Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A biossorção é o termo aplicado à tecnologia de adsorção de íons metálicos em solução, por meio de materiais de natureza biológica inativa, comparável à adsorção utilizando-se adsorventes convencionais. A biossorção depende da temperatura, pH, concentração inicial do íon metálico, e tipo de biosorvente. O objetivo principal dessa dissertação é estudar e comparar os processos de adsorção de cobre iônico a partir de soluções aquosas utilizando Sargassum sp., alginato de cálcio úmido e desidratado e carvão ativo em pó e granular, em regime de batelada e contínuo. O alginato de cálcio foi preparado através de uma solução 4% (m/v) de alginato de sódio gotejada em solução 37% (m/v) de cloreto de cálcio dihidratado. O alginato de cálcio apresentou uma umidade de 89% após secagem em estufa a 100C por 24 horas. Os parâmetros da biossorção foram fixados em: a dose de adsorventes de 2 g/L; a temperatura em 30C; pH da solução em 5,0; e velocidade de rotação da chapa rotatória em 150 rpm. Para os estudos de cinética e equilíbrio, os ensaios foram feitos em regime de batelada. Nos ensaios cinéticos para duas concentrações medias (0,16 e 3,15 mmol/L) variou-se o tempo de contato (1 a 120 min) para se atingir o equilíbrio. Nos ensaios de equilíbrio variou-se as concentrações (0,16 a 15,72 mmol/L) utilizando o tempo de equilíbrio determinado nos ensaios cinéticos. Foram utilizadas duas modelagens cinéticas (a de pseudo-primeira ordem e a de segunda ordem) e duas modelagens do equilíbrio (Langmuir e Freundlich). O modelo cinético de segunda ordem ajustou melhor os resultados. O tempo de equilíbrio para adsorção do cobre foi de 60 minutos para Sargassum sp. e pellets de alginatos de cálcio úmido e desidratado. Para os carvões ativos os tempos de equilíbrio para a adsorção do cobre foram mais rápidos, mas a capacidade de remoção do cobre foram muito baixas. Com base nos resultados desfavoráveis obtidos para os carvões ativos eles foram descartados para se prosseguir com os ensaios de equilíbrio. A isoterma de Freundlich melhor ajusta os dados experimentais para Sargassum sp. e alginato de cálcio úmido. A capacidade de adsorção máxima calculada pelo modelo de Freundlich: na concentração de equilíbrio de 11,66 0,06 mmol/L foi de 1,97 0,07 mmol/g para Sargassum sp.; e na concentração de equilíbrio de 12,12 0,03 mmol/L foi de 1,69 0,04 mmol/g para alginato de cálcio úmido. O processo de biossorção em regime contínuo, com alturas de leito variável de 10 a 40 cm, teve melhor desempenho com a altura de 40 cm. Em regime de batelada, o desempenho da Sargassum sp. foi superior ao dos alginatos de cálcio (úmido melhor que o desidratado), que por sua vez foram superiores ao desempenho dos carvões ativos em pó e granular (em pó melhor que o granular). O sistema contínuo com concentração inicial de cobre de 8,5 mmol/L deve ser operado com altura de leito igual ou superior a 40 cm, ou com sistemas multicolunas para soluções mais concentradas / Biosorption is the term applied to the adsorption technology of metallic ions in solution than through materials of inactive biological nature. Its close to adsorption using conventional adsorbents. Biosorption depends on temperature, pH, initial concentration of metal ion and type of biosorbents. The main objective of this dissertation is to study and compare the adsorption of copper ions from aqueous solution in batch and continuous system using Sargassum sp.; wet and dehydrated calcium alginate; powder and granular activated carbon. Calcium alginate was prepared by 4% w/v sodium alginate solution dropwise into 37% w/v calcium chloride dehydrate. Calcium alginate presented 89% of moisture after dry in an oven at 100C for 24 hours. Biosorption parameters were set as follow: dose of adsorbent 2 g/L; temperature at 30C, pH at 5.0, and stirring speed of the rotating plate at 150 rpm. For the kinetic and equilibrium studies, the tests were done in a batch system. In kinetic assays for two concentrations (0.16 and 3.15 mmol/L) was varied contact time (1-120 min) to reach equilibrium. In equilibrium assays were varied concentrations (0.16 to 15.72 mmol/L) using the time determined in kinetic experiments. It was used two kinetic modeling (the pseudo-first-order and second-order) and two equilibrium modeling (Langmuir and Freundlich). The second-order kinetic model better fitted the results. The equilibrium time for adsorption of copper was 60 minutes for Sargassum sp. and wet and dehydrated calcium alginate pellets. For the activated carbon, equilibrium times for the adsorption of copper were obtained faster, but the capacity of copper removal were extremely low. Based on the unfavorable results obtained for the activated carbon they were discharged to proceed with tests of equilibrium. The Freundlich isotherm fitted the experimental data for Sargassum sp. and wet calcium alginate. The maximum adsorption capacity calculated using Freundlich model: at equilibrium concentration of 11.66 0.06 mmol/L was 1.97 0.07 mmol/g for Sargassum sp. and at equilibrium concentration of 12.12 0.03 mmol/L was 1.69 0.04 mmol/g for wet calcium alginate. Biosorption in a continuous system, with bed heights from 10 to 40 cm, had the best performance with a height of 40 cm. In a batch system, the performance of Sargassum sp. was higher than calcium alginate (wet rather than dehydrated), which in turn were higher than the performance of powder and granular active carbon (powder better than granular). The continuous system with initial copper concentration of 8.5 mmol/L, must be operated with a bed height equal or greater 40 cm, or with multicolumn systems for more concentrated solutions

Os cimentos de fosfato de cálcio (CFCs) têm atraído grande interesse para uso em ortopedia e odontologia como substitutos para partes danificadas do sistema esquelético, mostrando boa biocompatibilidade e osteointegração, permitindo sua utilização como enxerto ósseo. As características que determinam os CFCs biomateriais atrativos para a reconstituição ou remodelação óssea, são a facilidade de manipulação e moldagem, sem ter de dar forma prévia ao implante, adaptando-se totalmente à forma da cavidade óssea. Diversos estudos, têm mostrado que a adição de aditivos poliméricos tem uma forte influência sobre as propriedades do cimento. A baixa resistência mecânica é o principal obstáculo a uma maior utilização de CFC como material de implante. O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades de um cimento com base em α-fosfato tricálcico (α -TCP ), adicionado de PVA (poli (álcool vinílico)) (10%, 8%, 6%), hidrogel de PVA (10%,8%,6%) reticulado com ácido cítrico (10%), hidrogel de alginato de sódio (2%) e poliacrilato de amônia (1%), todos em massa, foram adicionados ao pó de α -TCP sintetizado. As amostras foram moldadas e avaliadas quanto à densidade, porosidade, teste ―in vitro‖ (Simulated Body Fluid), fases cristalinas e propriedades mecânicas. Os resultados mostram o aumento das propriedades mecânicas do cimento, quando adicionado destes polímeros. A reticulação dos hidrogéis de PVA com ácido cítrico foi eficiente.O hidrogel de PVA, o hidrogel de alginato de sódio e o poliacrilato de amônia agiram como redutor de líquido. / The calcium phosphate cements (CPCs) have great interest for use in orthopedics and dentistry as replacements for damaged parts of the skeletal system, showing good biocompatibility and osseointegration, allowing its use as a bone graft. The characteristics that determine CPCs attractive biomaterials for bone remodeling or rebuilding, is ease of handling and molding, without having to shape prior to implantation, adapting itself fully to the shape of the bone cavity. Several studies in literature have shown that the addition of polymeric additives has a strong influence on the mechanical properties of cement. The low mechanical strength is the main impediment to a broader use of calcium phosphate bone cement as implant material. The aim of this work was evaluate the strength of a CPC based on α-tricalcium phosphate, with polymeric additions. CPC was synthesized and PVA (poli (vinyl alcohol)) (10%, 8%, 6%), sodium alginate hydrogel (2%) and ammonium polyacrylate (1%), all by weight, were added to the powder. Specimens were molded and evaluated for density, porosity, in vitro test (Simulated Body Fluid), crystalline phases and mechanical properties. The results show the increase of the mechanical properties of cement when added of polymeric additives. The crosslinking of PVA hydrogels with citric acid was effective. The PVA hydrogel, the hydrogel sodium alginate and ammonium polyacrylate acted as a reducing liquid.

Essa pesquisa teve como objetivo obter o abacaxi como alimento tipo conveniência, submetido ao processamento mínimo e tratamento com cloreto de cálcio, películas comestíveis à base de alginato e glúten de trigo, e irradiação. Os frutos foram lavados, sanificados com Sumaveg® (Dicloro-S-Triazinatriona Sódica), na concentração de 200 mg L-1 de cloro livre, a 7ºC, durante 15 minutos, e descascados manualmente. A polpa foi fatiada em leques de aproximadamente 1 cm de espessura, enxagüadas com 20 mg L-1 de cloro livre, durante 3 minutos, e drenadas por 3 minutos. No primeiro experimento as amostras foram submetidas aos tratamentos: cloreto de cálcio 1% + solução de glúten vital; cloreto de cálcio 1% + alginato de sódio 1%; e controle. No segundo experimento as amostras foram submetidas aos tratamentos: cloreto de cálcio 1% + solução de glúten vital + irradiação com 2,3 kGy; cloreto de cálcio 1% + irradiação com 2,3 kGy; irradiação com 2,3 kGy; e controle. O acondicionamento foi realizado em bandejas rígidas de polietileno tereftalato (PET), com cerca de 250 g de fruta. A irradiação foi realizada em irradiador multipropósito de Cobalto-60, com atividade de 92 kCi e taxa de dose de 2,3 kGy h-1. As amostras foram armazenadas a 5 ± 1ºC e analisadas a cada dois dias, num total de 12 dias. No primeiro experimento, os valores de pH e acidez titulável apresentaram leves alterações e semelhança entre os tratamentos. Houve decréscimo no teor de ácido ascórbico em todos os tratamentos. Todos os tratamentos escureceram ao longo do armazenamento. Apesar dos valores terem sido próximos entre os tratamentos, os abacaxis tratados com cloreto de cálcio + glúten apresentaram textura mais firme, menores perda de líquido, atividade da peroxidase e polifenoloxidase, produção de CO2 e etileno e contagens de microrganismos mesófilos e bolores e leveduras. Não houve presença de E. coli e de Salmonella. A contagem de microrganismos do grupo dos coliformes totais foi baixa em todos os tratamentos e ocorreu apenas em amostras isoladas durante o período de armazenamento. Na análise sensorial, as amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten apresentaram as notas mais baixas para textura, aparência e aroma; já o sabor ficou comprometido a partir do 4o dia de armazenamento. No segundo experimento, os valores de pH e acidez titulável apresentaram pequenas alterações e semelhança entre os tratamentos. Houve decréscimo no teor de ácido ascórbico em todos os tratamentos; no entanto, as amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy retiveram mais essa vitamina. A textura mais firme e as menores perda de líquido e atividade da peroxidase e polifenoloxidase ocorreram nas amostras tratadas com cloreto de cálcio + 2,3 kGy. Todos os tratamentos escureceram ao longo do armazenamento. As amostras mais escuras foram as tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy e as irradiadas com 2,3 kGy. As maiores taxa respiratória e síntese de etileno ocorreram nas amostras tratadas com cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy. As menores contagens de microrganismos psicrotróficos, mesófilos, e bolores e leveduras ocorreram nas amostras à base de cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy. Não houve presença de E. coli e de Salmonella. A contagem de microrganismos do grupo dos coliformes totais foi baixa em todos os tratamentos e ocorreu apenas em algumas amostras durante o período de armazenamento. Apenas o controle manteve as características sensoriais acima do limite de aceitabilidade durante todo o armazenamento. A textura das demais amostras foi rejeitada no 8º dia. O sabor ficou comprometido desde o 1º dia de armazenamento nas amostras à base de cloreto de cálcio + glúten + 2,3 kGy / The aim of this study was to obtain a convenience type pineapple subjected to fresh-cut process and calcium chloride, wheat gluten and alginate-base edible coating and irradiation treatments. The fruits were washed, sanitized with Sumaveg® (Sodium Dichloro-s-Triazinetrione) in a 200 mg L-1 chlorine-free solution at 7ºC for 15 minutes, and then manually peeled. The peeled fruits were sliced into 1 cm thick slices, rinsed in 20 mg L-1 chlorine-free solution for 3 minutes and drained for 3 minutes. In the first experiment, the samples were treated with: 1% calcium chloride + vital wheat gluten solution; 1% calcium chloride + 1% alginate solution; and control. In the second experiment, the samples were treated with: 1% calcium chloride + vital wheat gluten solution + 2.3 kGy; 1% calcium chloride + 2.3kGy; irradiation with 2.3kGy; and control. The packing consisted of rigid polyethylene terephthalate (PET) trays with around 250 g of fruit. The irradiation was performed in a Cobalt-60 multipurpose irradiator with 92 kCi activity and dose value of 2.3 kGy h-1. The samples were stored at 5 ± 1ºC and evaluated every other day for 12 days. In the first experiment pH and titratable acidity values showed slight variations but were similar between the treatments. There was a decrease in ascorbic acid values in all treatments. Browning was noticed in all treatments over the storage period. Although the values between the treatments were similar, the pineapple treated with calcium chloride + gluten showed firmer texture, less liquid loss, and lower values of polyphenoloxidase and peroxidase activities and CO2 and ethylene production. Mesophiles and mold and yeast counts were also reduced. No Salmonella and E. coli were detected. Total coliform counts were low in all the treatments and appeared in just a few isolated samples during the storage period. Sensory analyses showed that the samples treated with calcium chloride + gluten had the lower scores for texture, appearance, and aroma; the flavor was compromised from the 4th storage day onward. In the second experiment the pH and titratable acidity values showed small changes but were similar between the treatments. There were a decrease in the ascorbic acid values in all treatments; nevertheless, the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy retained more of this vitamin than the other treatments. Firmer texture, less liquid loss, and lower values of polyphenoloxidase and peroxidase activities were noticed in the samples with calcium chloride + 2.3 kGy. Browning was noticed in all treatments over the storage period. The darker samples were the ones treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy, and irradiated with 2.3 kGy. Higher respiratory rate and ethylene synthesis were noticed in the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy. The lowest psychrotrophic, mesophiles, and mold and yeast counts occurred in the samples treated with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy. No Salmonella and E. coli were detected. Total coliform counts were low in all the treatments and appeared in just a few samples during the storage period. Only the control kept the sensorial attributes within the acceptability limit during the storage period. The texture in all the other samples was unacceptable from the 8th day onward. The flavor was compromised from the first storage day onward in the samples with calcium chloride + gluten + 2.3 kGy

A utilização de embalagens biodegradáveis, tais como os filmes e coberturas comestíveis, apresenta-se como alternativa ao uso de recursos não-renováveis como material de embalagem. A incorporação de substâncias antimicrobianas em embalagens tem como objetivo minimizar o problema da contaminação microbiana em alimentos e, entre elas, os óleos essenciais (OE) têm recebido atenção especial por serem substâncias naturais e atenderem à preferência dos consumidores. Porém, a utilização de OE como um agente antimicrobiano natural é limitada por critérios organolépticos, sendo necessário determinar a concentração mínima necessária para inibir o desenvolvimento de microrganismos sem afetar sensorialmente as características do alimento. Assim, os objetivos desta pesquisa foram: desenvolver um filme comestível à base de alginato com incorporação de agentes antimicrobianos naturais e avaliar a adição de diferentes concentrações de cloreto de cálcio (CaCl2) como agente crosslinking na formulação do filme e na etapa complementar de formação do filme; caracterizar o filme frente às propriedades mecânicas e propriedades de barreira; determinar a concentração mínima inibitória (CIM) de óleos essenciais para Pseudomonas spp., Salmonella spp. e Listeria monocytogenes presentes em carne de frango, e verificar a aceitação pelo consumidor, através da análise sensorial (aroma), de pedaços de peito de frango in natura embalado com o filme antimicrobiano O OE de cravo foi o que se apresentou mais eficiente para os microrganismos testados com CIM de 0,2% sendo este o limite mínimo estudado no planejamento experimental para o desenvolvimento do filme antimicrobiano. As variáveis independentes neste planejamento foram: CaCl2 na faixa de concentração de 0,02 a 0,1% e OE cravo na faixa de 0,2 a 1,0%. Valores acima de 0,0316% de CaCl2, independente da concentração de OE estudada, diminuiram a zona de inibição do crescimento microbiano em testes realizados in vitro, possivelmente devido a formação de um gel muito forte que pode ter dificultado a incorporação da emulsão de OE na matriz polimérica dos filmes. Os resultados de permeabilidade ao vapor de água mostraram que a adição de CaCl2 à formulação dos filmes diminuiu a permeabilidade enquanto a adição de OE cravo foi responsável pelo aumento dessa propriedade. Com relação às propriedades mecânicas, tanto a adição de CaCl2 como a de OE cravo à formulação dos filmes aumentou a resistência máxima à tração. Porém, com relação ao alongamento máximo na ruptura, valores menores foram obtidos com a adição de CaCl2, enquanto maiores valores foram encontrados com a adição de OE cravo à formulação dos filmes. A avaliação da atividade antimicrobiana dos filmes em carne de frango foi realizada somente com a formulação que apresentou os maiores valores de zona de inibição in vitro (CaCl2=0,0316% e OE cravo=0,884%). Após 5 dias de armazenagem a 7º C, observou-se que a utilização do filme adicionado de OE de cravo como embalagem primária em amostras de carne de peito de frango promoveu o controle da multiplicação de L. monocytogenes o mesmo não ocorrendo para as populações de Salmonella spp. e Pseudomonas spp. A análise sensorial relacionada ao aroma da carne de peito de frango mostrou que o uso do filme à base de alginato incorporado de OE cravo é viável. Porém, este filme poderá sofrer interferência da matriz alimentar caso esta matriz apresente exsudação. / The use of biodegradable packaging such as edible films and coatings are an alternative to the use of non-recyclable packaging. The incorporation of antimicrobial substances in packaging aims at reducing food microbial contamination among which, essential oils (EO) have received special attention being natural and attending consumer demand. However, the use of EO as a natural antimicrobial agent is limited by organoleptic criteria making it necessary to determine the minimum concentration to inhibit the multiplication of microorganisms without affecting the sensory characteristics of the food. Therefore, the aims of this research were: to develop an alginate based edible film with natural antimicrobial agents, evaluating the addition of different concentrations of calcium chloride as a crosslinking agent in the formulation of the film and in the complementary stage; to characterize the mechanical properties and barrier properties; to determine the minimum inhibitory concentration (MIC) of EO for Pseudomonas spp, Salmonella spp and Listeria monocytogenes found in chicken meat and to verify consumer acceptance of the product through sensorial analysis (aroma). Among the studied EO, the concentration of 0.2% of clove oil was effective in inhibiting the microorganisms tested, this concentration being the minimum limit used in the experimental design for film development. The independent variables studied in this design were calcium chloride in the range of 0.02 to 0.01% and clove EO in the range of 0.2 to 1.0%. Concentrations of CaCl2 above 0.0316%, independent of the EO concentration, reduced the inhibition zone of microbial growth in in vitro tests, possibly due to the formation of a very strong gel which could have made the incorporation of the EO emulsion in the polymeric matrix of the film very difficult. The results of water vapor permeability tests showed that the addition of CaCl2 to the formulation of the films reduced the permeability while the addition of clove EO increased this property. Regarding to mechanical properties, the addition of CaCl2 as well as clove EO to the film formulation increased the values of tensile strength. On the other hand, relating to elongation at the break, smaller values were obtained with the addition of the salt while the addition of EO provided higher values. The evaluation of antimicrobial activity of the films in chicken meat was performed only with the formulation that showed the highest inhibition values presented in vitro (CaCl2=0.0316% and clove EO=0.0884%). After five days of storage at 7° C, it was observed that the use of the film added by clove EO as primary packaging provided the control of L. monocytogenes growth in samples of chicken meat but not of Salmonella spp and Pseudomonas spp. The sensorial analysis - aroma - showed that the use of alginate based film incorporated with clove EO is viable in food. However, when the food matrix presents exudation, it can interfere in this film.

Os cimentos de fosfato de cálcio (CFCs) têm atraído grande interesse para uso em ortopedia e odontologia como substitutos para partes danificadas do sistema esquelético, mostrando boa biocompatibilidade e osteointegração, permitindo sua utilização como enxerto ósseo. As características que determinam os CFCs biomateriais atrativos para a reconstituição ou remodelação óssea, são a facilidade de manipulação e moldagem, sem ter de dar forma prévia ao implante, adaptando-se totalmente à forma da cavidade óssea. Diversos estudos, têm mostrado que a adição de aditivos poliméricos tem uma forte influência sobre as propriedades do cimento. A baixa resistência mecânica é o principal obstáculo a uma maior utilização de CFC como material de implante. O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades de um cimento com base em α-fosfato tricálcico (α -TCP ), adicionado de PVA (poli (álcool vinílico)) (10%, 8%, 6%), hidrogel de PVA (10%,8%,6%) reticulado com ácido cítrico (10%), hidrogel de alginato de sódio (2%) e poliacrilato de amônia (1%), todos em massa, foram adicionados ao pó de α -TCP sintetizado. As amostras foram moldadas e avaliadas quanto à densidade, porosidade, teste ―in vitro‖ (Simulated Body Fluid), fases cristalinas e propriedades mecânicas. Os resultados mostram o aumento das propriedades mecânicas do cimento, quando adicionado destes polímeros. A reticulação dos hidrogéis de PVA com ácido cítrico foi eficiente.O hidrogel de PVA, o hidrogel de alginato de sódio e o poliacrilato de amônia agiram como redutor de líquido. / The calcium phosphate cements (CPCs) have great interest for use in orthopedics and dentistry as replacements for damaged parts of the skeletal system, showing good biocompatibility and osseointegration, allowing its use as a bone graft. The characteristics that determine CPCs attractive biomaterials for bone remodeling or rebuilding, is ease of handling and molding, without having to shape prior to implantation, adapting itself fully to the shape of the bone cavity. Several studies in literature have shown that the addition of polymeric additives has a strong influence on the mechanical properties of cement. The low mechanical strength is the main impediment to a broader use of calcium phosphate bone cement as implant material. The aim of this work was evaluate the strength of a CPC based on α-tricalcium phosphate, with polymeric additions. CPC was synthesized and PVA (poli (vinyl alcohol)) (10%, 8%, 6%), sodium alginate hydrogel (2%) and ammonium polyacrylate (1%), all by weight, were added to the powder. Specimens were molded and evaluated for density, porosity, in vitro test (Simulated Body Fluid), crystalline phases and mechanical properties. The results show the increase of the mechanical properties of cement when added of polymeric additives. The crosslinking of PVA hydrogels with citric acid was effective. The PVA hydrogel, the hydrogel sodium alginate and ammonium polyacrylate acted as a reducing liquid.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Portland cement pastes are applied in the cementing of oil wells in sedimentary saliferous basins in regions called Pre-Salt. Usually, silica amounts are added to cement slurries to reduce portlandite formation, what increases the chemical reactivity of cemented regions before chemical attacks. However, little is known about the application of other types of materials, such as natural polymers, for example chitosan and sodium alginate, and hydroxyapatite, which can be extracted from fish scales. The influence of the addition of hydroxyapatite from fish scales, chitosan and sodium alginate in silica-containing cement pastes, which were prepared and hydrated with sea water, was evaluated in this study. After 28 days of hydration at room temperature, it was observed that the cement paste prepared only with silica exhibited a higher percentage of portlandite compared to that prepared with hydroxyapatite, chitosan and sodium alginate. These cement pastes were evaluated before solutions of sodium chloride (NaCl), sulfuric acid (H2SO4), as well as in production water under different experimental conditions. The results indicated that in cement pastes were still anhydrous compounds, which had not been hydrated. Thus, the cement pastes continued to be hydrated during the immersion tests. In the analysis, it was observed that the paste prepared with hydroxyapatite, chitosan and sodium alginate, showed to be more resistant in presence of the chemical attacks, due to having smaller amounts of portlandite. / Pastas de cimento Portland são aplicadas na cimentação de poços de petróleo em bacias sedimentares salíferas em regiões denominadas de Pré-Sal. Normalmente, quantidades de sílica são adicionadas as pastas de cimento, para diminuir a formação de portlandita, que aumenta a reatividade química das regiões cimentadas frente a ataques químicos. No entanto, sabe-se pouco sobre a aplicação de outros tipos de materiais, como polímeros naturais, a exemplo de quitosana e alginato de sódio, e hidroxiapatita, que pode ser extraída de escamas de peixes. No presente estudo, avaliou-se a influência da adição de hidroxiapatita proveniente de escamas de peixes, quitosana e alginato de sódio em pastas de cimento contendo sílica, que foram preparadas e hidratadas com água do mar. Após 28 dias de hidratação à temperatura ambiente, observou-se que a pasta de cimento preparada somente com sílica exibiu maior percentual de portlandita em comparação daquela que foi preparada com hidroxiapatita, quitosana e alginato de sódio. Essas pastas de cimento foram avaliadas frente a soluções de cloreto de sódio (NaCl), ácido sulfúrico (H2SO4), bem como em água de produção, sob diferentes condições experimentais. Os resultados indicaram que, nas pastas de cimento ainda haviam compostos anidros, que não tinham sido hidratados. Assim sendo, as pastas de cimento continuaram sendo hidratadas durante a realização dos testes de imersão. Nas análises, observou-se que a pasta preparada com hidroxiapatita, quitosana e alginato de sódio, mostrou-se mais resistente frente aos ataques químicos, por apresentar menores quantidades de portlandita.

Orientador: Miriam Dupas Hubinger / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T19:32:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Chiumarelli_Marcela_M.pdf: 1629923 bytes, checksum: abd7d32f903582ebd917ade60b7b53fe (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: A manga é uma fruta largamente cultivada e consumida no Brasil, sendo exportada também 'in natura¿ para diversos países. Na forma minimamente processada, apesar da grande praticidade, as fatias podem apresentar escurecimento enzimático e mudanças desagradáveis de textura. Neste contexto, este trabalho visou estudar a vida útil de fatias de manga (Mangifera indica cv 'Tommy Atkins¿) pré-tratadas com ácido cítrico e/ou recobertas com fécula de mandioca ou alginato de sódio e estocadas a 5°C. Em testes preliminares, concentrações de 0,5% a 2% (p/v) de ácido cítrico e 1% a 3% (p/v) de fécula de mandioca foram analisadas quanto a: perda de peso, propriedades mecânicas (tensão e deformação na ruptura) e cor (L*, C* e H*). As concentrações de 0,5% de ácido cítrico e 1% de fécula de mandioca foram definidas como as melhores condições de tratamento. Na etapa subseqüente, foram analisadas as condições ótimas de tratamento associadas (ácido cítrico e cobertura de fécula de mandioca), fatias de manga imersas em solução de ácido cítrico (0,5%) com cobertura a base de alginato de sódio (concentração de 2% p/v) e a adição de 1% (p/v) de glicerol nos tratamentos com recobrimentos. As amostras com cobertura de alginato apresentaram maior perda de textura e escurecimento enzimático. As películas de fécula de mandioca foram mais eficientes na conservação dos parâmetros de qualidade das fatias de manga. Embora todas as coberturas tenham reduzido a taxa respiratória do produto, a adição de glicerol permitiu maior troca gasosa. Para o estudo de vida útil do produto, foram selecionados os tratamentos com cobertura de fécula, com e sem glicerol. O tratamento com película de fécula sem glicerol foi mais eficiente na manutenção da textura e coloração. Devido à imersão em ácido cítrico, essas amostras apresentaram maiores valores de acidez total titulável e menores valores de sólidos solúveis totais. As fatias com película de fécula de mandioca sem glicerol apresentaram boa aceitação sensorial e sua vida útil foi atestada em 15 dias. As fatias com película de fécula contendo glicerol apresentaram sabor amargo e, devido ao crescimento microbiano, obtiveram uma vida útil de 10 dias / Abstract: Mango is a widely grown and consumed fruit in Brazil, being also exported 'in natura¿ to many different countries. Fresh-cut mangoes, in spite of their practicity, may have enzymatic browning and unpleasant changes of texture. Thus, this work aimed to study the shelf-life of mango slices (Mangifera indica cv 'Tommy Atkins¿) pre-treated with citric acid and/or covered with cassava starch or sodium alginate and stored at 5°C. Preliminary tests with citric acid concentrations between 0.5% and 2% (w/v) and cassava starch from 1% to 3% (w/v) were made to quantify weight loss, mechanical properties (stress and strain at failure) and color (L*, C* and H*). The 0.5% citric acid and the 1% cassava starch concentrations were considered the best treatment conditions. In the following procedures, the best conditions for associated treatments (citric acid and cassava starch coating), mango slices dipped in citric acid solution (0.5%) with sodium alginate coating (2% w/v) and the addition of 1% (w/v) of glycerol on the coated treatments were analyzed. The samples with alginate coating showed the higher texture loss and enzymatic browning. Cassava starch coatings were more efficient in maintaining the quality parameters of the mango slices. Although all coatings have reduced the respiration rate of the product, the addition of glycerol promoted higher gas exchange. The treatments with cassava starch, with and without glycerol, were selected to the shelf-life study. The non-glycerol cassava starch treatment was more efficient in maintaining the texture and color. Due to the citric acid dipping, these samples presented higher values of titratable acidity and lower values of total soluble solids. The cassava starch coating slices without glycerol had a good sensorial acceptance and their shelf-life was attested to be of 15 days. The cassava starch coating slices containing glycerol presented a bitter taste and, due to microbiological growth, had a shelf-life of 10 days / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Este trabalho teve como objetivo principal a preparação e caracterização de filmes de alginato de sódio plastificado com glicerol. Foram preparadas amostras de filmes variando-se a concentração de ácido acético ou de perclorato de lítio, com a finalidade de otimizá-los como eletrólitos sólidos poliméricos (ESP) em dispositivos eletroquímicos, como sensores e baterias. Após o preparo dos filmes, estes foram caracterizados por análise elementar (AE), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X, termogravimetria (TG), análise térmica mecânico dinâmica (DMTA), espectroscopia no UV-VIS, espectroscopia de infravermelho (IR) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Os filmes preparados com alginato de sódio foram plastificados com 0,6 g de glicerol e apresentaram transparência nos comprimentos de onda da luz visível, boa condutividade iônica e maleabilidade. Através dos difratogramas de raios-X pode-se observar que os filmes possuem predominantemente caráter amorfo. O filme de alginato de sódio dopado com 0,3 mL ácido acético apresentou a melhor condutividade (8,7x10-5 S cm-1 a temperatura ambiente e de 1,15x10-3 S cm-1 a 80°C). Para amostras com quantidades maiores de ácido acético os filmes tornaram-se quebradiços e opacos. Para as amostras preparadas com perclorato de lítio a melhor condutividade obtida foi com o filme preparado utilizando 15% em massa de perclorato de lítio: 3,1x10-4 S cm-1 a temperatura ambiente e 1,2x10-3 S cm-1, a 80°C. As análises dos valores de condutividade em função da temperatura das amostras de alginato de sódio revelaram que este segue o modelo Vogel-Tamman-Fulcher (VTF) de condução, onde a movimentação das cadeias poliméricas auxilia na condução iônica. O valor de energia de ativação foi de 36,14 kJ mol-1 para a amostra com 0,3 mL de ácido acético foi de 36 kJ mol-1 para a amostra com 0,4 mL de ácido. Para os filmes preparados com 15% em massa de perclorato de lítio foi de 18,43 kJ mol-1. Essas novas membranas demonstraram ser candidata promissora para aplicação em diversos dispositivos eletroquímicos. / The aim of this study was the preparation and characterization of sodium alginate membranes plasticized with glycerol. The samples were obtained with different concentration of acetic acid or lithium perchlorate in order to use them as solid polymer electrolytes (SPE) in electrochemical devices, such as sensors and batteries. The films were characterized by elemental analysis (EA), scanning electron microscopy (SEM), X-ray, thermogravimetry (TG), dynamic-mechanical thermal analysis (DMTA), UV-visible spectroscopy, infrared spectroscopy (IR) and electrochemical impedance spectroscopy (IES). The samples plasticized with 0.6 g of glycerol showed good transparency, good ionic conductivity and flexibility. X-ray diffractograms evidenced predominantly amorphous state of the samples. The best ionic conductivity results of 8.7 x 10 -5 S cm -1 at room temperature and 1.15 x 10 - 3 S cm -1 at 80 ° C were obtained with sodium alginate samples containing 0.3 mL of acetic acid. Samples with larger amounts of acid became brittle and opaque. The best conductivity values of 3.1 x10 -4 S cm -1 at room temperature and 1, 2 x10 -3 S cm -1 at 80 ° C were obtained for the samples containing 15 wt.% of lithium perchlorate.. The analysis of the conductivity as a function of temperature revealed that they follow the Vogel-Tamman-Fulcher (VTF) conductivity model. The activation energy were 36, 14 kJ mol -1 for the sample with 0.3 mL of acetic acid and 36 kJ mol -1 for the sample with 0.4 mL of acid. The sample with 15 wt.% of lithium perchlorate showed activation energy of 18.43 kJ mol -1. This new ionic conducting membranes are good candidates to be used as electrolytes in electrochemical devices.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the current work it was developed a technology for the production of probiotic microparticles where three formulations containing Lactobacillus acidophilus La-14 were prepared by external ionic gelation, using sodium alginate as the primary coating material, also adding to the capsule resistant starch (Hi-maize), and chitosan. The aim of this study was to evaluate the microcapsules in wet and dry form, analyzing the resistance of microorganisms to the drying process by freeze-drying, storage at room temperature (25° C), cooling (7° C), and freezing (-18° C) for 135 days for the wet microcapsules and 60 days for lyophilized microcapsules, and "in vitro" tolerance when inoculated in solutions of pHs simulating the human gastrointestinal tract, besides the morphology of the microcapsules by optical and electronical microscopy of scanning, as well as the average diameter. After the drying by freeze-drying there was significant logarithmic reduction for all treatments, indicating that for a better viability it is necessary the addition of a cryoprotectant agent. Regarding the viability assessed by the storage time for the wet microcapsules, the room temperature kept for 135 days the viability of the microcapsules, and the addition of prebiotic and chitosan in the capsule and improved significantly the viability. For freezing temperatures and cooling also showed better results for the treatments that contained the composition the addition of prebiotic and chitosan. Analyzing the lyophilized microcapsules, the temperature was more harmful to the viability of the microorganisms, and the temperature of refrigeration and freezing was viable for 60 days for the treatments with addition of prebiotic and chitosan. Regarding to the tests in vitro simulating the gastrointestinal conditions, both wet and lyophilized microcapsules were resistant to acid pH increasing their viability as increasing pH, whereas to the wet microcapsules the number of viable cells for all treatments was 106 log UFC/g, being within the required standards so that benefits occur exercised by the probiotics. In relation to the diameter, the wet microparticles had diameters less than 70.37 μm for both treatments, while lyophilized exhibited larger diameters in function of hydration and swelling. The microparticles developed in this study may be a viable alternative for obtaining a probiotic food product be incorporated into half, to allow a higher survival of the bacteria. / No presente trabalho foi desenvolvida uma tecnologia para a produção de micropartículas probióticas onde três formulações contendo Lactobacillus acidophilus La-14 foram elaboradas por gelificação iônica externa, utilizando alginato de sódio como principal material de revestimento, adicionando-se também à cápsula amido resistente (Hi-maize) e quitosana. O objetivo deste estudo foi avaliar as microcápsulas na forma úmida e liofilizada, analisando a resistência dos microrganismos ao processo de secagem por liofilização, de estocagem a temperatura ambiente (25° C), de refrigeração (7° C), e de congelamento (-18° C) por 135 dias para as microcápsulas úmidas e 60 dias para as microcápsulas liofilizadas, e a tolerância in vitro quando inoculados em soluções de pHs simulando o trato gastrointestinal humano, além da morfologia das microcápsulas por microscopia ótica e eletrônica de varredura, bem como o diâmetro médio. Após a secagem por liofilização houve redução logarítmica significativa para todos os tratamentos, indicando que para uma melhor viabilidade é necessário à adição de um agente crioprotetor na formulação das microcápsulas. Em relação à viabilidade avaliada pelo tempo de estocagem para as microcápsulas úmidas, a temperatura ambiente manteve durante 135 dias a viabilidade das microcápsulas, sendo que a adição de prebiótico e quitosana na cápsula melhorou positivamente a viabilidade. Para as temperaturas de congelamento e refrigeração também houve melhores resultados para os tratamentos que continham na composição a adição de prebiótico e quitosana. Analisando as microcápsulas liofilizadas, a temperatura ambiente foi a mais nociva para a viabilidade dos microrganismos, e as temperaturas de refrigeração e congelamento foram viáveis por 60 dias para os tratamentos com adição de prebiótico e quitosana. Em relação aos testes in vitro simulando as condições gastrointestinais, tanto as microcápsulas úmidas como as liofilizadas foram resistentes ao pH ácido aumentando sua viabilidade conforme aumento do pH, sendo que para as microcápsulas úmidas o número de células viáveis para todos os tratamentos foi 106 log UFC/g, estando dentro dos padrões exigidos para que ocorram os benefícios exercidos pelos probióticos. Em relação ao diâmetro, as micropartículas úmidas apresentaram diâmetros inferiores a 70,37 μm para ambos os tratamentos, enquanto as liofilizadas apresentaram diâmetros maiores em função da hidratação e intumescimento. As micropartículas desenvolvidas neste estudo podem ser um meio alternativo e viável para a obtenção de um produto probiótico a ser incorporado em alimentos, de modo a permitir uma maior sobrevivência das bactérias.

Os cimentos de fosfato de cálcio (CFCs) têm atraído grande interesse para uso em ortopedia e odontologia como substitutos para partes danificadas do sistema esquelético, mostrando boa biocompatibilidade e osteointegração, permitindo sua utilização como enxerto ósseo. As características que determinam os CFCs biomateriais atrativos para a reconstituição ou remodelação óssea, são a facilidade de manipulação e moldagem, sem ter de dar forma prévia ao implante, adaptando-se totalmente à forma da cavidade óssea. Diversos estudos, têm mostrado que a adição de aditivos poliméricos tem uma forte influência sobre as propriedades do cimento. A baixa resistência mecânica é o principal obstáculo a uma maior utilização de CFC como material de implante. O objetivo deste trabalho foi avaliar as propriedades de um cimento com base em α-fosfato tricálcico (α -TCP ), adicionado de PVA (poli (álcool vinílico)) (10%, 8%, 6%), hidrogel de PVA (10%,8%,6%) reticulado com ácido cítrico (10%), hidrogel de alginato de sódio (2%) e poliacrilato de amônia (1%), todos em massa, foram adicionados ao pó de α -TCP sintetizado. As amostras foram moldadas e avaliadas quanto à densidade, porosidade, teste ―in vitro‖ (Simulated Body Fluid), fases cristalinas e propriedades mecânicas. Os resultados mostram o aumento das propriedades mecânicas do cimento, quando adicionado destes polímeros. A reticulação dos hidrogéis de PVA com ácido cítrico foi eficiente.O hidrogel de PVA, o hidrogel de alginato de sódio e o poliacrilato de amônia agiram como redutor de líquido. / The calcium phosphate cements (CPCs) have great interest for use in orthopedics and dentistry as replacements for damaged parts of the skeletal system, showing good biocompatibility and osseointegration, allowing its use as a bone graft. The characteristics that determine CPCs attractive biomaterials for bone remodeling or rebuilding, is ease of handling and molding, without having to shape prior to implantation, adapting itself fully to the shape of the bone cavity. Several studies in literature have shown that the addition of polymeric additives has a strong influence on the mechanical properties of cement. The low mechanical strength is the main impediment to a broader use of calcium phosphate bone cement as implant material. The aim of this work was evaluate the strength of a CPC based on α-tricalcium phosphate, with polymeric additions. CPC was synthesized and PVA (poli (vinyl alcohol)) (10%, 8%, 6%), sodium alginate hydrogel (2%) and ammonium polyacrylate (1%), all by weight, were added to the powder. Specimens were molded and evaluated for density, porosity, in vitro test (Simulated Body Fluid), crystalline phases and mechanical properties. The results show the increase of the mechanical properties of cement when added of polymeric additives. The crosslinking of PVA hydrogels with citric acid was effective. The PVA hydrogel, the hydrogel sodium alginate and ammonium polyacrylate acted as a reducing liquid.