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Instalación de una planta moderna de anodizado para perfiles de aluminioGarcía Pérez, Alejandro January 2006 (has links)
La apertura de los mercados en el país trajo como consecuencia una caída de precios de los productos de aluminio. Es así que la empresa tienen que optimizar sus procesos, reducir costos en todos los ámbitos, para ser competitivo y tener capacidad de satisfacer las necesidades de los mercados internos y externos.
Además tendríamos que sumar las regulaciones legales recientes sobre insumos químicos, productos fiscalizados y residuos sólidos que generan toda actividad industrial, los cuales están clasificados en peligrosos y no peligrosos. Siendo los peligrosos los que más restricciones presentan para su disposición final con un alto costo.
El presente trabajo “INSTALACIÓN DE UNA PLANTA MODERNA DE ANODIZADO PARA PERFILES DE ALUMINIO”. Contempla todas las inquietudes para ser una planta moderna con tecnología de punta y eficiente.
En los primeros capítulos se describe el aluminio, su obtención los países en el mundo que lo producen, las características del Aluminio, usos, los tratamientos tanto de conformación, homogenización, envejecido y protección como es el anodizado además vemos las diferentes aleaciones que se obtienen según el uso que se le quiera dar entre los que están las aleaciones usadas en la producción de perfiles.
Seguidamente se evalúa el potencial del mercado peruano en el consumo de perfiles y la forma como es cubierta. Por producción nacional e importación aquí se presenta una gráfica donde se puede apreciar de donde vienen los perfiles importados. Claro esta que tomamos como fuente la aduana marítima del callao.
Para determinar la demanda del los perfiles anodizados se realiza un análisis de los datos de los últimos 13 años tanto importación y producción nacional.
Dentro de los perfiles anodizados consideramos los perfiles coloreados de preferencia color negro
Una explicación de sobre lo que es el anodizado y estudios sobre los factores que afectan el mismo, Seguido de una formula practica para determinar el espesor de la capa anódica nos da una mayor respaldo teórico.
Además un amplio despliegue en la tecnología de anodizado nos proporciona herramientas suficientes en la toma de decisiones para la selección de los equipos sobre anodizado, agitación, refrigeración, control de corriente y electro coloreado, calefacción, sistemas de control de soluciones los métodos se análisis de cada baño, las especificaciones de los insumos para el proceso.
Con estas bases se determina las dimensiones de la planta para una capacidad de producción de: 1 465 333.24 m2 ó 2 930.66 TM anuales.
Continuando con el proyecto se desarrolla la parte de ingeniería que abarca la planta de anodizado y la planta de tratamiento de aguas residuales. Logrando así que la planta sea integral y cumpla con las normativas vigentes.
En la estimación del consumo de energía se utiliza la potencia de los equipos, y en la estimación de agua, insumos químicos, combustible, se ha trabajado con índices de consumo en Kg/TM de perfiles anodizados.
La parte de ingeniería económica nos muestra la rentabilidad del proyecto. Para la inversión total de $ 3 558 867,00.
A un precio de 2,00 $/m2 tenemos una utilidad de neta de 16.44%, mientras que la rentabilidad del capital aportado por la empresa es de 34.24%
En la parte final podemos encontrar la parte de las conclusiones, recomendaciones y seguridad ambiental y ocupacional. / Tesis
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Oxidación anódica de compuestos alquilaromáticos: reacciones de sustitución y adiciónGómez, Cecilia 03 July 1989 (has links)
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Metoxilación anódica de alquilbifenilos y derivados propenílicos de fenoles y éteres fenólicosChinchilla, Rafael 21 January 1990 (has links)
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Incorporação de Clorexidina na Superfície da liga Ti-7,5Mo após o crescimento de Nanotubos de TiO2 / Incorporation of Chlorhexidine on Ti-7,5Mo alloy surface after the growth of TiO2 NanotubesOliveira, Liliane Lelis [UNESP] 27 July 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-07-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O maior desafio no desenvolvimento de materiais para aplicações biomédicas é fazer com que estes tenham uma boa resposta e interação com o meio quando inseridos no corpo. Estudos sobre a topografia de superfície mostram que nanotubos de TiO2 podem contribuir para uma melhor adesão celular pois auxiliam a osseointegração e ancoragem óssea, entretanto essa mesma estrutura de superfície pode induzir o acúmulo e proliferação de bactérias na superfície do implante causando infecções e até mesmo a perda do implante. Nesse trabalho foi estudada a incorporação, ação antibactericida e fungicida da clorexidina na superfície da liga Ti-7,5Mo após o crescimento de nanotubos de TiO2 por oxidação anódica. As amostras foram divididas em dois grupos de acordo com o potencial de anodização de 10V e 20V com tempo de permanência de 24 horas, seguido de calcinação a 450ºC por 1 hora e resfriamento no forno. A partir destes procedimentos foram utilizadas técnicas de caracterização da superfície: Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS) para analisar a morfologia da superfície tal como a composição química do filme formado. O ângulo de contato foi medido para analisar a molhabilidade da superfície do material e o ensaio eletroquímico mostrou o comportamento do material em meio SBS. A clorexidina foi incorporada na superfície por imersão por 30 minutos e se mostrou um bom agente bactericida e antifúngico em ação contra S. Aureus e Candida em estudos in vitro. / The challenge when developing materials for biomedical applications is to ensure that they have a good response and interaction when in the body. Studies about the surface topography show that TiO2 nanotubes can bring a better cell adhesion because they help osseointegration and bone anchorage, however, this same surface structure can induce the accumulation and bacteria proliferation in the implant surface causing infections and even loss of the implant. This study brings the incorporation and bactericidal action of chlorhexidine on the surface of Ti-alloy 7,5Mo after growth of TiO2 nanotubes by anodic oxidation. The samples weregrouped according to the anodizing potential of 10V and 20V with time to 24 hours stay, followed by calcination at 450 ° C for 1 hour and cooling into the oven. From these procedures were used as surface characterization techniques: scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) to examine the surface morphology such as the chemical composition of the film. The contact angle was measured to analyze the surface wettability of the material and the electrochemical assay showed the behavior of the material in the middle of SBS. Chlorhexidine was incorporated into the surface by immersing for 30 minutes and showed a good bactericide and antifungal action against S. Aureus and Candida in vitro.
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Efeitos da estimulação transcraniana por corrente contínua sobre parâmetros celulares e moleculares do córtex cerebralMoreno, Giselle Machado Magalhães 07 March 2014 (has links)
Submitted by Ramon Santana (ramon.souza@ufpe.br) on 2015-03-13T19:49:52Z
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Previous issue date: 2014-03-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientìfico e Tecnológico – CNPq / A estimulação transcraniana por corrente contínua (ETCC) consiste na aplicação de corrente direta de baixa intensidade através do crânio e tem se mostrado eficaz no tratamento de diversas desordens neurológicas e psiquiátricas. Dentre as técnicas de estimulação do sistema nervoso central a ETCC ocupa posição de destaque por ser capaz de modular a excitabilidade cortical com vantagens como: não ser invasiva, ser indolor, de baixo custo, fácil uso e fácil mascaramento na realização de estudos. No entanto, apesar de extensas pesquisas sobre os efeitos da ETCC em diversos estados patológicos, seus mecanismos básicos de ação permanecem desconhecidos. Partindo do entendimento do grande envolvimento glial e de moléculas envolvidas no crescimento axonal na dinâmica de funcionamento das sinapses e excitabilidade cortical, o objetivo deste estudo foi verificar os efeitos da ETCC anódica sobre parâmetros celulares e moleculares relacionados à plasticidade sináptica. Foram utilizados 20 ratos Wistar machos adultos, divididos aleatoriamente em dois grupos: (i) ETCC ativa anódica (E), e (ii) ETCC fictícia, sham (S). Os animais receberam ETCC anódica com intensidade de corrente igual a 400 μA, durante 10 minutos por dia, durante cinco dias consecutivos. Após o tratamento foi feita análise imunohistoquímica para reatividade microglial (Iba1) e astrocitária (GFAP), foram investigadas possíveis alterações teciduais estruturais (HE) e degeneração neuronal (FJC), bem como quantificação da expressão da proteína associada ao crescimento axonal, GAP-43. Os ratos do grupo E apresentaram aumento de ~90% na expressão da proteína GAP-43 em homogenados de todo o córtex cerebral (p = 0.032) e na reatividade microglial por uma extensa área cortical em torno da região estimulada, quando comparados ao grupo S. Não foram observadas alterações anatomopatológicas no tecido nem sinais de astrogliose ou neurodegeneração no córtex cerebral dos animais que receberam ETCC. Conclui-se que os parâmetros de estimulação utilizados no presente estudo são capazes de induzir alterações moleculares e celulares no córtex cerebral de animais saudáveis, na ausência de injúria ao tecido nervoso. É possível que tais efeitos estejam envolvidos em algumas das ações da ETCC sobre a plasticidade sináptica e excitabilidade cortical.
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Filmes finos de pentoxido de tantalo crescidos por oxidação anodica visando suas aplicações como dieletrico de capacitoresGouveia, Maria de Fatima de 18 December 2000 (has links)
Orientadores: Vitor Baranauskas, Gilberto Matos Gualberto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-07-27T14:51:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Resumo: Filmes fmos de pentóxido de tântalo (Ta20S) foram crescidos por processo de oxidação anódica, visando sua aplicação como material dielétrico. Os filmes de Ta20S foram obtidos a partir de filmes fmos de tântalo e nitreto de tântalo depositados por sputtering e sputtering reativo com nitrogênio, respectivamente. Utilizamos para o processo de oxidação um sistema contendo uma célula eletrolítica, fonte de corrente contínua, eletrólito diluído de ácido cítrico e catodo inerte de tântalo. Os principais parâmetros de controle nesse processo são a densidade de corrente e a tensão de anodização. A fim de avaliar as propriedades dielétricas dos filmes de Ta20S, foram construídos capacitores de filme fmo de TaJTa20s/AI e TaNxlTa20s/AI, utilizando técnicas de fotolitografia e corrosão úmida. Apresentamos para esses capacitores, resultados de capacitância, corrente de fuga e fator de dissipação / Abstract: Tantalum pentoxide (Ta20S) thin films were grown by an anodic oxidation process, aiming at its application as a dielectric material. Ta20S films were obtained from tantalum and tantalum nitride deposited by sputtering and nitrogen reactive sputtering. The experimental system for oxidation process has an electrolytic cell, a direct current power supply, a dilute citric acid solution and an inert tantalum cathode. The main control parameters for the anodic oxidation process are the current density and anodization voltage. In order to evaluate the Ta20S dielectric characteristics, Ta/Ta20s/AI and TaNx/Ta20s/AI capacitors were built using photolithography and wet etching techniques. We discuss the capacitance, leakage current, and dissipation factor measurements for these capacitors / Mestrado / Mestre em Engenharia Elétrica
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Estudos eletroquímicos da interação de íons metálicos com os pesticidas Thiram e Picloram / Electrochemistry studies of the interaction of metallic ions with pesticides Thiram e PicloramValle, Eliana Maíra Agostini 31 July 2009 (has links)
Nos dias de hoje um grande número de pesticidas é utilizado em colheitas, agricultura, transporte de sementes, entre outros. Esses pesticidas são moléculas orgânicas que apresentam em sua estrutura grupos funcionais capazes de formar ligações com íons metálicos, que de forma natural ou por intervenção humana, são encontradas no solo. Estas espécies entram em contato no meio ambiente, e assim, interagem formando ligações, dando forma aos chamados compostos de coordenação, ou complexos. A formação destes complexos pode alterar significativamente as propriedades dos pesticidas e dos íons metálicos, podendo acentuar seu caráter tóxico, sua persistência e degradação. Neste trabalho foram escolhidos dois pesticidas que são bons exemplos deste tipo de molécula. O fungicida Thiram, que apresenta em sua estrutura átomos de enxofre, e assim interage com uma gama de íons metálicos; e o herbicida picloram, que é um derivado piridínico, o qual apresenta um átomo de nitrogênio com pares de elétrons livres e capazes de formar ligações, e um grupamento ácido na posição dois do anel também capaz de interagir com íons metálicos. Com o intuito de se entender melhor como ocorre estas interações, realizou-se este trabalho onde observou-se a complexação dos pesticidas thiram e picloram com quatro íons metálicos previamente selecionados, zinco, cobre, cádmio e chumbo. Dessa forma, deu-se início a um estudo de complexação utilizando o método de Voltametria de Redissolução Anódica em modo de Pulso Diferencial, a fim de se avaliar a ocorrência desta complexação. Para isso, contamos com duas ferramentas muito utilizadas para a avaliação da capacidade complexante de amostras, os métodos de linearização de Scatchard e Langmuir. Com a técnica utilizada foram levantadas curvas de titulação de amostras contento os pesticidas, e a partir dos dados obtidos aplicou-se os cálculos de Langmuir e Scatchard para se obter dois parâmetros importantes, a constante de estabilidade condicional do complexo formado, K\', e a concentração de ligante que participa da reação de complexação em solução, [L]T. Os dados obtidos com ambos pesticidas foram satisfatórios, indicando a ocorrência de complexos. Porém, observou-se que essa interação é maior entre o fungicida thiram e os respectivos metais do que com o herbicida picloram. As constantes de estabilidade condicional para o fungicida thiram se encontram com Log de K\' entre 6 e 7, enquanto as mesmas para os complexos formados entre o herbicida picloram e os íons metálicos se encontram entre 5 e 6. Para se confirmar as medidas de voltametria de redissolução anódica, foram realizadas medidas de espectroscopia na região do ultravioleta visível, bem como medidas de voltametria cíclica e de pulso diferencial. / Nowadays, numerous pesticides are used in crops, agriculture, transport of seeds, among others. These pesticides are organic molecules that present functional groups in their structure which are capable of forming connections with metallic ions, which, whether naturally or by human intervention, are found in the soil. These species enter in contact in the environment, and thus, they interact forming connections, giving form to the so called compound of coordination, or complex. The formation of these complexes can alter significantly the properties of both the pesticides and the metallic ions, being able to enhance toxic character, persistence and degradation. In this work, two pesticides were chosen for being good examples of this type of molecule. The fungicide Thiram, which presents atoms of sulfur in its structure, and thus interact with a range of metallic ions; and the herbicide picloram, a derived pyridinic, which presents a nitrogen atom with pairs of free electrons and capable of forming binding, and an acid group in the position two of the ring, also capable of interacting with metallic ions. In order to better understand how these interactions occur, this work focused where the complexation of pesticides thiram and picloram was observed with four metallic ions previously selected, zinc, copper, cadmium and lead. Hence, a study of complexation was started using the method of Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry, in order to evaluate the occurrence of the complexation. For that, we counted on two tools very frequently used for the viii evaluation of the metal-binding capacity of samples, namely, the linearization methods of Scatchard and Langmuir. Titration curves of the samples containing the pesticide were obtained using the technique, and starting from the data, the calculations of Langmuir and Scatchard were applied in order to obtain two important parameters, stability conditional constant of the formed compound, K\', as well as the ligand concentration that participates in the reaction complexation in solution, [L]T. The data obtained with both pesticides were satisfactory, indicating the occurrence of complexes. However, it was observed that the interaction is larger between the fungicide thiram and the respective metals than with the herbicide picloram. The constants of conditional stability for the fungicide thiram are with LogK\' between 6 and 7, while the same ones for the compounds formed between the herbicide picloram and the metallic íons are between 5 and 6. To confirm the measures of anodic stripping voltammetry, spectroscopy measures were carried out in the area of the visible ultraviolet, as well as measures of cyclic voltammetry and of differential pulse.
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Desenvolvimento de sensores eletroanalíticos utilizando eletrodos modificados com filme de Bismuto / Development of electroanalytical sensors utilizing modified electrodes with Bismuth FilmFernando Castro Mota de Oliveira 15 August 2008 (has links)
A utilização de eletrodos modificados com filmes de Bismuto, formados in situ, é um método prático para a determinação de metais através da pré-concentração e redissolução anódica, pois a modificação do eletrodo e a pré-concentração dos analitos são realizadas simultaneamente. O processo de fabricação de eletrodos de Au através de CD-Rs é uma alternativa barata para a confecção de eletrodos descartáveis, pois devido ao baixo custo e facilidade, com um único CD-R é possível produzir de um grande número de eletrodos possibilitando a realização de várias medições. Quando não mais apresentar o comportamento desejado, o sensor simplesmente é descartado. Tal processo é vantajoso no sentido de que após a realização da redissolução dos metais préconcentrados no eletrodo, o mesmo pode não apresentar o perfil anterior devido a uma quantidade residual de bismuto do filme remanescente no eletrodo. Devido a facilidade de produção de eletrodos de CD-R foram construídos sistemas integrados contendo os três eletrodos necessário para a célula eletroquímica através da técnica de corrosão com iodo/iodeto. Tal processo foi realizado fazendo-se a proteção das áreas dos eletrodos com toner de impressora, transferido termicamente. Após a corrosão, o toner é retirado com algodão embebido em acetonitrila. Um eletrodo de (pseudo) referência (Ag/AgCl KCl 0,1 mol L-1) foi incorporado ao sistema através da eletrodeposição de Ag sobre um dos três eletrodos de Au e posterior reoxidação de uma porção da Ag eletrodepositada em meio contendo íons cloreto para a formação de AgCl. Tal sistema apresentou uma boa repetibilidade de medidas de voltametria de onda quadrada realizadas após a pré-concentração sobre filmes de Bi formado in situ em soluções de Pb e Cd a uma concentração de 2,0x10-6 mol L-1. A concentração de Bi3+ utilizado para a formação do filme foi de 1,0x10-4 mol L-1. O estudo da concentração dos íons Bi3+ utilizado para a formação do filme mostrou-se um parâmetro que afeta crucialmente o formato das curvas analíticas para ambos os metais Cd e Pb, apresentando variações na sensibilidade do método para ambos os metais e dificultando a determinação conjunta dos mesmos para concentrações mais baixas. A quantificação destes metais foi realizada em amostras de urina e de combustíveis como óleo Diesel e Biodiesel através do método de adição de padrões, os quais se apresentaram em faixas a nível de traços (µg.L-1). / The use of in situ Bismuth film modified electrodes is a practice method for the determination of metals by a preconcentration and anodic stripping, because the modification of electrode and preconcentration of analites in made simultaneously. The Au electrode manufacturing by CD-Rs is a cheap alternative method to build disposable electrodes, due the low cost and easily, with a unique CD-R is possible the production of a great number of electrodes whose possibility the realization of many measurements. When the preview behavior is anymore observed, the sensor is just discarded. This process is advantageous in the sense of after the stripping step, in which the pre-concentrated metals is getting out the electrode, the same cannot represent itself as the beginning profile, due a residual quantity of bismuth in the film remainder in the electrode. Because the easily of production of CD-R electrodes were made array of Au electrodes containing three electrodes, necessarily to electrochemistry cell, by the etching technique with iodide/iodine. This process was made using the protection of electrodes area with laser printer ink, by the thermal transference. After the etching, the toner ink is removed with swab cotton, absorbed in acetonitrile. A pseudo reference electrode (Ag/AgCl KCl 0,1 mol L-1) was incorporated to the system by electrodepositing of a Ag film on one of the three Au electrodes and following the reoxidation of a portion of Ag in a medium containing clorine ions to the formation of Ag/AgCl. The system show a good repeatability of square-wave voltammetry measures carry out through the preconcentration on Bi film formed in situ of Pb and Cd in a concentration of 2,0x10-6 mol L-1. The concentration of Bi3+ utilized to formation of in situ film was 1x10-4 mol L-1. The study of Bi3+ ions concentration shows that the same is an important parameter who affects crucially the format of analytical curves for both metals Cd e Pb, presenting variations in the sensibility of method for both metals and difficulting the simultaneous determination of these metals for lower concentrations. The quantification of theses metals was realized in urine and fuel oils, as Diesel oil and Biodiesel samples by the standard-addition method, whose was found in traces level concentration (µg L-1)
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Fabricação de nanoestruturas de alumina anódica porosa e suas aplicações na síntese de nanomateriais. / Fabrication of nanostructures of porous anodic alumina and its applications in systhesis of nanomaterials.Huamanrayme Bustamante, Rina 23 May 2012 (has links)
Nanoestructuras de alumina anódica porosa (AAP) têm sido tradicionalmente fabricadas por duas etapas de anodização a temperaturas relativamente baixas (de 0 até 5°C), e usadas como máscaras ideais para formação de vários materiais nanoestruturados. Neste sentido, o objetivo do trabalho foi estudar sistematicamente a formação e a fabricação de nanoestruturas de AAP autoorganizadas por uma só etapa de anodização e posterior aplicação na síntese de nanopartículas e nanofios metálicos. As nanoestruturas auto-organizadas de AAP foram obtidas por apenas uma etapa de anodização em ácido oxálico (H2C2O4) a temperatura ambiente; diferentemente dos processos convencionais onde são utilizados duas ou mais etapas de anodização. As características estruturais dos filmes de AAP foram moduladas através do controle dos parâmetros da concentração da solução, temperatura e potencial de polarização. O procedimento principal, para a obtenção de AAP auto-organizadas apenas por uma etapa de anodização, foi o pós-processamento de abertura dos poros através de um processo de corrosão química. Os resultados obtidos neste trabalho mostraram que o diâmetro médio dos poros apresentou uma dependência linear com a temperatura, potencial e tempo de corrosão química e foi constante em relação à concentração da solução eletrolítica. No entanto, a análise estrutural via microscopia eletrônica de varredura (MEV), mostrou que a circularidade e a ordem dos nanoporos sobre a superfície anodizada melhoraram com o aumento da concentração do eletrólito. A estrutura de AAP com um arranjo hexagonal de poros regularmente distribuídos foi obtida quando a anodização foi realizada em 0,3M de H2C2O4, a 45V e 20°C de temperatura seguido de uma corrosão química a temperatura de 17°C por 102 minutos. Adicionalmente foram obtidos nanopartículas e nanofios metálicos utilizando-se as nanoestruturas de AAP como moldes. Como os filmes de AAP são isolantes a obtenção das nanopartículas e nanofios foi realizado através de um processo de eletrodeposição de corrente alternada (CA). Os resultados deste trabalho mostraram que nanoestruturas de AAP autoorganizadas podem ser fabricadas por uma etapa de anodização controlando o tempo de corrosão química. Os resultados apresentados neste trabalho mostram-se vantajosos em relação aos reportados na literatura, já que normalmente as nanoestruturas de AAP são obtidas mediante processos de anodização em duas etapas e tempos longos de anodização. / Nanostructures of porous anodic alumina (PAA) have been traditionally manufactured by two steps anodization at relatively low temperatures (0 to 5°C) and used as templates suitable for the formation of various nanostructured materials. In this sense, the goal of this work was the fabrication of self-organized porous Anodic alumina nanostructures (AAP) by a one anodization step and subsequent application in the synthesis of metal nanowires and nanoparticles. The self-organized nanostructures of PAA were obtained by just one anodization step in oxalic acid (H2C2O4) at ambient temperature unlike to conventional processes where they are used two or more anodization steps. The structural characteristics of PAA films were modulated through control of the solution concentration, temperature and potential of polarization. The key procedure to obtain the periodic organized PAA by only one step anodization was the post-processing of pore opening through a process of corrosion chemistry. The results of this work showed that the average diameter of pores presented a linear dependence with temperature, time of chemical corrosion, polarization potential and it was constant relative to the concentration of the electrolyte solution. However, the structural analysis via scanning electron microscopy (SEM) showed that the roundness and the order of nanoporos over the anodized surface improved with the electrolyte concentration increasing. The PAA structure with a hexagonal arrangement of pores was obtained when the anodization was held in 0.3 M of H2C2O4, 45V, and 20°C of temperature followed by a chemical corrosion at 17°C of temperature for 102 minutes. Additionally it was obtained nano particles and nano metal wires using the PAA structures as molds. Since the PAA films are insulating, the nanoparticles and nanowire were obtained through an electrodeposition process using alternating current. The results of this work have shown that self-organized PAA nanostructures can be fabricated by one anodization step controlling the time of chemical etching process. The results presented in this work are advantageous in relation to reported in the literature, since normally the structures of PAA are obtained by two step anodization and for long anodization time.
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Desenvolvimento de sensores eletroanalíticos utilizando eletrodos modificados com filme de Bismuto / Development of electroanalytical sensors utilizing modified electrodes with Bismuth FilmOliveira, Fernando Castro Mota de 15 August 2008 (has links)
A utilização de eletrodos modificados com filmes de Bismuto, formados in situ, é um método prático para a determinação de metais através da pré-concentração e redissolução anódica, pois a modificação do eletrodo e a pré-concentração dos analitos são realizadas simultaneamente. O processo de fabricação de eletrodos de Au através de CD-Rs é uma alternativa barata para a confecção de eletrodos descartáveis, pois devido ao baixo custo e facilidade, com um único CD-R é possível produzir de um grande número de eletrodos possibilitando a realização de várias medições. Quando não mais apresentar o comportamento desejado, o sensor simplesmente é descartado. Tal processo é vantajoso no sentido de que após a realização da redissolução dos metais préconcentrados no eletrodo, o mesmo pode não apresentar o perfil anterior devido a uma quantidade residual de bismuto do filme remanescente no eletrodo. Devido a facilidade de produção de eletrodos de CD-R foram construídos sistemas integrados contendo os três eletrodos necessário para a célula eletroquímica através da técnica de corrosão com iodo/iodeto. Tal processo foi realizado fazendo-se a proteção das áreas dos eletrodos com toner de impressora, transferido termicamente. Após a corrosão, o toner é retirado com algodão embebido em acetonitrila. Um eletrodo de (pseudo) referência (Ag/AgCl KCl 0,1 mol L-1) foi incorporado ao sistema através da eletrodeposição de Ag sobre um dos três eletrodos de Au e posterior reoxidação de uma porção da Ag eletrodepositada em meio contendo íons cloreto para a formação de AgCl. Tal sistema apresentou uma boa repetibilidade de medidas de voltametria de onda quadrada realizadas após a pré-concentração sobre filmes de Bi formado in situ em soluções de Pb e Cd a uma concentração de 2,0x10-6 mol L-1. A concentração de Bi3+ utilizado para a formação do filme foi de 1,0x10-4 mol L-1. O estudo da concentração dos íons Bi3+ utilizado para a formação do filme mostrou-se um parâmetro que afeta crucialmente o formato das curvas analíticas para ambos os metais Cd e Pb, apresentando variações na sensibilidade do método para ambos os metais e dificultando a determinação conjunta dos mesmos para concentrações mais baixas. A quantificação destes metais foi realizada em amostras de urina e de combustíveis como óleo Diesel e Biodiesel através do método de adição de padrões, os quais se apresentaram em faixas a nível de traços (µg.L-1). / The use of in situ Bismuth film modified electrodes is a practice method for the determination of metals by a preconcentration and anodic stripping, because the modification of electrode and preconcentration of analites in made simultaneously. The Au electrode manufacturing by CD-Rs is a cheap alternative method to build disposable electrodes, due the low cost and easily, with a unique CD-R is possible the production of a great number of electrodes whose possibility the realization of many measurements. When the preview behavior is anymore observed, the sensor is just discarded. This process is advantageous in the sense of after the stripping step, in which the pre-concentrated metals is getting out the electrode, the same cannot represent itself as the beginning profile, due a residual quantity of bismuth in the film remainder in the electrode. Because the easily of production of CD-R electrodes were made array of Au electrodes containing three electrodes, necessarily to electrochemistry cell, by the etching technique with iodide/iodine. This process was made using the protection of electrodes area with laser printer ink, by the thermal transference. After the etching, the toner ink is removed with swab cotton, absorbed in acetonitrile. A pseudo reference electrode (Ag/AgCl KCl 0,1 mol L-1) was incorporated to the system by electrodepositing of a Ag film on one of the three Au electrodes and following the reoxidation of a portion of Ag in a medium containing clorine ions to the formation of Ag/AgCl. The system show a good repeatability of square-wave voltammetry measures carry out through the preconcentration on Bi film formed in situ of Pb and Cd in a concentration of 2,0x10-6 mol L-1. The concentration of Bi3+ utilized to formation of in situ film was 1x10-4 mol L-1. The study of Bi3+ ions concentration shows that the same is an important parameter who affects crucially the format of analytical curves for both metals Cd e Pb, presenting variations in the sensibility of method for both metals and difficulting the simultaneous determination of these metals for lower concentrations. The quantification of theses metals was realized in urine and fuel oils, as Diesel oil and Biodiesel samples by the standard-addition method, whose was found in traces level concentration (µg L-1)
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