Les aciers renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont des matériaux candidats pourconstituer les gaines de combustibles des réacteurs nucléaires de IVème génération refroidis au sodium(RNR-Na). Le soudage par résistance en bout de ces gaines est étudié dans ce travail, avec pourobjectif la détermination et la compréhension des effets du procédé sur l’évolution de la microstructuredes aciers ODS à 9 % et 14 % de chrome à l’échelle des grains et des oxydes nanométriques. Uneapproche couplant caractérisations microstructurales sur soudures, simulation numérique et simulationphysique du procédé, à l’aide d’un simulateur thermomécanique Gleeble 3500, est adoptée. Le soudagepar résistance en bout impose localement des conditions de sollicitations sévères en termes dedéformation, vitesse de déformation et température. Ces sollicitations induisent un affinement de lamicrostructure dont l’origine peut être attribuée à un mécanisme de recristallisation dynamique (acier à14 % de chrome) ou à l’association de la recristallisation dynamique et des transformations de phase(acier à 9 % de chrome). Les conditions d’occurrence de la recristallisation dynamique sont étudiéessur ces matériaux. On montre notamment la possibilité d’une transition entre recristallisation dynamiquecontinue et discontinue sur l’acier à 14 % de chrome en fonction des conditions de sollicitation. Il estégalement observé que ces sollicitations thermomécaniques sévères induisent une augmentation de lataille des oxydes nanométriques associée à une diminution de leur fraction volumique. / Oxide dispersion strengthened (ODS) steels are considered as candidate materials for thedevelopment of fuel cladding for sodium-cooled fast reactors (SFR). Resistance upset welding of thecladding is studied in this work. The aim is to determine and to understand the process effects on themicrostructure of ODS steels with 9% and 14% of chromium at the scales of the grains and thenanometric oxides. An approach coupling microstructural characterization of welds, numericalsimulation and physical simulation of the process, using a thermomechanical simulator Gleeble 3500,is proposed. Resistance welding locally imposes severe thermomechanical conditions in terms of strain,strain rate and temperature. Refinement of the microstructure is noted and correspond to a dynamicrecrystallization mechanism (14 % Cr steel) or the combination of dynamic recrystallization and phasetransformations (9 % Cr steel). The conditions of occurrence of dynamic recrystallization are studied.The possibility of a transition between continuous and discontinuous dynamic recrystallization is shownfor the 14 % Cr steel according to the loading conditions. Such severe thermomechanical conditionsinduce an increase in the size of nanoscale oxides associated with a decrease of their volume fraction.

Les conditions sévères de fonctionnement des réacteurs du futur, Génération-IV, -haute température et fortes irradiations-nécessitent le développement de matériaux adaptés. Les aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) sont des candidats très compétitifs pour le gainage du combustible en raison de leurs excellentes propriétés de gonflement et de fluage. Ces atouts majeurs sont induits par la fine dispersion de nanoparticules d’oxydes (Y, O, Ti) obtenue par co-broyage de poudres de la matrice et d’oxyde dont les conditions sont à optimiser pour maitriser la distribution en taille et composition de ces nanoparticules. Dans l’objectif de mieux comprendre le mécanisme de formation de ces nanoparticules à l’échelle atomique, la présente thèse met à profit l’utilisation de la spectroscopie d’annihilation de positons (PAS) et de la spectrométrie de masse d’ions secondaires pour étudier l’interaction des défauts lacunaires avec des solutés Y, O et Ti et évaluer leur rôle dans la formation des nanoparticules. Les irradiations avec des ions He ont été effectuées pour révéler les propriétés des défauts lacunaires et les implantations d’Y, Ti, O ont été réalisées pour étudier les interactions de ces éléments Y, Ti, O avec les lacunes dans la matrice de fer. La distribution des défauts en profondeur indique la présence de défauts lacunaires avec une taille plus petite dans la région où la concentration d’Y, Ti, O est la plus élevée. Cet effet est plus prononcé pour O, Y et Ti respectivement. Il est expliqué par la formation de V-X (X=O, Y, Ti) complexes qui réduisent la probabilité de la mobilité et d’agglomération des défauts lacunaires. Les recuits des échantillons implantés Y et O révèlent que des complexes O-lacune sont mobiles à température ambiante, et que l’yttrium ne diffuse pas jusqu’à 550°C alors que des complexes Y-lacunes sont encore détectés comme cela est attendu par des résultats théoriques. Un modèle des premières étapes de la nucléation des nanoparticules est proposé en utilisant les résultats obtenus dans cette thèse. / The severe operating conditions of the future nuclear reactor, Generation-IV, -high temperature and high irradiation damage-, require the adapted materials development. Oxide-dispersion strengthened (ODS) alloy is one of the most potential candidates expected to be used for fuel cladding material because of their outstanding swelling and creep properties. Their excellent properties are induced by the fine dispersion of oxide nanoparticles (Y, O, Ti), obtained by mechanical alloying of steel and oxide powders and which has to be better mastered. But the atomic scale clustering mechanism of these nanoparticles is not yet cleared. In this context, the present thesis using positron annihilation spectroscopy (PAS) and secondary ion mass spectrometry (SIMS) sheds light on the interaction of vacancy defects with Y, O and Ti solutes to better understand their roles in the nanoparticles formation. The He irradiations have been performed to reveal the vacancy defects properties and Y, Ti, O implantations realized to study the Y, Ti, O-vacancy interactions in bcc Fe matrix. In all cases, the defects depth distribution shows a lower size of vacancy defects in the region where the concentration of the incident ions Y, Ti and O is the highest. This effect of the ions on the damage formation is more pronounced for respectively O, Y and Ti. It is explained by the formation of V-X (X=O, Y, Ti) complexes which reduce the mobility and agglomeration probability of the vacancy defects. The annealing of the Y and O implanted samples reveals that some O-vacancy complexes are mobile at room temperature and Y doesn’t diffuse up to 550°C whilst Y-vacancy complexes remain as it is expected from theory. A model of the first steps of the ODS nanoparticles nucleation is proposed by using the results obtained in this thesis.

Simulations are a powerful tool used to reduce development time and cost in the vehicle industry. However, the models used in simulations are simplifications of reality, and there are commonly contradicting requirements between accuracy and computational efficiency. Vehicles are constructed with a large number of parts joined together with bolts, welds and other joints. At these locations and other places where different surfaces come in contact, the contact can have a considerable effect on the dynamic behaviour of the part and capturing this effect in simulations can be difficult because of their nonlinear nature.  This thesis aims to evaluate different methods for simulating contacts and their effects under dynamic conditions. The thesis is performed at Scania, one of the top commercial vehicle manufacturer, which aims to increase the use of simulations in the design of their vehicles to have better designs with lower cost and time investments.  This thesis uses the multibody simulation software Adams Car to evaluate two different contact simulation methods, one developed by Adams and the other is the softwareMamba developed by Magna. Mamba defines special modes called Joint-interface modes, which capture the deformation in the vicinity of the contact. The contact simulations are compared with some of the existing simulation methods and physical test data by implementing it on cases where contact plays an important role in dynamic behaviour. Two such cases are identified as the leaf spring and the frame-subframe assembly. For the leaf spring example, the stiffness and energy dissipation were compared for Mamba simulations with the Adams built-in multi-beam model and physical test data. The stiffness with the Mamba contact model better matched the test data, but the energy dissipation was better modelled with the Adams leaf spring model. For the frame-subframe assembly, the effect of the Mamba contact modes was evaluated for random vibration tests by comparing acceleration Power Spectral Density (PSD), relative displacement and Operating Deflection Shape (ODS) analysis. The Adams contact model was also implemented for this case but could not converge to a solution. Improvement in accuracy was observed with Mamba contact simulations compared to simulations which ignored contact, but with the drawback of significantly higher simulation times. / Simuleringar är ett kraftfullt verktyg som används för att minska utvecklingstiden och kostnaderna i fordonsindustrin. De modeller som används i simuleringar är dock förenklingar av verkligheten, och det finns vanligtvis motstridiga krav mellan noggrannhet och beräkningseffektivitet. Fordon är konstruerade med ett stort antal delar sammanfogade med bultar, svetsar och andra skarvar. På dessa platser och andra platser där olika ytor kommer i kontakt kan kontakten ha en avsevärd effekt på delens dynamiska beteende och att fånga denna effekt i simuleringar kan vara svårt på grund av deras olinjära karaktär. Detta examensarbete syftar till att utvärdera olika metoder för att simulera kontakter och deras effekter under dynamiska förhållanden. Examensarbetet har utförts hos Scania, en av de främsta tillverkarna av kommersiella fordon, som har som mål att öka användningen av simuleringar i utformningen av sina fordon för att få bättre konstruktioner med lägre kostnads och tidsinvesteringar. Detta examensarbete använder multikroppssimuleringsprogramvaran Adams Car för att utvärdera två olika kontaktsimuleringsmetoder, en utvecklad av Adams och denna andra är Mamba som är utvecklad av Magna. Mamba definierar ‘Joint interface modes’, som fångar upp deformationen i närheten av kontakten. Kontaktsimuleringen med Mamba jämförs med några av de befintliga simuleringsmetoderna samt fysiska testdata genom att implementera den i fall där kontakt spelar en viktig roll i det dynamiska beteendet. Två sådana fall identifieras som bladfjädern och ram-subramenheten. För blad-fjäder exemplet jämfördes styvhet och energiförlust för Mamba simuleringar med Adams inbyggda multi-balksmodell och fysiska testdata. Styvheten med Mamba-kontaktmodellen stämde bättre överens med testdata, men energiförlusten modellerades bättre med Adams bladfjädermodell. För ram-subramenheten utvärderades effekten av kontaktmoderna i Mamba för slumpmässiga vibrationstest genom att jämföra spektraltätheten för accelerationerna Power Spectral Density (PSD), relativ förskjutning och Operating Deflection Shape (ODS) analys. Adams kontaktmodell implementerades också för detta fall men kunde inte konvergera till en lösning. Förbättring i noggrannhet observerades med Mamba kontaktsimuleringar jämfört med simuleringar som ignorerade kontakt, men med nackdelen med betydligt längre simuleringstider.

Pour les nouveaux réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium de Génération IV, les matériaux de gainage de référence pour les très forts taux de combustion sont les nuances ferritiques et martensitiques renforcés par une dispersion d'oxydes nanométriques (ODS). A l'heure actuelle le tube de gainage est mis en forme à froid à partir d'une ébauche tubulaire par une succession de passes de laminage à pas de pèlerin et de traitements thermiques intermédiaires. La modélisation numérique du procédé de laminage à pas de pèlerin pour ces nuances a été entreprise. Le modèle numérique d'élément finis tient compte de la cinématique complexe du procédé ainsi que du comportement du matériau sous chargements cycliques élasto-plastiques. Pour cela, le comportement cyclique des aciers ODS a été modélisé à l'aide d'un modèle élasto-plastique développé par Chaboche. Une procédure d'identification des paramètres du modèle a été proposée en utilisant une méthode d'analyse inverse. Cette procédure a été appliquée aux données expérimentales issues d'un essai cyclique sur une seule éprouvette. Utilisant une séquence de différentes amplitudes de déformations. Par ailleurs, l'utilisation de capteurs numériques a permis de suivre le chemin de déformation d'un élément de volume au cours du procédé afin d'estimer la nature et l'amplitude des déformations cycliques. L'identification du chemin de déformation est la première étape vers une meilleure compréhension des conditions critiques menant à des dommages et de fissures. L'acier ODS est également fortement texturé et mécaniquement anisotrope. Par conséquent, la possible influence de cette anisotropie sur le chemin de déformation est analysée en utilisant (i) une loi de comportement isotrope, et (ii) une loi anisotrope basée sur le critère de Hill quadratique. L'intégration d'une loi adaptée pour la prédiction de dommages ainsi que le choix d'une loi de comportement appropriée dans le modèle numérique proposé conduisent à la possibilité d'analyser les conditions pour lesquelles les fissures peuvent se développer, et la recristallisation peut avoir lieu au moment des traitements thermiques.

Les aciers ferritiques-martensitiques (FeCr) renforcés par une dispersion fine et dense d'oxydes (acier ODS - Oxide Dispersion Strengthened) possèdent une bonne résistance à l'irradiation et des propriétés mécaniques élevées à haute température. Les aciers ODS sont ainsi de bons candidats comme matériaux des structures de cœur des réacteurs de Génération IV. Il est envisageable de renforcer ces aciers par des nitrures nanométriques plutôt que par des oxydes (aciers NDS - Nitride Dispersion Strengthened). Dans cette thèse, des aciers ODS et NDS élaborés au CEA Saclay par 2 procédés distincts (mécanosynthèse et nitruration) sont étudiés par sonde atomique tomographique et d'autres techniques complémentaires, à différentes étapes du procédé d'élaboration (brut de broyage/nitruration, après recuit, après consolidation). Dans les aciers ODS, il apparait que deux mécanismes se produisent pendant la mécanosynthèse : la dissolution de la poudre d'oxyde d'yttrium initiale et la formation d'amas riches en Y et O. Il n'a pas été possible de déterminer si ces amas résultent d'un phénomène de précipitation ou d'une dissolution incomplète de l'oxyde initial. Pendant les recuits et la consolidation, ces amas servent de germes à la formation de particules riches en Y, Ti et O. En ce qui concerne les aciers NDS, que la mécanosynthèse est un procédé efficace pour obtenir une fine et dense dispersion de nitrures. Ces nitrures germent pendant l'étape de broyage mécanique. La taille et la densité numérique de ces nano-renforts dans le matériau consolidé sont similaires à ce qui est généralement observé dans les aciers ODS. Concernant le procédé de nitruration, différents nitrures sont observés (CrN, TiN). Il apparait que la microstructure obtenue est très hétérogène et que le procédé doit être optimisé.

Tungsten (W) based materials can be used in fusion reactors due to several advantages. Different fabrication routes can be applied to develop tungsten materials with intended microstructure and properties for specific application including nanostructured grades. Therein, innovative chemical routes are unique in their approach owing numerous benefits. This thesis summarizes the development of W-based composites dispersed-strengthened by rare earth (RE) oxides and their evaluation for potential application as plasma facing armour material to be used in fusion reactor. Final material development was carried out in two steps; a) fabrication of nanostructured metallic tungsten powder dispersed with RE-oxides and b) powder sintering into bulk oxide-dispersed strengthened (ODS) composite by spark plasma process. With the help of advanced characterization tools applied at intermediate and final stages of the material development, powder fabrication and sintering conditions were optimized. The aim was to achieve a final material with a homogenous fine microstructure and improved properties, which can withstand under extreme conditions of high temperature plasma. Two groups of starting materials, synthesized via novel chemical methods, having different compositions were investigated. In the first group, APT-based powders doped with La or Y elements in similar ways, had identical particles’ morphology (up to 70 μm). The powders were processed into nanostructured composite powders under different reducing conditions and were characterized to investigate the effects on powder morphology and composition. The properties of sintered tungsten materials were improved with dispersion of La2O3 and Y2O3 in the respective order. The oxide dispersion was less homogeneous due to the fact that La or Y was not doped into APT particles. The second group, Ydoped tungstic acid-based powders synthesized through entirely different chemistry, contained nanocrystalline particles and highly uniform morphology. Hydrogen reduction of doped-tungstic acid compounds is complex, affecting the morphology and composition of the final powder. Hence, processing conditions are presented here which enable the separation of Y2O3 phase from Y-doped tungstic acid. Nevertheless, the oxide dispersion reduces the sinterability of tungsten powders, the fabricated nanostructured W-Y2O3 powders were sinterable into ultrafine ODS composites at temperatures as low as 1100 °C with highly homogeneous nano-oxide dispersion at W grain boundaries as well as inside the grain. The SPS parameters were investigated to achieve higher density with optimum finer microstructure and higher hardness. The elastic and fracture properties of the developed ODS-W have been investigated by micro-mechanical testing to estimate the materials’ mechanical response with respect to varying density and grain size. In contrast from some literature results, coarse grained ODS-W material demonstrated better properties. The developed ODS material with 1.2 Y2O3 dispersion were finally subjected to high heat flux tests in the electron beam facility “JUDITH-1”. The samples were loaded under ELM-like thermal-shocks at varying base temperatures up to an absorbed power density of 1.13 GW/m2, for armour material evaluation. Post mortem characterizations and comparison with other reference W grades, suggest lowering the oxide contents below 0.3 wt. % Y2O3. As an overview of the study conducted, it can be concluded that innovative chemical routes can be potential replacement to produce tungsten based materials of various composition and microstructure, for fusion reactor applications. The methods being cheap and reproducible, are also easy to handle for large production at industrial scale. / <p>QC 20120827</p>

Les alliages ODS (Oxide Dispersion Strengthened) sont des matériaux candidats pour la réalisation du gainage combustible des réacteurs nucléaires de Génération IV de type RNR-Na. Leurs propriétés mécaniques à haute température sont assurées par une dispersion d'oxydes nanométriques qui peut être modifiée sous l'effet de la température et notamment lors du passage par l'état liquide. Les procédés d'assemblage en phase solide sont donc préconisés. La méthode de soudage étudiée dans cette thèse est le soudage par résistance en bout. Une double approche simulation numérique-expérimentation a été mise en place pour étudier l'influence des paramètres opératoires sur le soudage et la soudure. L'ensemble des essais (expérimentaux et numériques) est réalisé selon la méthode des plans d'expériences factoriels complets. Un alliage ODS base fer à 20 % de chrome a été utilisé comme alliage d'essai.L'analyse de l'influence des paramètres opératoires sur le soudage est réalisée dans un premier temps. Les résultats montrent que l'étape de soudage peut se découper en trois phases. Dans une première phase, la température augmente au niveau des interfaces. Dans une seconde phase, le procédé de soudage est gouverné par le changement de section macroscopique lorsque le courant passe du bouchon massif à la gaine plus étroite. La température augmente alors dans la partie de gaine dépassant de l'électrode. Lorsque la température atteint une valeur suffisamment élevée, la partie de gaine dépassant de l'électrode se déforme, entrainant un affaissement général des pièces et constituant la troisième phase de l'étape de soudage. L'influence des paramètres opératoires sur les phénomènes physiques lors de l'opération d'assemblage est évaluée. Il est alors possible d'influer sur les sollicitations thermiques et mécaniques à l'aide des paramètres opératoires. L'analyse de l'influence des sollicitations thermomécaniques sur la soudure est réalisée dans un second temps. Sur les plages de paramètres opératoires étudiées, les résultats révèlent sur certaines soudures la présence de défauts de compacité ainsi qu'une modification de la microstructure et de la dispersion des oxydes. Les défauts de compacité peuvent être liés à des phénomènes thermiques et mécaniques au contact entre pièces. Les modifications de la microstructure sont liées à des phénomènes de recristallisation dynamique ou de fusion locale et donc à des phénomènes thermiques mais aussi mécaniques avec la présence de déformations importantes. Les modifications de la microstructure sont alors reliées à une modification de la dispersion d'oxydes. A l'aide des paramètres opératoires il est possible d'influer sur les températures et les déformations afin de limiter les modifications de la structure de l'alliage ODS ainsi que l'apparition de défaut de compacité. A l'aide de l'ensemble de ces résultats, la procédure de soudage est adaptée sur un alliage ODS à 9 % de chrome, nuance envisagée pour la réalisation des futurs gainages combustibles. L'influence des propriétés matériaux sur le soudage et la soudure est alors discutée en comparant les deux nuances ODS de compositions différentes mais aussi en comparant les résultats obtenus sur l'alliage ODS à 20 % de chrome avec un alliage non renforcé de composition semblable.

Die vorgestellte Arbeit verfolgte das Ziel, einen dispersionsverfestigten nanokristallinen Kupferwerkstoff mit einer guten Kombination von hoher Raumtemperaturfestigkeit und mit relativ guter Kriechfestigkeit zu entwickeln und eine Werkstoffmodellierung des mechanischen Verhaltens auf mikrostruktureller Basis vorzunehmen. Es wurde gezeigt, dass die durch das mechanische Legieren zerkleinerten Oxide (ca. 50 nm) homogen in der Kupfermatrix eingelagert werden können. Das Matrixgefüge der durch Warmpressen hergestellten ODS-Legierungen mit 3 vol.% an verschiedenen Oxidzusätzen ist durch eine Kupferkorngröße kleiner 200 nm gekennzeichnet. Die Festigkeitsbeiträge bei Raumtemperatur werden quantitativ abgeschätzt und mit den experimentellen Ergebnissen verglichen. Die Ergebnisse der Kriechverformung zeigen, dass die Dispersoide nicht nur für die Behinderung des Versetzungskriechens, sondern auch für die Behinderung des Diffusionskriechens zu berücksichtigen sind.

Esta tesis doctoral pretende abordar uno de los grandes problemas socio-ambientales: los residuos domésticos y su problemática ambiental a través de la investigación guiada en varios niveles educativos. Se ha elegido este contenido respecto a otros del currículum por diversas razones que le hacen especialmente apropiado para su estudio. Entre ellas, que esta temática, tiene una ventaja respecto a otras temáticas medioambientales como las emisiones, la escasez de agua, la pérdida de biodiversidad, los tipos de energía, etc. Y es que, aunque todos son problemas que se pueden tratar desde una perspectiva científica, los residuos no son conceptos lejanos para el alumnado, como sucede con otras problemáticas; son “restos” cotidianos, algo que todo el mundo producimos y tocamos a diario, que conocemos, sabemos de qué se componen (en mayor o menor medida), está de actualidad y por lo tanto es atractivo para cualquier estudiante. Además, nos da la posibilidad a todas y cada una de las personas que investigamos sobre ellos de incidir sobre el sistema directamente, reducir su producción, reutilizar o reusar y a separarlos selectivamente para su reciclaje. Este trabajo constituye así una investigación enmarcada en la Educación para la Sostenibilidad y se presenta como un contexto propicio para relacionar el carácter social y cotidiano de una cuestión cercana y por lo tanto atractiva para el alumno y su carácter científico lo que lo vincula de forma natural con las áreas experimentales. El objeto de esta investigación se dirige, por un lado, a conocer cómo se trata esta temática ambiental en las escuelas, realizando un análisis de los libros de texto, de los conocimientos y hábitos del profesorado en formación y del profesorado en activo, y, por otro lado, cómo conseguir el cambio didáctico de manera efectiva para alfabetizar a los futuras ciudadanía en esta temática ambiental que exige de la misma un mayor conocimiento y un cambio actitudinal consciente.

L'origine des déviations observées aux basses températures sur la conductivité des matériaux organiques quasi-1D reste à ce jour contreversée. Il est établi pour ces matériaux que les fluctuations magnétiques y sont présentes. L'objectif visé par notre travail est d'évaluer l'influence des fluctuations supraconductrices induites par l'antiferromagnétisme dans les conducteurs quasi-1D. Il ressort de nos calculs que la paraconductivité à un canal (Cooper), calculée à partir du courant de paires coïncide à celle d'Aslamazov-Larkin. Pour une dimension spatiale donnée, plus l'anisotropie est prononcée plus les fluctuations deviennent importantes. Dans le cas quasi-1D avec mélange des canaux de Cooper et de Peierls, on retrouve le résultat d'Aslamazov-Larkin à une constante près. Nos résultats s'accordent qualitativement aux données expérimentales avec un paramètre d'anisotropie fortement influencé par la pression. De même, on remarque que la pression lorsqu'elle augmente diminue les fluctuations supraconductrices. En outre l'interférence des canaux augmente la conductivité des conducteurs organiques quasi-1D de manière significative.