Avaliou-se, por meio do teste de microtração, a resistência adesiva da interface pino de fibras de vidro /cimento/ dentina radicular, variando-se cimentos, adesivos dentinários e tempo de armazenamento. Foram utilizados dentes caninos humanos permanentes, extraídos por razões periodontais, que tiveram suas coroas seccionadas e as raízes preparadas para receber pinos de fibras de vidro (Fibrekor). Os dentes foram aleatoriamente divididos em grupos de dez, variando a técnica de cimentação adesiva e o tempo de armazenamento. Os cimentos utilizados foram (1) Panavia F, (2) Variolink II, (3) Enforce, com seus respectivos adesivos. Avaliou-se também a influência da aplicação de uma camada do adesivo hidrofóbico Scotchbond Multi-Purpose Plus [SBMP] com o cimento Panavia F e Enforce. Espécimes cimentados com Variolink II, Panavia F com SBMP e Enforce com SBMP foram armazenados em água destilada por três meses. Após a cimentação, as raízes foram seccionadas (longitudinalmente e horizontalmente) com disco diamantado obtendo-se espécimes de 1mm de espessura, dois por terço da raiz. Os espécimes foram submetidos ao teste de microtração e o modo de fratura analisado em microscópio óptico. Os valores médios de resistência (MPa) foram submetidos aos testes ANOVA e Tukey (p < 0,05). A análise estatística mostrou (1) diferenças significativas na resistência adesiva entre cimentos e terços sendo que na média total dos terços, o cimento Variolink II foi superior aos outros cimentos; (2) na análise por terços, o cimento Variolink II mostrou valores estatisticamente superiores para o terço cervical. Os cimentos Panavia F e Enforce apresentaram valores significativamente menores no terço cervical; (3) diferenças significativas na resistência adesiva, com a aplicação do adesivo hidrofóbico, independente da região avaliada; (4) diminuição significativa na resistência adesiva para os cimentos Variolink II e Enforce, após armazenamento em água; (5) após o armazenamento, o cimento Variolink II apresentou diminuição na resistência adesiva no terço cervical e o cimento Enforce nos terços médio e apical. O cimento Panavia F exibiu aumento significativo da resistência adesiva nos terços cervical e médio, e diminuição no terço apical; (6) em microscopia óptica, um padrão de fraturas predominantemente do tipo adesiva para todos os experimentos. / This study evaluated the microtensile bond strengths of the fiber post-resin / resin cement/ root dentin when were varied the resin cement, dentin bonding system and longterm water storage. Were used for this study, human canines teeth extracted for periodontal reasons. The crown was sectioned and root canals were prepared for fiber post-resin (Fibrekor). The teeth were randomly assigned into experimental groups (n = 10) when were varied the resin luting technique and term water storage. The resin cements were (1) Panavia F, (2) Variolink II, (3) Enforce mediated by their respective adhesives. Experimental groups, using Panavia F and Enforce, were prepared in the same way, except that the additional layer of a low-viscosity bonding resin (Scotchbond Multi-Purpose Plus [SBMP]) was placed on the bonded root dentin surface before luting the fiber post-resin. The teeth were stored for 3 months and subsequently prepared for microtensile bond strength testing. Beams of approximately 1mm2 were tested in tension at 0,5mm/mim in a universal testing machine. Fractured surfaces were examined under X 40 stereomicroscope to determine the mode of fracture. The data were divided into cervical, middle and apical regions and analyzed using ANOVA and Tukey\'s test (p < 0,05). The results of tensile bonding strengths showed (1) significant differences among resin cements and root dentin regions, were presented higher mean bond strength values to Variolink II, when compared with others; (2) the cervical third of Variolink II demonstrated higher values, to Panavia F and Enforce demonstrated lower values for that regions; (3) the application of the additional layer of the hydrophobic adhesive resulted in significant improved in the tensile bonding strength; (4) water storage for 3 months produced bond strengths that were significant lower for Variolink II e Enforce; (5) after storage, the Variolink II reduced bond strengths in the cervical third and Enforce in the middle and apical regions. The cervical and middle third of Panavia F presented higher mean bond strength values and apical regions demonstrated lower values; (6) No cohesive fractures within resin cement, fiber-reinforced composite resin post, or root dentin were identified.

Objetivos: o presente estudo teve como objetivo determinar a aplicabilidade e eficácia adesiva de diferentes monômeros ácidos quando aplicados em formulações de cimentos resinosos autoadesivos experimentais sob o grau de conversão, propriedades físico-químicas e resistência de união à dentina e à zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrea (Y-TZP), após um período de 3 meses de armazenamento em água. Material: dois tipos de cimentos do tipo pasta-pasta foram formulados contendo monômeros convencionais UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA e monômeros ácidos 2MP e GDMAP como matriz orgânica. Um grupo contendo apenas monômeros convencionais foi formulado como grupo controle. Os componentes canforoquinona/EDMAB e peróxido de benzoíla/DHPT foram empregados como sistema de ativação dual. O sal sódico do ácido benzenosulfônico 98% (BAS) foi incorporado nos grupos experimentais. Partículas de carga foram incorporadas na proporção ±55% em peso final. Método: A técnica de espectroscopia no infravermelho (FT-IR) foi empregada para análise do grau de conversão (n=3) imediato e após 24 h. A avaliação do pH (n=3) foi feita através do emprego de um equipamento medidor de pH. Os corpos de provas foram imersos em água destilada e o pH foi analisado de forma imediata e após 5 min, 24 h e 48 h. Os testes de sorção e solubilidade (n=6) e espessura de película (n=5) seguiram as recomendações da ISO 4049. A análise de resistência de união (n=12) foi realizada em dentina e Y-TZP, através do teste de cisalhamento em área reduzida após um protocolo de envelhecimento em água destilada por 3 meses. No caso da Y-TZP, metade dos espécimes receberam um tratamento superficial cojet (30 ?m), associado a aplicação de um agente de união silano. O padrão de fratura foi analisado com o auxílio de um estereomicroscópio. Resultados: O grupo controle (91,7%) e o grupo formulado com 2MP (92%) apresentaram superiores valores de grau de conversão em relação ao grupo GDMAP (77,7%). O pH dos grupos experimentais 2MP e GDMAP se apresentou mais ácido após 48 h em comparação ao grupo controle. Em contrapartida, esses grupos experimentais apresentaram uma maior sorção e solubilidade em relação ao grupo controle. A espessura da película formada foi semelhante em todos os grupos testados (p=0,266). Em dentina o grupo controle (27,0 MPa) e GDMAP (24,1 MPa) não apresentaram diferença estatística após 3 meses de estocagem. O grupo 2MP (13,7 MPa) apresentou resultados inferiores aos demais grupos. O tratamento de superfície empregado não foi capaz de manter ou de elevar os valores de resistência de união à Y-TZP após o período de envelhecimento em água. Todos os grupos experimentais apresentaram falhas precoces ou baixos valores de resistência de união após 3 meses, independente da presença ou não do tratamento de superfície. Conclusão: os grupos experimentais 2MP e GDMAP apresentaram resultados promissores. Entretanto, a adesão dos CRAs experimentais testados em Y-TZP ainda se apresenta frágil e instável. / Objectives: the purpose of this study was to evaluate the applicability and adhesive efficiency of different acid monomers utilized in formulations of experimental self-adhesive resin cement under degree of conversion, physico-chemical properties and bond strength to dentin and Y-TZP after 3 months aging period. Materials: two paste-paste luting agents were formulated containing UDMA, HEMA, BISGMA, TEGDMA and acid adhesive monomers 2MP and GDMAP as organic matrix. The control group was formulated containing only conventional monomers. Camphoroquinone/EDMAB and benzoyl peroxide/DHPT were used as dual activation system. BAS salt was incorporated into the experimental groups. Filler particles were added in a proportion of ±55% final weight. Method: Infrared spectroscopy technique (FTIR) was employed for degree of conversion analysis (n=3) immediately and after 24 hours. The pH assessment (n=3) was made using a pH meter. All the specimens were immersed in distilled water and pH assessment was performed immediately and after 5 min, 24 h and 48 h. Tests for sorption and solubility (n=6) and thickness (n=6) were carried out according to ISO 4049 recommendations. Bond strength analysis (n=12) was performed in dentin and Y-TZP through microshear after an aging 3 months protocol in distilled water. Regarding Y-TZP, half of the specimens were submitted to a cojet surface treatment (30 ?m) in association to silane bonding agent application. Fracture toughness standard was evaluated with the assistance of a stereomicroscope. Results: The control (91,7%) and 2MP (92%) groups presented higher degree of conversion than GDMAP group (77,7%). The 2MP and GDMAP experimental groups showed the highest pH compared to control group. In contrast, experimental groups showed a high hydrolytic degradation. The thickness of the formed film was similar among all the tested groups (p=0,266). Regarding the dentin, control and GDMAP groups had statistically similar bond strength (27,0 and 24,1 MPa respectively) after 3 months storage. While 2MP group (13,7 MPa) showed lower results compared the other groups. The surface treatment employed was not capable to maintain or elevate bond strength to Y-TZP results after the aging period in water. All experimental groups showed low bond strength values and even early failures after 3 months, regardless the surface treatment or its abscence. Conclusion: the experimental groups 2MP and GDMAP presented promising results. However, chemical adhesion to Y-TZP still remains weak and instable.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mabel Salas_DISSERTACAO.pdf: 6552657 bytes, checksum: 11efe494170784ff76d8fc2f0dff8e56 (MD5) Previous issue date: 2005-06-10 / Actually different alternatives to restored teeth with endodontical treatment are propose, otherwise with the advented of adhesive systems their use as luting endodontical cements and bonding resin cement for fiber posts are common. However the inherent characteristics behavior of these materials and the different variances presented at root canal, turns them sensible to failure. The aime of the study was to evaluated: a) the influence of two luting cements: containing eugenol (Endofill) and containing resin materials (Ahplus) on dentin bonding strength using push-out test at cervical, medium and apical root dentin regions, using two different 37% phosphoric acid viscosities: gel and liquid: b) the effect of the total-etching acid process on the pattern observed of the conditioned dentine substrate, c) Characterize the dentinal surface at different root regions d) Classify the fracture patterns between the substrate and the resin cement at three root regions. One hundred and four uniradicular teeth without caries lesions, extracted by orthodontics or periodontal reasons, with 7mm of diameter and 14mm of length were selected, disinfected in 0,5% chloramine and storage in distillated water at 5ºC. Endodontical canal treatments were performed using the Step-back technique and obturated with Endofill and AHplus. The preparation of the post space was 11mm depth using standardized rotary instruments. The total-etching with the gel and liquid acid were performed. The fiber posts were marked at the same depth, cuted, dry and silanized. Then two coats of Prime&bond 2,1 previously mixed with the self-cure activator, were applied at the post surface and into de root canal, after 1 minute the post were photocured (halogen light intensity of 450mW). The resin cement was mixed and placed into de canal using a lentuloespiral instrument. The posts were placed and a static force of 5kg for 10 minutes were applied, after words both adhesive and cement were photocured for 40 seconds, storage for 24 h in 37ºC, and embedded in a poliestyren resin. Cross-sectional cuts were obtained for the push-out test. The test were performed at a crosshead speed of 0,5mm/min, and a plane 20 cylindrical point was applied at the post centre. The maxim load was calculated in Mpa. The adhesive area was calculated using a tapered-cone shaped formula. The results were subjected to statistical analysis using a ANOVA test for multiple variables and a Pos Doc test(p<0,05) Statistically significant differences were detected between all the evaluated criterias: acids, cements and regions, and when they were inter-relationated between them. It was concluded that the use of 37% of phosphoric acid in a liquid form, allows a better penetration into the root canal, a uniform decalcification, consequently enhancing the bonding strength of the root dentine, particularly at apical region. / Actualmente diversos tipos de alternativas para restaurar dentes submetidos a tratamento endodontico são propostos, dentre estes, sistemas adesivos resinosos cimentantes para uso endodontico e pinos de fibra. No entanto as carateristicas inerentes apresentadas por estes materiais e as diversas variáveis presentes em nível radicular os fazem sensíveis a falhas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência do tipo de cimento endodôntico e da viscosidade do ácido sobre a resistência de união de um sistema adesivo utilizando pinos de fibra de vidro, mediante o teste push-out e MEV em três níveis radiculares: cervical, médio e apical. Foram selecionados 104 dentes uniradiculares sem cárie, extraídos por motivos periodontais ou ortodônticos. Os dentes foram desinfectados em cloramina 0,5% e armazenados em água destilada a 5ºC. Os tratamentos endodônticos foram padronizados com a técnica step-back, obturando-se com Ahplus ou com Endofill. Os preparos para os pinos foram de 11mm padronizando os instrumentos. O condicionamento com o ácido fosfórico a 37%, em gel ou em líquido, foi realizado em ambos grupos. Os pinos de vidro foram seccionados em 11 mm,, silanizados, cobertos com duas camadas de Prime&bond 2.1 misturado previamente com o ativador de autopolimerização. O cimento resinoso Enforce (Dentsply) foi misturado e aplicado no canal utilizando lentulo. O pino era inserido e aplicava-se uma força padronizada de 5kg durante 10 min e sendo polimerizados por 40 seg, e armazenados por 24 horas a 37ºC, incluídos em resina de polietileno, cortados em 6 discos transversais de 1,5mm e lixados. O teste de push-out foi com uma velocidade de 0,5 mm/min, a ponta ativa cilíndrica plana (0,9 mm de diâmetro) era aplicada no centro do pino. A carga máxima foi convertida em MPa.. As diferenças entre os grupos foram determinadas mediante a análise de variância de ANOVA de três critérios, teste de Post Hoc (p<0,05). De acordo com a análise de fratura foram observadas diferenças nos três terços estudados particularmente no terço apical. Segundo a análise de fratura, foram observados quatro padrões diferentes de fraturas. Todas as variáveis testadas influenciaram significativamente a 18 resistência de união. A região cervical produziu geralmente menores valores de união, quando era utilizado o ácido em gel. Por outro lado, quando era utilizado o ácido em líquido os valores de resistência aumentavam, podendo-se concluir que a utilização de ácido fosfórico 37% em líquido permite uma maior penetração do adesivo no canal radicular produzindo um aumento da resistência de união na dentina radicular, particularmente no terço apical.

Objective: The aim of this study was to evaluate the bond strength to enamel and dentin of a self-adhesive resin cement applied with different cementation strategies, using a conventional resin cement as control. Material and Methods: Sixty healthy human molars were selected and allocated into 6 groups (n=10) according to cementation system and dental substrate: ARCe (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC in enamel), U100e (RelyX U100 in enamel), a+U100e (Phosphoric acid + RelyX U100 in enamel), ARCd (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC in dentin), U100d (RelyX U100 in dentin), a+U100d (Phosphoric acid + RelyX U100 in dentin). Composite resin blocs (Filtek Z250) were confectioned with dimensions of 4mm x 6mm x 4mm to enamel and 7mm x 7mm x 4mm to dentin, and immediately cemented on the surfaces according to each group. Each resin-tooth assembly was stored in 370C distilled water for 24 hours and longitudinally sectioned into two axis producing specimens (sps) with area of approximately 1mm2. The sps were submitted to microtensile test at 1 mm/min and failures were observed with stereomicroscopic magnifying glass with 32x magnification. Data were submitted to Analysis of Variance and Tukey s test (5%). Results: Means (MPa) were: ARCe: 50.5; U100e: 24.5; a+U100e: 53.5; ARCd: 36.0; U100d: 26.7; a+U100d: 25.9. No statistical difference was found between groups that used acid etching in enamel, thus presenting values higher than U100 without previous acid etching. In dentin, values were higher (p<0.05) for ARCd compared to U100d and a+U100d groups, which presented similar results. Conclusions: Previous acid etching prior to cementation in enamel enhanced bonding of self-adhesive cement to dental structure.In dentin this acid etching did not influenced bond strength values of this cement. / Objetivo: O objetivo desse trabalho foi avaliar a resistência de união ao esmalte e à dentina, de um cimento resinoso auto-adesivo aplicado com diferentes estratégias de cimentação, utilizando um cimento resinoso convencional como controle. Material e Métodos: Sessenta molares humanos hígidos foram divididos em 6 grupos (n=10) de acordo com o sistema de cimentação e substrato dentário: ARCe (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC em esmalte), U100e (RelyX U100 em esmalte), a+U100e (Ácido fosfórico + RelyX U100 em esmalte), ARCd (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC em dentina), U100d (RelyX U100 em dentina), a+U100d (Ácido fosfórico + RelyX U100 em dentina). Blocos de resina composta (Filtek Z250) foram confeccionados com dimensões de 4mm x 6mm x 4mm para esmalte e 7mm x 7mm x 4mm para dentina, sendo imediatamente cimentados nas superfícies de acordo com cada grupo. Os conjuntos resina-dente foram armazenados em água destilada à 370C por 24 horas e seccionados longitudinalmente em dois eixos originando corpos-de-prova (cps) com área de aproximadamente 1mm2. Os cps foram submetidos ao ensaio de microtração a 1 mm/min e as falhas foram observadas em lupa estereoscópica com aumento de 32x. Os dados foram submetidos à Análise de Variância e Teste de Tukey (5%). Resultados: As médias (MPa) foram: ARCe: 50,5; U100e: 24,5; a+U100e: 53,5; ARCd: 36,0; U100d: 26,7; a+U100d: 25,9. Não houve diferença estatística entre os grupos que utilizaram condicionamento ácido em esmalte, sendo superiores ao U100 sem condicionamento ácido prévio. Em dentina, os valores apresentaram-se maiores (p<0,05) no grupo ARCd que nos grupos U100d e a+U100d, sendo que esses últimos apresentaram resultados similares. Conclusões: O condicionamento ácido prévio à cimentação em esmalte melhorou a união do cimento auto-adesivo à estrutura dentária e este mesmo condicionamento em dentina, não alterou os valores de resistência de união desse cimento.

The purpose of this study is to evaluate the effect of different irrigatins on bond strength of fiber posts cemented with RelyX U200. Eighty single-rooted premolars were sectioned at 14 mm from the apex, prepared with ProTaper Universal system until F3 instrument, and filled with F3 master cone and AH Plus sealer. Root canal filling was partially removed, remaining 4 mm of guta-percha at the apical third. Specimens were randomly divided into 8 groups (n=10), according to the irrigant used during root canal preparation and before fiber post cementation (dentin surface treatment), as described: SS: 0,9% saline solution (control group); CHX: 2% chlorhexidine; 1%NaOCl: 1% sodium hypochlorite; 2,5%NaOCl: 2,5% sodium hypochlorite; 5%NaOCl: 5% sodium hypochlorite; 1%CaOCl: 1% calcium hypochlorite; 2,5%CaOCl: 2,5% calcium hypochlorite; e 5%CaOCl: 5% calcium hypochlorite. For each group, irrigation was performed continuously with 2ml. Exacto N2 glass fiber posts were cemented with RelyX U200. The specimens were sectioned providing 3 slices, one for each root third and the push-out test was performed. Optical microscopy was used to analyze the failure mode. Bond strength means were calculated and ANOVA and Bonferroni tests were used for statistical analysis. SS showed higher mean of bond strength values (11.47MPa), than all NaOCl and CaOCl groups, which showed similar values to CHX (7.56Mpa ± 2:47). Adhesive failures at cement/dentin interface were predominant (58.33%). NaOCl and CaOCl negatively affect the bond strength of fiber posts to root dentine when cemented with sef-adhesive resin cement; however the concentration of NaOCl and CaOCl did not affect this outcome. / Este estudo tem como objetivo avaliar o efeito de diferentes soluções irrigadoras sobre a resistência adesiva de pinos de fibra de vidro, cimentados com cimento autoadesivo RelyX U200. Foram utilizados 80 pré-molares inferiores humanos tiveram a coroa seccionada, padronizando-se o comprimento da raiz em 14 mm. Os condutos foram instrumentados com o sistema rotatório ProTaper até o instrumento F3, obturados com cimento endodôntico AH Plus e cones de guta-percha F3 do mesmo sistema, pela técnica do cone único. Os condutos foram desobturados até 10mm de profundidade, mantendo-se os 4mm apicais da obturação. As raízes foram aleatoriamente distribuídas em 8 grupos (n=10), de acordo com a solução irrigadora utilizada previamente à cimentação dos pinos: SS: solução salina 0,9% (grupo controle); CHX: clorexidina 2%; 1%NaOCl: hipoclorito de sódio 1%; 2,5%NaOCl: hipoclorito de sódio 2,5%; 5%NaOCl: hipoclorito de sódio 5%; 1%CaOCl: hipoclorito de cálcio 1%; 2,5%CaOCl: hipoclorito de cálcio 2,5%; e 5%CaOCl: hipoclorito de cálcio 5%. Para cada espécime, a irrigação foi realizada com 2ml da solução a cada troca de instrumento. Os pinos de fibra de vidro do Sistema Exacto Translúcido n02 foram silanizados e cimentados com o cimento resinoso autoadesivo RelyX U200. As raízes foram seccionadas na máquina de corte, de forma a obter 3 slices por espécime, sendo 1 slice para cada terço radicular. A seguir, os corpos de prova foram submetidos ao teste de push-out na máquina de ensaio universal EMIC. Para análise do padrão de falha, os espécimes foram analisados com microscopia óptica. A média de resistência adesiva de cada espécime foi calculada. Testes ANOVA e Bonferroni foram utilizados para analisar as diferenças entre os grupos. O grupo SS demonstrou a maior média de resistência adesiva, sendo superior aos grupos NaOCl e CaOCl (P <0.05), nos quais apresentaram valores semelhantes ao grupo CHX (7.56Mpa ± 2.47). As falhas adesivas cimento/dentina foram predominantes (58.33%). Concluímos que SS parece ser a solução mais adequada para limpeza do canal radicular previamente à cimentação de pinos de fibra cimentados com cimento autoadesivo RelyX U200. NaOCl e CaOCl diminuíram os valores de resistência adesiva dos pinos de fibra à dentina radicular e suas diferentes concentrações não afetaram este resultado.

Cimentos resinosos experimentais contendo diferentes sistemas fotoiniciadores apresentaram propriedades físicas semelhantes ou superiores a cimentos resinosos convencionais sob efeito de diferentes tipos de fonte de luz. Objetivo: Analisar o espectro de diferentes fontes de luz e sistemas fotoiniciadores e sua influência nas propriedades físicas de cimentos resinosos quando ativados, através de um anteparo cerâmico, por fontes de luz halógena e LED. Metodologia: Cimentos resinosos experimentais contendo uma mistura de BisGMA, TEGDMA (50wt%) e partículas de carga silanizadas (65wt%), foram preparados com o uso dos fotoiniciadores Canforoquinona (CQ), Fenil Propanodiona (PPD) e Óxido bis-alquil fosfínico (BAPO) de forma isolada e combinados. Os co-iniciadores utilizados foram Difenil Iodônio (DFIHFP) e a amina terciária DMAEMA. As fontes de luz utilizadas foram: lâmpada halógena (XL 2500) e duas fontes de diodo emissor de luz - LED (FreeLigth 2 e Bluephase). Um anteparo cerâmico (IPS e.max Press) apresentando 13,0mm x 1,0mm de espessura foi utilizado durante os testes. Amostras com 7,0mm x 2,0mm x 1,0mm foram confeccionadas (n=360). A avaliação do Grau de Conversão (GC) dos cimentos experimentais foi realizada por Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR), sendo em seguida submetidas ao teste de resistência à mini-flexão, módulo flexural e microdureza Knoop. Os resultados obtidos em todos os testes foram submetidos à análise de variância dois fatores - ANOVA e teste de Tukey (5%). Resultados: A associação do DFIHFP aos fotoiniciadores aumentou as propriedades avaliadas de todos os cimentos experimentais independente da fonte de luz (FL) utilizada. O fotoiniciador BAPO apresentou resultados superiores ou iguais estatisticamente em comparação ao grupo controle (CQ/amina), independente da FL utilizada. Conclusão: A utilização de sistemas iniciadores e co-iniciadores alternativos possibilita a obtenção de propriedades superiores ou iguais ao sistema convencional, tornando-se um sistema promissor para atuar de forma isolada ou associada. / Resin cements containing different experimental photoinitiators systems present physical properties similar to or better than conventional resin cements under the effect of different types of light source. Objective: To analyze the spectrum of different light sources and systems photoinitiators and their influence on physical properties of resin cements when activated through a bulkhead ceramic, halogen light sources and LED. Methodology: experimental resin cements containing a mixture of BisGMA, TEGDMA (50wt%) and silanized filler particles (65wt%) were prepared with the use of photoinitiators camphorquinone (CQ), phenyl oxide bis-propanedione (PPD) and alkyl phosphinic (BAPO) separately and combined. The primers used were co-diphenyl iodonium (DFIHFP) tertiary amine and DMAEMA. The light sources used were: halogen lamp (XL 2500) and two sources of light emitting diode - LED (FreeLigth bluephase and 2). A ceramic shield (IPS e.max Press) having 13.0mm x 1.0mm thick was used for testing. Samples with 7.0mm x 2.0mm x 1.0mm were fabricated (n=360). The evaluation of the degree of conversion (GC) of experimental cements was performed by Infrared Spectroscopy Fourier Transform, and then to test for resistance to mini-bending, flexural modulus and microhardness. The results in all tests were subjected to two-factor analysis of variance - ANOVA and Tukey test (5%). Results: The combination of photoinitiators DFIHFP to improve board properties of all the experimental cements independent light source (LCU) used. The photoinitiator BAPO showed statistically equal or better results compared to the control group (CQ / amine), regardless of LCU used. Conclusion: The use of systems co-initiators and initiators to obtain alternative provides equal or better properties to the conventional system, making it a promising system to act in isolation or in combination.

Hipótese do estudo: A hipótese do presente estudo é de que o cimento resinoso autoadesivo U200 apresente melhores valores de resistência adesiva entre os substratos zircônia Y-TZP/dentina humana, em comparação com o cimento resinoso convencional C&B Cement, utilizando dois tratamentos de superfície distintos (jateamento com óxido de alumínio e silicatização (Rocatec) na superfície da zircônia; e que o tratamento de superfície influencie positivamente os resultados de resistência adesiva. Objetivos: Avaliar por meio de teste de microcisalhamento a resistência adesiva da zircônia Y-TZP cimentada à dentina humana utilizando diferentes agentes de cimentação e tratamentos de superfície. Método: Foram utilizados 42 molares humanos recém extraídos, incluídos 2/3 de suas raízes em resina acrílica. A superfície oclusal foi desgastada até exposição da dentina média, tratada de acordo com as recomendações dos fabricantes dos cimentos. Quarenta e dois blocos de zircônia Y-TZP (10x10x3mm) foram divididos aleatoriamente em três grupos de acordo com o tratamento de superfície (sem tratamento-controle, jateamento com óxido de alumínio-Al2O3 ou silicatização-Rocatec). Todos os blocos de zircônia foram cimentados seguindo as recomendações dos fabricantes e divididos em seis grupos combinando os diferentes tratamentos de superfície e agentes de cimentação. Os espécimes foram armazenados em água destilada 37C por 24h e após este período foram submetidos ao teste de microcisalhamento em máquina de ensaios universal (Shimadzu AGX) com velocidade constante de 0,5mm/min até ocorrer fratura da interface. Os valores foram obtidos em Mpa e as superfícies de fraturas avaliadas e classificadas em: adesiva, coesiva e mista. As médias dos valores de resistência de união e a porcentagem das fraturas foram calculadas, e os valores submetidos à análise estatística, utilizando os testes Análise de Variância (two way) e pos-hoc teste T de Student, adotando p<0,05. Resultados: Quanto ao agente de cimentação os resultados obtidos para os grupos sem tratamento de superfície o cimento autoadesivo U200 apresentou melhor performance quando comparado ao cimento convencional C&B Cement; os grupos submetidos ao jateamento com Al2O3 e Rocatec não apresentaram diferença estatística entre os cimentos U200 e C&B Cement. Quanto à analise de superfície, os grupos cimentados com C&B e U200 apresentaram predominantemente falhas de natureza mista. Conclusão: Com base nos resultados encontrados no presente estudo foi possível concluir que o tratamento de superfície que melhor influenciou a resistência adesiva foi o jateamento com Al2O3, atendendo melhor os dois agentes de cimentação. Quanto ao agente de cimentação o U200 apresentou os melhores resultados sem tratamento de superfície. O C&B Cement e U200 apresentaram valores semelhantes com a superfície jateada com Al2O3. Para o Rocatec, os cimentos U200 e C&B Cement apresentaram valores semelhantes, entretanto menores do que os valores conseguidos para o Al2O3. / Study hypothesis: The hypothesis of this study is that the resin cement Self Adhesive U200 present best values of bond strength between zirconia substrates Y-TZP / dentin compared to conventional resin cement C & B Cement, using two surface treatments distinct (sandblasting with aluminum and silica coating (Rocatec) oxide on the surface of zirconia, and the surface treatment positively influence the bond strength. Objectives: To assess via microshear test the bond strength of zirconia Y-TZP cemented to dentin human using different cementing agents and surface treatments. Method:. freshly extracted human molars 42, including two thirds of its roots in acrylic resin were used the occlusal surface was worn until the middle dentin exposure, treated according to the recommendations of the cement manufacturers. Forty-two blocks of Y-TZP zirconia (10x10x3mm) were randomly divided into three groups according to the surface treatment (untreated control, blasting with aluminum oxide or silica coating-Al2O3-Rocatec). All zirconia blocks were cemented following the manufacturers recommendations and divided into six groups combining different surface treatments and cementing agents. The specimens were stored in distilled water 37 C for 24 h and after this period underwent microshear test in a universal testing (Shimadzu AGX) machine with constant speed of 0.5 mm / min until fracture occurs interface. The values were obtained in MPa and the fracture surfaces evaluated and classified as: adhesive, cohesive and mixed. The average values of union strength and the percentage of fractures were calculated, and values subjected to statistical analysis using analysis of variance tests (two way) and post-hoc Students t test, considering p <0.05. Results: Regarding the cementing agent the results for the groups without surface treatment U200 self-adhesive cement showed better performance when compared to conventional cement C & B Cement; groups subjected to blasting with Al2O3 and Rocatec showed no statistical difference between the U200 and cements C & B Cement. As for the analysis of surface groups cemented with C & B and U200 were mostly mixed nature of failures. Conclusion: Based on results of this study it was concluded that the surface treatment that best influenced the bond strength was blasting with Al2O3 to better serve the two cementing agents. As the cementing agent U200 showed the best results without surface treatment. The C & B Cement and U200 showed similar values with the surface sandblasted with Al2O3. Rocatec to the U200 and cement Cement B & C showed similar, though lower than the values obtained for Al2O3 values.

Este estudo teve como objetivo avaliar os efeitos de variações no protocolo de ativação e envelhecimento acelerado em algumas propriedades de cimentos resinosos de polimerização dual. Adicionalmente, investigaram-se os efeitos da variação da temperatura ambiente e envelhecimento acelerado no tempo de trabalho e tempo de presa dos cimentos quando ativados exclusivamente pela reação química. As propriedades avaliadas foram o grau de conversão, determinado por espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR-ATR), microdureza Knoop, expressa em KHN, e resistência mecânica à tração expressa em MPa. Os tempos de trabalho e tempos de presa foram determinados por um reômetro oscilatório com controle de temperatura da plataforma de teste estabelecida em 24oC ou 37oC. O envelhecimento acelerado foi determinado pela armazenagem dos cimentos, em suas embalagens originais, e após os testes iniciais, em estufa a 37oC por 12 semanas.A variável de modo de ativação foi determinada em 3 níveis. Os cimentos foram manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes e ativados por luz imediatamente (controle), ativados por luz após 10 minutos de reação química no escuro (Exp 1) ou mantidos no escuro por 15 minutos, permitindo a reação química, mas sem fotoativação (Exp 2). Os cimentos tiveram suas propriedades avaliadas em função desses diferentes modos de ativação, antes e após o envelhecimento acelerado. Cimento exclusivamente ativado pela reação química foi empregado como controle quando necessário. Os diversos resultados podem ser resumidos em alguns aspectos de interesse. O tempo de trabalho e o tempo de presa de todos cimentos foram afetados significantemente pela temperatura e envelhecimento (p<0.05). O aumento da temperatura acelerou os tempos de trabalho e presa. Os efeitos do envelhecimento foram materiaisdependentes. Alguns materiais apresentaram redução, enquanto outros apresentaram aumento dos tempos de trabalho e presa, independentemente da variação da temperatura. O modo de ativação e envelhecimento afetaram significantemente as propriedades dos cimentos (p<0.05). Em geral, o grau de conversão aumentou com o tempo após a fotoativação. O retardo da fotoativação por 10 minutos causou alterações no grau de conversão, independentemente do envelhecimento, e para alguns produtos somente. O envelhecimento afetou a cinética da reação química de polimerização dos cimentos. Alguns materiais não apresentaram suficiente reação química após o envelhecimento. As propriedades variaram amplamente de acordo com o modo de ativação e produto. O envelhecimento foi a variável que causou alterações mais significantes e com grande implicação na utilização clínica dos produtos. Alguns materiais se tornaram impróprios para uso após o envelhecimento acelerado. / The study aimed to evaluate the effects of curing protocol and accelerated aging on some properties of dual-cure resin cements. Additionally, the effects of different ambient temperature and aging on the working and setting times were investigated when cements were self-cured only. Properties evaluated were degree of conversion as determined by FTIR-ATR spectroscopy, Knoop microhadness as expressed by KHN, and tensile strength as expressed in MPa. Working time and setting time were determined by an oscilating rheometer with controlled temperature stage at either 24oC or 37oC. Accelerated aging was performed by storing the original product kits in an oven at 37oC for 12 weeks after initial testing had been executed. Different curing protocols were established in 3 levels. Cements were manipulated according to the manufacturers instructions and light-activated immediately (control), light-activated after 10 minutes delay of self-curing in the dark (Exp 1), or simply allowed to self-cure for 15 minutes in the dark (Exp 2). Properties were evaluated according to the different curing protocol and both before and after aging. Exclusively self-curing cement was used as control product when appropriate. The results can be summarized in some aspects of interest. The working time and setting time of all products were significantly affected by temperature and aging (p<0.05). Increased temperature resulted in shorter working time and setting time. The effects of aging were material dependent. Some products presented reduced working and setting times, while others behave otherwise, regardless of the temperature. Curing mode and aging significantly affected the properties of the cements (p<0.05). In general, the degree of conversion increased with time after light-activation. The curing delay for 10 minutes caused alterations in the degree of conversion, regardless of aging, for some products, but not all. Aging affected the curing kinectics and general properties of all cements. Some materials did not present sufficient cure after aging. Properties varied widely according to curing protocol and product. Aging was the variable that most affected the products and the most relevant regarding the clinical use of the materials. Some products were deemed improper for clinical use after accelerated aging.

As ceramicas a base de zirconia (Y-TZP) apresentam propriedades mecanicas superiores as das demais ceramicas odontologicas. Entretanto, o aumento do conteudo cristalino modificou suas caracteristicas de adesao a cimentos resinosos, tornando necessario o desenvolvimento de metodos mais efetivos de uniao a estes materiais. Este trabalho in vitro pretende, portanto, avaliar a influencia de diferentes tratamentos de superficie e de diferentes agentes de uniao na resistencia ao cisalhamento entre uma zirconia estabilizada por itrio e um agente cimentante autoadesivo (RelyX U100®/3M ESPE). Para tal, cilindros de PROCERA® Allzircon receberam como tratamento de superficie jateamento com oxido de aluminio (Al2O3 - 50 m) ou jateamento com o sistema Rocatec. Sobre a superficie tratada dos cilindros foram aplicados, de acordo com os diferentes grupos experimentais, o sistema adesivo Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), e os primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) e Alloy Primer (Kuraray Co.) e, finalmente, o cimento resinoso adotado. Cada especime foi, entao, submetido ao teste de cisalhamento (0,05 mm/min), por meio da acao de uma alca de fio ortodontico passando o mais próximo possivel da interface adesiva. A analise de variancia a um criterios (ANOVA) e o teste de Tukey (p<0,05) mostraram que a realizacao do tratamento de superfície aumentou os valores de resistencia de uniao entre a ceramica e o cimento resinoso. O jateamento com o sistema Rocatec (15,33 MPa) apresentou valores significantemente maiores que o jateamento com Al2O3 (11,93 MPa). A aplicacao dos agentes de uniao resultou em uma maior resistencia adesiva, sendo que o sistema adesivo Clearfill SE Bond (17,07 MPa) teve um comportamento estatisticamente superior aos demais materiais. Entre os primers, o Metal Zirconia Primer (11,26 MPa) apresentou maior valor de resistencia de uniao que o Alloy Primer (10,01 MPa). Portanto, a associacao de um tratamento superficial com um agente de união e valida, ja que promoveu os maiores valores de resistencia adesiva. / Yttrium-stabilized tetragonal zircon polycrystal (Y-TZP) ceramics show better mechanical properties than other dental ceramics. However, the high crystalline content modified their adhesiveness to resin cements, making it extremely necessary to develop a more effective adhesive strategy between them. This in vitro study intends to evaluate the influence of different surface treatments and different bond agents on the shear bond strength between a Y-TZP and self-adhesive resin cement. PROCERA® Allzircon cylinders (3.5 mm in diameter) received a surface airborne abrasion treatment with 50 m aluminum-oxide (Al2O3) particles or with the Rocatec system. According to the experimental groups, the adhesive system Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), and the primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) and Alloy Primer (Kuraray Co.) were applied on the treated surface of the cylinders, before the application of the adopted resin cement (RelyX U100®/3M ESPE). Each specimen was submitted to the shear bond strength test (0.5 mm/min), by the action of an orthodontic stainless steel ligature wire (0.5 mm in diameter) loop, wrapped around the resin cement, as close as possible to the adhesive interface. One way-ANOVA and Tukey´s post hoc tests (p<0.05) revealed that surface treatment increased bond strength between the ceramic and the resin cement. Silica coating with the Rocatec system (15.33 MPa) showed significantly higher values than airborne abrasion with Al2O3 (11.93 MPa). Application of all bond agents improved shear bond strength: adhesive system Clearfil SE Bond (17.07 MPa) showed better performance than the other evaluated materials, and Metal Zirconia Primer (11.26 MPa) showed higher bond strength values than Alloy Primer (10.01 MPa). Therefore, the association of a surface treatment with a bond agent is suitable, once it resulted in higher values of adhesive strength.

As ceramicas a base de zirconia (Y-TZP) apresentam propriedades mecanicas superiores as das demais ceramicas odontologicas. Entretanto, o aumento do conteudo cristalino modificou suas caracteristicas de adesao a cimentos resinosos, tornando necessario o desenvolvimento de metodos mais efetivos de uniao a estes materiais. Este trabalho in vitro pretende, portanto, avaliar a influencia de diferentes tratamentos de superficie e de diferentes agentes de uniao na resistencia ao cisalhamento entre uma zirconia estabilizada por itrio e um agente cimentante autoadesivo (RelyX U100®/3M ESPE). Para tal, cilindros de PROCERA® Allzircon receberam como tratamento de superficie jateamento com oxido de aluminio (Al2O3 - 50 m) ou jateamento com o sistema Rocatec. Sobre a superficie tratada dos cilindros foram aplicados, de acordo com os diferentes grupos experimentais, o sistema adesivo Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), e os primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) e Alloy Primer (Kuraray Co.) e, finalmente, o cimento resinoso adotado. Cada especime foi, entao, submetido ao teste de cisalhamento (0,05 mm/min), por meio da acao de uma alca de fio ortodontico passando o mais próximo possivel da interface adesiva. A analise de variancia a um criterios (ANOVA) e o teste de Tukey (p<0,05) mostraram que a realizacao do tratamento de superfície aumentou os valores de resistencia de uniao entre a ceramica e o cimento resinoso. O jateamento com o sistema Rocatec (15,33 MPa) apresentou valores significantemente maiores que o jateamento com Al2O3 (11,93 MPa). A aplicacao dos agentes de uniao resultou em uma maior resistencia adesiva, sendo que o sistema adesivo Clearfill SE Bond (17,07 MPa) teve um comportamento estatisticamente superior aos demais materiais. Entre os primers, o Metal Zirconia Primer (11,26 MPa) apresentou maior valor de resistencia de uniao que o Alloy Primer (10,01 MPa). Portanto, a associacao de um tratamento superficial com um agente de união e valida, ja que promoveu os maiores valores de resistencia adesiva. / Yttrium-stabilized tetragonal zircon polycrystal (Y-TZP) ceramics show better mechanical properties than other dental ceramics. However, the high crystalline content modified their adhesiveness to resin cements, making it extremely necessary to develop a more effective adhesive strategy between them. This in vitro study intends to evaluate the influence of different surface treatments and different bond agents on the shear bond strength between a Y-TZP and self-adhesive resin cement. PROCERA® Allzircon cylinders (3.5 mm in diameter) received a surface airborne abrasion treatment with 50 m aluminum-oxide (Al2O3) particles or with the Rocatec system. According to the experimental groups, the adhesive system Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), and the primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) and Alloy Primer (Kuraray Co.) were applied on the treated surface of the cylinders, before the application of the adopted resin cement (RelyX U100®/3M ESPE). Each specimen was submitted to the shear bond strength test (0.5 mm/min), by the action of an orthodontic stainless steel ligature wire (0.5 mm in diameter) loop, wrapped around the resin cement, as close as possible to the adhesive interface. One way-ANOVA and Tukey´s post hoc tests (p<0.05) revealed that surface treatment increased bond strength between the ceramic and the resin cement. Silica coating with the Rocatec system (15.33 MPa) showed significantly higher values than airborne abrasion with Al2O3 (11.93 MPa). Application of all bond agents improved shear bond strength: adhesive system Clearfil SE Bond (17.07 MPa) showed better performance than the other evaluated materials, and Metal Zirconia Primer (11.26 MPa) showed higher bond strength values than Alloy Primer (10.01 MPa). Therefore, the association of a surface treatment with a bond agent is suitable, once it resulted in higher values of adhesive strength.