La caméra à pixels hybrides XPAD3 intégrée dans le micro-CT PIXSCAN II est un nouveau dispositif dans lequel le comptage de photons remplace l’intégration de charges utilisée dans les systèmes de radiographie standard. XPAD3 apporte des avantages, en particulier l’absence de bruit de courant noir et la possibilité d’imposer un seuil de discrimination sur chaque pixel. Ces particularités ont pu être exploitées au cours de ce travail de thèse en imagerie préclinique classique sur petit animal et ont permis de faire la preuve de faisabilité d’un marquage ex vivo puis intra-vital des macrophages. D’autre part les capacités de cette caméra sont intéressantes pour le développement d’une nouvelle méthode d’imagerie spectrale dite au K-edge. L’imagerie au K-edge permet de différencier des compartiments contenant un agent de contraste par rapport à l’os dans des radiographies classiques. Elle est obtenue via l’étalonnage de 3 différents seuils autour de l’énergie de liaison de la couche K de l’agent de contraste considéré. Le développement d’un nouvel d’étalonnage avec l’utilisation de pixels composites a permis d’établir la preuve de concept d’un brevet et d’obtenir les premiers résultats sur souris vivantes en divisant le temps d’acquisition par 3 avec un compromis sur la résolution spatiale. Cette nouvelle approche peut être implémentée en "2 couleurs" pour séparer deux différents types d’agents de contraste. Ceci offre une nouvelle manière de visualiser des informations biologiques pertinentes dans un contexte applicatif visant à étudier de manière dynamique (longitudinale) l’interdépendance de la vascularisation et de la réponse immunitaire au cours du développement tumoral. / The hybrid pixel camera XPAD3 integrated in the micro-CT PIXSCAN II is a new device for which photon counting replaces charge integration used in standard X-ray CT. This novel approach involves advantages, in particular the absence of dark noise and the ability to set an energy threshold on each pixel of the detected photons. This features has been exploited during this thesis work for standard small animal preclinical imaging and permitted to establish the faisability of ex vivo, and then in vivo labelling of marcrophages. On another hand, the ability of this camera is of uppermost importance for the development of K-edge imaging approaches, which exploit spectral information on the counted photons. K-edge imaging permits to identify contrast agent compartiments with regards to bones in classical radiography. K-edge imaging is obtained by selecting, for each pixel calibration, those pixel that are set at one of the three different thresholds around the K-shell’s binding energy of the selected contrast agents and then to proceed with a subtraction analysis to the images obtained above and below the K-edge energy. We develop a new way of calibrating the XPAD3 detector that permits to provide the proof of concept of a patent, and to obtain the first results on living mice by dividing the acquisition time by three with a compromise on the resolution. This novel approach can be implemented in “2 colours” in order to separate clearly two different contrast agents. This brings a new way to visualize biological information and to provide possible future approaches for the study of the inter-dependance of vascularisation and inflammation during the tumor development.

Cette thèse s’inscrit dans une volonté de décrire l’impact de la température sur des systèmes hybrides et plus particulièrement sur un système or/polymère. L’utilisation et l’étude des propriétés de l’or en couche mince est un sujet d’actualité comme le montre le nombre important de publications chaque année (>6000). Les domaines d’applications sont nombreux en particulier dans les secteurs de l’électronique, du médical ou de l’énergie… De nombreux facteurs peuvent modifier les propriétés physiques (structure, électrique, optique) des assemblages nanométriques. Dans ce travail, nous avons choisi d’étudier l’influence sur les propriétés physiques de l’assemblage de la température du substrat lors du dépôt des couches minces d’or. Dans une première partie, les effets de la température sur la morphologie des surfaces des assemblages seront mis en évidence par une étude statistique d’images AFM. Afin de réaliser cette analyse nous avons développé une nouvelle méthode d’analyse de surface granulaire nommée - l’Interfacial Differential Function. Nous démontrerons l’efficacité de cette méthode statistique vis-à-vis des méthodes existantes en analysant différentes surfaces modèles et, en extrayant les distances caractéristiques (taille de grains, distance inter-grains). La méthode a ensuite été appliquée avec succès à l’étude de l’évolution de la morphologie de films minces d’or déposés sur silicium en fonction de la température du substrat lors du dépôt. Nous avons ainsi pu montrer que, contrairement à ce qui était décrit jusqu’ici dans la littérature, l’augmentation de la rugosité observée lorsque la température de dépôt augmente n’était pas due à une augmentation de la largeur des grains.Dans une seconde partie, nous étudierons l’évolution de la structure interne des assemblages en fonction de la température de dépôt. La forte influence des propriétés thermiques du polymère sur la structure de l’assemblage nanométrique or/polymère a été mise en évidence par réflectivité de rayons X et par microscopie électronique à transmission. La combinaison de la réflectivité de rayons x associée avec la microscopie à force atomique nous a permis de révéler l’évolution avec la température de la structure qui passe d’une structure stratifiée à basse température à une structure plus complexe de type composite avec la présence de polystyrène en surface pour les hautes températures. Dans une dernière partie, l’impact de la température sur les propriétés électriques, optiques des assemblages sera présenté. Le passage d’une surface conductrice à faible température à une surface isolante à haute température sera mis en évidence via une étude originale basée sur une cartographie de résistance électrique réalisée par AFM. Les propriétés d’exaltation optique seront quant à elles présentées à travers une étude par spectroscopie Raman.En conclusion, les résultats de ce travail seront mis en perspectives par rapport à des applications potentielles telles que l’électronique flexible ou la fabrication de capteurs. / This thesis is part of an effort to describe the impact of temperature on hybrid systems and more particularly on a gold/polymer system. The use and study of properties of gold thin film is a timely topic as evidenced by the large number of publications each year (>6000). The fields of applications are numerous especially in areas of electronics, medical or energy… Many factors can modify physical properties (structural, electrical, optical) of nanoscale assemblies. In this work, we have chosen to study the influence on physical properties of the assembly of the substrate temperature during the deposition of thin layers of gold.In the first part, effects of temperature on the surface morphology of the assemblies will become apparent from a statistical study of AFM images. To perform this analysis we have developed a new granular analysis method called IDF – Interfacial Differential Function. We will demonstrate the effectiveness of this statistical approach against the existing methods by analyzing different models and surfaces, by extracting the characteristic distances (grain size, inter-grain distance). The method has been successfully applied to the study by demonstrating changes in the morphology of thin films deposited on silicon versus the temperature of the substrate during deposition. We were able to show that, contrary to what previously described in the literature, the increased roughness observed when the deposition temperature increased, is not due to an increase in the width of the grains.In a second part, we will study the evolution of the internal structure of assemblies based on the deposition temperature. The strong influence of the thermal properties of the polymer structure on the gold/polymer nano-assembly has been shown by X-ray reflectivity and transmission electron microscopy. The combination of x-ray reflectivity associated with the atomic force microscopy has allowed us to reveal the evolution with the temperature of the structure changes from a layered structure at low temperature to a more complex structure of composite type with the presence of polystyrene on the surface for high temperatures.In the last part, the impact of temperature on optical electric properties, assemblies will be presented. The transition from a conductive surface at low temperature to a high temperature insulating surface will be highlighted via an original study based on a mapping of electrical resistance produced by AFM. Optical exaltation properties will be presented through a study by Raman spectroscopy.In conclusion, results of this work will be put in perspective with respect to potential applications such as flexible electronics and fabrication of sensors.

La drosophile se défend contre les infections microbiennes par un ensemble de réponses immunitaires très efficaces comme la synthèse de peptides antimicrobiens. L’expression de ces peptides antimicrobiens est contrôlée par deux voies indépendantes : la voie Toll et la voie IMD. La voie IMD est activée par PGRP-LC, une protéine de la famille PGRP (Peptidoglycan Recognition Protein). PGRP-LF est un régulateur négatif spécifique de la voie IMD. Il a été proposé que cette protéinepourrait agir spécifiquement au niveau du récepteur PGRP-LC, en séquestrant le ligand peptidoglycane (PGN) et en empêchant son accès à PGRP-LC. Mon travail de thèse a été de résoudre la structure des deux domaines PGRP de PGRP-LF, LFz et LFw, dans le but de caractériser le mécanisme de régulation par cette protéine.J’ai exprimé le domaine LFz dans des cellules S2 et le domaine LFw dans des bactéries. J’ai résolu la structure cristallographique de LFz à la résolution de 1.72Å et celle de LFw à la résolution de 1.94Å. Les structures de LFz et LFw montrent qu’elles ne possèdent pas la crevasse de liaison classique des PGRP, et ne peuvent pas interagir avec le PGN. J’ai confirmé ces résultats structuraux par des étudesbiochimiques de liaison des ces domaines à du PGN insoluble. L’aspect de régulation par PGRP-LF, par une séquestration du PGN, n’est donc valide. J’ai cloné et exprimé dans des cellules S2 les protéines PGRP-LCx et PGRP-LCa (partenaire du complexe activateur de la voie IMD) dans le but d’étudier leur interaction avec PGRP-LF. J’ai mis en évidence, par des analyses de résonnance plasmonique de surface, une interaction entre PGRP-LF et PGRP-LCx en absence et en présence duPGN. Ces données nous permettent de proposer un modèle dans lequel PGRP-LF assure la régulation négative de la voie IMD par compétition avec PGRP-LCa pour la liaison au récepteur PGRP-LCx. / The fruit fly defends itself against microbial infections by a set of highly effective immune responses that involve the synthesis of antimicrobial peptides. The expression of these antimicrobial peptides is controlled by two independent pathways: the Toll pathway and the IMD pathway. The IMD pathwayis activated by PGRP-LC, a protein of the PGRP family (Peptidoglycan Recognition Protein). PGRPLF is a specific negative regulator of the IMD pathway. It has been proposed that this protein specifically acts at the receptor PGRP-LC, by sequestering peptidoglycan (PGN) and preventing its access to PGRP-LC. My thesis work aims to solve the structure of the two PGRP domains of PGRPLF, LFz and LFw, in order to characterize the mechanism of regulation by this protein. I have expressed the LFz domain in S2 cells and the LFw domain in bacteria. I have solved the crystalstructure of LFz at 1.72 Å resolution and that of LFw at 1.94Å resolution. Structures of LFz and LFw show they do not possess the classical binding cleft found in others PGRP, and cannot interact with the PGN. I have confirmed these structural results with biochemical studies of binding of these domains with insoluble PGN. The model of regulation by PGRP-LF, by a sequestration of PGN, is no longer valid. I have cloned and expressed in S2 cells PGRP-LCx and PGRP-LCa proteins (partners of theactivating complex of the IMD pathway) in order to elucidate whether there is direct interaction between PGRP LF and one of two isoforms of PGRP-LC. I have demonstrated, through Surface Plasmon Resonance analysis, an interaction between PGRP-LF and PGRP-LCx. Actually, PGRP-LF regulates negatively the IMD pathway by competing with PGRP-LCa to bind to the PGRP-LCx receptor.

Les lubrifiants à base aqueuse sont très largement utilisés dans les procédés de mise en forme des métaux comme le tréfilage, car ils combinent d’excellentes capacités calorifiques à de bonnes propriétés tribologiques. Pour répondre à des exigences d’augmentation de la productivité, la compréhension des mécanismes de lubrification est nécessaire. L’objectif de ces travaux est d’établir le lien entre l’organisation des molécules en solution dans le lubrifiant et son pouvoir lubrifiant. La démarche expérimentale consiste à déterminer les propriétés structurales et tribologiques d’un système modèle aqueux, composé d’acides gras et d’éthylène diamine, principaux ingrédients des lubrifiants. Le diagramme de phases du système modèle est établi en s’appuyant sur des techniques de microscopie optique de polarisation, diffusion des rayons X aux petits angles (DXPA) et cryofracture. Pour un rapport molaire entre la diamine et les acides gras supérieur à 1, une succession de phases lamellaire, hexagonale et micellaires, biréfringente sous écoulement et isotrope, est observée avec la dilution. Une attention particulière est accordée à la phase lamellaire qui présente des défauts à l’approche de la transition vers la phase hexagonale. Les analyses réalisées en DXPA, cryofracture et RMN relient leur existence à une modulation de l’épaisseur de la bicouche et une augmentation de la courbure liées au couplage entre les acides gras et les contre-ions amines. Les propriétés lubrifiantes de l’ensemble de ces phases sont également comparées à l’aide d’un tribomètre qui réalise un contact entre un disque et une bille sous une cinématique de contact contrôlée, en régime de lubrification élastohydrodynamique. En plus des mesures de frottement, l’observation simultanée du contact permet de suivre la formation du film lubrifiant entre les surfaces et son évolution. L’influence de l’organisation supramoléculaire du lubrifiant sur son comportement est mise en évidence : les échantillons présentant une organisation lamellaire fournissent les meilleurs résultats en termes de réduction du frottement. L’organisation en bicouches de la phase lamellaire au sein du contact et ses propriétés piézovisqueuses peuvent expliquer sa portance accrue et sa prédisposition naturelle à la réduction du frottement. / Water based lubricants are widely used in metal forming processes due to their good cooling and lubrication capabilities. The understanding of the lubrication mechanisms is necessary to improve the current lubricant efficiency. The goal of this work is to correlate the structural properties of the lubricant to its lubricating behaviour. As mixtures of ethylene diamine and fatty acids in water are some of the main ingredients of such lubricants, their phase behaviour and tribological properties are investigated for different compositions. The phase diagram of the model system is established by using optical microscopy of polarisation, small angle X-rays scattering (SAXS) and freeze-fracture transmission electron microscopy (FF-TEM). For a molar ratio between diamine and fatty acids upper to 1, a succession of lamellar, hexagonal and micellar phases is observed with the dilution. A particular attention is turned to the lamellar phase which presents defects close the transition towards the hexagonal phase. According to SAXS, nuclear magnetic resonance and FF-TEM analyses, we propose that their existence is due to a modulation of the bilayer thickness and an increase of the curvature resulted from the evolution of the coupling between the fatty acids polar heads and the amine counter-ions. The lubricating ability of these phases is then investigated experimentally using an EHL tribometre that simultaneously enables contact visualisation, film thickness and friction measurements in controlled kinematic conditions. The influence of the lubricant structure on its tribological behaviour is revealing: the lowest friction coefficients are obtained with lamellar samples. The organisation in bilayers of the lamellar phase within the contact and its piezoviscous properties can explain its greater load-bearing capacity and its natural predisposition to the reduction of the friction.

Il est reconnu, depuis des années, que la flore intestinale par son équilibre complexe et dynamique joue un rôle essentiel dans la santé humaine. Une des stratégies les plus prometteuses pour la maintenir ou l’améliorer consiste à moduler le microbiome par l’utilisation de bactéries probiotiques ou de sucres prébiotiques. C’est dans ce contexte que s’inscrivent les études structurales et fonctionnelles d’α glucosidases bactériennes développées dans cette thèse. Ces enzymes hydrolysant les liaisons α-(1,4) glucosidiques sont classées, selon la base de données CAZy, dans les familles de glycoside hydrolases (GH) 4, 13, 31, 63, 97 et 122. Ces travaux de thèse, centrés sur trois α-glucosidases issues de Lactobacillus bulgaricus (11842aglu, GH31), Lactococcus lactis (1403aglu, GH13) et Shewanella sp. ANA-3 (SHWaglu, GH97), exposent la mise au point de leurs protocoles de surexpression et de purification. Ils présentent également des études bioinformatiques de 11842aglu et de 1403aglu, ainsi qu’une caractérisation enzymatique préliminaire de cette dernière. Une analyse structurale et fonctionnelle approfondie de SHWaglu a aussi été réalisée. La résolution, par cristallographie aux rayons X, des structures de SHWaglu seule, en complexe avec différents ligands et de mutants, a participé à enrichir les connaissances, jusqu’à présent peu étendues, sur les enzymes de la famille GH97. Ainsi, un motif structural conservé au sein de cette famille a notamment été mis en évidence. Par ailleurs, ces informations structurales combinées aux études enzymatiques ont permis de révéler des déterminants moléculaires de l’activité de cette α-glucosidase et, par conséquent, d’établir les relations structure-fonction-activité de cette enzyme. Ainsi, l’ensemble des données obtenues, couplé à des études d’ingénierie protéique, contribue à ouvrir de nouvelles perspectives industrielles, notamment en suggérant d’optimiser ou de conférer des activités enzymatiques modifiées dans certaines cibles de choix afin de leur faire synthétiser des sucres de type prébiotiques / It is now generally accepted that the gut flora with its complex and dynamic nature plays a vital role in human health. One of the most promising strategies for maintaining or improving health is to modulate the microbiome by the use of probiotics and prebiotics as food supplements. The structure/function/activity relationship studies of bacterial α-glucosidases described in this thesis have been performed within this context. These α-(1,4)-glucosidic bond hydrolyzing enzymes are classified, according to the CAZy database, into glycoside hydrolases families (GH) 4, 13, 31, 63, 97 and 122. This thesis work, has focused on three α-glucosidases from Lactobacillus bulgaricus (11842aglu, GH31), Lactococcus lactis (1403aglu, GH13) and Shewanella sp. ANA-3 (SHWaglu, GH97), and the development of their overexpression and purification protocols. It also presents a bioinformatics studies of 11842aglu and 1403aglu, as well as preliminary enzymatic characterization of the latter. As for SHWaglu, detailed structural and functional studies have been carried out. The crystal structures of SHWaglu in its native state, in complex with different ligands as well as site directed mutants have contributed to increase our knowledge on enzymes from the GH97 family which to date remains relatively limited. Notably, a conserved structural motif in this family has been identified. Overall, the structural- and enzymatic studies and analyses have revealed molecular-and structural determinants governing the activity and broad substrate specificity of this α-glucosidase which is adapted to cold temperatures. Apart from the insight gained from a fundamental research point of view, data described within this work, coupled with protein engineering studies may contribute to open up new industrial perspectives, in particular by suggesting optimized or altered enzyme activities in some attractive enzyme targets with the aim of synthesizing prebiotic compounds

Le domaine de recherche concerne l’endommagement par cavitation des élastomères exposés à de fortes pressions de gaz diffusant. Ce phénomène résulte de l’expansion locale du gaz préalablement absorbé, lorsque la désorption hors du polymère est trop lente par rapport au chargement imposé. Dans le cas de l’hydrogène qui nous intéresse ici, l’enjeu est le développement de matériaux polymères performants pour les structures de stockage et de distribution d’hydrogène gazeux hyperbare. En conditions d’usage, ces matériaux sont exposés à de fortes pressions d’hydrogène qui diffuse en leur sein et génèrent ensuite de forts endommagements lorsque la pression hydrostatique est relâchée. Les études de laboratoire sur ce sujet restent peu nombreuses, a fortiori sous environnement hydrogène. Sur le plan expérimental, ceci s’explique par la délicate manipulation de l’hydrogène et par le contexte des fortes pressions. Sur le plan de la simulation numérique, un verrou important est lié aux couplages forts entre diffusion et mécanique dans la résolution de l’équilibre de la cavité à chaque instant de son évolution. Cette thèse vise à mieux comprendre le mécanisme élémentaire de formation, puis de croissance et de coalescence des cavités, isolées ou en proche voisinage. Dans ce dernier cas, une éventuelle interaction doit effectivement être caractérisée pour éclairer la coalescence et la transition vers des fissures macroscopiques. Le travail a été mené sur série d’Ethylène Propylène Diène Monomer (EPDM) non-renforcés, avec une densité de points de réticulation variable, exposés à des pressions allant jusqu’à 30 MPa. Le volet expérimental s'appuie sur deux des techniques expérimentales in situ les plus récentes. La diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) vise à caractériser les hétérogénéités du système réseau élastomère – hydrogène à l'échelle submicronique, et éventuellement à détecter les premiers stades de cavitation. Dans la gamme des faibles pressions accessible sous environnement hydrogène, les hétérogénéités ne sont pas assez marquées pour définir plus qu'une distance de corrélation, qui varie très peu comparativement au matériau non exposé. Après exposition à une pression plus élevée (30 MPa), une augmentation de la distance de corrélation est observée, révélant une modification de l'hétérogénéité de la matrice, irréversible même après désorption complète de l'échantillon. À l’échelle micronique, des expériences de tomographie X in-situ (sous des pressions allant jusqu’à 12 MPa) fournissent des vues 3D résolues en temps des cavités, pendant et après décompression. Ces expériences ont permis de mieux comprendre la cinétique de croissance des cavités dans différentes conditions aux limites locales (dans le volume de l’échantillon, à proximité d'autres cavités, près d'une surface libre) et de les interpréter en regard des propriétés de diffusion de l'échantillon lui-même. Plusieurs populations de cavités, présentant des comportements différents, ont ainsi pu être distinguées en fonction de leur distance à la surface libre de l'échantillon, en lien avec la désorption globale de l’échantillon. Comparativement à cet effet de bord libre, la présence d’une autre cavité en proche voisinage (i.e. à une distance bord à bord supérieure ou égale à 30μm) n’a qu’une influence minime. Les résultats suggèrent que la croissance de la cavité est un processus très local. Dans un contexte diffuso-mécanique fortement couplé, l’interprétation des mécanismes se heurte à l’impossibilité d’accéder expérimentalement aux champs mécaniques et de concentration de gaz. Les codes éléments finis existants rencontrent des problèmes de convergence que le code interne Foxtrot développé à l’Institut Pprime tente de surmonter. Dans une dernière partie exploratoire de la thèse, il a été mis à profit pour comparer les gradients générés par une paire de cavités comparativement à une cavité isolée. / The optimum design and formulation of seals used in hydrogen transport system is crucial for the purposes of safety of operation and well as economic sustainability of hydrogen as energy carrier. The exposure of the sealing materials to hydrogen and subsequent decompression causes cavitation damage. The studies so far on this subject have been few due to the strong limitations arising from the safety issues related to hydrogen testing in laboratory conditions. This study addresses the cavitation in Ethylene Propylene Diene Rubber (EPDM) due to pressure release after exposure to high-pressure hydrogen up to 30 MPa. Three different unfilled EPDM with variable cross-link density were investigated. The study was based on some of the newest in-situ experimental techniques which allow a time-resolved tracking of the evolution of damage. On one side, in-situ SAXS (Small Angle X-ray Scattering) tests of hydrogen-exposed EPDM were aimed at the characterisation of EPDM at submicron scale as a function of network heterogeneity and for tracking the possible onset of distinguishable cavities. At the low pressure range accessible with the device, heterogeneities were not marked enough to define more than a correlation length that was significantly changed compared the unexposed material, whatever the cross-link density. After the exposure at higher pressure (30 MPa) a change in correlation length was observed corresponding to the change in heterogeneity of the matrix which was found to be non-reversible even after full desorption of the sample. At a higher scale, in-situ X-ray tomography was used to provide time-resolved 3D views of damage during and after hydrogen pressure release. These experiments provided insight into the growth kinetics of cavities in different local boundary conditions (within the bulk, close to other cavities, close to a free surface) correlated with the diffusion characteristics of the sample itself. Classification of cavities as bulk and edges cavities was possible with respect with different kinetics depending on their proximity to the free surface of the sample. This could be correlated with the diffusion characteristics of the material. The dependence of kinetics of cavities on the proximity of another cavity was found to be trivial at the scale investigated (above 30 μm between cavity borders) suggesting that growth is a very local process. The previous studies have clarified that the cavitation in rubber is a coupled diffuso-mechanical phenomenon and so far, the numerical tools available have not addressed the problem as such. Therefore, the development of a numerical tool aimed at solving such coupled problems has also been addressed in the present work. This numerical tool called Foxtrot, developed at Institut PPRIME, is in the early stages of development but is a crucial step towards the more realistic simulation of this phenomenon of cavitation. In this fully coupled diffuso-mechanical context, the interpretation of mechanisms is highly limited by the lack of experimental access to the mechanical and gas content fields. Commercial Finite Element codes face convergence problems that the internal code developed at the Pprime Institute (Foxtrot) is trying to overcome. In the last exploratory part of the thesis, the code was used to as a step towards a more realistic simulation of the phenomenon. In particular, gradients around a pair of cavities were compared to those obtained around an isolated cavity.

Le présent travail porte sur l'élaboration de couches minces du matériau binaire SnS avec des propriétés physico-chimiques répondant le mieux possible aux exigences d'une bonne alternative au composé ternaire CuInS2, dans les cellules solaires. Nous avons utilisé la technique de dépôt chimique en solution (ou Chemical Bath Deposition CBD) qui est une technique peu coûteuse, non toxique et facile à manipuler. Les couches fabriquées sont testées sur le plan cristallographique, chimique, morphologique et optique à différentes échelles, en utilisant les techniques de diffraction des rayons X, de profilométrie, de microscopie électronique à balayage associée à la dispersion en énergie des photons X, de microscopie à force atomique ou électrostatique, et de mesures par spectrophotométrie. Des recuits à différentes températures et des dopages à différentes concentrations sont effectués. Un calcul de l'épaisseur des films minces de SnS, basé sur la méthode des enveloppes des franges d'interférences dans les spectres de transmission optique calculés et expérimentaux, a été effectué à l'aide d'une modélisation utilisant les théories de Manifacier et de Heavens. / The present work deals with the fabrication of SnS thin films as a potential substitute to CuInS2 absorber material in thin film solar cells. The Chemical Bath Deposition method (CBD) is applied to this binary material, as it is non toxic and relatively inexpensive. Structural, chemical, morphological and optical properties of the fabricated layers are investigated by X-Ray diffraction, profilometry, scanning electron microscopy associated with energy dispersive spectrometry, atomic force microscopy, and visible to infrared spectrophotometry. Annealing and doping of the SnS thin layer is also investigated. Theoretical modelling of the thin film thickness is obtained from optical transmission and reflexion spectra based on the envelope of interference fringes.

Dans un contexte industriel, la tomographie 3D par rayons X vise à imager virtuellement une pièce afin d'en contrôler l'intérieur. Le volume virtuel de la pièce est obtenu par un algorithme de reconstruction, prenant en entrées les projections de rayons X qui ont été envoyés à travers la pièce. Beaucoup d'incertitudes résident dans ces projections à cause de phénomènes non contrôlés tels que la diffusion et le durcissement de faisceau, causes d'artefacts dans les reconstructions conventionnelles par rétroprojection filtrée. Afin de compenser ces incertitudes, les méthodes de reconstruction dites itératives tentent de faire correspondre la reconstruction à un modèle a priori, ce qui, combiné à l'information apportée par les projections, permet d'améliorer la qualité de reconstruction. Dans ce contexte, cette thèse propose de nouvelles méthodes de reconstruction itératives pour le contrôle de pièces produites par le groupe SAFRAN. Compte tenu de nombreuses opérations de projection et de rétroprojection modélisant le processus d'acquisition, les méthodes de reconstruction itératives peuvent être accélérées grâce au calcul parallèle haute performance sur processeur graphique (GPU). Dans cette thèse, les implémentations sur GPU de plusieurs paires de projecteur-rétroprojecteur sont décrites. En particulier, une nouvelle implémentation pour la paire duale dite à empreinte séparable est proposée. Beaucoup de pièces produites par SAFRAN pouvant être vues comme des volumes constants par morceaux, un modèle a priori de Gauss-Markov-Potts est introduit, à partir duquel est déduit un algorithme de reconstruction et de segmentation conjointes. Cet algorithme repose sur une approche bayésienne permettant d'expliquer le rôle de chacun des paramètres. Le caractère polychromatique des rayons X par lequel s'expliquent la diffusion et le durcissement de faisceau est pris en compte par l'introduction d'un modèle direct séparant les incertitudes sur les projections. Allié à un modèle de Gauss-Markov-Potts sur le volume, il est montré expérimentalement que ce nouveau modèle direct apporte un gain en précision et en robustesse. Enfin, l'estimation des incertitudes sur la reconstruction est traitée via l'approche bayésienne variationnelle. Pour obtenir cette estimation en un temps de calcul raisonnable, il est montré qu'il est nécessaire d'utiliser une paire duale de projecteur-rétroprojecteur. / In industry, 3D X-ray Computed Tomography aims at virtually imaging a volume in order to inspect its interior. The virtual volume is obtained thanks to a reconstruction algorithm based on projections of X-rays sent through the industrial part to inspect. In order to compensate uncertainties in the projections such as scattering or beam-hardening, which are cause of many artifacts in conventional filtered backprojection methods, iterative reconstruction methods bring further information by enforcing a prior model on the volume to reconstruct, and actually enhance the reconstruction quality. In this context, this thesis proposes new iterative reconstruction methods for the inspection of aeronautical parts made by SAFRAN group. In order to alleviate the computational cost due to repeated projection and backprojection operations which model the acquisition process, iterative reconstruction methods can take benefit from the use of high-parallel computing on Graphical Processor Unit (GPU). In this thesis, the implementation on GPU of several pairs of projector and backprojector is detailed. In particular, a new GPU implementation of the matched Separable Footprint pair is proposed. Since many of SAFRAN's industrial parts are piecewise-constant volumes, a Gauss-Markov-Potts prior model is introduced, from which a joint reconstruction and segmentation algorithm is derived. This algorithm is based on a Bayesian approach which enables to explain the role of each parameter. The actual polychromacy of X-rays, which is responsible for scattering and beam-hardening, is taken into account by proposing an error-splitting forward model. Combined with Gauss-Markov-Potts prior on the volume, this new forward model is experimentally shown to bring more accuracy and robustness. At last, the estimation of the uncertainties on the reconstruction is investigated by variational Bayesian approach. In order to have a reasonable computation time, it is highlighted that the use of a matched pair of projector and backprojector is necessary.

Des sources des rayons XUV (1-100 nm) sont des outils extraordinaires pour sonder la dynamique à l’échelle nanométrique avec une résolution femto- voire attoseconde. La génération d’harmoniques d’ordre élevé (GH) est une des sources majeures dans ce domaine d’application. La GH est un processus dans lequel une impulsion laser infrarouge femtoseconde est convertie, de manière cohérente, en fréquences élevées dans le domaine EUV par interaction hautement non-linéaire dans un atome, une molécule et plus récemment, dans un cristal. La GH possède une excellente cohérence spatiale qui a permis de réaliser des démonstrations impressionnantes en imagerie sans lentille. Pour accroître le potentiel de ces sources, des défis sont à relever : leur brillance et énergie de photon maximum doivent augmenter et les techniques d’imagerie sans lentille doivent être modifiées pour être compatibles avec l’importante largeur spectrale des impulsions attosecondes émise par ces sources. Cette thèse présente une nouvelle approche dans laquelle des figures de diffraction large bande, i.e. potentiellement attosecondes, sont rendues monochromatiques numériquement. Cette méthode est basée uniquement sur la mesure du spectre de la source et la supposition d’un échantillon spatialement non-dispersif. Cette approche a été validée tout d’abord dans le visible, à partir d’un supercontinuum. L’échantillon binaire est reconstruit par recouvrement de phase pour une largeur spectrale de 11 %, là où les algorithmes usuels divergent. Les simulations numériques montrent aussi que la méthode de monochromatisation peut être appliquée au domaine des rayons X, avec comme exemple un masque semi-conducteur utilisé en de lithographie EUV. Bien que la brillance « cohérente » de la source actuelle (qui progresse) reste insuffisante, une application sur l’inspection de masques sur source Compton est proposée. Dans une extension de ces simulations un masque de lithographie étendu est reconstruit par ptychographie, démontrant la versatilité à d’autres techniques d’imagerie sans lentille. Nous avons également entamé une série d’expérience dans le domaine des X-durs sur source synchrotron. Les figures de diffraction après monochromatisation numérique semblent prometteuses mais l’analyse des données demandent des efforts supplémentaires. Une partie importante de cette thèse est dédiée à l’extension des sources harmoniques à des brillances et énergies de photon plus élevées. Ce travail exploratoire permettrait la réalisation d’une source harmonique compacte pompée par un laser OPCPA dans le moyen infrarouge à très fort taux de répétition. Les longueurs d’onde moyen infrarouge (3.1 μm dans ce travail de thèse) sont favorables à l’extension des énergies des photons au keV et aux impulsions attosecondes. Le but est de pouvoir couvrir les seuils d’absorption X et d’améliorer la résolution spatio-temporelle. Cependant, deux facteurs rendent cette démonstration difficile: le nombre de photons par impulsion de la source OPCPA est très limité et la réponse du dipôle harmonique à grande longueur est extrêmement faible. Pour relever ces défis plusieurs configurations expérimentales sont explorées : génération dans un jet de gaz ; génération dans une cellule de gaz ; compression solitonique et la génération d’harmoniques combinées dans une fibre à cristal photonique ; compression solitonique dans une fibre à cristal photonique et génération d’harmoniques dans une cellule de gaz. Les premiers résultats expérimentaux sur la compression solitonique jusqu’à 26 femtosecondes et des harmoniques basses jusqu’à l’ordre sept sont présentésEn résumé, ces résultats représentent une avancée vers l’imagerie nanométrique attoseconde sans lentille basée sur des algorithmes « large bande » innovants et une extension des capacités de nouvelles sources harmoniques ‘table-top’ au keV pompées par laser OPCPA. / Soft X-ray sources based on high harmonic generation are up to now unique tools to probe dynamics in matter on femto- to attosecond timescales. High harmonic generation is a process in which an intense femtosecond laser pulse is frequency upconverted to the UV and soft X-ray region through a highly nonlinear interaction in a gas. Thanks to their excellent spatial coherence, they can be used for lensless imaging, which has already led to impressive results. To use these sources to the fullest of their potential, a number of challenges needs to be met: their brightness and maximum photon energy need to be increased and the lensless imaging techniques need to be modified to cope with the large bandwidth of these sources. For the latter, a novel approach is presented, in which broadband diffraction patterns are rendered monochromatic through a numerical treatment based solely on the spectrum and the assumption of a spatially non-dispersive sample. This approach is validated through a broadband lensless imaging experiment on a supercontinuum source in the visible, in which a binary sample was properly reconstructed through phase retrieval for a source bandwidth of 11 %. Through simulations, the numerical monochromatization method is shown to work for hard X-rays as well, with a simplified semiconductor lithography mask as sample. A potential application of lithography mask inspection on an inverse Compton scattering source is proposed, although the conclusion of the analysis is that the current source lacks brightness for the proposal to be realistic. Simulations with sufficient brightness show that the sample is well reconstructed up to 10 % spectral bandwidth at 8 keV. In an extension of these simulations, an extended lithography mask sample is reconstructed through ptychography, showing that the monochromatization method can be applied in combination with different lensless imaging techniques. Through two synchrotron experiments an experimental validation with hard X-rays was attempted, of which the resulting diffraction patterns after numerical monochromatization look promising. The phase retrieval process and data treatment however require additional efforts.An important part of the thesis is dedicated to the extension of high harmonic sources to higher photon energies and increased brightness. This exploratory work is performed towards the realization of a compact high harmonic source on a high repetition rate mid-IR OPCPA laser system, which sustains higher average power and longer wavelengths compared to ubiquitous Ti:Sapphire laser systems. High repetition rates are desirable for numerous applications involving the study of rare events. The use of mid-IR wavelengths (3.1 μm in this work) promises extension of the generated photon energies to the kilo-electronvolt level, allowing shorter pulses, covering more X-ray absorption edges and improving the attainable spatial resolution for imaging. However, high repetition rates come with low pulse energies, which constrains the generation process. The generation with longer wavelengths is challenging due to the significantly lower dipole response of the gas. To cope with these challenges a number of experimental configurations is explored theoretically and experimentally: free-focusing in a gas-jet; free-focusing in a gas cell; soliton compression and high harmonic generation combined in a photonic crystal fiber; separated soliton compression in a photonic crystal fiber and high harmonic generation in a gas cell. First results on soliton compression down to 26 fs and lower harmonics up to the seventh order are presented.Together, these results represent a step towards ultrafast lensless X-ray imaging on table-top sources and towards an extension of the capabilities of these sources.

L'intégration monolithique des semi-conducteurs III-V sur silicium est une voix prometteuse pour la fabrication de composants électroniques et photoniques. Cependant, cette croissance s'accompagne de la génération d'une forte densité de défauts cristallins (dislocations résiduelles, macles et parois d'inversion). Au cours de ce travail de thèse, nous avons étudié les propriétés structurales, par diffraction des rayons X et microscopie électronique en transmission, d'hétérostructures à base de GaSb et de GaP épitaxiées sur silicium (001). Vu le fort désaccord paramétrique entre le GaSb et le Si (12.2%), la croissance s'accompagne de la génération d'une très forte densité de dislocations résiduelles. D'autres défauts sont présents dans la croissance de GaSb sur Si comme les macles. Ces défauts dépendent de la qualité cristalline du surface du substrat . La préparation de surface du substrat permet de diminuer la rugosité et de supprimer les contaminants présents. Dans ce contexte, nous avons mis au point un protocole de préparation adapté permettant de réduire la densité de macles générées à l'interface GaSb sur Si. Nous avons aussi réussi à réduire la densité de défauts en utilisant un super-réseau capable de filtrer les dislocations mais également d'aider à la fermeture des domaines d'inversion. L'efficacité du super-réseau dépend beaucoup de sa nature (nombre de périodes, épaisseur et contrainte des couches constituant le super-réseau) ainsi que sa position dans la structure. Nous avons aussi développer un modèle géométrique de recombinaison des dislocations. Ce modèle, nous a permis de mettre en évidence les interactions globales entre dislocations et de donner des paramètres d'interaction entre dislocations. Pour la croissance de GaP sur Si, le très faible désaccord paramétrique (0.37%) permet d'éviter le problème de relaxation plastique des structures à base de GaP. Les défauts essentiellement présents sont les domaines et les parois d'inversion. Nous avons montré que le taux de couverture initial en gallium sur le substrat en tout début de croissance a un effet prépondérant sur la présence de micro-macles mais également sur la taille et la densité des domaines d'inversion. D'autres paramètres de croissance sont également étudiés, comme la température, la vicinalité du substrat et l'utilisation de fines couches contraintes pour limiter le développement des domaines d'inversion. Nous avons observé que pour ces deux types d'hétérostructure (GaP/Si mais aussi GaSb/Si), la suppression de domaines d'inversion permet de réduire la rugosité. En troisième partie, nous avons étudié l'effet d'incorporation de l'azote sur le contraste des images STEM-HAADF des couches de GaPN. Contrairement à ce qui est attendu, les couches GaPN apparaissent toujours plus claires que le substrat de GaP, quelque soit la concentration en azote. Nous avons montré que le rapport des intensités HAADF des couches GaPN et GaP dépend de deux paramètres : la déformation effective de la maille de GaPN (par rapport à celle de GaP) et la présence des défauts ponctuels liés à l'incorporation d’azote. Une hypothèse avancée serait la présence de gallium en site substitutionnel du phosphore, voire en site interstitiel. / Monolithique integration of III-V compound semiconductors on silicon makes possible the large scale integration of compound semiconductors for optical and electronic devices. However, the growth of III-V semiconductors on silicon generate several defects (threading dislocations, twins and antiphase boundaries). In this PhD thesis, we studied structural properties of GaSb-based and GaP-based hetero-structures grown on silicon using X-Ray diffraction and Transmission Electon Microscopy. Threading dislocations are the major defects in the growth of GaSb on Si because of the high lattice mismatch between the two materials(12.2%). Other defects like twins are presents on the growth of GaSb on Si. Twins are related to the crystalline quality of surface substrate (contaminants and roughness). We developed a cleaning process of surfaces which shows a high efficiency on twins density reduction. We reduced the high defects density using super-lattices . The super-lattices act not only as a dislocations filter but also help antiphase domains closure. The efficiency of super-lattices depends on its nature (thickness and strain) and its position on the structure. With our dislocations geometrical recombination model, we bring out the global interaction between dislocations and we define essential interaction parameters between dislocations. For the growth of GaP on Si, We have shown that the initial coverage of gallium on the substrate in the early stages of growth has a major effect on the presence of micro-twins, but also on the size and density of the antiphase domains. Due to the small lattice mismatch between GaP and Si (0.37%), antiphase boundaries and domains are the major defects on the GaP-based heterostructures. Antiphase domains can be blocked near the interface using specific growth conditions (substrate miscut, growth temperature, strained thin films). We showed with the two heterostructures (GaP-based and GaSb-based) that the suppression of antiphase boundaries decreases semiconductors roughness. We studied the influence of Nitride incorporation on the STEM-HAADF contrast of GaPN films. This inversed contrast (GaPN layers are more brilliant than GaP ) depend on two parameters: the deformation state of GaPN lattice compared to GaP one and the punctual defects related to the Nitride incorporation. Those defects can be Interstitial or anti-site Ga atoms.