<div>Some of the biggest challenges with analog signal processing at radio frequencies (RF) are: RF loss at the frequency of interest, large enough fractional bandwidth, and sufficient delay. It is difficult to achieve enough delay in radio front ends using a purely electromagnetic approach since it is limited to a fraction of the speed of light. A solution has been the use of acoustic RF devices, such as surface acoustic wave (SAW) delaylines and MEMS filters. For some acoustic RF devices, like high performance Transmit and Receive SAW correlators, the long delays introduce significant propagation losses. These propagation losses can be compensated within the device by integrating a low noise amplifier into the acoustic correlator architecture. This can be accomplished by designing the SAW correlator on a high performance acoustoelectric (AE) platform. The AE effect is a phenomenon where nearby free carriers can interact with a travelling acoustic wave. Free carriers in close proximity to a piezoelectric material can interact with a travelling acoustic wave through its periodic potential. When a drift field is applied, depending on the relative velocity difference between the free carriers and acoustic wave, energy can either be transferred into (amplification) or out of (attenuation) the acoustic wave. </div><div><br></div><div>This thesis investigates the design and feasibility of AE MEMS devices on several Lithium Niobate (LN) platforms. First, the key acoustic and free carrier parameters are discussed and optimized for an ideal high performance AE material stack. In order to debug and analyze the performance of intermediate steps in the process of making high performance AE MEMS devices, three LN-based platforms are used throughout this work. These platforms help further examine some of the key challenges associated with making a high performance AE platform, like wafer bonding, fabrication, device design, and device operating conditions. These material stacks consist of: thin film LN bonded to a silicon wafer (LNOSi), thin film LN bonded to a silicon on insulator wafer (LNOSOI), and epitaxial indium gallium arsenide bonded to a LN wafer (InGaAs-LN).</div><div><br></div><div>The acoustic and piezoelectric performance of SAW devices on the LNOSi and LNOSOI platforms are modeled using COMSOL Multiphysics. A full study is performed to determine the piezoelectric coupling coefficient variation vs. device wavelength, propagation angle, transducer metal, and acoustic mode. A lumped element cross-field Mason model is modified to include substrate conductivity and simulated in Advanced Design System (ADS) software. SAW delaylines are then fabricated with both aluminum (Al) and gold (Au) Interdigital Transducers (IDT) and measured to compare to the simulated results. The analytical AE theory is then presented and calculations are performed to determine the desired (optimum) carrier concentration for AE devices. In addition to the 1D analytical AE model, initial work is done on developing a generalized 2D Finite Element Analysis (FEA) AE modeling scheme in COMSOL. The results for a piezoelectric semiconductor bulk acoustic wave (BAW) resonator and SAW delayline amplifier are presented. </div><div><br></div><div>On the LNOSi platform, gate controlled passive AE delaylines are fabricated and measured to examine the effects of LN bonding on Silicon free carrier concentrations and interface charges. Then, the fabrication and initial measurement results for doped Silicon AE delayline amplifiers are outlined. Based on the device design, the non-reciprocal nature of the AE effect can be used for more than just amplification and loss compensation. Using the InGaAs-LN platform, several classes of AE devices are designed and tested in pulsed mode operation. First, a series of segmented AE delayline amplifiers are measured to look at how the relative AE gain performance and input DC power scale with acoustic frequency, segment unit length, and number of segments. By taking advantage of the non-reciprocal shift in acoustic velocity, a dual-voltage AE delayline phase shifter is designed and tested. Routing of the acoustic waves between parallel delaylines can be accomplished through multistrip couplers (MSC) and can increase the library of possible AE device designs. The simplest example is a 3-port AE switch, which is designed and tested. The demonstration of these AE MEMS devices opens the door to a larger library of non-reciprocal acoustic devices utilizing the AE effect in high performance integrated material platforms.</div>

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Tesis por compendio / [EN] Different electronic interfaces have been proposed to measure major parameters for the characterization of quartz crystal microbalance (QCM) during the last two decades. The measurement of the adequate parameters of the sensor for a specific application is very important, since an error in this measure can lead to an error in the interpretation of the results. The requirements of the system of characterization depend on the application. In this thesis we propose two characterization systems for two types of applications that involve the majority of sensor applications: 1) Characterization of materials under variable damping conditions and 2) Detection of substances with high measurement resolution. The proposed systems seek to solve the problems detected in the systems currently in use. For applications in which the sensor damping varies during the experiment, we propose a system based on a new configuration of the technique of automatic capacitance compensation (ACC). This new configuration provides the measure of the series resonance frequency, the motional resistance and the parallel capacitance of the sensor. Moreover, it allows an easy calibration of the system that improves the precision in the measurement. We show the experimental results for 9 and 10 MHz crystals in fluid media, with different capacitances in parallel, showing the effectiveness in the capacitance compensation. The system presents some deviation in frequency with respect to the series resonance frequency, as measured with an impedance analyser. These deviations are due to the non-ideal, specific behaviour of some of the components of the circuit. A new circuit is proposed as a possible solution to this problem. For high-resolution applications we propose an integrated platform to characterize high-frequency acoustic sensors. The proposed system is based on a new concept in which the sensor is interrogated by means of a very stable, low-noise external source at a constant frequency, while the changes provoked by the charge in the phase of the sensor are monitored. The use of high-frequency sensors enhances the sensitivity of the measure, whereas the design characterization system reduces the noise in the measurement. The result is an improvement in the limit of detection (LOD). This way, we achieve one of the challenges in the acoustic high-frequency devices. The validation of the platform is performed by means of an immunosensor based in high fundamental frequency QCM crystals (HFF-QCM) for the detection of two pesticides: carbaryl and thiabendazole. The results obtained for carbaryl are compared to the results obtained by another high-frequency acoustic technology based in Love sensors, with the optical technique based in surface plasmonic resonance and with the gold standard technique Enzyme Linked Immunoassay (ELISA). The LOD obtained with the acoustic sensors HFF-QCM and Love is similar to the one obtained with ELISA and improves by one order of magnitude the LOD obtained with SPR. The conceptual ease of the proposed system, its low cost and the possibility of miniaturization of the quartz resonator, allows the characterization of multiple sensors integrated in an array configuration, which will allow in the future to achieve the challenge of multianalyte detection for applications of High-Throughput Screening (HTS). / [ES] Durante las dos últimas décadas se han propuesto diferentes interfaces electrónicos para medir los parámetros más importantes de caracterización de los cristales de microbalanza de cuarzo (QCM). La medida de los parámetros adecuados del sensor para una aplicación específica es muy importante, ya que un error en la medida de dichos parámetros puede resultar en un error en la interpretación de los resultados. Los requerimientos del sistema de caracterización dependen de la aplicación. En esta tesis se proponen dos sistemas de caracterización para dos ámbitos de aplicación que comprenden la mayoría de las aplicaciones con sensores QCM: 1) Caracterización de materiales bajo condiciones de amortiguamiento variable y 2) detección de sustancias con alta resolución de medida. Los sistemas propuestos tratan de resolver la problemática detectada en los ya existentes. Para aplicaciones en las que el amortiguamiento del sensor varía durante el experimento, se propone un sistema basado en una nueva configuración de la técnica de compensación automática de capacidad (ACC). La nueva configuración proporciona la medida de la frecuencia de resonancia serie, la resistencia dinámica y la capacidad paralelo del sensor. Además, permite una fácil calibración del sistema que mejora la precisión en la medida. Se presentan resultados experimentales para cristales de 9 y 10MHz en medios fluidos, con diferentes capacidades en paralelo, demostrando la efectividad de la compensación de capacidad. El sistema presenta alguna desviación en frecuencia con respecto a la frecuencia resonancia serie, medida con un analizador de impedancias. Estas desviaciones son explicadas convenientemente, debidas al comportamiento no ideal específico de algunoscomponentes del circuito. Una nueva propuesta de circuito se presenta como posible solución a este problema. Para aplicaciones de alta resolución se propone una plataforma integrada para caracterizar sensores acústicos de alta frecuencia. El sistema propuesto se basa en un nuevo concepto en el que el sensor es interrogado, mediante una fuente externa muy estable y de muy bajo ruido, a una frecuencia constante mientras se monitorizan los cambios producidos por la carga en la fase del sensor. El uso de sensores de alta frecuencia aumenta la sensibilidad de la medida, por otro lado, el sistema de caracterización diseñado reduce el ruido en la misma. El resultado es una mejora del límite de detección (LOD). Se consigue con ello uno de los retos pendientes en los dispositivos acústicos de alta frecuencia. La validación de la plataforma desarrollada se realiza con una aplicación de un inmunosensor basado en cristales QCM de alta frecuencia fundamental (HFF-QCM) para la detección de dos pesticidas: carbaryl y tiabendazol. Los resultados obtenidos para el Carbaryl se comparan con los obtenidos con otra tecnología acústica de alta frecuencia basada en sensores Love, con la técnica óptica basada resonancia superficial de plasmones (SPR) y con la técnica de referencia Enzyme Linked Immuno Assay (ELISA). El LOD obtenido con los sensores acústicos HFFQCM y Love es similar al obtenido con las técnicas ELISA y mejora en un orden de magnitud al obtenido con SPR. La sencillez conceptual del sistema propuesto junto con su bajo coste, así como la capacidad de miniaturización del resonador de cuarzo hace posible la caracterización de múltiples sensores integrados en una configuración en array, esto permitirá en un futuro alcanzar el reto de la detección multianalito para aplicaciones High-Throughput Screening (HTS). / [CA] Durant les dues últimes dècades s'han proposat diferents interfases electrònics per a mesurar els paràmetres més importants de caracterització dels cristalls de microbalança de quars (QCM). La mesura dels paràmetres adequats del sensor per a una aplicació específica és molt important, perquè un error en la interpretació dels resultats pot resultar en un error en la interpretació dels resultats. Els requeriments del sistema de caracterització depenen de l'aplicació. En aquesta tesi, es proposen dos sistemes de caracterització per a dos àmbits d'aplicació que comprenen la majoria de les aplicacions amb sensors QCM: 1) Caracterització de materials sota condicions d'amortiment variable i 2) detecció de substàncies amb alta resolució de mesura. Els sistemes proposats tracten de resoldre la problemàtica detectada en els ja existents. Per a aplicacions en les quals l'amortiment del sensor varia durant l'experiment, es proposa un sistema basat en una nova configuració de la tècnica de compensació automàtica de capacitat (ACC). La nova configuració proporciona la mesura de la freqüència de ressonància sèrie, la resistència dinàmica i la capacitat paral¿lel del sensor. A més, permet un calibratge fàcil del sistema que millora la precisió de la mesura. Es presenten els resultats experimentals per a cristalls de 9 i 10 MHz en mitjans fluids, amb diferents capacitats en paral¿lel, demostrant l'efectivitat de la compensació de capacitat. El sistema presenta alguna desviació en freqüència respecte a la freqüència ressonància sèrie, mesurada amb un analitzador d'impedàncies. Aquestes desviacions són explicades convenientment, degudes al comportament no ideal específic d'alguns components del circuit. Una nova proposta de circuit es presenta com a possible solució a aquest problema. Per a aplicacions d'alta resolució es proposa una plataforma integrada per a caracteritzar sensors acústics d'alta freqüència. El sistema proposat es basa en un nou concepte en el qual el sensor és interrogat mitjançant una font externa molt estable i de molt baix soroll, a una freqüència constant mentre es monitoritzen els canvis produïts per la càrrega en la fase del sensor. L'ús de sensors d'alta freqüència augmenta la sensibilitat de la mesura, per altra banda, el sistema de caracterització dissenyat redueix el soroll en la mateixa. El resultat és una millora en el límit de detecció (LOD). S'aconsegueix amb això un dels reptes pendents en els dispositius acústics d'alta freqüència. La validació de la plataforma desenvolupada es realitza amb una aplicació d'un immunosensor basat en cristalls QCM d'alta freqüència fonamental (HFF-QCM) per a la detecció de dos pesticides: carbaryl i tiabendazol. Els resultats obtinguts per al carbaryl es comparen amb els obtinguts amb altra tecnologia acústica d'alta freqüència basada en sensors Love, amb la tècnica òptica basada en ressonància superficial de plasmons (SPR) i amb la tècnica de referència Enzyme Linked Immuno Assay (ELISA). El LOD obtingut amb els sensors acústics HFF-QCM i Love és similar al obtingut amb les tècniques ELISA i millora en un ordre de magnitud el obtingut amb SPR. La senzillesa conceptual del sistema proposat junt amb el seu baix cost, així com la capacitat de miniaturització del ressonador de quars fa possible la caracterització de múltiples sensors integrats en una configuració en array, el que permetrà en un futur assolir el repte de la detecció multianalit per a aplicacions High-Throughput Screening (HTS). / García Narbón, JV. (2016). Improved characterization systems for quartz crystal microbalance sensors: parallel capacitance compensation for variable damping conditions and integrated platform for high frequency sensors in high resolution applications [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/63249 / Compendio

Diese Arbeit befaßt sich mit der SAW-STM-Methode, einer Abwandlung der Rastertunnelmikroskopie (engl. scanning tunneling microscopy) zur hochauflösenden Abbildung akustischer Oberflächenwellen (engl. surface acoustic wave). Das Meßprinzip des SAW-STM beruht auf der Modulation des Tunnelabstandes und der hieraus resultierenden Modulation des Tunnelstroms durch die oszillatorische Bewegung der Probenoberfläche. Zur einfacheren Signaldetektion wird ein Heterodyn-Verfahren verwendet, das über eine zusätzliche Modulation der Tunnelspannung das SAW-STM Signal in den kHz-Frequenzbereich verschiebt. Dieses trägt die komplette Information über die Amplitude und die Phase der Tunnelabstandsmodulation. Im Rahmen dieser Arbeit wird die Abhängigkeit des SAW-STM Signals von den experimentellen Paramtern und von der Topographie der Probe theoretisch beschrieben und experimentell untersucht. Dies führt zu einer kalibrierten Vermessung der oszillatorischen Bewegungsbahn der SAW-tragenden Probenoberfläche. Das untersuchte Materialsystem ist ein 40 nm dicker Goldfilm auf einem LiNbO3-Substrat im Y-Schnitt, das eine Welle vom Rayleigh-Typ in Z-Richtung trägt. Indem ein SAW-STM entwickelt wird, das im Ultrahochvakuum (UHV) arbeitet, wird die SAW-STM Methode hinsichtlich des Spektrums untersuchbarer reaktiver Materialien und hinsichtlich der Signalstabilität. Es wird der Umbau eines kommerziellen Rastertunnelmikroskops zum SAW-STM beschrieben. Zu diesem Zweck wird eine Probenhalterung konstruiert, die den Transfer der Probe zwischen der Bedampfungseinrichtung und dem STM ohne Belüftung der Kammer erlaubt. Gleichzeitig stellt sie automatisch die fünf notwendigen elektrischen Kontakte zum Probenchip her, wenn die Probenhalterung in das STM gesetzt wird. Weiterhin werden die Konstruktion eines UHV-tauglichen Sytems von Hochfrequenz-Signalleitungen und der Bedampfungseinrichtung zur in-situ Probenpräparation beschrieben. Mit diesem UHV-SAW-STM können SAWs einer Amplitude im Bereich von 0.001 Å bis 1 Å angeregt und detektiert werden. Die maximale Frequenz, die eine im UHV-SAW-STM nachweisbare SAW haben kann, beträgt mindestens 360 MHz. Weiterhin wird das in LabVIEW geschriebenen Softwarepacket zur Auswertung der SAW-STM-Daten vorgestellt. Um die SAW-STM-Methode auf ein sicheres Fundament zu stellen, wurde erstmals systematisch die Abhängigkeit des SAW-STM-Signals von den Meßparametern experimentell untersucht. Die im Rahmen dieser Arbeit entwickelte Theorie des SAW-STM-Signals beschreibt die experimenell gefundenen Abhängigkeiten hinreichend gut. Zentraler Punkt dieser Theorie ist dabei die Berücksichtigung der Abstandsregelung des STM, die im Constant-Current-Modus die Spitzenposition so regelt, daß der mittlere Tunnelstrom konstant ist. Der Vergleich der gemessenen und der theoretischen Abhängigkeit der Signalamplitude von der Amplitude der Modulation des Tunnelabstandes ermöglicht dabei die kalibrierte Messung der Amplitude der vertikale Auslenkung der Rayleighwelle. Scans der SAW-STM-Methode liefern Bilder der Topographie sowie der Amplitude und der Phase des SAW-STM-Signals. Mit der Theorie des SAW-STM-Signal der korrugierten Probenoberfläche werden aus der gemessenen Topographie simulierte Amplituden- und Phasebilder erstellt und mit den gemessenen Bildern verglichen. Während die Übereinstimmung mit den gemessenen Amplitudenbildern nur qualitativer Art ist, erlaubt der quantitative Vergleich zwischen simulierten und gemessenen Phasenbildern die Bestimmung der Exzentrizität der Oszillationsellipse. Zusammen mit der oben erläuterten Messung der vertikalen Auslenkungsamplitude ist somit in dieser Arbeit die Oszillationsellipse der Rayleighwelle vollständig ausgemessen. / This thesis deals with the SAW-STM method, which is a technique based on scanning tunneling microscopy (STM) for the high-resolution mapping of surface acoustic waves (SAW). The measurement principle of the SAW-STM utilizes the modulation of the tunneling distance and the resulting modulation of the tunneling current due to the mechanic oscillation of the sample surface. To facilitate signal detection a heterodyn technique is employed which shifts the measured signal into the kHz-range by adding modulation to the tunneling voltage. The signal contains the entire information about the amplitude and the phase of the SAW-induced tunneling distance modulation. Experiments are presented to investigate the dependence of the signal amplitude on the experimental parameters and on the sample topography. This data is compared to a theory developed to describe the SAW-STM signal, leading to a calibrated measurement of the trajectory of the sample surface which carries the wave. The sample we investigated was a 40 nm gold film deposited on a LiNbO3 substrate in the Y-cut, deformed by a Rayleigh-type wave in the z-direction. To increase signal stability and to extend the range of reactive sample materials we constructed a SAW-STM operating in the ultra-high-vacuum (UHV). In this thesis the conversion of a commercial STM to a SAW-STM is described. A sample holder is constructed, which allows the transfer of the sample between the evaporation stage and the STM without venting the UHV chamber. It provides a contact spring mechanism for the automatical electric contactation of the sample chip, when the sample holder is inserted into the STM. Moreover, we installed a UHV-compatible wiring system for SAW-excitation and for signal detecting and an evaporation stage for in-situ sample preparation. We demonstrate that the UHV-SAW-STM is capable of exiting and detecting surface acoustic waves with an amplitude in the range 0.001 Å to 1 Å. The maximal frequency of SAW which can be studied with the UHV-SAW-STM is found to be at least 360 MHz. For the analysis of SAW-STM data a LabVIEW software package was implemented. To put the SAW-STM technique on a strong basis, we systematically studies the dependence of the SAW-STM signal on the various measurement parameters. The theory of the SAW-STM signal developed in this work is in good agreement with this experimental data. In this theory, we take into account that the STM is operated in the constant-current mode, i.e. the tip position is controlled to keep the average tunneling current constant. The comparison of the measured and the simulated dependence of the signal amplitude on the amplitude of the tunneling distance modulation allows the calibrated measurement of the vertical displacement amplitude of the Rayleigh wave. SAW-STM scans yield images of the topography and of the amplitude and the phase of the SAW-STM signal. Employing the theory of the SAW-STM signal on the corrugated surface, we simulated amplitude and phase imaged based on the measured topography. The agreement between simulated and measured amplitude images is only qualitative. In contrast, the comparison of simulated and measured phase images allows the determination of the excentricity of the oscillation ellipse. Having determined this excentricity and the vertical displacement amplitude of the Rayleigh wave, we have gaind complete knowledge about the geometry of the Rayleigh wave oscillation ellipse.

Le cadre général dans lequel s’insère ce travail de thèse est celui de l’étude de la diffusion Brillouin dans une nouvelle génération de fibres optiques à cristaux photoniques (PCFs). Ces fibres, qui présentent un arrangement périodique de micro-canaux d’air parallèles le long de la fibre, possèdent en effet des propriétés optiques et acoustiques remarquables et inédites par rapport aux fibres conventionnelles. De façon plus précise, nous montrons dans ce travail, par le biais de simulations numériques et de données expérimentales, que les fibres à cristaux photoniques offrent la possibilité de supprimer ou, à contrario, augmenter les interactions entre les photons et les phonons. Dans une première partie, nous présentons une méthode de cartographie des fluctuations longitudinales de la microstructure des fibres PCFs à l’aide d’un capteur distribué basé sur une méthode innovante d’écho Brillouin. Cette méthode, très sensible et à haute résolution, est directement intéressante pour caractériser et améliorer l’uniformité des PCFs lors de leur fabrication et également pour la détection des différentes contraintes de température et étirement induites le long des fibres. Sur le plan fondamental, notre système de mesure distribuée à haute résolution nous a également permis d’observer, pour la première fois à notre connaissance, le temps de vie des ondes acoustiques dans les fibres à cristaux photoniques et les fibres standard. Par ailleurs, sur le plan technique, nous avons développé une architecture simplifiée de capteur distribué combinant la technique des échos Brillouin et celle de la modulation différentielle par déplacement de phase avec un seul modulateur d’intensité. Nos résultats montrent une résolution centimétrique dans la zone de soudure entre deux fibres optiques à l’aide d’une impulsion de phase de 500 ps. Nous démontrons dans une deuxième partie la suppression directe et passive de la rétrodiffusion Brillouin stimulée dans une fibre optique micro structurée en faisant varier périodiquement le diamètre de la microstructure. Une augmentation de 4 dB du seuil de puissance Brillouin a été obtenue avec une variation de seulement 7% sur une période de 30m. Ce résultat est très intéressant car la diffusion Brillouin est un facteur limitant dans les systèmes de télécommunications par fibre optique et les lasers à fibre. La troisième et dernière partie est consacrée à l’étude numérique et expérimentale de la diffusion Brillouin en avant dans les fibres à cristaux photoniques. En plus de la suppression de la plupart des modes acoustiques transverses, nous montrons que cette diffusion Brillouin est fortement augmentée pour certains modes acoustiques à haute fréquence qui sont piégés au cœur de la microstructure. Nous avons également étudié une fibre à structure multi-échelle qui révèle l’excitation sélective de plusieurs phonons acoustiques à des fréquences allant jusqu’a 2GHz. Ces mesures ont étés confirmées par des simulations numériques basées sur une méthode vectorielle aux éléments finis. L’impact des irrégularités de la microstructure a aussi été mis en évidence.Mots clés : optique non linéaire, diffusion Brillouin, fibres optiques microstructurées, seuil Brillouin, capteurs Brillouin distribués. / Brillouin scattering is a fundamental nonlinear opto-acoustic interaction present in optical fibers with important implications in fields ranging from modern telecommunication networks to smart optical fiber sensors. This thesis is aimed at providing a comprehensive theoretical and experimental investigation of both forward and backward Brillouin scattering in next generation photonic crystal fibers in view of potential applications to above mentioned fields. We show in particular that these micro-structured optical fibers have the remarkable ability to either suppress or enhance photon-phonon interactions compared to what is commonly observed in conventional fibers. Firstly, this thesis provides a complete experimental characterization of several photonic crystal fibers using a novel highly-resolved distributed sensing technique based on Brillouin echoes. We perform distributed measurements that show both short-scale and long-scale longitudinal fluctuations of the periodic wavelength-scale air-hole microstructure along the fibers. Our mapping technique is very sensitive to structural irregularities and thus interesting for fiber manufacturers to characterize and improve the fiber uniformity during the drawing process. With this technique, we also report the first experimental observationof the acoustic decay time and the Brillouin linewidth broadening in both standard and photonic crystal fibers. Furthermore, we experimentally demonstrate a simplified architecture of our Brillouin echoes-based distributed optical fiber sensor with centimeter spatial resolution. It is based on differential phase-shift keying technique using a single Mach-Zehnder modulator to generate a pump pulse and a _-phase-shifted pulse with an easy and accurate adjustment of delay. These sensing techniques are also applied to distributed strain measurement. Another aspect of this thesis is the investigation of a novel method for suppressing stimulated Brillouin scattering that is detrimental to optical fiber transmissions and fiber lasers. We experimentally study several fibers and a demonstrate 4 dB increase of the Brillouin threshold in a photonic crystal fiber by varying periodically the core diameter by only7%. The efficiency of this passive technique is verified by use of our distributed sensing technique where the oscillating Brillouin frequency shift is clearly observed.Lastly, we present experimental and numerical results demonstrating the simultaneous vi Abstract frequency-selective excitation of several guided acoustic Brillouin modes in a photonic crystal fiber with a multi-scale structure design. These guided acoustic modes are identified by using a full vector finite-element model to result from elastic radial vibrations confined by the air-silica microstructure. We further show the strong impact of structural irregularities of the fiber on the frequency and modal shape of these acoustic resonances

La présente étude s'intéresse à un écoulement d'acoustic streaming, c'est-à-dire un écoulement généré par la propagation d'une onde acoustique dans un fluide. Le travail consiste à comparer deux approches: expérimentale et numérique. Les ultrasons sont émis à 2MHz par un transducteur piézo-électrique de 28.5mm de diamètre. Ce dernier est plongé dans une cuve d'eau équipée de deux parois absorbantes: l'une sert à séparer le champ proche du champ lointain et l'autre est placée à l'extrémité du domaine fluide afin d'éviter toutes réflexions. On réalise ainsi une étude en champ proche et une étude en champ lointain. Les mesures sont de deux types: champ de pression acoustique (hydrophone) et champ de vitesse (PIV). En parallèle, on effectue des simulations numériques directes avec le logiciel StarCCM+TM. Il s'agit de résoudre les équations de Navier-Stokes en fluide incompressible complétées d'un terme source de force acoustique. L'expression de ce dernier est obtenue par séparation des échelles de temps, ce qui consiste à négliger à l'échelle de temps acoustique les variations temporelles lentes, de l'écoulement généré. La démarche est ensuite analogue à celle utilisé en turbulence pour le calcul des tenseurs de Reynolds. On obtient finalement un bon accord entre les résultats expérimentaux et ceux de la modélisation numérique. / Acoustic streaming, i.e. the flow induced by a propagating acoustic wave, is investigated here with both experiental and numerical approaches. The ultrasound source is a 2MHz transducer with a 29mm diameter. The transducer is introduced inside a water tank with two absorbing walls. An intermediate absorbing wall is used to separate the near field from the far field. An other absorbing wall is placed in the opposite side to teh source to avoid reflective waves. Both near field and far field are studied. The measurements concern the acoustic pressure field (hydrophone) and the velocity field (PIV). Numerical simulations are also performed with the software STARCCM+TM. They solve the incompressible Navier-Stokes equations with an acoustic force source term. Ths term is obtained by time scale separation: the slow variations of the flow are neglected on an acoustic time scale with regard to the fast variations of the acoustic field. The procedure is then similar to that used in turbulence for Reynolds stress calculation. A good agreement is eventually obtained between the experimental and numerical results.

Actuellement, il n’existe pas de techniques fiables pour la détection de marqueurs du cancer ou le suivi de l’administration de médicaments tels que les anticorps monoclonaux. Cette détection est essentielle pour réaliser un diagnostic précoce et ainsi améliorer le pronostic de survie des patients, et d’autre part adapter la posologie et un traitement personnalisé à chaque patient. L’objectif majeur de ce travail a été de concevoir et de développer des systèmes dits biocapteurs répondant à ces problématiques : d’une part, la détection et la quantification de l’activité des métalloprotéinases matricielles (MMP) en tant que nouvel outil de diagnostic de la progression et du développement tumoral; et d’autre part, le dosage d’un anticorps anti-VEGF, le bevacizumab, impliqué dans les biothérapies antiangiogéniques. La quantification de l’activité métalloprotéasique a été rendue possible grâce à la conception d’un biocapteur basé sur un édifice supramoléculaire. Celui-ci est constitué de substrats peptidiques fluorogéniques des MMP et d’une surface fonctionnalisée par des cyclodextrines. Une détection par fluorescence a alors permis d’évaluer l’efficacité et la spécificité de ce système à quantifier l’activité des MMP in vitro et ex vivo en conditions de biopsie tumorale. D’autre part, nous avons conçu des biocapteurs basés sur un mime peptidique du VEGF, permettant le dosage du bevacizumab. L’utilisation de ce mime en remplacement du VEGF humain a été démontrée, et plusieurs systèmes supramoléculaires fonctionnalisés par ce peptide ont été synthétisés, en vue de la conception d’une plateforme de détection régénérable des interactions peptide/protéine par transduction acoustique. / Nowadays, there are no reliable techniques for detecting biomarkers of cancer or for monitoring therapeutic drugs such as monoclonal antibodies in blood samples. This detection is essential in order to highlight the early onset of a disease prior to the appearance of clinical symptoms and therefore ensure a greater therapeutic effect, but also to provide a personalized treatment for each patient. The major goal of this thesis work was to design and develop plateforms of detection called biosensors answering these problematics: on one hand, detection and monitoring of matrix metalloproteinases (MMP) activities as a new tool for the diagnosis of tumoral progression, and on the other hand, quantification of an anti-VEGF antibody named bevacizumab, involved in antiangiogenic therapies. Monitoring of MMP activities was made possible by the design of a biosensor based on a supramolecular assembly between fluorogenic susbtrates of MMP and cyclodextrins functionalized surface. Fluorescence detection has enabled to evaluate the efficacity and specificity of this system to quantify MMP activities in vitro and ex vivo in tumoral biopsy conditions. On the other hand, we have designed biosensors based on a cyclopeptide mimicking human VEGF for the monitoring of bevacizumab. The ability of this peptide to substitute the human protein has been demonstrated and several supramolecular assemblies functionalized by this peptide have been synthesized in order to create a regenerable biosensor screening peptide/protein interactions by acoustic transduction.

Les polymères semi-cristallins sont des matériaux très répandus dans notre vie quotidienne et sont utilisés dans une large gamme d'applications, généralement sous des sollicitations viscoélastiques. Par conséquent, nombreux sont les travaux de recherche qui ont été menés ces dernières années afin d’étudier leurs propriétés élastiques et leurs micro-mécanismes de plasticité ou d'endommagement apparaissant en leur sein à l'échelle locale . Cependant, l'observation in situ de l'amorçage de ces mécanismes demeure problématique et requiert l’emploi d’équipements complexes. Dès lors, nous proposons d’utiliser des techniques d'analyse non destructives fondées sur la détection et la propagation d'ondes ultrasonores (US) afin d’obtenir de nouvelles informations sur l'initiation de la plasticité et de l'endommagement de polymères semi-cristallins. Plus précisément, nous avons utilisé les techniques de contrôle par ondes US et émission acoustique (EA) afin de caractériser la plasticité et l'endommagement de plusieurs PE , d’un PP et d’un PVDF lors d'essais de traction uniaxiale. La technique de contrôle US a permis de montrer que l'atténuation US de différents types d'ondes est élevée et augmente lorsque le taux de cristallinité du matériau diminue. Pour les ondes guidées, nous avons montré l'influence de la géométrie des éprouvettes ainsi que celle de la fréquence des ondes sur l'atténuation. Lors d’un essai de traction, une importante modification des paramètres US est observée lors du passage dans le domaine plastique, traduisant l'évolution de l'état de la microstructure, en particulier celui du réseau cristallin. La formation de micro-cavités a un impact significatif sur l'atténuation des ondes. L'effet de l'orientation des chaînes macromoléculaires a également été mis en évidence. L'activité acoustique des matériaux étudiés est faible mais il a été possible de vérifier que la majorité des signaux d'EA détectés proviennent bien des micro-mécanismes de plasticité et d'endommagement. L'effet de la vitesse de déformation est significatif et nous avons montré que la localisation de certains signaux est possible lorsque cette vitesse de déformation est élevée. L'activité acoustique présente trois phases au cours des essais de traction, ce qui nous a permis de proposer en conséquence un modèle de répartition des sources d'EA sur les éprouvettes. L'activité acoustique démarre toujours avant le seuil de plasticité montrant ainsi que des micro-mécanismes de plasticité et d'endommagement s'initient aux faibles déformations. La détection de signaux d'EA avant le seuil de plasticité dépend aussi du taux de cristallinité. Le nombre de signaux d'EA détectés ainsi que leur énergie augmentent avec le taux de cristallinité du matériau. Un critère de plasticité a donc été proposé. / Semi-crystalline polymers are widely used materials in our everyday life and in a large range of applications, generally under visco-elastic solicitations. Consequently, many of the recent years researches study their elastic properties and their plasticity or damage micro-mechanisms occurring at a local scale (nano and micrometer). However, in situ observations of the initiation of these mechanisms (e.g. shear crystallites, cavitation or martensitic transformation) remain problematic and require the use of complex devices. Therefore, we propose to use non-destructive evaluation techniques based on the detection and the propagation of ultrasonic (US) waves in order to obtain new information about the initiation of plastic deformation and damage of semi-crystalline polymers. More specifically, we have used US and acoustic emission (AE) techniques to characterize the plasticity and damage of several PE, a PP and a PVDF during tensile tests. The US monitoring technique showed that the US attenuation of several waves is high and increases when the degree of crystallinity of the material decreases. For guided waves, we showed the effect of the specimens’ geometry and the waves frequency on the US attenuation. A significant change of US parameters is observed at the elastic-plastic transition, reflecting changes in the microstructure’s state, in particular in the crystal network. The formation of micro-cavities has a significant impact on the attenuation. The effect of the orientation of macromolecular chains has also been highlighted. The acoustic activity of studied materials is weak but the majority of detected AE signals have been shown to actually originate from plasticity and damage micro-mechanisms. The effect of the strain rate is significant and we have shown that the localization of few signals is possible when the strain rate is high. The acoustic activity presents three phases during tensile tests, which allowed us to propose a model based on the distribution of AE sources on the specimens. The acoustic activity always starts before the yield point showing that plasticity and damage micro-mechanisms are initiated at small strains. The detection of AE signals before the yield point also depends on the crystallinity of the material. The number of AE signals and their energy increase with the degree of crystallinity. A plastic criterion has been proposed. The correlation between the acoustic signals and the different mechanisms is complex, however it seems that the cavitation, the breakage of crystalline lamellae and the martensitic transformation are responsible for the release of acoustic energy.

Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit stehen Bauelemente, die auf der Basis von sog. akustischen Oberflächenwellen, in der Fachsprache üblicherweise mit dem Begriff SAW (surface acoustic wave) bezeichnet, arbeiten. In den vergangenen ca. 40 Jahren haben SAW-Bauelemente einen außerordentlich starken Aufschwung erlebt. Den Beginn markierte ein neuartiger Zwischenfrequenz-Filter für Fernsehgeräte am Ende der 1960er Jahre. Heute finden sich unterschiedliche Arten dieser Bauelemente in nahezu jedem Bereich unseres täglichen Lebens wieder. Als Beispiele können hier allgemein die draht-, funk- und fasergestützte Daten- und Signalübertragung und im Speziellen Mobil- und Schnurlostelefone oder Fernbedienungen genannt werden. Inzwischen sind auch neue Anwendungen in der Sensorik sowie der Identifikationstechnik hinzugekommen. Es gibt für SAW-Bauelemente eine Entwicklung hin zu höheren Arbeitsfrequenzen, steigenden Leistungen, erhöhter Zuverlässigkeit, weiterer Miniaturisierung und zunehmender Modulintegration, wobei alle Anforderungen bei gleichzeitig sinkenden Herstellungskosten realisiert werden müssen. Dabei zeichnet sich ab, dass mit den herkömmlichen Herstellungstechnologien nicht alle Bedürnisse erfüllt werden können. So ist z.B. die Lift-off-Technik, mit der ein Großteil der Bauelemente hergestellt wird, nicht auf beliebig kleine Strukturen anwendbar. Eine Alternative bildet die sog. Damaszentechnologie, die auch zur Herstellung modernster Mikroprozessoren eingesetzt wird. Dabei werden die Metallelektroden anstatt auf dem Substrat aufzuliegen, in das Substrat eingelassen, woraus sich für zukünftige SAWBauelemente Vorteile ergeben können, wie z.B. eine erhöhte Leistungsbeständigkeit, kostengünstige Abscheideverfahren, eine Reduktion der Strukturgrößen und eine planare Oberfläche. Das Ziel der vorliegenden Arbeit liegt darin, die Damaszentechnologie erstmalig auf SAW-Strukturen anzuwenden und mit den Vorteilen der Cu-Technologie zu kombinieren. Als inhaltliche Schwerpunkte wurden die Herstellung von Demonstratorbauelementen und die Bewertung der Prozessschritte, die Eigenschaftsbestimmung der Strukturen sowie deren Schädigungsverhalten bei Leistungsbelastung definiert.

Le développement de matériaux avec différents ordres ferroïques couplés (multiferroïques) motive d’intenses activités de recherche. Une combinaison particulièrement intéressante est celle des paramètres d'ordre magnétique et électrique qui, dans le cas favorable où ceux-ci sont couplés, ouvre la voie au contrôle électrique de l’aimantation. Celui-ci peut être envisagé via la manipulation de la polarisation d’un ferroélectrique ou des déformations d’un piézoélectrique Les propriétés du matériau ferroélectrique/piézoélectrique peuvent être inversement modifiées par l’état d’aimantation, ce qui laisse envisager des applications dans le domaine des capteurs de champs magnétiques. Ce travail s’inscrit dans l’étude de systèmes piézoélectrique/ magnétostrictif, avec un intérêt spécifique porté à l’influence de l’aimantation sur les ondes acoustiques de surface (SAW) générées dans le dispositif. Nous avons ainsi déposé des couches polycristallines de Ni, des multicouches [Co/IrMn], ainsi que des couches épitaxiées de TbFe2 sur des substrats de Niobate de Lithium (LNO) de différentes orientations. Sur LNO Z-cut, la croissance de TbFe2 est réalisée en utilisant différentes couches tampons simples ou doubles qui permettent d’obtenir des directions de croissance [111] ou [110] avec des anisotropies magnétiques respectivement perpendiculaire et planaire. Sur des substrats de coupe 128Y et 41Y, la croissance s’avère beaucoup plus complexe mais il est néanmoins possible d’obtenir un film cristallisé de TbFe2 multidomaines avec des relations d’orientation 3D similaires à celles obtenus sur LNO Z-cut, que ce soit entre la couche magnétique et la couche tampon, ou entre la couche tampon et le substrat. Des dispositifs magnétiques à ondes acoustiques de surface (MSAW) ont été ensuite fabriqués dans une géométrie de résonateur permettant une interrogation à distance aisée. La fréquence de résonance des dispositifs MSAW est sensible à l’application d’un champ magnétique externe, via des effets statiques liés à l’orientation de l’aimantation sous champ et via des effets dynamiques d’origine magnétoélastique liés à l’excitation acoustique. Nous avons examiné les réponses magnéto-acoustiques des différents dispositifs, en corrélation étroite avec les propriétés magnétiques statiques, en particulier l’anisotropie, la coercivité et l’hystérèse. Un modèle piézomagnétique équivalent a été utilisé pour simuler certaines de ces réponses. De manière générale, nous montrons qu’un choix judicieux du matériau magnétique et le contrôle de ses propriétés permettent d’élaborer des capteurs spécifiques : un matériau magnétique doux permet de contrôler l’anisotropie de la réponse acoustique via la forme des IDT; un matériau magnétique dur ouvre la voie au développement de capteurs de forts champs magnétiques; un système à anisotropie d’échange dont on peut contrôler la réversibilité de la réponse magnétique permet d’envisager un capteur de champ magnétique hors plan / The development of materials with different coupled ferroic orders (multiferroics) drives an intense research activity. A particularly interesting combination is the case where magnetic and electrical orders are simultaneously present, which, in the favorable case where these are coupled, opens the way to the electrical control of magnetization. This can be achieved in manipulating the polarization in a ferroelectric or the strains in a piezoelectric compound. Ferroelectric or piezoelectric properties can inversely be influenced by the magnetic state, an interesting feature for the development of magnetic field sensors. This work aims in the investigation of piezoelectric/magnetostrictive systems, more especially in the role of the magnetization and of the magnetization versus field behavior on the surface acoustic waves (SAW). Polycristalline Ni films, [Co/IrMn] multilayers and epitaxial TbFe2 films have been deposited on Lithium Niobate (LNO) substrates of different orientations. On LNO Z-cut, various single or double buffer layers have been used to achieve the TbFe2 epitaxial growth, along either [111] or [110] directions and with either perpendicular or in-plane magnetic anisotropy. On LNO 128Y and 41Y substrates, the growth is more complex but it is nevertheless possible to obtain crystalline multidomains TbFe2 films with 3D orientation relationships similar to those obtained on LNO Z-cut, both between the magnetic and the buffer layers, and between the buffer layer and the substrate. Magnetic surface acoustic wave (MSAW) devices have been patterned in a resonator geometry that enables an easy wireless interrogation. The MSAW device resonance frequency is sensitive to an external magnetic field, both via static effects related to the field-induced magnetization changes, and via magnetoelastic dynamic effects related to the acoustic excitation. We have investigated the MSAW magneto acoustic responses of the various devices in close connection with the static magnetic properties, especially the anisotropy, the coercivity and the hysteresis. An equivalent piezomagnetic model could support some of these observations. We show more generally that the proper choice of magnetic material and the control of the magnetic properties helps to build up specific sensors: soft magnetic materials enable to tailor the anisotropy of the MSAW response by engineering the IDT’s shape; hard magnetic materials enable to achieve high field unipolar or bipolar field response; exchange-biased systems in which the reversibility of the magnetic response is achieved let envision the development of sensors for out-of-plane magnetic fields