Les travaux effectués au cours de ce doctorat, en collaboration étroite avec la Direction du Développement et de la Prospective (DDP) du Syndicat Interdépartemental pour l’Assainissement de l’Agglomération Parisienne (SIAAP), s’inscrivent dans le cadre du programme de recherche MOCOPEE (Modélisation, Contrôle et Optimisation des Procédés d’Epuration des Eaux) et s’intéressent aux potentielles applications de la spectrofluorimétrie 3D pour caractériser les quantités et qualités de la matière organique dissoute (MOD) dans les eaux de station d’épuration des eaux usées (STEU) et dans les eaux du milieu naturel. La première partie de ce manuscrit est dédié aux applications de la spectrofluorescence 3D pour caractériser la MOD des eaux de STEU. Une méthodologie de traitement des spectres de fluorescence reposant sur l’utilisation d’un algorithme de déconvolution nommée PARAFAC, a été appliquée pour les eaux usées de la STEU « Seine Centre ». Un fractionnement par hydrophobicité ainsi qu’une étude de biodégradabilité ont permis d’apporter de nouvelles informations sur les propriétés des fluorophores de la MOD des eaux usées de STEU. Des relations entre des indicateurs de fluorescence et les mesures de demandes biologiques en Oxygène (DBO5) soluble ainsi qu’avec les mesures de demande chimiques en oxygène (DCO) soluble ont été mises en évidence pour les eaux usées d’entrée de 6 STEU (n=83) de la région parisienne (SIAAP). Ces modèles de prédiction pourront être utilisés pour optimiser la gestion des filières de traitements épuratoires des eaux usées (ex : ajouts de réactifs). Enfin, les fluorophores identifiés ont été utilisés pour suivre l’évolution de la MOD le long des filières épuratoires des STEU de « Seine Centre » et « Seine Grésillons ». La deuxième partie traite des potentiels d’applications de cette méthodologie dans les eaux du milieu naturel. Grâce au réseau de suivi MeSeine (Mesure en Seine), 373 prélèvements ont été réalisés par le SIAAP, lors d’un suivi hebdomadaire de Juillet 2015 à Juin 2016, dans le bassin versant de la Seine. Ce suivi intègre 12 points de prélèvements de l’amont vers l’aval de Paris et deux des principaux affluents de la Seine (Marne et Oise). De ce suivi, un modèle PARAFAC de 10 composantes a été mis en évidence. Des variations spatio-temporelles de qualité de MOD ont été observées entre les différents cours d’eau étudiés. L’impact de la pression urbaine (rejets de STEU) sur la qualité de la MOD entre l’amont et l’aval de l’agglomération parisienne a également pu être observé. Ainsi, une caractérisation physico-chimique rapide de la MOD et de ses sources en milieu aquatique urbain, peut être effectuée par spectrofluorescence 3D. La mise en place de ce type de suivi in situ apportera des informations rapides sur la qualité et quantité de MOD des milieux aquatiques naturels pour les gestionnaires de stations de potabilisations qui pourront connaitre la qualité de la MOD des eaux de prélèvements et anticiper la formation de sous-produits de désinfections. Les gestionnaires des milieux aquatiques pourront également anticiper la survenue d’épisodes de pollution des eaux de surface. Enfin, un modèle de prédiction de la concentration en carbone organique dissoute par spectrofluorescence 3D combiné à la spectrométrie d’absorbance a été mis en évidence. Les conclusions mises en évidence par ce travail contribueront à une meilleure compréhension de la MOD fluorescente des eaux usées de STEU (optimisation des filières de traitement biologique) et des milieux aquatiques. Ainsi, ce type de travail ne se limite pas à la communauté scientifique, mais s’étend aux gestionnaires et opérationnels du domaine de l’eau / The work carried out during this PhD, in close collaboration with the Development and Prospective Development Department (DDP) of the Interdepartmental Syndicate for the Sanitation of the Paris Metropolitan Area (SIAAP), is part of the research program MOCOPEE (Research Modeling, Control and Optimization of Water Treatment Processes) and are interested in the potential applications of 3D spectrofluorimetry to characterize dissolved organic matter (DOM) quantity and quality in wastewater treatment plant (WWTP) and in natural middle. The first part of this manuscript is devoted to the potential applications of 3D fluorescence spectroscopy to characterize wastewater DOM quality and quality. A methodology for the treatment of 3D fluorescence spectra based on the use of a deconvolution algorithm named PARAFAC has been applied to wastewater from the Seine Center WWTP. Specific MOD fluorophores were observed, allowing a finer approach to the fluorescence characteristics of MOD. Resin fractionation and a biodegradability study yielded new information on raw sewage DOM fluorophores. Relationships between DOM fluorescence indicators and soluble Biological Oxygen Demand (BOD5) measurements as well as soluble Chemical Oxygen Demand (COD) measurements have been demonstrated in raw sewage from 6 Parisian WWTP (SIAAP). Prediction models of soluble BOD5 and soluble COD by 3D spectrofluorimetry can be used to anticipate variations of raw sewage quality and quantity, and to optimize biological treatment processes (eg reagent additions). Finally, DOM fluorescence was analyzed along "Seine Center" and "Seine Grésillons" WWTPs. The second part deals with applications potential of 3D fluorescence spectroscopy in natural middles. Thanks to the MeSeine monitoring network (Mesure en Seine), a total of 373 samples were taken during a weekly monitoring from July 2015 to June 2016 in the Seine catchment area and include 12 sampling points from upstream to downstream of Paris and two of its main tributaries (Marne river and Oise river). From this monitoring, a PARAFAC model with 10 components was highlighted. Variations in DOM quality were observed between the different streams studied. The impact of urban pressure on DOM quality was also observed by fluorescence, between the upstream and downstream of the Parisian agglomeration. We have also been able to monitor WWTP effluent impacts on the Seine during a maintenance operation for its treatment processes. Variations in the quality of MOD between low and high water periods were also observed. Thus, 3D spectrofluorimetry help to provide a rapid physicochemical characterization of DOM and its sources in urban aquatic environments. Theses information will help drinking water plants managers to rapidly know DOM quality to anticipate formation of disinfections by-products. Managers of aquatic environments will also be able to anticipate occurrence of surface water pollution episodes. Finally, 3D fluorescence spectroscopy and absorbance spectroscopy were combined to develop a dissolved organic carbon concentration prediction model. The findings highlighted by this work will contribute, on their scale, to a better understanding of DOM fluorescence in raw sewage water (optimization of biological treatment channels) and in aquatic environments. In this sense, the usefulness of this type of work is not limited to the scientific community, but extends to managers and the operational fields

La production industrielle des silicones génère des effluents aqueux contenant des siloxanes et polysiloxanes, chargés en sels à divers stades de la filière. Dans une perspective de développement durable et pour tenir compte des préoccupations grandissantes autour de l'impact environnemental des rejets industriels, des procédés d'épuration sont recherchés. L'objectif de cette étude est d'évaluer les performances de deux procédés, nanofiltration et oxydation biologique, pour le traitement des effluents aqueux polysiloxaniques. Des expériences de nanofiltration frontale ont été réalisées. Les essais préliminaires avec des solutions synthétiques, mélange d'eau et des siloxanes, ont montré une rétention quasi-totale des siloxanes dans tous les cas testés. Des expériences ont ensuite été menées avec des effluents représentatifs des effluents usines de différentes compositions pour évaluer la robustesse du procédé. Nous avons montré que la nanofiltration réduit efficacement la charge organique globale de l'effluent et réduit significativement la concentration en siloxane. La dilution provoque une diminution de l'abattement du COT et de la rétention des siloxanes mais la qualité du perméat est améliorée. L'augmentation de la salinité réduit la qualité du filtrat. Des essais de micro et ultrafiltration des mêmes effluents ont montré que seule la NF permet d'atteindre un niveau de rétention important des siloxanes. Des essais de nanofiltration tangentielle ont ensuite été réalisés afin de préparer une étude plus complète nécessaire en vue d'une éventuelle l'industrialisation du procédé. La biodégradabilité des siloxanes a été explorée par la méthode Oxitop. Aucune activité biologique provoquée par les siloxanes n'a été enregistrée lors de tests Oxitop réalisés avec des boues activées de stations d'épuration, mais aucun effets toxique ou inhibiteur n'ont été observés non plus. Un bioréacteur à membrane pilote a été alimenté pendant 5 mois au laboratoire avec une solution contenant des siloxanes pour tenter d'acclimater les boues activées aux siloxanes. Les tests Oxitop effectués avec des boues issues du pilote n'ont pas mis en évidence d'acclimatation des micro-organismes aux siloxanes. / Industrial production of silicones generates liquid streams containing siloxanes with high salinity. In a perspective of sustainable development and to consider the growing concern about the environmental impact of industrial residues, we are looking for treatment processes to remove siloxanes in wastewater. This study aims to evaluate the performance of two processes for the treatment of effluents containing siloxanes: nanofiltration and biological oxidation, Frontal nanofiltration experiments were carried out. Firstly, experiments with synthetic solutions (mix of water and siloxanes) have shown almost total siloxane retention in all conditions investigated. Then, experiments were performed with effluents of different compositions representative of industrial ones in order to evaluate the process robustness. It was concluded that nanofiltration is efficient to reduce the total organic content of the effluent and significantly reduces siloxanes concentration. Dilution of the effluent causes a decrease in TOC reduction and siloxanes retention, but the permeate quality is improved. Increasing salinity reduces the filtrate quality. Micro and ultrafiltration of identical effluents confirmed that only NF can reach a high level of siloxane retention. Tangential nanofiltration experiences were performed in order to prepare a more complete study which is necessary to anticipate industrialization of the process. Siloxanes biodegradability was explored by Oxitop method. No biological activity induced by siloxanes was recorded in Oxitop tests with activated sludge from wastewater treatment plant, but no toxic or inhibitory effects were observed. A pilot membrane bioreactor was fed in the laboratory for 6 months with a solution containing siloxanes to try to acclimate activated sludge to siloxane. Oxitop tests performed with sludge taken from the pilot did not show acclimation of microorganisms to siloxanes.

Les industries de production de boissons génèrent quotidiennement des volumes importants d’eaux usées. Du fait des résidus de production et des produits de lavage et de désinfection, ces rejets industriels, en plus d’être chargés en matière organique, contiennent des polluants minéraux comme le sodium. L’osmose inverse (OI), l’électrodyalyse (ED) et la nanofiltration (NF) sont des procédés performants pour l’élimination des polluants minéraux dissouts et le bioréacteur réacteur à membrane (BàM) pour la dégradation de la pollution organique. 4 pilotes de BàM, 2 de NF et 1 d’ED ont été utilisées pour étudier le traitement d’effluents d’industrie de production de bières et de boissons gazeuses par des technologies membranaires dans le contexte climatique sahélien. L’évolution de la biomasse dans le réacteur biologique et les performances épuratoires des systèmes ont été suivies. L’influence des conditions opératoires sur le fonctionnement des installations a également été évaluée. Les résultats obtenus montrent que les caractéristiques des eaux usées industrielles étudiées connaissent des variations importantes avec des teneurs moyennes de demande chimique en oxygène (DCO) de 5 gO2/L, de sodium de 0,5 mg/L et de pH de 11. L’évolution des microorganismes dans le réacteur biologique est influencée par les conditions opératoires notamment le pH, la température, la charge organique de l’alimentation, le temps de séjour des boues et les performances mécaniques du système. L’élimination de la pollution organique a été influencée par l’acclimatation de la biomasse et par la charge massique dans le réacteur. Des rendements d’élimination de la DCO compris entre 93 et 96 % ont été obtenus aussi bien en conditions aérobie qu’anaérobie. Le sodium a été très peu retenu par le traitement au BàM avec des rendements d’élimination faibles. Le rendement moyen de production de biogaz avec le BàM anaérobie est estimé à 0,21±0,03 L biogaz/gDCO éliminé pour un débit moyen de 89±40 L/j. L’application de la NF au perméat du BàM a conduit à des effluents de meilleure qualité avec une élimination aussi bien de la matière organique dissoute que des ions. L’ED a conduit à une meilleure élimination de la salinité à la suite du BàM mais moins de la matière organique dissoute. Les concentrations de sodium dans les produits finaux de traitement avec la NF et l’ED sont inférieures à 150 mg/L autorisant ainsi une possible réutilisation des eaux traitées pour l’irrigation et un déversement sans risque dans l’environnement. Tenant compte des différentes activités, le cout d’exploitation de la station de prétraitement actuelle de la Brakina est évaluée à 140 FCFA/m3 d’eau traitée (0,213 euros) dont environ 70% consacré à la neutralisation des eaux usées par l’addition d’acide concentré. L’amélioration du traitement avec un couplage BàM-NF fait ressortir un investissement estimé à 3,8 milliards de FCFA (5,7 millions d’euros). Les charges d’exploitation sont pour leur part évaluées à 322 FCFA/m3 d’eau traitée (0,49 euros/m3 d’eau traitée) pour un BàM aéré contre 227 FCFA/m3 d’eau traitée (0,34 euro/m3 d’eau traitée) pour un BàM anaérobie soit une baisse de 30%. La construction d’un tel système pourrait occasionner la pérennisation de la maraîcheculture en aval de la station de traitement de Kossodo et générer des centaines d’emplois permanents avec des revenus nets supérieurs à 12 millions FCFA/mois (18 675 euros). Aussi, cela pourrait constituer une vitrine pour la politique sociale et environnementale de la Brakina. Toutefois, les investissements importants, la disponibilité spatiale et l’absence de compétence technique pour la maintenance curative du système pourraient être les principales contraintes à la mise en œuvre de ce projet.Mots clés : bioréacteur à membrane, eaux usées industrielles, électrodyalyse, industrie de production de boissons, nanofiltration / The beverage industries generate large volumes of wastewater daily. Due to production residues and washing and disinfecting products, these industrial discharges, in addition to being loaded with organic matter, contain mineral pollutants such as sodium. Reverse osmosis (RO), electrodialysis (ED) and nanofiltration (NF) are efficient processes for the removal of dissolved inorganic pollutants and the membrane bioreactor (MBR) for the degradation of organic pollution. 4 MBR pilots, 2 from NF and 1 from ED were used to study the treatment of effluents from the beer and soft drinks industry using membrane technologies in the Sahelian climate context. The biomass evolution in the biological reactor and the treatment efficiency were followed. The influence of the operating conditions on the facilities running was also evaluated. The results obtained show that the characteristics of the industrial wastewater used vary significantly with average levels of chemical oxygen demand (COD) of 5 gO2 / L, sodium of 0.5 mg / L and pH of 11. The evolution of the microorganisms in the biological reactor is influenced by the operating conditions, in particular the pH, the temperature, the organic load of the feed, the sludge retention time and the mechanical performance of the system. COD removal efficiencies between 93 and 96% were obtained both aerobically and anaerobically. Elimination of organic pollution was influenced by the acclimation of the biomass and by the mass loading in the reactor. Sodium was poorly retained by MBR treatment with low retention rates. The average biogas production yield with anaerobic MBR is estimated at 0.21 ± 0.03 L biogas/gCOD removed for an average flow rate of 89 ± 40 L/d. The application of NF to the MBR permeate has led to higher quality effluents with removal of both dissolved organic matter and ions. ED led to better salinity removal as a result of MBR but less of dissolved organic matter. The sodium concentrations in the final products of treatments obtained with NF and ED are less than 150 mg / L thus allowing a possible reuse of treated water for irrigation and a safe rejection in the environment. Taking into account the different activities, the operating cost of the current Brakina pre-treatment station is estimated at 140 FCFA/m3 of treated wastewater (€ 0.213), of which about 70% for the neutralization of wastewater by the addition of concentrated acid. Improving treatment with MBR-NF coupling shows an investment estimated at 3.8 billion FCFA (5.7 million euros). Operating expenses are estimated at 322 FCFA/m3 of treated wastewater (0.49 euros/m3 of treated wastewater) for an aerated MBR compared to 227 FCFA/m3 of treated wastewater (0.34 euro/m3 of treated wastewater) for anaerobic MBR is a decrease of 30%. The construction of such a system could lead to the sustainability of market gardening downstream of the Kossodo treatment plant and generate hundreds of permanent jobs with net revenues of more than 12 million FCFA/month (18.675 euros). Also, this could be a showcase for the social and environmental policy of Brakina. However, the major investments, the space requirements that the implementation of this proposal requires and the unavailability on site of technical competence for the curative maintenance of the system could be the main constraints to the implementation of this project.Key words: beverage production industry, electrodialysis, industrial wastewater, membrane bioreactor, nanofiltration

Les drogues illicites consommées sont éliminées sous forme inchangée ou métabolisée dans les urines et/ou les fèces et rejoignent le réseau d’égout. La quantification de ces produits d’élimination dans les eaux usées présente un double intérêt : d’une part, permettre d’évaluer la contamination des milieux naturels par ces composés et d’autre part, contribuer à l’estimation de la consommation de drogues illicites dans une population dépendant d’un même bassin collecteur des eaux usées urbaines. Des méthodes analytiques adaptées à la charge organique complexe des eaux usées ont été développées et validées pour évaluer les niveaux de contamination des affluents et effluents de 26 stations d’épuration en France pour dix-sept composés (drogues illicites et métabolites). Les résultats d’analyses ont permis d’évaluer les taux d’élimination de ces composés en fonction des technologies de traitement utilisées dans les stations d’épuration. Les concentrations mesurées dans les affluents ont été utilisées pour estimer les consommations de drogues illicites par un calcul en retour et ont montré des différences qualitatives et quantitatives de consommation de stupéfiants entre zones urbaines en France métropolitaine et en Outre-mer. Dans une dernière partie, des études de toxicologie sur un modèle bactérien et des études comportementales sur un modèle animal ont été conduites à des niveaux de concentrations proches des teneurs relevées en eau de surface et aucun effet notable n’a été observé. / Illicit drugs are metabolized or eliminated unchanged in the urine and/or feces then join the sewer system. The quantification of these products in wastewater disposal has two advantages: firstly, to assess the contamination of the environment and also contribute to the estimation of illicit drug consumption in a catchment. Analytical methods adapted to the complex organic load of wastewater have been developed and validated to assess the levels of contamination of influents and effluents from 26 sewage treatment plants in France for seventeen compounds (illicit drugs and metabolites). The results of the analysis were used to evaluate the elimination of these compounds depending on the treatment technologies used in wastewater treatment plants. Concentrations in the influent were used to estimate the illicit drug consumption by back calculation and showed qualitative and quantitative differences of drug use among urban areas in metropolitan France and overseas. In the last part, toxicology studies on a bacterial model and behavioural studies with an animal model have been conducted with concentration levels close to the levels found in surface water and no significant effect was observed.

Les eaux usées peuvent possiblement être traitées par un système membrane intégré et combinant les procédés de bioréacteur à membrane (BAM) et d’osmose inverse (OI) pour une élimination efficace des micropolluants en vue de la réutilisation des eaux. Cependant, le rejet des concentrats d’OI dans l’environnement pourraient représenter un danger en raison de la toxicité de certains de leurs composés (micropolluants, sels, matières organiques). Une des solutions possibles peut être de recycler le concentrat d’OI vers le BAM. Néanmoins, une étude approfondie s’impose pour une telle configuration car le recyclage mettrait en jeu la recirculation de matière organique non biodégradable, ou de fortes concentrations en sels ou micropolluants, qui pourraient finalement engendrer, directement ou indirectement, un colmatage de la membrane ainsi qu’une modification de l’activité bactérienne dans le BAM. Les effets du recyclage de concentrat d’OI sur les performances de BAM ont été étudiés de deux différentes manières, en distinguant les effets à court-terme (ou court temps de contact) et les effets à long-terme (ou long temps de contact). Les résultats montrent qu’après un temps de contact de 3 heures entre le concentrat et les boues, les concentrations en protéines et polysaccharides dans le surnageant restent inchangées par rapport au début de l’opération. Une analyse HPLC-SEC a permis d’étudier les effets du concentrat d’OI sur la production de matières microbiennes solubles de types protéique. Un pic de concentration en substances protéiques ayant une masse moléculaire de 10 à 100 kDa a été observé dans le surnageant juste après l’addition du concentrat d’OI. Le pouvoir colmatant des boues n’a lui pas été modifié après l’injection du concentrat d’OI. Cette observation ouvre sur la possibilité de développer une opération d’OI comme traitement tertiaire en aval du BAM. La combinaison BAM-OI pourrait donc être une solution envisageable pour traiter le concentrat d’OI. Pour les longs temps de contact, les résultats ont montré que l’impact de l’effluent toxique (concentrat d’OI) sur les boues dépendait du rendement de l’opération d’OI et des caractéristiques du concentrat. Les mêmes tendances ont été observées quelle que soit la composition du concentrat en sels et en matière organique, puisqu’une augmentation de la concentration en protéine a été mise en évidence. L’effet du recyclage du concentrat d’OI a aussi été étudié à différents débits et avec différentes caractéristiques. Les effets sur les performances globales du BAM ainsi que sur son colmatage ont plus particulièrement été investigués. Le taux d’abattement en termes de Demande Chimique en Oxygène (DCO) est, dans tous les cas, supérieur à 93 %, quel que soit le débit de recyclage. Des résultats similaires ont été obtenus en termes de Carbone Organique Dissous. De plus, l’efficacité de la nitrification n’a pas été affectée en présence de concentrat d’OI dans le BAM. L’analyse HPLC-SEC a révélé un pic important de concentration en composés protéiques dans le surnageant, avec des masses moléculaires comprises entre 10 et 100 kDa et entre 100 et 1000 kDa. Par conséquent, une augmentation significative du pouvoir colmatant des boues a été observée et attribuée à la présence de protéines. Par ailleurs, le recyclage du concentrait d’OI n’a pas eu d’effet sur l’élimination de la carbamazépine et du diclofenac dans le BAM. Au contraire, l’élimination du ketoprofene a légèrement baissé, en passant de 94 à 72 %. Enfin, l’effet du recyclage de concentrat d’OI sur la biodégradation a été révélé comme insignifiant, ce qui indique que le recyclage du concentrat d’OI pourrait être une bonne alternative pour réduire les concentrats d’OI et limiter leur rejet dans l’environnement. / Wastewater effluents can be treated by an integrated membrane system combining membrane bioreactors (MBR) and reverse osmosis (RO) for effective removal of micropollutants in the field of high-quality water reuse. However, discharging the RO concentrate waste stream directly into the natural environment could lead to serious problems due to the toxic components contained in the concentrates (micropollutants, salts, organic matter). A possible solution could be the recirculation of RO concentrate waste to the MBR. However, such an operation should be studied in detail since the recirculation of non-biodegradable organic matter or high concentrations of salts and micropollutants could directly or indirectly contribute to MBR membrane fouling and modification of the biodegradation activity. The effects of RO concentrate recirculation on the MBR performances were investigated in two different ways of contact, i.e. short term peak contact and long-term continuous contact at various operating conditions. The results demonstrated that after 3 hours of contact time between the sludge and concentrate, the same values of both protein and polysaccharide concentrations were found in the supernatant, compared to that at the beginning of the reactor. HPLC-SEC analysis was employed to study the effects of RO concentrate on the production of protein-like SMPs. A significant peak of protein-like substances with a molecular size of 10-100 kDa was observed immediately in the supernatant after the addition of RO concentrate. Besides, no significant change was found of the sludge fouling propensity after the injection of RO concentrate into the activated sludge. This finding proposes the opportunities to develop RO process as a tertiary treatment of the membrane bioreactor (MBR), hence, the integrated MBR - RO concept with the RO concentrate recirculation to the MBR might be a solution to treat the concentrate waste stream produced by RO. During the long-term continuous contact, the results demonstrated that the impact of the toxic flow on activated sludge depends on the recovery of the RO step and the characteristics of the concentrate but the same trends were observed whatever the organic matter and salt contents of the concentrates: the concentration of proteins increased. The effects of the reverse osmosis concentrate recirculation, at different flow rates and with different characteristics, to the MBR were investigated. Their impacts on MBR global performances, especially the MBR fouling were evaluated. The removal efficiencies of chemical oxygen demand (COD) at the different flow rates of concentrate were greater than 93%. Similar results for the dissolved organic carbon removal efficiency were found in the MBR. Additionally, the presence of RO concentrate in the MBR did not inhibit the nitrification process. HPLC-SEC analysis employed to study the effects of RO concentrate on the production of protein-like SMPs demonstrated a significant peak of protein-like substances corresponding to 10-100 kDa and 100-1000 kDa molecules in the supernatant. Thus a significant increase of sludge fouling propensity was observed, which could be attributed to the increased quantity of protein-like substances. Furthermore, the recirculation of RO concentrate to the MBR did not significantly affect the removal of carbamazepine and diclofenac in the MBR. Meanwhile, the removal rate of ketoprofen was impacted slightly by the RO concentrate recycling to the MBR (from 94 to 72%). Finally, the effect of the concentrate on sludge activity was studied and no significant effect was observed on biodegradation, indicating that the return of the concentrate to the MBR could be a good alternative for the reduction of concentrate quantities before disposal to the environment.

Dans cette thèse, la modélisation d'un bioréacteur à membranes immergées (BaMI) et son évaluation avec des valeurs expérimentales de BaMI à l'échelle du banc et à l'échelle pilote pour le traitement des effluents résiduels urbains et hospitaliers, ont été étudiées respectivement. L'objectif principal de ce travail était de développer un nouveau modèle intégré plus phénoménologique pour la description du fonctionnement de ces systèmes. A cet effet, un nouveau modèle biologique a été développé en utilisant le modèle de boues activés 3 (ASM3 du l’anglais activated sludge model) et en tenant en compte la croissance et le stockage de substrat simultané, et la production de substances polymères extracellulaires solubles et liées, qui, conjointement avec des solides en suspension totales ont été les principales variables de lien avec le nouveau modèle de colmatage de la membrane, en tenant compte de l'influence de ces substances sur la porosité du gâteau. Une nouvelle procédure d'identification des paramètres pour la calibration en prenant en compte leurs influence sur le modèle et leur incertitude a été développé. Cette procédure a permis de calibrer et de valider avec succès les nouveaux modèles développés, en utilisant les données des systèmes étudiés. Parallèlement, une nouvelle méthodologie a été développée pour le fractionnement de la matière carboné selon les modèles ASM en tenant compte du phénomène de stockage du substrat. Enfin, une étude de la sensibilité paramétrique a été réalisé, où le modèle intégré a répondu de manière adéquate aux variations des principales variables qui influent sur le colmatage de la membrane, avec une élevée correspondance entre la plupart des cas et ce qui a été rapporté dans la littérature, mettant en évidence une fois de plus le caractère phénoménologique et la validité du nouveau modèle développé. / This thesis presents the modelling of a submerged membrane bioreactor (SMBR) using experimental values coming from SMBR at bench and pilot scale, for the treatment of urban and hospital wastewater respectively. The main objective of this work was to develop a global model integrating a biological model and a model for membrane fouling, with upgraded precision, consistency and calibration in the description of the functioning of these systems. For this, concerning the biological model, an evolution of the Activated Sludge Model 3 (ASM3), including the simultaneous growth and substrate storage, and the bound and soluble extracellular polymeric substances (EPS) production was proposed. The concentration of these EPS joined to those of the total suspended solids (TSS) are the variables transmitted to the new version of the membrane fouling model. This last one can take into account the influence of these substances in the cake porosity. A new procedure was developed to calibrate the parameters taking into account their influence on the model and their uncertainty. This procedure used the data obtained on experimental SMBR and respirometry. It allowed the calibration and successful validation of the developed model. At the same time, a methodology was adapted for the carbon material fractionation according to the ASM models taking into account the phenomenon of substrate storage. Finally, a parametric sensitivity study was conducted, where the global model achieved to respond adequately to the perturbations of the main variables that influence on the membrane fouling process. The high correspondence obtained between numerical and experimental results, as well as the ability of the model to explain most of the cases reported in the literature, evidence the relevance of phenomena considered in the model. Thus, the developed model is justified and the interest of the phenomenological feature of the model is highlighted.

Afin d'identifier les principaux facteurs contrôlant la redistribution des éléments traces métalliques (ETM) exogènes dans le sol, nous avons utilisé une démarche intégrative à différentes échelles : constituants, solum et transect parcellaire. Cette démarche a été appliquée sur des Luvisols sableux de la région parisienne, fortement pollués par cent ans d'épandages massifs d'eaux usées brutes. Les ETM endogènes et les ETM exogènes ont été discriminés de manière à étudier spécifiquement le devenir des ETM amenés par les eaux usées brutes.<br />Dans l'horizon de labour, la distribution spatiale des ETM est fonction de la géométrie du système d'irrigation et de la topographie du terrain.<br />Dans le cas de Pb et de Cr, il n'y a pas d'exogène dans les horizons inférieurs (0.4-1m), constatation corroborée par leur spéciation, identique dans le sol contaminé et dans le sol témoin. Une estimation des flux d'ETM basée sur l'immobilité du chrome dans les sols, et sur la constance des rapports ETM/Cr dans les eaux d'épandage, indique que le plomb amené par les eaux usées brutes n'a pas migré. Les stocks d'exogène dans les horizons inférieurs montrent que par contre, Cu et Zn ont migré. Cu aurait été plus massivement mobilisé et exporté que Zn, ce dernier étant plus repiégé que Cu le long du profil. Les constituants et les mécanismes responsables du piégeage de Cu le long du solum n'ont pas été identifiés. Pour Zn, la recapture s'est faite principalement sur les oxyhydroxydes de fer et de manganèse. Les quantités de Zn fixées sont fonction du nombre de sites et de leur accessibilité, conditionnée par l'organisation des flux d'eau dans la parcelle.

Les stations d'épuration des eaux usées, connues habituellement sous le nom de STEP, produisent des boues biologiques en tant que sous-produits issus du traitement biologique. Ces boues constituent des déchets qu'il faut soit valoriser soit mettre en décharge. Aussi il y a eu Heu de développer de nouvelles filières de valorisation de ce type de déchets (boues) et cela à travers deux solutions : le séchage thermique et la méthanisation qui s'inscrivent de manière unitaire ou complémentaire dans une filière d'oxydation thermique ou de valorisation agricole. Les deux processus permettent d'atteindre deux objectifs : la réduction du volume et du pouvoir fermente s cible et offrent également un potentiel énergétique intéressant. C'est l'étude de ces deux alternatives qui constituent l'objectif de ce travail de recherche, à travers la mise en oeuvre d'un outil d'aide à la conception et aux diagnostics Multi -systèmes Multi - modèles. Le développement de l'outil s'appuie sur deux volets. Le premier volet est à caractère expérimental à travers la mise en oeuvre de dispositifs pilotes associés au séchage et à la méthanisation et le second est à caractère théorique reposant sur la modélisation des processus

La modélisation du fonctionnement des stations d'épuration est un outil largement utilisé notamment pour l'optimisation et la réhabilitation des ouvrages existants et le dimensionnement de nouvelles installations. S'assurer d'une bonne qualité des modèles est donc primordial. Or, d'après les résultats d'une enquête internationale effectuée auprès de 96 utilisateurs potentiels de modèles, deux étapes dans l'utilisation des modèles sont considérées comme particulièrement délicates: le choix du modèle à utiliser parmi les modèles disponibles et l'étape de calage de ces modèles. Le travail présenté visait à fournir des éléments pour lever des obstacles à une utilisation plus généralisée des modèles biocinétiques à boues activées. Il a porté sur sept des modèles publiés : (1) ASM1, (2) ASM2d, (3) ASM3, (4) ASM3+BioP, (5) ASM2d+TUD, (6) Barker & Dold et (7) UCTPHO+. Dans un premier temps, une analyse des connaissances pratiques des modèles a été effectuée afin d'améliorer le transfert des connaissances en modélisation. Une base de données de jeux de paramètres a été créée à partir d'études publiées et d'un questionnaire adressé aux utilisateurs de modèles. Cette base de données a notamment permis d'établir des fourchettes de valeurs utilisées pour l'ASM1 et l'ASM2d. Puis, une analyse connaissances théoriques ayant pour but d'aider les utilisateurs à mieux comprendre les sept modèles et à choisir le modèle adapté à leur projet a été réalisée. Les modèles étudiés ont d'abord été vérifiés et les erreurs de frappe et incohérences ont été corrigées. Les concepts de modélisation ont été comparés entre eux grâce à une nouvelle représentation graphique, et confrontés aux connaissances sur le fonctionnement biologique des boues activées afin de mettre en évidence les limites théoriques des modèles. En dernier lieu, une méthodologie a été développée pour l'obtention de jeux de paramètres par défaut qui pourraient être utilisés comme valeurs initiales lors du calage des modèles. Pour cela, une procédure de calage multi-jeux de données a été élaborée. Cela nécessite au préalable le développement d'une procédure de calage automatisée et l'utilisation d'un critère de qualité permettant de définir l'arrêt de la procédure de calage. Une analyse est effectuée sur les critères de qualité utilisés en sciences de l'environnement.

La réalisation d'un outil d'aide à la conduite de projets, dans le domaine de l'aménagement en eau, nécessite l'étude du transfert de la connaissance, depuis les experts du domaine, vers l'outil informatique. L'architecture informatique de cette station de travail intelligente est présentée, avec comme paradigme, celui des systèmes experts de seconde génération: plusieurs niveaux de connaissance apparaissent qui nécessitent plusieurs formes d'acquisition de la connaissance. Pour l'acquisition de la connaissance profonde, un simulateur de projets est utilisé; et un système télématique, à base d'apprentissage automatique à partir d'exemples, permet de traiter l'acquisition de la connaissance de surface. Cet apprentissage est effectué au moyen de la construction incrémentale d'un réseau de dépendances perçues. Néanmoins, nous n'exigeons pas du système télématique qu'il apprenne seulement à partir d'exemples de problèmes résolus et fournis par les experts. Le système doit aussi être capable de dialoguer avec les experts de façon à faire valider la connaissance apprise. Ceci permet d'éviter l'introduction de certaines données erronées, tout en autorisant les changements de la base de connaissance dus à une éventuelle évolution du domaine (innovation technologique, évolution règlementaire, ...)