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Avaliação da influência de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união ao cisalhamento entre zircônia Y-TZP e o cimento resinoso / Influence of different surface treatments on shear bond strength between zirconia Y-TZP and resin cement

Fernando Akio Maeda 12 September 2012 (has links)
OBJETIVOS:1a etapa: validar teste de cisalhamento utilizando um novo dispositivo de padronização através da comparação dos valores de resistência de união (RU) entre a zircônia com dois tratamentos de superfície e um cimento resinoso, aos resultados obtidos com testes de cisalhamento convencional e microcisalhamento; 2a etapa: avaliar o efeito dos primers metálicos à base de MDP por meio da RU entre zircônia Y-TZP e diferentes tipos de cimentos resinosos (de ativação química, duais e auto-adesivo); 3a etapa: avaliar o efeito de dois lasers Nd:YAG e Er:YAG e do jateamento com óxido de alumínio (JAT) na superfície da zircônia Y-TZP antes da sua sinterização final e da abrasão triboquímica mais silano (controle positivo) após a sinterização final, por meio da resistência à flexão (RF), rugosidade superficial (RS) e RU; 4a etapa: avaliar a estabilidade da união entre a zircônia e um cimento resinoso com um primer à base de MDP e de um laser de alta potência após a termociclagem. Os tratamentos superficiais utilizados nesta etapa foram escolhidos com base nos resultados da 2a e 3a etapas. MATERIAL E MÉTODOS: para os testes de RU foram confeccionados corpos de prova de Y-TZP com dimensões 6x6x3mm, e para o teste de RF 2,5x4,5x20 mm. Para 1a etapa os tratamentos de superfície foram JAT+Signum Ziconia Bond (SZB Heraeus), abrasão triboquímica foi realizada Rocatec (ROC 3M Espe), o silano utilizado foi RelyX Ceramic Primer (3M Espe) e os cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), seT (SDI), Multilink (Ivoclair). Durante a 3a etapa a abrasão triboquímica foi realizada ROC, o laser Nd:YAG (Power Laser ST6, Lares Research - 1,2W, 10 Hz) e Er:YAG (Kavo Key II, KaVo Co. - 120 mJ, 6 Hz). O teste de cisalhamento com dispositivo de padronização foi o método de avaliação da RU utilizado para as 2a, 3a e 4a etapas. Os dados dos testes de RU, RG foram analisados pela ANOVA e Tukey (=0,05) e RF por Kruskall-Wallis (=0,05). RESULTADOS: 1a etapa: pelo teste de microcisalhamento os materiais se comportaram da seguinte forma: JAT+SZB>ROC>CO, sendo que para os outros dois testes de cisalhamento o seguinte ranqueamente foi obtido: JAT+SZB=ROC>CO. 2a etapa: o SZB apresentou maiores valores de RU para todos os cimentos quando comparados aos grupos controle. O ZP aumento os valores para o cimento Panavia F e NX3. Já o AP aumentou os valores para o cimento seT. 3a etapa: para o teste de RU o JAT e Er:YAG resultaram em valores similares ao ROC, sendo que Nd:YAG resultou em maiores valores comparado ao ROC. Quando avaliados por RS: Nd:YAG>Er:YAG>JAT>ROC; já para RF: ROC>JAT=Nd:YAG= Er:YAG. 4a etapa: Após o teste de cisalhamento os seguinte ranqueamento foi obtido: Nd:YAG 24h>Nd:YAG termociclado=SZB 24h>SZB termociclado. CONCLUSÕES: Uma vez que o teste de cisalhamento com dispositivo de padronização mostrou resultados similares ao teste de cisalhamento convencional pode ser um método viável para avaliação da RU. O tratamento com Nd:YAG antes da sinterização final se mostrou efetivo nos valores de RU. / OBJECTIVES: first stage: validate shear test using a new device for standardized by comparing the values of bond strength (BS) with conventional shear test and microshear test, between zirconia and a resin cement with two surface treatments. Second stage: evaluate the effect of metal primers based on MDP by BS between YTZP and different types of resin cements. Third stage: evaluate Y-TZP surface treatments effect of two lasers (Nd:YAG and Er:YAG) and two sandblasting procedures, with Al2O3 (JAT) before final sintering and tribochemical slicatization after the final sintering, through the flexural resistance (FR) surface roughness (SR) and BS. Fourth stage: evaluate the bonding stability between zirconia and resin cement using a MDP-based primer or a high power laser, after thermal cycling. MATERIAL AND METHODS: BS Y-TZP specimens were prepared with dimensions of 6x6x3mm, and for FS test with 2,5x4,5x20 mm. In the first stage the surface treatments of the specimens were JAT+ Signum Ziconia Bond (SZB - Heraeus), tibochemical silicatization using Rocatec (ROC - 3MEspe) and control (CO - without treatment). In the second stage the primers used were Alloy-Primer (AP - Kuraray), SZB, Z-Prime Plus (ZP - Bisco), and the resin cements: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), set (SDI), Multilink (Ivoclair). During the third stage the tribochemical silicatization was perfomed using ROC. The shear bond strength device standardized was used to evaluate the BS of second, third and fourth stage. Test data for BS, SR were analyzed by ANOVA and Tukey test ( = 0.05) and FS by Kruskall-Wallis test ( = 0.05). RESULTS: first Stage: the microshear test groups behave as follow: JAT+SZB> ROC>CO, and for the other two shear tests following the ranking were obtained: JAT+SZB=ROC>CO. Second stage: the SZB showed higher BS for all cements when compared to control groups. The ZP values increased for Panavia F and NX3. AP values increased only for the seT cement. Third stage: BS values for JAT and Er:YAG were similar to ROC, and Nd:YAG was higher compared to the ROC. When evaluated by SR: Nd:YAG> Er:YAG>JAT> ROC, while for FS: ROC> JAT = Nd:YAG = Er:YAG. Fourth stage: after the shear test the following ranking was obtained: Nd:YAG 24h> Nd:YAG thermocycled = SZB 24h> SZB thermocycled. CONCLUSIONS: shear bond strength test with standardized device showed similar result to the conventional shear bond strength, and it can be considered a viable method for evaluating the BS. Treatment with Nd:YAG before the final sintering was effective in BS.
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Influência do formato da infraestrutura e do protocolo de resfriamento na tensão térmica residual antes e após carregamento oclusal: análise por elementos finitos / Framework design and cooling protocols influence in residual thermal stresses before and after an occlusal load. Finite element analysis

Bruno Rodrigues Reis 31 July 2013 (has links)
OBJETIVO: Verificar, através da análise por elementos finitos, a influência do formato da infraestrutura e protocolo de resfriamento nas tensões térmica residuais (TTR) e nas tensões após carregamento oclusal de coroas com infraestrutura de zircônia YTZ-P. MÉTODOS: Foram construídos modelos 3D de coroa em segundo molar inferior com dois diferentes formatos de infraestrutura: uniforme (IU) e anatômico (IA). Análise da transferência de calor foi conduzida com dois protocolos de resfriamento: lento (RL) e rápido (RR). Os dados de temperatura foram utilizados na análise da tensão térmica, na qual foi considerada a mudança do coeficiente de contração térmico linear e do módulo de elasticidade da porcelana próximo a sua Tg. Sobre os modelos com tensões térmicas residuais foi simulado o carregamento oclusal: 400 N distribuídos em 2 áreas de 1 mm2 nas cúspides vestibulares. Foram analisadas as distribuições das tensões máxima principal (1) e mínima principal (3) residuais (após resfriamento) e finais (após carregamento oclusal) na porcelana de cobertura. RESULTADOS: Os modelos com RL apresentaram maiores tensões de tração (1 positiva) e de compressão (3 negativa), além de amplas áreas com ausência de tração (1 negativa) na oclusal e na cervical. Nos modelos com RR as mesmas áreas eram isentas de compressão (3 positiva). Ao comparar as infraestruturas no RL, o modelo com IA apresentou maior área com ausência de tração, menor pico 1 (IA: 27,6 MPa; IU: 32,8 MPa) e maior pico de 3 (IA: -61,2 MPa; IU: -46,8 MPa). Com o carregamento oclusal, notou-se, de modo geral, um pequeno aumento das tensões de tração na face lingual e diminuição da tração na região cervical da face vestibular, para ambos os formatos de infraestrutura. CONCLUSÃO: A distribuição observada nos modelos resfriados rapidamente tende a oferecer menos proteção à propagação de trincas, pois na face oclusal foram geradas regiões sem compressão. Os modelos com IA, quando resfriados lentamente, apresentaram distribuição de tensões, antes e após carregamento oclusal, que pode diminuir o risco de lascamento da porcelana. / OBJECTIVE: To analyze, using a 3D finite element model, the residual thermal stress distribution and occlusal stress distribution in a veneered zirconia crown regarding the framework design and cooling protocol. METHODS: 3D models of second lower molar veneered zirconia crowns were built with two different core designs: uniform (U) or anatomic (A). Heat transfer analyses were conducted with two cooling protocols: slow (S) and fast (F). The output of temperatures was used to calculate thermal stresses. The non-linear increase in porcelain modulus and coefficient of thermal expansion close to its Tg was taken into account. An occlusal load (400 N in two 1 mm2 contact area at the buccal cusps) was applied in the pre-stressed model. The maximum (1) and minimum (3) principal stresses at the porcelain were analyzed. RESULTS: Slowly cooled models showed higher tensile (positive 1) and compressive stresses (negative 3). In addition, tension-free zones were shown in their occlusal and cervical regions, while compression-free zones were shown in the same regions of rapidly cooled models. Regarding the framework design, the anatomic model showed larger tension-free zones at the occlusal face, lower 1 peak (A: 27.6 MPa; U: 32.8 MPa) and higher 3 peak (A: -61.2 MPa; U: -46.8 MPa). After occlusal loading, the tensile stress values increased in the lingual face and decreased in the cervical of buccal face, but the general pattern of residual thermal stress distribution was maintained. CONCLUSION: The stress distribution of rapidly cooled models is less prone to protect the porcelain from crack propagation, because of the compression-free zones in the occlusal and cervical regions. The anatomic design in slowly cooled models showed stress distribution more favorable to prevent porcelain chipping.
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Obtenção de cerâmicas porosas de alumina-zircônia pelo método da réplica recobertas com fosfato de cálcio / Obtaining porous alumina-zirconia ceramics by the calcium phosphate-coated replica method

André Diniz Rosa da Silva 10 August 2017 (has links)
As cerâmicas porosas empregadas na substituição óssea, são utilizadas por apresentarem características como biocompatibilidade, ter estrutura tridimensional e apresentar alta porosidade. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi obter e caracterizar cerâmicas porosas de Al2O3 e Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões de ZrO2, produzidas pelo método da réplica. Essas cerâmicas porosas tiveram sua superfície tratada quimicamente com ácido fosfórico e foram recobertos, com fosfato de cálcio usando o método biomimético, em solução de SBF 5X (Simulated Body Fluid) por um período de incubação de 14 dias. Após o recobrimento, algumas cerâmicas porosas foram tratadas quimicamente para incorporação do Sr2+. Em seguida foram caracterizadas morfologicamente e estruturalmente usando ensaios de compressão axial, porosidade aparente, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microtomografia de Raio X (µ-CT), difratometria de Raio X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho Próximo (NIR), emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), Energia Dispersiva de Raio-X (EDS) e por Ensaios biológicos utilizando cultura de células para análise de viabilidade celular. As cerâmicas porosas de alumina e alumina-zircônia apresentaram, respectivamente, porosidade aparente de 80,93 % e 78,82 %, resistência à compressão axial, 2,93 MPa e 6,59 MPa, além de uma ampla faixa de tamanho de poros de, desejáveis para o favorecimento de interesses biológicos destinados à regeneração e formação de tecido ósseo. O recobrimento biomimético usando SBF 5X produziu a formação das fases α-TCP, β-TCP, TTCP e Hidroxiapatita, usando período de incubação de 14 dias. A incorporação de Sr2+ na estrutura dos fosfatos mostrou-se mais eficientes nos corpos porosos de alumina-zircônia. Os ensaios in vitro mostraram a biocompatibilidade das cerâmicas porosas estudadas, demonstrando a possibilidade de sua utilização como material para substituição ou preenchimento ósseo. / The porous ceramics used in bone substitution are used because they present characteristics as biocompatibility, have a three - dimensional structure and have high porosity. In this sense, the objective of this work was to obtain and characterize porous ceramics of Al2O3 and Al2O3 containing 5% by volume of ZrO2 inclusions, produced by the replica method. These porous ceramics were chemically treated with phosphoric acid and were coated with calcium phosphate using the biomimetic method in 5X SBF solution (Simulated Body Fluid) for a 14 day incubation period. After coating, some porous ceramics were chemically treated for Sr2+ incorporation. They were then characterized morphologically and structurally using axial compression, apparent porosity, scanning electron microscopy (SEM), microtomography (µ-CT), X-ray diffractometry (XRD), Near Infrared (NIR) Coupled (ICP-OES), X-ray Dispersive Energy (EDS) and Biological Assays using cell culture for cell viability analysis. The porous ceramics of alumina and alumina-zirconia showed, respectively, 80.93% and 78.82% apparent porosity, axial compression strength, 2.93 MPa and 6.59 MPa, as well as a wide range of pore size, desirable for the promotion of biological interests destined to the regeneration and formation of bone tissue. Biomimetic coated using SBF 5X produced the formation of α-TCP, β-TCP, TTCP and Hydroxyapatite phases using a 14-day incubation period. The incorporation of Sr2+ in the phosphate structure proved to be more efficient in porous alumina-zirconia bodies. The in vitro tests showed the biocompatibility of the porous ceramics studied, demonstrating the possibility of their use as material for bone replacement or filling.
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Avaliação da resistência de união proporcionada por diferentes tipos de cimentos resinosos em pilares híbridos de zircônia

Lacerda, Gabriel Pinheiro 27 April 2015 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-05-05T13:56:21Z No. of bitstreams: 1 gabrielpinheirolacerda.pdf: 1840814 bytes, checksum: 711c6aedc66cee4634cf4c1d2a8d1317 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-06-07T15:38:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 gabrielpinheirolacerda.pdf: 1840814 bytes, checksum: 711c6aedc66cee4634cf4c1d2a8d1317 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-07T15:38:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 gabrielpinheirolacerda.pdf: 1840814 bytes, checksum: 711c6aedc66cee4634cf4c1d2a8d1317 (MD5) Previous issue date: 2015-04-27 / O propósito deste estudo foi avaliar in vitro, a resistência de união entre os constituintes dos pilares híbridos de zircônia, comparando diferentes tipos de cimentos resinosos. Para a realização do presente estudo foram confeccionadas trinta peças de zircônia com formato anatômico de primeiro molar inferior direito. Estas foram divididas em três grupos de acordo com os cimentos resinosos a serem utilizados para cimentá-las sobre bases metálicas de titânio: Grupo A- cimento auto adesivo de dupla ativação, Grupo B- cimento de dupla ativação convencional e Grupo C- cimento quimicamente ativado. Posteriormente ao processo de cimentação, os 30 corpos de prova foram armazenados em água destilada por 24 horas em temperatura ambiente e em seguida, foram submetidos à ciclagem térmica em equipamento específico sendo submetidos a banhos em 5o C e 55o C, com 30 segundos de permanência em cada banho, tempo de deslocamento de 2 segundos, totalizando 6.000 ciclos. Os testes de ciclagem mecânica foram realizados com os corpos de prova imersos em água destilada a 37o C, com carga de 100N, frequência de 2Hz e 200.000 ciclos. Após os testes termomecânicos, os espécimes foram submetidos a testes de tração na máquina de ensaio universal EMIC DL 2000. Os valores de resistência de união foram obtidos em Quilograma Força (Kgf) para cada espécime. Os dados obtidos pelo ensaio de tração foram submetidos ao teste ANOVA, com nível de significância de 5%. Anterior a realização deste teste, os dados foram verificados quanto a sua normalidade e homocedasticidade pelos testes de Shapiro-Wilk e Bartlett, respectivamente. Por meio de um estereomicroscópio verificou-se que o modo de falha de cimentação do tipo adesiva, entre cimento resinoso e superfície de zircônia, ocorreu em todos os corpos de provas. Conclui-se que os diferentes tipos de cimentos resinosos testados neste estudo se comportaram de maneira eficiente na cimentação das duas peças dos pilares híbridos de zircônia. / Objective: The purpose of this study was to evaluate in vitro by means of tensile test, the bond strength of the constituents of zirconia abutments of two pieces in unit restorations on implants with prosthetic connections cone morse type, comparing three different types of cements resinous. Materials and Methods: Thirty zirconia pieces with the mandibular first molar format were divided into three groups according to the cement to be used to cement them on metal titanium bases: Group A- Relyx U200, Group B- Panavia F 2.0 and Group C- Multilink. Subsequently the process of cementing, the 30 specimens were stored in distilled water for 24 hours at room temperature and then were submited to thermal cycling in specific equipment undergoing baths in 5°C and 55°C, with 30 seconds remaining in each bath, 2 seconds travel time, totaling 6.000 cycles. The mechanical cycling tests were performed with the samples immersed in distilled water at 37°C, with 100N load, frequency of 2Hz and 200.000 cycles. After the thermomechanical tests, the specimens were subjected to tensile tests in a universal testing machine EMIC DL 2000. The bond strength values were supplied by the computer of the testing machine, and obtained in kilogram force (Kgf) individually for each specimen. The data obtained hair tensile test were submitted when ANOVA test, with significance level of 5 %. Previous conducting this test, the were data are checked for normality and homocedasticity those testicles - Wilk Shapiro and Bartlett, respectivamente. By means of hum stereomicroscope has been found that the adhesive cementation failure mode to type, resin cement and surface zirconia occurred in all the evidence of bodies. It is concluded that the three types of resin cements tested in this study behaved way efficient cementation of two parts of hybrid pillars of zirconia.
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ADESÃO ÀCERÂMICA Y-TZP: ESTUDO DA DEPOSIÇÃO DE NANOFILMES À BASE DE SÍLICA NA SUPERFÍCIE DA Y-TZP / ADHESION TO THE Y-TZP CERAMIC: STUDY OF SILICA NANO-FILM COATING ON THE YTZ-P SURFACE

Druck, Carolina Ceolin 15 August 2013 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study in vitro proposed to evaluate the influence of silica-based film coated on the Y-TZP surface on the durability bond strength (BS) between ceramic and resin cement. Eighty Y-TZP blocks (5x5x4 mm) were obtained, included in acrylic resin and were divided into four groups according to the surface treatments treatments (n=20): (TBS) tribochemical silica coating (Cojet, 3M/ESPE), (F-5) 5 nm SiO2 nanofilm and silanization, (F-500) 500 nm SiO2 nanofilm and silanization, and (F-500HF) 500 nm SiO2 nanofilm + HF + silanization. Specimen of composite resin were made with a metal matrix and cemented with resin cement (Relyx ARC) to Y-TZP blocks. Half of the specimens (n=10) of each treatment was tested 24 hours after adhesion (dry), and another half (n=10) will be subjected to the aging (storage for 90 days and 103 thermal cycles). The specimens were submitted to shear test (1min/min). After debonding, the surfaces will be analyzed by optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM) to categorize the failure modes and the micro morphology of treated surfaces. Additional analyzes were made in X-ray dispersive energy analysis (EDS). Data were statistically analyzed for Kruskal-Wallis/Mann Whitney (α=0,05) tests. The surface treatment showed significant differences in conditions D (p=0.0001) and A (p=0.0000). In both test conditions , TBS and F-5 promoted the highest bond strength, significantly. Means (SD) for BS data (MPa) were: TBS/D: 10.2 (5.1)AB; F-5/D: 12.0 (3.9)A; F-500/D: 14.9 (4.7)A; F-500HF/D: 4.1 (5.6)B; TBS/A: 9.1 (4.4)a; F-5/A: 7.8 (5.3)a; F-500/A: 0.01 (0.0)b; F-500HF/A: 1.4 (2.3)b. The adhesion to zirconia can be improved if the surface receives a 5 nm layer of SiO2 nanofilm or is subjected to sandblasting with silica particles, followed by silanization. / O presente trabalho avaliou, in vitro, a influência da deposição de filmes à base de sílica sobre a superfície da Y-TZP na durabilidade da resistência de união entre essa cerâmica e um cimento resinoso. Foram confeccionados oitenta blocos (5x5x4 mm) de Y-TZP, estes foram incluídos em resina acrílica e divididos em 4 grupos de acordo com o tratamento de superfície (n=20): (TBS) tratamento triboquímico (Cojet, 3M/ESPE); (F-5) filme de SiO2 de 5 nm e silanização; (F-500) filme de SiO2 de 500 nm e silanização; (F-500HF) filme de SiO2 de 500 nm + HF + silanização. Sobre os blocos de Y-TZP foram cimentados (RelyX ARC) cilindros feitos com resina composta confeccionados com uma matriz metálica. Metade dos espécimes (n=10) de cada grupo foi testada após 24h de cimentação (S- sem envelhecimento) e a outra metade (n=10) foi submetida ao envelhecimento (TC, armazenagem por 90 dias e 103 ciclos térmicos). Então, os espécimes foram submetidos ao teste de cisalhamento (1min/min). Após o teste, as superfícies foram analisadas por Microscópio Óptico e MEV para categorizar o modo de falha. Também foram feitas análises adicionais em EDS. Os dados foram analisados estatisticamente pelo teste de Kruskal-Wallis/Mann Whitney (α=0,05). A resistência adesiva foi influencida pelo tipo de tratamento de superfície, nas condições S (p=0.0001) e TC (p=0.0000). Em ambas condições de armazenagem, os tratamentos TBS e F-5 promoveram mais alta resistência adesiva, significativamente. Médias (DP) de RU (MPa) foram: TBS/S: 10,2(5,1)AB; F-5/S: 12,0(3,9)A; F-500/S: 14,9(4,7)A; F-500HF/S: 4,1(5,6)B; TBS/TC: 9,1(4,4)a; F-5/TC: 7,8(5,3)a; F-500/TC: 0,01(0,0)b; F-500HF/TC: 1,4(2,3)b. Concluiu-se que a adesão a zircônia pode ser potencializada se a superfície receber a deposição do filme de SiO2 de 5 nm ou for submetida a jateamento com partículas de sílica, seguida de silanização.
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Influência de diferentes tratamentos de superfície sobre a adaptação marginal e resistência de união entre coroas Y-TZP e um material análogo à dentina

Antunes, Monize Carelli Felipe 09 March 2015 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2015-12-04T17:19:33Z No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2015-12-07T03:23:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-07T03:23:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) Previous issue date: 2015-03-09 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo avaliou o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união e adaptação marginal entre uma coroa de cerâmica Y-TZP e um material análogo à dentina. Foram confeccionadas 40 bases de um material resinoso análogo à dentina (NEMA grade G-10) para originar preparos padronizados. Estes foram usinados para simular um dente preparado para coroa total com término em chanfro, paredes de 6 graus de convergência e anatomia radicular. A porção radicular foi coberta com poliéter (Impregum - 3M ESPE) e incluída em poliuretano (F16 - Axson). Quarenta coroas cerâmicas IPS emax ZirCAD (Ivoclar - Vivadent) foram fabricadas pelo sistema CAD/CAM. Para o tratamento de superfície foram realizadas a silicatização, aplição de primer para zircônia e duas técnicas de vitrificação, sendo que estas representaram os grupos teste. As coroas foram aleatoriamente divididas em 4 grupos (n=10), conforme o tratamento de superfície: GS (Glaze Spray VITA AKZENT), condicionamento com ácido fluorídrico a 10% (HF) (1 min) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); GP (Glaze Pó/Líquido VITA AKZENT), condicionamento com HF a 10% (1 min) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); P: aplicação do primer (Signum Zirconia Bond - Heraeus Kulzer) e RS: jateamento com partículas de óxido de alumínio revestidas por sílica 30 μm (Rocatec Soft® 3M ESPE ) (silicatização) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE). Em seguida, realizou-se a cimentação das coroas com o cimento autoadesivo Rely X U200 (3M ESPE), seguindo as recomendações do fabricante. Todas as amostras de cada grupo foram submetidas à ciclagem termomecânica (TC) (2.000.000 ciclos – 100 N, 4 Hz, 5 ºC – 55 ºC, tempo de permanência 60 s), com um pistão de aço inoxidável (Ø=4mm) no centro da superfície oclusal. Para avaliação da desadaptação marginal entre a coroa cimentada e o G-10, realizou-se a análise por estereomicroscópio (EM) (40x), fazendo-se 8 aferições para cada amostra e, por microscópio eletrônico de varredura (MEV). Para determinação da resistência a tração, foi realizado o ensaio mecânico numa máquina de ensaio universal (célula de carga de 1000 Kgf, v= 1mm/min) até o descolamento da coroa. Os dados de desadaptação marginal obtidos foram analisados estatisticamente (Teste Kruskal Wallis e de Dunn: p ˂ 0,05) e os dados de resistência de união foram analisados pelo teste Anova (um fator) e de Tukey (p ˂ 0,05). Os resultados de desadaptação marginal (média e desvio padrão) foram os seguintes GS (48,69±19,90ª μm); GP (65,48±42,57ª μm); P (156,0±113,3c μm) e RS (96,05±62,98b μm). Os resultados de resistência de união foram: GP (470,5±104,1ª μm); GS (416,8±170,2ª μm); P (342,1±109,7ab μm) e RS (208,9±110,0b μm). Através do estudo realizado concluiu-se que os grupos que tiveram menor desadaptação marginal foram GS e GP; os valores de resistência de união dos grupos GP e GS foram estatisticamente superiores aos valores de resistência de união do grupo RS e semelhante aos valores encontrados para grupo P. / This study evaluated the effect of different surface treatments on the bond strength and marginal adaptation from a Y-TZP ceramic crown and a material similar to dentin. Were made 40 bases in a similar resinous material to dentin (NEMA G-10 grade) to give standardized preparations. These were machined to simulate a tooth prepared for full crown in bevel, walls of 6 degrees of convergence and root anatomy. The root portion was covered with polyether (Impregum - 3M ESPE) and included in polyurethane (F16 - Axson). Forty crowns IPS emax ZirCAD (Ivoclar - Vivadent) were fabricated by CAD / CAM system. For the surface treatment were carried out silica coating, application of primer to zirconia and two glazing techniques, and these test groups represented. The crowns were randomly divided into 4 groups (n = 10), as the surface treatment: GS (VITA Akzent Glaze Spray), etching with hydrofluoric acid 10% (HF) (1 min) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE ); GP (Glaze Powder / Liquid VITA Akzent), etching with HF 10% (1 min) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); P: primer (Signum Zirconia Bond - Heraeus Kulzer) and RS: sandblasting with aluminum oxide particles coated with silica 30 microns (Rocatec SOFT® 3M ESPE) (silica coating) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE). Then was held the cementation of crowns with the self-adhesive cement Rely XU200 (3M ESPE), following the manufacturer's recommendations. All samples from each group were submitted to thermomechanical cycling (TC) (2,000,000 cycles - 100 N, 4 Hz, 5° C - 55° C, residence time 60 sec) with a stainless steel piston (= Ø 4mm) the center of the occlusal surface. Then the analysis by stereomicroscope (MS) (40x) and scanning electron microscope (SEM) to evaluate the marginal leakage between the cemented crown and the G-10 was held. To determine the tensile strength, the mechanical test was performed in a universal testing machine (load cell of 1000 kgf, v = 1 mm / min) until the detachment of the crown. Data marginal misfit obtained were analyzed statistically (Kruskal Wallis and Dunn: p ˂ 0.05) and bond strength data were analyzed by ANOVA (one factor) and Tukey (p ˂ 0.05). The results of marginal leakage (mean and standard deviation) were as follows GS (48.69 ± 19,90ª μm); GP (65.48 ± 42,57ª μm); P (156.0 ± 113,3c μm) and RS (96.05 ± 62,98b μm). The results of bond strength were: GP (470.5 ± 104,1ª μm); GS (416.8 ± 170,2ª μm); P (342.1 ± 109,7ab μm) and RS (208.9 ± 110,0b μm). Through the conducted study showed that the groups that had less marginal discrepancy were GS and GP; values of bond strength of GP and GS groups were statistically superior to the values of bond strength of the RS group and similar to values found for group P.
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Pilares de zircônia confeccionados com a tecnologia CAD/CAM de diferentes sistemas: avaliação da superfície do hexágono do implante, da interface implante/pilar e do destorque / Zirconia abutments made of CAD / CAM technology in different systems: evaluation of the surface of the implant hexagon, the implant / abutment interface and detorque

Ana Luiza Pinheiro Tannure 01 June 2016 (has links)
Objetivo: Avaliar o desajuste vertical (gap) e discrepância horizontal (dh) na interface implante/pilares de zircônia (Zr) confeccionados por três sistemas CAD/CAM (Neodent Digital, Zirkonzahn e AmannGirrbach) e na interface implante de titânio/pilar de ZrTi confeccionado pela Neodent Digital, antes e após ciclagem mecânica. Também foi avaliada a superfície do hexágono do implante antes e após ciclagem mecânica e o destorque do parafuso do pilar pós-ciclagem. Método: Os grupos de estudo constituídos por oito amostras foram: implante/pilar de Zr AmannGirrbach (PZrAG), implante/pilar de Zr Neodent (PZrN), implante/pilar de Zr Zirkonzahn (PZrZ) e implante/pilar de Zr com infra-estrutura em Ti Neodent (PZrTiN). Pilares padronizados foram confeccionados a partir de três pilares idênticos fresados em cera, fixados sobre análogos e enviados para os laboratórios participantes do estudo. A análise da superfície, do gap e da dh foram realizadas em três amostras de cada grupo e o destorque em oito. Inicialmente, imagens da superfície dos hexágonos dos implantes foram obtidas em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Em seguida, imagens das superfícies dos pilares foram obtidas com microscópio óptico 3D (MO 3D) e posteriormente, os pilares foram acoplados aos implantes com torque de 32,0N.cm. Subsequentemente, imagens das interfaces implante/pilar foram obtidas em MEV para posterior comparação com as imagens pós-ciclagem. Coroas de CrCo foram cimentadas nos pilares e os conjuntos (implante/pilar/coroa) submetidos à ciclagem com carga de 400N, frequência de 8,0 Hz, por um milhão de ciclos. Novas imagens da interface implante/pilar foram obtidas em MEV e realizadas as medições inicial e final do gap e a avaliação da dh. Em seguida, foi mensurado o destorque. Para a avaliação da superfície dos implantes, novas imagens foram obtidas em MEV e comparadas com a situação inicial. As alterações verificadas foram classificadas segundo os escores: ausência(0), leve(1), moderada(2), intensa(3). Resultados: Para o destorque(N.cm) nos grupos de Zr, o PZrZ apresentou o maior valor médio 23,12(2,7), seguido pelo PZrAG 19,57(4,3) e PZrN 19,43(1,9). O valor aferido para o grupo PZrTiN foi 21,0(2,5). Com relação às alterações de superfície, entre os grupos de Zr, a maior alteração foi observada no PZrZ 1,39(0,99) e a menor no PZrAG 0,64(0,62). O PZrTiN apresentou o seguinte valor: 0,53(0,56). Com relação ao gap, entre os grupos de Zr, o maior valor médio foi evidenciado no PZrAG 5,19(2,07)μm e o menor no PZrN 3,21(1,47)μm. O grupo PZrTiN 1,48(1,04)μm apresentou valor inferior ao grupo PZrN. Entre os pilares de Zr, o maior valor de dh foi observado no PZrAG 49,98(9,06)μm e o menor no PZrZ 31,53(32,33)μm. O PZrTiN não apresentou dh. Conclusões: Com relação ao destorque, não foi observada diferença significativa entre os grupos de zircônia, assim como entre os grupos da Neodent (Zr e ZrTi). Entre os pilares de Zr, as maiores alterações de superfície do hexágono foram observadas no grupo PZrZ e entre os pilares fresados pela Neodent (Zr e ZrTi) no PZrN. Foi observado que as alterações de superfície mantiveram relação com a forma do hexágono fresado no pilar. Quanto ao gap, entre os pilares de Zr, não foi observada diferença significativa entre os grupos; entre os pilares da Neodent (Zr e ZrTi), antes e pós ciclagem, diferença significativa foi observada entre os dois grupos, apenas antes da ciclagem; quando avaliado o gap de cada grupo antes e após a ciclagem mecânica, só o PZrZ mostrou diferença significativa. Os grupos PZrAG e PZrZ apresentaram maiores valores de gap pré-ciclagem quando considerados por face e na situação pós-ciclagem os pilares sofreram inclinação sobre o implante. Com relação à dh, quando considerados os grupos em Zr, o menor valor médio foi verificado no PZrZ e o PZrN apresentou maior regularidade entre os quatro lados observados. Todos os pilares de Zr apresentaram discrepância horizontal, alternando graus diferentes de sobre-contorno numa mesma amostra. / Purpose: To evaluate the vertical misfit (gap) and horizontal discrepancy (dh) in the zirconium (Zr) implant-abutment interface manufactured by three CAD/CAM systems (Neodent Digital, Zirkonzahn and AmannGirrbach) and the ZrTi implant-abutment manufactured by Neodent, before and after cyclic loading. The surface of the titanium (Ti) hexagon implant was also evaluated before and after cyclic loading as well as the torque loss of the abutment screw post loading. Method: The study groups made up of 8 samples were as follows: Zr AmannGirrbach (PZrAG) implant-abutment, Zr Neodent (PZrN) implant-abutment, Zr Zirkonzhan (PZrZ) implant-abutment and Zr implant-abutment with Ti Neodent (PZrTiN) infrastructure. Standard-made abutments were manufactured from three identical abutments milled in wax, fixed on analogs and sent to the participant laboratories. The analysis of the surface, the gap and the dh were performed on three samples from each group and the torque loss was performed on eight samples. Initially, images of the surface of the hexagon implant were obtained by Scanning Electron Microscope (SEM). Then, images from the abutment surfaces were obtained from optical microscope 3D (MO 3D), followed by the tightening of the abutments to the implants with torque of 32.0N.cm. Subsequently, images of the implant-abutment interfaces were obtained from the SEM for comparison with the post loading images. CrCo crowns were cemented on the abutments and the combination (implant/abutment/crown) was submitted to cyclic loading with a load of 400N, frequency of 8.0Hz, for one million cycles. New images of the implant-abutment interface were obtained from the SEM, and initial and final gap measurements were done with evaluation of the dh. The torque loss was measured. For the evaluation of the surface of the implants, new images were obtained from the SEM and compared with the initial situation. The observed changes were classified according to the following categories: none (0), mild (1), moderate (2), intense (3). Results: In relation to the torque loss (N.cm) in the groups of Zr, the PZrZ showed the highest average of 23.12(2.7), followed by the PZrAG of 19.57(4.3) and the PZrN of 19.43(1.9). The measured value for the PZrTiN was 21.0(2.5). In regards to the surface alterations among the Zr groups, the highest change was observed in the PZrZ of 1.3 9(0.99) and the lowest change in the PZrAG of 0.64(0.62). The PZrTiN group presented the following value: 0.53(0.56). In regards to the gap among the Zr groups, the highest average value was evidenced in the PZrAG of 5.19(2.07)μm and the lowest in the PZrN of 3.21(1.47)μm. The PZrTiN group of 1.48(1.04)μm showed an inferior value compared to the PZrN group. Among the Zr abutments, the highest horizontal discrepancy value was observed in the PZrAG of 49.98(9.06) and the lowest value was observed in the PZrZ of 31.53(32.33)μm. The PZrTiN did not present dh. Conclusions: Regarding torque loss, significant differences were not observed among the zirconium groups, as well as among the Neodent groups (Zr and ZrTi). Among the Zr abutments, the largest hexagon surface alterations were observed in the PZrZ group and among the abutments milled by Neodent (Zr and ZrTi) in the PZrN. It was observed that surface changes showed that a relationship is maintained with the shape of the hexagon milled in the abutment. As to the gap among the Zr abutments, no significant difference was noted among the groups; between the Neodent abutments (Zr and ZrTi), before and after cyclic loading significant difference between the two groups was observed only before cyclic loading. When evaluated the gap of each group before and after cyclic loading, only the PZrZ showed significant difference. The groups PZrAG, and the PZrZ showed the highest pre-cycling gap when considered by face-value and in the post loading situation, the abutments suffered inclinations over the implant. As to dh when considering the Zr groups, the lowest average value was found in the PZrZ, and the PZrN showed highest regularity among the four sides observed. All Zr abutments showed horizontal discrepancy alternating different levels of over-contour in the same sample.
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Materiais com gradiente funcional (MGF) à base de alumina (Al2O3) e zircônia estabilizada com ítria (3Y-ZrO2) obtidos por coprensagem e sinterização em dois estágios / Functionally graded materials based on alumina/zirconia composites processed by co-pressing and two-stage sintering

Pereira Neto, Antonio Luiz 20 June 2016 (has links)
O interesse em materiais com gradiente funcional (MGF) tem crescido nos últimos anos devido à possibilidade de se obter peças com variação de propriedades ao longo de uma ou mais dimensões, gerando desempenho ótimo dependendo da solicitação imposta ao material. Por outro lado, a sinterização em dois estágios, consiste em aquecer a peça conformada até que esta apresente densidade relativa entre 75% e 92% da densidade teórica, e, em seguida, submetê-la a um resfriamento rápido até uma temperatura inferior, onde deve permanecer por um período até o fim da densificação. Desta maneira, é possível obter peças densas, com tamanho médio de grãos inferior ao obtido via sinterização convencional, melhorando suas propriedades mecânicas. Neste trabalho, foram caracterizados, por dilatometria, compósitos alumina-zircônia parcialmente estabilizada com ítria (3Y-ZrO2), com teor de ZrO2 variando de 0 a 30% massa/massa. Após compatibilização do comportamento destes compósitos durante a sinterização e determinação da temperatura de pico do processo de sinterização em dois estágios (TSS), foram montadas peças com gradiente de composição. Estas peças foram sinterizadas em dois estágios, com temperatura de pico de 1450°C e temperatura de patamar de 1350°C por 8 horas. A microestrutura foi avaliada com o uso de microscópio eletrônico de varredura e realizou-se a caracterização mecânica por ensaios de dureza, tenacidade à indentação, a fim de se fazer um estudo comparativo dos resultados obtidos para as peças sinterizadas em dois estágios com os das peças com gradiente funcional densificadas via sinterização convencional a 1500°C. A co-prensagem, seguida da técnica de sinterização em dois estágios utilizada para obtenção de peças com gradiente funcional, foi eficiente em produzir peças com densidade aparente relativa de 98,1% DT, valores de tenacidade a indentação variando entre 4,3 MPa.m1/2 a 9,8 MPa.m1/2 e valores de dureza entre 17,5 GPa a 18,4 GPa. / The interest for functionally graded materials (FGM) has grown up during last 2 decades owing to the possibility of developing pieces and devices with a gradual properties variation along one or more dimensions, which allows an optimum performance as a function of imposed solicitation. On the other hand, two stage sintering is a relative new sintering technique, where the shaped pieces are heated up to a relative density of 75-92% t.d., followed by a fast cooling step, up to an inferior temperature, where the piece in maintained up to the end of dense structures, whit finer microstructures, responsible for better mechanical properties. In this work, we characterized alumina-ytria-stabilized zirconia composites, with different amounts of 3Y-ZrO2, by dilatometry. After fitting thermal behavior of the distinct composites during sintering and determining temperature of maximum densification rate, co-pressed FGMs were constructed. Then pieces were sintered by pressureless traditional technique and two stage sintering, with a peak temperature of 1450°C and soaking temperature of 1350°C x 8 hours. Microstructure was studied by SEM and mechanical properties: microhardness and indentation toughness, in order to compare pressureless sintered FGMs at 1500°C and two stage sintered FGMs.
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Efeitos de diferentes tratamentos de superfície nas características superficiais, resistência adesiva, estabilidade da adesão e sobrevida de coroas/pilares de Y-TZP obtidos por CAD/CAM após ciclagem termomecânica e fadiga termomecânica acelerada / Effects of different surface treatments on the surface characteristics, adhesive strength, adhesive stability and survival of Y-TZP crowns/abutments obtained by CAD/CAM after thermomechanical cycling and accelerated thermomechanical fatigue

Oliveira, Danilo Flamini 10 July 2017 (has links)
O estudo avaliou a efetividade de tratamentos de superfície na modificação superficial e adesão da zircônia ao cimento resinoso; a estabilidade de união após ciclagem termomecânica entre coroas metal free com copings em zircônia ou coroas monolíticas em zircônia e pilares personalizados do mesmo material, submetidos a tratamento superficial, e a influência destes na sobrevida dos sistemas protéticos após fadiga termomecânica acelerada. A pesquisa foi desenvolvida em 2 etapas. Na primeira, discos de zircônia foram distribuídos em sete grupos (n=6): G1 (Rocatec); G2 (ácido hidrofluorídrico 40%, 210 segundos); G3 (ácido hidrofluorídrico 40%, 210 segundos + Rocatec); G4 (nanopartícula ZrO2); G5 (nanopartícula SiO2); G6 (nanopartícula SiO2ZrO2); G7 (nanopartícula SiO2ZrO2 + silano). Uma amostra por grupo (n=1) foi analisada por espectroscopia infravermelho (FTIR), difração de raios-x (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As demais, submetidas a microscopia confocal a laser (n=5) para determinação da rugosidade superficial (Ra) e teste de cisalhamento. Molhabilidade e energia de superfície foram desenvolvidas em triplicata (n=3). G1, G3, G5 e G7 apresentaram valores de resistência ao cisalhamento superiores aos demais. Os melhores resultados definiram os tratamentos da etapa seguinte. Na segunda etapa, 162 análogos de implante conexão tipo Morse foram utilizados. Sobre eles, instaladas bases de titânio conectando pilar de zircônia ao análogo. Os 162 pilares foram distribuídos em 2 grupos de acordo com o ensaio: ciclagem termomecânica ou fadiga termomecânica acelerada. Para cada ensaio, duas modalidades restauradoras foram planejadas (Mono - coroa monolítica em zircônia, Pren - coping em zircônia + cobertura de vitrocerâmica fluorapatita). Pilares foram distribuídos a depender do tratamento recebido: MonoRo (Rocatec), MonoSi (nanopartícula SiO2), MonoSiZr (nanopartícula SiO2ZrO2 + silano). Grupo Pren recebeu os mesmos tratamentos. Sobre pilares, foram cimentadas coroas. Coroas monolíticas, copings e pilares foram obtidos via CAD/CAM. A adesão foi quantificada por teste de resistência à tração após ciclagem termomecânica (n=9) (2x106 ciclos, 2Hz, 120N e ciclos térmicos de 5º-55ºC). Valores de resistência à tração e padrões de falha obtidos foram registrados. Não foram encontradas diferenças significantes entre grupos para resistência à tração, mas o comportamento médio da força foi diferente nos grupos dependendo da falha. Sobrevida dos conjuntos foi analisada após fadiga termomecânica acelerada (n=18) (cargas progressivas a cada 2x104 ciclos de 80, 120, 160, 200, 240, 280 e 320N em 5Hz até 14x104 ou a falha, com ciclos térmicos de 5º- 55ºC). Resistência à fadiga foi comparada pela probabilidade de sobrevivência em cada intervalo. Padrões de falha foram classificados em ambos testes e amostras representativas de cada falha analisadas em MEV. MonoRo e MonoSiZr são semelhantes e têm maior probabilidade de sobrevivência que os demais. Pertencer a PrenSiZr, MonoSi, PrenRo ou PrenSi diminui a probabilidade de sobrevivência. / The study evaluated the effectiveness of surface treatments in surface modification and zirconia adhesion to resin cement; the bonding stability after thermomechanical cycling between free metal crowns with zirconia copings or monolithic zirconia crowns and customized abutments of the same material, subjected to surface treatments, and their influence in the survival of prosthetic systems after accelerated thermomechanical fatigue. The research was developed in 2 stages. In the first, zirconia discs were distributed in seven groups (n = 6): G1 (Rocatec); G2 (hydrofluoric acid 40%, 210 seconds); G3 (hydrofluoric acid 40%, 210 seconds + Rocatec); G4 (nanoparticle ZrO2); G5 (SiO2 nanoparticle); G6 (SiO2ZrO2 nanoparticle); G7 (SiO2ZrO2 nanoparticle + silane). One sample per group (n = 1) was analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The others were submitted to laser confocal microscopy (n = 5) for determination of surface roughness (Ra) and shear test. Wettability and surface energy were developed in triplicate (n = 3). G1, G3, G5 and G7 presented higher values of shear strength than the others. The best results defined the treatments of the next stage. In the second stage, 162 Morse type implant analogues were used. On them, installed a titanium base, connecting zirconia abutment to analog. The 162 abutments were distributed in 2 groups according to the test: thermomechanical cycling or accelerated thermomechanical fatigue. For each test, two restorative modalities were planned (Mono - monolithic zirconia, Pren - zirconia coping + vitroceramic fluorapatite revestment). Abutments were distributed depending on the treatment received: MonoRo (Rocatec), MonoSi (nanoparticle SiO2), MonoSiZr (nanoparticle SiO2ZrO2 + silane). The Pren Group received the same treatments. Crowns were cemented on abutments. Monolithic crowns, copings and abutments were obtained by CAD/CAM. The adhesion was quantified by tensile strength test after thermomechanical cycling (n = 9) (2x106 cycles, 2Hz, 120N and thermal cycles of 5º-55ºC). Values of tensile strength and obtained failure patterns were recorded. No significant differences were found between groups for tensile strength, but mean force behavior was different in groups depending on failure. The survival of the sets was analyzed after accelerated thermomechanical fatigue (n = 18) (progressive loads every 2x104 cycles of 80, 120, 160, 200, 240, 280 and 320N in 5Hz up to 14x104 or failure, with thermal cycles of 5º- 55ºC). Fatigue resistance was compared by the probability of survival at each interval. Failure patterns were classified in both tests and representative samples of each failure analyzed in SEM. MonoRo and MonoSiZr are similar and more likely to survive than the others. Belonging to PrenSiZr, MonoSi, PrenRo or PrenSi reduces the probability of survival.
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Estudo da formação de fases secundárias no compósito LSM/YSZ / STUDY OF THE FORMATION OF SECONDARY PHASES IN THE COMPOSITE LSM/YSZ

Rodrigues, Ranieri Andrade 28 June 2007 (has links)
O compósito de manganito de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSrxMnO3 - LSM) e zircônia estabilizada com ítria (ZrO2/Y2O3 - YSZ), tem sido indicado como catodo das células a combustível de óxido sólido, por apresentar melhor desempenho como eletrodo catódico na região da tripla fase reacional (TRIPLE PHASE BOUNDARY - TPB), formada na interface entre eletrólito e eletrodo. Para as temperaturas superiores a 1100 °C, o LSM e o YSZ podem-se reagir formando-se zirconatos de lantânio (La2Zr2O7 - LZO) e zirconatos de estrôncio (SrZrO3 - SZO). Neste sentido, o presente trabalho pretende contribuir no estudo da formação das fases LZO e SZO, estudando diferentes proporções mássicas entre LSM e YSZ e temperaturas de sinterização variando-se entre 1000 °C e 1400 °C. Para obtenção dos pós precursores foram adotadas as rotas de co-precitação para a obtenção do YSZ e mistura convencional de pós para preparação de LSM. Para a preparação do compósito LSM/YSZ, as composições químicas do LSM sintetizado neste trabalho foram para as duas concentrações 30 e 40 % mol de Sr (LSM7 e LSM6) e para YSZ 10 % mol de ítria. Os resultados obtidos por fluorescência de raios X mostraram que as rotas adotadas para síntese de pós foram eficazes na obtenção das composições LSM6, LSM7 e YSZ, com valores próximos aos estequiométricos. As proporções mássicas estudadas foram: 50 % de LSM e 50 % de YSZ (1:1), 25 % de LSM e 75 % de YSZ (1:3) e 75 % de LSM e 25 % de YSZ (3:1). Tais proporções de misturas foram conformadas e submetidas a diferentes condições de temperaturas e tempos de sinterização: 1000 °C, 1200 °C, 1300 °C, 1350 °C e 1400 °C, por 4 e 8 horas. Tanto os valores de tamanho médio das partículas como os valores da área de superfície específica para a mistura de LSM6/YSZ e LSM7/YSZ, após a mistura em um moinho atritor e em diferentes proporções mássicas, são da mesma ordem de grandeza. Na análise por difração de raios X dos compósitos LSM6/YSZ e LSM7/YSZ preparados na proporção 1:1 submetidos às temperaturas a 1200 ºC e a 1400 ºC por 4 horas, verificou-se que não há formação de fases secundárias tais como LZO e SZO. Para estas amostras sinterizadas nestas duas temperaturas, o valor da porosidade obtida é maior para a amostra sinterizada a 1200 ºC. Para as amostras LSM6/YSZ e LSM7/YSZ, com proporções mássicas de 1:3, 1:1 e 3:1, sinterizadas a 1300 °C e 1350 °C, por 8 horas, observou-se o aparecimento de fases de LZO e SZO. Verificou-se também que as intensidades destas fases são maiores para proporção mássica de 3:1, ou seja, para amostras contendo 75 % em massa de LSM no compósito. Para preparação de filmes finos do compósito LSM/YSZ para células a combustível do tipo SOFC, de acordo com as condições adotadas neste trabalho, a temperatura de sinterização adequada é de 1200 °C por tempo abaixo ou igual a 8 horas, sendo que, em tais condições não há formação de fases secundárias como LZO e SZO. / The composite of strontium-doped lanthanum manganite (La1-xSrxMnO3 - LSM) and yttria-stabilized zirconia (ZrO2/Y2O3 - YSZ), is indicated as cathode of the Solid Oxide Fuel Cells (SOFC). It presents better acting as cathode due to the Triple Phase Boundary (TPB) formed in the interface area between the cathode and the electrolyte. For the temperatures up to 1100 °C, LSM and YSZ can react producing lanthanum zirconate (La2Zr2O7 - LZO) and strontium zirconate (SrZrO3 - SZO). In this sense, the present work intends to contribute in the study of the formation of phases LZO and SZO, studying different massic proportions between LSM and YSZ with sintering temperatures varying between 1000 °C and 1400 °C. For the obtention of the precursory powders the co-precipitation routes were adopted to obtain YSZ and conventional powder mixture for the preparation of LSM. The composite LSM/YSZ, studied in this work, is prepared with two concentrations of Sr for LSM (30 mol % - LSM7 and 40 mol % - LSM6) and one concentration of yttria for YSZ (10 mol %). The results obtained by X-ray fluorescence showed that the routes adopted for synthesis of powders were effective in the obtention of the compositions LSM6, LSM7 and YSZ, with close values to the stoichiometrics. The studied massic proportions were: 50 % of LSM and 50 % of YSZ (1:1), 25 % of LSM and 75 % of YSZ (1:3), and 75 % of LSM and 25 % of YSZ (3:1). Such proportions of mixtures were conformed and submitted at different conditions of temperatures and times of sintering: 1000 °C, 1200 °C, 1300 °C, 1350 °C and 1400 °C for 4 and 8 hours. The values of medium size of the particles and the specific surface area values for the mixture of LSM6/YSZ and LSM7/YSZ, are of the same order of largeness after the mixture in a attritor mill and in different massic proportions. Secondary phases like LZO and SZO weren\'t found in the analysis for X-ray diffraction of the composites LSM6/YSZ and LSM7/YSZ prepared in the proportion 1:1 submitted to the temperatures to 1200 ºC and 1400 ºC for 4 hours. For these sintered samples in these two temperatures, the value of the obtained porosity is larger for the sintered sample at 1200 ºC. For the samples LSM6/YSZ and LSM7/YSZ, with massic proportions of 1:3, 1:1 and 3:1, sintered to 1300 °C and 1350 °C for 8 hours, it was observed the emergence of phases of LZO and SZO. It was also verified that the intensities of these phases are larger for the massic proportion of 3:1, in other words, for samples containing 75 % in mass of LSM in the composite. For the preparation of thin films of the composite LSM/YSZ for SOFC, in agreement with the conditions adopted in this work, the appropriate sintering temperature is 1200 °C for 8 hours or less, conditions where there isn\'t the formation of secondary phases like LZO and SZO.

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