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Estudo do mecanismo do nitrofeniletano na prostaglandina-endoperóxido sintase e relação estrutura-propriedade de nitroderivados / Study of the mechanism of nitrophenylethane in prostaglandin-endoperoxide synthases and structureproperty relationship of nitro derivatives

VALE, Joyce Karen Lima 17 August 2011 (has links)
Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-06-23T12:33:41Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoMecanismoNitrofeniletano.pdf: 5017141 bytes, checksum: bc956f8f2cf3faae7644e5ba2a5c651a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-09-08T12:39:57Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoMecanismoNitrofeniletano.pdf: 5017141 bytes, checksum: bc956f8f2cf3faae7644e5ba2a5c651a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-08T12:39:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoMecanismoNitrofeniletano.pdf: 5017141 bytes, checksum: bc956f8f2cf3faae7644e5ba2a5c651a (MD5) Previous issue date: 2011 / Estudos anteriores sugerem que o óleo essencial da Aniba canelilla contendo altos níveis de 1-nitro-2-feniletano apresenta atividade antinociceptiva, antiinflamatória e hipotensora. Um estudo teórico de correlação entre estrutura química versus atividade biológica do 1-nitro-2-feniletano e a prostaglandinaendoperóxido sintase foi realizado. Além disso, foi feita uma análise conformacional do nitrofeniletano, bem como modificações em sua estrutura química, obtendo-se derivados nitroestirenos e cinamatos, para a posterior avaliação da relação estrutura-propriedade. A análise conformacional do nitrofeniletano foi realizada usando o método DFT/B3LYP com o conjunto de base 6-31G(d) através da variação da torção do angulo dihedro entre as ligações dos carbonos C1-C2 ligadas aos grupos fenila e nitro, com variação de intervalos de 5°, na faixa de 0° a 180°, visando a busca dos confôrmeros de menor energia. O confôrmero de 180º do dihedro O2N-C1-C2-C6H5 foi significativamente mais estável e isto pode ser explicado em termos do equilíbrio pela presença de sete geometrias de mais baixas energias. A análise de HOMO e LUMO mostra que os grupamentos fenila e metileno contribuem para a formação deste orbital. O cálculo de energia e determinação de propriedades eletrônicas relacionadas com o mecanismo de interação com a ciclooxigenase demonstrou boa correlação entre os grupos nitro e carboxílico, os quais podem ser classificados como bioisósteros. Os resultados das propriedades físico-químicas calculadas indicam uma maior correlação do nitrofeniletano com o ácido acetilsalicílico, podendo ter seu mecanismo de ação relacionado através de interações com a Arg-120 e Ser-530.Cálculos realizados com a guanidina protonada pelo DFT/B3LYP/6-31G(d,p) parao complexo contendo o grupo carboxilato exibem uma energia de interação mais favorável, com valor de -136,34 kcal/mol, quando comparado com a molécula contendo o grupo nitro, com valor de -12,84 kcal/mol, o que pode explicar a maior efetividade da indometacina, semelhante aos resultados biológicos. Os derivados do nitrofeniletano apresentaram uma relação estrutural com derivados de cinamatos, diferindo nas propriedades redox, o que pode favorecer o desenvolvimento de estruturas protótipo como moléculas bioativas a partir destes esqueletos moleculares. / Previous studies suggest that the essential oil of Aniba canelilla containing high levels of 1-nitro-2-phenylethane has antinociceptive activity, anti-inflammatory and hypotensive. A theoretical study of correlation between chemical structure versus biological activity of 1-nitro-2-phenylethane and prostaglandin-endoperoxide synthase was performed. In addition, an analysis of the conformational nitrophenylethane as well as changes in their chemical structure resulting in cinnamates and nitrostyrenes derivatives, for further evaluation of structureproperty. The conformational analysis was performed using the nitrophenylethane DFT/B3LYP the method with the basis set 6-31G (d) by varying the twist angle between the links of dihedro carbons C1-C2 linked to the phenyl and nitro groups, ranging from 5 ° intervals in the range of 0° to 180° in order to search for the lowest energy conformers. The conformer of the 180° dihedron O2N-C6H5-C1-C2 was significantly more stable and this can be explained in terms of the balance by the presence of seven geometries of lower energies. The HOMO and LUMO analysis shows that the phenyl and methylene groups contribute to the formation of this orbital. The calculation of energy and determination of electronic properties related to the mechanism of interaction with the cyclooxygenase showed a high correlation between nitro and carboxylic groups, which can be classified as bioisosters. The results of physico-chemical calculations show a greater correlation of the nitrophenylethane with acetylsalicylic acid, which may have related to its mechanism of action through interactions with Arg-120 and Ser-530. Calculated with the protonated guanidine by DFT/B3LYP/6-31G (d, p) for the complex containing the carboxylate group exhibit more favorable interaction energy with a value of -136.34 kcal / mol, compared with the molecule containing the nitro group with a value of -12.84 kcal / mol, which may explain the greater effectiveness of indomethacin, similar to biological outcomes. Nitrophenylethane derivatives showed a structural relationship with cinnamates derived from differing in the redox properties, which may favor the development of prototype structures and bioactive molecules from these molecular skeletons.
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Caracterização farmacognóstica, físico-química e microbiológica das folhas de anani (Symphonia globulifera Linn. f., Clusiaceae) / Pharmacognostic characterization, physico-chemical and microbiological sheets anani (Symphonia globulifera Linn. f., Clusiaceae)

SILVA, Eliane Moraes da 29 August 2011 (has links)
Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-06-05T11:08:00Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoFarmacognosticaFisico.pdf: 1550483 bytes, checksum: 463faf53ee91720a83b7d05db03f43a4 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-09-08T16:50:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoFarmacognosticaFisico.pdf: 1550483 bytes, checksum: 463faf53ee91720a83b7d05db03f43a4 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-08T16:50:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoFarmacognosticaFisico.pdf: 1550483 bytes, checksum: 463faf53ee91720a83b7d05db03f43a4 (MD5) Previous issue date: 2011 / FAPESP - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Symphonia globulifera Linn. f., popularmente comumente conhecida como anani, citada em relatos de utilização popular em diferentes países, como Camarões, e em várias regiões do Brasil, principalmente na Amazônia, no tratamento de inflamações na pele, tônico geral e laxante para mulheres grávidas, além de sua seiva/látex ser empregada contra reumatismo e tumores. Embora alguns trabalhos tenham descrito o perfil fitoquímico de S. globulifera, não existem estudos, até o presente, avaliando as propriedades botânicas, químicas (análise térmica) e farmacêutica (spray dryer) desta planta. Assim, foram utilizadas metodologias clássicas contidas em farmacopéias e métodos analíticos mais modernos. Os resultados obtidos para a caracterização botânica são: as células epidérmicas de ambas as faces da folha são heterodimensionais. O complexo estomático é do tipo anomocítico encontrado apenas na face abaxial. O pecíolo apresenta-se plano-convexo revestido por células quadrangulares e espessa cutinização. A caracterização do pó são: a análise granulométrica classifica-o como sendo grosso. Na perda por dessecação foi de 9%; no teor de cinzas totais foi de 4,3%; com a análise térmica foi possível verificar em TG entre 31 a 100°C a primeira perda de massa de 7,8%, em DTA a 64°C um evento endotérmico e em DSC a 84°C um evento endotérmico de 169 J/g; o perfil espectroscópico na região do IV sugere a presença de compostos fenólicos. Enquanto os resultados para a tintura e extrato liofilizado são: densidade aparente de 0,97%g/mL; pH de 6; percentual de resíduo seco de 9%; na prospecção química verificou-se a presença de saponinas, açúcares redutores e fenóis e taninos para o extrato e algumas frações; na análise térmica em TG foi encontrado uma perda de massa de 6,55% entre 28 a 100°C, em DSC somente um evento exotérmico a 169°C; o perfil espectroscópico na região do IV apresentou bandas de absorção forte características de alcoóis e fenóis. No processo de secagem, os excipientes que apresentaram os melhores resultados foram aerosil 40% e celulose microcristalina mais aerosil na proporção de 35:5. O extrato apresentou características antioxidantes. A matéria-prima vegetal também foi ii testada quanto a sua atividade antimicrobiana e antifúngica, fornecendo resultados positivos para algumas cepas testadas e apresentado atividade bactericida para frações acetato de etila e hexânica. O extrato e a fração hexânica apresentaram atividade fungistática,Todos esses resultados contribuem para futuros estudos com essa planta, aumentando assim seu valor agregado. / Symphonia globulifera Linn. f., commonly known as anani cited in reports of popular use in different countries such as Cameroon, and in several regions of Brazil, mainly in the Amazon, in the treatment of skin inflammations, general tonic and laxative for pregnant women, and its latex to be employed against rheumatism and tumors. Although some studies have described the phytochemical profile of S. globulifera, there are no studies to date, assessing the botanical properties, chemical properties (thermal analysis) and pharmaceuticals (spray dryer) of this plant. Thus, classic methodologies were used contained in pharmacopoeias and modern analytical methods. The results for the botanical characterization are: the epidermal cells of both sides of the sheet are heterodimensionais. The stomatal complex is anomocytic type found only on the abaxial surface. The petiole is presented coated plano-convex cells cutinização square and thick. The characterization of the powder are: particle size analysis classifies it as being rude. Loss on drying was 9% in total ash content was 4.3%, with the thermal analysis we observed in TG between 31 and 100°C at the first mass loss of 7.8% in the DTA 64°C and a DSC endothermic event at 84°C an endothermic event of 169 J/g, the spectroscopic profile in the region of the IV suggests the presence of phenolic compounds. While the results for the dye and dried extract are: bulk density of 0.97% g/mL, pH 6; percentage of dry weight of 9% in chemical prospecting verified the presence of saponins, reducing sugars and phenols and tannins to extract and some fractions, the thermal analysis TG was found in a mass loss of 6.55% from 28 to 100°C, only one event in DSC exotherm to 169°C, the spectroscopic profile in the region IV showed bands of strong absorption features of alcohols and phenols. In the study using a spray dryer, excipients that showed the best results were 40% aerosil more aerosil and microcrystalline cellulose in the proportion of 35:5. The extract showed antioxidant properties. The vegetable raw material was also tested for their antimicrobial and antifungal activity, providing positive results for some strains tested and shown bactericidal activity for fractions of iv ethyl acetate and hexane. The extract and the hexane fraction showed fungistatic activity, all these results contribute to future studies with this Plant, thereby increasing their value.
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Estudos de pré-formulação e formulação de Vismia guianensis (Aubl.) Choisy / Studies of pre-formulation and formulation of Vismia guianensis (Aubl.) Choisy

CAMELO, Sarah Regina Pereira 15 January 2010 (has links)
Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-05-27T14:09:07Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudosPreformulacaoFormulacaoVismia.pdf: 2175837 bytes, checksum: 715644c1e49909b6532b473d9dced4ab (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-09-09T15:23:02Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudosPreformulacaoFormulacaoVismia.pdf: 2175837 bytes, checksum: 715644c1e49909b6532b473d9dced4ab (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-09T15:23:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudosPreformulacaoFormulacaoVismia.pdf: 2175837 bytes, checksum: 715644c1e49909b6532b473d9dced4ab (MD5) Previous issue date: 2010 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A obtenção e a avaliação da formulação fitoterápica foi traçada através de parâmetros de controle de qualidade realizando-se a caracterização físico-química da matéria-prima vegetal desidratada e triturada, do seu derivado (extrato liofilizado da tintura hidroalcóolica) e da formulação semi-sólida fitoterápica antimicrobiana contendo a tintura das folhas de Vismia guianensis (Aubl) Choisy. Para tais caracterizações utilizaram-se os parâmetros específicos para as drogas vegetais contidos na Farmacopéia Brasileira 4. Ed., a análise térmica: termogravimetria, análise térmica diferencial e calorimetria exploratória diferencial e a espectroscopia na região do infravermelho e do ultravioleta. A avaliação da atividade antimicrobiana pelo método de difusão em disco em meio sólido identificou a sensibilidade de S. aureus (ATCC 25923) ao extrato seco da tintura dissolvido em DMSO, nas concentrações de 500, 250, 125 e 62,5 mg/mL. A CLAE traçou o perfil de composição das sub-frações A e B provenientes da fração acetato de etila da tintura e evidenciou o alcance máximo de absorção em 290 nm para a fração acetato de etila semelhante ao alcance máximo da emodia, sendo essa então utilizada como padrão de referência e marcador externo. A validação do método foi realizada através da espectrofotometria no ultravioleta, demonstrando ser um método seletivo, linear, repetitivo e robusto. A análise térmica evidenciou possíveis incompatibilidades existentes entre a mistura binária do extrato liofilizado da tintura com a hidroxietilcelulose e o propilenoglicol; obtendo-se então um gel com características não homogêneas devido à precipitação de proteínas, ocorrida pela interação polifenol-protéina. A avaliação da estabilidade preliminar da formulação permaneceu dentro dos parâmetros, apresentando resultados dentro dos limites aceitáveis para os testes de centrifugação, estresse térmico e características organolépticas. / The obtention and evaluation of a new herbal formulation from Vismia guianensis (Aubl.) Choisy was determined by parameters of quality control. Physical-chemical characterization in plant raw material dried and crushed, its extract of the tincture and semi-solid formulation with antimicrobial activity. For the characterizations specific parameters for herbal drugs contained in the Brazilian Pharmacopoeia 4th Ed were used, the thermal analysis: thermogravimetry, differential thermal analysis and differential scanning calorimetry and infrared and ultraviolet spectroscopy. The evaluation of the antimicrobial activity by the disk diffusion method in solid identified the sensitivity of S. aureus (ATCC 25923) to the dried extract dissolved in DMSO at concentrations of 500, 250, 125 and 62.5 mg / mL. The HPLC drawing the profile of the composition of the sub-fractions A and B from the ethyl acetate fraction of the tincture and showed the range of maximum absorption at 290 nm similar to the maximum capacity of emodin being used a reference standard and an external marker. The method validation was performed by ultraviolet spectrophotometry, demonstrating a selective method, linear, repeatable and robust. Thermal analysis showed possible incompatibilities between the binary mixture of the extract of the tinsture with hydroxyethylcellulose and propylene, then obtaining non-homogeneous gel due to precipitation of proteins, triggered by the polyphenol-protein interaction. A preliminary evaluation of the stability of the formulation obtained remained within the normal parameters, show results within acceptable limits for the centrifuge tests, thermal stress and organoleptic characteristics.
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Avaliação das alterações na rede de drenagem da sub-bacia hidrográfica do rio Capivari-Mirim-SP / Alteration evaluation in the Capivari-Mirim river drainage system

Alessandra Gonçalves Siqueira 10 December 2001 (has links)
Este trabalho tem como objetivo a aplicação de uma proposta metodológica para avaliar as alterações em redes de drenagem em microbacias hidrográficas. A área contemplada para esta pesquisa foi a sub-bacia hidrográfica do rio Capivari-Mirim, localizada na região de Campinas, SP. A elaboração do trabalho se processou por meio de análise morfométrica, a partir da obtenção e caracterização de atributos referentes à rede de drenagem da sub-bacia e à variação da ocupação do meio físico em um período de 23 anos. Foram utilizadas também, análises de 8 parâmetros físico-químicos das águas superficiais, coletadas em quinze estações ao longo da sub-bacia. A sub-bacia do rio Capivari-Mirim foi compartimentada em quatro classes de microbacias, segundo suas diferentes áreas. Para a classe de microbacias com os maiores valores em área foi possível efetuar uma nova subdivisão, o que permitiu um maior detalhe na análise. As variáveis morfométricas que melhor refletiram as mudanças ocorridas na rede de drenagem foram a densidade de drenagem e a densidade hidrográfica. As microbacias com maiores alterações foram àquelas com maior taxa de expansão urbana e de condomínios residenciais. Para a escala de trabalho adotada, 1:25.000, as microbacias de terceira ordem foram as que melhor refletiram as alterações na rede de drenagem. Foi observado também que, além das atividades antrópicas, o substrato rochoso, a declividade e as dimensões (área) das microbacias exercem influência no comportamento das variáveis morfométricas. A análise das águas superficiais permitiu identificar locais cujos valores mensurados ultrapassaram os valores permitidos pela legislação e indicar regiões para estudos mais detalhados. / The objective of this work is to apply a methodologycal proposal to evaluate the drainage system alteration. The proposal was applied on the Capivari-Mirim river microbasin, located in Campinas region. The methodology involves the use of the morphometric analysis of the microbasin network for the determination of the morphometric variation and the characterization of the antropic activities on two dates, with a 23-year interval. Surface water samples from 15 stations along waterways of the drainage system were analysed as well for the determination of the concentration levels of 8 chemical and physical parameters. The Capivari- Mirim river microbasin was split into four-class sections of subbasins, due to their different area dimensions. The results show that the morphometric variations which most contributed to the alteration on the evaluation were the drainage density and the hidrographic density. The most altered subbasins were the ones which are either under urbanization process or the ones already urbanized. Such alterations are easily noticible when studying the 3rd order basins, as the drainage system has been quite jeopardized. On top of the above, there is also the influence on the morphometric variations by geological characteristics, the declivity and also the microbasins area. The surface waters analysis shows the stations where the concentration values were higher than the values estimated by nowadays prevailing laws and legislations.
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Adsorção de Di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH) em sílica-gel / Adsorption of di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazone (DPKSH) on silica gel

Patricia Antonio de Menezes Freitas 29 August 2003 (has links)
Di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH) é uma hidrazona que forma compostos de coordenação com diversos íons metálicos. DPKSH adsorve facilmente em superficies de vidro e pode ser determinado por espectrofotometria. Estudos de adsorção do DPKSH em matrizes de sílica-gel foram efetuados em pHap 1 e 4,7 e meio 3% de etanol (v/v), a (25±1) °C. Massas conhecidas de sílica-gel foram colocadas em contato com soluções de DPKSH em concentrações conhecidas, sob agitação durante certo intervalo de tempo. A concentração de DPKSH adsorvida foi calculada considerando-se a diferença entre a concentração inicial e a concentração residual na solução sobrenadante, ambas obtidas a partir de medidas de absorbância. Estudo cinético permitiu encontrar o tempo adequado de contato sílica/DPKSH para adsorção máxima. Diferentes modelos de isotermas foram aplicados aos dados experimentais. Titulações condutométricas permitiram caracterizar as propriedades ácidas/básicas da sílica e da sílica modificada. Fez-se também um estudo preliminar sobre a retenção de íons Cu(II) na superficie de sílica-gel modificada com DPKSH. / Di-2-pyridyl ketone salicyloy1hydrazone (DPKSH) is a hydrazone that gives sensitive reactions with most of metal ions forming coulored chelates. DPKSH solutions present a visible adsorption onto glass when stored in glass bottles and can be determined by spectrophotometry. The adsorption of DPKSH onto silica gel has been investigated, at (25±l) °C and pHap 1 and 4.7 at aqueous solution containing 3%(v/v) ethanol. Masses well-known of silica gel were placed in contact with known concentration DPKSH solutions, under agitation during certain intervals of time. The quantity of DPKSH adsorbed was calculated considering the difference between the initial DPKSH concentration and the residual one in the sobrenadant solution after achieved the equilibrium, both obtained from absorbance measurements. Kinetic studies allowed to find the optimal rime for the contact silica DPKSH in order to obtain the maximum adsorption. Different models of isotherms were applied to the experimental data. Condutometric titrations led to acid/basic characteristics of silica and modified silica. A preliminary study of Cu(II) ions retention into silica gel surface modified with DPKSH was carried out.
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OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA PREPARO DA AMOSTRA E DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE SULFONAMIDAS EM MEL / OPTIMIZATION AND VALIDATION OF ANALYTICAL METHOD FOR PREPARING OF THE SAMPLE AND SIMULTANEOUS DETERMINATION OF SULPHONAMIDES IN HONEY

Oliveira, Thiessa Maramaldo de Almeida 01 December 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO THIESSA01122012.pdf: 2678976 bytes, checksum: bfafa3f542d98a72cb20e4bfce2b9e9d (MD5) Previous issue date: 2012-12-01 / FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA E AO DESENVOLVIMENTO CIENTIFICO E TECNOLÓGICO DO MARANHÃO / This work presents and discusses the results of the validation of a method for determination of sulfonamide residues in honey bees africanized of the Alto Turi - MA. In preparation of the honey samples, was used acid hydrolysis and employed a system of solid phase extraction in cartridge ABS - Elut Nexus. The eluate was analyzed by liquid chromatography with diode array detection. To determine the limits of detection and quantification, standard curves were constructed with solutions in concentrations ranging from 0.025 to 5.0 μg mL-1, the method was linear in this range. The correlation coefficients obtained ranged from 0.9994 to 0.9999 for the study sulfonamides. The limits of detection and quantification were calculated according to conventional statistical procedures and results were considered satisfactory for the purpose of the method. The recoveries were obtained in the range from 63 to 98%, with a coefficient of variation from 0,4 to 9,9%, which is satisfactory for complex matrices. The maximum sulfonamide residues in honey is 50 μg kg-1, however due to the complexity of the sample for quantification was possible only at a concentration of 100 μg kg-1. It was also made the physicochemical characterization of the honey samples using a method based on CODEX Alimentarius and Association of Official Analytical Chemists, in which it was found that all samples were within the standards established by the Brazilian legislation regarding the index diastasis, minerals, color and hydroxymethylfurfural. Regarding the acidity, 71% of the samples had high values, already on the moisture content and insoluble solids, only two samples were higher than those recommended by Instruction nº11 of the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply. / Este trabalho apresenta e discute os resultados da validação de um método para determinação de resíduos de sulfonamidas em mel de abelhas africanizadas da região do Alto Turi - MA. No preparo das amostras de méis, utilizou-se hidrólise ácida e empregou-se um sistema de extração em fase sólida em cartucho ABS - ELUT Nexus. O eluato foi analisado por cromatografia líquida com detecção por arranjos de diodos. Para determinação dos limites de detecção e quantificação, foram construídas curvas analíticas com soluções em concentrações de 0,025 a 5,0 μg mL-1, o método mostrou-se linear nessa faixa. Os coeficientes de correlação obtidos variaram de 0,9994 a 0,9999 para as sulfonamidas em estudo. Os limites de detecção e de quantificação foram calculados conforme procedimentos estatísticos convencionais e os resultados considerados satisfatórios para o propósito do método. As recuperações foram obtidas em intervalo de 63 a 98%, com coeficiente de variação entre 0,4 - 9,9%, que para matrizes complexas é satisfatório. O limite máximo de resíduos de sulfonamidas em mel é 50 μg kg-1, no entanto devido a complexidade da amostra a quantificação só foi possível na concentração de 100 μg kg-1. Também foi feita a caracterização físico-química das amostras de méis utilizando-se metodologia baseada no CODEX Alimentarius e Association of Official Analitical Chemists, nas quais se verificou que todas as amostras analisadas encontraram-se dentro do padrão estabelecido pela legislação brasileira no que se refere a índice de diástase, minerais, cor e hidroximetilfurfural. No referente à acidez, 71% das amostras tiveram valores elevados, quanto ao teor de umidade e sólidos insolúveis, apenas duas amostras, tiveram valores superiores aos recomendados pela Instrução Normativa nº11 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
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Características físico-químicas, microbiológicas e polínicas de amostras de méis de Apis mellifera L., 1758 (Hymenoptera: Apidae) dos estados do Ceará e Piauí / Physicochemical, microbiological and pollinic characteristics of Apis mellifera L., 1758 (Hymenoptera: Apidae) honey samples from the states of Ceara and Piaui

Geni da Silva Sodré 29 April 2005 (has links)
Com o objetivo de determinar as características físico-químicas, microbiológicas e a origem floral de méis produzidos por Apis mellifera L., 1758, foram determinados no Laboratório de Insetos Úteis do Departamento de Entomologia, Fitopatologia e Zoologia Agrícola da Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" e no Laboratório de Instrumentação Nuclear do Centro de Energia Nuclear na Agricultura, USP: açúcares totais, açúcares redutores, sacarose aparente, umidade, atividade diastásica, hidroximetilfurfural, proteína, cinzas, pH, acidez, índice de formol, condutividade elétrica, viscosidade, cor, elementos químicos (K, Ca Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Br Rb, Sr, Ba, Hg e Pb), microorganismos e realizadas análises polínicas de 58 amostras de méis colhidas no Estados do Ceará (20 amostras) e Piauí (38 amostras). Os resultados demonstraram que a maioria dos valores médios para cada parâmetro físico-químico das amostras analisadas encontram-se dentro dos limites estabelecidos pela legislação vigente entretanto verifica-se, para amostras do Estado do Piauí, valor médio para a atividade diastásica abaixo do estabelecido. Para os elementos químicos foram verificados valores acima dos estabelecidos para os elementos Cr, Ni, Zn e Pb. As amostras estudadas foram negativas para coliformes totais, entretanto, foram constatados fungos e leveduras. Pelas análises polínicas dos méis foram considerados como espécies vegetais dominantes para o Estado do Ceará a Mimosa caesalpiniaefolia, M. verrucosa, Borreria sp. I, Serjania sp. e tipo Fabaceae. No Estado do Piauí a Piptadenia sp., M. caesalpiniaefolia, M. verrucosa, Croton urucurana e Tibouchina sp.. / This research deals with the physicochemical, microbiological and pollinic characteristics of 58 samples of Apis mellifera L., 1758 (Hymenoptera: Apidae) honey from the Brazilian states of Ceara (20 samples) and Piaui (38 samples). The following parameters were determined: total sugars, reducing sugars, apparent sucrose, humidity, diastase activity, hydroxymethylfurfural, protein, ashes, ph, acidity, formol index, electrical conductivity, viscosity, color, chemical elements (K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Br, Rb, Sr, Ba, Hg, Pb) and microrganisms. The experiments were set in the "Laboratorio de Insetos Úteis", Department of Entomology, Phytopathology and Agricultural Zoology and in the "Laboratorio de Instrumentação Nuclear, Centro de Energia Nuclear na Agricultura" University of São Paulo, in Piracicaba, State of São Paulo. The results have indicated that most of the mean values for each physicochemical parameter are In accordance with the limits established by the Brazilian the diastase activity is below those limits. Concerning the chemical elements, one observed values above those limits, as follows: Cr, Ni, Zn and Pb. The samples were negative for total coliforms. However fungi and yeast were detected. The pollinic analyses showed that the dominant plant species of the Ceara State were Mimosa caesalpiniaefolia, M. verrucosa, Borreria sp., Serjania sp. and type Fabaceae. The dominant plant species of the Piaui State were Piptadenia sp., M. caesalpiniaefolia, M. verrucosa, Croton urucurana and Tibouchina sp..
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Arroz pigmentado: caracterização nutricional, atividade antioxidante e aceitabilidade de preparações

Lima, Ângela Galvan de 10 May 2016 (has links)
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Este estudo teve como objetivo avaliar a composição nutricional, atividade antioxidante e a digestibilidade proteica do arroz preto em comparação a outras cultivares de arroz e a elaboração de preparações alimentícias com seu grão e sua farinha, aferindo sua aceitabilidade e intenção de compra dos consumidores. Foram realizadas análises da composição físico-química, análise da atividade antioxidante pelos métodos TBARS e DPPH em diferentes concentrações, e determinação de compostos fenólicos pelo método Folin-Ciocalteau. O arroz preto apresentou maior porcentagem de proteína, tanto na amostra crua quanto cozida, menor valor energético e menor porcentagem de carboidrato, obtendo diferença significativa quando comparado ao arroz vermelho, integral, parboilizado e polido. Ao analisar a inibição da peroxidação lipídica pelo método de TBARS em diferentes concentrações aquosas, o arroz preto cru apresentou melhores resultados na concentração de 5%, sendo que nesta mesma concentração nas amostras cozidas o arroz integral apresentou melhores resultados. Com relação à capacidade antioxidante pelo método de DPPH, o arroz preto cru apresentou resultados significativos nas concentrações de 5%, 10% e 15%; já na amostra cozida demonstrou capacidade antioxidante em todas concentrações. Quanto a quantificação do conteúdo de compostos fenólicos totais, o arroz preto apresentou quantidades significativas de compostos fenólicos (cru 506 mg g-1, cozido 332 mg g-1) e obteve menor redução destes durante a cocção. Para a análise sensorial foram preparadas quatro formulações as quais foram analisadas utilizando a escala hedônica estruturada de sete pontos e o Índice de Aceitabilidade, e realizadas análises físico-químicas para a determinação da composição nutricional e digestibilidade proteica das formulações. O brigadeiro, o arroz doce e o muffin obtiveram aceitabilidade acima de 70%, sendo que o risoto obteve 67,5%. Em relação à digestibilidade proteica, as preparações obtiveram boa digestibilidade, quando comparadas a outros alimentos de origem vegetal e as preparações de arroz doce e muffin demonstraram serem fontes de proteína. Assim, salienta-se que o arroz preto destaca-se dentre os demais tipos de arroz analisados com relação as características nutricionais, antioxidantes e preparações com este tipo de grão podem ser aceitas positivamente pelo consumidor e serem consumidas pela população em geral, bem como, por pessoas com restrição ao glúten. / Rice (Oryza sativa L.) stands out as a staple food due to its nutritional properties. It is consumed predominantly in the polite form, when a growing demand for whole grain non-pigmented or pigmented like black rice is observed. Pigmented rice varieties, such as black and red rice, have received the attention of consumers that are looking for healthy foods due to health benefits obtained from their use because the bioactive compounds presence in its composition. This study aimed to evaluate the nutritional composition, antioxidant activity and protein digestibility of black rice comparing to other rice varieties, furthermore the production of food preparations with its grain and their flour, assessing their acceptability and purchase intent of tasters is addressed in this study. Analyzes of the physical-chemical composition and antioxidant activity were made by DPPH and TBARS methods in different concentrations, and the determination of phenolic compounds was made by Folin-Ciocalteu method. Black rice had a higher percentage of protein, either in raw or cooked sample, lower energy and lower percentage of carbohydrate, obtaining a significant difference when compared to other types of rice. By analyzing the inhibition of lipid peroxidation with TBARS method, raw black rice showed better results in concentration of 5%, and in the same concentration in cooked rice samples showed better results. In relation to the antioxidant capacity by DPPH method, raw black rice showed significant results at concentrations of 5%, 10% and 15%. In cooked sample demonstrated antioxidant capacity in all concentrations. Black Rice showed in the content quantification of phenolics total, a significant amount of phenolics and had lower reducing these during its cooking. For sensory analysis, it was used the hedonic scale of seven points besides the Acceptability Index. It was performed physico-chemical analysis to determine the nutritional composition and digestibility of protein preparations. The Brigadeiro, Rice Pudding and Muffin showed acceptability above 70%, and the Risotto got 67.5%. Regarding the protein digestibility, preparations had performed well when compared to other plant foods and sweet rice preparations, and Muffin proved to be a good source of protein. Thus, it is noted that black rice stands out among the other analyzed types of rice regarding the nutritional characteristics, antioxidants and preparations, proving that this type of grain can be positively accepted by the consumer and can be used by the general population as well, including people with gluten restriction.
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Análise térmica e ensaios de colagem de adesivos \"hot melt\" para embalagens de congelados / Thermal analysis and hot melt adhesives for frozen packaging

João de Araújo Junior 16 December 2002 (has links)
Os adesivos \"hot melt\" são blendas poliméricas aplicadas no estado fundido para fechamento de embalagens. Neste trabalho, procedemos à análise térmica e ensaios de adesão de alguns adesivos \"hot melt\" desenvolvidos para embalagens de alimentos congelados, buscando as formulações de melhor estabilidade térmica na temperatura de aplicação (180 ºC) e desempenho de colagem na temperatura do freezer. Estes adesivos contêm diferentes matérias-primas, tais como copolímeros de etileno e acetato de vinila (EVA), resinas promotoras de adesão e ceras. As técnicas utilizadas para as análises térmicas foram a termogravimetria (TG) e a calorimetria exploratória diferencial (DSC). Para avaliação das colagens, foi utilizado um dinamômetro. Das análises de calorimetria exploratória diferencial foi possível concluir que a miscibilidade da resina nas blendas estudadas pode ser monitorada pelo maior ou menor deslocamento da Tg do EVA. Os ensaios mecânicos de colagem a -18 ºC mostraram que a miscibilidade destes sistemas, que tem impacto direto sobre sua Tg, é responsável pela melhor ou pior performance adesiva. A blenda contendo uma resina terpênica-fenólica (TP 2040), altamente imiscível, apresentou o melhor resultado de tração de descascamento a -18 ºC. Já a blenda contendo um éster de pentaeritritol (RE 100 L), de alta miscibilidade, foi a que teve resultado menos satisfatório neste teste. A calorimetria exploratória diferencial, assim como a termogravimetria, se mostraram importantes ferramentas para avaliação da estabilidade térmica dos adesivos. A blenda contendo EVA, um oligômero de ciclopenteno e uma cera sintética foi a que apresentou maior estabilidade térmica. / The \"hot melt\" adhesives are polymeric blends applied in the molten state for case and carton sealing. In the present work, we carried out the thermal analysis and bonding evaluations of some hot melt adhesives for freezer grade carton sealing. These adhesives contained different raw materials, such as ethylene / vinyl acetate copolymers (EVA), tackfying resins and waxes, and we pursued the formulations with the best pot life in the application temperature (180 ºC) and bonding performance in the blast freezer temperature (-18 ºC). The techniques used for the thermal analysis were the thermogravimetric analysis (TGA) and the differential scanning calorimetry (DSC). For the bonding assessments, a dynamometer was used. From the DSC curves it was possible to figure out that the miscibility of the resin in the blends can be monitored by the EVA\'s Tg displacement. The bonding force analysis at -18 ºC showed that the miscibility of these systems is responsible for the adhesive performance. The blend containing a terpene-phenolic resin (TP 2040), highly imiscible, had the best result of peeling resistance whereas the blend containing a pentaerythritol ester of rosin (RE 100 L), a very miscible resin, was the one with the less satisfactory result. The thermogravimetry and the differential scanning calorimetry were important tools for the evaluation of the thermal stability of the adhesives. The blend containing an oligomer of cyclopentene presented the best thermal stability.
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Qualidade e inocuidade do polvo (Octopus sp) nos diferentes elos da sua comercialização na Baixada Santista, SP, Brasil / Quality and safety of the octopus (Octopus sp) in different segments of its marketing in Baixada Santista, São Paulo, Brazil

Marildes Josefina Lemos Neto 21 September 2009 (has links)
Qualidade e inocuidade do polvo (Octopus sp) nos diferentes elos da sua comercialização na Baixada Santista, SP, Brasil O pescado é uma fonte de alimento com componentes altamente desejáveis para uma dieta saudável, apesar de vários fatores poderem torná-lo um risco potencial para a saúde do consumidor. Dentre os diferentes tipos de pescado desembarcados pelas frotas que atuam no litoral paulista e águas adjacentes, os moluscos da Classe Cephalopoda (lulas e polvos) constituem um grupo de interesse econômico tanto para o mercado interno quanto para o externo. Tendo em vista a inexistência de dados sobre a qualidade de polvo e o interesse que vem despertando como produto de exportação, o presente estudo teve por objetivo verificar a ocorrência de contaminação microbiana e de metais pesado, bem como seu grau de frescor. Foram analisadas 121 amostras de polvo cru adquiridas em locais como feiras-livres (14), mercados/peixarias (27), supermercados (25), indústrias (23) e terminais pesqueiros ou entrepostos (32) em quatro municípios da Baixada Santista (Guarujá, Santos, São Vicente e Praia Grande). Foram realizadas análises microbiológicas, físico-químicas e de metais pesados. Salmonella spp foi detectada em oito (6,6%) das 121 amostras sendo duas provenientes de amostras coletadas em entreposto, três de amostras de indústria, duas de amostras de polvo coletadas em supermercados e uma amostra coletada em feira-livre; L. monocytogenes foi detectada em 15 (12,4%) amostras de polvo sendo seis (5,0%), de amostras coletadas em entreposto, duas (1,6%) proveniente de indústria, uma (0,8%) de amostra coletada em feira livre, cinco (4,1%) de supermercados e uma (0,8%) em peixaria. Observou-se que uma amostra (0,8%), coletada em entreposto, apresentou população de coliformes termotolerantes na faixa de 104 a 105 NMP/animal e uma (0,8%) proveniente de feira livre apresentou o maior nível de contaminação (105 - 106 NMP/animal). Apenas uma amostra (0,8%), proveniente de entreposto, apresentou população de Staphylococcus coagulase positiva acima de 103 UFC/animal. Quarenta e uma amostras (33,9%) apresentaram populações de aeróbios mesófilos acima de 106 UFC/animal. Em relação aos psicrotróficos, 94 (77,7%) amostras apresentaram populações acima de 106 UFC/animal. Os valores de pH oscilaram entre 6,02 e 7,22.- Para N-BVT os valores variaram entre 11,5 e 69,01 mg/100g. Considerando o limite máximo estabelecido de 30 mg de N-BVT/100g de pescado, do total de amostras analisadas, 29,3% foram consideradas impróprias para consumo humano. Os resultados obtidos para TBARS variaram de 0,08 a 2,37mg de aldeído malônico/kg de pescado. Na quantificação de metais os níveis para As variaram de 1,256 a 28,502 mg/kg; Cd de 0,006 a 0,540 mg/kg; Pb de 0,0018 a 0,491 mglkg; Hg de 0,007 a 0,179 mg/kg; Se de 0,074 a 0,690 mg/kg e Zn de 4,7 a 140,8 mg/kg de polvo in natura. No Brasil, o Ministério da Saúde estabelece o limite máximo de tolerância (LMT) de 1,0 mg/kg para o arsênio em peixe e produtos da pesca, 0,5 mg/kg para o mercúrio para o chumbo 2,0 mg/kg e cádmio 1,0 mg/kg. Em relação ao As, 100% das amostras encontram-se acima do LMT. O presente estudo sugere a importância dos ensaios físico-quimicos, microbiológicos e de metais pesados na avaliação da qualidade do polvo para consumo humano. É imprescindível um esforço em conjunto dos órgãos de pesquisa, de fiscalização e instituições relacionadas à capacitação dos manipuladores do pescado visando garantir o oferecimento de um alimento, não só de alto valor nutricional, como é o polvo, mas com qualidade assegurada. / Seafood contain highly desirable nutrients for a healthy diet, although several factors may turn it into a potential risk to consumers health. Among the different types of seafood landed by the fleets operating in the Sao Paulo coast and adjacent waters, the mollusc class Cephalopoda (squid and octopus) are a group of economic interest for both domestic and externai market. In view of the lack of data on the quality of octopus and irs increasing attracting interest as an export product, this study aimed to verify the occurrence of microbial and heavy metais contamination, and it\'s degree offreshness. 121 samples of raw octopus purchased at street fairs (14), free markets/fish markets (27), supermarkets (25), industries (23) and fish warehouses (32) in four municipalities of the Baixada Santista (Guarujá , Santos, São Vicente and Praia Grande) were analyzed. Microbiological, physical-chemical analyses were performed as well as heavy metais determinations. Salmonella was detected in eight (6.6%) of 121 samples - two samples were collected from fish warehouses, three samples from industries, two samples from supermarkets and one sample from street fair; L. monocytogenes was detected in 15 (12.4%) samples, six of them (5.0%) collected from fish warehouses, two (1.6%) from industries, one (0.8%) from streetfair, five (4.1%) from supermarkets, and one (0.8%) from fish markets. One sample (0.8%), collected from fish warehouse, showed a population of thermotolerant coliforms in the range of 104 to 105 MPN/animal and one (0.8%) collected from street fair showed the highest levei of contamination (105 - 106 MPN/animal). Only one sample (0.8%), collected from warehouse, showed a positive population of Staphylococcus coagulase above 103 CFU/animal. Forty-one samples (33.9%) showed aerobic mesophiles populations higher than 106 CFU/animal. In relation to psychrotrophics, 94 (77.7%) samples showed populations higher than 106 CFU/animal. The pH values ranged between 6.02 and 7.22. TVBN values ranged between 11.5 and 69.01 mg/100g. Considering 30 mg TVBN/100g of fish the maximum established Iimit 29.3% of the samples were considered unfit for human consumption. Results for TBARS ranged from 0.08 to 2.37 mg of malonic aldehyde/kg of fish. In relation to metal quantification the levels of As ranged from 1.256 to 28.502 mg/kg, Cd from 0.006 to 0.540 mg/kg, Pb from 0.0018 to 0.491 mg/kg, Hg 0.007 to 0.179 mg/kg. These levels are related to raw octopus. The Brazilian Ministry of Health sets the maximum residue Iimit (MRL) of 1.0 mg/kg for arsenic in fish and fish products, 0.5 mg/kg for mercuryin predatory fish, 2.0 mg / kg for lead in predatory fish, and 1.0 mg / kg for cadmium. 100% of the samples were above the arsenic MRL. This study suggests the importance of physical-chemical, microbiological and heavy metais analysis in assessing the quality of octopus for human consumption. It is essential to coordinate a task force among research and surveillance centers as well as institutions related to fish handlers training to ensure the delivery of a food, not only of high nutritional value, as is the octopus, but with assured quality.

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