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[pt] Neste trabalho é apresentado o estudo dos dispositivos orgânicos emissores de luz fosforescentes (PHOLED) baseados em compostos de baixo peso molecular. O estudo foi fundamentado nas análises dos complexos baseados no íon de Ir3+: [Ir(t-pzp)2pic] [fac-Ir(t-bupzp)3] e outros complexos já estudados anteriormente a base de Eu3+: [Eu(DBM)3PHEN] e [Eu(DBM)3DMSO2]. No desenvolvimento dos PHOLEDs, a dopagem de uma matriz orgânica com estes complexos reveste uma importância fundamental. Por tanto, como o intuito de estudar e analisar estes sistemas os complexos foram dopados com diversas concentrações em diferentes matrizes orgânicas. Os resultados obtidos revelaram que no caso dos complexos de Ir3+ os melhores valores da concentração do complexo encontram-se na faixa 13-15 porcento em peso. Já no caso dos complexos de íons de terra rara (Eu3+) as melhores concentrações devem ser superiores a 15 porcento em massa, para que ocorra uma transferência de energia eficiente e mantendo o espectro de emissão dos complexos resultando em um aumento da eficiência externa dos dispositivos. Neste trabalho foi desenvolvida também, uma metodologia que, combinando as técnicas de XRF e RBS, permite elaborar um gráfico de calibração para a determinação da concentração efetiva do dopante nos diferentes filmes co-depositados. Finalmente, para aumentar a eficiência dos PHOLEDs foi investigado o efeito da vibração do substrato durante a deposição térmica dos filmes. Os resultados indicam uma redução na densidade de aglomerados e na rugosidade, além de uma melhoria na homogeneidade dos filmes depositados. O aumento de 40 porcento na eficiência do dispositivo fabricados indica que a técnica de vibração é promissora para o desenvolvimento de dispositivos eficientes. / [en] This thesis reports the investigation of the phosphorescent organic light emitting devices (PHOLED) based on low molecular compounds. The study was carried out by analyzes the optical and electrical characteristics of thin films of Ir3+: [Ir(t-pzp)2pic] and [fac-Ir(t-bupzp)3] and other complexes based on Eu3+: [Eu(DBM)3PHEN] and [Eu(DBM)3(DMSO)2]. In developing of PHOLEDs, technology, the doping of an organic matrix with these complexes has a fundamental importance. Therefore, in order to investigate these systems Ir3+ and Eu3+ organic complexes were used as doping with a variety of concentrations in different organic matrix. The results revealed that in the case of Iridium complexes the best values are in the range 13-15 percent. On the other hand, for the rare earth complexes the best concentrations should be greater than 15 percent in order to obtain a efficient energy transfer preserving the emission spectrum of the complexes. Furthermore, the use of the doping results in an increased of the external efficiency of the device. In this work, a methodology combining the XRF and RBS techniques was also developed which allows the direct determination of the effective dopant concentration in co-deposited films through a calibration curve. Finally, to increase the efficiency of the PHOLEDs, the effect of mechanical vibration of the substrate on the thin films characteristics during the thermal deposition was investigated. The results indicate a reduction in the clusters density and film roughness, and an improved homogeneity of the deposited films. The 40 percent increase in efficiency of the devices fabricated under these conditions is a clear indication that the technology holds promise for the development of efficient devices.

This thesis presents a study on two types of X-ray diffraction methodologies applied to the characterization of amorphous materials. The purpose of this study was to assess the feasibility of measuring the diffractive spectrum of amorphous materials by Energy-Dispersive X-ray Diffraction (EDXRD) utilizing Cadmium Zinc Telluride detectors. The total scattering intensity (coherent plus incoherent scatter) spectra precisely measured by high-energy Wide-Angle X-ray Scattering (WAXS) were compared to the EDXRD spectra to determine the level of agreement between the two techniques. The EDXRD spectra were constructed by applying a spectra fusing technique which combined the EDXRD spectra collected at different scattering angles rendering a continuous total scattering spectrum. The spectra fusing technique extended the momentum transfer range of the observed scattered spectrum beyond the limitations of the X-ray source and CZT detection efficiencies. Agreement between the WAXS and fused EDXRD spectra was achieved. In addition, this thesis presents the atomic pair correlation functions and coordination numbers of the first coordination shell for four hydrogen peroxide solutions of varying mass concentrations using Empirical Potential Structural Refinement (EPSR). The results are compared to the state-of-the art ad initio quantum mechanical charge field molecular dynamics (QMCF MD) model of the hydrogen peroxide in solution to support the model's predictions on why hydrogen peroxide is stable in water. The EPSR results using the coherent scattering intensity calculated from the WAXS data set predicts a hydration shell of 6.4 molecules of water surrounding hydrogen peroxide. The results also indicate that hydrogen peroxide is more likely to behave as a proton donor than acceptor. These findings are in agreement with QMCF MD model of aqueous hydrogen peroxide. / Physics

Tesis por compendio / [ES] La presente tesis doctoral plantea distintas estrategias para el desarrollo y aplicación de envases activos portadores de agentes de biocontrol, con el fin de inhibir la proliferación de microorganismos como bacterias y hongos patógenos y alterantes y así, conseguir aumentar la seguridad y prolongar la vida útil de los alimentos. El desarrollo de envases activos antibacterianos se llevó a cabo incorporando bacterias ácido lácticas productoras de bacteriocinas, Lactococcus lactis y Lactobacillus sakei en diferentes matrices formadoras de películas. Previa a la preparación de las películas activas, se estudió la actividad antimicrobiana de los agentes naturales seleccionados frente a Listeria monocytogenes. Los resultados sugirieron que, a partir de una determinada concentración inicial de bacterias viables, estos microorganismos son buenos candidatos para ser utilizados como aditivos naturales en materiales de envasado de alimentos, siendo una alternativa al uso de aditivos de origen sintético. En este trabajo se observó que la viabilidad inicial de las bacterias ácido lácticas (LAB) es esencial para obtener una buena capacidad antibacteriana por lo que la optimización de la composición de las películas o recubrimientos fue crucial para su aplicación con éxito. El polímero escogido como base para hacer las películas y recubrimientos mediante la técnica de casting, fue el alcohol polivinílico, (PVOH) mezclado con diferentes proteínas, gelatina y caseinato sódico y sus versiones hidrolizadas añadidas en diferentes proporciones. En este estudio L. lactis demostró tener una mayor resistencia a la deshidratación durante la preparación y almacenamiento de las películas que L. sakei. Las películas de PVOH mezcladas con gelatina hidrolizada y caseína hidrolizada dotaron de protección a las bacterias ácido lácticas durante el secado y demostraron tener una mayor efectividad antilisteria. Por último, se varió la proporción de caseína hidrolizada obteniendo una mayor viabilidad de las bacterias en las películas prolongada en el tiempo a mayor proporción de HCas. Para desarrollar un envase activo antilisteria, se adaptaron las matrices para ser aplicadas como recubrimiento sobre ácido poliláctico (PLA) con el objetivo de desarrollar bolsas activas antilisteria para crema de setas y como separadores de lonchas de jamón cocido. Los recubrimientos demostraron tener una efectividad similar a la obtenida con las películas in vitro. Sin embargo, su eficacia disminuyó ligeramente al ser aplicadas en la crema de champiñones y el jamón cocido debido a la complejidad de las matrices alimentarias utilizadas, pero siendo una buena herramienta para, junto a otras estrategias de conservación, asegurar la salubridad de los alimentos. Se llevaron a cabo ensayos sensoriales con consumidores y se obtuvo una buena aceptación de ambos productos. Sin embargo, los consumidores percibieron una alteración del sabor debido a la generación de ácido láctico en la crema de champiñones, acidez que puede ser controlada mediante correctores de acidez sin modificar la efectividad antimicrobiana. Para desarrollar envases que aumentaran la vida útil, se trabajó para ampliar el espectro de acción de L. lactis frente a las bacterias Gram-negativas, normalmente responsables de la descomposición de los alimentos. Combinar el agente de biocontrol productor de nisina, L. lactis, con una baja concentración de ácido fítico, sustancia quelante y desestabilizadora de la membrana bacteriana, amplió el espectro antimicrobiano de L. lactis frente a las bacterias Gram-negativas obteniendo una nueva herramienta para garantizar la seguridad alimentaria y prolongar la vida útil de los alimentos. / [CA] La present tesi doctoral planteja diferents estratègies per al desenvolupament i aplicació d'envasos actius portadors d'agents de biocontrol, amb la finalitat d'inhibir la proliferació de microorganismes com a bacteris i fongs patògens i alteradors i així, aconseguir augmentar la seguretat i prolongar la vida útil dels aliments. El desenvolupament d'envasos actius antibacterians, es va dur a terme incorporant bacteris àcid làctics productores de bacteriocines, Lactococcus lactis i Lactobacillus sakei en diferents matrius formadores de pel·lícules. Prèvia a la preparació de les pel·lícules actives, es va estudiar l'activitat antimicrobiana dels agents naturals seleccionats enfront de Listeria monocytogenes. Els resultats van suggerir que, a partir d'una determinada concentració inicial de bacteris viables, aquests microorganismes són bons candidats per a ser utilitzats com a additius naturals en materials d'envasament d'aliments, sent una alternativa a l'ús d'additius d'origen sintètic. En aquest treball es va observar que la viabilitat inicial dels bacteris àcid làctics (LAB) és essencial per a obtindre una bona capacitat antibacteriana pel que l'optimització de la composició de les pel·lícules o recobriments va ser crucial per a la seua aplicació amb èxit. El polímer triat com a base per a fer les pel·lícules i recobriments mitjançant la tècnica de càsting, va ser l'alcohol polivinílic, (PVOH) mesclat amb diferents proteïnes, gelatina i caseinat sòdic i les seues versions hidrolitzades afegides en diferents proporcions. En aquest estudi L. lactis va demostrar tindre una major resistència a la deshidratació durant la preparació i emmagatzematge de les pel·lícules que L. sakei. Les pel·lícules de PVOH mesclades amb gelatina hidrolitzada i caseina hidrolitzada van dotar de protecció als bacteris àcid làctics durant l'assecat i van demostrar tindre una major efectivitat antilistèria. Finalment, es va variar la proporció de caseïna hidrolitzada obtenint una millor resposta de les pel·lícules no sols des d'un punt de vista antimicrobià, sinó també de les propietats fisicoquímiques de les pel·lícules, a major proporció de caseïna hidrolitzada.Per a desenvolupar un envàs actiu antilistèria, es van adaptar les matrius per a ser aplicades com a recobriment sobre àcid polilàctic (PLA) amb l'objectiu de desenvolupar bosses actives antilistèria per a crema de bolets i com a separadors de rodanxes de pernil cuit. Els recobriments van demostrar tindre una efectivitat similar a l'obtinguda amb les pel·lícules in vitro. No obstant això, la seua eficàcia va disminuir lleugerament en ser aplicades en la crema de xampinyons i el pernil cuit a causa de la complexitat de les matrius alimentàries utilitzades, però sent una bona eina per a, al costat d'altres estratègies de conservació, assegurar la salubritat dels aliments. Es van dur a terme assajos sensorials amb consumidors i es va obtindre una bona acceptació de tots dos productes, però una alteració del sabor degut a la generació d'àcid làctic en la crema de xampinyons corregible mitjançant correctors d'acidesa sense modificació de l'efectivitat antimicrobiana. Per a desenvolupar envasos que augmentaren la vida útil, es va treballar per a ampliar l'espectre d'acció de L. lactis enfront dels bacteris Gram-negatives, normalment responsables de la descomposició dels aliments. Combinar l'agent de biocontrol productor de nisina, L. lactis, amb una baixa concentració d'àcid fític, substància quelant i desestabilitzadora de la membrana bacteriana, va ampliar l'espectre antimicrobià de L. lactis enfront dels bacteris Gram-negatives obtenint una nova eina per a garantir la seguretat alimentària i prolongar la vida útil dels aliments. / [EN] This doctoral thesis proposes different strategies for the development and application of active packaging containing biocontrol agents, to inhibit the proliferation of microorganisms such as pathogenic and spoilage bacteria and fungi, thus increasing the safety and increasing the shelf life of foodstuffs. The development of antibacterial active packaging was carried out by incorporating bacteriocin-producing lactic acid bacteria, Lactococcus lactis and Lactobacillus sakei in different film-forming matrices. Prior to the preparation of the active films, the antimicrobial activity of the selected natural agents against Listeria monocytogenes was studied. The results suggested that, from a certain initial concentration of viable bacteria, these microorganisms are good candidates to be used as natural additives in food packaging materials, being an alternative to the use of additives of synthetic origin. In this work it was observed that the initial viability of lactic acid bacteria (LAB) is essential to obtain a good antibacterial capacity, so the optimization of the composition of the films or coatings was crucial for their successful application. The polymer chosen as a base to make the films and coatings by casting technique was polyvinyl alcohol (PVOH) mixed with different proteins, gelatin and sodium caseinate and their hydrolysed versions added in different proportions. In this study L. lactis showed higher resistance to dehydration during film preparation and storage than L. sakei. PVOH films mixed with hydrolysed gelatin and hydrolysed casein provided protection to lactic acid bacteria during drying and were shown to have a greater antilisteria effectiveness. Finally, the proportion of hydrolysed casein was varied, obtaining a better response of the films not only from an antimicrobial point of view, but also from the physicochemical properties of the films, the higher the proportion of HCas. To develop an antilisteria active packaging, the matrices were adapted to be applied as a coating on polylactic acid (PLA) with the objective of developing antilisteria active bags for cream of mushroom soup and as separator liner for cooked ham slices. The coatings showed similar effectiveness to that obtained with in vitro films. However, their effectiveness decreased slightly when applied to mushroom soup and cooked ham due to the complexity of the food matrices used, but being a good tool to, together with other preservation strategies, ensure food wholesomeness. Sensory tests were carried out with consumers and a good acceptance of both products was obtained. However, an alteration of taste due to the generation of lactic acid was detected in the mushroom soup that could be corrected by means of acidity correctors without modifying the antimicrobial effectiveness. Finally, life cycle analysis of conventional and active packaging for pastry cream was studied. In any case, despite the limitations regarding the waste product estimation, shelf-life extension through packaging innovation could significantly reduce the environmental impacts of the entire food packaging system. In the present thesis, the potential use of indigenous yeasts with antifungal capacity for the control of Penicillium expansum and the control of the mycotoxin they generate, called patulin, was also explored. In the present investigation, three new yeast strains isolated from the surface of apples were selected for their efficacy against P. expansum. The yeasts were identified as Metschnikowia pulcherrima being 3 different strains. The ability of these yeasts for patulin biodegradation was also demonstrated. Then, different studies on the viability of the yeast and its antifungal effectiveness on different films made with biopolymers naturally present in apples (pectin, cellulose ethers, and apple pomace) were carried out. / The authors acknowledge the financial support of the Spanish Ministry of Economy and Competitiveness (AGL2015-64595-R and RTI2018-093452-B-I00). / Settier Ramírez, L. (2021). Envases activos portadores de microorganismos para la bioconservación de alimentos [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/175807 / Compendio

Numerische Prozessanalysen werden heute standardmäßig zur virtuellen Prozessabsicherung der Herstellung umgeformter Blechformteile eingesetzt. Die dabei notwendige hohe Prognosegüte kann nur mit einer hinreichend präzisen Materialmodellierung realisiert werden. Ein wesentlicher Aspekt ist dabei die Modellierung des Fließverhaltens und der Werkstoffanisotropie. Zur Charakterisierung des Werkstoffverhaltens existieren zahlreiche Versuchs- und Auswertestrategien; diese werden aufgrund des hohen Versuchs- und Rechenaufwands in der industriellen Anwendung jedoch nur vereinzelt eingesetzt. Im Rahmen dieser Arbeit wird eine neuentwickelte halbanalytische Methode zur Charakterisierung von Fließortkurven sowie der Folgefließortkurven vorgestellt. Dazu wurde eine Spannungsanalyse auf Messdaten einer digitalen Bildkorrelation sowie ein Schnittlinienansatz zur Berechnung innerer Kräfte entwickelt. Durch Bilanzierung dieser inneren Schnittkräfte mit gemessenen äußeren Prüfkräften werden Parameter eines gewählten Materialmodells in einer inversen Analyse identifiziert. Die Methode zur Parameteridentifikation wurde zunächst an synthetischen und anschließend an realen Experimenten untersucht. Es wurde eine sequentielle Identifikationsstrategie aufgestellt, die an den Blechwerkstoffen DX54, DP600 sowie AA5182 untersucht wurde. Abschließend wurde die Methode mithilfe von Validierungsversuchen hinsichtlich der identifizierten Materialantworten überprüft.:Inhaltsverzeichnis I Symbolverzeichnis IV Abkürzungen und Begriffe VIII 1 Einleitung 1 2 Stand der Technik 3 2.1 Grundlagen zur Umformung von Blechwerkstoffen 3 2.1.1 Umformprozesse zur Herstellung von Blechformteilen 3 2.1.2 Anforderungen bei der Herstellung von Blechbauteilen 4 2.2 Numerische Prozessauslegung von Blechumformoperationen 5 2.2.1 Anwendung der FEM als Hilfsmittel in der Prozessauslegung 5 2.2.2 Kritische Punkte der numerischen Prozessauslegung 7 2.3 Werkstoffverhalten und Materialmodellierung 8 2.3.1 Kenngrößen zur Beschreibung großer Deformation 8 2.3.2 Grundlagen zur Beschreibung elastoplastischen Materialverhaltens 9 2.3.3 Beschreibung der Verfestigungsregel in Materialmodellen 11 2.3.4 Modellierung anisotroper Fließortkurven 12 2.3.5 Modellierung der Fließortkurvenentwicklung 18 2.3.6 Zusammenfassende Hinweise zu den Fließkriterien 25 2.4 Kennwertermittlung und Werkstoffcharakterisierung 26 2.4.1 Experimentelle Methoden und analytische Verfahren zur Fließortkurvenermittlung 26 2.4.2 Erweiterte Messtechnik zur Identifikation von Fließortkurven 33 2.4.3 Inverse Strategien zur Identifikation von Fließortkurven 36 2.5 Zusammenfassung zum Stand der Technik 43 3 Zielsetzung und Vorgehensweise 45 3.1 Zielsetzung 45 3.2 Vorgehensweise 45 4 Experimentelle Versuchsdurchführung 47 4.1 Versuchsaufbau und Messtechnik 47 4.2 Prüfverfahren zur Werkstoffprüfung 48 4.2.1 Zugversuch 49 4.2.2 Kerbzugversuch 49 4.2.3 Scherzugversuch 49 4.2.4 Biaxialer Zugversuch 50 4.3 Wahl der Versuchswerkstoffe 51 4.3.1 Kaltgewalzter Tiefziehstahl DX54 51 4.3.2 Kaltgewalzter Dualphasenstahl DP600 52 4.3.3 Aluminiumknetlegierung AA5182 52 4.4 Messergebnisse aus den Werkstoffprüfungen 53 4.5 Zusammenfassung zur Versuchsdurchführung 55 5 Entwicklung einer halbanalytischen Methode zur Parameteridentifikation 56 5.1 Spannungsanalyse 56 5.1.1 Spannungsrichtung 57 5.1.2 Spannungszuwachs 58 5.1.3 Elastische Kompensation 59 5.2 Schnittkraftermittlung 60 5.3 Inverse Analyse 62 5.4 Zusammenfassende Darstellung der Entwicklung 64 6 Validierung der Methode an virtuellen Experimenten 67 6.1 Virtuelle Versuche 67 6.2 Validierung der Spannungsanalyse 68 6.2.1 Vorgehensweise zur Prüfung der Spannungsanalyse 69 6.2.2 Ergebnisse der Überprüfung der Spannungsanalyse 70 6.3 Validierung der Schnittkraftermittlung 76 6.4 Sensitivität der Materialantwort gegenüber den Materialparametern 80 6.4.1 Einfluss variierender Fließkurvenapproximationen 80 6.4.2 Einfluss variierender Fließortkurven 82 6.5 Diskussion zur Wahl geeigneter Schnittlinien 88 6.6 Fehlerbetrachtung 89 / Numerical process analysis is widely used today for the virtual process validation of the production of formed sheet metal parts. In this context, sufficiently precise material modeling is essential, especially for the flow behavior and the material anisotropy. Numerous test and evaluation strategies are known for the material characterization. However, these strategies are only used occasionally in industrial applications due to high experimental and computational costs. In the context of this work, a newly developed semi-analytical method for the characterization of yield locus curves and subsequent yield locus curves is presented. For this purpose, a stress analysis based on digital image correlation data and a cutting-line approach for internal forces computation was developed. By balancing these internal cutting forces with measured external test forces, parameters of a material model are identified in an inverse analysis. The method for parameter identification was first examined on synthetic and subsequently on real experiments. A sequential identification strategy was set up and examined on the sheet metal materials DX54, DP600 and AA5182. Finally, the method was checked using validation tests with regard to the identified material responses.:Inhaltsverzeichnis I Symbolverzeichnis IV Abkürzungen und Begriffe VIII 1 Einleitung 1 2 Stand der Technik 3 2.1 Grundlagen zur Umformung von Blechwerkstoffen 3 2.1.1 Umformprozesse zur Herstellung von Blechformteilen 3 2.1.2 Anforderungen bei der Herstellung von Blechbauteilen 4 2.2 Numerische Prozessauslegung von Blechumformoperationen 5 2.2.1 Anwendung der FEM als Hilfsmittel in der Prozessauslegung 5 2.2.2 Kritische Punkte der numerischen Prozessauslegung 7 2.3 Werkstoffverhalten und Materialmodellierung 8 2.3.1 Kenngrößen zur Beschreibung großer Deformation 8 2.3.2 Grundlagen zur Beschreibung elastoplastischen Materialverhaltens 9 2.3.3 Beschreibung der Verfestigungsregel in Materialmodellen 11 2.3.4 Modellierung anisotroper Fließortkurven 12 2.3.5 Modellierung der Fließortkurvenentwicklung 18 2.3.6 Zusammenfassende Hinweise zu den Fließkriterien 25 2.4 Kennwertermittlung und Werkstoffcharakterisierung 26 2.4.1 Experimentelle Methoden und analytische Verfahren zur Fließortkurvenermittlung 26 2.4.2 Erweiterte Messtechnik zur Identifikation von Fließortkurven 33 2.4.3 Inverse Strategien zur Identifikation von Fließortkurven 36 2.5 Zusammenfassung zum Stand der Technik 43 3 Zielsetzung und Vorgehensweise 45 3.1 Zielsetzung 45 3.2 Vorgehensweise 45 4 Experimentelle Versuchsdurchführung 47 4.1 Versuchsaufbau und Messtechnik 47 4.2 Prüfverfahren zur Werkstoffprüfung 48 4.2.1 Zugversuch 49 4.2.2 Kerbzugversuch 49 4.2.3 Scherzugversuch 49 4.2.4 Biaxialer Zugversuch 50 4.3 Wahl der Versuchswerkstoffe 51 4.3.1 Kaltgewalzter Tiefziehstahl DX54 51 4.3.2 Kaltgewalzter Dualphasenstahl DP600 52 4.3.3 Aluminiumknetlegierung AA5182 52 4.4 Messergebnisse aus den Werkstoffprüfungen 53 4.5 Zusammenfassung zur Versuchsdurchführung 55 5 Entwicklung einer halbanalytischen Methode zur Parameteridentifikation 56 5.1 Spannungsanalyse 56 5.1.1 Spannungsrichtung 57 5.1.2 Spannungszuwachs 58 5.1.3 Elastische Kompensation 59 5.2 Schnittkraftermittlung 60 5.3 Inverse Analyse 62 5.4 Zusammenfassende Darstellung der Entwicklung 64 6 Validierung der Methode an virtuellen Experimenten 67 6.1 Virtuelle Versuche 67 6.2 Validierung der Spannungsanalyse 68 6.2.1 Vorgehensweise zur Prüfung der Spannungsanalyse 69 6.2.2 Ergebnisse der Überprüfung der Spannungsanalyse 70 6.3 Validierung der Schnittkraftermittlung 76 6.4 Sensitivität der Materialantwort gegenüber den Materialparametern 80 6.4.1 Einfluss variierender Fließkurvenapproximationen 80 6.4.2 Einfluss variierender Fließortkurven 82 6.5 Diskussion zur Wahl geeigneter Schnittlinien 88 6.6 Fehlerbetrachtung 89

This study aims to introduce a new qualification approach designed to enhance the overall integrity of complex cooling structures in gas turbine blades produced through 3D printing, with a focus on achieving maximum density. The primary objective is to present a comprehensive qualification and validation methodology tailored for components manufactured via binder jetting printing and non-selective laser melting (SLM) powder-based atomic diffusion additive manufacturing. This innovative qualification approach undergoes validation through stages encompassing design, printing, comprehension of thermal debinding and sintering processes, post-processing, optimization, and characterization, all aimed at achieving complex cooling structures with optimal density using stainless steel material and In718 as a case study. Subsequently, the material properties obtained are compared with those of IN718 produced via laser-based manufacturing. Thorough characterization is conducted before and after sintering to assess the impact of sintering on density enhancement. Experimental optimization employing the Taguchi matrix with an L9 orthogonal array involves the selection of three key parameters: sintering time, sintering temperature, and heat treatment. The procedural framework established in this research applies to high-temperature applications wherein components are fabricated using atomic diffusion additive manufacturing or binder jetting printing techniques. Testing and inspection procedures involve neutron scattering, radiography, and CT scanning methods, with a specific emphasis on neutron scattering measurements conducted under externally heated and internally cooled conditions to evaluate residual strains within the gas turbine environment. Understanding the interplay between residual stresses originating from manufacturing processes and thermal stresses provides valuable insights into the impact of additive manufacturing on component performance in thermal environments, thus contributing to the advancement of the proposed study.

Es wurde die Optimierungssoftware SPC-Opt entwickelt, mit welcher sich Aufgaben aus den Bereichen der Formoptimierung sowie der Material- und Formidentifikation bearbeiten lassen. Zur Lösung von Identifikationsproblemen steht eine robuste Implementierung des Levenberg-Marquardt-Fletcher-Verfahrens zur Verfügung. Ergänzt wird dieses durch Line-Search- und Trust-Region-Verfahren, welche sich besonders für Aufgaben der Formoptimierung eignen. Es wurden effiziente Algorithmen zur Approximation der Hesse-Matrix sowie verschiedene Verfahren zur Startparametervariation integriert. Das Programm verfügt über Schnittstellen zur Nutzung von ABAQUS, ANSYS, MSC.MARC, eigenen FEM-Programmen sowie LUA-Skripten. Für Formoptimierungen können geometrische Konturen durch NURBS approximiert und deren Kontrollpunkte als Formparameter genutzt werden. Die Aktualisierung der FEM-Netze entsprechend der Formparameteränderung erfolgt durch ein analytisches Verfahren. Der zweite Schwerpunkt der Arbeit bezieht sich auf die Weiterentwicklung bestehender Verfahren zur Materialparameteridentifikation im Bereich der Gummiwerkstoffe. Hierbei wurde das Konzept der Anpassung anhand bauteilnaher Probekörper entwickelt. Dabei wurde am Beispiel einer Fahrwerksbuchse ein Probekörper entworfen, welcher dem originalen Bauteil zwar ähnlich sieht, jedoch eine deutlich einfachere Geometrie hat. Durch diesen konnte das Verhalten des Bauteils gut approximiert und sichergestellt werden, dass die im Rahmen der Parameteridentifikation durchgeführten FEM-Simulationen sicher konvergieren. Zudem wurden die Nutzerschnittstellen des inelastischen Morph-Stoffgesetz für MSC.MARC und ABAQUS weiterentwickelt, sodass diese nunmehr auch im industriellen Umfeld nutzbar sind. Es konnte nachgewiesen werden, dass die Verwendung bauteilnah identifizierter Parameter zu einer erheblich besseren Abbildung des Materialverhaltens führt als die Verwendung anhand von Standardprobekörpern identifizierter Parameter. Weiterhin zeigte sich, dass vor allem der Einsatz eines Stoffgesetzes mit der Möglichkeit zur Abbildung des charakteristischen Verhaltens von Elastomeren unbedingt erforderlich ist. / Within the scope of this work the optimization software SPC-Opt has been developed to successfully process tasks in the fields of shape optimization and parameter identification. The software includes a robust Levenberg-Marquardt-Fletcher algorithm, several line search and trust region algorithms as well as efficient methods for the approximation of the Hessian matrix. Additionally, procedures for the variation of initial parameters (Design Of Experiments) were implemented. The software includes interfaces to ABAQUS, ANSYS, MSC.MARC, in-house FEM programs and LUA scripts. Within shape optimization problems, geometric shapes are approximated by NURBS and the related control points are employed as design variables. For the update of the FE mesh during the variation of the design variables, a special analytical algorithm is used to preserve the mesh topology. Another focus is related to the further development of existing material parameter identification procedures for rubber materials. Therefor, the concept of component-oriented specimens was developed. Using the example of a bushing, a specimen was designed, which is similar to the original component but has a much simpler geometry. According to this, the behavior of the original component is approximated and the stability of necessary FE simulations is ensured. Additionally, the utilized Model of Rubber Phenomenology (MORPH) is improved in view of the industrial use. It is shown that the identification of material parameters using component-oriented specimens leads to a much better approximation of the original component behaviour than using standard specimens. Additionally, it is shown that the use of a material law which can consider characteritic properties of elastomers, is absolutely necessary.

Les ondes acoustiques et électromagnétiques offrent des méthodes de caractérisation des matériaux très peu invasives. Souvent utilisées à l'aide de capteurs indépendants, l'approche développée ici est de proposer un résonateur multimodal acoustique et électromagnétique. Afin de répondre à une grande variété d'applications, le choix de l'élément actif piézo-électrique s'est porté sur un disque de quartz de coupe AT. L'étude s'articule autour des étapes aboutissant in fine à un capteur magnéto acoustique on-chip à excitation sans contact.L'étude théorique d'un capteur magnéto-acoustique à excitation inductive est tout d'abord réalisée pour un capteur chargé par un fluide visqueux. Ce capteur est constitué de trois éléments : une sonde radiofréquence (RF), un résonateur RF à fort facteur de qualité et le quartz sur lequel ont été déposées deux électrodes en anneau. Cette étude montre comment déduire la viscosité complexe du matériau étudié à partir de l'impédance électrique du système complet. Les mesures effectuées sur des mélanges étalons montrent une très bonne correspondance avec les résultats théoriques.L'intégration du résonateur RF sur l'élément piézo-électrique s'effectuant via des électrodes circulaires, une étude préliminaire est menée sur les ondes acoustiques pouvant être générées sur le quartz et leur interaction avec les électrodes. Les mesures de vibration par vibrométrie laser montrent que des ondes de Lamb sont générées dans une large gamme de fréquence (de 100 kHz à 20 MHz). L'analyse de la réponse impulsionnelle spatiale par transformée de Gabor 3D localise la source de ces ondes sur le bord des électrodes. Par ailleurs, l'étude du disque au fondamental montre une grande non-linéarité mécanique du quartz.Le modèle de résonateur RF plan multi-tour puis son intégration sur le disque de quartz du capteur magnéto-acoustique on-chip sont ensuite étudiés. Les résultats expérimentaux par mesure d'impédance et vibrométrie laser valident le modèle. La gamme de fréquence sélectionnée (entre 5 et 20 MHz) permet d'envisager des mesures micro-rhéologiques. / Acoustic and electromagnetic waves are key probing candidates for characterizing their propagation media with minimum perturbation. Often used with independent sensors based on specialized transducing materials, the approach developed here provides an on-ship multimodal sensor using the same sensing material for probing the acoustic and electromagnetic properties of the material. To meet a wide range of applications, the choice of the active piezoelectric element is carried out on an AT cut quartz. The study focuses on the steps leading in fine to an on-chip magneto-acoustic sensor with a contactless excitation.The theoretical study of a magneto-acoustic sensor inductively excited and loaded by a viscous fluid is first carried out. This sensor consists of three elements: a radio frequency (RF) sensor, a high quality factor RF resonator and a quartz on which two ring electrodes have been deposited. The complex viscosity of the studied material is derived from the electrical impedance of the complete system. The measurements carried on etalon viscoelastic materials show a good agreement with the theoretical results.The integration of the RF resonator on the piezoelectric element being via circular electrodes, a preliminary study is performed for determining the acoustic waves that can be generated in the quartz and their interaction with the electrodes. The laser vibrometry measurements indicate that Lamb waves are generated in a wide frequency range, from 100 kHz to 20 MHz. The analysis of the spatial pulse response of the sensor surface by 3D Gabor transform locates the source of these waves on the edge of the electrodes. Furthermore, the study of the disk at it fundamental frequency points out the high nonlinear mechanical behavior of the quartz.The plane RF multi-turn resonator and its integration on the quartz disk of the magneto-acoustic on-chip sensor are then studied. The experimental results of impedance and laser vibrometry measurements validate the proposed theoretical model. The selected frequency range (between 5 and 20 MHz) allows one to consider micro rheological measurements.