L’avènement des énergies renouvelables, notamment offshore, et la nécessité de transporter l’électricité sur des distances toujours plus grandes tout en réduisant les pertes en ligne requièrent la mise en place d’un nouveau réseau électrique plus performant, le supergrid. L’amélioration des sous-stations ultra haute tension en courant alternatif (UHVAC) de type poste sous enveloppe métallique (PSEM), i.e. la réduction de leur empreinte au sol ou leur montée en tension, s’inscrit parmi les défis engendrés par le développement du supergrid. L’amélioration de la tenue aux contraintes électrothermiques des isolants solides employés dans les PSEM a été identifiée comme le principal verrou technologique pour le perfectionnement de ces appareillages, déjà pleinement maîtrisés en HVAC. Les travaux présentés dans ce manuscrit ont été motivés par la nécessité de développer un matériau isolant électrique plus performant que les matériaux existant actuellement sur le marché. L’un des matériaux couramment employés pour la fabrication d’isolants solides pour PSEM, une matrice époxy-anhydride chargée d’alumine micrométrique, a servi de référence commerciale à notre étude. Suite à une étude bibliographique, nous avons choisi de conserver la matrice époxy du système commercial de référence et de jouer sur les charges inorganiques employées pour optimiser les propriétés du matériau isolant. Les travaux présentés mettent en évidence l’influence de la nature des charges inorganiques (alumine ou nitrure de bore hexagonal), de leur facteur de forme (quasi sphérique ou lamellaire) et de leur fraction volumique sur la conductivité thermique, le coefficient d’expansion thermique, les propriétés mécaniques dynamiques, les propriétés diélectriques, la conductivité électrique à haute tension (DC) et la rigidité diélectrique (AC) des matériaux composites. L’étude expérimentale des relations structure-propriétés est complétée par un travail de modélisation des propriétés diélectriques et de la conductivité thermique des matériaux composites. / The integration of renewable energies to the power grid requires its modification in order to ensure its stability, security and efficiency. Improving ultra-high voltage alternative current (UHVAC) gas insulated substations (GIS), e.g. reducing their size or increasing their voltage, is one of the challenges induced by the development of the future power grid, the supergrid. Increasing the ability of solid insulators used in such equipment to withstand electro-thermal stress has been identified as the main obstacle to overcome. The work presented in this manuscript has been motivated by the necessity to develop more efficient electrical insulating materials compared to commercially available ones. An epoxy-anhydride matrix filled with micron sized alumina, often used to produce GIS solid insulators, has been used as a reference for this study. We decided to keep the matrix of the reference material throughout our work and to concentrate on the filler influence in order to optimize the properties of the composites. The impact of the nature of the filler (alumina or hexagonal boron nitride), its shape factor (platelets or almost spherical particles) and its volume fraction upon thermal conductivity, coefficient of thermal expansion, dynamic mechanical properties, dielectric properties, high voltage direct current (DC) conductivity and AC breakdown strength have been highlighted. The experimental study of structure-property relationships is completed by dielectric properties and thermal conductivity modelling using the effective medium theory.

A travers cette thèse, nous avons pu valoriser les rejets agricoles du palmier dattier (Phoenix L. dactylifera) (fibres issues des folioles) par leur introduction comme renfort fibreux dans la préparation des biocomposites à matrice polyépoxyde (DGEBA/IPD). Le but de la première partie de la thèse était l’étude de la modification chimique des fibres de palmier par oxydation au 2,2, 6,6–tétraméthylpipéridine-1-oxyle (TEMPO). Le suivi cinétique et la topologie de la réaction, ainsi que la caractérisation des fibres à l’état brut et à l’état oxydé, ont été aussi étudiés. Un modèle cinétique original a été proposé ensuite rendant compte du caractère hétérogène de cette réaction chimique. La deuxième partie était consacrée à l’étude cinétique et rhéocinétique de la polymérisation du système DGEBA/IPD seul et en présence de fibres brutes et oxydées. Parallèlement, l’étude thermique de la polymérisation du réseau final a été également réalisée. La dernière partie avait comme but l’étude des propriétés mécaniques aux petites et grandes déformations de ces composites et mettre en évidence l’effet de l’oxydation des fibres sur ces propriétés. D’autre part, le suivi de mise en forme par RTM (moulage par transfert de résine) a montré un effet positif de l’oxydation sur le déroulement de l’injection. Une meilleure mouillabilité du mat des fibres oxydées par la résine est à l’origine de l’amélioration du procédé. / To increase in value the agricultural waste products of the date palm tree -phoenix dactylifera l-, especially the fibers from the leaflets, their use as filler in polyepoxide matrix (dgeba / ipd) was investigated to prepare new bio-based composites. Our goal in the first part is to study the chemical modification of palm fiber by oxidation mediated by 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl (tempo). The kinetic and the topology of the reaction, as well as the characterization of fibres in rough and oxidized state, were also studied. An original kinetic model was proposed taking into account the heterogeneous character of this chemical reaction. The second part was devoted to study the kinetics and rheokinetic of the polymerization of dgeba / ipd with and without modified and unmodified fibers. This enabled to show the effect of the introduction of the date palm tree fibers (oxidized and non oxidized) on the composite formation. The thermal properties of the prepared composites were also investigated in this part of work. In the last part of this work, the mechanical properties of these composites were investigated and enabled to highlight the effect of the fibers oxidation on these properties. In addition, the effect of oxidation on the course of the injection during the rtm process (moulding by transfer of resin) was investigated. A positive effect of the oxidation of the fibers on the course of the injection was obtained and was attributed to the higher wettability of oxidized fibres by the resin.

L'objectif du projet de thèse est d'étudier et d'analyser le comportement mécanique à l'impact et en post impact de composites à fibres végétales. Le déroulement de cette thèse nécessite : L'élaboration et la caractérisation des matériaux de l'étude : Les matériaux de l'étude seront constitués de tissus à fibres végétales (lin et/ou chanvre) imprégnées de résine thermodurcissable (de type époxyde) ou thermoplastique (de type PP ou PLA). Ceux-ci seront fabriqués sous forme de plaque par la technique d'infusion sous vide ou la technique de la thermocompression, en fonction du type de résine. La caractérisation mécanique sera effectuée à partir d'essais mécaniques statiques et d'essais d'impact avec une tour de chute (à plusieurs niveaux d'énergie). Celle-ci sera d'abord menée sur des éprouvettes modèles (non impactées et non vieillis, sans et avec renfort fibreux) puis sur des éprouvettes dégradées (impactées à chaque niveau d'énergie et vieillis en humidité et température). La caractérisation de l'endommagement : Elle permettra, à partir des analyses d'images associées aux techniques de l'émission acoustique, de localiser et d'identifier les différents mécanismes d'endommagement intervenant dans ces matériaux au cours des diverses sollicitations choisies. Cette étude conduira à définir le degré de nocivité de ces endommagements tout en associant à la démarche l'influence des paramètres microstructuraux tels que la nature du renfort fibreux et des constituants (résine et fibres). L'identification de modèles de comportement : Il s'agit de proposer une méthode d'identification des paramètres matériaux de modèles de comportement tenant compte de l'endommagement au niveau de la microstructure du matériau (résine et torons de fibres). Cette étude conduira à la mise en œuvre d'une méthode de type recalage de modèles éléments finis en utilisant les bases de données expérimentales constituées notamment des mesures de champs cinématiques. L'objectif à terme est de disposer de modèles fiables et prédictifs pour le calcul de structures de ces matériaux dans l'industrie / The purpose of this PhD project is to study and analyze the mechanical behavior during the impact and post-impact of plant-fiber based composite materials. The conduct of this thesis requires: The manufacturing and characterization of the materials involved in the study : The materials are composed of plant-fiber fabrics (flax and/or hemp) impregnated with thermosetting resin (epoxy type) or thermoplastic resin (PP or PLA). These are manufactured using the vacuum infusion process or using thermocompression, depending on the resin. The materials are plate-shaped. The mechanical characterization will be performed using static mechanical testing and impact testing with a drop tower (over several energy levels). This will be first conducted on unmodified specimens (unimpacted and unaged, with and without fiber reinforcement) then on degraded specimens (impacted with a known energy and/or aged in humidity and temperature). The characterization of damage: It will, from the analysis of the images associated to the techniques of the acoustic emission, locate and identify the various damage mechanisms that intervene in these materials during different stresses. This study will lead to define the degree of harmfulness of such damage while associating to the approach the influence of microstructural parameters such as the nature of the fiber reinforcement and the components (resin and fibers). The identification of behavioral patterns: It consists in suggesting a method to identify the material parameters of behavioral patterns while taking into account the damage level of the material's microstructure (resin and fiber strands). This study will lead to the implementation of a finite element model updating-like method using experimental databases such as kinematic field measurements. The ultimate purpose is to have reliable and predictive models in order to calculate the structures of such materials in the industry

La résine époxy dont ce travail fait l'objet, trouve son application dans les transformateurs moyenne et haute tension. Sa particularité est d'être renforcée par des particules métalliques et minérales et d'être utilisée au dessus de sa température de transition vitreuse (Tg=65°C). La durée de vie de cette résine - comme celle de tout isolant organique de type polymère - peut être conditionnée par la contrainte électrique et notamment par des mécanismes de dégradation et de rupture diélectrique. En amont de cela il y a le vieillissement électrique dont aucun mécanisme physique n'est à ce jour démontré. Une hypothèse cependant est avancée : la charge d'espace et l'électroluminescence seraient des marqueurs de vieillissement électrique. Dans les termes de cette hypothèse, nous avons voulu comprendre le comportement de cette résine vis-à-vis de la charge d'espace, de l'électroluminescence, du courant, et de la photoluminescence. Nous avons notamment révélé que des phénomènes de charge d'espace et d'électroluminescence tiennent place dans cette résine époxy, avec une forte accélération des processus au-delà de 10kV/mm. Il reste à valider la phase en aval de notre modèle de vieillissement, à savoir : l'implication de la charge d'espace et de phénomènes collatéraux à l'électroluminescence dans la formation de vacuoles et/ou dans la modification critique des propriétés électriques, phénoménologie usuellement associée à la question du vieillissement électrique.

L'élaboration de composites en cuisson autoclave est un procédé bien maîtrisé maisles cycles de cuisson peuvent être très longs, en particulier dans le cas de préimprégnésaéronautiques. L'objectif de ce travail de thèse est d'étudier la possibilité de diminuer letemps des cycles de polymérisation pour la fabrication de composites stratifiés minces àl'aide d'un procédé de cuisson rapide. Des essais de caractérisation ont permis de définirles grandeurs thermodynamiques du préimprégné carbone/époxy qui a servi de base ànotre étude ainsi que les paramètres du modèle cinétique de la résine. Une simulationnumérique du procédé de cuisson, basée sur une modélisation des couplages desphénomènes chimiques (polymérisation de la résine), thermiques (transferts de chaleuravec prise en compte de l'exothermie de la réaction) et mécaniques (formation decontraintes et déformations résiduelles) induits par le procédé, a été développée dans lebut d'optimiser les cycles de polymérisation. La caractérisation mécanique des matériauxélaborés à partir d'un dispositif de cuisson rapide mis au point au Laboratoire a permis dedémontrer que nous n'avions pas de pertes de caractéristiques par rapport aux piècesélaborées en autoclave.

L'objectif de ce travail de thèse a été d'évaluer, à partir d'outils de caractérisation électrique (spectroscopie d'impédance basse fréquence et courants thermo-stimulés), l'impact des étapes de polissage mécanochimique (CMP) et de recuits thermiques sur les propriétés diélectriques de matériaux utilisés pour les dernières générations de circuits intégrés. Une première partie est focalisée sur le matériau SiOCH poreux déposé par voie chimique « en phase vapeur » assisté par plasma (PECVD) suivant une approche porogène (p=26%, d=2nm et er=2,5). Son intégration dans les technologies 45nm nécessite l'utilisation d'un procédé de ‘CMP directe' qui induit une dégradation des propriétés isolantes attribuée à l'adsorption de surfactants et de molécules d'eau. L'analyse diélectrique sur une large gamme de fréquence (10-1Hz- 105Hz) et de température (-120°C -200°C) a mis en évidence plusieurs mécanismes de relaxation diélectrique et de conduction liés à la présence de molécules nanoconfinées (eau et porogène) dans les pores du matériau. L'étude de ces mécanismes a permis d'illustrer le phénomène de reprise en eau du SiOCH poreux ainsi que d'évaluer la capacité de traitements thermiques à en restaurer les performances. Une seconde partie concerne l'étude d'une résine époxy chargée avec des nanoparticules de silice, utilisée en tant que ‘wafer level underfill' dans les technologies d'intégration 3D. Les analyses en spectroscopie d'impédance ont montré que l'ajout de nanoparticules de silice s'accompagne d'une élévation de la température de transition vitreuse et de la permittivité diélectrique, ainsi que d'une diminution de la conductivité basse fréquence. L'autre contribution majeure des mesures diélectriques a été de montrer qu'un refroidissement trop rapide de la résine à l'issue de la réticulation était responsable d'une contrainte interne qui pourra occasionner des problèmes de fiabilité pour l'application. / The aim of the thesis was to investigate, by electrical means (dielectric spectroscopy and thermally stimulated current), the impact of the chemical-mechanical polishing process and of thermal treatments on the dielectric properties of materials used in state-of-the-art Integrated Circuit (IC) technologies. A first part focuses on the nanoporous SiOCH (p=26%, e=2 nm and er=2,5) thin films deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) using a porogen approach. After undergoing a process of direct CMP for its integration in the 45 nm node technology and beyond, those films experience a degradation of the insulating properties due to the adsorption of water and surfactants. A dielectric analysis performed on a wide range of frequency (10-1Hz - 105Hz) and temperature (-120°C - 200°C) exhibited many dielectric relaxation and conduction mechanisms due to molecules (water and porogen) nano-confined in pores. The phenomenon of water uptake of the porous SiOCH has been enlightened and the efficiency of thermal treatment to restore its performances has been evaluated through the study of these mechanisms. A second part deals with an epoxy resin filled with nano-particles of silica used as ‘wafer level underfill' for the 3D integration. Impedance spectroscopy showed that the addition of nano-particles induces an increase in the glass transition temperature and dielectric permittivity, as well as a decrease of the low frequencyconductivity. Furthermore, the dielectric measurements showed that a fast cool down of the resin after the cross-linking stage give rise to internal stresses which could potentially lead to reliability issues.

Dans I'industrie spatiale, I'optimisation des structures composites du point de vue cycles de fabrication, gain de masse et amélioration des performances passe aujourd'hui par I'introduction de jonctions collées en remplacement/complément de liaisons boulonnées ou rivetées. Les lanceurs sont des structures complexes qui nécessitent de prendre en compte les contraintes liées à la fabrication de structures de grandes tailles, I'influence des conditions de transport et de stockage, ainsi que les différents spectres de chargements thermo-mécaniques rencontrés au cours de la phase de lancement. Le but de ce travail a été de développer un outil prédictif du comportement mécanique de I'adhésif Hysol EA-9321, matériau utilisé dans cette étude, à tout instant du cycle de vie de la structure sur lequel il est utilisé, la structure SYLDA. La caractérisation et la modélisation d'un couplage thermo-cinétique d'un tel adhésif ont tout d'abord été réalisées en vue de déterminer la distribution du taux de polymérisation et de la température dans un assemblage collé quel que soit le chargement thermique appliqué. Le comportement mécanique de l'adhésif a ensuite été étudié expérimentalement via I'essai Arcan Evolution, ce qui a constitué une base de données expérimentales à divers taux de polymérisation adaptée à I'identification du modèle de comportement. Plusieurs modèles élasto-plastique et élasto-visco-plastique basés sur celui de Mahnken-Schlimmer ont été implantés dans un code de calcul éléments finis afin de prédire le comportement 3D de l'adhésif Hysol EA-9321. Une procédure globale d'identification, basée sur un couplage entre calculs éléments finis et une procédure d'optimisation, a permis d'identifier les différents paramètres des lois de comportement. Une extension de ces modèles à la visco-élasticité a été numériquement proposée. Enfin, une comparaison numérique entre une liaison conique et une liaison semblable à celle trouvée sur la structure spatiale étudiée a permis de proposer un essai représentatif du comportement de I'adhésif sur un tel assemblage. Cet essai servira, dans une étude complémentaire, à valider les modèles de comportement développés. / In the aerospace industry, composite structures are nowadays optimized with adhesively bonded joints supplemented by/or completed with mechanical fasteners such as bolts, rivets or welds. The structural design of launch vehicles is complex and must take into account lot of constraints related to large-scale structures, influence by environment conditions during storage, transport stages and thermo-mechanical stresses applied during launcher's flight. The purpose of this work was to provide a numerical tool for predicting the mechanical behaviour of the Adhesive Hysol EA-9321 in a spatial bonded assembly such as the SYLDA structure during its life course. First of all, a thermo-kinetic coupling was experimentally and numerically investigated to describe the couple (curing degree-temperature) in a bonded assembly regardless of the thermal load applied. Then, an experimental database was made by studying the mechanical behaviour of the adhesive under proportional loadings, using the Arcan Evolution experimental device. Cure-dependent elastoplastic and elasto-visco-plastic model based on Mahnken-Schlimmer constitutive laws were proposed in order to describe the 3D mechanical behaviour of the adhesive Hysol EA-9321. A global identification strategy allowed identifying material parameters by coupling finite element computations and optimization procedure. An extension of those models to the visco-elasticity was evenly provided. At last, a conical bonded joint and a bonded assembly in the SYLDA structure were numerically compared to propose a test representative of the adhesive behaviour in the SYLDA. The latter will aim at validating the constitutive laws established.

Les tapis de nanotubes de carbone verticalement alignés sont des candidats potentiels pour des applications telles que les interconnexions ou les matériaux d'interface thermique. Ce travail de recherche porte sur la synthèse de tapis de nanotubes de carbone alignés selon le procédé de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) d'aérosols liquides, sur l'élaboration de nanocomposites constitués de différentes nuances de matrices époxy infiltrées au sein de ces tapis, ainsi que sur l'étude des propriétés mécaniques et thermiques longitudinales et transverses des tapis secs eux-mêmes et des nanocomposites 1D formés. Les conditions de synthèse permettent notamment de faire varier les caractéristiques des tapis telles que leur épaisseur, leur masse volumique, le diamètre externe moyen des nanotubes de carbone (NTC), l'espace intertube et la teneur volumique en NTC, alors que leur structure cristalline peut être modifiée par le biais d'un traitement thermique à haute température. L'objectif principal de ce travail consiste à démontrer et quantifier l'effet de certaines caractéristiques des tapis de nanotubes de carbone sur les propriétés mécaniques et thermiques des différents types de tapis et matériaux composites obtenus. Les deux méthodes d'imprégnation mises en oeuvre, voie liquide et infusion, conduisent à des tapis de NTC alignés denses avec un alignement des NTC conservé et une répartition homogène des NTC au sein du système époxy. La fraction volumique en NTC s'avère être le paramètre-clé permettant d'exacerber, dans la direction longitudinale aux NTC, les propriétés mécaniques et thermiques des nanocomposites. Par ailleurs, les tapis de NTC et les nanocomposites voient leurs propriétés de conduction thermique longitudinale nettement exacerbées lorsque les NTC présentent une amélioration de leur structure cristalline. L'augmentation significative des performances apportées par les tapis de NTC verticalement alignés au sein de ces matériaux nanocomposites anisotropes par rapport aux matrices organiques non chargées est prometteuse et ouvre des pistes de réflexion visant à répondre aux nouvelles exigences de multifonctionnalité des secteurs de l'aéronautique et de l'aérospatial. / Vertically aligned carbon nanotube carpets are potential candidates for applications such as interconnections or thermal interface materials (TIMs). This research work deals with the synthesis of aligned carbon nanotube carpets from the aerosol assisted chemical vapour deposition (CVD) technique, with the elaboration of nanocomposites made of different grades of epoxy matrix infiltrated within these carpets, as well as the study of both longitudinal and transverse mechanical and thermal properties of dry carpets themselves and 1D-nanocomposites separately. The synthesis conditions notably enable to vary characteristics of the differents carpets such as their thickness, their density, the mean external diameter of the carbon nanotubes (CNT), the intertube space and the CNT volume fraction, whereas their crystalline structure can be modified with a high temperature thermal treatment. The main goal of this work is to prove and quantify the effect of some of the characteristics of the carbon nanotubes carpets on both mechanical and thermal properties of the different kinds of CNT carpets and resulting composite materials. The two impregnation methods used, liquid way and infusion, lead to dense CNT carpets with a preserved alignment of the CNT and an homogeneous distribution of these latest within the epoxy system. The CNT volume content is evidenced as the key-parameter exacerbating the mechanical and thermal properties mainly in the longitudinal direction compared with the alignment axis of the CNTs. Moreover the mechanical and thermal conduction properties of the CNT carpets and the 1D-nanocomposites are clearly increased when the crystalline structure of the CNT is improved. The significant increasing of the properties brought by the vertically aligned CNT within these anisotropic 1D-nanocomposites compared with the only organic matrixes is promising and opens new pathways aiming to meet the latest specifications related to multifunctionnality in fields such as aeronautics and aerospace.

La technique des goujons collés dans les structures bois allie performances mécaniques et esthétisme. Elle répond au besoin de conservation du bâti pour le domaine de la rénovation et au besoin d’assemblages de plus en plus rigides et résistants en construction neuve avec l’avènement des structures bois de grandes ampleurs et l’arrivée de nouveaux produits tels que le bois lamellé croisé (CLT). De nombreuses études de caractérisation mécanique ont été menées au cours de ces 35 dernières années. L’enquête menée auprès des professionnels et experts en vue de l’introduction de cette technique dans l’Eurocode 5 a néanmoins révélé des attentes et lacunes particulières vis-à-vis des connaissances sur le comportement des assemblages multi-tiges, le choix des adhésifs, le comportement à long terme du collage et les techniques de contrôle qualité. Les travaux de cette thèse, menés en collaboration entre l’université de Bordeaux et l’Université Laval (Québec, Canada), ont pour objectif d’apporter des réponses sur le comportement mécanique des adhésifs, et assemblages sous sollicitation thermique et d’initier les développements sur le comportement à long terme et les assemblages multi-tiges. Les principaux résultats sont issus de travaux expérimentaux et numériques valorisés sous la forme d’articles scientifiques. Les essais mécaniques dynamiques menés sur une colle polyuréthane (PUR) et une résine époxy (EPX) entre 30°C et 120°C mettent en avant des différences importantes de raideur et de dégradations entre les deux adhésifs. Exposés à la chaleur, les assemblages sont eux aussi affectés avec des pertes de raideur et de résistance dès 40°C, en amont de la température de transition vitreuse et de la dégradation des adhésifs. Amené à suivre le régime de température extérieur, l’assemblage doit par sa conception être isolé afin de prévenir les risques aux états limites de service (ELS) et aux états limites ultimes (ELU). Très peu de données sont disponibles dans la littérature sur le comportement à long terme des assemblages goujons collés. L’étude du fluage ajoute une dimension temporelle aux problématiques de raideur. La base de données expérimentales collectée dans ces travaux repose sur 12 campagnes d’essais de 1 à 2 mois en conditions climatiques régulées en température et humidité relative, ou variables (service classe 1). Chargement et climat influent sur le glissement, mais aussi sur la durée de vie. Si des disparités sont présentes entre EPX et PUR, les études menées à 20°C et 50°C révèlent à nouveau l’importance de prendre en considération la température, notamment aux ELS. L’étude en régime variable illustre de son côté la sensibilité du système aux variations de température et d’humidité. L’étude de la répartition des efforts en fonction de la raideur des goujons est choisie comme fil conducteur pour investiguer le passage vers des éléments multi-tiges. Un modèle 3D mono-tige aux éléments finis est tout d’abord développé pour prendre en compte l’orthotropie du bois et regarder l’influence du centre de moelle jusqu’à présent négligée. Par la suite ce modèle est étendu aux configurations multi-tiges afin de simuler différentes configurations d’essais. Un prototype d’essai de caractérisation mécanique des assemblages multi-tiges est finalement présenté. / Glued-in rods have successfully been used for connections or reinforcement of timber structures. With the development of tall and large timber buildings and new products such as Cross Laminated Timber (CLT), there is an increasing need for connections that provide high stiffness and strength. Timber connections using glued in rods have a general aesthetic appeal, and take advantage of the structural adhesives that provide a high stiffness and load capacity. During the last 30 years, multiple applications have been developed for renovation and new construction. In parallel, numerous investigations have characterized the mechanical performance of these connections, but harmonized design rules are not available. A lack of knowledge on the multiple-rod connections, on the choice of adhesives, on long-term effects and on the control of quality is identified by a recent study and must be investigated before a new submission to Eurocode 5. This thesis is performed in the framework of collaboration between Université de Bordeaux (France) and Université Laval (Canada). Objectives are focused on the mechanical performance of adhesives and glued-in rod connections under elevated temperature, on the development of creep tests and the investigations of multiple-rod connections. This study combines experimental and finite element modelling results, which are presented in the form of scientific articles. A Dynamic Mechanical Analysis (DMA) on one polyurethane (PUR) and one epoxy (EPX) adhesives followed by static tensile tests on the connections with small-diameter steel glued-in rods have been conducted at different temperatures. High differences in stiffness are observed between the two adhesives. Glued-in rod connections with the EPX and PUR adhesives demonstrate significant losses of stiffness and resistance beyond 40°C, before the glass transition temperature of the adhesive. Following the outside temperature, connections must be insulated to prevent excessive slip and risk of failure at the Serviceability Limits State (SLS) and at the Ultimate Limit States (ULS). Few data on the long-term effects are available in the literature. In this work, 12 campaigns of creep tests, adding time effects to previous work, have been performed. Glued-in rod connections were tested during one to two months in a conditioning room where temperature and relative humidity were controlled or in a room with a variable climate representative of service class 1. Disparities were observed between EXP and PUR. Creep tests conducted at 20°C and 50°C revealed an important role of the temperature, particularly for SLS. Creep tests in variable climate illustrated the sensibility of connections to the temperature and humidity variations. The stiffness and stress distribution in multiple-rod connections were investigated. First, a 3D model was developed to observe the influence of the wood orthotropy on the stiffness and stress distribution in a connection with a single rod. Then, the model was extended to multiple-rod connections to simulate different loads and boundary conditions. Finally, a prototype of a connection with multiple glued-in rods was tested.

Le travail de thèse porte sur la synthèse de nouveaux monomères photopolymérisables issus de la biomasse, l’étude de leur photopolymérisation et la caractérisation des matériaux qui en résultent. Les monomères formulés ont été testés dans un procédé d’impression de caractères Braille.Les monomères ont été élaborés en deux étapes en utilisant un chemin réactionnel simple, économique et respectueux de l’environnement. La première étape a consisté à faire réagir des dérivés du glycérol (carbonate de glycérol ou glycidol) avec des acides gras. Dans un deuxième temps, les [alpha]-monoglycérides obtenus ont été fonctionnalisés en vue de les rendre photopolymérisables. Les différents monomères obtenus porteurs de fonctions (méth)acrylate et/ou époxy ont été photopolymérisés en quelques secondes en présence d’un photoamorceur. Les cinétiques de photopolymérisation ont été suivies par spectrométrie IR-TF en mode ATR et différents paramètres tels que la quantité et la nature du photoamorceur, l’intensité d’irradiation et la température ont été optimisés. Les différents matériaux obtenus après photoréticulation ont été caractérisés afin de mettre en évidence leurs principales physico-chimiques. Des relations structure – propriétés ont ainsi été établies.Enfin, une formulation photopolymérisable présentant une viscosité compatible avec le procédé d’impression Braille a été élaborée par ajout de silice nanométrique. Les points Braille obtenus présentent des caractéristiques proches de ceux réalisés par le partenaire industriel. / The work of the PhD deals with the synthesis of polymerizable monomers derived from biomass, the study of their photopolymerization and the characterization of the resulting materials. The formulated monomers were tested in a printing method of Braille characters.The monomers were prepared in a two-steps reaction that is simple, economic and environmentally friendly. The first step comprised a reaction between glycerol derivatives (glycerol carbonate or glycidol) and fatty acids. In the second step, the obtained [alpha]-monoglycerides were functionalized to obtain photopolymerizable monomers. The different obtained monomers that bear (meth)acrylate and/or epoxy groups were photopolymerized in a few seconds in the presence of photoinitiator.The photopolymerization kinetics were followed by FT-IR spectroscopy in ATR mode, and various parameters such as the amount and the nature of the photoinitiator, the irradiation intensity and the temperature were optimized. The different photocured materials were characterized to highlight their main physicochemical properties. Structure-properties relations were then established.Finally, a photopolymerizable formulation having a viscosity compatible with the printing process of Braille characters was developed by adding nanometric silice. The obtained Braille characters exhibited features close those carried out by the industrial partner.