Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Rodrigo José Contieri / Banca: Piter Gargarella / Banca: Aroldo Geraldo Magdalena / Banca: Marcelo Falcão de Oliveira / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Ligas de titânio apresentam grande potencial para uso como biomateriais devido à boa biocompatibilidade e propriedades mecânicas. A adição do níquel ao titânio melhora a resistência ao desgaste, à corrosão e propriedades mecânicas deste elemento. O objetivo deste trabalho foi investigar os efeitos da dopagem de oxigênio na estrutura, microestrutura e em algumas propriedades mecânicas selecionadas de ligas do sistema Ti-xNi%p, x= 10, 15 e 20. Neste trabalho as ligas foram preparadas pela fusão dos metais comercialmente puros em forno a arco voltaico. Para comprovar a composição das ligas obtidas foram feitas análises químicas por emissão óptica por plasma induzido e EDS, que forneceu também o mapeamento dos elementos titânio e níquel para verificar a homogeneidade das ligas. Tratamentos térmicos de homogeneização foram realizados como preparação para a conformação mecânica, no caso a laminação a quente, e após para obter uma microestrutura mais estável, livre de tensões. A seguir foram realizadas dopagens com oxigênio, variando a pressão deste gás e a temperatura, originando amostras com quantidades diferentes de oxigênio. A estrutura foi analisada por difração de raios-X e a microestrutura por microscopia óptica, eletrônica de varredura e EDS para analisar a distribuição dos elementos titânio e níquel nas fases. A quantificação de oxigênio e nitrogênio foi feita por fusão sob gás inerte. As propriedades mecânicas mensuradas foram dureza e módulo elástico dinâmico. Os resultad... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Titanium alloys have great potential for use as biomaterials due to the good biocompatibility and mechanical properties. The nickel addition to titanium improves the wear, corrosion and mechanical resistance of this element. The objective of this work was to investigate the effects of oxygen doping on structure, microstructure and on some selected mechanical properties of Ti-xNi wt% (x = 10, 15 and 20) alloys system. In this work, the alloys were prepared by melting of commercially pure metals in arc furnace. To establish the composition of the obtained alloys chemical analyses were made by induced plasma optical emission and EDS, which also provided the titanium and nickel elements mapping to check the homogeneity of alloys. Homogenization heat treatment was performed in preparation for conformation, in the case hot-rolling, and after, to get a more stable microstructure, free of stress. Oxygen doping were made, by varying the pressure of this gas and temperature, resulting in samples with different quantity of oxygen. The structure was analyzed by x-ray diffraction and the microstructure by optical and scanning electron microscopy, and EDS, to analyze the distribution of the elements titanium and nickel in phases. Quantification of oxygen and nitrogen was made by melting under inert gas. The mechanical properties measured were hardness and elastic modulus. The results showed that the samples have the proper concentration of nickel and titanium, and good homogeneity of the e... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Luís Rocha / Banca: José Humberto Dias da Silva / Banca: Carlos Nelson Elias / Resumo: O titânio e suas ligas são amplamente utilizados em diversas aplicações biomédicas devido às suas propriedades, nomeadamente a alta resistência à corrosão e elevada biocompatibilidade. A elevada resistência à corrosão advém da capacidade de o titânio formar na sua superfície uma camada de óxido amorfo estável com espessura de alguns nanômetros (filme passivo). As propriedades dos filmes passivos nas ligas de titânio são sensíveis à microestrutura (fases presentes e sua proporção relativa) e às condições ambientais que levam à formação desse filme. Por outro lado, a espessura, morfologia e composição do filme de óxido nativo podem ser manipuladas de forma a obter propriedades diferentes. O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de superfícies nanoestruturadas nanotubos em titânio comercialmente puro e na liga de Ti-2,5Zr através da técnica de anodização. Fez-se a análise da influência da voltagem aplicada à célula eletrolítica e do tempo de anodização nas características das superfícies produzidas (morfologia e estrutura). Os mecanismos de formação e crescimento dos nanotubos de dióxido de titânio (TiO2) foram analisados em função da voltagem e do tempo de anodização, os resultados obtidos mostraram que a morfologia da superfície, nomeadamente o diâmetro dos nanotubos formados, é fortemente dependente tanto das condições de anodização quanto do substrato a partir do qual os nanotubos são formados / Abstract: Titanium and is alloys are widely used in various biomedical applications because of their properties, namely high corrosion resistance and high biocompatibility. The high corrosion resistance results from the ability of the titanium to form on its surface a layer of stable amorphous oxide with a thickness of a few nanometers (passive film). The properties of the passive films in the titanium alloys are sensitive to the microsctructure (present phases and their relative proportion) and the environmental conditions that lead to the formulation of this film. On the other hand, the thickness, morphology and composition of the native oxide film can be mainipulated in order to obtain different properties. The present work aimed to the development of nano-structured nanotube surfaces in commercially pure titanium and Ti- 2,5Zr alloy by anodizing technique. The influence of the voltage applied to the electrolytic cell and the anodizing time on the characteristic of the produced surfaces (morphology and structure) were analyzed. The formation and growth mechanisms of titanium dioxide (TiO2) nanotubes were analyzed as a function of voltage and time of anodization, the results showed that the surface morphology, namely the diameter of the nanotubes formed, is strongly dependent on both the conditions of anodizing and of the substrate from which the nanotubes are formed / Mestre

Orientador: Carlos Roberto Grandini / Banca: Neide Kazue Kuromoto / Banca: Conrado Ramos Moreira Afonso / Banca: Alessandra Cremasco / Banca: Carlos Nelson Elias / Resumo: Devido a uma série de fatores como o número de acidentes nos esportes, trânsito, doenças como artrite, artrose e osteoporose, a perda das funções biológicas em função do envelhecimento entre outros, acarretam a procura por materiais com a capacidade de cumprir a função de substituir partes ou funções orgânicas do corpo humano. Entre os materiais com a função de substituir tecidos humanos que suportam cargas, estão a classe dos metais, dentre esta classe destacam-se as ligas de Co-Cr, o aço ASTM F138, o titânio puro e a liga Ti-6Al-4V. Porém há a necessidade de ligas que promovam uma melhor compatibilidade mecânica e biológica. Este trabalho visa a preparação e caracterização das ligas Ti-10Mo-xZr (x = 5, 10, 15 e 20 %p), para aplicações como biomaterial. Estas ligas foram submetidas a tratamentos termomecânicos, de laminação à quente, tratamento térmico de recozimento, tratamento térmico de solubilização e tratamento térmicos em atmosfera controlada de oxigênio, para a incorporação deste elemento na liga. As ligas foram caracterizadas quimicamente por espectroscopia de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), espectroscopia de dispersão de energia (EDS), além de análises de gases e de densidade; caracterizações estruturais e microestruturais por medidas de difração de raios X, refinamento dos difratogramas pelo método de Rietveld, microscopias óptica e eletrônica de varredura; caracterizações mecânicas por microdureza Vickers e módulo de elasticidade e cara... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Due to several factors such as the number of accidents in sports, traffic, diseases like arthritis, osteoporosis, and the loss of biological functions related to aging, among others, lead to a search for materials with the ability to fulfill the function of replacing parts or organic functions of the human body. Among the materials with the function of replacing human tissues that load-bearing, are the class of metals, and among this class are the Co-Cr alloys, the ASTM F138 stainless steel, the pure titanium and the Ti-6Al-4V alloy. However, there is a need for alloys that promote better mechanical and biological compatibility. In this sense, this work aims at the preparation and characterization of the Ti-10Mo-xZr alloys (x = 5, 10, 15 and 20 wt%) for biomaterial applications. These alloys were subjected to several kinds of thermomechanical treatments, such as hot rolling, annealing, solubilization and heat treatment in an oxygen controlled atmosphere, in order to incorporate this element into the alloy. The alloys were chemically characterized by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES), energy dispersive spectroscopy (EDS), in addition to gas and density analyzes. Structural and microstructural characterization were made by X-ray diffraction measurements, with refinement by Rietveld's method, optical and scanning electron microscopy. Mechanical characterization was made by Vickers microhardness and elastic modulus measurements, and biological cha... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Médicas, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T06:56:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297680.pdf: 642884 bytes, checksum: 25e9296ea3e9b9cdbb19b6995fcd8d6b (MD5) / Justificativa: Ligas metálicas são utilizadas em dispositivos médicos para uso intravascular, principalmente na forma de stents, endopróteses, filtro de veia cava e coils. Todos os implantes metálicos sofrem corrosão após serem implantados no corpo humano. As propriedades físicas e de superfície desses materiais como seu comportamento corrosivo ainda não foram totalmente elucidadas, sendo este conhecimento fundamental para que seja possível evitar complicações destas ligas metálicas. Objetivo: Descrever um modelo experimental para medição do potencial de corrosão (Ecorr) de uma liga metálica no sangue humano em circulação e in vivo e realizar a medição do Ecorr da liga de NiTi. Desenho do Estudo: Estudo experimental, não controlado, analítico do tipo longitudinal. Métodos: Foi mensurado o Ecorr em seis pacientes submetidos à cirurgia arterial direta onde a aorta abdominal, artéria ilíaca ou artéria femoral foram expostas. Antes de se proceder o clampeamento arterial e a arteriotomia, foi mensurada a diferença de potencial de corrosão do NiTi através de um dispositivo constituído por eletrodos de NiTi e pseudo-eletrodo de Pt, que permanecia em contato com o sangue circulante durante um período de 12 minutos fazendo a medição do Ecorr. Para o uso do pseudo-eletrodo de Pt o dispositivo foi previamente validado em testes in vitro. Resultados: Ecorr da liga de NiTi em sangue humano in vivo e em circulação foi de -227,94 (± 27,76)mV. A medida do coeficiente de correlação intraclasse entre os 6 pacientes apresentaram-se compatíveis entre si. Conclusão: O método descrito para medição do Ecorr mostrou-se reprodutível e confiável, podendo servir de modelo experimental para futuros trabalhos com outras ligas metálicas / Background: Metal alloys are used in the manufacturing of intravascular devices such as stents, endoprosthesis, vena cava filters, and coils. All metallic implants are prone to corrosion after placement into the human body. Since the physical and surface properties of metal alloys are not entirely clear, this knowledge becomes essential to reduce clinical complications related to these implants. Objectives: Describe an experimental model to measure the corrosion potential (Ecorr) of a metal alloy in human blood in circulation and in vivo and perform the measurement of Ecorr NiTi alloy. Study design: Experimental, noncontrolled, analytical, longitudinal study. Methods: The Ecorr was measured in 6 patients who underwent open vascular surgery with exposition of the abdominal aorta, iliac artery, or the femoral artery. Before the arterial clamping and arteriotomy, the NiTi Ecorr was measured by the use of a dispositive constituted of NiTi electrodes and a Platinum (Pt) pseudo-reference electrode which were placed into the human circulation during 12 minutes. The Pt pseudo-reference electrode has been previously validated in vitro testing. Results: The measure of the NiTi Ecorr in the human circulation was -227.94 (± 27.76) mV. The correlation coefficient was compatible among the 6 patients. Conclusion: The reported method to measure the Ecorr was shown to be reproducible and reliable, and it may be used in future research with other metal alloys

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Civil, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T07:36:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 289245.pdf: 7834248 bytes, checksum: f6a1da6c187a170c0ad729bc5acb5bb4 (MD5) / Atualmente um dos grandes percussores da falta de qualidade do ar nas metrópoles são os óxidos de nitrogênio (NOx), provenientes de ações antrópicas. Uma abordagem promissora para contribuir com a minimização das elevadas concentrações deste poluente é a conversão fotoquímica do NOx em íons de nitratos (NO3-), a partir da fotocatálise heterogênea utilizando semicondutores como o dióxido de titânio (TiO2). Este trabalho tem como objetivo produzir peças pré-moldadas de concreto (PPC) fotocatalíticas para purificação do ar. Neste sentido, foram moldadas e avaliadas na degradação dos NOx, peças com diferentes tipos (anatase e rutilo) e porcentagens (3, 6 e 10 %) de dióxido de titânio incorporado na argamassa de sua superfície. Ainda, buscou-se verificar a influência na degradação dos NOx de diferentes espessuras (3, 6 e 10 mm) da argamassa fotocatalítica aplicada sobre as PPCs. Por último, foram analisadas as interferências de diferentes condições ambientais (umidade relativa do ar, radiação UV-A e taxa de fluxo) na eficiência das peças em relação à degradação dos NOx. Para poder quantificar e avaliar a eficiência das PPCs na degradação dos NOx, um aparato de teste foi desenvolvido. Neste as peças fotocatalíticas e de referência foram submetidas a um procedimento de ensaio sob condições controladas de concentração de poluente, umidade relativa do ar, radiação UV-A e taxa de fluxo, simulando dessa forma uma atmosfera poluída. A eficiência das peças na degradação do poluente foi controlada ao longo do ensaio em tempo real com um analisador de gases. Os resultados experimentais apontam uma grande eficiência das peças fotocatalíticas na degradação dos NOx, podendo alcançar sob determinadas condições de ensaio um consumo de até 68,6 mg/hr/m2 de NOx. Observou-se também que as peças com superfícies mais porosas apresentaram melhores resultados na taxa de degradação dos NOx, independente da espessura da argamassa fotocatalítica aplicada. Desta mesma maneira, os aumentos do teor de TiO2 podem agregar melhor eficiência da peça. O estudo ainda apontou grande interferência das condições ambientais na fotocatálise, peças submetidas a maiores radiações UV-A e menores valores de umidade relativa do ar apresentaram maior poder de oxidação dos NOx. Pode-se concluir que a pavimentação com PPCs fotocatalíticas, é uma relevante tecnologia para contribuir com a minimização dos NOx. / Nowadays one of the great precursors of the lack of air quality in the metropolis are the nitrogen oxides (NOx) that come from man actions. A promising approach to contribute to the minimization of the high concentrations of this pollutant is the photochemical conversion of the NOx into nitrate ions (NO3-), from the heterogenic photocatalysis using semiconductors as the titanium dioxide (TiO2). This paper has as goal to produce photocatalytic concrete blocks for air purification. In this way, blocks with different types (anatase and rutilo) and percentages (3, 6 e 10 %) of titanium dioxide incorporated into the mortar of its surface were molded and evaluated in the degradation of the NOx. Yet, it was sought to verify the influence, in the degradation of the NOx, of different thicknesses (3, 6 and 10 mm) of the photocatalytic mortar applied over the blocks. At last, the interferences of different environment conditions (air relative humidity, UV-A radiation and flow rate) were analyzed in the efficiency of the blocks in relation to the degradation of the NOx. A test device was developed to quantify and evaluate the efficiency of the concrete blocks in the degradation of the NOx. In this test device the photocatalytic blocks and the reference blocks were submitted to a trial procedure under controlled conditions of pollutant concentration, air relative humidity, UV-A radiation and flow rate, simulating, in this way, a polluted atmosphere. The efficiency of the blocks in the pollutant degradation was controlled along the trial in real time with a gas analyzer. The experimental results point out a great efficiency of the photocatalytic blocks in the degradation of the NOx, being able to reach, under specific trial conditions, a consumption of up to 68,6 mg/hr/m2. It was also observed that the blocks with more porous surface showed better results in the NOx degradation rate, independent of the thickness of the photocatalytic mortar applied. In this same way, the increasing of TiO2 percentage may aggregate a better efficiency of the block. The study also pointed out a great interference of the environment conditions in the photocatalysis, blocks submitted to higher UV-A radiations and lower air relative humidity values showed bigger power of NOx oxidation. It can be concluded that the paving using photocatalytic concrete blocks is a relevant technology to contribute to the minimization of the NOx.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-10-27T03:10:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335768.pdf: 4475636 bytes, checksum: ae7346dac018e0dd73709b883b4e9265 (MD5) Previous issue date: 2015 / A nanotecnologia envolve a compreensão e manipulação da matéria em escala nanométrica, em que os materiais adquirem propriedades diferentes dos materiais na forma bruta, possibilitando aplicações nas mais diversas áreas e produtos de consumo. Porém, as propriedades dos materiais nessa escala de tamanho também podem determinar as interações e efeitos nos organismos vivos. Assim, os objetivos deste trabalho foram avaliar a toxicidade de nanopartículas de dióxido de titânio (TIO2-NPs), nanopartículas superparamagnéticas de óxido de ferro (SPIONS) e nanopartículas de poliuretano (PU-NPs), usando metodologias in vitro, in vivo, ex vivo e in silico. Os resultados obtidos foram divididos em capítulos, de acordo com o sistema nanoestruturado avaliado. O primeiro capítulo desse trabalho mostra os resultados da avaliação dos efeitos in vivo da administração intraperitoneal de TiO2-NPs em camundongos albinos. Observou-se que além da diminuição do ganho de peso, após o tratamento os animais apresentaram aumento significativo no acúmulo de gordura abdominal, inflamação do tecido adiposo e dano ao fígado e estômago. Por fim, identificou-se a presença de titânio no baço, fígado e rins dos camundongos. O segundo capítulo teve como objetivo a avaliação in vitro e in vivo de SPION-PEG350 e SPION-PEG2000, assim denominadas de acordo com o peso molecular da cadeia de PEG ligada as SPIONS. Em resumo, as SPIONS aqui avaliadas não induziram toxicidade in vitro, até a máxima concentração de 100 µg/ml, em três linhagens celulares. Ainda, ambas as formulações de nanopartículas foram captadas pelas células, com maior captação e acúmulo de SPION-PEG2000. A formulação de SPION-PEG2000 foi também avaliada in vivo, e de acordo com as concentrações e parâmetros avaliados, não induziu toxicidade, apesar do acúmulo em órgãos como baço, fígado, pulmão e coração. O terceiro capítulo trata da avaliação do efeito in vivo e ex vivo de PU-NPs. Para o estudo in vivo, a administração de três doses de PU-NPs foi feita pelas vias oral e intraperitoneal (i.p.), o que resultou em inflamação e prejuízo das funções do fígado nos animais tratados independentemente da via. Os estudos ex vivo, usando macrófagos derivados de monócitos primários humanos confirmaram o efeito pró-inflamatório de PU-NPs com o aumento significativo de citocinas pró-inflamatórias no meio de cultura celular após tratamento com as partículas. O quarto e último capítulo deste trabalho mostra os resultados obtidos no desenvolvimento de um modelo farmacocinético para avaliação do acúmulo de SPION-PEG2000 em camundongos e humanos. O modelo desenvolvido para camundongos foi validado com os resultados obtidos experimentalmente, com os camundongos tratados pela via endovenosa com três diferentes concentrações de SPION-PEG2000. Os resultados de distribuição e acúmulo obtidos com o modelo foram similares aos obtidos in vivo, descrevendo um maior acúmulo de SPION-PEG2000 no baço, fígado e pulmão. Com base nos resultados obtidos para camundongos, o mesmo modelo foi desenvolvido para humanos, considerando os parâmetros fisiológicos dessa espécie, sendo os resultados similares aos obtidos para animais, com maior acúmulo estimado para o pulmão, baço e fígado.<br> / Abstract : Nanotechnology involves the understanding and manipulation of matter at the nanoscale, where materials acquire distinct characteristics of the materials in the bulk form, which allows it?s applications in several areas and consumer products. However, the properties of materials in this size range also might determine their interaction and effects on living organisms. The objectives of this study was to assess the effects and potential toxicity of titanium dioxide nanoparticles (TiO2-NPs), superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIONS) and polyurethane nanoparticles (PU-NPs) using in vitro, in vivo, ex vivo and in silico approaches. The results were presented in chapters according to the nanostructured system evaluated. The first chapter of this thesis shows the results of in vivo toxicological evaluation of intraperitoneal administration of TiO2-NPs in albino mice. It was observed that, in addition to significant decrease in body weight gain after treatment with TiO2-NPs, animals showed a significant increase in abdominal fat accumulation, adipose tissue inflammation, liver and stomach damage. Finally, it was identified the presence of titanium in the spleen, liver and kidneys of mice. The second chapter aimed to evaluate SPION-PEG350 and SPION-PEG2000, named according to the molecular weight of the PEG, using in vitro and in vivo methodologies. In summary, the SPIONS did not induce toxicity up to 100 µg/ml, in three cell lineages. Further, both formulations of nanoparticles were taken up by cells, with a higher uptake and accumulation of SPION-PEG2000. SPION-PEG2000 was also evaluated in vivo and according to the concentrations and parameters evaluated they did not induce toxicity, although the accumulation in organs such as the spleen, liver, lung and heart was observed. The third chapter is about the assessment of in vivo and ex vivo effect of PU-NPs. For the in vivo study, three doses of PU-NPs were administrated by oral or intraperitoneal (i.p.) routes, resulting in inflammation and impairment of liver function in both groups of treated mice. Ex vivo studies using human monocytes-derived macrophages have confirmed proinflammatory effects of PU-NPs with significant increase of proinflammatory cytokines after treatment of macrophages with nanoparticles. The fourth and last chapter of this study shows the results obtained in the development of a pharmacokinetic model to predict the pharmacokinetic SPION-PEG2000 in mice and humans. The model was validated toward in vivo results obtained with mice. The accumulation profile obtained with the model was similar to those obtained in vivo, describing higher accumulation of SPION-PEG2000 in the spleen, liver and lung. Based on the results obtained for mice, the same model was developed for humans, taking into account the physiological parameters of this species, and the results were similar to those obtained with animals, with higher accumulation in the lung, spleen and liver.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-08T04:06:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 334225.pdf: 1935260 bytes, checksum: 14865e881a485b62b824e25ed908a0ef (MD5) Previous issue date: 2015 / Compósitos de Ti3SiC2 foram fabricados por meio de três passos principais de processamento: (i) impressão tridimensional de mistura em pó de Ti3SiC2-dextrina, (ii) prensagem isostática a frio e uniaxial e (iii) sinterização. A mistura Ti3SiC2-dextrina foi primeiramente impressa através de impressão (jato de tinta indireta) tridimensional. As amostras impressas foram submetidas a dois processos de prensagem diferentes: isostática a frio e prensagem uniaxial. Por um lado, três conjuntos de amostras impressas foram submetidas a prensagem isostática a frio (CIP) a 180 MPa, a 150 MPa e 35 MPa. Por outro lado, um outro conjunto de amostras impressa foram submetida a prensagem uniaxial a 726 MPa. No último passo do processamento, amostras prensadas uniaxialmente e isotaticamente a frio e um conjunto de amostra impressas comparativa - sem processo de prensagem - foram expostas a sinterização a 1600 ° C em atmosfera de argônio durante 2 horas. Análise de difracção de raios X (XRD) mostrou Ti3SiC2 como fase principal em todas as amostras depois dos três estágios de processamento, mas também apresentou TiC0,63 como fase secundária. Composição química da fase por espectroscopia de raios-X de energia dispersiva (EDS) também indicaram presença de SiC como fase secundária em todas as amostras, o que foi verificado por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Assim, o que indica que o Ti3SiC2 na presença de carbono - descendente a partir de dextrina - decompõe-se em TiC0.63, SiC e Si (g). Além disso SEM mostrou a distribuição de fases das amostras em cada etapa de processamento e apresentou maior densidade e presença de rachaduras em espécimes uniaxialmente pressadas. As medidas de porosidade, densidade, variação de massa e retração após cada etapa de processamento, mostraram que os compósitos de Ti3SiC2 uniaxialmente pressionados obteve a maior densidade, igual 98,2% em massa. O módulo de elasticidade e resistência à flexão também são maiores para compósitos uniaxialmente.<br> / Abstract : Ti3SiC2-based composites were fabricated via three main steps processing: (i) three-dimensional printing of Ti3SiC2-dextrin powder mixture, (ii) cold isostatic and uniaxial pressing and (iii) sintering. Ti3SiC2-dextrin powder blend was first printed via three-dimensional (indirect ink-jet) printing. The printed specimens were submitted to two different pressing processes, such as cold isostatic and uniaxial pressing. On the one hand three printed sets were submitted to cold isostatic pressing (CIP) at 180 MPa, 150 MPa and 35 MPa. On the other hand another printed sample set was submitted to uniaxial pressing at 726 MPa. In the last step of the processing, uniaxially and cold isostatic pressed samples and one comparative printed sample set - without pressing process - were exposed to sintering at 1600 °C in argon atmosphere for 2 hours. X-ray diffraction (XRD) analysis showed Ti3SiC2 as main phase in all specimens after three stages processing, but also presented TiC0,63 as a secondary phase. Phase?s chemical composition by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) indicated also presence of SiC as secondary phase in all samples, which was verified by scanning electron microscopy (SEM). Thus, indicating that the Ti3SiC2 in presence of carbon ? descendant from dextrin ? decomposes in TiC0.63, SiC and Si(g). Besides that SEM showed the phase distribution of specimens in each steps of processing and presented higher density and presence of cracks in uniaxially pressed specimens. The measurements of porosity, density, weight loss and shrinkage after each steps showed that uniaxially pressed Ti3SiC2-based structures obtained the highest density, equal 98.2 wt%. Young?s modulus and flexural strength are also higher for uniaxially pressed Ti3SiC2-based composites.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2016-01-08T21:15:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 106523.pdf: 22823662 bytes, checksum: e91a02170ece59a2cebae03f3e21c7ec (MD5) Previous issue date: 1996 / A utilização de peças sinterizadas tem crescido muito nas últimas décadas em função de algumas vantagens como economia de matéria-prima e custos baixos de produção. Mas devido a porosidade residual decorrente do processo de produção, os materiais sinterizados apresentam baixa resistência ao desgaste químico. Neste trabalho avaliou-se a utilização de tratamentos superficiais como nitretação por plasma e deposição de titânio via ?magnetron sputtering?. Concluiu-se que ambos os tratamentos são viáveis, e que a temperatura de nitretação e o tempo de deposição do titânio são fatores importantes para o aumento da resistência à corrosão dos materiais sinterizados.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-25T22:14:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 315030.pdf: 3432223 bytes, checksum: 84054f849bb4c014ae9bc3dca9e31665 (MD5) / Este estudo descreve rotas desenvolvidas para obter a estabilidade da fase anatase em temperaturas acima de 900oC, através da mistura via seco de titânia e estabilizantes (quartzo e sílica amorfa), prensagem e tratamento térmico em condições industriais típicas da cerâmica de revestimento. A avaliação das fases obtidas após tratamento térmico foi realizada por difração de raios-X e por microscopia eletrônica de varredura. Em termos de processamento, as composições que revelaram maior estabilidade da fase anatase foram aquelas em que se utilizou uma titânia com maior tamanho de partícula e com dopante quartzo. Após a avaliação dos resultados foram estudados os possíveis mecanismos de formação da fase anatase e como estes foram afetados pela adição dos dopantes. Por fim, propõe-se uma rota para a estabilização da fase anatase a partir das características da titânia, dopantes e tratamento térmico. A obtenção da fase anatase em revestimentos cerâmicos é promissora e está sendo amplamente estudada por diversos pesquisadores devido à propriedade fotocatalítica deste material, capaz de degradar uma grande variedade de poluentes orgânicos tóxicos em substâncias menos inofensivas.<br> / Abstract : This study describes routes developed to obtain the anatase phase stability at temperatures above 900oC, by blending via dried and titania stabilizers (quartz and amorphous silica), pressing and heat treatment in typical industry conditions of ceramic coating. The evaluation of the phase obtained after heat treatment was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. In terms of processing, the compositions that showed increased stability of anatase, were those which used a titania with higher particle size and with dopant quartz. After the evaluation of the results, we studied the possible mechanisms formation of the anatase phase and how they were affected by the addition of dopants. Finally, a route is proposed for stabilizing the anatase phase from the characteristics of titania, doping and thermal treatment. The anatase phase coatings are being extensively studied by many researchers due to photocatalytic property of the material, capable of degrading a variety of toxic organic pollutants into less harmless substances.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:22:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 317848.pdf: 2025381 bytes, checksum: ba79a7f1075212c5b9490396a56bac11 (MD5) Previous issue date: 2013 / A degradação fotocatalítica heterogênea da polivinilpirrolidona (PVP), um polímero sintético solúvel em água, foi estudada em reator batelada utilizando óxidos semicondutores como fotocatalisador. Primeiramente, os diversos fotocatalisadores foram testados para definir qual apresentava a melhor atividade fotocatalítica na degradação da PVP, sendo que o TiO2 P25 mostrou-se mais ativo na mineralização deste polímero. O efeito de algumas condições operacionais sobre a eficiência de mineralização foi avaliado por meio de um planejamento fatorial 24. Os resultados obtidos indicaram que o aumento da concentração inicial de PVP apresentava um efeito negativo na eficiência de mineralização. As interações entre as concentrações de H2O2 e TiO2 e entre as concentrações de H2O2 e PVP também foram estatisticamente significativas para a remoção de carbono orgânico total (COT). Após isto, na tentativa de aperfeiçoar o processo de mineralização da PVP, avaliou-se a influência da adição de H2O2 ou O3 como oxidantes adicionais no sistema TiO2/UV. Ao mesmo tempo, analisou-se o efeito das condições operacionais, tais como concentração inicial de polímero, dosagem de fotocatalisador, pH inicial e concentração de H2O2 ou vazão de O3 aplicada. Foi observado que o processo TiO2/H2O2/UV apresentou uma constante de velocidade observada de pseudoprimeira ordem 33% maior do que a do processo TiO2/UV, podendo fornecer remoções de COT acima de 80% em 6 horas de reação, dependendo das condições experimentais empregadas. Contudo, o processo TiO2/O3/UV resultou em uma mineralização de cerca de 90% em apenas 60 minutos de reação, mostrando a ocorrência de um efeito sinérgico na combinação de O3 e TiO2 sob luz UV, uma vez que a soma das constantes de velocidade observada dos processos individuais foi muito menor do que a constante encontrada para o processo combinado. Análises de toxicidade e biodegradabilidade mostraram, para ambos os processos combinados, que os produtos finais são praticamente inócuos e são menos persistentes do que o poluente original.<br> / Abstract: The heterogeneous photocatalytic degradation of polyvinylpyrrolidone (PVP), a synthetic water-soluble polymer, was studied in batch reactor using semiconductor oxides as photocatalyst. First, the several photocatalysts were tested to define which one showed the best photocatalytic activity in the degradation of PVP, and the TiO2 P25 was more active in the mineralization of this polymer. The effect of some operating conditions on the efficiency of mineralization was assessed using a 24 factorial design. The results indicated that increasing the initial concentration of PVP had a negative effect on the efficiency of mineralization. The interactions between H2O2 and TiO2 concentrations and between H2O2 and PVP concentrations were also statistically significant for total organic carbon (TOC) removal. After this, in an attempt to improve the mineralization process of PVP, the effect of adding H2O2 or O3 as additional oxidising agents to TiO2/UV system was evaluated. Concurrently, the effect of operating conditions, such as initial concentration of polymer, photocatalyst dosage, initial pH and concentration of H2O2 or O3 input flow were analyzed. It was observed that TiO2/H2O2/UV process has presented an observed rate constant of pseudo-first order 33% greater than TiO2/UV process, and it can provide TOC removals over 80% in 6 hours of reaction, depending on the experimental conditions employed. However, TiO2/O3/UV process resulted in a mineralization of about 90% in only 60 minutes of reaction, indicating the occurrence of a synergistic effect of the combination of O3 and TiO2 under UV light, as the sum of the observed rate constants of individual processes was much lower than the constant found for the combined process. Analysis of toxicity and biodegradability showed, for both combined processes, that the final products are practically harmless and are less persistent than the original pollutant.