersucht. Zusätzlich wurden neben dem Kontaktwinkel der untersuchten Systeme die freien Ober- und Grenzflächenenergien bestimmt und mit den Kräften korreliert. Es zeigte sich, dass Haftkräfte auf rauen Oberflächen stets über mehrere Größenordnungen verteilt vorliegen. Die Beschreibung der ermittelten Verteilungen ist dabei entweder durch statistischer Funktionen oder zumindest teils auch durch eine im Rahmen der Arbeit entwickelten Modellierung möglich. Weiterhin zeigte sich, dass eine Unterteilung in verschiedene Haftmechanismen (durch Kapillarbrücken oder van der Waals- sowie polare Wechselwirkungen) vorgenommen werden kann. Kapillarbrücken bilden dabei die größten Kräfte aus. Sie entstehen auf Grund nanoskaliger Blasen (Nanobubbles), welche vor allem auf schlecht benetzenden Oberflächen existieren.

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Das reaktiv gesteuerte Ionenstrahlätzen von optischen Aluminiumoberflächen bietet einen vielversprechenden Prozessansatz, um Formfehlerkorrektur, Glättung periodischer Drehstrukturen und die Reduzierung von Rauheitsmerkmalen im Ortsfrequenzbereich der Mikrorauheit in einer Technologie zu kombinieren. Diese Arbeit konzentriert sich auf die experimentelle Analyse der niederenergetischen Ionenbestrahlung von einkorn-diamantgedrehten, technischen Aluminiumlegierungen RSA Al6061 und RSA Al905. Die Ionenstrahlbearbeitung unter Verwendung der Prozessgase Sauerstoff und Stickstoff ermöglicht eine direkte Oberflächenformfehlerkorrektur bis zu 1 µm Bearbeitungstiefe unter Beibehaltung der Ausgangsrauheit. Die sich aus dem vorangegangenen Formgebungsverfahren, dem Einkorn-diamantdrehen, ergebende Drehmarkenstruktur schränkt allerdings häufig die Anwendbarkeit dieser Spiegeloberflächen im kurzwelligen Spektralbereich ein. Daher wurde im Rahmen dieser Arbeit ein zweistufiger Prozessablauf entwickelt, um eine weitere Verbesserung der Oberflächenrauheit zu erreichen. Durch die Ionenstrahl-Planarisierungstechnik unter Verwendung einer Opferschicht werden die im hohen Ortsfrequenzbereich liegenden Drehmarken erfolgreich um insgesamt 82 % reduziert. Eine Kombination mit anschließender, direkter Ionenstrahlglättung zur nachfolgenden Verbesserung der Mikrorauigkeit wird vorgestellt. Um die Prozessführung in einem industrietauglichen Rahmen zu etablieren, wurden die experimentellen Untersuchungen mit einer 13,56 MHz betriebenen Hochfrequenz-Ionenquelle durchgeführt, konnten aber auch erfolgreich auf eine Breitstrahl-Ionenquelle vom Typ Kaufman übertragen werden.:Bibliographische Beschreibung iv Danksagung vi Table of Contents viii 1 Introduction 1 2 Surface engineering with energetic ions 8 2.1 Ion target interactions during ion beam erosion 8 2.2 Ion beam finishing methods 10 2.2.1 Ion beam figuring 11 2.2.2 Ion beam planarization 12 2.2.3 Ion beam smoothing 14 3 Experimental set-up and analytical methods 15 3.1 Experimental set-up 15 3.2 Kaufman-type broad beam ion source 18 3.3 Materials 19 3.3.1 Aluminium alloy materials 19 3.3.2 Photoresist materials as planarization layer 21 3.4 Surface topography error regimes 22 3.5 Analytical Methods 23 3.5.1 Analysis of surface roughness 23 3.5.1.1 White light interferometry (WLI) 23 3.5.1.2 Atomic force microscopy (AFM) 25 3.5.1.3 Power spectral density (PSD) analysis 27 3.5.2 Scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX) 29 3.5.3 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 31 3.5.4 Time of flight- secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) 32 3.5.5 Reflectometry 34 3.5.6 Photoresist composition 35 3.5.6.1 Attenuated total reflection infrared spectroscopy (ATR-IR) 35 3.5.6.2 Thermogravimetric analysis (TGA) 36 3.5.6.3 Differential scanning calorimetry (DSC) 38 3.5.6.4 Gas chromatography coupled mass spectrometry (GC-MS) 39 4 Surface engineering by reactive ion beam etching 41 4.1 Reactive ion beam etching with nitrogen 41 4.1.1 Dependence of the aluminium alloy composition 42 4.1.2 Ion beam etching of Al905 44 4.2 Local smoothing by reactive ion beam etching 50 4.2.1 Local surface error slope dependent sputter erosion 51 4.2.2 RIBE O2 direct smoothing 56 4.2.2.1 Oxygen finishing at 1.5 keV 56 4.2.2.2 Oxygen finishing at 0.6 keV 62 4.3 Conclusions 66 5 Technological aspects on photoresist preparation for ion beam planarization 69 5.1 Selection of a suitable photoresist 69 5.2 Photoresist application steps 71 5.2.1 DUV exposure of the photoresist layer 72 5.2.2 Postbake: the influence of the amount of organic solvent 73 5.2.3 Postbake: the influence of the baking temperature 74 5.3 Influence of process gas composition 77 5.3.1 Influence on roughness evolution during ion beam irradiation of the photoresist layer 78 5.3.2 Dependency of the process gas on the selectivity 79 5.4 Influence of the ion energy on the selectivity 80 5.5 Ion beam irradiation of the photoresist layer with nitrogen at different material removal depths 81 5.6 Conclusions 82 6 Ion beam planarization of optical aluminium surfaces RSA Al6061 and RSA Al905 84 6.1 Photoresist application on SPDT aluminium alloys 84 6.2 Ion beam planarization 85 6.2.1 Iterative nitrogen processing of RSA Al905 86 6.2.2 Iterative nitrogen processing of RSA Al6061 90 6.3 Ion beam direct smoothing 93 6.3.1 RIBE O2 smoothing of RSA Al905 93 6.3.2 RIBE O2 smoothing of RSA Al6061 97 6.4 Conclusions 101 7 Process transfer to a Kaufman-type broad beam ion source 103 7.1 RIBE machining investigations on RSA Al905 103 7.2 Ion beam planarization of RSA Al6061 106 7.3 Ion beam incidence angle dependent sputtering 107 7.4 Conclusions 113 8 Summary 115 9 Conclusions and Outlook 123 A List of abbreviations 127 B Selected properties of photoresist materials 129 References 131 / Reactively driven ion beam etching of optical aluminium surfaces provides a promising process route to combine figure error correction, smoothing of periodically turning structures and roughness features situated in the microroughness regime within one technology. This thesis focuses on experimental analysis of low-energy ion beam irradiation on single-point diamond turned technical aluminium alloys RSA Al6061 and RSA Al905. Reactively driven ion beam machining using oxygen and nitrogen process gases enables the direct surface error correction up to 1 µm machining depth while preserving the initial roughness. However, the periodic turning mark structures, which result from preliminary device shaping by single-point diamond turning, often limit the applicability of mirror surfaces in the short-periodic spectral range. Hence, during this work a two-step process route was developed to attain further improvement of the surface roughness. Within the ion beam planarization technique with the aid of a sacrificial layer, the turning marks situated in the high spatial frequency range are successfully reduced by overall 82 %. A combination with subsequently applied direct ion beam smoothing procedure to perform a subsequent improvement of the microroughness is presented. In order to establish the process control in an industrial framework, the experimental investigations were performed using a 13.56 MHz radio frequency ion source, but the developed process routes are also successfully transferred to a broad-beam Kaufman-type ion source.:Bibliographische Beschreibung iv Danksagung vi Table of Contents viii 1 Introduction 1 2 Surface engineering with energetic ions 8 2.1 Ion target interactions during ion beam erosion 8 2.2 Ion beam finishing methods 10 2.2.1 Ion beam figuring 11 2.2.2 Ion beam planarization 12 2.2.3 Ion beam smoothing 14 3 Experimental set-up and analytical methods 15 3.1 Experimental set-up 15 3.2 Kaufman-type broad beam ion source 18 3.3 Materials 19 3.3.1 Aluminium alloy materials 19 3.3.2 Photoresist materials as planarization layer 21 3.4 Surface topography error regimes 22 3.5 Analytical Methods 23 3.5.1 Analysis of surface roughness 23 3.5.1.1 White light interferometry (WLI) 23 3.5.1.2 Atomic force microscopy (AFM) 25 3.5.1.3 Power spectral density (PSD) analysis 27 3.5.2 Scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX) 29 3.5.3 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 31 3.5.4 Time of flight- secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) 32 3.5.5 Reflectometry 34 3.5.6 Photoresist composition 35 3.5.6.1 Attenuated total reflection infrared spectroscopy (ATR-IR) 35 3.5.6.2 Thermogravimetric analysis (TGA) 36 3.5.6.3 Differential scanning calorimetry (DSC) 38 3.5.6.4 Gas chromatography coupled mass spectrometry (GC-MS) 39 4 Surface engineering by reactive ion beam etching 41 4.1 Reactive ion beam etching with nitrogen 41 4.1.1 Dependence of the aluminium alloy composition 42 4.1.2 Ion beam etching of Al905 44 4.2 Local smoothing by reactive ion beam etching 50 4.2.1 Local surface error slope dependent sputter erosion 51 4.2.2 RIBE O2 direct smoothing 56 4.2.2.1 Oxygen finishing at 1.5 keV 56 4.2.2.2 Oxygen finishing at 0.6 keV 62 4.3 Conclusions 66 5 Technological aspects on photoresist preparation for ion beam planarization 69 5.1 Selection of a suitable photoresist 69 5.2 Photoresist application steps 71 5.2.1 DUV exposure of the photoresist layer 72 5.2.2 Postbake: the influence of the amount of organic solvent 73 5.2.3 Postbake: the influence of the baking temperature 74 5.3 Influence of process gas composition 77 5.3.1 Influence on roughness evolution during ion beam irradiation of the photoresist layer 78 5.3.2 Dependency of the process gas on the selectivity 79 5.4 Influence of the ion energy on the selectivity 80 5.5 Ion beam irradiation of the photoresist layer with nitrogen at different material removal depths 81 5.6 Conclusions 82 6 Ion beam planarization of optical aluminium surfaces RSA Al6061 and RSA Al905 84 6.1 Photoresist application on SPDT aluminium alloys 84 6.2 Ion beam planarization 85 6.2.1 Iterative nitrogen processing of RSA Al905 86 6.2.2 Iterative nitrogen processing of RSA Al6061 90 6.3 Ion beam direct smoothing 93 6.3.1 RIBE O2 smoothing of RSA Al905 93 6.3.2 RIBE O2 smoothing of RSA Al6061 97 6.4 Conclusions 101 7 Process transfer to a Kaufman-type broad beam ion source 103 7.1 RIBE machining investigations on RSA Al905 103 7.2 Ion beam planarization of RSA Al6061 106 7.3 Ion beam incidence angle dependent sputtering 107 7.4 Conclusions 113 8 Summary 115 9 Conclusions and Outlook 123 A List of abbreviations 127 B Selected properties of photoresist materials 129 References 131

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Zentrales Thema des Oberflächenkolloquiums 2017 ist die anwendungsorientierte, funktionale geometrische Spezifikation und Messung der Oberfläche im Sinne der Gesamtgeometrie. Neben der Mikrogestalt wird dabei das Zusammenwirken mit der Makrogeometrie zur Erfüllung funktionaler Anforderungen diskutiert. Interessante Beiträge aus Industrie und Wissenschaft zeigen sowohl Lösungen als auch Probleme verschiedenster Fachbereiche auf. / Key issue of the International Colloquium on Surfaces 2017 is the application‐oriented, functional geometrical specification and verification of surfaces as part of the entire geometry. Therefore we discuss the interaction of micro and macro geometry, to fulfill functional requirements. Interesting articles from industry and research point out solutions as well as problems from multifaceted fields of expertise.

Die eingereichte Dissertation beschäftigt sich mit der messtechnischen Erfassung sowie der Modellierung von Haftkräften zwischen rauen Oberflächen. Dabei wurden durch Variation von Flüssigkeiten sowie dem Nutzen beschichteter Oberflächen verschiedene Benetzungseigenschaften eingestellt und untersucht. Zusätzlich wurden neben dem Kontaktwinkel der untersuchten Systeme die freien Ober- und Grenzflächenenergien bestimmt und mit den Kräften korreliert. Es zeigte sich, dass Haftkräfte auf rauen Oberflächen stets über mehrere Größenordnungen verteilt vorliegen. Die Beschreibung der ermittelten Verteilungen ist dabei entweder durch statistischer Funktionen oder zumindest teils auch durch eine im Rahmen der Arbeit entwickelten Modellierung möglich. Weiterhin zeigte sich, dass eine Unterteilung in verschiedene Haftmechanismen (durch Kapillarbrücken oder van der Waals- sowie polare Wechselwirkungen) vorgenommen werden kann. Kapillarbrücken bilden dabei die größten Kräfte aus. Sie entstehen auf Grund nanoskaliger Blasen (Nanobubbles), welche vor allem auf schlecht benetzenden Oberflächen existieren.

Diese Arbeit untersucht die Auswirkungen von Kantendefekten auf die Leitfähigkeit von Graphen-Nanobändern (GNRs). Es werden die Kantenatome von zigzag- und armchair-GNRs zufällig umverteilt. Mittels Tight-Binding-Verfahren und rekursivem Greenfunktions-Formalismus werden die Transmissionsspektren der Systeme berechnet und mit Landauer-Formalismus die Leitfähigkeit bei variierter Länge bestimmt. Aus der Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Länge wird die Lokalisierungslänge nach Anderson ermittelt. Es wurde berechnet, dass die Lokalisierungslänge bei rauhen zigzag-GNRs gegen einen konstanten Wert strebt. Bei armchair-GNRs wurde ein linearer Abfall der Lokalisierungslänge bei zunehmender Rauheit vorgefunden.:1. Einleitung 2. Physikalische Grundlagen 2.1 Graphen 2.2 Landauer-Formalismus 2.3 Tight-Binding-Verfahren 2.4 Greenfunktions-Formalismus 2.5 Anderson-Lokalisierung 3. Methoden 3.1 Bandstrukturen 3.2 Strukturerzeugung 3.2.1 Allgemeines 3.2.2 zigzag-GNRs 3.2.3 armchair-GNRs 3.3 Rauheitsparameter 3.4 Leitfähigkeit 3.5 Lokalisierungslänge 4. Ergebnisse 4.1 Atomumverteilung 4.2 Transmissionsspektren 4.3 Leitfähigkeit 4.4 Lokalisierungslängen 4.5 Weitere Rauheitsmaße 5. Zusammenfassung und Ausblick