Os objetivos desse trabalho foram: 1) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na área de superfície específica (SBET), no tamanho dos aglomerados e na intensidade dos picos correspondentes às fases cristalinas presentes no pó cerâmico de Y-TZP/TiO2; 2) determinar o efeito do conteúdo de titânia em mol % (zero, 10 e 30) na microestrutura, densidade, densidade relativa, módulo de elasticidade, coeficiente de Poisson, módulo de Weibull (m) e resistência à flexão (f) de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2 e, 3) determinar o efeito do recobrimento biomimético no módulo de Weibull (m) e na resistência á flexão de pastilhas cerâmicas sinterizadas de Y-TZP/TiO2. Os pós foram produzidos por meio de uma rota de co-precipitação, obtendo-se três composições do compósito Y-TZP/TiO2, que foram de zero (T0), 10 (T10) e 30 (T30) % mol de titânia. O pó produzido foi prensado (50 MPa) para produzir pastilhas de 15 mm de diâmetro e sinterizado a 1400 °C por 2 horas. Após o polimento com solução diamantada de 45 m, as pastilhas (n=60 para cada grupo) ficaram com aproximadamente 12 mm de diâmetro e 1,0 mm de espessura. Metade das pastilhas foram submetidas ao recobrimento biomimético (sete dias em solução de silicato de sódio e sete dias em solução de 1,5 SBF-simulated body fluid). Os pós foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espalhamento a laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As pastilhas foram caracterizadas pelo método de Archimedes, pulso-eco ultra-ssônico, MEV, DRX e para a análise de Weibull, as pastilhas foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial em saliva artificial a 37°C. Os resultados mostraram que todos os pós apresentaram zircônia monoclínica e tetragonal na sua composição e uma área de superfície específica superior a 42 m2/g. A adição de titânia favoreceu a formação de aglomerados maiores e com uma distribuição bimodal. Em todas as pastilhas foram detectadas zircônia monoclínica e tetragonal, enquanto no grupo T30 também foi detectada a fase de titanato de zircônia (ZrTiO4). O grupo T0 apresentou os maiores valores de densidade medida (6,05 g/cm3), densidade relativa (99,0%), módulo de elasticidade (213 GPa) e resistência à flexão (815 MPa). A adição de titânia reduziu significativamente a densidade medida (5,45 g/cm3 para T10 e 5,15 g/cm3 para T30) a densidade relativa (94,4% para T10 e 96,3% para o T30) o módulo de elasticidade (156 GPa para T10 e 134 GPa para o T30) e a resistência à flexão (455 MPa para o grupo T10 e 336 MPa para o grupo T30) do compósito Y-TZP/TiO2. O grupo T30 apresentou um módulo de Weibull (11,7) e um coeficiente de Poisson (0,34) significativamente superior ao grupo T0 (6,4 e 0,31, respectivamente). Foi observado que o recobrimento biomimético promoveu a formação de glóbulos de hidroxiapatita distribuídos de forma heterogênea na superfície do material e que esse tratamento não alterou significativamente a resistência à flexão e o módulo de Weibull do compósito Y-TZP/TiO2. Conclui-se que a adição de titânia afetou as propriedades estudas do pó e das pastilhas do compósito de Y-TZP/TiO2. Além disso, o compósito pode ser recoberto com uma camada hidroxiapatita sem ter sua confiabilidade estrutural afetada. / The objectives of this study were: 1) to determine the effect of titania content in mol% (zero, 10 and 30) in the specific surface area (SBET), the size of the agglomerates and the intensity of the peaks corresponding to crystalline phase present in the ceramic powder of Y-TZP/TiO2; 2) to determine the effect of the content in mol% of titania (zero, 10 and 30) in the microstructure, density, relative density, modulus of elasticity, Poisson\'s ratio, Weibull modulus (m) and flexural strength (f) of ceramic discs sintered from Y-TZP/TiO2 and 3) to determine the effect of biomimetic coating on the Weibull modulus (m) and the flexural strength of the sintered ceramic discs of Y-TZP/TiO2. The powders were produced by a co-precipitation route, in order to obtain the composite Y-TZP/TiO2 with three compositions, containing zero (T0), 10 (T10) and 30 (T30) mol% titania. The produced powder was pressed (50 MPa) into discs of 15 mm diameter and sintered at 1400 °C for 2 hours. After polishing with diamond solution of 45 m, the discs (n = 60 for each group) were approximately 12 mm in diameter and 1.0 mm-thick. Half of the discs were subjected to biomimetic coating (seven days with sodium silicate solution and seven days in 1,5 SBF-simulated body fluid solution ). The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), laser scattering, gas adsorption and scanning electron microscopy (SEM). The discs were characterized by the Archimedes method, ultrasonic pulse-echo, SEM, XRD and for the Weibull analysis, the discs were subjected to the test of biaxial flexural strength in artificial saliva at 37 °C. The results showed that all powders had monoclinic and tetragonal zirconia in their composition, and a specific surface area greater than 42 m2/g. The titania addition favored the formation of larger agglomerates and a bimodal distribution. In all discs monoclinic and tetragonal zirconia were detected, while in the T30 group zirconium titanate (ZrTiO4) was also detected. T0 group had the highest measured density (6,05 g/cm3), relative density (99,0%), elasticity modulus (213 GPa) and flexural strength (815 MPa). The addition of titania significantly reduced the measured density (5,45 g/cm3 for T10 group and 5,15 g/cm3 for T30 group), the relative density (94,4% for T10 group and 96,3% for T30 group), elasticity modulus (156 GPa for T10 group and 134 GPa for T30 group) and flexural strength (455 MPa for T10 group and 336 MPa for T30 group) of the Y-TZP/TiO2 the composite. The T30 group showed a Weibull modulus (11,7) and Poisson\'s ratio (0,34) significantly higher than those of T0 group (6,4 and 0,31). It was observed that the biomimetic coating resulted in the formation of apatite globules heterogeneously distributed on the surface of the material and that this treatment did not significantly alter the flexural strength and Weibull modulus of the composite Y-TZP/TiO2. It is concluded that the addition of titania affects the studied properties of the powder and discs of the composite Y-TZP/TiO2. Also, the composite can be coated with a layer of calcium phosphate without affecting its structural reliability.

Nos últimos anos as cerâmicas à base de zircônia, além de outras aplicações, têm sido empregadas em próteses. Isso se deve as suas características como, biocompatibilidade, boa resistência à corrosão e ao desgaste, e tenacidade á fratura. Suas propriedades ópticas permitem reproduzir as características estéticas dos dentes naturais. A resistência da zircônia está relacionada à sua microestrutura, que por sua vez esta relacionada com as características dos pós iniciais. Nesse trabalho foi obtido pó de zircônia estabilizada com ítria pelo processo sol-gel. O tamanho de partículas obtidas foi aproximadamente 2,5 ?m, com zircônia predominantemente na fase tetragonal. O pó foi compactado e sinterizado a 1550°C por 120 minutos. Nestas condições as amostras apresentaram densidade relativa 98%, tamanho médio de grão 0,56 ?m, e predominantemente na fase tetragonal. Foram realizados ensaios em amostras sinterizadas e sinterizadas e tratadas em líquido corpóreo simulado. O módulo de ruptura obtido foi aproximadamente 482 e 560 MPa, a dureza 8,4 e 9,8 GPa e tenacidade á fratura 9,7 e 8,5 MPa.m1/2, para as amostras sinterizadas e sinterizadas e tratadas respectivamente. Também, foi estudado o comportamento à molhabilidade da zircônia sintetizada e sinterizada com água e com fluido corpóreo, mostrando-se excelentes resultados para aplicações biomédicas. Com os resultados obtidos pode-se supor que a zircônia sintetizada é um material promissor para produção de cerâmicas para aplicações biomédicas. / Zirconia based ceramic has been used, besides other applications, in implants due to good strength, good fracture toughness, high wear and corrosion resistance and excellent biocompatility. Its properties permit to reproduce the esthetic characteristics of natural teeth. The zirconia resistance is related with microstructure, that in turn this related with the characteristics of the initials powders. In this work was obtained powder of yttria-stabilized zirconia by sol-gel process. The particles average size 2,5 ?m, in the tetragonal phases. The powders were compacted and sintered at 1550° for 120 minutes. Considering this condition, relative density 98% was reached, the samples presented average grain size 0,56 ?m, and predominantly in the tetragonal phases. Sintered samples and sintered and treated in the simulated body fluid were tested. The flexural strength obtained were 482 and 560 MPa, the hardness 8,4 and 9,8 GPa and fracture toughness 9,7 e 8,5 MPa.m1/2, for sintered samples and sintered and treated respectively. Also, was studied the wetability behavior of the sintered zirconia with water and simulated fluid, showing excellent results for biocompatibility application. With obtained results can be supposed the sintetized zirconia is promissory material to biomedical applications.

Atualmente os implantes passaram a ser uma opção viável de tratamento para se obter uma adequada reabilitação oral, sendo que a estética tem se tornado um fator de grande importância na Odontologia. Os pilares em zircônia tem-se apresentado como uma boa alternativa que vem preencher o fator estético, não contemplado pelos pilares metálicos. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência à fratura dos pilares de zircônia personalizados e não personalizados e o efeito da ciclagem termomecânica sobre a adaptação marginal, perda de torque e resistência à cimentação destes pilares. Para avaliar a resistência à fratura, 18 implantes cone morse foram utilizados e estes foram divididos em três grupos: GZr: 6 conjuntos implantes/pilares em zircônia; GZrp: 6 conjuntos implante/pilares em zircônia personalizados e GTi: 6 conjuntos implante/pilares em titânio (controle). Os conjuntos implante/pilar foram submetidos à carga compressiva oblíqua em máquina universal de ensaios, com célula de carga de 500kgf e velocidade de 0,5mm/min, em angulação de 30°. Para avaliar os efeitos da ciclagem termomecânica foram utilizados 24 implantes cone morse e estes foram divididos em três grupos: GZr: 8 conjuntos implantes/pilares em zircônia; GZrp: 8 conjuntos implante/pilares em zircônia personalizados e GTi: 8 conjuntos implante/pilares em titânio (controle). Os pilares foram instalados com o torque recomendado pelo fabricante (15Ncm). Coroas cerâmicas foram confeccionadas para todos os grupos. A adaptação marginal das coroas foi avaliada antes e após a ciclagem termomecânica e a resistência de cimentação das coroas foi avaliada após a ciclagem termomecânica através do ensaio de tração. Os conjuntos foram submetidos a 1.000.000 ciclos mecânicos e 8.400 ciclos térmicos. A análise estatística utilizada para o teste de resistência à fratura foi Anova com teste complementar de Tukey. O Grupo GZrp apresentou resistência a fratura significantemente maior que GZr (p=0,009) e o GZr foi semelhante ao GTi. Para a análise da perda de torque e adaptação marginal foi utilizado o modelo linear de efeitos mistos. Para a adaptação marginala análise estatatística revelou haver diferença entre os grupos GZrp e GTi (após ciclagem p=,010) porém não houve diferença dentro do mesmo grupo nos diferentes tempos (antes e após ciclagem termomecânica). Para a perda de torque a análise estatística revelou não haver diferenças significantes, antes e após a ciclagem termomecânica, dentro dos grupos, porém entre os grupos houve diferenças estatísticas entre GZr e Gti antes da ciclagem . Para a análise da resistência de cimentação das coroas foi utilizado ANOVA e este revelou não haver diferenças significantes entre os grupos. Sendo assim, conclui-se que a personalização dos pilares de zircônia não afeta suas propriedades mecânicas, e que o comportamento dos pilares de zircônia é semelhante aos pilares de titânio o que viabiliza o seu uso clínico. / Now implants have been a viable option of treatment for reaching an adequate oral rehabilitation, once the aesthetic have become a factor of great importance in Dentistry. The zirconia abutments have appeared as a good alternative to fill the aesthetic factor that is not present in the metallic abutments. The aim of the present study was to evaluate the fracture strength of customized and not customized zirconia abutments and the effect of thermomechanical cycling in the marginal fit, torque loss and cementation resistance of these abutments. For fracture strength evaluation, 18 morse taper implants were used and divided into three groups: GZr: 6 sets of implants/zirconia abutments; GZrp: 6 sets of implants/customized zirconia abutments and GTi: 6 sets of implants/titanium abutments (control). The sets were submitted to compressive oblique loading in universal testing machine, with a load cell of 500kgf and 0.5mm/min speed, in a 30 degree angulation. For evaluation of the thermomechanical cycling effect, 24 morse taper implants were used and divided into three groups: GZr: 8 sets implants/zirconia abutments; GZrp: 8 sets implants/customized zirconia abutments and GTi: 8 sets implants/titanium abutments (control). The abutments were installed with the torque recommended by the manufacturer (15Ncm). Ceramic crowns were made for all groups. The marginal fit of crowns was evaluated before and after thermomechanical cycling and the cementation resistance of crowns was evaluated after thermomechanical cycling by tensile strength test. The sets were submitted to 1,000,000 mechanical cycles and 8,400 thermal cycles. The fracture strength data were statistically analyzed by ANOVA and Tukey\'s test. The GZrp group presented fracture strength statistically greater than GZr (p=.009) and GZr was similar to GTi. Marginal fit and torque loss data were analyzed by mixed linear model. In the marginal fit, significant difference was noted between GZrp and GTi (after: p=.010), but no difference was noted in the group at different times (before and after thermomechanical cycling).For torque loss, no significant difference was noted before and after thermomechanical cycling in the groups, but significant difference was noted between Gzrp and GTi after thermomechanical cycling. Cementation resistance of crowns was analyzed by ANOVA and no significant difference was noted among the groups. Thus, it was concluded that customization of zirconia abutments does not affect their mechanical properties, and the behavior of zirconia abutments is similar to titanium ones, enabling its clinical use.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-01-13T18:22:43Z No. of bitstreams: 1 nataliavelosomalta.pdf: 1376730 bytes, checksum: cdeb2bd74c09e4792776e296bd5f7f42 (MD5) / Approved for entry into archive by Diamantino Mayra (mayra.diamantino@ufjf.edu.br) on 2017-01-31T10:32:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 nataliavelosomalta.pdf: 1376730 bytes, checksum: cdeb2bd74c09e4792776e296bd5f7f42 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-31T10:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 nataliavelosomalta.pdf: 1376730 bytes, checksum: cdeb2bd74c09e4792776e296bd5f7f42 (MD5) Previous issue date: 2016-06-09 / O objetivo desse estudo foi avaliar, a influência de duas diferentes técnicas de aplicação de glaze (pincél e spray) sobre a morfologia de superfície de uma cerâmica Y-TZP (IPS e.maxR®ZirCAD (IvoclarVivadent) antes e após a aplicação do ácido fluorídrico. Foram confeccionados 20 corpos de prova a partir de 4 blocos cerâmicos de zircônia parcialmente estabilizada por ítria pré-sinterizados, que foram divididos em 5 grupos (n=4) de acordo com o tratamento de superfície recebido: C= controle (nenhum tratamento de superfície); S: glaze spray VITA AKZENT( Vita Zanhfabrik )P/L: glaze pó/líquido VITA AKZENT (Vita Zanhfabrik,) S+HF: S + condicionamento com ácido fluorídrico 10% (HF)(FGM) (1min); P/L + HF: P/L + condicionamento com HF 10% (1min). As amostras forma então submetidas ao seguintes testes: 1) goniometria, para ánalise do ângulo de contato e da energia de superfície; 2) análise dos dados de rugosidade (Ra) por meio de um perfilômetro óptico digital; 3)identificação das fases cristalinas do material pela Difratometria de Raios X; 4) análise dos elementos químicos presentes no material cerâmico por Microscopia e espectrometria por energia dispersiva (EDS); 5) análise da superfície por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados demonstraram que: 1) a superfície das amostras tratadas com o glaze pó/líquido foram as que apresentaram uma camada mais espessa de glaze, com superfícies menos rugosas; 2)o grupo que recebeu o tratamento com o glaze pó/líquido foi o que apresentou a maior energia de superfície (69,83mN/m), e os demais grupos apresentaram elevados valores de ângulos de contato; 3) o tratamento térmico de vitrificação não causou alterações de fases na estrutura da zircônia; 4)As imagens de perfilometria e MEV revelaram um padrão irregular de disposição do glaze após o condicionamento com HF 10%, e um alto conteúdo de sílica foi observado somente nos grupos P/L e P/L + HF. O estudo concluiu que a utilização do glaze pó/líquido pela técnica do pincel promoveu uma maior padronização da camada de glaze e foi método de tratamento de superfície que apresentou uma maior energia de superfície e um maior conteúdo vítreo. Pelas imagens de microscopia, pode-se observar que a aplicação do ácido fluorídrico a 10% criou microretenções sobre a camada de glaze pó-liquido que podem favorecer a adesão a esta superfície. / The present study evaluated qualitatively the influence of two different types of glaze (brush and spray) on the surface of Y-TZP ceramics (IPS e.maxR® ZirCAD (IvoclarVivadent,) before and after use of hydrofluoric acid. Twenty specimens were made from 4 zirconia ceramic blocks partially stabilized by pre-sintered yttria, which were divided into 5 groups (n=5) according to the surface treatment received: C = Zirconia (control) (no surface treatment); S: glaze spray VITA AKZENT; P/L: glaze powder/liquid VITA AKZENT, S+HF: S + etching with hidrofluoridric acid 10% (HF)(FGM) (1min); P/L + HF: P/L + etching with HF 10% (1min).Samples were then subjected to the following tests: 1) Goniometry for analysis of the contact angle and the surface energy ; 2) Analysis of roughness data (Ra) by means of a digital optical profilometer; 3) Identification of the crystalline phases of the material by X-ray diffraction;4) Analysis of the chemical elements present in the ceramic material by microscopy and energy dispersive spectrometry (EDS); 5) analysis of the surface after each surface treatment by means of scanning electron microscopy (SEM).Partial results showed that: 1) The surface of the samples treated with glaze powder/liquid showed a thicker layer of glaze with less rough surfaces; 2) the group receiving treatment with glaze powder/liquid presented higher surface energy (69,83mN/m), while the other groups showed high values of contact angles; 3) thermal treatment of vitrification did not change the phases of zirconia surface; 4) The SEM and profilometry images revealed a glaze irregular pattern layout after etching with 10% HF, and a high silica content was observed only in GP / L and GP / L + HF groups. The study concluded that use of the glaze powder / liquid by brush technique promoted a greater standardization of the glaze layer and this surface treatment method was the one that showed a higher surface energy and a higher glassy content. For microscopy images, it can be seen that the application of hydrofluoric acid 10% created micro retentions on the glaze powder-liquid layer that can promote adhesion to this surface.

O objetivo deste estudo foi produzir por electrospinning fibras de zircônia, caracterizá-las e avaliar sua influência, como agente de carga, nas propriedades de compósitos tendo como matriz uma resina à base de metacrilatos de uso odontológico. O óxido de zircônio foi utilizado como precursor das fibras obtidas, as quais foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e analisadas por termogravimetria (ATG). Após tratamento térmico, a morfologia das fibras foi analisada por MEV, a cristalinidade, por difração de raios X e a área superficial específica e a porosidade foram calculadas pelos métodos BET e BJH, respectivamente. Os compósitos odontológicos foram formulados a partir da adição das fibras de zircônia obtidas por electrospinning (grupo Híbrido N+F) e comparados com os formados com as partículas originais de zircônia nanométrica (grupo Nano N), e com a própria matriz sem carga (grupo Matriz). O grau de conversão (GC) foi analisado usando espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR). Os compósitos e a matriz foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão, que também permitiu determinar o módulo de elasticidade. Os compósitos odontológicos foram submetidos ao ensaio de microdureza Vickers e tenacidade à fratura em deformação plana. Os compósitos estudados não formaram trincas radiais porque a matriz polimérica absorveu e dissipou a tensão gerada no material e por esse motivo não foi possível determinar a tenacidade à fratura. Observou-se que o GC dos compósitos odontológicos não apresentou diferença estatisticamente significativa entre os grupos N+F e N, sendo 54,2% e 55,1%, respectivamente. O GC da matriz polimérica foi de 68,1% (±0,6)%, sendo estatisticamente superior ao dos compósitos experimentais. Para os ensaios de resistência à flexão, módulo de elasticidade e microdureza Vickers não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos dos compósitos, sendo que o grupo matriz apresentou resultado estatisticamente inferior para a dureza e módulo de elasticidade. / This study aimed to produce zirconia ultrafine fibers through electrospinning method, characterize them and evaluate their influence as reinforcing element on properties for composites having as matrix methacrylate-based resin for dental use. Zirconium oxide was used as precursor of the fibers obtained which were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and analyzed by thermogravimetry (TGA). After heat treatment fibers morphology was analyzed by SEM, crystallinity by X-ray diffraction and porosity and specific surface area were calculated by BET and BJH methods, respectively. The dental composites were formulated from the addition of zirconia fibers obtained by electrospinning (Hybrid group N+F) and compared with those formed with the original nanometric zirconia particles (Nano group N), and with matrix without reinforcing element (group Matriz). The degree of conversion (DC) was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). The composites and matrix groups were submitted to flexural strength test, which also allowed determining elastic modulus. The dental composites were tested on Vickers microhardness and fracture toughness in flat deformation. The studied composites studied didn’t form radial cracks because polymer matrix absorbed and dissipated generated tension in material and for this reason it wasn’t possible to determine the fracture toughness. It was observed that dental composites DC showed no statistically significant difference between groups N+F and N, being 54.2% and 55.1%, respectively. The polymer matrix DC was 68.1% being statistically higher than experimental composites. Flexural strength, elastic modulus and Vickers microhardness showed no statistically significant difference between composite groups, and matrix group results were statistically lower for microhardness and elastic modulus.

Zircônia hidratada cristalina, ZrO2.2H2O, com tamanho de domínio coerente médio de 1,5 nm foi obtida pela lixiviação do tungstato de zircônio (α-ZrW2O8) em uma solução de NaOH 1M, em ebulição por 5h. A partir do padrão de difração de elétrons das partículas de zircônia hidratada, esta pode ser indexada de acordo com uma rede tetragonal com a = 1,463(4)Å e c = 2,535(6)Å. Após aquecimento a 60ºC sob um vácuo de 10-5mbar, a zircônia hidratada, desidrata de forma reversível. Quando aquecida a 850ºC e 1000ºC, forma-se zircônia tetragonal e monoclínica, respectivamente. A zircônia hidratada nanocristalina produzida a partir do tungstato de zircônio forma aglomerados duros e transparentes, quase sem poros. A formação destes aglomerados e a desidratação observada em baixas temperaturas, sugere a possibilidade de obter-se corpos transparentes de zircônia, com tamanho de grão reduzido, a partir da deposição controlada de nanopartículas de zircônia hidratada a partir de uma suspensão aquosa. / Crystalline hydrous zirconia (ZrO2 .2H2O) with volume weighted average domain size of 1.5 nm was obtained by soaking zirconium tungstate (α-ZrW2O8) in boiling 1M NaOH solution for 5 h. The selected area electron diffraction pattern of hydrous zirconia particles could be indexed according to a tetragonal lattice with a = 1.463(4) Å and c = 2.535(6) Å. Upon heating to 60 oC under a vacuum of 10-5 mbar, hydrous zirconia dehydrates reversibly. Further heating to 850oC and 1000oC resulted in the formation of tetragonal and monoclinic zirconia, respectively. Some of the nanocrystalline hydrous zirconia produced from zirconium tungstate coalesced into transparent, nearly pore-free aggregates. The formation of these almost fully densified aggregates of hydrous zirconia, and the observed dehydration under very mild conditions, suggests that it could be possible to obtain transparent bodies of zirconia, with unprecedented small crystallite size, with the controlled deposition of the extremely small hydrous zirconia nanoparticles from a water-based suspension.

O desgaste é responsável por um grande número de falhas em materiais, provocando a sua substituição antecipada e consequentemente diminuindo a sua vida útil. Por isso, estudos são realizados para caracterizar os limites de utilização desses materiais, evitando assim situações catastróficas. A partir das variáveis e parâmetros envolvidos no ensaio de desgaste, é possível construir mapas que tem como finalidade direcionar para uma correta escolha do material, de acordo com a aplicação desejada, além de identificar o seu comportamento frente à determinadas condições de uso. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo conhecer o comportamento de desgaste de nanocompósitos de alumina contendo 5% de inclusões nanométricas de zircônia, visando construir um diagrama de transição de desgaste entre os limites de combinação de velocidade de deslizamento e carga aplicada. Para isso, corpos de prova conformados na forma de pinos com uma das extremidades semiesféricas foram caracterizados quanto a dureza e tenacidade à fratura, submetidos ao ensaio de desgaste do tipo pino-no-disco com temperaturas e umidades ambientes, variando os parâmetros de velocidade e carga. As velocidades de deslizamento variaram de 1,2 m/s à 0,1 m/s e as cargas variaram de 2 N à 100 N. Os valores de dureza e tenacidade a fratura obtidos foram de 14,08 ± 1,22 GPa e 3,99 ± 0,14 MPa.m1/2, respectivamente. Os resultados de desgaste mostraram que a partir da caracterização e construção do diagrama de transição de regime de desgaste, com combinações de parâmetros extrínsecos de carga e velocidade de deslizamento, foi possível definir e atingir as condições limites entre o regime de desgaste moderado e a transição para o regime severo. Esse diagrama auxilia na seleção e comparação da transição entre os limites de desgaste do material estudado com outros tipos usados na engenharia. / Wear is responsible for a large number of material failures, causing them to be replaced early and consequently shortening their life-time. Therefore, studies are conducted to characterize the limits of use of these materials, thus avoiding catastrophic situations. From the variables and parameters involved in the wear test, it is possible to construct maps that aim to direct the correct choice of material according to the desired application, as well as to identify its behavior against certain conditions of use. In this context, the objective of this work was to know the wear behavior of alumina nanocomposites containing 5% nanometric zirconia inclusions in order to construct a simplified wear transition diagram between the sliding speed and applied load combination limits. For this, test pieces shaped like pins with semi-spherical tips were characterized in terms of hardness and fracture toughness, took to the wear test of the pin-on-disk with ambient temperatures and humidity, varying the speed and load parameters. Slip velocities ranged from 1.2 m/s to 0.1 m/s and loads ranged from 2 N to 100 N. The values of hardness and fracture toughness obtained were 14.08 ± 1.22 GPa and 3.99 ± 0.14 MPa.m1/2, respectively. The results of wear showed that from the characterization and construction of the wear regime transition diagram, with combinations of extrinsic load parameters and slip speed, it was possible to define and reach the boundary conditions between the moderate wear regime and the transition for the severe regime. This diagram helps in the selection and comparison of the transition between the wear limits of the studied material with other types used in engineering.

Devido à crescente utilização de componentes cerâmicos como estruturas de suporte para restaurações sobre implantes e a ausência de resultados conclusivos, em longo prazo, sobre a influência deste tipo de material no processo de formação e manutenção do biofilme oral e saúde dos tecidos peri-implantares, este estudo teve por objetivo investigar o perfil microbiano do biofilme formado sobre próteses unitárias de implantes com conectores de zircônia (Zr) ou titânio (Ti) e sua implicação clínica nos tecidos de suporte ao longo de 3 anos de função. Vinte indivíduos saudáveis participaram do estudo e foram reabilitados com implantes dentários e coroas protéticas unitárias cimentadas sobre conectores de zircônia (n=10; região anterior de maxila) ou conectores de titânio (n=10; região posterior da mandíbula). Amostras de biofilmes supra e subgengival, e dados de indicadores clínicos (profundidade e sangramento à sondagem, recessão gengival e nível ósseo marginal) foram coletados dos sítios peri-implantares e dentes contralaterais em 4 períodos distintos, na instalação da prótese (T0) e após 12 (T1), 24 (T2) e 36 (T3) meses de função mastigatória. Trinta e sete espécies microbianas foram identificadas e quantificadas pelo método de hibridização DNA-DNA Checkerboard. Os dados foram submetidos à análise estatística não-paramétrica de regressão linear mista (Brunner and Langer nonparametric analysis of longitudinal data in factorial experiments) e múltiplas comparações foram realizadas por meio do teste de Friedman-Conover, corrigido por Benjamini-Hockberg False Discovery Rate (FDR). Para análise da reabsorção óssea marginal foi utilizado o teste Two-Way ANOVA. Todas as análises foram realizadas com um nível de significância de 5%. O perfil microbiano detectado nos implantes restaurados com conectores de zircônia, titânio e seus respectivos dentes contralaterais foi semelhante a partir do período de 12 meses de investigação. Espécies patogênicas e não-patogênicas foram detectadas nos biofilmes supra e subgengival dos dois substratos, com um aumento significante da quantificação das espécies ao longo do tempo. Apesar do perfil semelhante, os substratos investigados influenciaram na quantidade total de micro-organismos identificados (p<0,05). Os conectores de Zr apresentaram maior quantificação de genomas totais nas amostras subgengivais quando comparadas aos conectores de Ti (p<0,05). A profundidade de sondagem reduziu nos implantes com Zr após 12 meses, enquanto nos implantes com Ti aumentou no mesmo período (p<0,05). O sangramento à sondagem e a recessão gengival aumentaram ao longo do tempo para Zr e Ti. Não houve diferença significante nos valores da reabsorção óssea marginal, entre os dois materiais, após 36 meses (p>0,05). De modo geral, pode-se concluir que o perfil microbiano dos biofilmes supra e subgengival dos implantes com Zr ou Ti foi semelhante, com um aumento da quantificação das espécies ao longo do tempo. A microbiota investigada neste estudo parece não ter influenciado os indicadores clínicos ao longo dos 36 meses de acompanhamento. Os resultados clínicos sugerem a manutenção da saúde dos tecidos peri-implantares nos diferentes substratos investigados / Due to the increasing use of ceramic abutments as support structures for implant restorations and the lack of long-term conclusive results on the influence of this type of material on the oral biofilm formation and maintenance of peri-implant tissue health, the purpose of this study was to investigate the microbial biofilm profiles of single-implant restorations using zirconia (Zr) or titanium (Ti) abutments and their clinical implications in the supporting tissues over a 3-year period. Twenty healthy subjects participated in the study and were rehabilitated with single-unit implant restorations cemented on zirconia (n = 10; anterior maxilla) or titanium abutments (n = 10; posterior mandible). Supra and subgingival biofilm samples, and clinical parameters data (probing depth and bleeding on probing, gingival recession and marginal bone level) were collected from the peri-implant sites and contralateral teeth at 4 different time-periods, at the prosthesis installation (T0) and after 12 (T1), 24 (T2) and 36 (T3) months of loading. Thirty-seven microbial species were identified and quantified by DNA-DNA Checkerboard hybridization method. The data were submitted to Brunner and Langer nonparametric analysis of longitudinal data in factorial experiments followed by Friedman-Conover multiple comparisons test, corrected by Benjamin-Hockberg False Discovery Rate (FDR). Two-Way repeated ANOVA was used to analyze marginal bone resorption. Statistical significance was set at 0.05 probability level. The microbial profiles detected in the implants restored with zirconia or titanium abutments and their respective contralateral teeth were similar from the 12-month follow-up. Pathogenic and non-pathogenic species were detected in the supra and subgingival biofilms of the two substrates, with a significant increase in the microbial counts over time. Despite the similar profile, the investigated substrates influenced the total amount of microorganisms identified (p <0.05). The Zr abutments presented higher total genome counts in the subgingival samples when compared to Ti abutments (p <0.05). The probing depth reduced in the implants with Zr after 12 months, whereas in the implants with Ti increased in the same period (p <0.05). Bleeding on probing and gingival recession increased over time for both Zr and Ti. There was no significant difference in marginal bone resorption values between the two materials after 36 months (p>0.05). Overall, it can be concluded that the microbial profile of supra and subgingival biofilms of the implants with Zr or Ti was quite similar, and the microbial counts increased over time. The microbiota investigated in this study does not seem to have influenced the clinical parameters during the 36 months of follow-up. The clinical results suggest the maintenance of peri-implant tissue health in the different substrates investigated

O objetivo deste estudo foi confeccionar uma nova macroestrutura de implantes de Zircônia (Y- TZP) e Titânio (Grau 4) e posteriormente avaliar comparativamente a transmissão de força e a resistência flexural, submetidos à fadiga mecânica e termomecânica. Foram obtidos 33 implantes de Zircônia e de titânio Grau 4. As tensões geradas em torno dos implantes foram observadas em 3 espécimes inicialmente por meio de análise fotoelástica, com forca de 200N aplicada no longo eixo dos implantes. Em seguida, os implantes foram incluídos em resina de poliuretano (F-16, AXSON Technologies) com inclinação de 30° e aleatoriamente separados em grupos (n=10),, segundo o tipo de tratamento a que foram submetidos: Controle (sem tratamento) (Zr e Ti), fadiga mecânica (ZrM e TiM) e fadiga termomecânica (ZrTM e TiTM). A máquina de fadiga mecânica foi programada para aplicar carga de 133 N, com frequência de120 ciclos por minuto (2 Hz), totalizando 2.000.000 ciclos em cada espécime. A ciclagem térmica foi configurada com a temperatura mínima entre 2o a 5oC e temperatura máxima entre 50° a 55° C com exposição de 30 segundos para cada faixa e 5 segundos para troca dos líquidos. Após o ensaio de fadiga mastigatória, todos os grupos foram submetidos ao ensaio de tensão flexural. Os resultados foram submetidos à análise estatística (2-way ANOVA, teste de Bonferroni, p<0,05) e verificou-se que nao houve diferença estatisticamente significante na quantificação da transmissão de força entre os implantes de Zircônia e Titânio. Os implantes de Titânio apresentaram maior resistência flexural, com diferença estatisticamente significante (p<0.05) em relação aos implantes de Zircônia. Concluiu-se que foi possível obter um design de implante de zircônia compatível com as condições de forças aplicadas em ambiente bucal. A fadiga mecânica e termomecânica não influenciaram a resistência flexural dos implantes de Titânio nem dos implantes de Zircônia. / The aim of this study was to develop a new Zirconia (Y-TZP) and Titanium (Grade 4) implant macrostructure to make an accurate comparative evaluation of the stress transmission and flexural strength after both materials were subjected to mechanical and thermomechanical fatigue. Thirty three Zirconia and Titanium Grade 4 implants were obtained. A force of 200N was applied to the long axis of the implants and the distribution of the generated stress around implants was initially observed in three specimens by photoelastic analysis. Then, the implants were embedded in polyurethane resin (F-16, AXSON Technologies) with an inclination of 30°and randomly divided into groups (n = 10), according to the type of treatment they were subjected to: Control (no treatment ) (Zr and Ti), mechanical fatigue (ZRM and TiM) and thermomechanical fatigue (ZrTM and TiTM). The mechanical fatigue testing machine was programmed to apply a load of 133 N, with a frequency of 120 cycles per minute (2 Hz) and a total of 2,000,000 cycles in each specimen. The thermocycling was set with the minimum temperature between 2°-5°C and maximum temperature between 50°-55°C with 30 seconds exposure for each track and 5 seconds for the exchange of fluids. Following the fatigue test (chewing simulation), all groups were subjected to flexural strength test. The data were subjected to statistical analysis (2-way ANOVA, Bonferroni test, p <0.05) and the results showed no statistically significant difference between Zirconia and Titanium implants\'s stress transmission values. Titanium implants showed higher flexural strength, which was statistically significant (p <0.05) compared with Zirconia implants. It was concluded that it was possible to obtain a Zirconia implant design compatible with the forces applied in the oral environment. Moreover, the mechanical and thermomechanical fatigue had no influence on the flexural strength of both Titanium and Zirconia implants.

OBJETIVO: Verificar, através da análise por elementos finitos, a influência do formato da infraestrutura e protocolo de resfriamento nas tensões térmica residuais (TTR) e nas tensões após carregamento oclusal de coroas com infraestrutura de zircônia YTZ-P. MÉTODOS: Foram construídos modelos 3D de coroa em segundo molar inferior com dois diferentes formatos de infraestrutura: uniforme (IU) e anatômico (IA). Análise da transferência de calor foi conduzida com dois protocolos de resfriamento: lento (RL) e rápido (RR). Os dados de temperatura foram utilizados na análise da tensão térmica, na qual foi considerada a mudança do coeficiente de contração térmico linear e do módulo de elasticidade da porcelana próximo a sua Tg. Sobre os modelos com tensões térmicas residuais foi simulado o carregamento oclusal: 400 N distribuídos em 2 áreas de 1 mm2 nas cúspides vestibulares. Foram analisadas as distribuições das tensões máxima principal (1) e mínima principal (3) residuais (após resfriamento) e finais (após carregamento oclusal) na porcelana de cobertura. RESULTADOS: Os modelos com RL apresentaram maiores tensões de tração (1 positiva) e de compressão (3 negativa), além de amplas áreas com ausência de tração (1 negativa) na oclusal e na cervical. Nos modelos com RR as mesmas áreas eram isentas de compressão (3 positiva). Ao comparar as infraestruturas no RL, o modelo com IA apresentou maior área com ausência de tração, menor pico 1 (IA: 27,6 MPa; IU: 32,8 MPa) e maior pico de 3 (IA: -61,2 MPa; IU: -46,8 MPa). Com o carregamento oclusal, notou-se, de modo geral, um pequeno aumento das tensões de tração na face lingual e diminuição da tração na região cervical da face vestibular, para ambos os formatos de infraestrutura. CONCLUSÃO: A distribuição observada nos modelos resfriados rapidamente tende a oferecer menos proteção à propagação de trincas, pois na face oclusal foram geradas regiões sem compressão. Os modelos com IA, quando resfriados lentamente, apresentaram distribuição de tensões, antes e após carregamento oclusal, que pode diminuir o risco de lascamento da porcelana. / OBJECTIVE: To analyze, using a 3D finite element model, the residual thermal stress distribution and occlusal stress distribution in a veneered zirconia crown regarding the framework design and cooling protocol. METHODS: 3D models of second lower molar veneered zirconia crowns were built with two different core designs: uniform (U) or anatomic (A). Heat transfer analyses were conducted with two cooling protocols: slow (S) and fast (F). The output of temperatures was used to calculate thermal stresses. The non-linear increase in porcelain modulus and coefficient of thermal expansion close to its Tg was taken into account. An occlusal load (400 N in two 1 mm2 contact area at the buccal cusps) was applied in the pre-stressed model. The maximum (1) and minimum (3) principal stresses at the porcelain were analyzed. RESULTS: Slowly cooled models showed higher tensile (positive 1) and compressive stresses (negative 3). In addition, tension-free zones were shown in their occlusal and cervical regions, while compression-free zones were shown in the same regions of rapidly cooled models. Regarding the framework design, the anatomic model showed larger tension-free zones at the occlusal face, lower 1 peak (A: 27.6 MPa; U: 32.8 MPa) and higher 3 peak (A: -61.2 MPa; U: -46.8 MPa). After occlusal loading, the tensile stress values increased in the lingual face and decreased in the cervical of buccal face, but the general pattern of residual thermal stress distribution was maintained. CONCLUSION: The stress distribution of rapidly cooled models is less prone to protect the porcelain from crack propagation, because of the compression-free zones in the occlusal and cervical regions. The anatomic design in slowly cooled models showed stress distribution more favorable to prevent porcelain chipping.