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Previsão das propriedades do poli(tereftalato de etileno)-PET e estudo do STRESS CRACKING por Espectroscopia NIR e Imagem Hiperespectral

CAETANO, Viviane Fonseca 30 March 2015 (has links)
Submitted by Natalia de Souza Gonçalves (natalia.goncalves@ufpe.br) on 2015-05-08T13:02:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) tese_viviane_caetano.pdf: 8033577 bytes, checksum: 28662999951e39c3499407035284456e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-08T13:02:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) tese_viviane_caetano.pdf: 8033577 bytes, checksum: 28662999951e39c3499407035284456e (MD5) Previous issue date: 2015-03-30 / PRH-28 / Neste trabalho foram construídos modelos empíricos multivariados utilizando a espectroscopia e imagens hiperespectrais na região do infravermelho próximo (NIR), visando determinar e mapear, respectivamente, o teor de dietilenoglicol (DEG), grupos carboxílicos terminais (GCT) e índice de viscosidade (IV) em amostras de fibras de poli(tereftalato de etileno)-PET. Cento e cinqüenta e duas amostras de fibras foram fornecidas pela empresa M&G (Cabo de Santo Agostinho-PE). Devido à dificuldade de obtenção de espectros representativos das fibras, foi empregado um acessório de amostragem, desenvolvido para este trabalho, e utilizados os espectros obtidos em dois equipamentos: Spectrum 400 (marca Perkin Elmer) e Diamond20 (marca AIT). Também foram adquiridas imagens hiperespectrais na região do NIR utilizando-se uma câmara SisuCHEMA SWIR (marca Specim Spectral Imaging Ltd.). Para ampliar as faixas de variações dos parâmetros estudados foram utilizadas a radiação gama nas doses de 25, 60, 120 e 200 kGy. Foram construídos e avaliados modelos por Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS) empregando diferentes técnicas de pré-processamentos: variação normal padrão combinada com suavização Savitzky-Golay ou derivada Savitzky-Golay, nas janelas de 15, 17 e 19 pontos (modo clássico) e 5, 7 e 9 pontos (modo por imagem). O algoritmo Jack-Knife foi empregado para seleção das variáveis significativas. Para escolha do número de fatores (PLS) foi usado a validação cruzada completa e para seleção dos conjuntos de calibração e validação externa foi empregado o algoritmo SPXY (Sample set Partitioning based on joint X-y distances). A capacidade preditiva dos modelos PLS foi avaliada de acordo com os erros de previsão (RMSEP) para o conjunto de validação externa. Os modelos construídos apresentaram resultados satisfatórios para o DEG e GCT, com valores do RMSEP equivalentes à estimativa da repetitividade do método de referência (cromatografia e titulação, respectivamente). Com os modelos construídos com os espectros médios das imagens foi possível obter os mapas de distribuição dos teores de DEG e GCT na fibra. Para o IV, os resultados não foram satisfatórios, pois os valores dos RMSEP’s foram maiores que a repetitividade do método de referência (3,88 UA). Ainda nesta tese, foi avaliada a possibilidade de prever regiões mais sujeitas ao Environmental stress cracking (ESC) em filmes de PET reciclado, utilizando imagens hiperespectrais na região do NIR e Análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA). Duas amostras foram utilizadas. Modelos satisfatórios só foram obtidos quando construídos com uma das amostras testadas. Esses resultados embora preliminares, abrem uma nova linha de pesquisa tratando da avaliação e compreensão do fenômeno de ESC empregando imagens hiperespectrais no NIR.
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Síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos tereftalatos de térbio (III), disprósio (III), hólmio(III), érbio (III), túlio (III), ítérbio (III), lutécio (III) e ítrio(III) / Synthesis, characterization and thermal analytical study of térbio (III), disprósio (III), hólmio(III), érbio (III), túlio (III), ítérbio (III), lutécio (III) e ítrio(III)

Costa, Bruna de Araújo 22 May 2015 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-19T13:41:11Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruna de Araújo Costa - 2015.pdf: 2210564 bytes, checksum: 7b069b902e2614050b48d33e51ec848f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-19T13:42:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruna de Araújo Costa - 2015.pdf: 2210564 bytes, checksum: 7b069b902e2614050b48d33e51ec848f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-19T13:42:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Bruna de Araújo Costa - 2015.pdf: 2210564 bytes, checksum: 7b069b902e2614050b48d33e51ec848f (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-05-22 / In this work the synthesis of the heavy lanthanides and yttrium were carried out, using the direct addition of the sodium terephthalate in the respectives metallic chloride solutions. The synthesized compounds were characterized by simultaneous Thermogravimetry and differential scanning calorimetry analysis (TG-DSC), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analyses coupled to Fourier Transform Infrared spectroscopy (TG-FTIR), EDTA complexometry and X ray powder Diffractometry. From the data, it was possible to obtain the general formula of each compound (Ln2(TFta)3.nH2O, where Ln = Tb(III), Dy(III), Ho(III), Er(III), Tm(III), Yb(III), Lu(III) and Y(III), TFta = terephthalate, and n = 4,5 (Tb, Dy and Ho), 4,0 (Er, Tm and Y), 5,0 (Yb) and 6,5 (Lu)), as well as unreported information about the thermal properties, in air atmosphere, thermal stability; molar dehydration enthalpy; main evolved gases from thermal decomposition (H2O, CO2 and CO), the coordination mode between metal and ligand and performing the comparison of the results of X -ray diffraction of the compounds synthesized by the powder method using and the single crystal obtained by hydrothermal synthesis reported in the literature. / A pesquisa na área de compostos de coordenação com ligantes à base de ácidos carboxílicos aromáticos e metais os lantanídeos e ítrio tem sido recorrente devido as suas promissoras aplicabilidades. O presente trabalho tem como objetivo realizar as sínteses dos tereftalatos de lantanídeos pesados e ítrio pelo método direto entre soluções de tereftalato de sódio e os respectivos cloretos metálicos e caracterização dos mesmos por meio das técnicas de análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial simultânea (TG-DSC), Calorimetria exploratória diferencial (DSC), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourrier (FTIR), Complexometria por EDTA e Difratometria de raio X pelo método do pó. A partir das informações obtidas desse estudo termoanalítico detalhado, em atmosfera de ar, foi possível obter informações inéditas, como a fórmula geral Ln2(TFta)3.(H2O)2.nH2O, onde Ln corresponde aos Tb(III), Dy(III), Ho(III), Er(III), Tm(III), Yb(III), Lu(III) e Y(III), TFta o tereftalato e n= 2,5 (Tb, Dy e Ho), 2,0 (Er, Tm e Y), 3,0 (Yb) e 4,5 (Lu); estabilidade térmica; grau de hidratação dos compostos; entalpia molar média por molécula de água; indicar os principais produtos gasosos produzidos pela decomposição térmica (H2O, CO2 e CO); sugerir coordenação em ponte entre entre metal e o ligante e realizar a comparação dos resultados de difratometria de raio x dos compostos sintetizados pelo método do pó com os monocristais obtidos por síntese difusão lenta apresentados na literatura.
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Modelagem empírica multivariada aplicada a dados no infravermelho médio para predição de propriedades mecânicas do poli(tereftalato de etileno)-PET

Fonseca Caetano, Viviane 31 January 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T18:04:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo212_1.pdf: 2637300 bytes, checksum: 3480fbb211fbbb9df39dab409c601c88 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Universidade Federal de Pernambuco / Neste trabalho, foram construídos modelos empíricos multivariados empregando a espectroscopia MIR associada à calibração multivariada para determinação das propriedades mecânicas resistência à tração na ruptura (), módulo de elasticidade (E) e percentual de alongamento (%) do poliéster poli(tereftalato de etileno)-PET. As amostras de filmes de PET (92) foram coletadas de uma indústria de Pernambuco e submetidas a ensaios mecânicos na máquina universal de ensaio (método de referência). Com o objetivo de ampliar as faixas de variação destas propriedades, 48 destas amostras foram expostas à radiação gama nas doses de 25, 60, 120, 240 e 500 kGy. Os espectros foram obtidos pelas técnicas de transmissão direta (TD) e reflexão total atenuada (ATR), utilizando um espectrofotômetro FTIR, na faixa espectral de 600-4000 cm-1, com resolução de 4,0 cm-1 e 8 varreduras. Os espectros foram submetidos a diversos pré-processamentos como suavização e derivadas pelo algoritmo Savitzy-Golay (SG), empregando-se diferentes tamanhos de janelas; variação normal padrão (SNV-Standard Normal Variate) e correção multiplicativa do sinal (MSC-Multiplicative Scatter Correction), como também combinações de algumas destas. Foram desenvolvidos modelos por Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS - Partial Least Squares), utilizando o algoritmo Jack-Knife para seleção dos fatores e por Regressão Linear Múltipla (MLR Multiple Linear Regression), empregando o Algoritmo das Projeções Sucessivas (SPA Sucessive Projection Algorithm) para seleção das variáveis espectrais. Para escolha do número de fatores (PLS) ou variáveis (MLR-SPA) foi usado a validação cruzada completa e para seleção dos conjuntos de calibração e validação externa foi empregado o algoritmo SPXY (Sample set Partitioning based on joint x-y distances). A capacidade preditiva dos modelos PLS e MLR foi avaliada de acordo com os erros de previsão (RMSEP) para o conjunto de validação externa. Sendo assim, os modelos construídos apresentaram desempenho semelhante para a, visto que os valores do RMSEP foram equivalentes à estimativa da repetitividade do método convencional. Para o módulo de elasticidade, apenas os modelos com espectros após derivação SG e combinação da derivada SG e SNV tiveram capacidade preditiva satisfatória para as técnicas de ATR e TD, respectivamente. Já para o %não foi possível a construção de modelos com as técnicas utilizadas. Portanto, a espectroscopia MIR associada à calibração multivariada mostrou-se eficiente para previsão dae E do PET, com erros de previsão equivalentes à repetitividade do ensaio convencional
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Bioconversão do glicerol A 1,3- propanodiol para aplicação na obtenção do Poli (Tereftalato de Trimetileno)

FERREIRA, Flávia Gonçalves Domingues 31 January 2013 (has links)
Submitted by Amanda Silva (amanda.osilva2@ufpe.br) on 2015-03-04T14:05:27Z No. of bitstreams: 2 TESE Flávia Gonçalves Domingues.pdf: 1926448 bytes, checksum: 2b318582500f7f05a9fc66b2fff717c8 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T14:05:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 TESE Flávia Gonçalves Domingues.pdf: 1926448 bytes, checksum: 2b318582500f7f05a9fc66b2fff717c8 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / FACEPE; CNPq; BNB / A indústria biotecnológica futura deverá ser responsável pela produção de muitos dos bens de consumo que hoje são derivados do petróleo, como plásticos e combustíveis. Atualmente, obtido por síntese química a partir de derivados do petróleo, o 1,3- propanodiol (1,3-PDO) é uma substância que tem despertado crescente interesse das indústrias químicas. Devido às suas inerentes propriedades, pode ser utilizado como monômero para o desenvolvimento de novos polímeros, como o poli(tereftalato de trimetileno) - PTT. Este um termoplástico com propriedades físico-químicas semelhantes ao poli(etileno tereftalato) (PET) sendo este o fator que mais tem contribuído para o interesse da indústria na obtenção do 1,3-PDO de forma abundante, mais econômica e sustentável. Embora o 1,3-PDO já seja produzido industrialmente por um processo fermentativo, a partir da glicose, a matéria-prima utilizada neste trabalho é diferente e inovadora, o glicerol, que se tem disponível em grande quantidade e baixo custo no país, o que modifica todo entendimento das vias metabólicas, assim como, dos parâmetros envolvidos no processo. Este é gerado em grande quantidade durante a produção de biodiesel e tem se tornado um substrato potencialmente atrativo para a produção bacteriana de produtos de valor agregado, como o 1,3-PDO. Além disso, o micro-organismo a ser utilizado também é importante, pois direcionará os controles mais fundamentais do processo e os subprodutos que são formados. O presente trabalho teve como objetivo a produção de 1,3-propanodiol por via biotecnológica a partir da fermentação do glicerol e a síntese do PTT. A primeira parte do trabalho visou avaliar a produção do 1,3-PDO por quatro cepas: Clostridium acetobutylicum ATCC 824, Clostridium acetobutylicum ATCC 10132, Clostridium acetobutylicum ATCC 4259, Clostridium butyricum DSMZ 10702. Três linhagens mostraram-se capazes de produzir 1,3-PDO. O Clostridium butyricum DSMZ 10702 apresentou maior rendimento no produto de interesse. Para otimização das condições de cultivo, utilizou-se a seleção de variáveis através do delineamento experimental Plackett-Burman (PB) avaliando a produção de 1,3-PDO. As melhores condições de fermentação foram pH (6,5-7,0), temperatura (35,0±0,5oC) e concentração de glicerol (10 g.L-1). A partir da definição das melhores condições de cultivo, os ensaios foram repetidos utilizando glicerol residual. Foi avaliada a cinética de crescimento do Clostridium acetobutylicum ATCC 4259 por ser o micro-organismo que apresentou bons resultados quanto ao aumento de biomassa e produção do 1,3-PDO durante a fermentação. Em outra etapa foi realizada a polimerização do PTT em regime de batelada utilizando-se o 1,3-propanodiol comercial e caracterizado por FTIR e DSC. Na análise de FTIR os comprimentos de onda dos grupos funcionais característicos do poliéster foram identificados, como carbonila, aromático e éster. Já com a análise de DSC o comportamento térmico do PTT foi caracterizado, apresentando temperatura de fusão de 195,25±9,92oC e a parir desse resultado determinou-se sua cristalinidade, em torno de 60%.
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Biodegradação de polietileno tereftalato (PET) por fungos ligninoliticos / Biodegradation of polyethylene tereftalate by ligninolytic fungi

Silva, Kethlen Rose Inacio da 12 August 2018 (has links)
Orientador: Lucia Regina Durrant / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T13:06:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_KethlenRoseInacioda_M.pdf: 2432672 bytes, checksum: 826723cb3719c2f7f07b98f8e74df361 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Em 1977, o polietileno tereftalato (PET), produto derivado do petróleo, começou a ser utilizado como material de embalagem e plástico de engenharia. Porém, sob o ponto de vista ambiental, o uso de plástico é considerado problemático pela sua alta durabilidade e grande volume na composição total do lixo. Neste trabalho foi estudada a biodegradabilidade de polímeros sintéticos por ação de fungos basidiomicetos de podridão branca cultivados em resíduos agroindustriais envolvendo fermentações distintas, a fermentação semi-sólida e a fermentação submersa. Duas linhagens fúngicas de Pleurotus sp foram cultivadas em resíduos agroindustriais juntamente com os pellets ou quadrados de garrafa PET transparente sob fermentação semi-sólida e fermentação submersa e incubados, em estufa à 30ºC, durante 30, 60 e 90 dias. Após incubação, o material obtido após a filtragem das amostras e os polímeros em estudo foram analisados, quanto as atividades enzimáticas, a produção de biosurfactantes, a perda de massa, a morfologia do polímero em estudo, viscosidade intrínseca e a taxa de biodegradação do PET. Dentre todos os ensaios realizados o fungo Pleurotus 001 apresentou os melhores resultados após crescimento em pellets, produzindo alterações na estrutura do polímero, perda de massa e redução da viscosidade intrínseca, produção de biosurfactantes, produção de enzimas lignocelulolíticas e uma atividade respiratória baixa quando em comparação com os ensaios realizados. Comprovou-se que os microrganismos lignocelulolíticos podem proporcionar um grande progresso na degradação de materiais sintéticos, sendo de grande importância o estudo das condições ótimas de crescimento destes microrganismos aliado a combinações físico-químicas que podem auxiliar e/ou maximizar o processo de degradação / Abstract: In 1977, polyethylene terephthalate (PET), a plastic derived from petroleum, started to be used as raw material for packaging material and engineering plastics. However, under an environmental point of view, the use of plastics is considered problematic because of their high durability and high volume when present in domestic and industrial solid wastes. This study investigated the biodegradability of synthetic polymers by white-rot basidiomycete fungi cultivated on agro industrial residues under two fermentation conditions, semi-solid state and submerged fermentation. Two Pleurotus strains were grown in agro-industrial residues with either PET pellets or squares of transparent PET¿s bottles under semi-solid and submerged fermentation and incubated at 30 C for 30, 60 and 90 days. After incubation, the material obtained following filtration of samples and polymers were analyzed for determination of enzymatic activities, production of biosurfactants, mass loss, modifications on the morphology of the polymer, intrinsic viscosity and determination of the rate of degradation. Pleurotus 001 showed the best results when incubated with pellets, showing changes in the structure of the polymer, weight loss and reduction of intrinsic viscosity, production of biosurfactants, and of lignocellulolytic enzymes and a low respiratory activity. These results show that ligninolytic fungi can help improve the degradation of synthetic materials. However, further studies to determine the optimum conditions for growth of these fungi associated with combinations of physical and chemical treatment to maximize the degradation process are still necessary / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos
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Análise da sinergia entre fatores de redução em geossintéticos submetidos a esforços de tração.

Renato Satoshi Trentini 14 June 2005 (has links)
Os Fatores de Redução Parciais (FRp) contemplam a estimativa das perdas de resistência à tração dos geossintéticos com o decorrer da vida útil em uma aplicação geotécnica. Esses valores são obtidos através de ensaios que consideram, isoladamente, os diversos tipos de degradação a que esses elementos possam ser expostos. A metodologia convencional sugere que a resistência a tração do geossintético, no tempo de projeto, seja dada pela resistência à tração característica dividida pelo produto de todos os FRp e um fator de segurança (FS) relativo à extrapolações, sinergias, etc. Neste conceito, pouco se conhece a respeito da sinergia entre os FRp e, ao assumir valores empíricos, há o risco de incorrer em um sobredimensionamento ou, por outro lado, desfavorecer a segurança da obra. Este trabalho alerta, em sua revisão bibliográfica, para os efeitos dos danos de instalação no comportamento em longo prazo dos geossintéticos destinados a reforço. É conclusiva a necessidade de rever a atual metodologia de cálculo utilizada. Nesta mesma linha, o efeito sinérgico da hidrólise e fluência em filamentos de PET é debatido e estudado através de ensaios especificamente desenvolvidos para esta análise. Os resultados, dentre outras contribuições, destacam a necessidade imediata de continuidade deste estudo com aplicação em corpos-de-prova bidimensionais. Problemas e sugestões relativas aos mecanismos e procedimentos de ensaios são, também, enfatizados.
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Estudo da remoção de compostos orgânicos derivados da produção de poliéster presentes em efluentes industriais, por meio de sorção em hidróxidos duplos lamelares do sistema Mg-Al-CO3

Cardoso, Lucelena Patricio 13 September 2002 (has links)
Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) ou compostos lamelares do tipo da hidrotalcita podem ser representados genericamente através da fórmula: , na qual: M2+ representa um cátion divalente; M3+ representa um cátion trivalente; Am- representa o ânion intercalado com carga m-. Os HDLs dos sistemas Mg-Al, são conhecidos por apresentarem uma propriedade denominada “efeito memória", que consiste na regeneração da estrutura lamelar, após a calcinação do HDL e contato do material calcinado com solução aquosa contendo um ânion. A sorção, em HDLs, de ânions orgânicos tais como tereftalato, benzoato e 4-metil-benzoato, provenientes de resíduos industriais poderá resultar em uma nova alternativa para o tratamento de efluentes, pois a capacidade de regeneração dos HDLs através de ciclos de calcinação/sorção pode vir a tornar o processo economicamente viável. Os principais objetivos deste trabalho foram: o estudo da sorção dos ânions orgânicos derivados do processo industrial de produção de poliéster, em HDLs do sistema Mg-Al-CO3, no material original e no mesmo após calcinação. Para complementar este estudo foram investigados a cinética do processo de sorção dos ânions com a regeneração da estrutura lamelar do HDL e a capacidade de reciclagem do material após repetidos ciclos de calcinação/sorção. Os estudos de sorção para os ânions tereftalato, benzoato e 4-metil-benzoato, demonstraram que o material calcinado apresenta uma maior capacidade de remoção dos ânions em solução. Através dos estudos da cinética do processo de sorção, nota-se que apesar do sistema alcançar o equilíbrio lentamente, a regeneração do material é um processo rápido, ocorrendo após cerca de 15 minutos de contato do mesmo com a solução do ânion orgânico. Os estudos de reciclagem realizados para os três ânions investigados, mostraram que o HDL inicialmente contendo carbonato apresenta boa capacidade de remoção dos ânions orgânicos em solução. O material apresentou maior capacidade de sorção para os ânions tereftalato e 4-metil-benzoato. Além disso, a capacidade de reciclagem do material foi comprovada, pois os ânions orgânicos foram removidos da solução e posteriormente decompostos por calcinação, sendo que mesmo após o quinto e último ciclo de calcinação/sorção, o material continuava a remover os ânions presentes na solução, com um decréscimo na capacidade sorção do material durante os ciclos, que foi diferente para cada caso, sendo pequeno no caso do tereftalato. / Layered Double Hydroxides (LDHs) or the so called hydrotalcite-like-compounds are represented by the general formula: ; where : M2+ represents a bivalent cation; M3+ represents a trivalent one and Am- represents an anion with m- charge. LDHs of Mg-Al system are known for presenting a property called “memory effect", which consists in the regeneration of the layered structure, when the product of the calcined material is put in contact with an aqueous solution containing anions. The sorption into LDHs of organic anions, like terephthalate, benzoate and 4-metil-benzoate, from waste water, might result in a new alternative process for waste water treatment, because the LDH’s regeneration capacity through cycles of calcination/sorption would become an econnomicaly viable process. The main objective of this work was the study of the sorption of organic anions derived from industrial prodution of polyester, into LDHs of Mg-Al-CO3 in the original and calcined material. To complement this study, the kinetics of the sorption process of organic anions with regenaration of layered stucture and recyclability of the material after repeated cycles of calcination/sorption were investigated. Adsorption/sorption studies for terephthalate, benzoate and 4-metil-benzoate anions showed that calcined material presented higher capacity for removing organic anions from solution than the original material. From the kinetic study of sorption, it was possible to notice that although the system reached the equilibrium slowly, the regeneration process was faster, ocurring after 15 minutes of contact of calcined material with organic anions solution. Recycling studies for the three investigated anions showed that LDH originally containing carbonate anions after calcination, shows a good removal capacity for organic anions present in aqueous solution. The higher sorption capacity was achieved in the case of terephthalate and 4-metil-benzoate anions. Furthermore, recycling capacity of material was proved, since organic anions were removed from solution and decomposed after new calcination until the last cycle (5th) of calcination/sorption investigated, with a decrease in their sorption capacity, which is very small for terephthalate anion.
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Síntese, caracterização e aplicações na desidrogenação oxidativa de propano de materiais tipo hidrotalcita Ni-Mg-Al com diferentes ânions de compensação / Synthesis, characterization and applications in propane oxidative dehydrogenation materials hydrotalcite type Ni-Mg-Al with different compensation anions

Renata Maria de Lima Rodrigues 04 December 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Na reação de desidrogenação oxidativa de propano (ODHP), propano reage com oxigênio da superfície de metais de transição para produzir propeno e água, em temperaturas de 300-700C. Porém, o propeno pode facilmente oxidar, formando CO e CO2. Assim, busca-se catalisadores que promovam a seletividade do propeno. Compostos tipo hidrotalcitas estão sendo apontados como catalisadores de grande potencial para a reação. Portanto, o principal objetivo desse trabalho foi sintetizar precursores tipo hidrotalcitas (contendo íons Ni2+, Mg2+ e Al3+ e tereftalato, heptamolibdato e decavanadato como ânions de compensação) para serem testados na reação de desidrogenação oxidativa de propano. Esses precursores foram sintetizados com uma razão Al/(Al+Ni+Mg)=0,5, variando a razão de Ni/Mg. Além disso, realizou-se a troca iônica do tereftalato (TA) por heptamolibdato (Mo7O24) e decavanadato (V10O28). Esses compostos foram calcinados, obtendo-se assim, óxidos mistos de NiMgAl, NiMgAlMo e NiMgAlV que foram testados como catalisadores na reação de ODHP. Para a determinação das propriedades dos catalisadores foram usadas as técnicas de caracterização: DRX, TGA, volumetria de N2, TPR, Raman e FTIR e ICP. Os resultados indicaram que os materiais tipo hidrotalcita foram obtidos com sucesso. No caso dos precursores preparados por troca iônica a cristalinidade foi menor que os da série NiMgAl-TA. Estes mesmos precursores quando calcinados apresentaram áreas muito altas. Nas três séries, os precursores calcinados são constituídos por óxidos mistos como NiO, NiMoO4, Ni2V2O7 cristalinos e espécies de alumínio e magnésio não detectados na DRX. No teste catalítico de ODHP, observou-se que com o aumento da conversão diminuía a seletividade de propeno, para os óxidos mistos que não continham molibdênio. Os catalisadores da série molibdênio foram os que obtiveram melhor desempenho com altas seletividades, mesmo em altas conversões e a série de cujo precursor foi o tereftalato foi a que exibiu maiores conversões, mas com seletividades menores que da série de Mo / In the reaction of oxidative dehydrogenation of propane (ODHP), propane reacts with oxygen in the transition metal surface to produce propylene and water at temperatures of 300-700 C. However, the propylene can easily oxidize, forming CO and CO2. Thus, catalysts that promote the selectivity of propylene are being searched. Hydrotalcites type compounds are identified as potential major catalysts for the reaction. Therefore, the main objective of this work was to synthesize precursors hydrotalcites type (containing Ni2+, Mg 2+ and Al 3+ ions and terephthalate, heptamolybdate and decavanadate as compensation anions) to test in the reaction of oxidative dehydrogenation of propane.These precursors were synthesized with Al/(Ni+Mg+Al) = 0.5 for different ratios of Ni/Mg. In addition, there was the ion exchange terephthalate (TA) by heptamolybdate (Mo7O24) and decavanadate (V10O28). These compounds were calcined, to obtain NiMgAl, NiMgAlMo and NiMgAlV mixed oxides and tested as catalysts in the ODHP reaction.For determining the properties of the catalysts the following characterization techniques were used: XRD, TGA, N2 volumetry, TPR, ICP, FTIR and Raman spectroscopy. The results indicated that the hydrotalcite-like materials were successfully obtained. In the case of the precursors prepared by ion exchange crystallinity was lower than those of NiMgAl-TA series. These same precursors when calcined had very high areas. In three series, the calcined precursors are comprised by mixed oxides such as crystalline NiO, NiMoO4, Ni2V2O7 and Al an Mg species not detected by XRD. In ODHP catalytic test, it was observed that with increasing conversion the propylene selectivity decreased to the mixed oxides containing no molybdenum. The catalysts of molybdenum series were those who performed better with high selectivity even at high conversions and the terephthalate precursor series shows the highest conversions, but with lower selectivity than Mo series
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Análise técnica do uso de resíduos de poli (tereftalato de etileno) (PET) na indústria têxtil / Analysis technique of using residues polyethylene terephthalate (PET) in the textile industry

Eleandro Baptista Pinho 14 December 2011 (has links)
The increase in the volume of industrial wastes and continuous production of solid waste of various kinds cause many environmental concerns. In this context, the disposal of packaging and bottles of poly(ethylene terephthalate) (PET) has become a major problem because of the little attention given to the final destination. Therefore, this research proposes a technical analysis of the use of PET waste, from primary recycling, as feedstock for textile industry. Yarns of recycled PET were compared with commercial polyester yarns through of various analysis, such as, tensile test and solidification color analysis. At the same time, scanning electron microscopy (SEM) was used to investigate the morphology of the yarns and better interpretation of results. It might be noted that yarns of PET recycled have satisfactory performance, although tensile strength and solidity color to light are inferior to conventional polyester yarns. / O aumento no volume de rejeitos industriais e a contínua produção de resíduos de naturezas diversas causam muitas preocupações no âmbito ambiental. Neste contexto, o descarte de embalagens e garrafas de poli(tereftalato de etileno) (PET) tem se tornado um grande problema por conta da pequena atenção que se dá à sua destinação final. Assim sendo, essa pesquisa propõe a análise técnica da utilização de resíduos de PET, oriundos de reciclagem primária, como matéria-prima para a indústria têxtil. Fios de PET reciclado foram comparados aos fios comerciais de poliéster através de diversos ensaios como, por exemplo, resistência à tração e ensaios para solidificação da cor. Ao mesmo tempo, a microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi usada para a investigação da morfologia dos fios e melhor interpretação dos resultados. Pôde ser verificado que os fios de PET reciclado apresentam satisfatório desempenho, embora a resistência mecânica e a solidez a cor à luz sejam inferiores àquelas dos fios convencionais de poliéster.
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Aplicação da transesterificação do PET como um método de separação e revalorização da mistura de resíduos PET/PVC pós-consumo

Castilhos, Assis Francisco de 24 October 2012 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-24T22:27:17Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os processos de triagem de Resíduos Sólidos Urbanos (RSU) desenvolvidos nas Unidades de triagem (UT) apresentam um rejeito de processo em torno de 20-40%. A classe de materiais com maior volume neste rejeito é a dos materiais poliméricos termoplásticos. A fração mais densa do que a água, constituída de PET, PVC e PS podem ser separada deste último por separação densitária. Entretanto, resta a mistura PET/PVC que, além das dificuldades de separação manual, tem nas janelas de temperatura de processamento dos seus componentes, a impossibilidade de formarem blendas. Assim, o destino das embalagens de PET, que não são as de bebidas carbonatadas, na sua grande maioria é a disposição em aterros, por causa da contaminação com embalagens de PVC. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi o de estabelecer um método de baixo custo para a separação da mistura PET/PVC oriunda do rejeito do processo desenvolvido em UT de RSU, produzindo insumos petroquímicos, e reaproveitar o PVC com o mínimo de geração de rejeitos de processos. O estudo foi desenvolvido de forma a reciclar quimicamente o PET e mecanicamente o PVC. A despolimerização do PET foi estudada quanto ao uso do etilenoglicol (EG) e dietilenoglico (DEG) na presença dos catalisadores alcóxido de potássio e acetato de zinco. Os produtos da despolimerização foram caracterizados por Calorimetria Diferencia de Varredura (DSC), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) de reflexão e Cromatografia Líquida de Alta Resolução (HPLC). O PVC, apesar de não ser estável no meio reacional, não influenciou na produção dos insumos petroquímicos e foi separado facilmente sem a necessidade de haver sua descontaminação, pois estes insumos apresentaram características de plastificantes quando incorporados por extrusão. O método desenvolvido e proposto utiliza equipamentos simples e de baixo custo, possuindo potencial real para ser implantado, como foi comprovado com sucesso no estudo de caso com amostra coletada em UT de RSU. / The process of sorting of municipal solid waste (MSW) produced in the screening units (UT) show a tailing process around 20-40%. The class of materials with higher volume this waste is a thermoplastic polymer material. Fraction denser than water, consisting of PET, PVC and PS can be separated from the latter by separation by density. However, there remains a mixture PET / PVC, and the difficulties of manual separation, has the windows of processing temperature of its components, the inability to form blends. Thus, the fate of PET packaging, which are not those of carbonated beverages, for the most part is the disposal in landfills, because of contamination with PVC packaging. In this sense, the objective was to establish a low-cost method for the separation of the mixture PET / PVC originating from the tailings of the process developed at UT of MSW, producing petrochemicals, and reuse the PVC with minimal waste generation processes. The study was developed to recycle PET chemically and mechanically PVC. The depolymerization of PET was studied in relation to the use of ethylene glycol (EG) and dietilenoglicol (DEG) in the presence of catalysts and potassium alkoxide or zinc acetate. The depolymerization products were characterized by Differential Scanning Calorimetric scanning (DSC), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) reflection and High Performance Liquid Chromatography (HPLC). PVC, although it is not stable in the reaction medium did not influence the production of petrochemicals and was separated easily without the need for decontamination, as these inputs were characteristic of plasticizers when incorporated by extrusion. The method developed and proposed uses simple equipment and low cost, and has real potential to be deployed, as has been proven successful in the case study with samples collected at UT of MSW.

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