Les mouvements de terrain affectant les matériaux argileux évoluent parfois en coulées et posent des problématiques importantes en termes de protection des populations et des infrastructures. Ce travail de thèse s’intéresse à rechercher de possibles précurseurs géophysiques à la transition solide-fluide qui caractérise ces matériaux argileux, et à comprendre les mécanismes en jeu lors de cette transition. Dans un premier temps, des expériences rhéométriques en laboratoire réalisées sur cinq argiles provenant de glissements-coulées permettent d’apporter plusieurs informations sur le comportement de ces matériaux : 1) l’écart en teneur en eau d’une argile par rapport à sa limite d’Atterberg de liquidité contrôle la contrainte à laquelle le matériau se fluidifie. 2) la fluidification des échantillons testés est accompagnée d’une chute du module de cisaillement élastique (et donc de la vitesse des ondes de cisaillement). 3) cette fluidification n’est pas accompagnée par une variation de la résistivité électrique.Dans un second temps, l’exploitation de données provenant d’un système de surveillance (données sismiques, électriques, météorologiques et géodésiques) installé sur le glissement-coulée du Pont-Bourquin (Suisse) montre que : 1) la cinématique du glissement est corrélée à court terme (quelques jours) à la pluviométrie du site; 2) la rigidité du matériau mesurée par les paramètres sismiques est influencée à court terme (quelques jours) par la pluviométrie et à plus long terme (une centaine de jours) par la température; 3) la résistivité électrique apparente mesurée à partir d’un système d’électrodes placées sur les rives stables du glissement est très sensible à des variations de résistivité électrique en surface et met difficilement en évidence de possibles variations de résistivité en profondeur. / Landslides affecting clay materials sometimes evolve in quick earthflows that can constitute serious threats for populations and infrastructures. This thesis focuses on the search of possible geophysical precursors for the solid-fluid transition that characterizes these clay materials, and also on the understanding of the processes involved in this transition. Firstly, laboratory rheometrical experiments carried out on clays samples coming from five flow-like landslides yield the following results: 1) the water content deviation from the Atterberg liquid limit controls the stress at which the sample fluidizes; 2) sample fluidization is accompanied by a drop in the elastic shear modulus (hence, in the shear wave velocity); 3) fluidization is not accompanied by a change in electrical resistivity.Secondly, processing of data coming from a surveillance system (seismic, electric, geodesic and meteorological data) on the Pont-Bourquin landslide in Switzerland shows that: 1) landslide kinematics is correlated at short term (a few days) with rainfall; 2) material stiffness measured by seismic parameters is influenced at short term (a few days) by rainfall and at longer term (a hundred days) by temperature; 3) apparent electrical resistivity measured with a system of electrodes located on the stables banks of the landslide is very sensitive to changes at the surface and hardly exhibits possible changes at depth.

La mesure quantitative de propriétés mécaniques à l’échelle nanométrique en matière molle est un réel enjeu pour de nombreux domaines, en particulier en biologie. Cette thèse propose une technique de microscopie, appelé Force Feedback Microscopy (FFM), permettant de mesurer simultanément la force statique, la raideur G’ (N/m) et la dissi- pation G” (N/m) à une fréquence arbitraire à l’échelle nanométrique.Cette technique utilise un microlevier AFM muni d’une pointe ou d’une sphère. Une contre-force, qui maintient en temps réel la position de la pointe constante, permet de maintenir le système mécaniquement stable et de mesurer la force statique. Dans cette configuration, le régime linéaire de l’interaction et de oscillateur harmonique est obtenu grâce à de petites amplitudes d’oscillation. Dans le formalisme de la réponse linéaire, la raideur G’ et la dissipation G” sont obtenues par une transformation linéaire de l’amplitude et de la phase.Grâce à des cas d’école (couplage électrostatique et confinement hydrodynamique), les performances expérimentales sont démontrées.Grâce au FFM, nous présentons les propriétés viscoélastiques mesurées d’un nanomé- nisque à partir de mesure à différentes fréquences. Nous mettons en évidence un régime hors-équilibre thermodynamique, où le nanoménisque oscille à volume constant avec une ligne de contact ancrée.Une méthode de mesure sans contact direct en milieu liquide de propriétés mécaniques d’échantillon mince et mou à l’échelle nanométrique est présenté. Cette méthode, basé sur le travail E.Charlaix avec le SFA (le Surface Force Apparatus fût le premier instrument à mesurer les forces de Van der Walls), permet de s’affranchir des forces de surfaces qui dominent à faible indentation lors de mesure par contact direct. Le travail effectué pendant ma thèse permet de positionner le FFM comme un nano-SFA.Afin de mettre cette méthode à disposition pour le plus grand nombre, le transfert technologique vers un AFM commercial est effectué. / Quantitative measurement of mechanical properties of soft material at the nanoscale is a real challenge for many areas, particularly in biology. This thesis proposes a microscopy technique called Force Feedback Microscopy (FFM) for simultaneously measuring the static force, the stiffness G’(N / m) and the dissipation G"(N / m) at an arbitrary frequency at the nanoscale.This technique uses an AFM cantilever with a tip or sphere. A feedback force, that maintains in real time the position of the tip constant, ensures the mechani- cally stability and measure the static force. In this configuration, the linear regime of interaction and harmonic oscillator is obtained through small oscillation ampli- tudes. In formalism of the linear response, the stiffness G’ and the dissipation G" are obtained by a linear transformation of the amplitude and phase. Through case study (electrostatic coupling and hydrodynamic confinement), experimental performance is demonstrated.Thanks to the FFM, we present the measured viscoelastic properties of nanomenis- cus for different measurement frequencies. We highlight a thermodynamic system out of equilibrium, where the nanomeniscus oscillates at constant volume with a locked contact line.A method for non-contact measurement in liquid medium of mechanical prop- erties of thin and soft sample at the nanoscale is presented. This method, based on the work of E.Charlaix with SFA (the Surface Force Apparatus was the first instrument to measure the forces of Van der Waals), overcomes the forces of sur- faces that dominate at low indentation during direct contact measurement. The work done during my PhD positions the FFM as a nano-SFA.To put this method available to the greatest number, technology transfer to commercial AFM is performed.

This thesis examines how the rheological properties change depending on the composition of hyaluronan, HA and sodium hydroxide, NaOH. This was performed to see if there was any relationship between the rheological properties of a sample depending on different compositions of HA and NaOH. Moreover, the fluidity of the samples was studied by investigating . Five concentrations of HA (11, 18, 20, 25, 33 wt%) were investigated with six concentrations of NaOH (0, 1, 2, 4, 6, 8 wt%). Rheology was used to determine rheological properties of the composition and the rheometric data was obtained from three different measurements: time sweep, frequency sweep and amplitude sweep. G', G'' andwere investigated but no clear correlation was found. However, some patterns were detected for frequency sweep and amplitude sweep. The graphs generally followed the same shape and the compositions with 11% HA generally had the lowest G' and G'' values. Additionally, the majority of the samples, that could be measured, could be defined as fluids, due to  being higher than 1.

abstract: This dissertation features a compilation of studies concerning the biophysics of multicellular systems. I explore eukaryotic systems across length scales of the cell cytoskeleton to macroscopic scales of tissues. I begin with a general overview of the natural phenomena of life and a philosophy of investigating developmental systems in biology. The topics covered throughout this dissertation require a background in eukaryotic cell physiology, viscoelasticity, and processes of embryonic tissue morphogenesis. Following a brief background on these topics, I present an overview of the Subcellular Element Model (ScEM). This is a modeling framework which allows one to compute the dynamics of large numbers of three-dimensional deformable cells in multi-cellular systems. A primary focus of the work presented here is implementing cellular function within the framework of this model to produce biologically meaningful phenotypes. In this way, it is hoped that this modeling may inform biological understanding of the underlying mechanisms which manifest into a given cell or tissue scale phenomenon. Thus, all theoretical investigations presented here are motivated by and compared to experimental observations. With the ScEM modeling framework I first explore the passive properties of viscoelastic networks. Then as a direct extension of this work, I consider the active properties of cells, which result in biological behavior and the emergence of non-trivial biological phenotypes in cells and tissues. I then explore the possible role of chemotaxis as a mechanism of orchestrating large scale tissue morphogenesis in the early embryonic stages of amniotes. Finally I discuss the cross-sectional topology of proliferating epithelial tissues. I show how the Subcellular Element Model (ScEM) is a phenomenological model of finite elements whose interactions can be calibrated to describe the viscoelastic properties of biological materials. I further show that implementing mechanisms of cytoskeletal remodeling yields cellular and tissue phenotypes that are more and more biologically realistic. Particularly I show that structural remodeling of the cell cytoskeleton is crucial for large scale cell deformations. I provide supporting evidence that a chemotactic dipole mechanism is able to orchestrate the type of large scale collective cell movement observed in the chick epiblast during gastrulation and primitive streak formation. Finally, I show that cell neighbor histograms provide a potentially unique signature measurement of tissue topology; such measurements may find use in identifying cellular level phenotypes from a single snapshot micrograph. / Dissertation/Thesis / Ph.D. Physics 2011

abstract: Temporary bonding-debonding of flexible plastic substrates to rigid carriers may facilitate effective substrate handling by automated tools for manufacture of flexible microelectronics. The primary challenges in implementing practical temporary bond-debond technology originate from the stress that is developed during high temperature processing predominately through thermal-mechanical property mismatches between carrier, adhesive and substrate. These stresses are relaxed through bowing of the bonded system (substrate-adhesive-carrier), which causes wafer handling problems, or through delamination of substrate from rigid carrier. Another challenge inherent to flexible plastic substrates and linked to stress is their dimensional instability, which may manifest itself in irreversible deformation upon heating and cooling cycles. Dimensional stability is critical to ensure precise registration of different layers during photolithography. The global objective of this work is to determine comprehensive experimental characterization and develop underlying fundamental engineering concept that could enable widespread adoption and scale-up of temporary bonding processing protocols for flexible microelectronics manufacturing. A series of carriers with different coefficient of thermal expansion (CTE), modulus and thickness were investigated to correlate the thermo-mechanical properties of carrier with deformation behavior of bonded systems. The observed magnitude of system bow scaled with properties of carriers according to well-established Stoney's equation. In addition, rheology of adhesive impacted the deformation of bonded system. In particular, distortion-bowing behavior correlated directly with the relative loss factor of adhesive and flexible plastic substrate. Higher loss factor of adhesive compared to that of substrate allowed the stress to be relaxed with less bow, but led to significantly greater dimensional distortion. Conversely, lower loss factor of adhesive allowed less distortion but led to larger wafer bow. A finite element model using ANSYS was developed to predict the trend in bow-distortion of bonded systems as a function of the viscoelastic properties of adhesive. Inclusion of the viscoelasticity of flexible plastic substrate itself was critical to achieving good agreement between simulation and experiment. Simulation results showed that there is a limited range within which tuning the rheology of adhesive can control the stress-distortion. Therefore, this model can aid in design of new adhesive formulations compatible with different processing requirements of various flexible microelectronics applications. / Dissertation/Thesis / Ph.D. Chemical Engineering 2011

Ce travail de thèse porte sur la synthèse et l'étude physico-chimique de polymères associatifs hydrosolubles à associations complémentaires. Utilisant la chimie covalente réversible, ce système met en jeu l'association d'un poly(diol) et d'un poly(acrylamide) partiellement hydrolysé portant des fonctions d'acide boronique. Ces dernières sont introduites par une technique de greffage qui a été optimisée et finement caractérisée. Le mélange des deux polymères permet d'obtenir des solutions visqueuses et des gels dynamiques et ceci pour de faibles concentrations. La possibilité de viscosifier des formulations en-dessous de la concentration de gélification constitue un résultat marquant qui distingue ce système de nombreux polymères à association hydrophobe. Dans le régime de gel, les propriétés rhéologiques linéaires sont analysées en relation avec l'étude de la force des interactions moléculaires qui ont été mesurées par la RMN du bore et une technique de fluorescence. La rhéologie non-linéaire apporte des informations essentielles sur la relation entre le cisaillement et la structure du réseau réversible formé. L'utilisation d'un système de visualisation de l'échantillon sous écoulement permet l'observation d'effets locaux fortement non-linéaires. L'influence des différents paramètres, comme le pH et la température, sur les propriétés dynamiques des solutions peut être rationalisée et modélisée en termes de lois d'échelles. L'originalité de ce concept de système associatif par associations complémentaires est mise en perspective au travers d'une revue de la littérature rationalisant le lien entre architecture et rhéologie des polymères associatifs hydrosolubles. / This thesis deals with the synthesis and the physical chemistry study of water-soluble complementary associative polymers. Based on reversible covalent chemistry, this system brings into play the association of a poly(diol) and of a partially hydrolyzed poly(acrylamide) bearing boronic acid moieties. The latter are introduced by a grafting technique which has been optimized and finely characterized. The mixing of these two polymers allows obtaining viscous solutions and visco-elastic gels at relatively low polymer concentrations. The possibility to make formulations viscous below the gel point represents a remarkable result, which differentiates this system to numerous associative polymers based on hydrophobic interactions. In the gel regime, the linear rheological properties are analyzed with regard to the strength of molecular interactions which have been measured by boron NMR and a fluorescence technique. Non-linear rheology brings essential information about the relationship between shearing and the structure of the formed reversible network. The use of a visualization setup of samples under flow enables the observation of very non-linear local effects such as wall slip and shear-banding. The influence of various parameters, as pH and temperature, on the dynamical properties of solutions and gels can be rationalized and modeled in terms of scaling laws. The originality of this concept of associative system with complementary associations is put into perspective through a literature review on the relationship between architecture and molecular interactions on one hand, and rheological properties of associative polymers on the other hand.

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L’originalité de ce projet consiste au développement et à l’étude de nouvelles structures hybrides à base de nanocelluloses et de polymères stimulables. En particulier, c’est le design d’hydrogels aux propriétés thermosensibles qui est visé. Les nanocelluloses - nanoparticules issues de la cellulose - sont de deux types : les nanocristaux de cellulose (CNCs) et les nanofibrilles de cellulose (CNFs) et possèdent des propriétés bien particulières. Cette étude s’est concentrée sur l’élaboration d’hydrogels de CNCs. Plusieurs polymères thermosensibles ont été utilisés pour leur biocompatibilité et leur température de solution critique (LCST) aux abords de la température du corps humain. Ce travail a consisté en (i) la préparation des systèmes sur les principes de la chimie verte, (ii) l’étude rhéologique de ces gels thermosensibles et (iii) l’élaboration d’applications à forte valeur ajoutée pour ces biomatériaux uniques. A travers l’utilisation de grands équipements (SANS, SAXS), les interactions physico-chimiques CNCs/polymères ont été étudiées. L’utilisation de block copolymères a permis l’obtention de suspension de CNCs aux propriétés rhéologiques spécifiques : de liquide a température ambiante à gel viscoélastique à température du corps. D’un point vue applicatif, les hydrogels ainsi réalisés ont permis le déploiement de systèmes injectables pour le biomédical ainsi que des surfaces thermosensibles.Mots clés : nanocristaux de cellulose, hydrogel, thermosensible, stimulable / This project consists to develop and study new hybrid structures based on nanocelluloses and stimuli-responsive polymers, in particular, thermo-responsive polymers. Nanocelluloses - nanoparticles extracted from cellulose - exist in two forms: cellulose nanocrystals (CNCs) and cellulose nanofibrils (CNFs). This study focused on the design of CNCs hydrogels with stimuli-responsive polymers. Several thermo-responsive polymers have been used for their biocompatibility and lower critical solution temperature (LCST) close to body temperature. This work consisted of (i) preparation of systems using the principles of green chemistry, (ii) the rheological study of these thermo-sensitive hydrogels, and (iii) the development of smart applications for these unique biomaterials. Through the use of state of the art technologies (SANS, SAXS), physicochemical interactions between the polymers and CNCs have been studied. The use of block copolymers made it possible to create CNCs-based hydrogels with specific rheological properties: liquid at ambient temperature to viscoelastic gel at body temperature. These hydrogels can be used in the creation of injectable systems for biomedical applications, as well as thermosensitive surfaces.Key-words: Cellulose nanocrystals, hydrogel, thermo-responsive, stimuli-responsive

L'instabilité de Rayleigh-Plateau est utilisée dans les dispositifs d'impression à jet continu (CIJ) afin de piloter la dynamique de brisure des jets d'encre. Son étude dans ce cas de figure s'inscrit dans un cadre pluridisciplinaire relevant de la mécanique des fluides, de la rhéologie, ou encore de la physique des polymères. Le travail effectué se focalise sur l'influence des propriétés du fluide ainsi que de la géométrie de la buse d'impression sur cette dynamique. Ainsi, la caractérisation expérimentale des propriétés physicochimiques et rhéométriques des encres fait l'objet d'une attention particulière. La dynamique de brisure est ensuite modélisée à l'aide de différents logiciels de simulation numérique puis comparée aux expériences effectuées par ailleurs. Ces simulations prennent en compte lorsque c'est le cas les comportements non newtoniens des encres étudiées telles que leur propriétés rhéofluidifiantes ou viscoélastiques. Un lien étroit entre la dynamique de brisure et la forme du profil de vitesse en sortie de la buse est mis en évidence. Ce lien semble constituer une piste d'investigation particulièrement intéressante dans le cadre de la prédiction des dynamiques de jets obtenues par les dispositifs d'impression industriels. / Rayleigh-Plateau instability is used in continuous ink jet (CIJ) printers in order to drive ink jets breakup. Studies of such mechanisms are based on pluri-disciplinary concepts dealing with fluid mechanics, rheology and polymer sciences. The present work focuses on fluid properties and nozzles designs influences onto breakup dynamics. In this context, the experimental characterization of ink physical and rheological properties are of particular interest. Thereafter, jet dynamics computations are performed using several software and compared with experiences. Potential non Newtonian behaviours such as shear-thinning or viscoelasticity are modelled by computations. A close link between breakup dynamics and velocity profile at the nozzle exit is highlighted. This link is believed to bring crucial information for the prediction of jet dynamics observed in industrial printers.

Ce travail porte sur la mise en forme par compression des Sheet Moulding Compounds (SMC), matériaux composites à matrice polymère renforcés par des fibres courtes. Il s’inscrit dans un plus vaste projet visant à la création d'un outil de simulation du procédé de compression des SMC. Il se focalise sur le développement d’outils et de méthodes de caractérisation de la rhéologie et des microstructures dédiés à aux formulations de SMC allégées ou à fort taux de fibres, dans le but de construire un modèle rhéologique prenant en compte la forte compressibilité de ces matériaux. Dans un premier temps, des essais de compression sur site industriel sont réalisés en utilisant des flans de différentes couleurs. Couplés à des images 3D obtenues par microtomographie à rayons X, ils permettent de mettre en évidence la complexité des mécanismes de déformation vus par les SMC au cours de leur mise en forme par compression. En parallèle, des essais de compression sur rhéomètre transparent mettent en évidence une forte compressibilité des SMC qui se traduit par un écoulement en deux phases : une cinématique de consolidation suivie d’un écoulement isovolume. La consolidation et ses liens avec la porosité initiale des SMC est ensuite étudiée grâce à des essais de compression avec observations 3D in situ et en temps réel réalisées dans un microtomographe à rayons X synchrotron. De là, différents dispositifs expérimentaux permettant de caractériser les SMC dans des sollicitations représentatives du procédé ont été développés. Ainsi, un dispositif de traction, couplé à des mesures de champs cinématiques par corrélation d’images ainsi qu’à des observations des évolutions microstructurelles par microtomographie à rayons X a été mis au point, il permet de mieux comprendre le comportement des SMC au cours de la phase d’estampage. Un dispositif de compression œdométrique permettant une mesure des états de contrainte au cours de la compression ainsi qu’un dispositif de cisaillement simple permettant d’appliquer une contrainte normale variable ont également été développés afin d’étudier les liens entre la consolidation des SMC et leur cisaillement. Les différentes campagnes expérimentales réalisées au cours de ces travaux mettent d’une part en évidence des différences importantes au niveau des microstructures des formulations étudiées et de leurs évolutions en écoulement. D’autre part, les résultats expérimentaux mettent également en évidence un comportement mécanique viscoélastoplastique non linéaire, anisotrope et compressible, fortement dépendant de la microstructure initiale des SMC. Sur la base de tous ces essais un modèle rhéologique visqueux, compressible, isotrope transverse est proposé et ses paramètres constitutifs sont identifiés. / This study focuses on the compression moulding Sheet Moulding Compounds (SMCs), i.e., short fibre-reinforced thermoset polymer composites. It is part of a wider project aiming at the development of software to simulate the SMC compression moulding. It focuses on the development of tools and methods to characterise the rheology and the microstructures high fibre content and ultralight SMCs in order to build a rheological model that takes into account the noticeable compressibility of these materials. For that purpose, industrial compression using colored sheets were carried out and coupled with 3D images obtained from X-ray microtomography. They highlighted the complexity of flow-induced mechanisms during compression moulding. Compression experiments were also performed on a transparent rheometer to highlight the high compressibility of SMCs which resulted in a two steps flow: a compaction followed by an isovolume flow. The consolidation stage and its links with the initial porosity is then studied through 3D in situ and real time observations of compression tests carried out inside an X-ray synchrotron microtomograph. In addition, various experimental an dedicated rheometers were developed following flow modes close to those encountered during the compression moulding process. Hence, a tensile device was developed and coupled with (i) local kinematic strain field measurements using digital image correlation as well as (ii) microstructural observations obtained from X-ray microtomography. It allowed a better understanding of the stamping phase during the early stage of the SMC compression moulding process. Furthermore, an oedometric compression device equipped with sensors to measure the stress state during compression, together with a simple shear device allowing normal stress to be tuned, were developed in order to study the link between SMC consolidation and their shear behaviour. First of all, experimental results showed strong differences in the microstructures of the studied formulations and in their evolutions during the SMC flow. They also highlighted an anisotropic, compressible, nonlinear viscoelastoplastic mechanical behavior that strongly depended on the initial SMC microstructure. On the basis of these experimental results, a viscous, compressible and transversely isotropic rheological model was proposed and its consitutitve parameters were identified.