Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-09-11T11:47:32Z No. of bitstreams: 1 2013_CarlaCarolineVieiradeMedeiros.pdf: 9827092 bytes, checksum: d18f430e169cfd6b4ce425e3ed3be836 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-09-11T12:02:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_CarlaCarolineVieiradeMedeiros.pdf: 9827092 bytes, checksum: d18f430e169cfd6b4ce425e3ed3be836 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-09-11T12:02:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_CarlaCarolineVieiradeMedeiros.pdf: 9827092 bytes, checksum: d18f430e169cfd6b4ce425e3ed3be836 (MD5) / Neste trabalho, foram sintetizados e caracterizados três diferentes ligantes heterocíclicos multidentados derivados de boro, nos quais os átomos de enxofre podem atuar como sítios nucleofílicos. Essas espécies têm recebido a denominação escorpionatos, uma alusão à sua forma de coordenação, que lembra as pinças e a cauda de um escorpião atacando sua presa quando o ligante apresenta coordenação tridentada. Tais ligantes, de fórmula geral K[{H2B(L)2}] foram preparados em solventes polares apróticos e também em condições de fusão, a partir da reação entre o borohidreto de potássio (KBH.) e os compostos heterocíclicos de partida 4,6-dímetilpirimidina-2-(1H)-tíona (dmpymtH), tiazolina-2-(1H)-tiona (tzH) e benzotiazol-2-(1H)-tiona (btzH). Explorou-se a dinâmica reacional entre esses agentes complexantes e compostos de coordenação de cobre(l) de fórmula geral [Cu(RCN)-][BF-] (onde R = Me ou Bz) por duas diferentes metodologias: (a) complexação do cobre(l) via ligantes escorpionatos previamente preparados e (b) complexação in situ. Para o ligante dmpymtH, obteve-se, por ambas as metodologias, o cluster hexanuclear [Cu6(dmpymt)e] e, pela metodologia (a), o cluster tetranuclear [CUd(tz)d] foi sintetizado a partir do ligante tzH. Não há relatos da preparação dessas espécies polinucleares por essa rota sintética, até então, nos textos científicos. Os estudos de reação de complexação do cobre(l) com o ligante escorpionato estericamente mais impedido K[{H2B(btz)2}] sugerem a não formação de espécie do tipo cluster. As análises de RMN 11B e IV de todas as reações de complexação comprovaram a forte tendência desses produtos em sofrer decomposição/hidrólise, originando ácido bórico e complexos de cobre(l) termodinamicamente mais estáveis. Os ligantes escorpionatos e os complexos de cobre(l) foram caracterizados por ponto de fusão, infravermelho e RMN 11B. Os clusters [Cue(dmpymt)6] e [Cmftz)«] tiveram a estrutura elucidada por difração de raios X de monocristal. Realizou-se um estudo de voltametria cíclica (VC) para o cluster [CUõídmpymt^], que comprovou sua elevada estabilidade, refletida em processos eletródicos de baixa velocidade de transferência de elétrons. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this study, we synthesized and characterized three different heterocyclic multidentate ligands derived from boron, where the sulfur atoms can act as nucleophilic sites. These species have received the designation escorpionates, an allusion to its form of coordination, which resembles the gripper and tail of a scorpion attacking its prey when the ligand shows tridentate coordination. Such ligands of general formula K[{H2B(L)>2] were prepared in polar aprotic solvents and in melting conditions, from the reaction between potassium borohydride (KBH4) and the starting heterocyclic compounds 4,6- dimethylpyrimidine-2-(1H)-thione (dmpymtH), thiazoline-2-(1H)-thione (tzH) and benzothiazole-2-(1H)-thione (btzH). The dynamics of the reaction between those complexing agents and copper(l) coordination compounds of general formula [Cu(RCN)i][BFj] (where R = Me or Bz) was studied by two different methods: (a) complexation of copper(l) escorpionates using previously prepared ligands and (b) in situ complexation. For the ligand dmpymtH, the hexanuclear cluster [Cu6(dmpymt)6] was obtained by both methods, and by the method (a) the cluster tetranuclear [Cu4(tz)4] was synthesized from the ligand tzH. Until then, there are no reports of the preparation of these polynuclear species by this synthetic route in the literature. Studies of the complexation reaction of copper(l) with the more sterically hindered escorpionate ligand K[{H2B(btz)2>] do not suggest the formation of cluster species. The IR and "1B NMR analyses of all complexation reactions have shown the strong tendency of these products to undergo decomposition/hydrolysis, yielding boric acid and thermodynamically more stable copper(l) complexes. The scorpionates ligands and copper(l) complexes were characterized by melting point, IR and 11B NMR. The molecular structures of clusters [Cu6(dmpymt)6] and were determined by single crystu. X-ray diffraction. LA cycV:wvoltammetr> (CV> rtudy was performed for the cluster [Cueidmpymtfe], which has proven its high stability, by the low observed electron transfer rates in the electrodic processes.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Medicina, Programa de Pós-Graduação em Patologia Molecular, 2013. / Submitted by Tania Milca Carvalho Malheiros (tania@bce.unb.br) on 2013-09-30T18:52:16Z No. of bitstreams: 1 2013_FrancieleRobertaMaldaner_Parcial.pdf: 1774345 bytes, checksum: 85eb8e352daa81fdbb9866dbb18a1410 (MD5) / Rejected by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br), reason: Tânia, Por favor trocar o arquivo. Obrigada! Jacqueline on 2013-10-04T11:32:16Z (GMT) / Submitted by Tania Milca Carvalho Malheiros (tania@bce.unb.br) on 2013-10-04T13:26:06Z No. of bitstreams: 1 2013_FrancieleRobertaMaldaner_Parcial.pdf: 1775439 bytes, checksum: 9750037815e489af5ac3a4209e8d8afe (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-10-04T14:01:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_FrancieleRobertaMaldaner_Parcial.pdf: 1775439 bytes, checksum: 9750037815e489af5ac3a4209e8d8afe (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-04T14:01:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_FrancieleRobertaMaldaner_Parcial.pdf: 1775439 bytes, checksum: 9750037815e489af5ac3a4209e8d8afe (MD5) / A Dengue hoje está presente em mais de 100 países, causando aproximadamente 100 milhões de casos da doença. O diagnóstico laboratorial é de fundamental importância, devido a semelhança de sintomas confundidos com outras doenças como a Febre amarela, Sarampo, Rubéola e Influenza. Técnicas sorológicas como o ELISA são amplamente empregadas para o diagnóstico, entretanto, devido ao uso de extrato bruto viral como fonte de antígeno, ocorrem problemas de reações cruzadas, variação de qualidade e alto custo de produção. Objetivando a diminuição destes problemas com ensaios convencionais de ELISA, antígenos virais recombinantes têm sido produzidos e utilizados em ensaios diagnósticos. Neste trabalho utilizou-se o sistema de transplastomia em alface para a produção de um antígeno recombinante tetra-epitopo, o que permitiu o emprego do extrato bruto proteico de cloroplastos, sem purificação, na detecção sorológica de anticorpos IgG contra os 4 sorotipos da Dengue. O antígeno tetra-epítopo desenvolvido, compreende a região de epítopos que vai do aminoácido 34 ao 57, entre os domínios I/II da proteína do envelope do vírus. O antígeno é composto pelos sorotipos na ordem 4-3-2-1 unidos por linker de 5 glicinas. Na região C terminal adicionou-se cauda de hexa-histidina com o intuito de facilitar a purificação. O ELISA para detecção de IgG, apresentou uma sensibilidade geral de 71%, e especificidade de 100% para soros onde não havia sido determinado a fase e tipo de infecção. Houve diferença de sensibilidade dentre os sorotipos, que foi estimada em 91.6%, 86.6%, 75.0%, e 18,2% para os sorotipos de DENV-1-4, respectivamente. Não observou-se reação cruzada com soros positivos para Febre amarela, Rubéola e Sarampo. Na avaliação com soros pareados, o ELISA revelou uma sensibilidade maior na fase convalescente do que na aguda da doença, tanto para infecções primárias quanto secundárias. A sensibilidade geral para os dois perfis de infecções desconsiderando a fase da doença (aguda ou convalescente), revelou uma sensibilidade geral de 89% para as infecções primárias, e 96% para as infecções secundárias. Quanto à planta transplastômica, esta ainda apresenta um perfil de transformação heteroplásmico. Almeja-se a obtenção de uma planta homoplásmica que provavelmente será obtida através da seleção em meio seletivo. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / Currently Dengue occurs in more than 100 countries causing about 100 million cases of Dengue disease per year. Laboratory diagnosis is crucial, because of the similarity of symptoms confused with other diseases such as Yellow Fever, Measles, Rubella and Influenza. Serological techniques as ELISA are widely used for the diagnosis; however, due to the use of crude extract as the viral antigen source, problems may occur as cross-reactions, variation in quality and high production costs. Aiming to decrease these problems with conventional ELISA kits, recombinant viral antigens have been produced and used in diagnostic kits. In this study lettuce transplastomic system was used to produce a recombinant tetra-epitope antigen, which allowed the use of crude protein extract from chloroplasts, without purification, for serological detection of IgG antibodies against the four Dengue serotypes. The tetra-epitope antigen developed, comprising the epitope region of position 34-57 amino acid, which is located between domains I / II of the virus envelope protein. The antigen is composed of serotypes in the following order 4-3-2-1 joined by 5 glycines linkers. In the C terminal region, a hexa-histidine tail was added for purification. The ELISA for detection of IgG in patients’ sera, showed an overall sensitivity of 71% and specificity of 100% using sera which had not been determined the phase and type of infection. There was a difference in sensitivity between the serotypes that was estimated around 91.6%, 86.6%, 75.0%, and 18,2%, for DENV 1-4 serotypes, respectively. No cross-reaction was observed with positive sera for Yellow Fever, Rubella and Measles. In evaluation with paired sera, the ELISA showed greater sensitivity in convalescent than in acute phase of disease development for both, primary and secondary infections. The overall sensitivity for the two profiles infections not considering the disease phase (acute or convalescent), revealed 89% for primary infections, and 96% for secondary infections. As for the transplastomic plant, it still has a heteroplasmic transformation profile. Probably the homoplasmic plant may be obtained by selection on selective medium.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Tecnologias Química e Biológica, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-03-20T12:53:57Z No. of bitstreams: 1 2013_DavidMarkMendesPinho.pdf: 1135455 bytes, checksum: 76324eba3a1d2f8e30bc49271da3fbb7 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-03-20T13:03:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_DavidMarkMendesPinho.pdf: 1135455 bytes, checksum: 76324eba3a1d2f8e30bc49271da3fbb7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-03-20T13:03:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_DavidMarkMendesPinho.pdf: 1135455 bytes, checksum: 76324eba3a1d2f8e30bc49271da3fbb7 (MD5) / Em 2005 o Brasil implementou o uso blendas de biodiesel e diesel na matriz energética brasileira. Quando o teor de biodiesel passou a ser 5 %, o que ocorreu em 2010, foram verificados em todo o país problemas com a formação de borras e nos parâmetros de qualidade, principalmente relacionadas com o aspecto da blenda e o teor de biodiesel, geralmente acima do estipulado. Com a oxidação acelerada através da utilização do método ASTM D-5304 foi possível verificar o aumento significativo no teor de biodiesel da blenda B5 quando calculado utilizando o método EN14072, onde os resultados apontam um aumento de até 4 %. Por análise de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas foi possível verificar que o aumento aparente no teor de biodiesel se devia a formação de compostos carboxilados durante a oxidação, que absorvem na mesma região dos ésteres do biodiesel. Além destes, outros problemas foram verificados como a formação de sólidos e a alteração em todas as propriedades físico-químicas estudadas. Um exemplo é a análise de uma amostra de biodiesel puro que pela técnica de Rancimat foi observado que o período de indução do biodiesel caiu de 8,08 h para 0,21 h após 4 semanas de estocagem em condições ambiente em recipiente lacrado na presença de cobre metálico. Para solucionar tais problemas, a proposta apresentada é a hidrogenação parcial do biodiesel através da utilização de nanopartículas de Paládio estabilizadas com surfactante zwiterionico [3-(1-dodecil-3-imidazolio)propanosulfonato] suportadas em alumina e solventes como os líquidos iônicos. No caso da hidrogenação do biodiesel de soja utilizando essa metodologia, foi verificado que a hidrogenação dos produtos poli-insaturados (18:3 e 18:2) não forma como produto principal o produto saturado, e sim o monoinsaturado (18:1). A análise térmica diferencial (DSC), mostra que a diferença do ponto de fusão do produto parcialmente hidrogenado para o biodiesel de partida é de apenas 4 °C. Já os testes realizados pela técnica Rancimat, apontaram um aumento de cerca de 30 vezes na estabilidade oxidativa do produto. ______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In 2005, Brazil implemented the use of biodiesel blended to diesel in the Brazilian energy matrix. After 2010 when the biodiesel content achieved 5 %, the non-conformities in diesel fuel increased significantly in Brazil, mainly related to the visual aspect and the biodiesel content, usually higher than 5 %. After accelerated oxidation of biodiesel and its blend with diesel by using ASTM D-5304, it was possible to verify a significant increase in the biodiesel content in the blends if calculated by EN14072 method, where the results show an increase of up to 4 %. However, using gas chromatography coupled to mass spectroscopy was possible to detect that the apparent increase in biodiesel content was the result of the presence of carboxylated compounds formed during biodiesel oxidation that absorbed in the same region of esters. In addition, other problems were observed, such as a variation in all physicochemical properties studied. For instance, the Rancimat induction time of biodiesel fell down from 8.08 h to 0.21 h after 4 weeks of storage at ambient conditions in sealed container in the presence of metallic copper. As a possible solution it was proposed the partial hydrogenation of biodiesel through the use of palladium nanoparticles stabilized with a zwitterionic surfactant [3-(1-dodecyl- 3-imidazolio)propanesulfonate] supported on alumina as catalyst and ionic liquids as solvents. In the case of the hydrogenation of soybean biodiesel using this method it was found that the hydrogenation products of poly-unsaturated (18:3 and 18:2) leaded selectively to monounsaturated (18:1) compounds, avoiding the total hydrogenation. Differential Scanning Calorimetry (DSC) shows that the melting point of the partially hydrogenated product of biodiesel was not importantly affected, varying only 4 °C after hydrogenation. On the other hand, the Rancimat test showed an increase of about 30 times in the oxidative stability of the product.

Diante das novas demandas ambientais por processos sustentáveis associadas à necessidade estratégica da redução da dependência de matérias-primas fósseis pela indústria química, as reações de etenólise de ésteres de óleos vegetais têm se destacado como uma importante rota catalítica para a obtenção de diversos produtos. Entretanto, a viabilidade de processos industriais de etenólise depende do desenvolvimento de sistemas catalíticos que permitam a fácil reutilização dos complexos catalíticos. No presente trabalho, objetivou-se o desenvolvimento de catalisadores de rutênio suportados em sílica ou alumina através de líquidos iônicos (Ru-SILC). Este é o primeiro passo para o desenvolvimento de processos contínuos de etenólise de metil ésteres de óleos vegetais. Após a síntese de dois complexos ionofílicos, foram avaliadas as influências do tipo de complexo, do líquido iônico (LI), do suporte e da razão LI/suporte sobre a conversão de oleato de metila em 1-deceno e 9-decenoato em reatores batelada. Reações em sistemas bifásicos líquido/líquido foram utilizadas para a escolha do PF6 – como ânion padrão para o desenvolvimento dos Ru-SILC, entre dois ânions testados. Estes sistemas também mostraram que o complexo (14) apresenta maior seletividade e rendimento para a etenólise do que o complexo (15). Diante destes resultados, vários Ru-SILC foram preparados variando o tipo de suporte e a razão suporte/LI. Os melhores resultados foram obtidos pelo catalisador SILC-14.A-2i preparado com a razão 1:2 de iPMI.PF6/Sílica Aerosil. A atividade catalítica do catalisador SILC-14.A-2i (TON = 491) foi maior do que a obtida pelo complexo 14 em sistema bifásico SILP (TON = 117) e pelo seu análogo não iônico 2 (TON = 377). O presente trabalho é, até onde se têm conhecimento, inédito no estudo de Ru-SILC aplicados à etenólise de metil ésteres de óleos vegetais. Os resultados obtidos sugerem que o catalisador SILC-14.A.2i é um promissor candidato para o desenvolvimento de processos em reatores tubulares contínuos de leito fixo. / Faced to recent environmental demands for sustainable processes associated with the strategic need for reduce dependence on fossil raw materials by chemical industry; the ethenolysis of natural oils have emerged as an important catalytic route for obtaining a variety of products. However, the viability to industrial processes of ethenolysis depends on the development of systems that allow the easy reuse of the catalytic complexes. The main goal of this study is the development of ruthenium catalysts supported on silica or alumina by a thin ionic liquids layer (Ru-SILC). It is the first step on the development of continuous processes to ethenolysis of methyl esters of vegetable oils. Two ionic complexes were synthesized and the influences of the complex type, the ionic liquid (IL) and the mass ratio IL/support on the methyl oleate conversion to 1-decene and methyl 9- decenoate were evaluated in batch reactors. Reactions in liquid/liquid biphasic systems were applied to select the PF6 - anion for the development of Ru-SILC between two anions tested. These systems also showed that the complex (14) presents greater selectivity and yield for the ethenolysis that complex (15). Several Ru-SILC were prepared by varying the type of support and the mass ratio support/IL. The best results were obtained with catalyst SILC-14.S.2i prepared with 1:2 iPMI.PF6/Sílica Aerosil. The SILC-14.S-2i showed activity (TON = 491) greater than that obtained by the complex 14 in biphasic SILP system (TON = 117) and its similar non-ionic 2 (TON = 377). To the best of author knowledge, this is a pioneer study on the Ru-SILC applied to methyl oleate ethenolysis. The results suggest that the catalyst SILC-14.A.2i is a promising candidate for the development of processes for continuous tubular fixed or fluidized bed reactors.

Submitted by Marcelo Andrade Silva (marcelo.andradesilva@ufpe.br) on 2015-03-09T13:36:55Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Suedja Priscila Serafim Silva.PDF: 1335149 bytes, checksum: cce4b3e438b259fd4a0857f6a1ee4c2b (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-09T13:36:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Suedja Priscila Serafim Silva.PDF: 1335149 bytes, checksum: cce4b3e438b259fd4a0857f6a1ee4c2b (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / FACEPE e CNPq / A Terapia Antirretroviral Altamente Ativa (HAART) é a única alternativa terapêutica eficaz para indivíduos que vivem com o vírus da imunodeficiência humana (HIV). Contudo, as reações adversas têm sido a maior limitação deste tratamento. A Farmacogenética investiga porque indivíduos diferentes respondem de forma desigual aos mesmos tratamentos. Assim, polimorfismos genéticos podem possuir papel importante no surgimento de reações adversas em pacientes em HAART. O objetivo do presente estudo foi investigar se a presença de polimorfismos genéticos estava envolvida com o desenvolvimento de reações adversas aos medicamentos anti-HIV. Foram selecionados 250 pacientes em tratamento em Recife-PE para um estudo caso-controle, cujas reações adversas mais frequentes foram: resistência à insulina, dislipidemia, erupção cutânea e neurotoxicidade. Foram levados em consideração oito polimorfismos em seis genes (RETN, APOB, APOA5, CCHCR1, NR1I2 e NR1I3), além de variáveis clínicas: idade, massa corporal, sexo e etnia. O alelo A do polimorfismo rs2307424 (G>A) no NR1I3 foi associado com menor susceptibilidade à neurotoxicidade (OR= 0,93 [0,54-1,6] e p= 0,01) do gene NR1I3. O genótipo G/G está associado com risco de neurotoxicidade (p=0,04). Não houve evidências de que polimorfismos nos genes RETN, APOB, APOA5, CCHCR1 e NR1I2 estejam associados com o desenvolvimento de reações adversas à HAART.

Made available in DSpace on 2018-08-23T21:52:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_12431_Dissertação Yago Gonçalves Borges - 1.pdf: 712766 bytes, checksum: 28bd417ee2572d60a9669b44c5fbf986 (MD5) Previous issue date: 2018-07-30 / Neste trabalho foi feito uma revisão bibliográfica robusta sobre o estudo de reações químicas dentro de uma perspectiva da Química quântica. Optamos por fazer uma abordagem que parte do ponto de vista macroscópico e avança para a parte microscópica, onde se enquadram algumas metodologias tais quais o Método de trajetórias quase clássicas e a Teoria do estado da transição. Como resultado buscou-se fazer cálculos que envolve a molécula de NH2.

Orientador: Gilson Herbert Magalhães Dias / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T11:33:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prado_LuisAntonioSanchezdeAlmeida_M.pdf: 3369017 bytes, checksum: dfe379a6b9a42383e16999ea0f68687c (MD5) Previous issue date: 1996 / Mestrado

Orientador: Graciliano de Oliveira Neto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T14:54:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernandes_JulioCesarBastos_M.pdf: 3752559 bytes, checksum: 0f225a7bd3b4abe401e323c0cf40a741 (MD5) Previous issue date: 1996 / Mestrado

O estudo da extractibilidade em solventes orgânicos de soluções contendo íons de cobre, azoteto, excesso de 2,2\'-dipiridila e perrenato foi aproveitado como reação analítica para o referido ânion e utilizada para fins quantitativos. Elaboraram-se dois métodos de determinação. O primeiro baseia-se na extração com metil, isobutilcetona e a subsequente medida indireta de íons de cobre, no próprio extrato orgânico, pela técnica de absorção atômica, que permite determinar perrenato em concentrações de 3 a 16 µg/ml. O segundo método é espectrofotométrico e os valores de absorção do extrato orgânico possibilitaram a determinação de perrenato em teores de 16 a 40 µg/ml . O procedimento analítico apresenta seletividade apreciável, sendo aplicável na presença de elevados teores de molibdato e grande número de íons estranhos. As condições de trabalho que tornassem possível a extração quantitativa dos íons perrenato do meio aquoso foram elaboradas mediante um estudo preliminar da influência de vários fatores sobre o decurso da reação. Isolou-se uma substância de composição CuN3ReO4(dipy)2 que se provou corresponder a espécie extraída no processo analítico. Realizou-se estudo visando-se a melhor caracterização do composto isolado que levou a admitir ser a espécie contendo perrenato o composto: ‌CuN3(dipy)2‌ReO4. A execução de uma prova de toque para a identificação de íons periodato foi elaborada mediante o aparecimento de coloração amarela no extrato orgânico a partir de soluções aquosas contendo íons de manganês(II), azoteto, 2,2\'-dipiridila e íons periodato extraídas com metil, isotubilcetona. Foi possível identificar 0,45 µg de 10-4 na presença de 5.000 µg de 10-4. Outros ânions estranhos são também tolerados. / A study on the extractability with ·organic solvents of aqueous solutions containing cooper(II), azide and perrhenate ions in the presence of excess of 2,2\'-dipyridyl led to a new analytical reaction for perrhenate. On the basis of this study two methods for the determination of perrhenate were developed, both through the extraction of the aqueous system referred above with methyl isobutyl Ketone, followed by the indirect determination of cupric ions in the organic extract. In the first one atomic absorption is employed al lowing the determination of perrhenate in the range of 3 to 16 µg/ml. In the second method, through the spectrophotometric measure of the extracted copper(II), 16 to 40 µg/ml can be determined. The analytical procedure is highly selective being applicable in the presence of a large concentration of molybdate and a considerable number of foreign ions. The working conditions were established as a result of a previous systematic study fo the influence of various factors on the extraction efficiency. A product corresponding to the composition CuN3ReO4(dipy)2 was isolated and proved to correspond to the extracted species in the analytical procedure. A careful experimental study showed that this compound should correspond to the formula ‌CuN3(dipy)2‌ReO4. A spot test for the identification of periodate was based on t he yellow color of the organic phase when an aqueous developed solution containing manganese(II), azide, 2,2\'-dipyridyl and periodate ions is extracted with methyl isobutyl Ketone. 0,45 µg of 10-4 can be detected in the presence of 5,000 &#181g of 10-3 as well as of a number of foreign ions which do not interfere in the conditions of the test.

O presente trabalho apresenta uma tentativa de teste experimental do cálculo do espectro de fótons virtuais de quadrupolo elétrico, medindo a função de excitação (e, ) de um nível isolado 2+ do 24Mg situado em 20.14 MeV. Os resultados são comparados com as previsões dos cálculos mais recentes. A seção de choque duplamente diferencial d2 /ddE foi medida a 48°, 90° e 132° no sistema de laboratório, para energias de excitação do 24Mg entre 19 e 23 MeV. Esta seção de choque foi medida nas energias totais de elétron incidente de 20.0, 20.8, 21.5, 24.0, 26.0, 28.0, 30.0, 32.0, 36.0, 40.0 MeV. São apresentados as medidas experimentais e os valores calculados usando a aproximação de ondas distorcidas (DWBA) para núcleo puntiforme e finito. Como resultado secundário, extraiu-se a intensidade do nível, através do elemento reduzido de matriz de transição B(E2). / To test experimentally the quadrupole virtual photon spectrum calculation, the (e,) excitation function of an isolated 2+ level at 20.14 MeV in 24Mg was measured. The most recent calculations in DWBA, including nuclear size effects, are compared to this experimental curve. The differential cross section d2 /d dE was measured at 48°, 90°, and 132° in the laboratory system, for total electron energies of 20.0, 20.8, 21.5, 24.0, 26.0, 28.0, 30.0, 32.0, 36.0, and 40.0 MeV. The reduced matrix element B(E2) of the 20,14 MeV level is extracted as a secondary product of this work.