Chaque fois que se produit un mouvement relatif entre deux systèmes, avec une interface à contact sec, le contact frottant induit des vibrations. La dynamique locale au contact (ruptures et la génération d'ondes) se couple avec la dynamique du système, donnant origine à des vibrations et affectant le comportement frictionnel macroscopique du système. Dans cette thèse, afin de développer une approche globale pour l'investigation des phénomènes multi-physiques, l'énergie a été utilisée comme une caractéristique physique universelle du couplage. La formulation de un bilan énergétique mécanique est utilisé pour identifier deux termes dissipatifs différents, i.e. la dissipation par amortissement matériel/système et la dissipation au contact. Les flux d'énergie, provenant des surfaces en contact et dus aux vibrations induites par frottement, excitent la réponse dynamique du système et, vice versa, l'influence de la réponse dynamique du système sur la dissipation d'énergie locale à l'interface de contact affecte les phénomènes tribologiques connexes. Dans cette thèse, les vibrations induites par le frottement ont été analysées en utilisant: l'approche par éléments finis pour étudier, par l'analyse des flux d'énergie, le couplage entre le contact et la dynamique du système; l'approche expérimentale pour valider les résultats numériques et observer l'influence des phénomènes pas encore inclus dans les modèles numériques; une approche avec une modèle à paramètres concentrés pour évaluer rapidement les effets des paramètres du système. L'analyse numérique par le modèle éléments finis 2D permet une répartition de l’énergie introduite dans le système mécanique entre les deux termes dissipatifs (amortissement matériau et contact), au cours de la réponse transitoire aussi bien en conditions stables qu’instables. En particulier, les vibrations induites par frottement modifient la capacité globale du système à absorber et dissiper l’énergie; une estimation de la puissance dissipée au contact, sans prendre en compte le comportement dynamique du système (flux d’énergie par les vibrations induites par frottement) peut conduire à des erreurs significatives dans la quantification de l’énergie dissipée au contact, ce qui affecte directement plusieurs phénomènes tribologiques. Les mesures expérimentales de crissement montrent comment les mêmes modes instables sont reproduits soit expérimentalement soit numériquement, validant l’utilisation de la simulation 2D transitoires pour l’analyse des vibrations instables induites par le frottement. L’équilibre énergétique a été utilisé sur le modèle à paramétrés concentrés, pour approcher le problème de la surestimation d’instabilité, qui est caractéristique d’une analyse des valeurs propres complexes. Un nouvel indice d’instabilité (MAI) a été défini, par des considérations énergétiques, pour comparer les différents modes instables et pour sélectionner le mode qui devient effectivement instable pendant le crissement. / Whenever relative motion between two system components occurs, through a dry contact interface, vibrations are induced by the frictional contact. The local dynamics at the contact (ruptures and wave generation) couples with the system dynamics, giving origin to vibrations and affecting the macroscopic frictional behavior of the system. In this thesis, in order to develop an overall approach to the investigation of the multi-physic phenomenon, the energy has been pointed out as a coupling physical characteristic among the several phenomena at the different scales. The formulation of a mechanical energy balance is used for distinguishing between two different dissipative terms, i.e. the dissipation by material/system damping and the dissipation at the contact. The energy flows coming from the frictional surfaces, by friction induced vibrations, excites the dynamic response of the system, and vice versa the influence of the system dynamic response on the local energy dissipation at the contact interface affects the related tribological phenomena. The friction-induced vibrations have been analyzed using three different approaches: the finite element approach, to investigate the coupling between the contact and system dynamics by the analysis of the energy flows; the experimental approach to validate the numerical results and observe the influence of phenomena not still included into the numerical model; a lumped parameter model approach to quickly investigate the effects of the system parameters. The numerical analysis by the 2D finite element model allowed investigating the repartition of the energy introduced into the mechanical system between the two dissipative terms (material damping and contact) during both stable and unstable friction-induced vibrations. In particular, it has been shown how the friction-induced vibrations modify the overall capacity of the system to absorb and dissipate energy; an estimation of the power dissipated at the contact, without considering the dynamic behavior of the system (energy flows by friction induced vibrations) can lead to significant error in the quantification of the dissipated energy at the contact, which affects directly several tribological phenomena. The experimental squeal measurements show how the same unstable modes are recovered both experimentally and numerically, validating the use of the 2D transient simulations for the reproduction of the unstable friction-induced vibrations. Once the energy balance formulated, it has been used on the lumped model to approach the instability over-prediction issue characteristic of the complex eigenvalue analysis. By energy considerations, a newer instability index (MAI) has been defined to compare the different unstable modes and to select the mode that becomes effectively unstable during the transient response. The Modal Absorption Index allows quantifying the capability of each mode to exchange energy with the external environment.

L’étude du frottement dans les contacts lubrifiés fortement chargés est un sujet complexe. En effet, le frottement dépend fortement du comportement rhéologique du lubrifiant dans le centre du contact et, celui-ci n'est pas bien connu à pression et taux de cisaillement élevé. Diverses méthodes expérimentales ont été développées pour expliquer le comportement plateau dans les courbes de frottement, associé à l’existence d’une contrainte limite de cisaillement, mais aucune d'elles n'a fourni une image complète des mécanismes réels impliqués. Dans la continuité de ces efforts, des études sont présentées dans ce mémoire. Le premier défi dans ce travail est d'effectuer des mesures de frottement dans des conditions isothermes nominales, ce qui signifie que même si des effets thermiques doivent se produire dans toute mesure de frottement, il est possible de les minimiser et de rendre les résultats insensibles à une faible dissipation d'énergie dans le volume expérimental d'intérêt. La minimisation de l’échauffement du lubrifiant aide à se focaliser sur l’origine mécanique de la contrainte limite de cisaillement et de mieux caractériser sa dépendance à la pression et à la température. C'est pourquoi, tout d'abord, une série d'expériences a été réalisée sur deux lubrifiants, un diester pur (benzyl benzoate) et une huile minérale de turbine (Shell T9) avec des vitesses d'entraînement variables. Cela nous permet d'abord d'observer directement l'influence des effets thermiques sur les valeurs de la contrainte limite de cisaillement et ensuite, de déterminer les conditions expérimentales qui limitent ces effets tout en assurant un régime en film complet. Le deuxième objectif est de caractériser le comportement en frottement des lubrifiants sous conditions isothermes nominales et sur une large gamme de pression (jusqu'à 3 GPa) et de température (jusqu’à 80°C) afin d'établir un nouveau modèle découplé permettant de décrire la dépendance à la température et à la pression de la contrainte limite sous fortes charges. Enfin, l'étude se focalise sur la compréhension du comportement microscopique des lubrifiants dans des conditions extrêmes de cisaillement et de pression. Des mesures in situ de spectroscopie Raman et Brillouin ont été également effectuées sous conditions statiques, afin d'étudier le changement de phase du lubrifiant. / Friction in highly loaded lubricated contacts is a complex issue. Indeed, it highly depends on the lubricant rheological behaviour in the Hertzian region, which is not well known under such high pressure and high shear stress. Various experimental methods have been developed to explain the plateau-like behaviour in friction curves referred to as the limiting shear stress (LSS), but none of them provided a full picture of the real mechanisms involved. In a continuation of these efforts, some investigations are presented in this manuscript. The first challenge in this work is to carry out friction measurements under nominal isothermal conditions, meaning that even if thermal effects must occur in any friction measurement, it is possible to minimize them and to make the results almost insensitive to a weak energy dissipation within the experimental volume of interest. Minimizing shear heating of the lubricant help us to focus on the mechanical origin of the LSS and to better characterize its dependence to pressure and temperature. That’s why, first of all, a series of experiments was performed on two lubricants, a pure diester fluid (benzyl benzoate), and a commercial turbine mineral oil (Shell T9) with varying entrainment velocities. This allow us first to directly observe the influence of the lubricant shear heating on the LSS values and then to determine the experimental conditions which limit this thermal effect while ensuring a full film regime. The second objective is to characterize the frictional behavior of both lubricants under nominal isothermal conditions and over a wide range of pressure (up to 3 GPa) and temperature (up to 80°C) in order to establish a new uncoupled model to describe the temperature and pressure dependence of the limiting shear stress under highly loaded conditions. Finally, the study focuses on the understanding of the microscopic behavior of lubricants under extreme shear and pressure conditions. In situ Raman and Brillouin spectroscopy investigations were also conducted under static conditions, in order to study the lubricant phase changes under various pressure and temperature conditions.

Le silicium est très utilisé dans la production de cellules photovoltaïques mais très peu pour les applications sous concentration. Il possède pourtant un fort potentiel sous concentration grâce à son faible coût et la maturité de sa filière industrielle. De plus, il est possible d'avoir recours à la cogénération pour augmenter fortement les rendements énergétiques du système. La concentration et la cogénération impliquent un fonctionnement de la cellule à une température plus élevée que les conditions standards de test des cellules photovoltaïques. Cela engendre le besoin de connaître le comportement thermique et électrique de la cellule en fonction de sa température de fonctionnement. La variation de celle-ci, en conditions réelles, est pourtant souvent ignorée. Pour remédier à cette lacune, nous présentons un modèle électro-thermo-radiatif pour les cellules photovoltaïques en silicium cristallin. Il réalise le couplage de l'ensemble des phénomènes physiques prenant place dans une cellule photovoltaïque sous éclairement. Grâce à de nombreuses analyses effectuées dans le cadre des travaux de cette thèse, l'importance du comportement thermique d'une cellule photovoltaïque pour sa conception est mise en évidence. Entre autres, la variation de la température de la cellule avec sa tension que nous avons confirmé expérimentalement grâce à des mesures de température différentes de 2°C entre le Mpp et le Voc. Un des paramètres majeurs influençant le comportement électrique et thermique d’une cellule photovoltaïque en silicium est la densité de porteurs de charge intrinsèque du silicium, ni. Le développement du modèle électro-thermo-radiatif nous a amené à proposer une nouvelle expression semi-empirique de sa variation en fonction de la température. En complément de ces avancées théoriques, la réalisation de cellules photovoltaïques à contacts arrière interdigités implantées ioniquement (3IBC) a été menée. Nous avons diminué le nombre d'étapes nécessaires à sa réalisation et amélioré sa métallisation grâce à un empilement Si/Ti/Ag permettant d'espérer un gain absolu pour le Jsc de 0.72 mA.cm-2. Un rendement de 14.6% a été obtenu sous 1 soleil avec une cellule 3IBC dont la résistance série est de seulement 0.4 Ω.cm2 ce qui confirme le potentiel des cellules 3IBC pour la concentration linéaire. / Silicon is largely used to produce solar cells but not for applications under concentration. Nevertheless, it has a great potential under concentration thanks to its low cost and the maturity of its industry. Moreover, it is possible to cogenerate electric and thermal power in order to increase the energy output. Cogeneration and concentration imply a higher operating temperature than under standard conditions. Thus, it is interesting to understand the thermal and électrical behavior of the cell as a functiton of its temperature. However the variation of the operating temperature is often ignored. In order to change this, we propose an electro-thermo-radiative model for crystalline silicon solar cells. It couples all phenomenon taking place in an illuminated solar cell. Thanks to this thesis, the importance of the thermal behavior is outlined. For example, the temperature variation as a function of the voltage that we confirmed experimentaly thanks to mesures of the cell temperature at Mpp and at Voc. One of the most important parameters in a silicon solar cell is the intrinsic carrier density, ni. The work on the electro-thermo-radiative model led us to propose a new semi-empirical temperature variation of ni. In addition to these theoretical analysis, we realized ionically implanted interdigitated back contacts solar cells (3IBC). Thanks to this work fewer process steps are needed and the improved metallization (Si/Ti/Ag) possibly lead an absolute Jsc gain of 0.72 mA.cm-2. The efficiency of the best 3IBC cell is 14.6% under 1 sun illumination with a particularly low series resistance (0.4 Ω.cm2) which confirm the potential of such cells for linear concentration.

Les nanotubes de carbone forment une structure quasi-unidimensionnelle de diamètre nanométrique, dont les propriétés mécaniques et électroniques, en particulier leur remarquable conductivité électrique, présentent un grand potentiel pour la conception de dispositifs électroniques. Les nanotubes fonctionnalisés, c’est-à-dire dont la paroi a été chimiquement modifiée, présentent aussi un intérêt majeur pour leur mise en œuvre facilitée et pour la formation d’une interface active entre le nanotube et l’environnement, cette dernière étant essentielle pour la conception de nanocapteurs chimiques et biologiques. La présente thèse porte sur l’étude des mécanismes gouvernant le transport électrique dans les nanotubes de carbone et leurs dérivés fonctionnalisés. Les travaux, de nature expérimentale, ont été réalisés sur des dispositifs électroniques constitués d’un nanotube individuel monoparoi ou biparoi, additionné de groupes fonctionnels au besoin. En première partie, on s’intéresse à l’effet de la dimensionnalité sur les mécanismes d’injection des porteurs de charge au niveau des contacts électriques avec le nanotube. En seconde partie, on étudie l’effet de la fonctionnalisation covalente sur les propriétés de transport électrique des nanotubes, et on montre notamment que l’impact de l’addition des greffons varie fortement selon leur valence et qu’il est possible d’obtenir des nanotubes fonctionnalisés avec une bonne conductance. En troisième partie, on explore les phénomènes de saturation du courant et de claquage électrique survenant à haut voltage. Enfin, on discute de l’impact des résultats obtenus sur l’avancement de la compréhension des mécanismes de transport électrique dans les systèmes hautement confinés, ainsi que des perspectives fondamentales et technologiques ouvertes par ces travaux. / Carbon nanotubes are highly promising for building electronic devices because of their quasi-unidimensional nanometer-sized geometry, and their mechanical and electronic properties, including their remarkable electrical conductance. Their functionalized derivatives, in which the nanotube sidewall is chemically modified, are also interesting for their better processability and for creating a chemically active interface between the nanotube and the environment, which is essential for applications such as nanosensors or biosensors. In this thesis, we study the mechanisms governing electrical transport in carbon nanotubes and their functional derivatives. Our experimental work was performed on electronic devices made of individual single-walled or double-walled carbon nanotubes, with or without functional adducts. In the first part, we focus on the effect of reduced dimensionality on the physics of charge injection at electrical contacts. In the second part, we study the effect of covalent functionalization on carbon nanotubes electrical transport properties. We show that the impact of chemical addition is strongly dependent on graft valence, and that it is possible to produce covalently functionalized carbon nanotube devices with excellent electrical conductance. In the third part, we explore current saturation and electrical breakdown phenomena occurring at high bias. Finally, the impact of our results on the global understanding of electrical transport in highly confined systems is discussed, along with fundamental and technological perspectives unveiled by our work.

Lors de cette étude, nous avons d’abord localisé les récepteurs CB1 et CB2 sur les structures neuronales. Nous avons montré que les récepteurs CB1 et CB2 sont présents sur les dendrites et les axones et les filopodes. Dans le même ordre d’idée, nous avons localisé le récepteur DCC sur les structures neuronales. Celui-ci est aussi présent sur les dendrites, les axones et les filopodes. Ces résultats suggèrent que le récepteur DCC serait impliqué non seulement dans le processus de synaptogenèse médié par le récepteur CB1, comme cela a été montré dans le laboratoire du professeur Bouchard, mais aussi dans celui, éventuellement, médié par le récepteur CB2. Nous avons ensuite évalué l’effet des ligands du récepteur CB2. Nous n’avons détecté aucun effet clair des agonistes inverses (AM630 et JTE907) et des agonistes (JWH015 et JWH133) quant à la médiation du processus de synaptogenèse en terme de variation de la densité des filopodes et des points de contacts synaptiques. Nous avons obtenu des résultats variables. Ceux-ci furent non reproductibles. Nous avons obtenu des résultats différents des résultats originaux lorsque nous avons requantifié visuellement les mêmes photos à deux reprises Nous avons développé une méthode informatisée de quantification qui nous a permis d’obtenir des résultats reproductibles. Cependant, nous n’avons toujours pas détecté d’effets sur la synaptogenèse médiés par le récepteur CB2. Ces résultats préliminaires ne nous permettent ni d’infirmer, ni de confirmer d’éventuels effets sur la synaptogenèse médiés par le récepteur CB2. Une étude exhaustive serait nécessaire pour le déterminer. / During this study we first localised the receptors CB1 and CB2 on neuronal structures. We have shown that those receptors expressed on dendrites and filopodia. Likewise and based on Bouchard’s previous laboratory results showing an implication of the netrin-1 receptor, Deleted in Colorectal Cancer (DCC), on the synaptogenesis process mediated by the receptor CB1 we localized the receptor DCC on neuronal structures. We have shown that the receptor DCC is expressed on dendrites, axons and filopodia. These results suggest an implication of the receptor DDC in a synaptogenesis process that would be mediated by the receptor CB2. We then evaluated the effects triggered by the receptor CB2’s ligands on the synaptogenesis process. We found no evidences of any effects on synaptogenesis mediated by the receptor CB2 inverse agonists (AM630 and JTE907) and agonists (JWH015 and JWH133) in term of filopodia density and synaptic contacts density variations. We witnessed highly variable results that were irreproducible. Visual quantifications of filopodia and synaptic contacts density were variable as we quantified two times the same set of photos. We have therefore developed a computer based quantification method by which we were able to obtained reproducible results. Nevertheless we found no evidence of any implication of the receptor CB2 on the synaptogenesis process. These preliminary results do not allow us neither to rule out nor to confirm eventual CB2 receptor effects on synaptogenesis. An exhaustive study is required to access possible CB2 receptors effect on synaptogenesis.

This master thesis work is performed at ABB Corporate Research Center inVästerås. The aim of this study is to investigate Ag:graphene composites as slidingelectrical contacts, suitable for use in e.g. tap-changers. Three different graphenematerials, all produced by a low-cost exfoliation process, are evaluated in this study. The results are compred to an ongoing work on Ag:GO (graphene oxide) composites. This material has shown very good tribological properties, however it hasbeen difficult to handle during sintering processing. The goal of this study is to geteven better tribological, electrical and mechanical properties than Ag:GO, and also todevelop a new powder-metallurgical method to produce the Ag:graphene composites.The study also investigates the influence of graphene flake size and concentration aswell as microstructure of the Ag:graphene composites. This report focuses on aninvestigation of the graphene raw material quality from the suppliers, and friction,wear and resistance analysis of the composites. This is done by using Ramanspectroscopy, SEM with EDS, LOM, tribometer tests and resistivity analysis. Raman and SEM analyses show that none of the supplied LEG materials are ofhigh-quality G (single or bilayer), but rather multi-layer graphene or even graphite.Small amounts of graphene added to Ag gave extremly low friction (μ<0.2 vs. pureAg μ~1.3, 5 N load and 5 cm/s speed). The composite manufacturing process hadcritical steps, which have to be optimized, to obtain low values of friction. Severedegassing of the composites was observed for some sampes, but the samples stillmaintained good friction values. SEM and EDS analyses of 2dfab’s wear track show abuild-up thin carbon-containing tribofilm on the Ag surface. Indicating that G ispresent, and works as a lubricant, creating good tribological properties. The resultsfrom this project may for sure be of importance for future ABB products in specificindustrial applications.

Ce travail porte sur la description théorique de la microscopie à grille locale (SGM) et sur la résolution de modèles particuliers de contacts quantiques (QPC), analytiquement et numériquement. SGM est une technique expérimentale, qui mesure la conductance d'une nanostructure, lorsqu'une pointe de microscope a force atomique chargée balaye la surface, sans contacter cette dernière. Les images de SGM révèlent de nombreuses traits intéressants, tels que des lobes, des branches, des franges d'interférence et des motifs de damier. Aucune théorie généralement applicable, donnant une interprétation univoque, n’est disponible à ce jour. En utilisant la théorie de la diffusion de Lippman–Schwinger, nous avons développé une description perturbative de signal de SGM non invasive. Les expressions du premier et du second ordre ont été données, se rapportant aux régions de marche et de plateau de la courbe de conductance. Dans les systèmes invariants par renversement du temps (TRI), adaptés au premier plateau de conductance, les images SGM sont liées à la densité de charge à l`énergie de Fermi. Dans un système TRI, avec une symétrie spatiale centrale et de très larges contacts, les images sont aussi liées à la densité de courant, quelque soit le plateau. Nous présentons et discutons les images calculées pour deux modèles analytiques de QPC et les images obtenues numériquement avec la méthode des fonctions de Green récursives, reproduisant certains motifs observés expérimentalement, et pointant les difficultés fondamentales a se bien positionner sur le plateau de conductance. / This work is concerned with the theoretical description of the Scanning Gate Microscopy (SGM) in general and with solving particular models of the quantum point contact (QPC) nanostructure, analytically and numerically. SGM is an experimental technique, which measures the conductance of a nanostructure, while a charged AFM tip is scanned above its surface. It gives many interesting results, such as lobed and branched images, interference fringes and a chequerboard pattern. A generally applicable theory, allowing for unambiguous interpretation of the results, is still missing. Using the Lippman-Schwinger scattering theory, we have developed a perturbative description of non-invasive SGM signal. First and second order expressions are given, pertaining to the ramp- and plateau-regions of the conductance curve. The maps of time-reversal invariant (TRI) systems, tuned to the lowest conductance plateau, are related to the Fermi-energy charge density. In a TRI system with a four-fold spatial symmetry and very wide leads, the map is also related to the current density, on any plateau. We present and discuss the maps calculated for two analytically solvable models of the QPC and maps obtained numerically, with Recursive Green Function method, pointing to the experimental features they reproduce and to the fundamental difficulties in obtaining good plateau tuning which they reveal.

De nombreuses hypothèses sont classiquement utilisées pour décrire le comportement du fluide dans un contact lubrifié : film continu, viscosité constante dans l’épaisseur, film mince, fluide newtonien… Or, certaines s’avèrent erronées dès lors que l’on s’intéresse aux contacts Elasto- HydroDynamiques fortement glissants ou à la répartition du lubrifiant en sortie de contact. Une approche numérique originale, basée sur un retour aux équations de la mécanique des fluides générale et prenant en compte le couplage fluide/solide et les effets thermiques sont proposés ici dans le but d’apporter des éléments physiques supplémentaires aux modélisations usuelles. Dans un premier temps, l’influence des effets thermiques sur l’évolution du frottement dans les contacts Thermo-EHD est mise en évidence. La présence d’un minimum de frottement pour le cas du glissement pur est expliquée par l’analyse des transferts thermiques entre le lubrifiant et les solides. L’origine des modifications locales d’épaisseur de film observées et l’existence même d’une épaisseur de film lubrifiant pour les cas de vitesse d’entraînement nulle sont alors reliées à la présence d’un fort gradient de viscosité dans l’épaisseur de film. Une comparaison qualitative avec des éléments expérimentaux de la littérature est réalisée, validant les tendances obtenues. Dans un second temps, l’écoulement à surface libre du lubrifiant en périphérie du contact est étudié expérimentalement puis numériquement par une méthode à interface diffuse. Le rôle des effets capillaires est analysé et les résultats numériques confrontés à des résultats issus de la littérature. Un bon accord est obtenu tant qualitativement que quantitativement. Validé par l’étude numérique diphasique (air/lubrifiant) réalisée, un modèle analytique simplifié est alors développé, prédisant une loi de répartition du lubrifiant en sortie de contact. La zone de sortie des contacts EHD est ensuite traitée par un modèle de cavitation vaporeuse et la prise en compte nécessaire de l’air environnant est discutée. Enfin, une première modélisation tridimensionnelle de l’écoulement à surface libre du lubrifiant autour d’un contact ponctuel est réalisée mettant en avant l’influence des effets capillaires et la faisabilité d’une telle approche. / Classically, many assumptions are used to model the fluid behaviour in a lubricated contact : continuous film, constant viscosity across the film thickness, film thickness is very thin compared to other contact dimensions, Newtonian lubricant... However, some of them are not well-founded for the study of Elasto-HydroDynamic contacts with high sliding or to estimate the liquid distribution at the exit of the contact. An original numerical approach, based on the general fluid mechanics equations and taking into account the fluid/solid coupling and thermal effects, is developed here in order to give more physical insights to the usual modelling. First of all, the thermal effects are shown on the friction coefficient evolution for Thermo- EHD contacts. A minimum value is found concerning the friction value for the pure sliding case. It is explained by analyzing the heat transfer between the solids and the lubricant. The origin of the resulting local modifications of the film thickness and the existence of a film thickness for zero entrainment velocity cases are related to the presence of a high viscosity gradient through the film. A qualitative comparison is performed with experimental data from literature, validating the results. Second, the free surface flow of the lubricant around the contact is experimentally and numerically studied with a diffuse interface method. The capillary effects on the air/lubricant meniscus position are analyzed and quantitatively compared with experimental data from literature. Good agreements are found. An analytical approach is then developed, based on the numerical study of the two-phase flow. An analytical law predicting the liquid distribution is obtained. The exit area of EHD contacts is then investigated with a vaporous cavitation model highlighting the necessity of taking into account the effects of surrounding air and surface wettabillity. Finally, a first approach of the tri-dimensional two-phase flow is performed, showing the capillary effects on the interface location.

The electrical properties of ZnO and contacts to ZnO have been investigated using different techniques. Temperature dependent Hall (TDH) effect measurements have been used to characterize the as-received melt grown ZnO samples in the 20 – 330 K temperature range. The effect of argon annealing on hydrogen peroxide treated ZnO samples has been investigated in the 200 – 800oC temperature range by the TDH effect measurement technique. The experimental data has been analysed by fitting a theoretical model written in Matlab to the data. Donor concentrations and acceptor concentrations together with the associated energy levels have been extracted by fitting the models to the experimentally obtained carrier concentration data by assuming a multi-donor and single charged acceptor in solving the charge balance equation. TDH measurements have revealed the dominance of surface conduction in melt grown ZnO in the 20 – 40 K temperature range. Surface conduction effects have proved to increase with the increase in annealing temperature. Surface donor volume concentrations have been determined in the 200 – 800oC by use of theory developed by D. C. Look. Good rectifying Schottky contacts have been fabricated on ZnO after treating the samples with boiling hydrogen peroxide. Electrical properties of these Schottky contacts have been investigated using current-voltage (IV) and capacitance-voltage (CV) measurements in the 60 – 300 K temperature range. The Schottky contacts have revealed the dominance of predominantly thermionic emission at room temperature and the existence of other current transport mechanisms at temperatures below room temperature. Polarity effects on the Schottky contacts deposited on the O-polar and Zn-polar faces of ZnO have been demonstrated by the IV technique on the Pd and Au Schottky contacts at room temperature. Results obtained indicate a strong dependence of the Schottky contact quality on the polarity of the samples at room temperature. The quality of the Schottky contacts have also indicated their dependence on the type of metal used with the Pd producing contacts with the better quality as compared to the Au. Schottky barrier heights determined using temperature dependent IV measurements have been observed to increase with increasing temperature and this has been explained as an effect of barrier inhomogeneities, while the ones obtained from CV measurements have proved to follow the negative temperature coefficient of the II – VI semiconductor material, i.e. a decrease in barrier height with increasing temperature. However, the values have proved to be larger than the energy gap of ZnO, an effect that has been explained as caused by an inversion layer. Copyright / Dissertation (MSc)--University of Pretoria, 2010. / Physics / unrestricted

The majority of constitutive models, that are used nowadays to describe the behaviour of granular materials such as sands, are continuum models based on phenomenological approaches. In order to describe some of the phenomena occurring on the macroscopic scale, e.g., the abrupt change of stiffness due to a load reversal, constitutive models use phenomenological state variables (e.g., the inter-granular strain concept for hypoplasticity). These often lack a clear physical meaning. The mechanisms that control the macroscopic behaviour must be sought at the grain-scale with the interactions of individual particles playing the key-role. To access that scale and describe the fabric of granular assemblies, x-ray μ-computed tomography is used in this thesis for full-field measurements during monotonic and cyclic experiments. This non-destructive technique allows to acquire 3D images at various stages of the loading and thus, a tracking of the evolution of the fabric. The spatial resolution of such tomographies is limited as the specimen has to be mechanically representative and at the same time sufficiently small to identify individual grains in the images. Different image analysis techniques can be used to extract information on the fabric of the granular material, but they all lack a thorough metrological characterisation, especially regarding the limited spatial resolution. Therefore, it was necessary to study the different techniques and determine their uncertainties before running the experiments and evaluating the tomographies. Artificial as well as high resolution images serve as the basis of the metrological analysis which showed that the standard approaches for the analysis of contact orientations, implemented in most commercial software, strongly suffer in accuracy and often introduce huge artefacts. New techniques to refine these measures are proposed and validated on the same images. Monotonic triaxial compression tests on two different sands are studied regarding the localisation of deformation in terms of the contact fabric. The complete fabric tensor is determined inside and outside of the developing shear band throughout the experiment. Its evolution is expressed by the anisotropy and related to the macroscopic response. The specimen appears to behave homogeneously in the different zones until the onset of the localisation at which the fabric diverges. Outside of the shear band it stays relatively constant whereas it seems directly related to the stress ratio inside the shear band. The anisotropy captures the characteristic evolution of the stress response, such as peak states and softening. A series of triaxial compression tests with load reversals has been conducted on specimens consisting of sand grains and glass beads. To capture the fabric response to the cycles, tomographies have been acquired before and after unloading and after reloading. As opposed to numerical simulations, no large changes of the fabric during the load cycles could be observed. Qualitatively, the fabric changes similar to the numerical simulations: the anisotropy decreases upon unloading and increases upon reloading. The incremental response to each reversal is compared to the numerical simulations and the evolution of the inter-granular strain tensor for similar conditions. The latter is determined by a simplified element test with the aim of possibly relating this phenomenological variable to a truly structural one. The comparison of the evolution of the fabric and the inter-granular strain, however, showed major differences, based on which such a relation is not possible. The fabric evolves at a slower rate than the state variable and continues to evolve even throughout monotonic loading situations. / Der Großteil der Stoffmodelle, die heutzutage zur Beschreibung des Verhaltens von granularen Materialien wie Sanden verwendet werden, sind Modelle im Kontinuum, die auf phänomenologischen Ansätzen basieren. Diese Stoffmodelle nutzen oft phänomenologische Zustandsvariablen (z.B. die intergranulare Dehnung in der Hypoplastizität), um Phänomene, die auf makroskopischer Ebene beobachtet werden können, wie z.B. ein abrupter Wechsel der Steifigkeit bei Lastumkehr, zu beschreiben. Der Großteil dieser Zustandsvariablen ist aus theoretischen Konzepten hervorgegangen, die bisher noch nicht auf experimentelle Grundlagen gestellt werden konnten. Die Mechanismen, die das makroskopische Verhalten und die Phänomene auf dieser Ebene kontrollieren, müssen auf der Kornskala gesucht werden, da die Interaktionen von individuellen Körnern die Schlüsselrolle spielen. Um die Struktur von Granulaten auf dieser Skala beschreiben zu können, kommt die Röntgen Computertomographie in dieser Arbeit zum Einsatz. Diese erlaubt es 3D Bilder von Proben während einer makroskopischen Belastung zu erstellen und somit Strukturänderungen zu verfolgen. Hierbei ist es wichtig, zu beachten, dass die räumliche Auflösung der Tomographien limitiert ist, da mechanisch repräsentative Proben untersucht werden sollen. Mit verschiedenen Bildbearbeitungstools können aus diesen Bildern Informationen zur Struktur der Proben gewonnen werden. Aufgrund der limitierten Auflösung und unzureichenden, bisher durchgeführten Studien war es notwendig, diese Tools auf ihre Genauigkeit zu untersuchen. Mit Hilfe von synthetischen Bildern und hochauflösenden Nano-Tomographien, die als Basis für diese Analyse dienten, konnte festgestellt werden, dass Standardverfahren, die auch in kommerziellen Programmen implementiert sind, eine unzureichende Genauigkeit aufweisen. Aus diesem Grund wurden fortgeschrittene Verfahren hinsichtlich ihrer Genauigkeit und Verwendbarkeit untersucht und Verfeinerungen der Standardverfahren vorgeschlagen. Es konnte gezeigt werden, dass diese Verbesserungen eine wesentlich höhere Genauigkeit hinsichtlich der zu bestimmenden Strukturgrößen aufweisen. Mit diesen optimierten Verfahren wurde die Lokalisierung von Verformungen in monotonen Triaxialversuchen an zwei verschiedenen Sanden untersucht. Dazu wurde die Struktur innerhalb und außerhalb eines sich entwickelnden Scherbandes bestimmt und über einen Strukturtensor dargestellt. Die Proben verhalten sich relativ homogen bis zum Anfang der Lokalisierung. Danach wird die Struktur innerhalb des Scherbandes zunehmend anisotroper, indem sich die Kontakte immer weiter in Richtung der größten Hauptspannung ausrichten. Außerhalb des Scherbandes verändert sie sich kaum. Die Anisotropie des Strukturtensors bildet die Entwicklung des Spannungsdeviators dabei sehr gut ab. Um die abrupte Änderung der Steifigkeit bei Lastumkehr zu untersuchen, wurden Experimente an Sand- und Glaskugelproben durchgeführt, bei denen die Lastrichtung zu unterschiedlichen Zuständen umgekehrt wurde. Dabei wurden Tomographien von der Probe inbesondere vor und nach der Entlastung sowie nach der Wiederbelastung erstellt. Im Gegensatz zu Untersuchungen mit der DEM, entwickelt sich die Struktur in diesen Experimenten nur sehr gering. Qualitativ sind die Änderungen aber ähnlich mit denen aus den numerischen Simulationen: die Anisotropie verringert sich bei Ent- und vergrößert sich bei Wiederbelastung. Die inkrementelle Änderung der Anisotropie bei Lastumkehr wurde mit den Ergebnissen aus den numerischen Simulationen sowie der Entwicklung der intergranularen Dehnung verglichen. Mit dem Ziel dieses phänomenologische Konzept auf experimentelle Grundlagen zu stellen, wurde die intergranulare Dehnung in einer Simulation bei ähnlichen Bedingungen ermittelt. Eine experimentelle Erklärung dieses Konzeptes ist zumindest mit der Kontaktstruktur nicht möglich, da sich beide Variablen unterschiedlich entwickeln. Die Struktur entwickelt sich langsamer als die Zustandsvariable und weit über die Lastumkehr hinaus. / La majorité des modèles constitutifs, utilisés aujourd’hui pour décrire le comportement de matériaux granulaires, sont des modèles de continuum basés sur des approches phénoménologiques. Afin de décrire certains des phénomènes qui se produisent à l’échelle macroscopique, par exemple: le changement brusque de rigidité à une inversion de charge, les modèles constitutifs utilisent des variables d’état phénoménologiques (par exemple: le concept de déformation intergranulaire pour l’hypoplasticité). Ces modèles manquent souvent d’une signification physique. Les mécanismes qui contrôlent le comportement macroscopique doivent être étudiés à l’échelle du grain, car les interactions des particules jouent un rôle essentiel. Pour accéder à cette échelle et décrire la structure des assemblages granulaires, la tomographie par rayons X est utilisée dans ces travaux de thèse. La résolution spatiale de telles tomographies est limitée car le spécimen doit avoir une taille mécaniquement représentative et en même temps doit être suffisamment petit pour identifier les grains individuels dans les images. Différentes techniques d’analyse d’images peuvent être utilisées pour extraire des informations sur la structure du matérial granulaire, mais elles manquent toutes d’une caractérisation métrologique approfondie.Donc, il était nécessaire d’étudier les différentes techniques et de déterminer leurs incertitudes. Les images artificielles ainsi que les images haute résolution servent de base à l’analyse métrologique, qui a montré que les approches standard pour l’analyse des orientations de contact, mises en œuvre dans la plupart des logiciels commerciaux, sont inexacts et entraînent souvent d’importants artefacts. De nouvelles techniques pour affiner ces mesures sont proposées et validées sur les mêmes images. Des essais de compression triaxiaux monotoniques sur deux sables différents sont étudiés en ce qui concerne la localisation de la déformation par rapport au structure de contact. Le tenseur de structure complet est déterminé à l’intérieur et à l’extérieur de la bande de cisaillement en développement tout au long de l’expérience. Son évolution est exprimée par l’anisotropie et liée à la réponse macroscopique. Le spécimen semble se comporter de manière homogène dans les différentes zones jusqu’au début de la localisation à laquelle le tissu diverge. En dehors de la bande de cisaillement, il reste relativement constant alors qu’il semble directement lié au taux de contrainte à l’intérieur de la bande de cisaillement. L’anisotropie capture l’évolution caractéristique de la réponse a la contrainte, telle que les états de pic et le ramollissement. Une série d’essais de compression triaxiale avec inversion de charge a été réalisée sur des échantillons constitués de grains de sable et de billes de verre. Pour capturer la réponse de la structure aux cycles de charge, des tomographies ont été acquises avant et après le déchargement et après le rechargement. Contrairement aux simulations numériques, aucun changement important du tissu au cours de ces cycles n’a pas pu être observé. Qualitativement, les changements de structure ressemblent à ceux des simulations numériques: l’anisotropie diminue au déchargement et augmente au rechargement. La réponse incrémentale à chaque inversion est comparée aux simulations numériques et à l’évolution du tenseur de déformation intergranulaire sous des conditions similaires. La déformation intergranulaire est déterminée par un test élémentaire simplifié dans le but de relier éventuellement cette variable phénoménologique à une variable véritablement structurelle. La comparaison de l’évolution du tissu et de la déformation intergranulaire a toutefois révélé des différences majeures, sur la base desquelles une telle relation n’est pas possible. La structure évolue à un taux plus lent que la variable d’état et continue d’évoluer même dans les situations de chargement monotone.