O presente trabalho apresenta metodologias utilizando a p-benzoquinona (PBQ) para a determinação de proteínas totais em diversas matrizes. As metodologias propostas foram comparadas com os métodos recomendados ou os mais utilizados, conforme o caso. O método aqui proposto, para determinação de proteínas totais em plasma sangüíneo, foi comparado com o método de biureto, mostrando-se adequado e com sensibilidade dez vezes maior que a do biureto. Para a determinação de proteínas totais em diversos tecidos de rato, o método proposto foi comparado com os métodos de Hartree e FFDW, e apresentou resultados mais próximos do FFDW do que o método de Hartree e, também, mostrou ser mais rápido, barato e de fácil realização. O método desenvolvido para determinação de proteínas totais em leite em pó desnatado foi comparado com os métodos de Kjeldahl e Lowry e cols., sendo mais simples e rápido que as metodologias de Lowry e Kjeldahl. Para determinação de amino grupos livres em síntese de peptídeos em fase sólida, a metodologia proposta foi comparada com o método de Kaiser e cols. O método proposto apresentou diversas vantagens sobre o método de Kaiser, sendo estas: o método é sensível a prolina, não precisa preparar nenhuma solução, não apresenta falso positivo para histidina e é rápido. / The present thesis describes the utilization of p-benzoquinone (PBQ) for assay of total protein in several samples. The methods presented here were compared with those mostly used or recommended depending on the case. For determination of total proteins in the blood plasma, the proposed method was compared with biuret method, and it was 10 times more sensitive than biuret method and convenient method for determination of total proteins in plasma. The assay of total proteins in several rat tissues with the proposed method, was compared with Hartree and FFDW methods, and it shows closer proteins content to FFDW method than Hartree method, besides it was faster, less expensive and easier to be used than Hartree method. The method developed for determination of total proteins in skin milk powder, was compared with Kjeldahl and Lowry methods and showed to be more simple and faster than these methods. For determination of free amino groups in solid phase peptide synthesis, the proposed method was compared with Kaiser method. The proposed method showed several advantages than Kaiser method, such as: it is sensitive for proline, it is not necessary to prepare any solution and it does not show a false positive test for histidine.

Objetivo. Avaliar a capacidade de selamento e a adaptação de intermediários UCLA, com ou sem uma cinta de cobalto-cromo (CoCr), em um sistema de implante de hexágono externo. Materiais e métodos. 120 implantes hexágono externo (Sistema de Implante Nacional - SIN, SP, Brazil) foram dividos em dois grupos (n=60) para receber intermediários UCLA de 6 fabricantes (n=10), com ou sem cinta pré-fabricada de CoCr (n=60). Os intermediários foram fundidos e subdivididos em 12 grupos da seguinte forma: M (Microplant), I (Impladen), S (SIN), Sv (Signo Vinces), T (TitaniumFix), and B (Bionnovation). A capacidade de selamento foi determinada pela colocação de 0.7 &#x3BC;L de azul de toluidina, 0.1% (TB) no espaço interno dos implantes antes do torque nos intermediários. Os espécimes implante-intemediários foram colocados dentro de tubos de 2.0 mL, contendo 0.7 mL de água destilada, a fim de manter a interface implante-intemediário submersa. Amostras de 100 &#x3BC;l foram coletadas após 1, 3, 6, 24, 48, 72, 96 e 144 horas de incubação para medição da absorbância em um espectofotômetro e devolvidos para medidas subsequentes. Para análise estatística, foram empregados o teste ANOVA a dois critérios (p < 0.05) e o teste de Tukey. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi usado para visualização da adaptação da interface implante-intermediário. Resultados. Os grupos M, Sv, e T sem cinta CoCr apresentaram completa liberação de corante (TB) em 1 h, enquanto que nos grupos I, S, e B, a liberação do corante ocorreu em 3, 24 e 96 h, respectivamente. Para os intermediários com cinta préfabricada, a completa liberação de corante ocorreu em 6 h para o grupo S, em 24 h para os grupos Sv, T e B, e em 72 h para os grupos M e I. Foram observados desajustes na interface implante/intermediário em todos os grupos. Os desajustes mais evidentes foram observados para os grupos M e T, sem cinta de CoCr. Conclusões. A completa liberação de corante foi observada em diferentes períodos de tempo para todos intermediários UCLA, independentemente, da presença ou não da cinta CoCr. Foram observados espaços ou desajustes na interface implante/intermediário em todos os grupos. / To evaluate the effect of the presence of a prefabricated cobalt-chromium (CoCr) margin in a universal castable long abutment (UCLA) in the sealing capability and fit of the implant-abutment mating zone. Materials andmethods. One-hundred and twenty external hexagon implants (SIN, SP, Brazil) were divided in two groups (n=60 each) to receive UCLA abutments from 6 manufacturers (n=10 each) either with or without a CoCr margin (n=60 each). Abutments were cast and 12 groups were formed and named as: M (Microplant), I (Impladen), S (SIN), Sv (Signo Vinces), T (TitaniumFix), and B (Bionnovation). Sealing was determined by placing 0.7 &#x3BC;L of 0.1% toluidine blue (TB) in the implant wells before abutment torquing. Implant-abutment samples were placed into 2.0 mL vials containing 0.7 mL of distilled water to maintain the implant-abutment interface submerged. Aliquots of 100 &#x3BC;l of water were retrieved at 1, 3, 6, 24, 48, 72, 96 and 144 hours incubation times for absorbance measurement in a spectrophotometer, and returned for repeated measurements. Two-way ANOVA (p < 0.05) and Tukey\'s test were used. Scanning electron microscopy (SEM) was used for observation of the implant-abutment fit. Results. Groups M, Sv, and T without the CoCr margin resulted in complete release of TB at 1 h, whereas I, S, and B did at 3, 24 and 96 h, respectively. Complete leakage in abutments with the prefabricated marginoccurredat 6 h for S, 24 h for Sv, T and B, and 72 h for M and I. Implant/abutment gaps were observed in all groups. A poorer fit was depicted for groups M and T without the CoCr margin. Conclusions. Complete leakage was observed for all UCLA abutments regardless of the presence of the CoCrmargin. Implant-abutment gaps was observed for all groups.

Baseados no fato de que o corpo escleral sofre alterações progressivas de sua cor no decorrer do tempo, e também pela ausência na literatura específica de trabalhos experimentais relacionados com estas alterações, o presente trabalho tem por objetivo, verificar o desempenho de resinas para esclera e de três tipos de pigmentos neste processo. Os pigmentos utilizados para este fim foram: lápis aquarelável, acrílico termo-polimerizante colorido e pigmento cerâmico; nas cores azul, amarelo e vermelho. Para a realização do experimento, foram confeccionados 100 corpos de prova, sendo 50 de resina para esclera no1e os outros 50 de resina para esclera no2. Cada grupo foi subdividido em 10 subgrupos, com 5 unidades cada, separados em quatro categorias: A, B ,C e E. O grupo A foi caracterizado com lápis aquarelável, o B com resina termo-polimerizável colorida, o C com pigmento cerâmico e o E não recebeu caracterização. Todos os grupos foram recobertos por uma camada de resina incolor. Inicialmente, todos os corpos de prova foram submetidos à análise em um espectrofotômetro acoplado a um sistema de colorimetria. A leitura inicial foi considerada como padrão, sendo as demais, efetuadas a cada 24 horas, até um total de 144 horas intercaladas com ensaios de envelhecimento acelerado por radiação UVA. Os dados colorimétricos, obtidos através das curvas de reflexão de cada amostra, foram utilizados para o cálculo das diferenças de cor. Após o tratamento estatístico dos dados obtidos, foi possível concluir que o lápis aquarelável, nas cores amarela e vermelha e o pigmento cerâmico vermelho, apresentaram uma estabilidade de cor clinicamente aceitável durante todo o tempo experimental. Das duas resinas para esclera avaliadas, a de no2 apresentou melhor estabilidade de cor. / Based on the fact that the sclera of ocular prosthesis presents progressive color alterations with time and due to lack of experimental studies on this topic, the purpose of this study was to evaluate the performance of two types of resins combined with three different kinds of pigments. The pigments used herein were: watercolour pencils, heat-polymerized acrylic resin and ceramic pigment on the colors blue, yellow and red. A total of one-hundred specimens were prepared, among which 50 were made by resin no 1 and the remaining 50 were made by resin no 2. Each group of 50 samples were divided in 10 subgroups containing 5 specimens each, and were separated in four categories: A, B, C and E. Group A was colored with watercolour pencils, while in group B it was used heat-polymerized acrylic resin and in group C, it was used ceramic pigment. Group E was not pigmented. After pigmentation, all specimens received a transparent heat-cured resin layer. At time point zero, all specimens were assessed by a spectrophotometer connected to a colorimeter system, and the initial data were used as the standard value. Immediately after the initial assessment, all samples were kept in a UVA irradiation chamber. The following data were taken after every 24 hours until completion of 144 hours. All colorimetric data were obtained by the reflection curves of each sample and used to calculate the color difference rate. After statistical analysis, it was concluded that the samples colored with watercolour pencil in yellow and red as well as the ceramic pigment in red showed color stability clinically acceptable during the whole experimental period. Between the two types of resin used herein, the resin no 2 showed better color stability.

O escoamento viscoelástico pode contribuir ao alívio da tensão gerada durante a polimerização de compósitos aderidos em cavidades. O objetivo do estudo foi verificar a influência de dois modos de fotoativação contínua com diferentes intensidades (1000 mW/cm 2 e 250 mW/cm 2 ) e mesma densidade de energia final (24 J/cm 2 ) sobre propriedades viscoelásticas de dois compósitos comerciais (Filtek A110 e Herculite XRV) após a cura. Os parâmetros viscoelásticos avaliados foram: E’ (módulo de ar-mazenamento), tand (fator de perda) e as constantes reológicas t (tempo de relaxa-mento) e h (viscosidade).. Espécimes (50 x4 x 2 mm), de cada material em cada condição de fortoativação, (total de 51) foram confeccionados à temperatura ambiente e armazenados por 7 dias a 37 o C e submetidos então, a análise dinâmico-mecânica em aparelho DMA 242 (NETZSCH): varreduras de freqüência (50, 20, 10, 5, 2, 1 e 0,1 Hz) em ensaios isotérmicos (25 O C, 37 O C, 50 O C, 70 O C, 80 O C, 90 O C e Tg) em modo flexural (três pontos). Determinou-se também, a temperatura de transição vítrea (Tg). Os resultados de E’ e tand obtidos entre os 3 e os 7 minutos a cada temperatura permitiram a obtenção do módulo complexo E*. A aplicação do princípio de transposição tempo-temperatura de Williams-Landel-Ferry (TTS), resultou na curva mestra a 37 o C de E*(w). A aplicação de algoritmo de Laplace (RSI Orchestrator – Rheometrics), permitiu a obtenção da curva-mestra na mesma temperatura de E*(t). Através da aplicação do modelo matemático de Maxwell discretizado (n=10), obteve-se o espectro de relaxamento, que permitiu a obtenção de t e h de cada ma-terial em cada condição de fotoativação. Foi determinado também, em espécimes especialmente confeccionados para estas finalidades (n=3), o grau de conversão (GC) (análise de FTIR) e micro-dureza Knoop (KHN). Ambas propriedades foram analisadas antes (temperatura ambiente) e depois de tratamento térmico (aquecimento das amostras por 10 minutos a 110 o C). Os resultados do estudo permitiram concluir que: 1) Compósitos ativados com maior intensidade de luz produzem espécimes com menor t e h; 2) E’ e tand são significantemente afetados pelo aumento da intensidade da luz ativadora, diminuindo para Filtek A110 e aumentando para Hercu-lite XRV; 3) A Tg diminui com o aumento da intensidade para Filtek A110 e permanece inalterada para Herculite XRV; 4) Para Filtek A110, GC e KHN dos espécimes curados à temperatura ambiente não mudou com o aumento da intensidade, en-quanto que para Herculite XRV diminuiu; 5) GC e KHN melhoraram para Filtek A110 com o tratamento térmico adicional; para Herculite XRV, apenas KHN melhorou com o tratamento térmico, mas não o GC. / Viscoelastic flow may contribute to the stress relief generated during composites po-lymerization adhered in cavities. The aim of this study was to verify how two modes of continuous photoactivation with different intensities (1000 mW/cm 2 and 250 mW/cm 2 ) and same density of the final energy (24 J/cm 2 ) affect viscoelastic properties after cure of two commercial composites (Filtek A110 and Herculite XRV). The evaluated viscoelastic parameters were: E’ (storage modulus), tand (loss factor) and rheologic constraints t (relaxation time) and h (viscosity). Specimens (50 x4 x 2 mm), of each material at each photoactivation mode (totaled 51) were built at room tem-perature and have been stored for 7 days at 37 o C to undergo the dynamic-mechanical analysis in DMA 242 (Netzsch) equipment. Frequency sweep was made (50, 20, 10, 5, 2, 1 and 0,1 Hz) in each of the isothermic testing (25 O C, 37 O C, 50 O C, 70 O C, 80 O C, 90 O C and Tg) in flexural test (3 points). It was also determined glass transition temperature (Tg). The results of E’ and tand obtained between 3 and 7 min-utes at each temperature allowed to obtain complex modulus E*. The application of time-temperature switch principle of Williams-Landel-Ferry (TTS) ended up in master-curve of E*(w) at 37 o C. The use of the Laplace algorithm (RSI Orchestrator – Rheometrics) allowed to obtain the master curve (at same temperature) of E*(t). By means of the using of discretized Maxwell’s mathematical model (n=10), relaxation spectrum was obtained, which resulted in t and h of each of the materials in each of the photoactivation conditions. Degree of conversion (DC) (FTIR analysis) and Knoop microhardness (KHN) were also determined in specially made specimens for these purposes (n=3). Both properties were analyzed before (room temperature) and after thermal treatment (heating of the specimens for 10 minutes at 110 o C). The results of the study allowed to conclude that: 1) Composites activated with higher intensity yield lower t and h specimens; 2) E’ and tand are meaningfully affected by the increase of the activating light intensity, decreasing for Filtek A110 and increasing for Herculite XRV; 3) Tg decreases with the intensity increase for Filtek A110 and remains un-changed for Herculite XRV; 4) For Filtek A110, DC and KHN of the cured specimens at room temperature, remained unchanged with the intensity increase, while for Her-culite XRV they decreased; 5) DC and KHN raised for Filtek A110 with additional thermal treatment – for Herculite XRV, only KHN improved with thermal treatment, but there were no changes for DC.

Orientador: Inés Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T11:57:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alves_ScheilaDaianaFausto_M.pdf: 2196472 bytes, checksum: c6f04b6d2db3f6b1a2f50a2fabb1e67f (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Os cabelos tingidos, como é de conhecimento comum, desbotam com o passar do tempo. Estudos mostram que tanto cabelos naturais quanto tingidos apresentam desbotamento quando expostos à radiação ultravioleta, e este mesmo fenômeno também é observado em outras fibras naturais. Além disso, o processo de lavagem tem grande influência nesta perda de cor. No entanto, há poucos estudos que combinem os efeitos da radiação ao de tensoativos, utilizados no processo de lavagem. Neste trabalho, estudamos a permanência da cor em cabelos Caucasianos tingidos frente à exposição à radiação UV-Vis e a três diferentes tensoativos, coco glucosídeo, cocoil sarcosinato de sódio e coco sulfato de sódio, de mesma cadeia apolar e diferente grupo polar. Cabelos castanhos foram oxidados antes do tingimento. Cabelos loiros foram tingidos sem oxidação prévia. Cabelos castanhos e loiros sem tingir foram usados como controles. Foram simulados danos diários por meio de irradiação em lâmpada de vapor de mercúrio e lavagens, em 30 ciclos sequenciais de 8 h de irradiação e uma lavagem. As diferenças de cor foram medidas por espectrofotometria de reflectância difusa.. Foram obtidos espectros no UV-Vis das soluções de lavagem com os diferentes tensoativos. Como esperado, todas as mechas, naturais e tingidas, apresentaram diferença de cor. No caso das mechas sem tingir, os espectros das soluções de lavagem correspondem aos das melaninas. No caso das mechas tingidas, as soluções de lavagem têm o mesmo perfil de absorbância que as soluções de tintura. As mechas oxidadas e tingidas desbotaram mais que as que foram apenas tingidas. Observou-se diferença entre o efeito dos tensoativos apenas nas mechas que foram tingidas. Tanto para o cabelo castanho oxidado e tingido quanto para o cabelo loiro tingido, a ordem de extração do pigmento é: coco sulfato de sódio > cocoil sarcosinato de sódio > coco glucosídeo, concordando com o respectivo índice HLB / Abstract: It is well known that dyed hair fades with time. There are studies showing that dyed and natural hair, besides other natural fibers, have their color lightened when exposed to ultraviolet radiation. Futhermore, shamppoing has a big effect on this color lightening. However, there are few studies combining the effects of radiation and surfactants. In this work, we studied the color durability in dyed Caucasian hair when exposed to radiation and three surfactants, coco glucoside, sodium cocoyl sarcosinate and sodium coco sulfate, with same carbonic chain and different polar groups. Brown hair was chemically bleached before dyeing and blond hair was dyed without previous oxidation. Brown and blond hair with no dyeing was used as control. Simulation of diary damages was done by a mercury vapor lamp and washing cycles, in 30 sequential cycles of 8 h of irradiation and one shampooing. Color changes were measured by diffuse reflectance spectroscopy (DRS), using CIELab system. UV-Vis spectra were obtained from washing solutions with the different surfactants. All tresses, natural and dyed, showed color changes. UV-Vis spectra of the washing solutions of the hair without dyeing are consistent with melanin spectra. Dyed hair washing solutions spectra have the same profile of the dye solutions. The chemically bleached and dyed tresses faded more than the only dyed ones. Differences among the surfactants were observed only in the dyed tresses The pigment removal order for both, oxidized and dyed and only dyed tresses is: sodium coco sulfate > sodium cocoyl sarcosinate > coco glucoside, agreeing with their HLB index / Mestrado / Físico-Química / Mestra em Química

Orientador: Felix Guillermo Reyes Reyes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campiknas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T16:49:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DelBianchi_Michelle_M.pdf: 2100554 bytes, checksum: 574b7310661133a3b473c024dee257a0 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Edulcorantes sao compostos quimicos de origem sintetica ou natural que tem a propriedade de adocar alimentos, em substituicao total ou parcial a sacarose ou outros acucares e reduzem o teor calorico do produto resultante. A ingestao de adocantes artificiais no mundo tem crescido nos ultimos anos, com o objetivo principal de reduzir a ingestao calorica. O aumento global de doencas cronicas relacionadas com a ingestao de acucar, particularmente a obesidade e a diabetes, e tambem uma razao para o aumento do consumo de adocantes artificiais. O objetivo deste estudo foi avaliar a ingestao de adocantes artificiais atraves do consumo de adocantes de mesa liquidos e avaliar a possibilidade de consumo superior a sua ingestao diaria aceitavel (IDA) estabelecida por FAO/WHO comite de peritos em aditivos alimentares (JECFA). Inicialmente, uma pesquisa de campo foi realizada para avaliar qual marca de adocante de mesa liquido mais consumido no Brasil e as caracteristicas de uso do mesmo. Para tanto, um questionario foi enviado por correio eletronico, para individuos, com questoes relativas ao consumo de adocantes e, caso consumidos, aspectos de uso incluindo marca do adocante, ingestao e motivo de consumo. O questionario tambem continha perguntas sobre questoes socioeconomicas, demograficas e de saude. Em base a esta pesquisa, verificou-se quais sao as marcas de adocantes liquidos de mesa mais consumidas. Os edulcorantes presentes nesses adocantes mais consumidos sao: sacarina, ciclamato, aspartame e acessulfame-K. Foi realizada a quantificacao desses edulcorantes nos adocantes de maior consumo. Para a quantificacao de sacarina, aspartame e acessulfame-K foi utilizada a cromatografia liquida de alta eficiencia acoplada ao detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD). A quantificacao de ciclamato foi realizada por espectrofotometria UV/Vis, em 314 nm, apos derivatizacao para N, Ndiclorociclohexilamina. Os metodos analiticos foram validados de acordo com os seguintes parametros de validacao: linearidade, faixa linear, especificidade, precisao (repetibilidade intra e inter dias), limite de deteccao (LOD) e limite de quantificacao (LOQ). Todos os metodos mostraram parametros de validacao de acordo com o guia para validacao de metodos analiticos estabelecidos pela Agencia Nacional de Vigilancia Sanitaria (ANVISA). A maioria das respostas ao questionario foram do genero feminio (70,2%) e provenientes da regiao Sudeste do Brasil (70,8%). Entre os entrevistados, 47% usavam adocantes liquidos de mesa. A maioria que relatou o uso de adocantes artificiais tinham entre 21 e 32 anos ou acima de 45 anos de idade. Destes, 83% afirmaram nao ter qualquer tipo de patologia e que a principal razao para o consumo de adocantes liquidos de mesa foi a preferencia em relacao ao acucar. Cerca da metade (54%) dos consumidores relataram sentir sabor desagradavel ou amargo quando consomem adocante e 32% nao sabiam qual era o edulcorante artificial contido no adocante. Os resultados da analise dos adocantes liquidos de mesa provenientes do mercado varejista indicou variacao significativa (p<0,05) na concentracao de edulcorante entre marcas e lotes da mesma marca. Com base nos resultados do questionario verificou-se qual e a marca mais consumida. Essa marca contem sacarina e ciclamato. Uma amostra dessa marca foi entregue a individuos adultos consumidores deste produto, para calcular o nivel de consumo dos edulcorantes artificiais. Foi verificado que a ingestao de sacarina e ciclamato atraves do consumo de adocantes liquidos de mesa representa, em media, 38,7% e 19,8% do valor de IDA do edulcorante, respectivamente. Considerando a variacao na concentracao de adocantes entre as marcas e lotes da mesma marca e que cada edulcorante artificial tem um valor de IDA estabelecido, recomenda-se que as concentracoes dos edulcorante em adocantes liquidos de mesa sejam apresentados na etiqueta da embalagem, para fornecer ao consumidor informacoes sobre seu consumo, e permitir controlar a sua exposicao total a estas substancias. Em geral, os resultados sugerem uma substituicao cada vez maior de acucar pelos adocantes artificiais, que indicam a necessidade de se obter dados sobre a ingestao total de adocantes artificiais, a fim de avaliar o risco de que estas substancias apresentam para a saude dos consumidores / Abstract: Artificial sweeteners are chemical compounds of synthetic or natural origin that have sweetening properties, as full or partial replacement of sucrose or other sugars, and reduce the caloric content of the resulting product. The intake of artificial sweeteners in the world has grown in recent years, with the primary goal of reducing caloric intake. The overall increase of chronic diseases relating to sugar intake, particularly obesity and diabetes, is also a reason for the increased consumption of artificial sweeteners. The aim of this study was to evaluate the intake of artificial sweeteners through the consumption of liquid tabletop sweeteners and evaluate the possibility of consumption exceeding their Acceptable Daily Intake (ADI) established by the FAO/WHO Joint Expert Committee on Food Additives (JECFA). Initially, a field survey was undertaken to assess which liquid tabletop sweetener brand had the largest market share of the retail market in Brazil and the characteristics of usage. For this purpose, a questionnaire was submitted by electronic mail to individuals with questions relating to their consumption of artificial sweeteners, and if consumed, aspects of usage including brand, frequency and motivation of consumption. In addition, the questionnaire contained questions regarding socio-economic, demographic and health status. Based on the results of the survey the specific artificial sweeteners present in the most widely used liquid tabletop sweetener brands were identified and quantified. The artificial sweeteners present in the most widely consumed brands are: saccharin, cyclamate, aspartame and acesulfame-K. Quantification of saccharin, aspartame and acesulfame-K in the commercial products was determined by high performance liquid chromatography coupled to a diode array detector (HPLC-DAD). Quantification of cyclamate was carried out by spectrophotometry UV/Vis, at 314 nm, after derivatization to N, N diclorocyclohexilamine. The analytical methods employed were validated according to the following validation parameters: linearity, linear range, specificity, accuracy, precision (repeatability intra-and inter-day), limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). All the methods showed validation parameters in accordance to the Guide for the Validation of Analytical Methods established by the Brazilian Agency of Sanitary Surveillance (ANVISA). Most of the responses to the questionnaire came from females (70.2%), from the southeast region of Brazil (70.8%). Among the respondents, 47% used artificial tabletop sweeteners. The majority of the respondents who reported using artificial sweeteners were between 21 and 32 years old or above 45 years old. Among these 83% reported not having any type of pathology and that the primary reason for artificial sweetener consumption was the preference in relation to sugar. Approximately half (54%) of consumers reported an unpleasant or bitter aftertaste when consuming the sweetener and 32% did not know which artificial sweetener was in the sweetener they used. The results of the analysis of the liquid tabletop sweeteners samples from the retail market indicated there is a statistical variation (p<0.05) in the sweeteners concentration between brands and batches from the same brand. Based on the questionnaire results, it was verified the most consumed brand. The brand contains saccharin and cyclamate. A sample of this brand was provided to adult volunteers to estimate the level of consumption of those artificial sweeteners. It was found that the intake of saccharin and cyclamate through the consumption of the liquid tabletop sweetener represent, on average, 38.7% and 19.8% of their ADI values, respectively. Considering the variation found in the sweeteners concentration between brands and batches from the same brand and that each artificial sweetener has an ADI value established, it is recommended that the concentrations of the artificial sweeteners in the liquid tabletop sweeteners be shown on the packaging label, to allow the consumer to make informed decisions regarding their intake and to allow them to better control their total exposure to these substances. In general, the results suggest an increasing replacement of sugar by artificial sweeteners, which indicate the need to obtain up to date data on the total intake of artificial sweeteners in order to assess the risk that these substances present to the consumers health / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestre em Ciência de Alimentos

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Ebastine is a second generation antihistaminic clinically used for the treatment of allergic rhinitis and chronic urticaria. Pseudoephedrine hydrochloride is a direct- and indirectacting sympathomimetic, commonly combined with other drugs for their decongestant effect. In Brazil, this drugs association is available in capsules. In the literature, as well as in the official compendium, there are no methods for simultaneous analysis of ebastine and pseudoephedrine hydrochloride in pharmaceutical formulations. In the present work, liquid chromatography (HPLC) and derivative spectrophotometry (UVD) methods were developed and validated for quantification of this drugs association, in capsules. The HPLC analysis were performed on a C18 column, using a mobile phase composed of methanol: acetonitrile: ammonium acetate buffer pH 6.8 (85:5:15, v/v), run at a flow rate of 1,0 mL.min-1, with UV detection at 254 nm. In the UVD method, ebastine was quantified in the first derivative (dA/dλ), at 263.5 and 252.8 nm, respectively. All of them were validated in the following parameters: linearity, precision and accuracy. The specificity was evaluated in the HPLC assay by stress testing. The methods showed good linarity (r>0.99), precision (RSD<2%) and accuracy; the results, statistically compared, did not show significant difference (p>0,05). / A ebastina é um fármaco anti-histamínico de segunda geração utilizado clinicamente no tratamento da rinite alérgica e urticária crônica. O cloridrato de pseudoefedrina é um agente simpaticomimético de ação direta e indireta, muito utilizado em associação com outros fármacos pelo seu efeito descongestionante. No mercado brasileiro, encontra-se a associação desses dois fármacos disponível na forma de cápsulas. Na literatura, bem como em compêndios oficiais, não são descritos métodos para análise simultânea de ebastina e cloridrato de pseudoefedrina em formulações farmacêuticas. No presente trabalho, métodos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e por espectrofotometria derivada (UVD) foram desenvolvidos e validados para quantificação simultânea desses fármacos, em cápsulas. As análises por CLAE foram realizadas em coluna C18, utilizando fase móvel composta de metanol: acetonitrila: tampão acetato de amônio pH 6,8 (80:5:15, v/v), eluída isocraticamente a 1,0 mL.min-1, com detecção UV em 254 nm. No método por UVD, a ebastina e o cloridrato de pseudoefedrina foram quantificados na primeira derivada (dA/dλ), em 263,5 e 252,8 nm, respectivamente. Ambos os métodos foram validados frente aos parâmetros de linearidade, precisão e exatidão. A especificidade do método por CLAE foi avaliada através do teste de estresse. Os métodos mostraram boa linearidade (r>0,99), precisão (DPR<2%) e exatidão. Os resultados obtidos por CLAE e UVD foram comparados estatisticamente e não apresentaram diferença significativa (p>0,05).

This thesis is focused on the application of two working electrodes of graphite suitable for determination of oxidizable tumour biomarkers. It deals with the study of electrochemical behavior of urinary indican. For the determination the technique of differential pulse voltammetry (DPV) was used on carbon paste electrode and film composite paste electrode in Britton-Robinson (BR) buffer. In the first step optimal conditions were determined to find the lowest limit of determination (LQ) of this substance. BR buffer of pH 3 was chosen as the optimum medium for determination on a carbon paste electrode and BR buffer of pH 2 was used as the optimum medium for the determinaton using a film composite electrode. Performance for both electrodes was observed in a concentration range of from 1 · 10-6 to 5 · 10-5 mol·l-1 . The limit of determination for measurements on a carbon paste electrode was 0.7 µmol·l-1 and the film composite electrode was 1.7 µmol·l-1 . Possibility of the acummulation of indican was examined in order to increase sensitivity and decrease of limit of quantification. However, after 5 minute sorption, no increase in response was observed and the accumulation step was not inserted. Developed method was tested on the determination of urinary indican in human urine matrix after solid phase...

Nitric Oxide (NO) has been known for long to regulate vessel tone. However, the close proximity of the site of NO production to “sinks” of NO such as hemoglobin (Hb) in blood suggest that blood will scavenge most of the NO produced. Therefore, it is unclear how NO is able to play its physiological roles. The current study deals with means by which this could be understood. Towards studying the role of nitrosothiols and nitrite in preserving NO availability, a study of the kinetics of glutathione (GSH) nitrosation by NO donors in aerated buffered solutions was undertaken first. Results suggest an increase in the rate of the corresponding nitrosothiol (GSNO) formation with an increase in GSH with a half-maximum constant EC50 that depends on NO concentration, thus indicating a significant contribution of ∙NO2 mediated nitrosation in the production of GSNO. Next, the ability of nitrite to be reduced to NO in the smooth muscle cells was evaluated. The NO formed was inhibited by sGC inhibitors and accelerated by activators and was independent of O2 concentration. Nitrite transport mechanisms and effects of exogenous nitrate on transport and reduction of nitrite were examined. The results showed that sGC can mediate nitrite reduction to NO and nitrite is transported across the smooth muscle cell membrane via anion channels, both of which can be attenuated by nitrate. Finally, a 2 – D axisymmetric diffusion model was constructed to test the accumulation of NO in the smooth muscle layer from reduction of nitrite. It was observed that at the end of the simulation period with physiological concentrations of nitrite in the smooth muscle cells (SMC), a low sustained NO generated from nitrite reduction could maintain significant sGC activity and might affect vessel tone. The major nitrosating mechanism in the circulation at reduced O2 levels was found to be anaerobic and a Cu+ dependent GSNO reduction activity was found to deliver minor amounts of NO from physiological GSNO levels in the tissue.

Submitted by Nadir Basilio (nadirsb@uninove.br) on 2017-08-24T17:18:29Z No. of bitstreams: 1 Kelly Cristina dos Prazeres.pdf: 1201762 bytes, checksum: e5056054c75d07998a8d444b84358bcb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-24T17:18:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kelly Cristina dos Prazeres.pdf: 1201762 bytes, checksum: e5056054c75d07998a8d444b84358bcb (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / Diclofenac and its metabolites are frequently reported in the literature and have already been detected in surface water from several countries, such as Germany, Sweden, Greece, Taiwan, Switzerland and Spain. Their damage to the environment to human health is causing concern, as they can increase bacterial resistance, feminization of fish and reduction of human sperm production, etc. Thus, this work aimed at monitoring the presence of diclofenac in drinking water and effluent in a city in the Greater São Paulo Region, evaluating the risks of soil contamination, aquatic environments and human health. A questionnaire was developed in order to measure the level of population knowledge about the impacts caused by the irregular disposal of diclofenac. During the application of the questionnaires were collected water supply samples. Samples of sanitary sewage effluents were also collected in the ETEs exit channel of the same city. Analyzes were performed by UV/vis spectrophotometry using potassium permanganate as to oxidize diclofenac in acidic medium. A risk matrix has been developed to verify what danger situation the city is in. The results presented in the tabulation of the questionnaire data showed that 72% of the interviewees practiced incorrect disposal of the drugs (garbage, toilet and sink). And, the analyzes in the samples detected the presence of diclofenac in effluent water (5.0 mg.L-1) and in the supply water (between 2.5 and 3.1 mg.L-1). This may be a consequence of these incorrect discards. In this way, the risk analysis showed that under current conditions the water bodies can lead to catastrophic or serious consequences with very high probability of occurrence of resistant bacteria, death of aquatic species, anticipated hatching of animal eggs, cell mutation and liver inflammation In animals and delayed growth and decreased reproduction due to sperm reduction in humans. Thus, this work was able to identify the presence of diclofenac in samples of water supply and sanitary effluent; Serving as an alert for Public Bodies to make decisions in order to minimize their effects on the environment and the human being. / O diclofenaco e seus metabólitos são relatados com frequência na literatura e já foram detectados em água superficiais de diversos países, como: Alemanha, Suécia, Grécia, Taiwan, Suíça e Espanha. Os seus danos ao meio ambiente a à saúde humana estão causando preocupação, pois podem aumentar a resistência de bactérias, a feminilização de peixes e a redução da produção de esperma humano, etc. Assim, este trabalho objetivou o monitoramento da presença do fármaco diclofenaco em água de abastecimento e efluente em uma cidade da Região da Grande São Paulo, avaliando os riscos de contaminação do solo, de ambientes aquáticos e para a saúde humana. Um questionário foi elaborado de forma a se mensurar o grau de conhecimento de população sobre os impactos causados pelo descarte irregular do diclofenaco. Durante a aplicação dos questionários foram coletadas amostras de água de abastecimento. Coletou-se também, amostras de efluentes de esgoto sanitário, no canal de saída de ETEs da mesma cidade. As análises foram realizadas por espectrofotometria UV/vis usando o permanganato de potássio como para oxidar o diclofenaco em meio ácido. Uma matriz de risco foi elaborada para verificar a que situação de perigo a cidade se encontra. Os resultados apresentados na tabulação dos dados do questionário mostraram que 72% dos entrevistados praticam o descarte incorreto dos fármacos (lixo, vaso sanitário e pia). As análises nas amostras detectaram a presença do diclofenaco em água de efluente (5,0 mg.L-1) e na água de abastecimento (entre 2,5 e 3,1 mg.L-1). O que pode ser uma consequência destes descartes incorretos. Desta forma, a análise de riscos mostrou que nas condições atuais os corpos hídricos podem levar a consequências catastróficas ou graves com probabilidade muito alta de ocorrência de bactéria resistentes, morte de espécies aquáticas, eclosão antecipada de ovos de animais, mutação celular e inflamação de fígado em animais e retardo no crescimento e diminuição da reprodução devida redução de esperma no ser humano. Assim, este trabalho conseguiu identificar a presença do diclofenaco em amostras de água de abastecimento e de efluente sanitário; servindo de alerta para que os Órgãos Públicos tomem decisões de forma a minimizar os seus efeitos ao meio ambiente e ao ser humano.