L’objectif de cette thèse était de concevoir, fabriquer, et tester des transducteurs ultrasonores multi – éléments pour des applications en environnements sévères. Dans ce contexte, des techniques de caractérisation des matériaux ont été développées afin d’adapter la conception des transducteurs en fonction des contraintes de l’environnement, et plus particulièrement la température. Deux types de conceptions ont été étudiées selon les applications visées : La première application consistait à développer un transducteur ultrasonore permettant de réaliser des contrôles non destructifs dans des réacteurs de génération IV (refroidi au sodium liquide) lors d’un arrêt de tranche. Dans ce cas, l’environnement sévère était caractérisé par une température de 200 °C, et la présence de sodium liquide. Des radiations pouvaient également être présentes. Pour cette application, un transducteur (nommé LiNa) sous la forme d’un projecteur ultrasonore linéaire de 20 éléments, fonctionnant à 2.5MHz a été fabriquée, puis testé en eau et en sodium liquide. La seconde application consistait à développer un transducteur ultrasonore permettant de réaliser des contrôles non destructifs en contact de pièces massives en cours de soudage. Une pièce massive est par exemple une cuve de réacteur nucléaire. Ce transducteur permet de détecter des défauts dans une soudure très rapidement après sa réalisation, et ainsi corriger directement cette dernière, sans attendre que les pièces soient refroidies. Pourcette application, un transducteur (nommé MaCo) sous forme de matrice 8 × 8 éléments, fonctionnant à 5MHz a été développé, et caractérisé de la température ambiante, jusqu’à 240 °C. Avec ce capteur, Avec ce capteur, des échos en ondes transversales ont été obtenus jusqu’à la température limite, sans refroidissement. / The goal of this thesis was to design, fabricate and test phased arrays ultrasonic transducers for harshenvironment applications. In this context, characterization methods were developed in order to adapt transducerdesign to the environment. We designed two types of ultrasonic phased array transducers according to theconsidered application:The first application aimed at developping an ultrasonic transducer for non destructive testing in IVth generationnuclear reactors (cooled with liquid sodium) during reactor outages. In this case, the harsh environment wascharacterized by a temperature of 200 °C, and the presence of liquid sodium. Radiations could also be present.For this application, a 20 elements 2.5MHz immersion linear projector (called LiNa) was fabricated then testedunder water and under liquid sodium.The second application aimed at developping an ultrasonic transducer in order to realize non destructive testingin contact with massive pieces during welding. A massive piece for example is a tank for nuclear plant reactor.The transducer will permit to quickly detect defects in a weld after its realization, and then correct it directlyif necessary, without waiting for the pieces to cool down at ambient temperatures. For this application,a 64elements 5MHz matrix transducer (named MaCo) were developed and tested from ambient to 240 °C. Thetransducer worked up to the limit temperature without any cooling system, and some typical defects weredetected.

L’huile d’olive est un produit ancestral largement reconnu pour ses effets bénéfiques sur la santé humaine. Sa technique de fabrication a beaucoup évolué au cours des siècles, notamment ces dernières années avec l’automatisation croissante des chaînes de production. La première partie de ce manuscrit fait le bilan de ces différentes évolutions, puis la seconde partie détaille l’impact de chacune des étapes de fabrication sur la composition nutritionnelle de l’huile. Nous avons ainsi étudié l’influence du broyage, des séparations liquide-liquide et solide-liquide. L’optimisation de ces étapes permet l’obtention d’une huile enrichit de façon endogène puisque tous les nutriments étaient présents dans l’olive. En complément nous avons également développé des méthodes d’enrichissement exogène de l’huile. Dans ce cas des molécules bioactives issues de plantes ou de légumes sont ajoutées à l’huile d’olive. Afin de limiter les étapes d’extraction et de bannir l’utilisation de solvants organiques, l’huile est utilisée en tant que solvant d’extraction et l’enrichissement se fait de façon directe dans l’huile. Pour accélérer des cinétiques d’extraction qui pourraient être très longues, nous avons utilisé des ultrasons. Les résultats obtenus sont très encourageants et ils permettent d’imaginer un élargissement de la gamme de produits oléicoles disponibles / Olive oil is an ancestral product widely known for its benefic effects on human health. Its processing has changed a lot through centuries, especially these past few years with the increasing automation of the production lines. The first part of this manuscript describes these evolutions while the second part gives details on the influence of each processing step on the nutritional composition of the olive oil. We have studied the influence of the crushing systems, liquid-liquid and solid-liquid separations. The optimization of each of these steps allows the endogenous enrichment of the oil with nutrients extracted from the olive fruit. Then, we have also developed exogenous olive oil enrichment methods by bioactive compounds issued from plants and vegetables. In order to restrain the number of extraction steps and avoid the use of petroleum solvents, the olive oil is used as the extraction solvent so the enrichment is directly performed in the oil. To accelerate extraction kinetics that could be very long we developed ultrasound accelerated extraction techniques. The results obtained in this work are very promising and extensions of olive oil available product ranges are possible

Les polyphénols sont des métabolites secondaires de végétaux abondants dans l’alimentation. Les extraire dans des conditions efficaces et mieux comprendre leurs propriétés physico-chimiques modulant leurs activités possibles dans le tractus digestif, constituent des enjeux scientifiques importants qui sont à la base de ce travail. La première partie porte sur l’enrichissement de l’huile d’olive en polyphénols par transfert direct de ces derniers des feuilles d’olivier à l’huile, sous irradiation ultrasonore en comparaison avec une macération conventionnelle. Après optimisation des paramètres d’extraction, la technique sous-ultrason à 16°C s’est révélée plus efficace que le procédé conventionnel du laboratoire (réacteur de 3 L) à l’échelle pilote industriel (réacteur de 30L). Dans la seconde partie, la réactivité de polyphénols communs et représentatifs des principales classes(rutine, quercétine, catéchine, acide chlorogénique et phénols de l’olive) avec le radical DPPH• et les ions de métaux de transition d’intérêt biologique(FeII, FeIII, CuI, CuII), a été étudiée par spectroscopie UV-visible (études cinétiques), par CLUP-SM (analyse de produits d’oxydation) et au moyen des tests colorimétriques permettant de préciser l’état redox des ions métalliques. L’étude de l’activité antiradicalaire (test DPPH•) en milieu micellaire aqueux a confirmé la capacité antioxydante des polyphénols sélectionnés en présence et en absence de la protéine sérum albumine bovine (SAB) etd’un modèle d’amidon (β-cyclodextrine). L’étude de la capacité des composés phénoliques à complexer les ions métalliques, en solution faiblement acide (pH= 5-6), a suggéré que les flavonols et acides hydroxycinnamiques sont susceptibles de complexer Fe III dès le compartimen tgastrique quand le pH est faiblement acide (1-2 h après le repas). Par contre, l’interaction avec Fe II et les ions du cuivre est probablement négligeable.L’interaction Fe III – polyphénol conduit à des complexes stables (sans oxydation notable du polyphénol) mais peut être inhibée par les interactionspolyphénol-protéine / Polyphénols are plant secondary metabolites which are abundant in the diet. Their extraction using efficient processes and a better understanding of their physico-chemical properties that modulate their possible activities in the gastric tract are important scientific goals which underline this work. The first part deals with the direct enrichment of olive oil in polyphénols of olive leaves under ultrasonic irradiation in comparison with conventional maceration. After optimization of extraction parameters, the ultrasound-assisted process came up as more efficient than the conventional method at laboratory (reactor 3 L) to industrial pilot scale (reactor 30L). In the second part, the reactivity of some polyphenols, both common an representative ot the main classes (rutin, quercetin, catechin, chlorogenic acid and olive phenols) with DPPH radical and transition metal ions of biological interest (FeII, FeIII, CuI, CUII) was studied by UV-visible spectroscopy (kinetic studies), UPLC-MS (analysis of oxidation products) and via colorimetric tests for the determination of the redox state of the metal ions.The study of the antiradial activity (DPPH test) in aqueous micellar medium confirmed the antioxidant capacity of selected polyphenols in the presence and absence of bovine serum albumin (BSA) protein and a starch model (b-cyclodextrin). The study of the ability of phenolic compounds to bind metal ions in weakly acidic solution(pH=5-6), suggested that flavonols and hydroxycinnamic acids are able to complex FeIII from the gastric compartment when pH is slightly acid (1-2 h after the meal). However, interaction with FeII and copper ions is probably negligible. Interaction FeIII-polyphenol leads to stable complexes (without significant oxidation ot he polyphenol), but can be inhibited by the polyphenol-protein interactions

L'objet de ce travail est de fournir de nouveaux outils moléculaires pour la caractérisation physico-chimique des particules atmosphériques afin d'établir des liens entre leurs propriétés et leur toxicité pulmonaire. Nous nous sommes plus particulièrement intéressés à la détection, la quantification et le traçage du fer, élément majeur dans les particules industrielles du bassin dunkerquois. Pour ce faire, nous avons mis au point dans un premier temps, la synthèse rapide de nouvelles sondes fluorescentes par micro-ondes et ultrasons. L'étude des propriétés spectroscopiesde ces nouvelles sondes a été menée et a permis de mettre en avant un composé sélectif des ions ferriques en solution aqueuse non temponnée en présence d'autres ions métalliques. Dans un second temps, nous avons réalisé des supports solides contenant des entités chélatantes supramoléculaires ou bio-inspirées afin de séparer les traces de fer ferrique de matrices aqueuses complexes. / The aim of this work is to provide new molecular tools for the physico-chemical characterization of atmospheric particles in order to establish a link between their properties and their pulmonary toxicity. We particularly investigate the detection and quantification of iron, a major element in industrial particle of Dunkirk city, France. So, in a first hand, we have developed the efficient synthesis of new fluorescents chemosensors by ultrasounds and microwave irradiation. Then the study of these compounds was undertaken and has revealed a highly selective sensor of ferric iron in non-buffered aqueous solution in presence of other metallic cation. In the other hand, we have synthesized new solid supports which beard supramolecular chelatant or bio-inspired entities in order to separate iron traces from complex aqueous matrix.

Entre otras aplicaciones, el Grupo de Tratamiento de Señal (GTS) de la Universidad Politécnica de Valencia ha trabajado tradicionalmente en el campo de los ensayos no destructivos por ultrasonidos. el GTS ha desarrollado sofisticados algoritmos de procesado de señal para la detección y caracterización en materiales dispersivos. El procedimiento de inspección ultrasónica de materiales implica la obtención de un registro o señal mediante un equipo emisor-receptor de ultrasonidos. Este registro será posteriormente procesado para obterner información del material. La extracción de características puede realizarse calculando parámetros temporales y/o frecuenciales de los registros en cuestión. Estos parámetros contienen información que está relacionada con propiedades físicas de los materiales y que podrán ser empleados en definitiva para clasificar y caracterizar el material. El objetivo de la tesis es el de ampliar el conjunto de parémetros que se han venido usando de manera tradicional en el grupo. Los nuevos parámetros proponen un cambio de perspectiva mediante el uso de técnicas basadas en el tratamiento digital de imagen. Se presenta una colección de descriptores geométricos y de forma que serán aplicados a las imágenes obtenidas a partir de los diagramas tiempo-frecuencia. Los citados parámetros se aplicarán junto con los parámetros que componen el modelo tradicional, o versiones modificadas de éstos, a la caracterización ultrasónica de materiales dispersivos blandos. En la tesis se presenta un modelo matemático afín a los tipos de materiales que han sido evaluados en este trabajo. Se define así un esquema que modela en el dominio de la frecuencia el registro de señal procedente de la inspección ultrasónica del material. Se proponen y estudian además diferentes métodos con el objetivo de llevar a cabo el análisis espectral de la señal ultrasónica y se discuten diferentes alternativas para la obtención y mejora de los diagramas tiempo-frecuencia. / Gómez García, S. (2010). Descriptores Geométricos y de Forma: Aplicación a la caracterización ultrasónica de materiales [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/8722 / Palancia

Pour répondre à des impératifs croissants de fiabilité et de sûreté, les procédés mis en œuvre dans le cadre du contrôle non destructif sont en constante évolution. Au vu de la complexité des techniques utilisées, la simulation prend une part importante dans leur développement. Nous présentons des travaux ayant abouti à un outil rapide de simulation du champ émis par un traducteur ultrasonore plan quelconque dans des configurations complexes de contrôle non destructif impliquant des géométries maillées sans arêtes saillantes, des matériaux isotropes ou anistropes, homogènes ou hétérogènes et des trajectoires d'ondes pouvant comporter des rebonds et des transmissions. Les fronts d'ondes ultrasonores sont approximés à l'aide d'interpolateurs polynomiaux locaux à des pinceaux de rayons ultrasonores. Ceux-ci sont obtenus au moyen d'un algorithme de recherche de surface par lancer de pinceaux et subdivisions successives. Ils permettent le calcul des grandeurs utiles à la constitution de la réponse impulsionnelle en chaque point d'un échantillonnage du traducteur respectant le critère de Shannon. De cette façon, nous pouvons calculer une réponse impulsionnelle qui, convoluée au signal d'excitation du traducteur, donne le champ ultrasonore. Les performances des simulations ont été accrues par l'exploitation du parallélisme de tâches et des instructions SIMD dans les parties les plus coûteuses du calcul. Enfin, un outil de calcul progressif continu a été développé pour permettre une visualisation interactive d'images de champ. Il exploite une méthode de reconstruction d'images et ordonnance les calculs de champ de manière à accélérer la convergence des images produites / In order to fulfill increasing reliability and safety requirements, non destructive testing techniques are constantly evolving and so does their complexity. Consequently, simulation is an essential part of their design. We developed a tool for the simulation of the ultrasonic field radiated by any planar probes into non destructive testing configurations involving meshed geometries without prominent edges, isotropic and anisotropic, homogeneous and heterogeneous materials, and wave trajectories that can include reflections and transmissions. We approximate the ultrasonic wavefronts by using polynomial interpolators that are local to ultrasonic ray pencils. They are obtained using a surface research algorithm based on pencil tracing and successive subdivisions. Their interpolators enable the computation of the necessary quantities for the impulse response computation on each point of a sampling of the transducer surface that fulfills the Shannon criterion. By doing so, we can compute a global impulse response which, when convoluted with the excitation signal of the transducer, results in the ultrasonic field. The usage of task parallelism and of SIMD instructions on the most computationally expensive steps yields an important performance boost. Finally, we developed a tool for progressive visualization of field images. It benefits from an image reconstruction technique and schedules field computations in order to accelerate convergence towards the final image

La segmentation d'images est un domaine important dans le traitement d'images et un grand nombre d'approches différentes ent été développées pendant ces dernières décennies. L'approche des contours actifs est un des plus populaires. Dans ce cadre, cette thèse vise à développer des algorithmes robustes, qui peuvent segmenter des images avec des inhomogénéités d'intensité. Nous nous concentrons sur l'étude des énergies externes basées région dans le cadre des ensembles de niveaux. Précisément, nous abordons la difficulté de choisir l'échelle de la fenêtre spatiale qui définit la localité. Notre contribution principale est d'avoir proposé une échelle adaptative pour les méthodes de segmentation basées sur les statistiques locales. Nous utilisons l'approche d'Intersection des Intervalles de Confiance pour définir une échelle position-dépendante pour l'estimation des statistiques image. L'échelle est optimale dans le sens où elle donne le meilleur compromis entre le biais et la variance de l'approximation polynomiale locale de l'image observée conditionnellement à la segmentation actuelle. De plus, pour le model de segmentation basé sur une interprétation Bahésienne avec deux noyaux locaux, nous suggérons de considérer leurs valeurs séparément. Notre proposition donne une segmentation plus lisse avec moins de délocalisations que la méthode originale. Des expériences comparatives de notre proposition à d'autres méthodes de segmentation basées sur des statistiques locales sont effectuées. Les résultats quantitatifs réalisés sur des images ultrasonores de simulation, montrent que la méthode proposée est plus robuste au phénomène d'atténuation. Des expériences sur des images réelles montrent également l'utilité de notre approche. / Image segmentation is an important research area in image processing and a large number of different approaches have been developed over the last few decades. The active contour approach is one of the most popular among them. Within this framework, this thesis aims at developing robust algorithms, which can segment images with intensity inhomogeneities. We focus on the study of region-based external energies within the level set framework. We study the use of local image statistics for the design of external energies. Precisely, we address the difficulty of choosing the scale of the spatial window that defines locality. Our main contribution is to propose an adaptive scale for local region-based segmen¬tation methods. We use the Intersection of Confidence Intervals approach to define this pixel-dependent scale for the estimation of local image statistics. The scale is optimal in the sense that it gives the best trade-off between the bias and the variance of a Local Polynomial Approximation of the observed image conditional on the current segmenta¬tion. Additionally, for the segmentation model based on a Bayesian interpretation with two local kernels, we suggest to consider their values separately. Our proposition gives a smoother segmentation with less mis-localisations Chan the original method.Comparative experiments of our method to other local region-based segmentation me¬thods are carried out. The quantitative results, on simulated ultrasound B-mode images, show that the proposed scale selection strategy gives a robust solution to the intensity inhomogeneity artifact of this imaging modality. More general experiments on real images also demonstrate the usefulness of our approach.

L’utilisation des ultrasons dans l’industrie agro-alimentaire présente de nombreux avantages, tels que l’augmentation de la productivité et la diminution des coûts et des impacts environnementaux. Dans la première partie de ce travail, une brève introduction sur la théorie des ultrasons et ses applications en agro-alimentaire et l’utilisation de ces derniers pour l’extraction des polyphénols de marc de pomme en solution aqueuse seront présentés. Cette étude a été optimisée et présente d’excellents résultats aussi bien à l’échelle du laboratoire qu’à l’échelle pilote. Ce travail a permis de mettre en évidence le potentiel des ultrasons en termes d’extraction de métabolites secondaires de sous-produits. Une autre utilisation des ultrasons a été également mise en évidence en utilisant ces derniers pour la préparation de plats cuisinés. Bien que cette technique a présenté des nombreux avantages, une odeur de rance est apparue à l’issue de la préparation de produits riches en lipides. Ces aliments semblent présenter des altérations lors d’un traitement par ultrasons. Par conséquent, dans la deuxième partie, une étude fondamentale sur les effets des ultrasons sur les produits alimentaires a été réalisée avec notamment une étude plus détaillée sur les huiles comestibles soumises aux ultrasons. Des analyses physicochimiques, sensorielles et par résonance paramagnétique électronique ont été réalisés afin de proposer un mécanisme de dégradation des lipides par ultrasons / The use of ultrasound in the food industry presents numerous advantages, such as the increase of productivity, decrease of costs andenvironmental impact, resulting in the release of better products in the market. In the first part of this work, a brief introduction of ultrasoundtheory and its uses in the food industry are described, followed by the development of an aqueous ultrasound-assisted extraction of polyphenolsfrom apple pomace, which was optimized with great results both in the laboratory and pilot scales, showing the potential of ultrasound in therecovery of molecules of interest from by-products. A great potential was also evidenced in the development of ultrasound to assist foodpreparation. Although this promising technique has presented innumerous advantages, high lipid content food material seems to presentalterations when treated by ultrasound. Therefore, in the second part, a review on the effects of sonication in food products is presented, andthen a detailed study of edible oils submitted to ultrasounds followed up by physicochemical, sensorial and EPR analysis, allowing theproposition of a mechanism of the lipid degradation by ultrasound

Le travail présenté dans ce mémoire concerne le développement d'outils pour le diagnostic non-destructif et sans contact de l’état (dégradation) des matériaux de construction, principalement du béton. La thèse est focalisée sur deux techniques d’évaluation utilisant la propagation des ondes ultra-sonores : l'étude de la propagation des ondes de surface et l'analyse des coefficients de réflexion en fonction de l'angle d'incidence (réflectométrie). La partie théorique du travail présente les bases de la modélisation des phénomènes considérés, ainsi que la mise en oeuvre des modèles décrits dans la résolution des problèmes inverses. Un logiciel utilisant des algorithmes d'optimisation pour l'identification des paramètres du modèle sur la base des données de mesure est développé dans le cadre ce travail. La partie expérimentale présente le développement de deux systèmes de mesures ainsi que leur utilisation en laboratoire et sur le terrain. Le but de cette partie est non seulement de développer des outils expérimentaux mais aussi de les rendre opérationnels pour une utilisation courante. Les applications des outils développés pour le diagnostic sont discutées sur la base d'exemples de résultats obtenus en laboratoire et in situ. Ils permettent de spécifier les paramètres tels que la profondeur de la dégradation, la vitesse des ondes de surface et des ondes transversales en fonction de la profondeur pour le matériau testé ainsi que la perméabilité de surface, la porosité et la tortuosité du matériau testé. / The present work concerns the development of tools for non-destructive and non-contact diagnostic of state (degradation) of construction materials, mainly concrete. Attention is focused on two complementary techniques using the propagation of ultrasonic waves, i.e. the study of surface waves propagation and the analysis of reflection coefficients as a function of incidence angle (reflectometry). The theoretical part of the thesis shows the foundations of modelling the considered phenomena, as well as the implementation of the described models in solving the inverse problems. Software developed for this work uses optimization algorithms for identification of model parameters based on the measurement data. The chapters concerning the experimental work shows the construction of two measurement systems developed according to assumptions, including their possible use in both laboratory and field conditions. Applications of the developed diagnostic tools are discussed based on the examples of the results obtained in the laboratory and for the real objects. They allow to specify the parameters such as the depth of degradation, velocity of surface and S-waves as functions of the depth for the tested material and surface permeability, porosity and tortuosity of tested material.

Ces travaux sont consacrés à la synthèse d'un nouveau type de métamatériaux acoustiques dans le domaine ultrasonore. L'étude porte sur les résonances de cavité, elles peuvent influer sur les différentes grandeurs physiques impliquées dans la propagation des ondes acoustiques. Pour amplifier les résonances, la stratégie a été de mettre en place un contraste de vitesse de phase entre la matrice et les inclusions résonantes. Pour travailler dans le domaine ultrasonore, les techniques de mise en oeuvre sont issues de la microfluidique. Les premiers échantillons sont élaborés par émulsification micrométrique assistée par robotique. Cela permet d'obtenir des polydispersités de l'ordre de 1%. Différents modes de résonances acoustiques ont ainsi été observés. Les recherches ont été poussées jusqu'à l'étude de la polydispersité (1 à 12 %) et l'analyse de systèmes comprenant deux populations de gouttes. Le reste du travail s'est fait en millifluidique avec la mise en forme de dispersions de billes de xérogel de silice avec de plus importants contrastes de vitesse. La synthèse utilisée est une réaction de type sol-gel en milieu basique salin. Le montage millifluidique a été mis en place et calibré pour cette synthèse. La réaction chimique et les particules obtenues ont été caractérisées de nombreuses manières (Raman, rhéologie, mesure de compression, de densité, BET, MEB...). Les mesures acoustiques sur de tels systèmes ont permis de mettre en évidence des gammes de fréquence pour lesquelles l'indice de réfraction acoustique était négatif les plus fortes fractions volumiques (≈ 20%). / This work is dedicated to the synthesis of a new kind of acoustic metamaterials working in the ultrasonic range. The study is based on cavity resonance which can influence physical quantities involved in acoustic wave propagation. For amplifying these resonances, a large phase velocity contrast is required between the matrix and the inclusions.For the ultrasonic range and because of size requirements, the implementation is achieved using microfluidics. First, samples are generated using robotic-assisted emulsification which leads to a very small size polydispersity, around 1%. For these calibrated emulsions, different modes of acoustic resonance are clearly identified. We then generated polydisperse samples on purpose (up to 12%) and correlated the quality factor of the resonances to the size dispersity. Then, in order to enhance the resonance magnitude, silica-based xerogels are synthesized and templated using digital millifluidics. The chemical reaction along with the final xerogel micro-beads (≈ 100 μm radius) are characterized with a large variety of techniques (Raman, rheology, compression and density measurement, BET, SEM...). Acoustic measurements on these systems show that there is a frequency range with a negative acoustic refractive index for a at high enough volume fraction of xerogel particles (20%).