Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2012-10-24T09:00:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 272193.pdf: 1992150 bytes, checksum: 58b17c6c8820a6878faa785dc6f6abe2 (MD5) / Os hidrocarbonetos aromáticos benzeno, tolueno e xilenos, coletivamente conhecidos como BTX são compostos tóxicos presentes em derivados de petróleo, como a gasolina, e utilizados em larga escala nas indústrias químicas e petroquímicas. Estes compostos quando liberados no meio ambiente contaminam o solo e as águas subterrâneas, podendo inviabilizar a exploração de aqüíferos, que atualmente representam uma fonte alternativa de água potável. Portanto, é fundamental a pesquisa de processos de biodegradação, particularmente quando múltiplos substratos estão presentes no sistema. Neste trabalho investigou-se a cinética de biodegradação dos compostos BTX, individualmente e em mistura. Para tanto, o desempenho de diversos modelos não-estruturados de crescimento microbiano, baseado na cinética no nível da população, foi avaliado utilizando-se dados experimentais obtidos em laboratório. Foram aplicados os modelos de Monod e Andrews à cinética de biodegradação individual dos substratos. Igualmente, as equações aplicadas à cinética de biodegradação da mistura BTX foram resolvidas considerando os modelos de inibição competitiva, acompetitiva e não-competitiva. Os parâmetros cinéticos dos modelos de único e múltiplos substratos foram obtidos utilizando o software STATISTICA 7.0, que possibilitou realizar a regressão não linear dos dados. A biodegradação individual dos substratos BTX foi adequadamente representada pelos modelos de Andrews e Monod. A cinética de biodegradação dos compostos BTX, comprova-se que a biodegradação do tolueno é a mais rápida seguida do benzeno e o-xileno, respectivamente. Na biodegradação da mistura binária BT e BX o modelo de Inibição Acompetitiva foi o que melhor apresentou concordância com os resultados experimentais. Para a biodegradação binária TB e TX prevaleceu como melhor modelo Inibição Competitiva. Na concentração inicial de 50 mg/L de o-Xileno na presença de benzeno houve Inibição Não Competitiva e o mesmo comportamento se deu com o tolueno. Na biodegradação tricomponente BTX em diferentes concentrações o modelo de Inibição Não Competitiva, Acompetitiva e Competitiva foram verificados. De forma geral, tanto para a biodegradação de um único substrato, quanto para múltiplos substratos, o comportamento cinético será diferente para cada caso, concordando com o fato de que, a mistura de culturas microbianas utilizada na biodegradação, pode apresentar múltiplos caminhos para a biodegradação dos compostos BTX. / The aromatics hydrocarbons usually known as BTX (benzene, toluene and xylenes isomers) are toxics compounds presented in many petroleum products, such as gasoline, and are also widely used in chemical and petrochemical industries. When these compounds are released in the environment a contamination of the soil and the groundwater took place. As a result, the use of the aquifers becomes impossible. Groundwaters nowadays represent an alternative potable water source in many countries. Therefore, it#s crucially important to study the biodegradation process, in particular when multiple substrates are presented in the system. In this work, the kinetics of BTX biodegradation was studied, individually and as in mixture. Hence, the performance of the different microbial growth unstructured models, based on the population level kinetics were investigated by using experimental data from laboratory. Were apply the Monod and Andrews models to describe an individual substrates biodegradation kinetics. Similarly, the applied equations describing mixture substrates biodegradation kinetics were solved by using the competitive, noncompetitive and uncompetitive inhibitions models. The kinetic parameters to the models of single and multiple substrates have been obtained using the STATISTICA 7.0 software, which allows performing the nonlinear regression of data. The BTX individual biodegradation substrates was adequately represented by the models of Monod and Andrews. The kinetics of biodegradation of BTX compounds, shows that the biodegradation of toluene is faster than benzene and o-xylene, respectively. Binary mixture in the biodegradation of BT and BX Acompetitiva Inhibition of the model was presented the best agreement with the experimental results. To biodegradation and binary TB TX prevailed as the best competitive inhibition model. In initial concentration of 50 mg / L of o-xylene in the presence of benzene inhibition was not competitive and the same behavior occurred with toluene. Tricomponente BTX biodegradation in different concentrations in the model uncompetitive inhibition, and competitive Acompetitiva were verified. In general, both biodegradation of a single substrate, and for multiple substrates, the kinetic behavior is different in each case, agreeing with the fact that mixture microbial cultures used in biodegradation, can submit multiple pathways for biodegradation of BTX compounds.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:05:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 329566.pdf: 6999467 bytes, checksum: 573203abb3b4e1e4fa3062e873485dc7 (MD5) Previous issue date: 2014 / A pesquisa sobre o desenvolvimento de novas tecnologias que possibilitem a substituição das fontes energéticas poluentes por fontes limpas e renováveis vem incentivando o aumento de pesquisas na área de catálise heterogênea. Nesse contexto, a emissão de poluentes altamente tóxicos, tais como, BTX através de atividades industriais, causam inúmeros problemas ambientais. Dessa forma, existe uma necessidade para o desenvolvimento de técnicas que sejam economicamente viáveis e capazes de remover de forma eficaz estes poluentes (BTX). A oxidação catalítica tem sido reconhecida como um dos métodos mais eficazes para reduzir as concentrações atmosféricas de BTX. Nesse contexto, pode-se também destacar a importância de reações de epoxidação de substratos naturais renováveis e de baixo custo, destacando-se os terpenos de grande abundância natural no Brasil. Portanto, apresentam-se como matéria-prima de baixo custo a serem explorados. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi o de arquitetar e aperfeiçoar uma unidade catalítica para reações de oxidação e epoxidação, assim como, preparar, caracterizar e investigar o comportamento de diferentes catalisadores heterogêneos nas reações de oxidação catalítica total de BTX e epoxidação de monoterpenos (limoneno e alfa-pineno). Foram preparados pelo método de impregnação úmida, catalisadores de cobre, cobalto e cério suportados em Al2O3, SiO2 e Al2O3-CeO2 para serem aplicados em reações de oxidação total de BTX e foram preparados catalisadores de paládio suportados em Al2O3, zeólitas HY e NaY. Os materiais foram caracterizados usando isotermas de adsorção-dessorção de N2, DRX, SPX, MEV, MET, HRTEM, TPD-NH3, TPD-CO2. As reações de oxidação total de BTX foram realizadas em fase gasosa. Utilizou-se uma faixa de temperatura reacional de 50-400ºC. As reações foram conduzidas por 60 minutos, com fluxo de reagente (BTX) de 20 mL/min, tempo de retenção de 0,3 segundos, GHSV de 12.000h-1 e a massa de catalisador depositada no leito catalítico foi de 0,1g. Os produtos reacionais foram caracterizados por cromatografia gasosa. Os resultados mostraram que todos os catalisadores estudados apresentaram atividade catalítica. Os dois catalisadores mais eficientes foram Co0,2/Al2O3-CeO2 e Cu0,1/SiO2, os quais ultrapassaram 90% de conversão de benzeno a 400°C. O desempenho catalítico superior de alguns catalisadores como os catalisadores suportados Co/Al2O3-CeO2 e Cu0,1/SiO2 pode ser atribuído à sua maior quantidade de vacâncias de oxigênio e contato mais forte entre as partículas metálicas e o suporte catalítico. A incorporação de CeO2 nos catalisadores Co/Al2O3-CeO2, proporcionou um significativo aumento no potencial redox destes catalisadores, resultando em atividades catalíticas superiores. O mecanismo de oxidação total de BTX segue por meio do mecanismo de Mars-Van-Krevelen. As reações de oxidação de monoterpenos foram conduzidas em meio aquoso termostatizado a 85°C sob agitação magnética, durante um período total de 3 e 5 horas. Obteve-se para os catalisadores suportados em zeólitas conversões na faixa de 85-98% e seletividades para epóxidos de 43-69% em relação ao monoterpeno. Com o catalisador suportado em Al2O3, obtiveram-se conversões na faixa de 79-91% e seletividade para epóxidos de 13-31% em relação ao monoterpeno.<br> / Research on the development of new technologies that enable the replacement of polluting energy sources with clean renewable sources has stimulated an increase in research studies on heterogeneous catalysis. In this context, the emission of BTX compounds, which are highly toxic pollutants associated with industrial activity, causes numerous environmental problems. Thus, there is a need to develop economically viable techniques to effectively remove these pollutants. Catalytic oxidation is recognized as one of the most effective methods to reduce atmospheric concentrations of BTX. The epoxidation of renewable natural substrates is also an important reaction, particularly in Brazil where there are abundant sources of natural terpenes, which represent a low cost raw material for this use. The aim of this study was to identify and refine catalysts for oxidation and epoxidation reactions and then to prepare, characterize and investigate the behavior of different heterogeneous catalysts for the complete oxidation of BTX and the catalytic epoxidation of monoterpenes (limonene and alpha-pinene). Employing the wet impregnation method, we prepared copper, cobalt and cerium catalysts supported on Al2O3, SiO2 and Al2O3-CeO2 for application in the total oxidation reactions and for the BTX compounds palladium catalysts supported on Al2O3, zeolite HY and NaY were prepared. The materials were characterized based on N2 adsorption-desorption isotherms, XRD, XPS, SEM, TEM, HRTEM, TPD-NH3 and TPD-CO2. The total oxidation of BTX was carried out in the gas phase. The reactions were conducted at 50-400°C, for 60 min with a reagent (BTX ) flow of 20 ml/min, retention time of 0.3 s and GHSV of 12000 h-1 and the mass of catalyst deposited on the catalyst bed was 0.1 g. The reaction products were characterized by gas chromatography. The results showed that all catalysts studied were active in the total removal of atmospheric BTX. The two most effective catalysts were Co0.2/Al2O3-CeO2 and Cu0.1/SiO2, with >90% conversion of benzene at 400°C. The superior catalytic performance of these supported catalysts and also Co0,1/Al2O3-CeO2 can be attributed to a higher amount of oxygen vacancies and stronger contact between the metal particles and the catalyst support. The addition of CeO2 to Co/Al2O3-CeO2 provided a significant increase in the redox potential of these catalysts, resulting in higher catalytic activity. The mechanism associated with the total oxidation of BTX is the Mars-van Krevelen mechanism. The epoxidation of monoterpenes was carried out in an aqueous medium maintained at 85 °C under magnetic stirring for periods of 3 h and 5 h. For the catalysts supported on zeolites, conversion in the range of 85-98% and selectivity for epoxides of 43-69% compared to monoterpenes were obtained. With the catalyst supported on Al2O3 the maximum conversion was in the range of 79-91% with 13-31% selectivity for epoxides in relation to monoterpenes.

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En las últimas décadas, la aprobación de nuevas leyes medioambientales ha obligado a la industria petroquimica a adaptarse mediante el uso de sustancias menos nocivas para el medio ambiente. La necesidad de reciclar sustancias que ya no están permitidas en el mercado se ha convertido en una prioridad para esta industria, siendo la reconversión de trimetilbencenos (TMB) en xilenos, mediante el uso de zeolitas, uno de esos procesos. Este trabajo de investigación ha utilizado técnicas químico-computacionales para encontrar nuevas zeolitas que puedan catalizar la reacción de transalquilación de tolueno con trimetilbenceno para obtener p-xileno y, en el mejor de los casos, ser una alternativa a la zeolita ZSM-5, el catalizador más común para la obtención de p-xileno. A lo largo del estúdio, se han analizado parámetros como el tipo de potencial inter-atómico empleado, los coeficientes de difusión y energías de interacción de diferentes compuestos orgánicos, así como el tamaño y estructura de los canales de diferentes zeolitas candidatas. En cada uno de los capítulos de esta tesis doctoral, se ven reflejados los diferentes conceptos descritos anteriormente. El capítulo 1, permite al lector introducirse en el escenario de la industria petroquímica, conocer la estrecha relación de esta con las zeolitas y comprender el concepto del tráfico molecular. El capitulo 2 tiene como objetivo dar a conocer las bases de la metodología empleada para la realización y obtención de los resultados, así como comprender los fundamentos de la dinámica molecular. Este capítulo prepara al lector para comprender los datos que se han obtenido más adelante. El capítulo 3 es el más extenso y expone los resultados obtenidos en las diferentes fases de la investigación, así como el análisis de dichos resultados. Este capítulo, se puede dividir en tres partes, siendo cada una de ellas, el punto de partida para comprender la siguiente. En una primera parte, los resultados se centran en el uso de zeolitas de poro medio y en la elección de un potencial que permita definir los sistemas zeolita+orgánico. Desde ese punto, la segunda parte de los resultados toma esa información para abarcar sistemas de zeolitas tipo multi-poro, con tamaños de poro medio y grande. Asimismo esta segunda parte se refuerza con la inclusión de más moléculas orgánicas involucradas en la reacción de transalquilación de tolueno con trimetilbenceno. Con toda esa información, se establece que la zeolita UWY es el candidato más adecuado entre las zeolitas multi-poro testeadas. La tercera y última parte del capítulo se centra, precisamente, en la zeolita UWY y en los esfuerzos para crear un sistema más parecido a la realidad experimental, pasando de una estructura de pura sílice a una de alumino-silicato. Por otro lado, esta última parte también aborda temas como el mecanismo de la reacción de transalquilación, los posibles estados de transición y la estabilidad de las moléculas dentro de los canales de la zeolita. Por último, el capítulo 4 resume y expone las conclusiones generales obtenidas en esta tesis doctoral, dando una perspectiva global del trabajo realizado, el cumplimiento de los objetivos iniciales y la valoración de los resultados obtenidos. Por todo ello, los resultados de este trabajo, contribuyen a reforzar el conocimiento de la difusión intra-cristalina en zeolitas. / In the last decades, the approval of new environmental laws forced the petrochemical industry to change and use less harmful substances for the environment. The need to recycle substances that are no longer allowed became a priority for this industry, being the conversion of trimethylbenzenes (TMB) to xylenes one of these processes. In this research project, computational chemistry techniques have been used to find new zeolites that can catalyze the transalquilation reaction between toluene and TMB to obtain p-xylene and, if is possible, be an alternative to the ZSM-5 zeolite, the widest used catalyst for the p-xylene obtention. During the research, parameters like the inter-atomic force field, the diffusion coefficients, the interaction energies and the size and shape of different zeolite channels have been analyzed. All these concepts will be explained in the different chapters of this research project. The chapter 1 introduce the reader into the petrochemical industry, show the close relation that it has with zeolites and explain the concept of molecular traffic. Chapter 2 main objective is explain the basis of the different methodologies employed in this research project. This includes how to perform calculations and obtaining results and understanding the basics of the molecular dynamics. Chapter 3 is focused on the analysis of the obtained results during the different stages of the research. This chapter can be divided in 3 parts, being each one of them the starting point to understand the next. In the first part, the results are related with medium-pore zeolites and the choice of a force field that can definde the zeolite-organic molecules interactions, properly. From this point, the second part takes this information and start working with multi-pore zeolites with medium and large pores. Furthermore, this part includes new organic molecules involved in the transalquilation reaction between toluene and TMB. At the end of this part, the zeolite UWY is selected as the most suitable candidate to host this reaction. The third and last part of chapter 3 is dedicated, precisely, to the UWY zeolite. Especially, to the efforts to create a more realistic model, from a pure silica model to an aluminosilicate model. On the other hand, this last part also discuss issues like the reaction mechanism, the transition states and the stability of the organic molecules inside the zeolite channels. Last but not least, chapter 4 summarizes the general conclusions obtained in this doctoral thesis, giving a global perspective of the work, the fulfillment of the initial objectives and the evaluation of the evaluation of the obtained results For all this reasons, the results of this work contribute to reinforce the knowledge of the intra-crystalline diffusion in zeolites. / En les últimes décades, la aprobació de noves lleis medioambientals ha obligat a la indústria petroquimica a adaptar-se mitjançant l'uso de substáncies menys nocives per al medi ambient. La necessitat de reciclar substáncies que ja no están permeses en el mercat s'ha convertit en una prioritat per a l'indústria petroquímica, sent la reconversió de Trimetilbenzens (TMB) en p-xilé, mitjançant l'us de zeolites, un d'aquests processos. Aquest treball d'investigació ha utilitzat técniques químico-computacionals per a trobar noves zeolites que puguin cataliztar la reacció de transalquilació de Tolué amb Trimetilbenzé per a obtindre p-xilé i, en el millor dels casos, ser una alternativa a la zeolita ZSM-5, el catalitzador més comú per a l'obtenció de p-xilé. Al llarg d l'estúdi, s'han analitzad parámetres como el tipus de potencial inter-atómic utilitzat, els coeficientes de difusió i les energies d'interacció de diferents compostos orgánics, així como el tamany i estructura dels canals de diferents zeolites candidates. En cada un dels capítols d'aquesta tesi doctoral, es veuen reflexats els diferents conceptes descrits anteriorment. El capítol 1, permet al lector introduïr-se en l'escenari de l'indústria petroquímica, conéixer l'estrecha relació d'aquesta amb les zeolites i compendre el concept del tráfic molecular. El capitol 2 te com a objetiu donar a conéixer les bases de la metodología utilitzada per a la realització i obtenció dels resultats, així com compendre els fonaments de la dinámica molecular. Aquest capítol prepara al lector per a compendre les dades que s'han obtingut més endevant. El capítol 3 es el mes extens i mostra els resultats obtinguts en les diferents fases de la investigació, així com l'análisi d'aquests resultats. Aquest capítol, es pot dividir en tres parts, sent cadascuna d'elles, el punt de partida per a compendre la següent. En una primera part, els resultats es centren en l'ús de zeolites de porus mitjá i en l'elecció d'un potencial que permeti definir els sistemas zeolita+orgánic. Desde aquest punt, la segunda part dels resultats pren aquesta informació per a abarcar sistemas de zeolites de tipus multi-porus, amb tamanys de porus mitjá y gran. Així mateix, aquesta segona part es reforça amb l'inclusió de més molécules orgániques relacionades en la reacció de transalquilació de tolué amb trimetilbenzé. Amb tota aquesta informació s'estableix que la zeolita UWY es el candidat més adecuat d'entre las zeolites multi-porus comprobades. La tercera y última part del capítol es centra, precisament, en la zeolita UWY i en els esforços per crear un sistema més semblant a la realitat experimental, passant d'una estructura de només SiO2 a una d'alumino-silicat. Per altra banda, aquesta última part també aborda temes com el mecanisme de la reacció de tranalquilació, els possibles estats de transició i l'estabilitat de les molécules dintre dels canals de la zeolita. Finalment, el capítol 4 resumeix i exposa les conclusions generals obtingudes en aquesta tesi doctoral, donant una perspectiva global del treball realitzat, el cumplimient dels objetius inicials i la valoració dels resultats obtinguts. Per tots aquests motius, els resultatas d'aquest treball, contribueixen a reforçar el coneixement de la difusió intra-cristal.lina en les zeolites. / Toda Calderón, J. (2018). Reconversión de compuestos aromáticos de 9 carbonos a xilenos usando métdodos computacionales [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/99566 / TESIS

Dissertaçao (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. / Made available in DSpace on 2013-07-16T01:50:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 222152.pdf: 1438681 bytes, checksum: 59a5e0758aa10495e610720d60b3b433 (MD5) / Dentre os tipos de poluição do meio ambiente, a poluição atmosférica é a que mais causa incômodo à população. Esta exerce efeitos sobre a saúde humana, causando desde simples irritações e morbilidade no trabalho até câncer de pulmão. A poluição do ar não é restrita a poluentes visíveis de atmosferas urbanas. A concentração de poluentes do ar em ambientes ocupacionais pode ser mil vezes superior a de áreas abertas, devido a localização de fontes potenciais de emissão internos e pela ausência de sistemas de ventilação adequados, que diluam ou dispersem os poluentes. Dos poluentes mais perigosos encontrados nestes ambientes, são destaques o benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos, conhecidos pela sigla BTEX. Para o controle destes compostos orgânicos voláteis, é necessário quantificá-los e compará-los aos valores limites de tolerância (VLT) em ambientes ocupacionais, legislado no Brasil pela Norma Regulamentadora nº 15 do Ministério do Trabalho e Emprego. A utilização de amostradores passivos combinado com a cromatografia gasosa permite realizar esta tarefa de maneira relativamente simples, rápida, menos onerosa e tão eficiente quanto a amostragem ativa. Portanto, o objetivo do presente trabalho é otimizar em uma metodologia, a amostragem passiva voltada ao monitoramento de ambientes internos ou ocupacionais utilizando tubos amostradores, um sistema analítico composto por um dessorvedor térmico e um cromatógrafo gasoso acoplado a um detector de espectrometria de massas. Na pesquisa foram aplicadas duas técnicas de calibração do sistema analítico (Injeção Direta e Diluição Estática), objetivando por meio da análise estatística e crítica, determinar qual das duas técnicas tem o melhor desempenho. Na Injeção Direta foram injetadas alíquotas de soluções-padrão diretamente no leito adsorvente do amostrador, enquanto na Diluição Estática, foram criadas atmosferas-padrão de concentração conhecida, onde o amostrador foi exposto durante uma hora, simulando a amostragem passiva dos BTEX. A pesquisa foi finalizada com a aplicação do método resultante em três aplicações de campo diferentes: dois ambientes ocupacionais de uma refinaria de petróleo, posto de combustível e um laboratório de ensaios com combustão e sistemas térmicos. Diante das metodologias empregadas, a Injeção Direta apresentou ser uma técnica confiável de calibração do sistema analítico utilizado, onde esta foi utilizada na quantificação dos BTEX no ar dos ambientes estudados. Foram encontrados resultados quantificáveis médios no laboratório de combustão e sistemas térmicos de 5,12 ppb de benzeno, 7,87 ppb de tolueno, 11,58 ppb de etilbenzeno e 22,23 ppb de xilenos.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2013-06-25T21:26:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 309613.pdf: 3197581 bytes, checksum: 618f5d5103bb408f770538c45db7ab1a (MD5) / Neste trabalho foi realizado o estudo da adsorção e dessorção dos compostos BTX (benzeno, tolueno e o-xileno) em carvão de casca de coco, ativado termicamente. Os parâmetros cinéticos foram obtidos experimentalmente em reatores batelada e em coluna de leito fixo para os compostos BTX mono e multicomponentes, onde a competitividade por sítio ativo de adsorção também foi investigada. A maioria dos trabalhos existentes na literatura, abordam a adsorção monocomponente, sendo que o efeito competitivo e aditivo dos compostos por sítio ativo não é muito explorado. Este efeito é de grande importância para avaliação das condições operacionais em uma coluna de adsorção que opere com remoção multicomponente.. As isotermas de adsorção foram obtidas para os compostos mono e multicomponentes com o objetivo do conhecimento dos parâmetros de equilíbrio termodinâmico, sendo que o modelo que apresentou melhores resultados foi o modelo de isoterma de Langmuir para os compostos individuais e para a mistura. Os ensaios experimentais mostraram que, dos três compostos estudados, o o-xileno é o contaminante mais competitivo pelo sítio ativo de adsorção. Este fato está ligado à interação com a superfície do material, massa molar e solubilidade dos compostos. Foram realizados ensaios variando as condições operacionais da coluna e a adsorção ao longo do leito também foi analisada. Neste trabalho, foi utilizado um modelo fenomenológico que descreve o processo de remoção dos compostos BTX em uma coluna de leito fixo de carvão ativado. O modelo considera as resistências de transferência de massa interna e externa à partícula do adsorvente. As equações foram discretizadas utilizando o método de Volumes Finitos com formulação WUDS (Weight Upstream Differencing Scheme) e CDS (Esquema de Diferenças Centrais). O algoritmo computacional foi desenvolvido em linguagem FORTRAN. Os resultados das curvas de ruptura obtidos pela simulação apresentaram boa concordância quando comparados com dados experimentais (erro máximo de 11,52 %). Foi realizada uma análise de sensibilidade paramétrica das condições operacionais do processo de adsorção, sendo os resultados comparados com os dados experimentais. Os resultados das simulações e os resultados experimentais mostraram que todos os parâmetros avaliados influenciam na adsorção dos compostos BTX, e que o modelo matemático e a metodologia numérica podem ser usados como uma ferramenta para prever o comportamento dinâmico e estacionário do processo de adsorção mono e multicomponente, tendo os parâmetros do processo, e assim determinar as condições economicamente ótimas de uma coluna de adsorção. O estudo da regeneração do leito com solvente água e em diferentes pHs mostrou que este processo é ineficiente, enquanto que a regeneração com metanol e etanol apresentou bons resultados. O melhor resultado para a remoção dos compostos BTX do adsorvente foi encontrado com o solvente etanol, obtendo-se uma média percentual de remoção dos ciclos de regeneração de (90 % benzeno; 82 % tolueno e 78 % o-xileno), sendo que este foi escolhido como solvente dessorvente deste trabalho por apresentar melhor recuperação dos contaminantes e por ser um solvente que não apresenta toxicidade, além de ser produzido em grande escala no Brasil. / The purpose of this study was to investigate the adsorption (and subsequent desorption) of BTX compounds (benzene, toluene and o-xylene) onto thermally-activated carbon obtained from coconut shell. The kinetic parameters were obtained experimentally in batch reactors and a fixed-bed column for mono and multi BTX compounds, and competitiveness for the active site of adsorption was also investigated. Most studies in the literature are addressed the single component adsorption and the competitive and additive effect of the compounds by active site is not much explored. This effect is of great importance for obtaining the operational conditions in an adsorption column operating with multicomponent removal. The adsorption isotherms were obtained for the mono and multicomponent compounds with the aim of understanding the thermodynamic equilibrium parameters. The model which provided the best results was the Langmuir isotherm model both for individual compounds and for the mixture. Experimental tests showed that of the three compounds studied, o-xylene is the most competitive contaminant for the active site of adsorption. This finding is related to the interaction with the material surface, molecular weight and solubility of the compounds. Tests were carried out varying the operating conditions of the column and adsorption along the bed was analyzed. In this study a phenomenological model that describes the process involved in the removal of BTX compounds in a fixed-bed column of activated carbon was applied. The model considers the mass transfer resistance inside and outside the adsorbent particle. The equations were discretized using the Finite Volume Method with the interpolation functions WUDS (Weighted Upstream Differencing Scheme) and CDS (Central Difference Scheme). The computational algorithm was developed in FORTRAN language. The results obtained by breakthrough curves simulation showed good agreement when compared with experimental data (maximum error of 11.52%). A parametric sensitivity analysis of the operational conditions of the adsorption process was performed and the results were compared with experimental data. The simulation results and experimental results showed that the parameters influencing the adsorption of BTX compounds can be used together with the mathematical model and the numerical methodology as a tool to predict the dynamic behavior and stationary process of mono and multicomponent adsorption, and thereby design an economically optimized adsorption column. The regeneration of the bed with water as a solvent at different pH values was found to be ineffective; however, methanol and ethanol provided better results. The best results for the desorption of BTX compounds from the adsorbent were obtained with ethanol as a solvent, obtaining average removal percentages in the regeneration cycles of 90% for benzene, 82% for toluene and 78% for o-xylene. This solvent was thus chosen as the desorbent solvent in this study since it is non toxic, allows good contaminant recovery and is produced on a large-scale in Brazil.

Anualmente, milhões de trabalhadores são afetados por doenças ligadas à exposição a agentes químicos no ambiente de trabalho. No Brasil, a Norma Regulamentadora 7 estabelece parâmetros para controle da exposição ocupacional, estabelecendo valores de referência, o índice biológico máximo permitido, o material biológico e o método analítico utilizado na determinação de indicadores biológicos. Para solventes como o tolueno e xileno, os indicadores biológicos são, respectivamente, os metabólitos ácido hipúrico (AH) e ácido 4-metil-hipúrico (AMH), excretados na urina. No trabalho proposto, sintetizou-se um polímero de impressão molecular (MIP) seletivo a AH e AMH, utilizando como reagentes metanol, ácido metilhipúrico (molécula molde), 4-vinilpiridina, etileno glicol dimetacrilato e ácido 4,4'-azobis 4-cianovalérico. O polímero sintetizado foi empregado na confecção de uma fibra extratora usada no preparo de amostras. A etapa de extração ocorreu em 7 min e a dessorção, realizada em tampão tetraborato de sódio 50 mM pH 10 com adição de 0,5 mM de brometo de cetil trimetil amônio (CTAB), também em 7 min. O padrão interno utilizado foi ácido 3 hidroxibenzóico (AHB) a 1 g L-¹. A solução de eluição foi analisada por cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) com detecção por UV-vis. A amostragem foi eletrocinética com potencial elétrico de -4 KV e a corrida eletroforética com potencial elétrico de -15 kV. O eletrólito de corrida empregado foi o tampão tetraborato de sódio 50 mmol L-¹ pH 10 com adição de 0,5 mmol L-¹ de CTAB. A faixa analítica foi de 0,5 a 5 g L-¹, com amostras de urina fortificadas com 1 g L-¹ do padrão interno. Os analitos de interesse foram separados com resolução maior que 1,5, e com precisões intra e interdias menores de 20% para o limite de quantificação (LQ) (0,5 g L-¹) e menores que 15% para os demais pontos (2,0 e 5,0 g L-¹). As exatidões intra e interdias ficaram compreendidas entre -20 e 20% para o LQ (0,5 g L-¹) e entre -15 e 15% para os demais pontos (2,0 e 5,0 g L-¹) O método mostrou-se adequado para monitorização da exposição ao tolueno e xileno, pela quantificação dos metabólitos. / Millions of workers are affected by diseases linked to exposure to chemicals in the workplace. In Brazil, the Regulatory Standard 7 sets parameters to control occupational exposure, setting reference values, the maximum biological index, the biological material and the analytical method used in determination of biological indicators. Hippuric acid and methyl hippuric acid are metabolites and biological indicators of the toluene and xylenes, respectively, and their determinations in urine samples can monitor the occupational exposition to these solvents. This work describes the synthesis and characterization of a probe impregnated with molecularly imprinted polymer (MIP) to extract hippuric and methyl hippuric acids directly from untreated urine samples, followed by micellar electrokinetic chromatography. The synthesis of selective MIP used reagents as methanol, metilhipúrico acid (template molecule), 4-vinylpyridine, ethylene glycol dimethacrylate, and 4,4'-azobis-4-cyanovaleric acid. The selectivity of the MIP probe was attested in comparison with the non imprinted polymer (NIP) probe. The extraction step occurred at 7 min and the desorption, performed in 50 mM sodium tetraborate buffer pH 10 with 0.5 mM cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB), also in 7 min. The internal standard used was 3-hydroxybenzoic acid (HBA) 1 g L-¹. The system variables were optimized to provide ideal conditions for the extraction and desorption of the analytes, as well as for MEKC analyses. The method was linear from 0.5 to 5.0 g L-¹ for both the analytes, with correlation coefficients > 0.994. The precisions and accuracies, expressed as relative standard deviation and relative error, were < 20.0 and within -15.4 to 16.6%, respectively, in accordance with the FDA recommendation. MIP probe has proven to be simple, cheap, resistant, and synthetically reproducible, being successfully used to analyze hippuric and methyl hippuric acids from real samples.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2012-10-23T13:21:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 241371.pdf: 896009 bytes, checksum: 3b3351d5b6fe6532aaae1b164fa347a0 (MD5) / Atualmente diversos estudos estão sendo realizados com o objetivo de desenvolver unidades de tratamento de efluentes mais compactas que operem com maior flexibilidade e com um bom desempenho na remoção de compostos tóxicos como os BTEX (benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos). Os compostos BTEX presentes nestes efluentes apresentam um elevado potencial de poluição, representando um sério risco ao meio ambiente e ao ser humano, sendo que o benzeno é considerado o mais tóxico, fato este que está relacionado diretamente ao seu potencial carcinogênico e mutagênico. Os maiores avanços na área de tratamento biológico de efluentes líquidos foram alcançados através de processos que utilizam biofilmes suportados em materiais inertes particulados que, através do processo de biodegradação, são capazes de degradar compostos tóxicos. Estes processos com biofilme aderido apresentam como vantagens: maior concentração de biomassa retida com uma atividade metabólica mais elevada; aplicação de maior carga orgânica; apresentam grande área de transferência de massa entre as fases; instalações mais compactas; sistemas mais estáveis e possuem uma maior capacidade para tolerar poluentes recalcitrantes e tóxicos que os processos convencionais. As operações favoráveis para operar plantas industriais que visam à biodegradação de compostos químicos podem ser preditas através da modelagem matemática e simulação numérica dos fenômenos envolvidos. No presente trabalho é utilizado um modelo de uma única equação para descrever o perfil de concentração dos compostos BTEX ao longo de um biorreator com biofilme em leito fixo, sendo que a equação considera os diferentes mecanismos que controlam a transferência de massa, tais como: efeitos de dispersão, convecção e reação na fase líquida, difusão e reação dentro do biofilme seguindo a cinética de reação de Michaelis-Menten. Este modelo matemático é válido desde que a condição de equilíbrio mássico local seja respeitada. Os parâmetros cinéticos dos compostos BTEX foram obtidos experimentalmente em um biorreator de leito fixo, em batelada, com biomassa imobilizada em carvão ativado sendo alimentado diariamente com solução de nutrientes e BTEX. Os ensaios experimentais mostraram que a biomassa presente no interior do biorreator é capaz de degradar todo o composto em um tempo de aproximadamente 300 minutos. A equação utilizada no modelo é discretizada utilizando o método de volumes finitos. O estudo utiliza um modelo computacional desenvolvido em linguagem Fortran para a simulação de diferentes parâmetros do processo a fim de prever a remoção dos compostos indesejáveis. Os parâmetros estudados foram: concentração de alimentação do composto, vazão de alimentação, área e comprimento do biorreator e a porosidade do leito. Os resultados obtidos através da simulação foram comparados com resultados experimentais encontrados na literatura, apresentando boa concordância. Os resultados das simulações mostraram que todos os parâmetros avaliados influenciam a biodegradação dos compostos BTEX, e que o modelo matemático e a metodologia numérica podem ser usados como uma ferramenta para prever o comportamento dinâmico e estacionário do processo de biodegradação podendo ser utilizado para determinar condições operacionais economicamente ótimas do sistema. Recently several studies are being carried out in order to develop units of effluent treatment more compact that operate with larger flexibility and with a good performance in the removal toxic compounds, as the BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene and xylene). The compounds BTEX inside of this effluent have presented a high potential of pollution, representing a serious risk to the environment and to the human being, once the benzene is considered the most toxic one, fact this which is related directly to its mutagenic potential and malignant tumor. The great improvements in the field of biological treatment of liquid effluent were reached through the process that uses biofilm supported in particle inert materials that is capable of degrading toxic compounds by the process of biodegradation. These processes with an attached biofilm have presented some advantages, such as: larger biomass concentration retained with a more raised metabolic activity; application of a larger organic load; they have presented a great area of mass transfer between the phases, more compact installations, more stable systems and a larger capacity to tolerate recalcitrant and toxic pollutants than conventional processes. The favorable operations to operate industrial design that aim at the biodegradation of chemical compounds can be predicted through mathematical modeling and numerical simulation of the mass transfer phenomena. The present work uses a model of one single equation to describe the concentration profile of BTEX compounds throughout a fixed bed bioreactor with biofilm, once the equation considers the different mechanisms that control the mass transfer, such as: dispersion, convection and reaction effects in the liquid phase; diffusion and reaction inside the biofilm following the Michaelis-Menten's reaction kinetic. This mathematical model is valid since the local mass equilibrium condition is respected. The kinetic parameters of BTEX compounds were experimentally obtained in a fixed bed bioreactor in batch with biomass immobilized in activated-carbon being fed daily with solution of nutrients and BTEX. The experimental tests showed that the biomass inside of bioreactor is capable to degrade all compounds in a time of approximately 300 minutes. The equation used in the model is discretized using the finite volume method. This study uses a computational model developed in language FORTRAN to simulate various process parameters in order to predict the undesirable compounds removal. The studied parameters were: feed compound concentration, feed flow, area and length bioreactor and the bed porosity. The results obtained by simulation were compared with experimental results found in literature, presenting good correlation. The results of the simulations showed that all evaluated parameters influence the biodegradation of compounds BTEX, and that the mathematical model and the numerical methodology can be used as a tool to predict the dynamic and stationary behavior of biodegradation process being able to be used to determine optimum economically operational conditions of the system.

Hidrocarbonetos aromáticos conhecidos como BTEX (benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos) estão entre os maiores problemas de poluição ambiental. Estes compostos são reconhecidos por sua recalcitrância em ambientes anóxicos, e a remoção destes hidrocarbonetos, de sítios anaeróbios contaminados é dependente da atividade de uma população de microrganismos adaptados capazes de promover a biodegradação destes compostos, nestas condições. Neste sentido, o presente trabalho buscou purificar, caracterizar e utilizar cultura desnitrificante, como inóculo para desenvolvimento de biofilme, em reator anaeróbio de leito fixo preenchido com espumas de poliuretano, além de avaliar o potencial deste biofilme em promover a biodegradação dos compostos de BTEX. Células da cultura apresentaram coloração Gram negativa, com morfologia de cocos (diplococos e cocobacilos). A cultura foi capaz de crescer, sob condições desnitrificantes, utilizando diferentes substratos. A cultura não apresentou capacidade de crescer sob condições sulfetogênicas. Velocidades de crescimento ('mü') de 0,046/h e 0,050/h e tempos de geração (Tg) de 15,1 horas e 13,9 horas foram obtidos para as células crescidas em benzeno e etilbenzeno, respectivamente. A cultura purificada foi utilizada para formar biofilme em RAHLF. Em todas as condições de alimentação as quais os reatores foram submetidos houve remoção da matéria orgânica, nitrato e dos hidrocarbonetos. A menor eficiência de remoção de hidrocarbonetos foi de 89,4%, obtida durante a alimentação dos reatores com benzeno. A matéria orgânica (DQO) foi removida com eficiência média de 87,1%. A eficiência média de remoção de nitrato foi de 94%. O sequenciamento das amostras revelou que o biofilme do RAHLF1 foi formado, principalmente, por espécies de Paracoccus, Pseudomonas e Bacteroides, enquanto que no RAHLF2, alimentado com etilbenzeno, observou-se espécies dos gêneros: Paracoccus, Pseudomonas, Xanthomonas e Variovorax / The monoaromatic hydrocarbons known as BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene) are among the greatest environmental pollution problems. These compounds are known by their recalcitrance in anoxic environments, and the removal of these toxics from anaerobic contaminated sites depends on the presence of an adapted microbial population capable of to promote the biodegradation of these compounds under such condition. Thus, in the current study a denitrifying culture was purified, characterized and used as inoculum to form a biofilm in a horizontal-flow anaerobic immobilized biomass reactor filled with polyurethane foam, and to assess the potential of this biofilm to promote BTEX compounds biodegradation. Culture cells were Gram negative, with coccus (diplococcus and cocobacilli) morphology. The culture was able to grow, under denitrifying conditions, using different substrates. No growth was seen in sulfate-reducing conditions. Growth velocity('mü') of 0.046/h and 0.050/h, and generation time of 15.1 and 13.9 hours were obtained for cultures isolated in the presence of benzene and ethylbenzene, respectively. The purified culture was used to form a biofilm inside RAHLF. At all feeding conditions the reactors were submitted the organic matter, nitrate and hydrocarbons were removed. The smallest hydrocarbons removal efficiency was 89.4%, obtained during benzene feeding. The organic matter (COD) was removed with mean efficiency of 87.1%. The mean efficiency of nitrate removal was 94.0%. Sequencing of samples showed that the RAHLF1 biofilm was composed specially for Paracoccus, Pseudomonas and Bacteroides species. Biofilm of RAHLF2 reactor, obtained from ethylbenzene feeding, was composed by Paracoccus, Pseudomonas, Xanthomonas and Variovorax species

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-11T12:25:57Z No. of bitstreams: 1 Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T13:34:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T13:34:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertaçao_Daniela Franca.pdf: 3281621 bytes, checksum: 1287b71780131176ad9b8eb7d8ab7741 (MD5) / As crescentes taxas de urbanização, a deficiência de políticas públicas de transporte coletivo, além dos incentivos à produção e compra de veículos no país têm implicado em um aumento expressivo da motorização individual elevando a demanda pelo consumo de combustíveis, levando, por consequência, ao aumento gradativo na taxa de emissão de poluentes atmosféricos. Benzeno, tolueno, etilbenzeno, e os xilenos (o+m+p) - mais conhecidos pela sigla BTEX são poluentes predominantemente emitidos pela frota veicular e apresentam impacto nocivo à saúde humana, pois são bastante tóxicos e, no caso do benzeno, apresenta potencial carcinogênico. Adicionalmente, estes monoaromáticos são considerados importantes precursores na formação do ozônio troposférico. Apesar disso, poucos estudos sobre os níveis de BTEX em atmosferas urbanas têm sido realizados no Brasil. Este trabalho teve como objetivo realizar um estudo sobre os níveis de BTEX em áreas urbanas na cidade de Salvador-BA, utilizando amostragem passiva, visando o diagnóstico da qualidade do ar com baixo custo. Foram utilizados amostradores passivos difusivos da marca Radiello® contendo carvão ativado como adsorvente, que foram expostos durante 14 dias em períodos chuvoso e seco. Os compostos BTEX adsorvidos foram extraídos com 1,0 mL de dissulfeto de carbono (CS2), em banho de ultrassom com água gelada a 15 °C durante 10 min com agitação manual a cada 2 min, sendo posteriormente determinados por cromatografia a gás com detecção por ionização em chama. O método cromatográfico foi validado através da avaliação dos seguintes parâmetros: seletividade, linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção e de quantificação e robustez. As concentrações de BTEX apresentaram pouca variação em função do efeito sazonal e encontraram-se na faixa de 0,46-3,47 μg m-3 para benzeno, 0,49- 4,51 μg m-3 para tolueno, 0,42-1,72 μg m-3 para etilbenzeno, 0,25-1,79 μg m-3 para m,p-xileno e 0,39-1,07 μg m-3 para o-xileno. Algumas razões de diagnóstico e análises de correlações entre os BTEX foram utilizadas para a identificação da origem das emissões e com base nos resultados, foi possível inferir que as regiões de estudo são influenciadas principalmente pelas emissões veiculares. Através da avaliação do potencial de formação de ozônio, verificou-se que m,p-xileno e tolueno são responsáveis por aproximadamente 75% de todo o ozônio produzido, a partir de reações envolvendo os compostos BTEX, no período chuvoso. Para a avaliação das relações entre as concentrações de BTEX, parâmetros meteorológicos e concentrações de poluentes convencionais foram realizadas análises de componentes principais e de agrupamento hierárquico, além da matriz de correlação linear, as quais demonstraram que, de maneira geral, nos locais de monitoramento existem correlações e similaridades significativas entre as concentrações dos poluentes, indicando que eles são provenientes da mesma fonte de emissão, além de algumas correlações importantes entre BTEX e parâmetros meteorológicos. / The increasing urbanization rates, the public policy deficiency of public transportation, in addition to the incentives for production and purchase of vehicles in the country have been resulting in a significant growth in the individual usage of vehicles, increasing the demand for fuel consumption, consequently leading to a gradual increase in the emission rate of air pollutants. Benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (o + m + p) - better known by the acronym BTEX are pollutants predominantly released by the vehicle fleet and have harmful impact on human health, as they are quite toxic and in, the case of benzene, has carcinogenic potential. Additionally, these monoaromatics are considered important precursors in the formation of tropospheric ozone. Nevertheless, few studies on the BTEX levels in urban atmospheres have been made in Brazil. This work aimed to conduct a study on the BTEX levels in urban areas in the city of Salvador, Bahia, using passive sampling, for the diagnosis of air quality at low cost. Diffusive Passive samplers of Radiello® brand containing activated carbon as adsorbent, which were exposed for 14 days in rainy and dry seasons were used. The adsorbed BTEX compounds were extracted with 1.0 mL of carbon disulfide (CS2) in ultrasonic bath with ice water at 15 ° C for 10 min with manual stirring every 2 min, subsequently determined by gas chromatography with flame ionization detection (FID). The chromatographic method was validated by evaluating the following parameters: selectivity, linearity, precision, accuracy, detection and quantification limits and robustness. The BTEX concentrations show little variation due to seasonal effects and were showed in the range of 0.46 to 3.47 μg m-3 for benzene, 0.49 to 4.51 μg m-3 for toluene, 0.42 -1.72 μg m-3 to ethylbenzene, 0.25 to 1.79 μg m-3 to m, p-xylene and from 0.39 to 1.07 μg m-3 for o-xylene. Some reasons for diagnosis and analysis of correlations between BTEX were used to identify the source of emissions and based on the results, it was possible to infer that the regions of study are mainly influenced by vehicle emissions. By evaluating the ozone forming potential, it was found that m, p-xylene and toluene are responsible for approximately 75% of all the ozone produced from reactions involving BTEX compounds in the rainy season. For the evaluation of the relationship between the concentrations of BTEX, meteorological parameters and concentrations of conventional pollutants, principal component analysis and hierarchical clustering were carried out, beyond the linear correlation matrix, which showed that, in general, there exist correlations and significant similarities between the concentrations of pollutants at the monitoring sites, indicating that they come from the same emission source, as well as some important correlations between BTEX and meteorological paramete