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Précipitation des nitrures d’aluminium (AlN) dans un acier maraging à très faible teneur en azote : influence de la déformation plastique à chaud / Precipitation of aluminium nitride in a maraging steel with very low nitrogen content : Influence of hot-plastic deformation

Jeanmaire, Guillaume 26 October 2015 (has links)
Les aciers maraging classiques doivent leurs propriétés mécaniques à une composition chimique contrôlée et à des traitements thermiques adaptés, conduisant à des microstructures de martensite revenue et de précipitation de phases durcissantes (carbures et intermétalliques). Les performances de ce type d’aciers, en constante amélioration, ont donné naissance, au cours de la dernière décade, à une nouvelle nuance, le ML340TM, répondant à des applications spécifiques dans le domaine de l’aéronautique. Bien que la composition chimique soit strictement contrôlée en imposant, entre autres, une très faible teneur d’azote, des nitrures d’aluminium (AlN), de quelques dizaines de microns, peuvent précipiter. La précipitation de ces nitrures peut être à l’origine de la formation de microfissures, dommageables aux propriétés de fatigue. L’amélioration de ces propriétés de fatigue passe incontestablement par une réduction drastique de la taille de ces nitrures. Au cours de cette étude, il est apparu que les paramètres thermiques et thermomécaniques pouvaient avoir une influence sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium : fraction massique, densité surfacique, distributions en taille et spatiale. Cette tâche a été possible grâce à la mise en place d’une méthode automatisée couplant l’analyse d’images à celle de la composition chimique. Cette méthode originale permet ainsi de discriminer, par la taille et par la chimie, les nitrures d’aluminium des autres particules (inclusion, carbures, etc.). Le rôle de certains paramètres du traitement thermique (vitesse de refroidissement, temps et température de maintien isotherme, trempe étagée, trempe intermédiaire) sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium a été clairement identifié. Par ailleurs, l’effet d’une déformation plastique à chaud, dans le domaine austénitique, sur les grandeurs microstructurales des nitrures d’aluminium précipités, a aussi été mis en exergue. In fine, nous avons, dans cette étude, mis en évidence que l’obtention d’une précipitation submicronique de nitrures d’aluminium passe par une conjugaison maîtrisée des différents paramètres des traitements thermiques et thermomécaniques / The mechanical properties of the conventional maraging steels are controlled by the choice of chemical composition and appropriate heat treatment parameters; the latter leading to martensitic microstructure and precipitation hardening phases (carbides and intermetallics). In the last decade, this steel family, that mechanical properties are in steady progress, has enabled the development of a new grade of steel, namely: the ML340TM. The performance of the ML340TM is scheduled to meet applications in the aeronautic domain. Despite a strictly controlled chemical composition, requiring very low nitrogen content, aluminium nitride (AlN) can precipitate with particle size up to few tens of microns. The precipitation of these nitrides could be at the origin of micro-cracks formation, which is responsible of the fatigue properties degradation. Improvement of the fatigue property is undoubtedly related to a drastic reduction of the nitrides size. During this study, it was found that the parameters of thermal and thermo-mechanical treatments might have an influence on microstructural features of aluminium nitrides: mass fraction, surface density, size and spatial distribution. This task was made possible thanks to the introduction of an automated method coupling the image analysis to the chemical composition. This unusual method allows discriminating, by size and by chemistry, aluminium nitrides from the other particles (carbides inclusion, etc.). The role of some of the heat treatment parameters (cooling rate, time and isothermal holding temperature, intermediate and direct quenching) on the microstructural features of aluminium nitrides has been clearly identified. Furthermore, hot plastic deformation, in the austenitic range, has a highlighted effect on the microstructure features of the aluminium nitrides. Ultimately, in this study, we have revealed that getting a submicron aluminium nitride precipitation is subjected to a controlled combination of thermal and thermo-mechanical parameters
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Détection et caractérisation de défauts sous-jacents à la surface dans des bandes d’acier décapées par thermographie infrarouge stimulée / Detection and characterization of subsurface defects in steel strips using Active Infrared Thermography

Taram, Abdoulaye 21 March 2019 (has links)
Dans le contexte actuel d’ouverture des marchés, le contrôle qualité est primordial dans le domaine de la production sidérurgique où qualité se conjugue avec réduction de coûts de fabrication. Ce contrôle peut être décrit comme un ensemble de systèmes déployés pour vérifier et maintenir le niveau de qualité souhaité. Cela implique une inspection minutieuse, accompagnée le plus souvent d’actions correctives. Cette inspection se traduit par l’utilisation, à différentes étapes de la production, d’outils de Contrôle Non-Destructif (CND) pour détecter des défauts. Etant donné que la détection au stade le plus en amont possible de la production est essentielle pour réduire le coût de la qualité et améliorer la production, des systèmes d’inspection à ultrasons sont utilisés au stade du décapage pour détecter certains défauts internes sans ralentir la cadence de production. Toutefois, le besoin de disposer d’une technique de CND sensible aux défauts sub-surfaciques très proches de la surface pouvant se transformer en défauts surfaciques demeure.Parmi les techniques courantes de CND, la thermographie infrarouge stimulée a été identifiée comme ayant un fort potentiel pour la détection des défauts internes très proches de la surface. En outre, cette technique présente des avantages remarquables : elle est sans contact, relativement rapide et adaptable. Son principe est relativement simple : il consiste à créer un transitoire thermique dans un échantillon et à surveiller la réponse de sa surface avec une caméra infrarouge (IR). La présence d’éventuel défaut interne créerait un contraste sous forme de motifs thermiques irréguliers dans la séquence thermique enregistrée. Cette technique, bien qu’attractive n’est pas encore déployée en ligne de production pour détecter des défauts dans les bandes d’aciers décapées. C’est ce qui constitue d’ailleurs l’innovation majeure de cette thèse.La thèse explore les limites théoriques et expérimentales de la thermographie infrarouge stimulée pour la détection de défauts internes dans des métaux. Elle a abouti aux développements d'outils de laboratoire capables de détecter des défauts très proches de la surface, tant dans des configurations statiques qu’en défilement. Ces développements se sont appuyés sur des simulations numériques en 3D qui ont permis d’évaluer le potentiel de la technique ; gagner en expertise ; obtenir des indications pour optimiser et concevoir les dispositifs expérimentaux. Les connaissances acquises à la suite des développements des outils de laboratoire ont montré qu’il est possible d’implémenter la technique directement dans la chaîne de production, particulièrement au stade de décapage où la bande se déplace généralement à 5 m / s. Par conséquent, un système d’inspection a été construit et déployé avec succès pour l’inspection d’une fraction de bande d’acier en milieu industriel. Les résultats obtenus et présentés dans cette thèse sont très encourageants. Des points d’améliorations sont mis en évidence et leur prise en compte permettra d’aboutir sur un système industriel finalisé, robuste et efficient. / In today’s competitive market, the quality control is vital in steelmaking industry where high quality product must pair with cost reduction. This control can be described as a system used for verifying and maintaining a desired level of quality. It implies careful inspection and corrective action if needed. The inspection can be performed with several Non-Destructive Testing (NDT) techniques to detect defects. Since the detection at the earliest possible stage is vital for the reduction of the quality cost, the ultrasonic systems have been used at pickling stage to detect internal defects without slowing down the production paces. However, there is still a need of a sensitive NDT technique to detect near subsurface defects which may turn into surface defects at downstream stages or even worse, at the customers during forming.Amongst the common NDT techniques, Active Infrared Thermography (AIRT) was identified as having a great potential for the detection of near surface internal defects. As an attractive NDT technique, AIRT has remarkable: it is contactless, relatively fast and versatile. Its principle is relatively simple: it consists in heating the sample and monitoring the surface response with an Infrared (IR) camera. The presence of any subsurface defect appears as specific thermal patterns in the recorded thermal sequence. Despite being an attractive technique, AIRT is not deployed yet to detect subsurface defects in steel strip at pickling stage on an industrial production line which is the innovative part of this thesis.The work provided in the thesis investigates the theoretical and experimental limits of AIRT for the detection of subsurface defects in steel samples. First, the investigation led to the development of laboratory tools capable of detecting near subsurface defects in static as well as moving samples. These developments are supported by 3D simulations which allowed evaluating the potential of the technique; gaining comprehensive knowledge; getting guidance for and/or optimize experimental designs. Then, the knowledge developed in laboratory has allowed outlining that the technique can be implemented directly in production line; especially at pickling stage where the strip travels at typically 5 m/s. Therefore, an inspection system was built and successfully implemented for the inspection of a reduced width of the moving strip in industrial environment. The thesis presents encouraging results and some keys identified points that should be considered for the design of full-integrated industrial AIRT inspection system.
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Étude des défauts bidimensionnels à base d'hélium dans le silicium - Application au transfert de films minces / Study of helium-based planar defects in silicon - Application to the transfer of thin films

Vallet, Maxime 05 September 2014 (has links)
Le procédé Smart CutTM, utilisé pour le transfert de films minces sur substrat est basé sur la fissuration du silicium. La propagation des fissures est initiée à partir de défauts bidimensionnels induits par implantation d'hydrogène, les « H-platelets ». Des études précédentes ont montré que la fissuration du Si peut également être obtenue à partir de défauts nommés « He-plates » qui ont la particularité d'avoir un diamètre dix fois supérieur. L'objectif de ce travail était d'étudier la formation de ces défauts et leur évolution sous flux d'hydrogène jusqu'à la propagation des fissures. Dans une première partie, la formation des « He-plates » a été étudiée pour différentes orientations de substrats et discutée par rapport à la contrainte compressive bi-axiale induite par l'implantation. Les résultats montrent que les mécanismes qui gouvernent la formation des « He-plates » sont les mêmes que pour les « H-platelets ». Dans une seconde partie, l'évolution des « He-plates » en présence d'H a été étudiée en utilisant une approche expérimentale originale qui couple implantations d'hydrogène et observations par microscopie électronique en transmission. Les expériences montrent que la croissance des « He-plates » est gouvernée par la diffusion de l'hydrogène qui dépend de la température et du taux d'endommagement. Enfin, leur croissance est décrite à l'aide d'un modèle cinétique et, leur coalescence a été analysée en relation avec un modèle élastique. La propagation rectiligne de fissures à partir de ces précurseurs offre des perspectives intéressantes pour une utilisation industrielle. / The Smart CutTM process, used in the transfer of thin films on substrates is based on the cracking of silicon. The crack propagation is initiated from bi-dimensional defects induced by H-implantation, the H-platelets. Previous studies showed that the propagation of cracks in Si can also be triggered from defects named He-plates which have the particular feature of having a diameter ten times larger. The aim of this work was to study the formation of these defects and their evolution until the crack propagation under H supply.In a first part, the formation of He-plates was studied for different substrate orientations and discussed regarding the bi-axial compressive stress induced by implantation. Results show that the mechanisms that govern the He-plate formation are the same than for H-platelet formation. In a second part, the evolution of He-plates under H supply was studied by using an original experimental approach that combines H-implantation and transmission electron microscopy observations. Experiments show that the growth of He-plates is controlled by the diffusion of hydrogen which depends on temperature and damage rate. Finally, the growth is described by a kinetic model and their coalescence was analyzed with regard to an elastic model. The straight propagation of cracks from He-plates offers promising outlook for an industrial use.
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Modélisation multi-échelle de l'interaction entre les éléments d'alliages et les lacunes dans les aciers ferritiques / Multiscale modeling of interactions between vacancies and alloying elements in ferritic alloys

Barouh, Caroline 09 November 2015 (has links)
Cette these est consacree a l’etude des interactions entre les lacunes et les elements d'alliages d’un acier renforcé par une dispersion de nano-oxydes (ODS (Oxide Dispersion Strengthened)), matériau de structure envisagé pour les réacteurs nucléaires du futur. Ces travaux ont été réalisés pour un système simplifié constitué d'une matrice de fer α contenant de l'oxygène, de l'yttrium, du titane et des lacunes à partir de modélisations multi-échelles. Nous nous sommes attachés en particulier au rôle des lacunes formées en exces au cours de l’elaboration de ces aciers. La stabilite et la mobilite des amas lacunes-solutés ont été examinées à partir de calculs ab initio, d’une part, pour l’oxygene qui a ete compare au carbone et a l’azote, solutes interstitiels egalement presents dans les aciers, et d’autre part, pour le titane et l’yttrium, solutes substitutionnels. Les trois solutés interstitiels ont révélé un comportement tres analogue. L’impact de la mobilité des amas lacunes-solutes a ete etabli en utilisant un modele en dynamique d’amas parametre sur nos résultats ab initio. Il a été ainsi démontré que, en sursaturation de lacunes, la diffusion des solutés interstitiels peut etre acceleree, alors que celle des solutes substitutionnels ne l’est pas forcement. Ces conclusions se sont averees coherentes avec des observations experimentales existantes. L’ensemble de ces résultats ont ensuite été exploité pour améliorer notre compréhension des mécanismes de formation des nanoparticules. Il est apparu que la diffusion relative de l’yttrium et du titane, ainsi que le nombre de noyaux potentiels pour former des nanoparticules dépendent de la concentration en lacunes dans le système. / This PhD thesis is devoted to the study of interactions between vacancies and alloying elements in Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steels, which are promising candidate materials for future nuclear reactors. This work is based on multiscale modeling of a simplified system composed by oxygen, yttrium and titanium atoms and vacancies in an α-iron lattice. We particularly focused on the role of vacancies which are created in excess during the fabrication of these steels. The stability and mobility of vacancy-solute clusters have been examined using ab initio calculations for oxygen, on one hand, which has been systematically compared to carbon and nitrogen, interstitial solutes frequently present in iron-based materials, and, on the other hand, for substitutional solutes : titanium and yttrium. The three interstitial solutes show very similar energetic and kinetic behaviors. The impact of small mobile vacancy-solute clusters has been verified using a cluster dynamics model based on our ab initio results. It has been thus demonstrated that with oversaturation of vacancies, diffusion of interstitial solutes may be accelerated, while substitutional solutes do not become necessarily faster. These conclusions are consistent with existing experimental observations. All these results have been then used to complete our understanding of nanoclusters formation mechanisms. It appeared that the relative mobility of yttrium and titanium, as well as the number of potential nuclei to form nanoparticles strongly depend on the total vacancy concentration in the system.
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Conception et réalisation de détecteurs dédiés à l'analyse de couches minces par spectrométrie Mossbauer : application à l'étude des propriétés magnétiques de films d'oxydes multiferroïques. / Development of detectors dedicated to thin films studies by Mössbauer spectrometry : application to characterization of magnetics properties of multiferroics oxides films

Appert, Florian 20 December 2017 (has links)
Ce travail de thèse porte sur la réalisation de deux instruments adaptés à l’étude de couches minces par spectrométrie Mössbauer du 57Fe par électrons de conversion (CEMS) et à leur utilisation pour la caractérisation de films épitaxiés de ferrite de bismuth BiFeO3 (BFO). Le premier dispositif est constitué d’un compteur proportionnel couplé à un module thermoélectrique. Il permet l’acquisition de manière simple et économique de spectres Mössbauer sur une gamme de température variant de 245 à 375K et sous une induction magnétique externe allant jusqu’à 1,4 T. Un second dispositif a été développé sur la base d’un channeltron™et d’un cryostat à circulation d’hélium pour des acquisitions allant jusqu’à 4 K. Les analyses CEMS ont été réalisées sur des couches minces de différentes épaisseurs de BFO (110) et (001) épitaxiées sur LaAlO3 et SrTiO3. Au-delà d’une épaisseur critique, les couches de BFO (110) présentent un mélange de phases magnétiques colinéaire et cycloïdale. La phase colinéaire présente un axe d’anisotropie suivant [001] dans le plan de la couche et lamodulation cycloïdale se propage dans un plan perpendiculaire à celui-ci. Des effets combinés de contraintes et dimensionnalité ont été avancés pour expliquer la déstabilisation de la cycloïde pour les couches les plus fines. Dans les couches minces de BFO (001) présentant une phase tétragonale de BFO, les mesures CEMS ont montré que la température de mise en ordre magnétique se rapproche de l’ambiante lorsque l’épaisseur des couches diminue. / This work is devoted to the development of two Mössbauer detectors dedicated to thin films studies by conversion electron Mössbauer spectrometry (CEMS), and to their use for the characterization of bismuth ferrite BiFeO3 (BFO) epitaxials thin films. The first designed instrument is composed of a proportional counter and a thermoelectric module. It allows CEMS acquisitions of Mössbauer spectra from 245 to 375K with an external magnetic field upto 1.4 T. The second device is based on a commercial channeltron™ and a continuous flow cryostat allowing measurements downto 4 K. The CEMS measurements have been performed on (110) and (001) oriented BFO layers with various thickness deposited on LaAlO3 et SrTiO3 substrates. Beyond a critical thickness, the (110) BFO exhibits a mixing of collinear and cycloidal magnetic phases. The collinear phase shows an anisotropy axis [001] direction which is located in the sample plane. The cycloid propagation plane have been found to be perpendicular to the sample plane. Both epitaxial strain and size effects have been proposed to explain the cycloid destabilization in the thinner films. In (001) BFO thin films, exhibiting a BFO tetragonal phase, the CEMS measurements have shown that the magnetic ordering temperature tends to decrease with the layer thickness.
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Etude des propriétés structurales et magnétiques des alliages FePd en couches minces par spectrométrie Mossbauer et diffraction de rayons X / Structural and magnetic properties of FePd thin films studied with Mössbauer spectrometry and X-rays diffraction

Bahamida, Saida 06 December 2017 (has links)
Dans ce travail, nous nous intéressons à l’étude des propriétés structurales et magnétiques de films déposés sur des substrats de silicium et de verre, qui sont : Fe85Pd15, Fe80Pd20, Fe64Pd36 et Fe56Pd44, ainsi qu’aux corrélations qui peuvent être déduites de ces propriétés. Ces films minces sont élaborés par la technique d’évaporation thermique par effet Joule. Par ailleurs, ces films ont été analysés par plusieurs techniques, à savoir: la diffraction des rayons X (DRX), la microscopie électronique à balayage (MBE), la microscopie à force atomique (AFM), la spectrométrie Mössbauer, la magnétométrie SQUID, la magnétométrie à gradient de champ alternatif (AGFM) et la microscopie à force magnétique (MFM). L’analyse de DRX a révélé que les échantillons Fe80Pd20, Fe64Pd36 sont bi-phasiques et constitués d’une phase (Fe,Pd)-α cubique centrée (cc) et d’une phase FePd cubique à faces centrées (cfc). Par ailleurs, les échantillons Fe85Pd15 et Fe56Pd44 se sont avérés monophasiques et formés de la phase (Fe, Pd)-α, et de la phase FePd respectivement. Concernant les alliages, Fe85Pd15, Fe80Pd20et Fe64Pd36, nous avons trouvé, que la phase (Fe, Pd)-α se saturait à 20 % de Pd; et la phase ‘FePd’ apparaissait à ce même pourcentage. Ensuite, l’alliage Fe56Pd44 déposé sur le silicium a subit un recuit isotherme, à 550°C à différents temps de maintien, dans le but d’induire une transformation de la phase FePd désordonnée en la phase L10FePd ordonnée. La variation, en fonction du temps, de la fraction transformée de la phase ordonnée, révélée par la DRX et le SQUID, s’est avérée obéir à la loi d’Avrami. Concernant les propriétés magnétiques, nous avons trouvé que l’alliage Fe64Pd36, était également le siège de la transformation de la phase FePd désordonnée en la phase L10FePd ordonnée. Cette transformation est marquée par l’existence d’un couplage d’échange entre la phase douce (Fe, Pd)-α et la phase dure L10FePd. Ce phénomène a été mis en évidence par plusieurs techniques révélant, par exemple, la forme du cycle d’hystérésis caractérisée par un champ coercitif élevé et une aimantation à saturation élevée. / In this work, we are interested in the study of the structural and magnetic properties of thin films deposited on silicon and glass substrates which are: Fe85Pd15, Fe80Pd20, Fe64Pd36 and Fe56Pd44, as well as in the correlations which can be deduced from these properties. These thin films are prepared using the thermal evaporation technique by Joule effect. Moreover, these films have been analyzed by several techniques, namely: X-rays diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), Mössbauer spectrometry, SQUID magnetometer, alternating field gradient magnetometer (AFGM) and magnetic force microscopy (MFM). The XRD analysis revealed that the Fe80Pd20 and Fe64Pd36 samples are biphasic, and present a body centered cubic (bcc) α-(Fe, Pd) and a face centered cubic (fcc) FePd structure respectively. Furthermore, the samples Fe85Pd15 and Fe56Pd44 were observed to be monophasic and formed of a body centered cubic α-(Fe, Pd) phase and a face centered cubic FePd phase respectively. Concerning the Fe85Pd15, Fe80Pd20 and Fe64Pd36 alloys, we found that the α-(Fe, Pd) phase saturated at 20% of Pd and that the FePd phase appeared at this same concentration. Then, the Fe56Pd44 alloy deposited on silicon substrates was subjected to isothermal annealing, at 550 ° C for different holding times, in order to induce a transformation of the disordered FePd phase into the ordered L10FePd phase. The variation, as a function of time, of the transformed fraction of the ordered phase, revealed by XRD and SQUID, was found to obey to Avrami's law. Concerning the magnetic properties, we have found that the Fe64Pd36 alloy was also observed to present a transformation of the disordered FePd phase into the ordered L10FePd phase. This transformation is marked by the existence of an exchange coupling between the soft α-(Fe, Pd) phase and the hard L10FePd phase. This phenomenon has been confirmed by several techniques revealing, for instance, the shape of the hysteresis cycle characterized by a high coercive field and a high saturation magnetization.
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Méthodologie instrumentale à l'échelle atomique pour une meilleure compréhension des mécanismes de ségrégation intergranulaire dans les aciers : application au phosphore. / Instrumental methodology at the atomic scale for a better understanding of intergranular segregation mechanisms in steels : application to phosphorus

Akhatova, Alfiia 20 December 2017 (has links)
Il est bien connu que la ségrégation intergranulaire du phosphore peut diminuer la cohésion entre les grains, entraînant une fragilisation des aciers. Les aciers bainitiques faiblement alliés utilisés pour la construction des cuves des réacteurs à eau sous pression (REP) contiennent généralement une faible quantité de phosphore (dans la gamme de 100 ppm). L’exposition continue à une irradiation sous un faible flux de neutrons à une température moyenne (environ 300°C) conduit à une fragilisation de l’acier de l'acier de cuve. La ségrégation intergranulaire du phosphore peut potentiellement contribuer à cette fragilisation. Pour assurer la fiabilité des REP en fonctionnement, il est donc important de comprendre les effets des conditions de vieillissement (température, dose d’irradiation etc.), de la composition du matériau et du type de joint de grains (JG) sur l’intensité de la ségrégation intergranulaire du phosphore. La littérature montre que la ségrégation intergranulaire peut fortement varier entre différents joints de grains. Cependant, les études systématiques manquent dans ce champ d’étude.Dans le but d’obtenir une description précise et représentative des joints de grains d’un point de vue structural et chimique, ce travail combine différentes techniques. La principale technique utilisée est la Sonde Atomique Tomographique (SAT). Cette technique permet d’explorer en trois dimensions la distribution atomique d’une grande variété d’éléments dans les joints de grains. La géométrie des joints de grains est déterminée grace à la Diffraction de Kikuchi en Transmission (TKD) associée à une reconstruction de SAT. Pour avoir une meilleure compréhension des mécanismes de ségrégation, des modèles ségrégation d'équilibre et de ségrégation induite par l'irradiation ont été utilisés. / It is well known that the intergranular segregation of phosphorus can diminish the cohesion between grains, resulting in steel embrittlement. Low alloyed bainitic steels used to build nuclear reactor pressure vessel (RPV) generally contain a small amount of phosphorus (in the range of 100 ppm). Continuous exposure to a low neutron dose rate irradiation at intermediate temperature (~300°C) results in radiation embrittlement of RPV steel. Since intergranular segregation of phosphorous can contribute to this embrittlement, for purpose of RPV reliability during operation, it is important to understand the effects of ageing conditions (temperature, irradiation dose etc.), material composition and grain boundary (GB) type on the intensity of phosphorus intergranular segregation. Regarding to literature sources, it was revealed that the intergranular segregation values may strongly vary among different GBs. However, there is a lack of systematic studies in this field.In order to get an accurate and representative description of GB from structural and chemical points of view, different techniques are combined in this work. Atom Probe Tomography technique is utilized as the main tool. This technique is able to explore the 3D atomic distribution of broad variety elements at GB. GB geometry is determined from Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) map supplemented by APT reconstruction. To gain a better understanding of segregation mechanisms, models of thermally and radiation-induced segregation were employed.
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Influence d'une contrainte mécanique sur le vieillissement d'alliages Fe-Cr / Influence of a mechanical load on the ageing of Fe-Cr alloys

Dahlström, Alexander 19 September 2019 (has links)
L’acier inoxydable est un alliage important pour le développement technique d’une société moderne; cela a été découvert au début du 20ème siècle. Cependant, leur système d'alliage de base, Fe-Cr, est affecté par une lacune de miscibilité à basse température (<600 °C) présent dans le diagramme de phases. Les alliages présentant une lacune de miscibilité dans leur diagramme de phase ont tendance à se décomposer. Ce phénomène également connu sous le nom de "fragilisation à 475 °C", est d’une importance technique, car la décomposition modifie les propriétés mécaniques de ces alliages; dans ce cas présente, par la perte de ductilité et de résistance aux chocs. La tendance à la décomposition augmente avec la diminution de la température, ce qui limite la température de service supérieure à environ 300 °C, limitant ainsi la durée de vie de ces alliages. Étant donné que la fragilisation peut provoquer une défaillance soudaine de ces alliages, cet aspect nuit à leur utilisation en tant que composants structurels dans les secteurs du transport et de l’énergie. La décomposition des alliages Fe-Cr pose un défi aux techniques de caractérisation traditionnelles, car les variations de composition se produisent à l'échelle nanométrique. Par conséquent, la sonde atomique tomographique de pointe a été utilisée pour étudier ces variations de composition à l'échelle atomique en 3D. La modélisation atomistique corrélative a été utilisée pour améliorer davantage la compréhension du processus de décomposition dans ces alliages ; ce modèle était basé sur la théorie de la fonction de densité atomique. Pour émuler la décomposition améliorée du matériau, causée par la température et/ou une charge externe, la décomposition dans ce projet est stimulée par une température de service supérieure à la normale. Dont la nécessité de connaître la limite exacte de la lacune de miscibilité. Ainsi, la nécessité d'évaluer la limite supérieure de température de cette décomposition dans le système Fe-Cr est née de résultats non concluants des analyses de la littérature existant. Par conséquent, un four de haute précision en combinaison avec une sonde atomique tomographique a été utilisé pour étudier la décomposition et l’agglomération dans le système Fe-Cr d’une manière plus précise que jamais. En outre, d’explorer en détail l’emplacement de la limite de la lacune de miscibilité. La décomposition de ces alliages au cours du vieillissement modifie les propriétés mécaniques. Ainsi, en raison de leur utilisation en tant que composants structurels, le comportement de décomposition dû au vieillissement a été étudié, ainsi que le vieillissement dû à la charge externe. Cette dernière situation se rencontre également dans des applications réelles pendant le service, émulées par le vieillissement dû à la pression en utilisant une simple force de traction. Afin d'examiner en détail l'effet de la pression externe, l'orientation du grain par rapport à la direction de traction a été prise en compte lors d'un simple vieillissement thermique et lors de l’application d’une force de traction continue. Ainsi, l'orientation cristallographique et les niveaux de charge ont été pris en compte pour leur effet sur le processus de décomposition/dégradation. / Stainless steel is an important alloy for the technical development of a modern society, they were discovered in the early 20th century. However, their base alloying system, Fe-Cr, is affected by a low temperature (<600°C) miscibility gap present in the phase diagram. Alloys with a miscibility gap in their phase diagram tend to decompose. This phenomenon is also known as the “475°C embrittlement”, it is of technical importance as decomposition alters the mechanical properties of these alloys, in this specific case, by loss of ductility and impact toughness. The tendency to decompose increases with decreasing temperature, restricting the upper service temperature to around 300°C and limiting the service lifetime of these alloys. Because embrittlement can cause sudden failure of these alloys, this phenomenon is detrimental to their use as structural components in transportation and energy industry. The decomposition of Fe-Cr alloys poses a challenge for traditional characterisation techniques, as composition variations occur at the nanoscale. Therefore, the state-of-the-art atom probe tomography have been utilised to study these composition variations at the atomic scale in 3D. Correlative atomistic modelling has been used to further enhance the understanding of the decomposition process in these alloys, this model was based on atomic density function theory. To emulate enhanced decomposition of the material, caused by temperature and/or an external load, decomposition in this work is stimulated by a higher than the normal service temperature. Hence, a need to know the exact limit of the miscibility gap. Thus, a need to evaluate the upper-temperature limit of this decomposition in the Fe-Cr system arose from inconclusive results in the literature. Hence, a high precision furnace in combination with atom probe was utilised to study decomposition and clustering in the Fe-Cr system more accurately than ever before. Furthermore, to explore in detail the location of the limit of the miscibility gap. The decomposition of these alloys during ageing alter the mechanical properties. Thus, due to their use as structural components, the decomposition behaviour during ageing was investigated, as well as ageing during external load. This last situation is also encountered in real applications during service, mimicked by stress-ageing using a simple tensile force. In order to in detail investigate the effect of the external stress, grain orientation with respect to the tensile direction was considered during simple thermal ageing, and during the constantly applied tensile force. Thus, crystallographic orientation and load levels were considered for their effect on the decomposition process.

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