O desenvolvimento de biomateriais com estrutura porosa visa permitir uma boa ancoragem biológica através do crescimento do tecido ósseo no interior dos poros, além de no caso de algumas ligas de titânio, proporcionar valores de módulo elástico semelhantes ao do osso, prevenindo assim o insucesso por reabsorção óssea na interface com o implante. O objetivo deste estudo foi avaliar o processamento de implantes porosos à base de titânio produzidos por metalurgia do pó, utilizando polímeros naturais como aditivos (albumina, amidos de arroz, batata, milho e a gelatina), e analisar a osteointegração desses implantes por ensaio in vivo. Foram obtidas, amostras de titânio comercialmente puro (Ticp) e da Liga Ti-13Nb-13Zr pelos processos de space-holder e suspensão; os polímeros naturais foram removidos termicamente (350°C/1h) previamente a sinterização (1300°C/1h e 1300°C/3h, respectivamente). As metodologias de processamento utilizando aditivos de baixo custo propiciaram a obtenção de implantes metálicos porosos de maneira simplificada, com porosidades diferenciadas, boa homogeneidade estrutural, grau de porosidade adequado (entre 40% e 60%), distribuição e tamanho dos poros conforme o polímero natural formador. Na caracterização biológica, o teste in vitro de citotoxicidade validou a utilização dos implantes para a realização do teste in vivo. A avaliação da osteointegração foi realizada em coelhos da raça New Zealand em períodos de 49 dias. Na análise histológica por microscopia eletrônica de varredura e fluorescência, foram obtidos os resultados quantitativos e qualitativos da osteointegração, com crescimento ósseo em todos os implantes, apresentando osteocondutividade. Os melhores resultados ocorreram em implantes com porosidade homogênea, e com tamanho médio de poros entre 100 e 200 μm. Assim, os materiais porosos de titânio e da liga Ti-13Nb-13Zr produzidos com os polímeros naturais (amido de arroz, amido de batata, amido de milho, gelatina e albumina), permitiram a nutrição e manutenção necessárias para a sobrevivência das células, comprovando a osteointegração e osteocondução dos implantes desenvolvidos. / The development of biomaterials with porous structure, seeks to allow a good biological anchorage through bone tissue ingrowth within the pores, besides to propitiate elastic modulus values similar to bone, thus preventing the failure by bone resorption, on implants interface. The goals of this study was to evaluate the processing of titanium based porous implants by powder metallurgy (PM), using natural polymers as additive (rice, potato and corn starches, albumin and gelatin), and evaluate these implants osseointegration by in vivo assay. Samples were obtained of commercially pure titanium (cpTi) and Ti-13Nb-13Zr alloy by space-holder and suspension techniques; the natural polymers were removed by thermal treatment (350C/1h) prior to sintering (1300C/1h and 1300C/3h respectively). The processing methodologies using low cost additives propitiate the production of porous metallic implants in a simplified manner, with differentiated porosities, good structural homogeneity, proper porosity degree (between 40% and 60%), distribution and pore size as the related natural polymer. The biological characterization was first performed in vitro with a cytotoxicity test, which allowed the use of implants in vivo. The osseointegration evaluation was performed in New Zealand White rabbits for 49 days period. Histological analyses with scanning electron microscopy and fluorescence microscopy were obtained quantitative and qualitative results of osseointegration, with bone growth in all implants, presenting osteoconductivity. The best results were in implants with homogenous porosity and with mean pore size between 100 and 200 μm. Thus, titanium and Ti-13Nb-13Zr alloy porous materials produced with natural polymers (rice, potato and corn starches, albumin and gelatin), allowed the nutrition and nourishing needed to bone cells survival, proving the osseointegration and osteoconduction features of developed implants.

Os biomateriais devem apresentar requisitos essenciais, tais como biocompatibilidade, biofuncionalidade, bioadesão, propriedades mecânicas compatíveis àquelas do osso, processabilidade, resistência à corrosão e capacidade para interagir com o osso e com outros tecidos. As ligas de titânio têm se destacado para a produção de implantes, devido ao seu baixo módulo elástico, à sua superior biocompatibilidade e resistência à corrosão quando comparadas com outros materiais metálicos convencionais. Dentre as ligas de titânio a Ti-6Al-4V (a+b) é a mais utilizada, no entanto novas composições estão em desenvolvimento, com destaque para as ligas do tipo b por apresentarem baixo módulo elástico. O presente trabalho descreve os comportamentos mecânico e microestrutural de duas ligas de Ti do tipo b, Ti-8Nb-13Zr e Ti-18Nb-13Zr, sob diferentes condições de tratamentos térmicos. As ligas foram obtidas por um processo de fusão em forno a arco com eletrodo não consumível em atmosfera de argônio. As ligas foram submetidas a um tratamento térmico de solubilização a 1000C/1h e resfriadas em água, para posterior forjamento rotativo a frio até o diâmetro final de 6,0 mm (redução em área de 89% ). As barras obtidas sofreram tratamento de recozimento a 900C/30min seguido de duas diferentes condições de resfriamento, em água e ao ar. Após tratamento de recozimento seguido de resfriamento em água, as ligas foram submetidas a tratamentos térmicos de envelhecimento. A caracterização microestrutural foi feita empregando-se microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X. Ambas as ligas na condição recozida a 900C/30min seguida de resfriamento em água apresentaram microestruturas martensíticas a. Enquanto que para a condição de recozimento seguida de resfriamento ao ar as ligas apresentaram microestrutura constituídas das fase a e b. A caracterização mecânica das ligas nas condições forjada, recozida e envelhecida consistiu em ensaios de tração uniaxial a temperatura ambiente e microdureza. Para a liga Ti-8Nb-13Zr os valores obtidos de limite de resistência, módulo de elasticidade e de alongamento encontram-se entre 742 a 875 MPa, 82 a 92 GPa e 8 a 17%, respectivamente. Para a liga Ti-18Nb-13Zr os valores obtidos dessas propriedades estão entre 714 a 860 MPa, 70 a 86 GPa e 7 a 35%. As ligas apresentaram comportamento não linear na região elástica e as curvas tensão versus deformação foram modeladas segundo a equação modificada de Ramberg-Osgood. As superfícies de fratura, para ambas as ligas em todas as condições estudadas, apresentaram características de fraturas dúcteis, caracterizadas pela presença de dimples.

O dióxido de titânio é um material usado em uma grande variedade de aplicações comuns e de alta tecnologia. Tem sido intensamente investigado por suas excelentes propriedades ópticas, elétricas e químicas, que o tornam apropriado para aplicações como células solares fotoquímicas, sensores de gases, filtros de interferência dielétricas, etc. Neste trabalho é proposta a investigação das melhores condições para deposição de filmes finos cristalinos de TiO2, preparado em baixas temperaturas (<150C) por magnetron sputtering reativo sobre substratos de silício tipo p. Para isso, o efeito da variação dos parâmetros de deposição como distância entre alvo e substrato, pressão total dos gases, concentração de oxigênio na mistura Ar+O2 e polarização do substrato, nas características dos filmes depositados foram estudadas e correlacionadas. É bem conhecido que altas temperaturas de processo favorecem a cristalização do filme. Todavia, temperaturas elevadas de deposição podem induzir a degradação das camadas estruturais promovendo reações interfaciais, interdifusão e outros defeitos na formação dos filmes. Estes problemas são as razões principais para se explicar o baixo desempenho ou até mesmo falha em alguns dispositivos fabricados. Neste trabalho foi demonstrado que é possível a obtenção de filmes cristalinos crescidos por processos de sputtering em baixa temperatura, mediante o uso parâmetros de deposição específicos. Isto é muito importante quando filmes cristalinos devem ser crescidos sobre substratos sensíveis a temperatura. A influência do aquecimento do substrato, pela descarga de plasma, na cristalização dos filmes finos de TiO2 depositados em substratos não aquecidos de silício, foi estudada para diversos valores de distância entre alvo e substrato e concentração de oxigênio na mistura de gases. Os resultados mostram que a temperatura superficial do substrato durante o processo de deposição é mais alta que a temperatura de substrato medida convencionalmente. A diferença pode alcançar 75C para deposições usando oxigênio puro. A espessura, estrutura e morfologia superficial dos filmes foram analisadas utilizando-se perfilometria, difração de raios x (XRD) e microscopia de força atômica (AFM), respectivamente. Resultados de XRD revelam que quando depositado sem aquecimento o filme de TiO2 tende a ser amorfo ou na forma anatasio para as condições normais de operação do magnetron (pressão=0,7 Pa, potência de 150W), dependendo da distância entre alvo e substrato. Observou-se que a fase rutílio somente foi obtida em pressões reduzidas (<0,5 Pa) ou sob polarização do substrato. Além disso, as medidas de AFM apontam para a formação de filmes com superfícies bastante rugosas, quando o substrato foi polarizado com voltagens entre -50 V e -200 V, este é um fato interessante quando se deseja a aplicação deste material como emissor de campo elétrico. Conclui-se que um controle rigoroso dos parâmetros de deposição e o uso da técnica de espectrometria de massas promovem um método eficiente para otimização dos compostos gerados na descarga e consequentemente condições estáveis de deposição para o crescimento de filmes finos cristalinos de TiO2 em baixas temperaturas de deposição.

Este trabalho visa o desenvolvimento de um processo para obtenção da liga Ti-35Nb-7Zr-5Ta por metalurgia do pó a partir da utilização de pós elementares no estado hidrogenado, com foco na obtenção de amostras com elevada densificação (acima de 90 %) e microestrutura homogênea. Uma vez que a porosidade é um fator importante em termos de osteointegração, é também investigada a obtenção de amostras da liga com controle de porosidade. A liga Ti-35Nb-7Zr-5Ta apresenta o menor módulo de elasticidade entre as ligas metálicas já desenvolvidas e é composta apenas por elementos considerados biocompatíveis. O processo de obtenção de ligas de titânio por metalurgia do pó (M/P) a partir dos pós elementares mostra-se uma alternativa viável por permitir a obtenção de peças com geometrias complexas e próximas às dimensões finais, a baixos custos. Os pós elementares hidrogenados foram misturados em moinho planetário, prensados uniaxial e isostaticamente a frio e sinterizados na faixa de temperaturas entre 800 e 1500 C. Complementando o estudo, foram produzidas amostras da liga com a adição de um agente formador de poros (carbonato de amônio), em diferentes teores, para a obtenção de amostras com controle de porosidade. Para caracterização do material, foram utilizadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, massa específica e dilatometria. São analisadas as propriedades mecânicas (microdureza Vickers, compressão, flexão e cisalhamento), biológicas (ensaios in vitro) e de bioatividade (recobrimento biomimético). As análises microestruturais indicam que as amostras apresentaram elevada densificação (acima de 99,3 %) e a tendência de exibir uma microestrutura homogênea com o aumento da temperatura de sinterização e após a completa dissolução de todas as partículas de Ta e Nb. Além disso, foi possível a obtenção de amostras com um nível de porosidade superior a 50 %, com distribuição de poros na faixa de 150 mm. Os testes in vitro revelam a não citotoxicidade dos pós de partida e das amostras sinterizadas e a técnica biomimética utilizada demonstra ser adequada para a formação de uma camada de hidroxiapatita capaz de suportar cargas funcionais.

O desenvolvimento de compósitos SiCF/Ti é de interesse para a indústria aeroespacial por ser um material leve, com elevada resistência mecânica e à oxidação. A obtenção desse material é conseguida, de uma maneira inovadora, pela infiltração da matriz de titânio em uma pré-forma de carbeto de silício biorientada. A elevada reatividade do titânio com as fibras de carbeto de silício torna necessária a proteção das fibras de carbeto de silício obtida por meio de recobrimento com carbeto de titânio. O carbeto de titânio diminui a taxa de reação interfacial fibra/matriz, inibindo o processo de difusão das espécies pela interface. A densificação do compósito é obtida convencionalmente pela infiltração de metal líquido com aplicação de pressão, todavia este método mostrou-se inadequado devido a temperatura de fusão do titânio, 1668 C, nesta temperatura o metal reage prontamente com as fibras formando fases frágeis do tipo TixSiy, identificadas por difração de raios X. Alternativamente, a inclusão de matriz de titânio foi conseguida pela infiltração de uma suspensão alcoólica de TiH2 nos poros da pré-forma, seguido de sinterização. A sinterização do titânio ocorre a 1200 C, nesta temperatura não ocorre formação de fases frágeis. Porém, por essa técnica não é possível a total densificação da pré-forma, pela dificuldade de se preencher os poros entre as fibras, resultando em um compósito com elevada porosidade, que foi observada por microscopia eletrônica de varredura. A infiltração com uma suspensão aquosa é inviável por causa da dissolução do TiH2, solúvel em água.

O presente trabalho aborda o processamento e caracterização de um compósito híbrido obtido a partir da combinação de lâminas de titânio com pré-impregnados de fibra de carbono e epóxi. Atualmente, os compósitos híbridos vêm sendo amplamente estudados, devido a suas propriedades dinâmico-mecânicas específicas excepcionais. Como contribuições deste trabalho para o tema, têm-se um estudo sobre a preparação das matérias-primas e avaliação processamento do compósito por meio de ensaios de rugosidade, calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia óptica e verificação de massa específica. Também foram realizadas caracterizações por meio de ensaio de resistência à tração, resistência ao cisalhamento interlaminar (ILSS), resistência ao cisalhamento com entalhe em V (Iosipescu) e ensaio de vibração livre. Adicionalmente é apresentado o comportamento em vibração livre do material após sofrer condicionamento higrotérmico. Os resultados das propriedades mecânicas para o compósito híbrido titânio/fibra de carbono/epóxi são comparados com as calculadas das predições a partir da regra das misturas e com valores de propriedades de compósitos da mesma família, como o GLARE e o CARALL . Como resultado, o compósito estudado apresenta propriedades excepcionalmente superiores quando comparados com o GLARE e CARALL, tornando-se um material candidato para aplicações estruturais na indústria aeroespacial.

Neste trabalho foi feita uma análise das reações entre titânio e hidroxiapatita, processados por metalurgia do pó. A sinterização simultânea da mistura mostrou que os elementos titânio e cálcio são bastante reativos formando várias fases identificadas por difração de raios-X. A hidroxiapatita decompõe-se em outros fosfatos de cálcio de pouca cristalinidade, e o cálcio liberado reage formando titanato de cálcio (CaTiO3). Estas fases são desfavoráveis à obtenção do compósito por sua solubilidade ser maior que a dos materiais empregados. Outra fase encontrada foi fosfato de titânio presente em temperaturas elevadas como nas amostras sinterizadas a 1100C. As amostras sinterizadas da mistura Ti/HA revelam a dificuldade em obter um compósito, o que também é observado na literatura. O objetivo do trabalho foi evitar a decomposição da hidroxiapatita, e desta maneira, a formação de fases indesejáveis que comprometam a obtenção do compósito Ti/HA. O recurso inovador deste trabalho é a aplicação do fosfato de titânio, que foi obtido por reação de precipitação e modificado com íons de magnésio e cálcio. O precursor deste fosfato é o hidrogeno fosfato de titânio, um trocador iônico que, devido a sua estabilidade química e configuração estrutural, possibilitou a introdução destes íons a sua estrutura sem se alterar. Os resultados mostraram que o fosfato de titânio com magnésio aplicado como interface entre o titânio e a hidroxiapatita evita a decomposição da hidroxiapatita. Assim obteve-se o compósito sinterizado de matriz de titânio com cobertura cerâmica nas temperaturas de 950C a 1100C. Desta forma, conclui-se que a interface de fosfato de titânio com magnésio possibilita a sinterização simultânea do titânio e da hidroxiapatita, sem a formação de fases indesejáveis.

Nos últimos anos tem-se observado um grande crescimento em tecnologia para modificação de superfícies de implantes que reduza ou elimine o tempo de espera pela cicatrização óssea. A textura da superfície é uma característica fundamental na promoção da osseointegração. Os estudos da topografia de superfície implantada e no comportamento celular mostram que a estrutura óssea deposita-se indistintamente em superfícies porosas ou lisas, seja em implantes de cerâmica, titânio ou em ampla variedade de superfícies. A porosidade, portanto, não é condição necessária para que ocorra a aposição óssea, entretanto, desempenha um papel preponderante no percentual de aposição óssea sobre a superfície do implante, assim como na velocidade em que essa deposição ocorre. O objetivo deste trabalho é investigar a influência da rugosidade superficial obtida com a tecnologia de jateamento abrasivo mecânico e a do laser Nd-YAG na osseointegração, através de ensaio de torque de extração de corpos-de-prova de titânio, implantados em tíbias de coelhos. Os resultados demonstram que a rugosidade superficial dos corpos-de-prova tratados proporciona uma osseointegração mais rápida e de melhor qualidade, no período de quatro semanas, quando comparados com corpos-de-prova do grupo controle, sem tratamento superficial, sendo possível evidenciá-los pelos dados de torque de extração. Esta característica da superfície do titânio é fundamental para otimizar o procedimento.

Nesse trabalho é reportado o crescimento de filmes finos de dióxido de titânio (TiO2) por duas técnicas assistidas a plasma chamadas magnetron sputtering convencional (MSC) e magnetron sputtering catodo oco (MSCO). O dióxido de titânio foi crescido sobre substratos de silício, variando alguns parâmetros de plasma como, por exemplo, a distância axial (z0) e a concentração de oxigênio na mistura Ar+O2. As amostras foram caracterizadas por perfilometria, microscopia de força atômica (MFA) e difração de raios-X (DRX). Não obstante, foi realizado diagnóstico das descargas através de métodos como características elétricas corrente-tensão (I×V), sonda simples de Langmuir e espectroscopia de emissão ótica (EEO). Os resultados dessas técnicas foram comparados com os parâmetros provenientes da caracterização dos filmes depositados, de modo a conhecer a interação plasma-superfície. Como uma forma de complementação das análises, foi realizada a comparação de parâmetros como razão de deposição (Rd) com o parâmetro geométrico PCI (probabilidade de coleção de íons). Os resultados mostraram que todos os filmes produzidos são cristalinos, cujas estruturas são altamente dependentes do sistema de deposição, i.e., da energia e da reatividade da descarga.

Materiais contendo fases intermetálicas e metálicas podem apresentar microestruturas que possuam potencial para aplicações estruturais em altas temperaturas. Porém, existem problemas de compatibilidade entre os coeficientes de expansão térmica de algumas dessas fases. Em experimentos de fusão a arco, por exemplo, a fase Ti5Si3 (quando produzida com uma solução sólida de titânio) apresenta trincas em sua estrutura. Nesse intuito pode ser utilizada a metalurgia do pó como solução de tal problema de solidificação, uma vez que os inconvenientes da fase líquida não existem nesta técnica. O presente trabalho realiza o estudo do efeito das diferentes variáveis de moagem e sinterização nas transformações de fases de ligas Ti-Si-B. As informações relacionadas com estas ligas são limitadas, que torna importante o estudo sobre a densificação dos pós Ti-Si-B, bem como sua produção por moagem de alta energia. Os experimentos foram realizados com a utilização de diferentes equipamentos e parâmetros de sinterização. As peças sinterizadas foram avaliadas por meio de análises dimensionais, gravimétricas, de microindentação e de compressão. Foram realizadas análises fractográficas dos corpos-de-prova após os ensaios de compressão. Todos os produtos obtidos ao longo do processo de moagem e após processos de sinterização foram caracterizados por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura, visando observar o comportamento das fases durante a preparação dos materiais. Devem ser ressaltadas as limitadas informações sobre propriedades físico-químicas de peças compactadas do sistema Ti-Si-B. A amorfização parcial de algumas misturas de pós é observada durante as análises, onde também são identificadas partículas de morfologias e tamanhos bem variados. A utilização de álcool isopropílico apresentou pouca contaminação em relação aos outros pós que foram processados neste trabalho. Em termos de densificação a prensagem a quente facilitou de forma mais significativa a confecção dos corpos-de-prova, porém as estruturas trifásicas não foram obtidas sem a presença de outras fases. As ligas produzidas apresentam alta resistência e comportamento frágil em ensaios de compressão.