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Élaboration et caractérisation de couches minces nanocomposites cuivre/carbone : application à la dégradation de colorant en solution aqueuse / Elaboration and characterization of copper/carbon nanocomposite thin films : Application to the degradation of dye in aqueous solution

Lelong, Anthony 14 November 2018 (has links)
Le traitement des eaux industrielles usées est un enjeu pour la société. Notamment, les colorants très utilisés dans les produits manufacturés sont des polluants pour nos sources d'eau. Ce travail de thèse porte sur la dégradation de colorant(s) par un système de couche mince nanocomposite cuivre/carbone. Nos nanocomposites ont été élaborés grâce à un procédé plasma par pulvérisation cathodique en atmosphère réactive de cyclohexane (ou procédés hybride PVD/PECVD dépendant). Des études par spectroscopie d'émission optique et spectrométrie de masse ont été menées afin d'analyser le plasma lors de la phase de dépôt. Après leur synthèse, nos couches minces ont été caractérisées d'un point de vue structural (morphologie et microstructure), optique et électrique en fonction de différents paramètres de dépôt. Dans ce travail, le polluant utilisé est le carmin d'indigo classé dans la famille des indigoïdes célèbre pour la couleur bleu des jeans. Le suivi de la dégradation de ce colorant en solution aqueuse a été réalisé par spectrophotométrie UV-visible. Nos nanocomposites ont pu décolorer les solutions lors d'une illumination par une lampe halogène ou lors d'une phase de chauffage. Nous nous sommes intéressés à l'étude thermique de ce phénomène en fonction de différents paramètres (température, concentration initiale,…) et aux modèles thermodynamiques de cette réaction (Eyring et Arrhénius). Pour justifier la dégradation du colorant, un électro-nébuliseur couplé à un spectromètre de masse a été utilisé. Cette expérimentation montre que la molécule de carmin d'indigo a subi une perte de masse et que nos matériaux se comportent bien en catalyseurs / The treatment of industrial wastewater is an issue for the society. For instance, used dyes in manufactured products are pollutants for our waters sources. The thesis work focuses on dye degradation by thin films of copper/carbon nanocomposite. Our nanocomposites have been elaborated through a plasma method by a cathodic sputtering in reactive atmosphere of cyclohexane (hybrid process of PVD/PECVD). Studies by optical emission spectroscopy and mass spectroscopy have been carried out in order to analyze the plasma during the deposition. After elaboration, our thin films have been characterized from a structural (morphology and microstructure), electrical and optical point of view as a function of deposit parameters. In this work, we used indigo carmine as a pollutant. The dye belongs to the indigoid family and is commonly used for the blue color of jeans. The degradation of this dye in aqueous solutions has been monitored by UV-Visible spectrophotometry. Our nanocomposites have been able to discolour solutions by halogen lamp illumination or during moderate heating. The investigation focused on the thermal aspects of this phenomenon as a function of several parameters (temperature, initial concentration,…) with the help of thermodynamic models such as Arrhenius and Eyring. To justify the degradation of the dye, an electrospray ionization mass spectrometer has been used. It revealed that the molecule of indigo carmine underwent a loss of mass and that our materials perform as catalysts
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Évaluation d'une technologie compacte de production d'eau potable

Fournier, Jean-Philippe January 2006 (has links) (PDF)
Depuis plus de 30 ans, au Québec et dans plusieurs pays, des règlements en matière de protection de l'environnement ont été adoptés. Des milliards de dollars ont été investis pour améliorer l'état des cours d'eau, épurer les effluents et pour moderniser les installations de production et de distribution d'eau potable. Encore aujourd'hui, une partie de la population n'est toujours pas alimentée par un système de distribution d'eau. De plus, pour les pourvoiries du Québec, par exemple, les difficultés liées au ravitaillement s'ajoutent au besoin de fournir une eau de qualité. De surcroît, les eaux de surface d'aujourd'hui ne peuvent plus être considérées sans danger pour la consommation humaine. Elles peuvent être contaminées par des bactéries ou autres polluants. Cette situation problématique amène des entreprises à chercher des solutions. Une entreprise émergente, Aquagenex, a entrepris de développer un système portatif de traitement de l'eau, utilisant l'ozonation comme élément principal de désinfection. La technologie Expia se veut une solution pour fournir une eau potable de qualité à partir d'eau de surface ou souterraine, peu importe la localisation géographique. L'objectif des présents travaux de recherche consiste à tester l'efficacité et la robustesse d'un appareil de production d'eau potable portatif, pour ainsi mieux connaître ses limites et ses paramètres de contrôle, et à améliorer le niveau de compréhension des mécanismes mis en jeu lors du processus de traitement. Lors des manipulations en laboratoire, aucune modification n'a été apportée à l'équipement, à l'eau brute et aux procédures décrites dans le guide de l'utilisateur fourni par Aquagenex. Les eaux étudiées proviennent de différents cours d'eau québécois et de cours d'eau accessibles autour de la ville de Guanajuato au Mexique. Des eaux synthétiques ont également été préparées en laboratoire. Les paramètres physico-chimiques (turbidité, couleur, etc.) et bactériologiques (coliforrnes fécaux, totaux, etc.) couramment utilisés en traitement de l'eau sont également utilisés dans le cadre de ce projet pour caractériser et analyser les eaux brutes et les eaux traitées. Les résultats de cette étude font ressortir que l'eau traitée ne subit aucune modification de son pH et de sa conductivité pour les eaux québécoises et mexicaines. Cependant, une eau brute chargée en matière organique et en turbidité, suite au traitement, ne respecte pas toujours les valeurs émises. Par contre, les coliforrnes fécaux et totaux ainsi que les BHAA respectent les valeurs cibles établies suite au traitement. Suite au projet présent, une recommandation quant à des essais de validation complémentaires peut être proposée. Le paramètre « turbidité » pourrait être jumelé avec des microorganismes indicateurs afin d'examiner si le traitement les élimine même si la turbidité est supérieure aux limites permises. ______________________________________________________________________________ MOTS-CLÉS DE L’AUTEUR : Équipement portatif, Eau potable, Ozone, Charbon actif, Matière organique, Turbidité.
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Développement d'un procédé de lissage de charge par adsorption/désorption en amont d'une épuration biologique pour le traitement d'eaux résiduaires industrielles.

Bourneuf, Séda 10 July 2015 (has links) (PDF)
Les sites chimiques, pétrochimiques et pétroliers génèrent des effluents chargés en polluants soumis à une réglementation de plus en plus stricte. Le travail de thèse se focalise sur le traitement des effluents industriels et plus spécifiquement sur l'amortissement des pics de pollution via un procédé d'adsorption/désorption afin de minimiser les impacts négatifs sur l'épuration biologique. Pour cela, deux études complémentaires ont été menées en parallèle. La première étude concerne l'adsorption et la désorption de polluants en phase aqueuse avec notamment la sélection d’un adsorbant puis la détermination de ses capacités d'adsorption vis-à-vis de deux molécules modèles. Plusieurs cycles d'adsorption et de désorption ainsi que des pics de pollution ont été réalisés afin de (i) démontrer la faisabilité du procédé, (ii) d'identifier les phénomènes mis en jeu et les paramètres déterminants dans la capacité d'amortissement d'une colonne d'adsorbant et (iii) étudier les phénomènes de compétition entre molécules. Les données expérimentales ont pu être modélisées avec succès à l'aide d’un couplage du modèle Linear Driving Force (LDF) et de l'isotherme de Freundlich. D'autre part, l'impact d'une variation de charge sur les performances épuratoires du traitement biologique seul a été examiné et comparé aux effets observés lors d'un pic de pollution sur un procédé couplant une colonne d'adsorbant (en amont) et le traitement biologique. Un intérêt a également été porté aux foisonnements de bactéries filamenteuses, survenus à plusieurs reprises : une identification des filaments a été réalisée et un traitement de lutte efficace a été mis en place. Les résultats ont démontré qu'une colonne d'adsorbant placée en amont du bassin de biodégradation permet d'améliorer la qualité de l'effluent traité et ainsi de respecter les normes de rejet fixées par la législation.
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Les cyanobactéries et leurs toxines dans les sources d’eau potable / Cyanobacteria and their associated toxins in drinking source water

De Boutray, Marie-Laure 23 May 2017 (has links)
La prolifération grandissante des épisodes de fleurs d’eau de cyanobactéries toxiques dans les plans d'eau potable et dans les usines de traitement d'eau potable est une préoccupation mondiale. L’utilisation de sondes in vivo, permettant la détection de la phycocyanine des cyanobactéries par fluorescence, est une technologie innovante, de plus en plus couramment utilisée. Néanmoins, pour favoriser son implémentation à grande échelle, elle doit être validée scientifiquement. De nombreuses sources d’interférences dans ces sondes sont à l’origine de biais de lecture. Les objectifs de cette recherche sont :1. La caractérisation des espèces dominantes et la succession des espèces de cyanobactéries dans deux grands lacs utilisés pour la production de l’eau potable2. L’analyse de la variabilité des espèces de cyanobactéries et d’autres groupes de phytoplancton en fonction de la température et des nutriments3. La validation du suivi des cyanobactéries par sonde fluorométriques aux sources d’eau potable en corrigeant le signal pour les interférences d’autres groupes de phytoplanctonLes résultats de ce travail de recherche ont montré qu’il existe de nombreses sources d’interférences aux sondes à fluoresence YSI, mais qu’il était possible de développer un facteur de correction afin d’éviter de surestimer les cyanobactéries. Suite à la validation de la sonde, celle-ci a été utilisée pour comprendre la dynamique des cyanobactéries à la baie Missisquoi afin de caractériser les espèces dominantes et de mieux comprendre la succession phytoplanctonique de la baie afin d’aider les opérateurs de l’usine de traitement d’eau potable à planifier les traitements en fonction de la qualité biologique de la baie. Parmi les résultats les plus intéressants, notons l’apparition précoce, de plus en plus marquée à travers les années, des blooms de Microcystis sp. et le développement de bloom co-dominés par des Chroococcales et des Nostocales. Le développement de fleurs d’eau dominées par Aphanizomenon sp. ou Dolichospermum sp. est généralement précédé d’une période où le milieu est limité en N ce qui favorise le développement de ces espèces fixatrices d’azote atmosphérique / The increase of toxic cyanobacterial blooms in source waters that can lead to breakthrough into drinking water treatments plants is a worldwide concern. The use of in situ probes allows for the detection of cyanobacterial phycocyanin through fluorescence. It is an innovative technology becoming more widely used. However, to facilitate the implementation of this technology, it must be validated. Several sources of interferences can lead to biases in their application. The objectives of this research are to :1. characterize the dominant species and cyanobacterial succession in two large lakes used for drinking water production2. analyse the variability of cyanobacterial species as well as other groups of phytoplankton as a function of temperature and nutrients3. validate cyanobacterial monitoring by fluorometric probe in drinking water sources by correcting the signal for other groups of phytoplanktonThe results of this research have shown that there are many sources of interference in fluorescence probes, but that a correction factor can be used to prevent the overestimation of cyanobacteria. Following the validation of the probe, it was used to improve our understanding of the dynamics of phytoplankton succession in Missisquoi Bay in order to characterize the dominant species and succession to improve the operation of drinking water treatment at Missisquoi Bay. Among the interesting findings was the earlier apparition of cyanobacteria throughout the years, Micocystis sp. blooms and blooms co-dominated by Chroococcales and Nostocales. The development of cyanobacterial blooms dominated by Aphanizomenon sp. or Dolichospermum sp. was generally preceded by a period where the water body was limited in nitrogen, which favours the development of these species capable of fixing nitrogen
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Caractérisation de la Matière Organique Dissoute (DOM) et de ses interactions avec une séparation par membrane pour l'amélioration du contrôle des BioRéacteurs à Membranes (BàM) / Dissolved Organic Matter characterization and interactions during membrane separation for the optimization of Membrane BioRectors (MBR) membrane fouling control

Jacquin, Céline 06 October 2017 (has links)
Les BioRéacteurs à Membranes (BàM) sont une technologie adaptée à l’un des challenges du 21ème siècle : la réutilisation des eaux usées.En combinant un traitement biologique et une filtration membranaire, ce procédé permet d’atteindre une qualité d’eau adaptée à la réutilisation en permettant une désinfection physique totale. Néanmoins, son essor économique est fortement limité par le colmatage membranaire qui, quand le système est optimisé, est dû principalement à la Matière Organique Dissoute (DOM). Afin de comprendre et de maitriser ce colmatage, des outils ont été développés pour identifier les composés de la DOM responsables du colmatage. Ainsi, au cours de cette thèse, la DOM de deux BàM, alimentés par des effluents réels, a été étudiée ; un BàM traitant des eaux usées urbaines(station d’épuration de La Grande Motte) et un BàM échelle pilote traitant des urines réelles. La matière organique dissoute issue du premier BàMa ainsi été fractionnée par taille et par hydrophobicité pour identifier les mécanismes de colmatage associés à chaque fraction.Des tests de filtration, réalisés sur les différentes fractions, ont permis d’identifier les colloïdes (protéines) comme responsables majeurs du colmatage externe (gâteau) et les substances humiques comme responsables du colmatage interne. En combinant ces tests de filtration avec des mesures de fluorescence3D (3DEEM), étant une méthode rapide dont le signal facilement exploitable, il a été possible de définir des indicateurs qualitatifs pour ces deux familles de colmatants. Par la suite, en combinant la 3DEEM avec une méthode de séparation et quantification par taille (LC-OCD), le signal de 3DEEM qualitatif a été calibré pour donner une information quantitative et de taille au travers d'une analyse rapide.Ces nouveaux indicateurs ont ensuite été mesurés sur site et ont permis d’établir des liens entre les paramètres opératoires ou la qualité de l’intrant pour le suivi global de la DOM et son impact sur le colmatage. Ces outils soulignent toute la potentialité de la fluorescence 3D comme indicateur en temps réel du suivi, du contrôle et de l’optimisation de l‘étape de séparation membranaire. / Membrane BioReactors (MBR) are suitable technology to face one of the major 21th century challenges : wastewater reuse.Combining biological treatment with membrane separation step, MBR produce reusable water through total physical disinfection. Nevertheless, it democratization is limited by membrane fouling that is mainly caused by Dissolved Organic Matter (DOM) compounds when the system is optimized.In order to understand and control membrane fouling, tools were developed to identify DOM compounds responsible for this phenomenon.Thus, this PhD work, focused on studying the DOM taken from two MBR fed with real wastewater: a full-scale MBR treating urban wastewater (La Grande-Motte wastewaster treatment plant) and a lab-scale MBR treating urine from source-separated toilets.Dissolved organic matter collected in the first MBR was fractionated by size and hydrophobicity to identify fractions’ fouling mechanisms. Then, filtration tests performed on the different fractions highlighted the role of colloids (proteins) in external fouling (cake) and humic substances in internal fouling. Filtration tests were combined with fluorescence3D (3DEEM) measurements, which is a quick identification method with an easy extracted signal, allowing to define qualitative indicators for both foulants classes.After, coupling 3DEEM with a size separation and quantification method (LC-OCD), qualitative signals from foulants indicators were calibrated. Thus, using 3DEEM it was possible to obtain a quantitative and size information about DOM foulants. These new indicators were used on-site and allowed establishing links between DOM and operating parameters or influent quality, which is necessary for DOM global control and its impact on membrane fouling. These tools highlight the potentiality for 3DEEM on-line application for separation step monitoring, control and optimization.
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ELABORATION DE TiO2 SOUS FORME DE COUCHE MINCE DOPÉE ET NANOTUBULAIRE : CARACTÉRISATION ÉLECTROCHIMIQUE ET PERFORMANCE PHOTOCATALYTIQUE

Atyaoui, Atef 01 March 2013 (has links) (PDF)
Le présent travail a porté sur l'élaboration des électrodes de TiO2 préparées par oxydation anodique du titane avec différentes structures (couche mince et nanotubes) et modifiées avec des espèces de cérium par électrodéposition. L'objectif est d'agir sur les propriétés physiques et électrochimiques de la couche de TiO2 afin d'améliorer les performances photocatalytiques. Pour cet objectif, l'étude a été réalisée en présence et en absence de lumière UV-A et avec des concentrations variables de polluants de type méthanol ainsi qu' un colorant azoïque, l'Amido Black. Les résultats photo-électrochimiques montrent que la photo activité est améliorée suite à la déposition du cérium et qu'il existe une concentration optimale de l'élément dopant. Cet optimum correspond à un pourcentage atomique Ce/Ti de 0.6 at% et il est associé à une meilleure efficacité de séparation des paires é-h+ photo-générés. Les couches nanotubulaires de TiO2 sont obtenues par anodisation du titane à 20 V pendant 45 min dans trois types d'électrolytes : un mélange d'étylene glycol, de fluorure d'ammonium et d'eau (NT1), un mélange de fluorure de tetrabutyl ammonium et de formamide (NT2), et un mélange de sulfate de sodium, de fluorure d'ammonium et d'eau (NT3). L'électrode élaborée dans l'éthylène glycol (NT1) présente le photocourant et l'activité de décoloration du polluant les plus élevées. Ce résultat est attribué à la bonne concordance entre d'une part la surface spécifique et la fraction solide élevées responsables de l'absorption des photons incidents et d'autre part à une faible vitesse de recombinaison des paires électrons trous.
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Structuration morphologique et microbiologique des biofilms multi-espèces : de l’adhésion au biofilm mature / Morphological and microbiological structuring of multi-species biofilms : from adhesion to mature biofilms

Saur, Thibaut 01 December 2014 (has links)
Les biofilms constituent un mode de vie microbien extrêmement répandu, aussi bien en milieu naturel que dans les environnements anthropisés. Dans ce dernier cas, les structures morphologique et microbiologique du biofilm vont conditionner son impact sur le système, que cet impact lui soit bénéfique ou préjudiciable. L'objectif de cette thèse est d'approfondir notre connaissance des phénomènes de structuration du biofilm afin, à terme, d'optimiser les performances de procédé. Afin de représenter au mieux les conditions industrielles, des régimes d'écoulement turbulents et des consortia microbiens complexes ont été utilisés. Une première partie se focalise sur l'impact des forces de cisaillement sur l'adhésion microbienne. Les résultats démontrent un changement progressif de la flore bactérienne fixée et de sa distribution spatiale. Dans un second temps, le projet s'est intéressé aux étapes de développement du biofilm et ont permis d'identifier un effet mémoire du biofilm mature. Il s'agit d'une conservation des structures morphologique et microbiologique au cours du temps en dépit d'un changement de régime hydrodynamique. Enfin la dernière partie a consisté en la mise au point d'une méthode de quantification des prédateurs mobiles dans les biofilms. Ces prédateurs participent à la structuration du biofilm et leur quantification peut s'avérer utile dans le contexte de l'épuration des eaux. / Biofilms are a biological mode of life widely spread in both natural and engineered environments. In the last case, whether the biofilm is beneficial or detrimental for the process under consideration, both morphology and microbial community of the biofilm determine its impact. The objective of this thesis is to deepen our knowledge of biofilm structuring and, as a further goal, optimize a given process. Turbulent flows and multi-species consortia were used in order to better mimic industrial conditions. The first part of the project focused on the impact of shear stress on microbial adhesion. Results have demonstrated a gradual shift in bacterial communities with shear and a change in the spatial distribution of adhered microorganisms. Secondly, the work dealt with biofilm development. A memory effect, defined as the conservation of initial morphological and microbiological features despite a change in the environmental conditions, has been observed. Finally, a method for quantification of moving predators in mature biofilms has been developed. These predators actively shape the biofilm and their quantification is valuable, especially for wastewater treatment.
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Hybrid process : hydrocyclone, coagulation, floculation and flotation for water treatment process / Procédé hybride : hydrocyclone, coagulation, floculation et flottationpour le traitement de l'eau

Siangsanun, Vorasiri 21 April 2010 (has links)
L'objectif de cette étude est de développer un procédé hybride qui combine à lacoagulation, la floculation et le procédé de flottation dans un hydroclone pour réaliser letraitement de l'eau. Le développement sert à déterminer la caractérisationhydrodynamique ainsi que les conditions optimales pour réaliser le traitement de l'eau.L'étude de caractérisation hydrodynamique est réalisée à l’aide d’une simulationnumérique (Computational Fluid Dynamics). Le travail expérimental a été réalisé à l’aidede la technique dite de l'échographie Doppler afin d’étudier l'hydrodynamique. Lesrésultats ont servi à valider la technique expérimentale « méthode de la goutte d’huile » et les connaissances de base expliquant les phénomènes du procédé hybride. La technique de diffraction du laser est utilisée pour déterminer la taille des micro-bulles ainsi que les paramètres qui affectent leur taille.Le travail expérimental sur le développement d'un pilot hybride est étudié avec del'eau synthèse et de l'eau naturelle. L'objectif de cette étude est d'appliquer ce procédéhybride pour le traitement de l'eau. Différents paramètres tels que les caractéristiques del'eau brute, le type et la concentration de coagulant et de floculant, la fraction de l'air et ledébit d'entrée, ont été modifiés à plusieurs reprises afin d'en déterminer les effets sur leprocédé hybride / The aim of this study is to develop a hybrid process which combines withcoagulation, floculation and flotation process in a hydroclone for water treatmentprocess. The development is for characterization the hydrodynamics of this process andto find the optimum condition for water treatment process.The hydrodynamics characterization study is carried out by the numericalsimulation (Computational Fluid Dynamics) and experimental work by Dopplerultrasound velocimetry technique to study the hydrodynamics for the further research.The results are used for validating the oil droplet experimental technique and to be thebasis knowledge to explain the phenomena in the hybrid process. Laser diffractiontechnique is involved for determining the micro bubbles size and also study on theparameter affects to the size. The experimental work of a developed hybrid pilot plant is studied with synthesisraw water and natural river water. The objective of this study is to apply this hybridprocess for the water treatment. The parameters have been varied in many operatingconditions to indicate the separation and the water treatment phenomena such as rawwater characteristic, coagulant - floculant type and concentration, air fraction and inletflow rate
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Elaboration de monolithes zéolithiques à porosité hiérarchique pour le piégeage des ions strontium et césium en flux continu / Synthesis of zeolite monoliths with hierarchical porosity for the removal of strontium and caesium ions in continuous flow

Said, Bilel 15 December 2015 (has links)
L’objectif de cette thèse est la mise en œuvre de matériaux monolithiques à porosité hiérarchique pour le piégeage en continu des ions strontium et césium contenus dans des eaux de rejet de l’industrie nucléaire. Les zéolithes LTA et FAU-X sont connus pour piéger sélectivement ces cations, respectivement. Ce travail concerne d’une part la synthèse de matériaux, et d’autre part, leur utilisation en échange ionique. Nous avons d’abord optimisé la synthèse de monolithes siliciques à porosité hiérarchique méso/macroporeux qui constituent notre matériau de départ et qui présentent d’excellentes propriétés de transport. Nous avons ensuite développé la synthèse de monolithes zéolithiques par transformation pseudomorphique des monolithes de silice. L’étude des temps et températures de mûrissement et de cristallisation, a permis de suivre et de contrôler les processus de nucléation et de croissance des cristaux de zéolithes dans le squelette des monolithes. Des monolithes de zéolithe A avec un squelette formé de nanoparticules de 100 nm dans le cœur et de 400 nm en surface ont été obtenus, donnant des monolithes LTA à porosité hiérarchique trimodale (micro-/méso-/macroporeux). Des monolithes mixtes LTA/FAU micro/macroporeux ont également été obtenus. Des monolithes purement FAU-X ont été synthétisés mais s’effritent. Les monolithes LTA et LTA/FAU ont été utilisés en échange ionique en flux continu pour la capture du Sr2+ et celle simultanée du Cs+ et du Sr2+, respectivement. Les monolithes LTA à porosité hiérarchique trimodale ont montré des performances remarquables pour la capture du Sr2+ avec des courbes de percée presque idéales. L’ajout de la mésoporosité dans les monolithes LTA a permis un accès plus rapide aux sites d’échange de la zéolithe et ainsi d’augmenter le débit des solutions en maintenant un piégeage total. Les premiers résultats concernant l’utilisation des monolithes LTA/FAU pour la capture simultanée Sr2+/Cs+ sont encourageant et sont à améliorer en créant de la mésoporosité dans ces monolithes pour accroître leur vitesse d’échange en flux continu. / The aim of this thesis is the implementation of monolithic materials with hierarchical porosity for trapping strontium and caesium ions from nuclear wastewater in continuous flow. LTA and FAU-X zeolites are known to selectively trap these cations, respectively. This work is focused on the materials synthesis and their application in cation-exchange. We first optimized the synthesis of silica monoliths with hierarchical porosity meso-/macroporous that constitute our starting material and which have excellent mass-transfer properties. Then, we developed the synthesis of zeolite monoliths by pseudomorphic transformation of silica monoliths. Aging and crystallization times and temperatures were studied to follow and control the processes of nucleation and crystal growth of the zeolites in the skeleton of the monoliths. Zeolite A monoliths with skeleton featuring 100 nm nanoparticles in the core and 400 nm in the shell were obtained, giving rise to LTA monoliths with trimodal hierarchical porosity (micro-/meso-/macropores). Mixed LTA/FAU zeolite monoliths featuring micro-/macropores were also synthesized. Pure FAU-X monoliths were obtained, but were very fragile and crushed. Na-LTA and Na-LTA/FAU monoliths were used in cation-exchange in continuous flow processes to capture from aqueous solutions Sr2+ and simultaneously Cs+ and Sr2+, respectively. LTA monoliths with trimodal hierarchical porosity have shown outstanding performance for the capture of Sr2+ with almost ideal breakthrough curves. The addition of mesoporosity in LTA monoliths has enabled faster access to the exchange sites of the zeolite and has allowed to increase the flow rate of the process. First results obtained with LTA/FAU monoliths for simultaneous Sr2+/Cs+ capture are encouraging and must be improved by adding mesoporosity in these monoliths to increase their cation-exchange rate to be used in rapid continuous flow processes.
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Novel photocatalytic TiO2-based porous membranes prepared by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) for organic pollutant degradation in water / Nouvelles membranes photocatalytiques poreuses à base de TiO2 préparées par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD) pour la dégradation de polluants organiques dans les technologies de traitement d’eau

Zhou, Ming 23 July 2015 (has links)
Le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma est appliqué pour préparer des couches minces amorphes de TiO2 à basse température. Un recuit à 300 °C pendant un temps minimum de 4,5 h permet de former la phase cristalline anatase. Les principales caractéristiques de ces couches minces comme leur structure cristalline, leur microstructure, leur largeur de bande interdite et leur hydrophilie de surface, sont déterminées. Leurs performances fonctionnelles comme photocatalyseurs sont d'abord examinées selon le test breveté par Pilkington, consistant à éliminer sous irradiation UV de l'acide stéarique préalablement adsorbé sur les couches de TiO2 ici déposées sur des plaquettes de silicium. Des membranes M100 (couche continue de TiO2) et M800 (couche de TiO2 couvrant les grains de support) sont préparées sur les couches de surface macroporeuses de supports poreux en alumine, de tailles moyennes de pores respectives, 100 nm et 800 nm. Ces membranes sont testées en condition "statique", avec la diffusion d'un soluté organique dilué dans l'eau. Pour le bleu de méthylène, on montre que la quantité de composé détruit par unité de surface de membrane et par unité de temps est égale à 2 × 10-8 mol m-2 s-1 pour la membrane M100 et 1 × 10-8 mol m-2 s- 1 pour la membrane M800. Ces membranes sont également testées dans des conditions "dynamiques", à savoir en procédé baromembranaire, avec deux configurations différentes (couche photocatalytique du côté de l'alimentation ou du côté du perméat) et trois composés organiques différents (bleu de méthylène, acide orange 7 et phénol). La modélisation du procédé (adsorption et réaction photocatalytique) est finalement réalisée à partir des données expérimentales disponibles. / Plasma-enhanced chemical vapor deposition is applied to prepare amorphous TiO2 thin films at low temperature. Post-annealing at 300 °C for minimal staying time 4.5 h is required to form crystalline anatase phase. Characteristics of the TiO2 thin films including crystalline structure, microstructure, band gap and surface hydrophilicity, are determined. Functional performance of these anatase thin films as photocatalysts is first examined with patented Pilkington assessment by removing, under UV irradiation, stearic acid initially adsorbed on TiO2 layers here deposited on silicon wafers. Membranes M100 (TiO2 continuous layer) and M800 (TiO2-skin on support grain) are prepared on the macroporous top layer of porous alumina supports with an average pore size of 100 nm and 800 nm, respectively. These membranes are tested in “static” condition under the effect of diffusion of an organic solute in water. For Methylene Blue it is shown that the quantity of destroyed compound per unit of membrane surface area and per unit of time is equal to 2×10−8 mol m-2 s-1 for M100 and 1×10−8 mol m-2 s-1 for M800. These membranes are also tested in “dynamic” conditions, i.e. pressure-driven membrane processes, with two different configurations (photocatalytic layer on the feed side or on the permeate side) and three different organics (Methylene Blue, Acid Orange 7 and phenol). Process modelling (adsorption and photocatalysis reaction) is finally carried out from the available experimental outputs.

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