Ligas de Ti do tipo compostas de elementos não tóxicos têm atraído atenção como materiais que exibem efeito de memória de forma (EMF) com potencial para aplicações biomédicas, além de apresentarem baixo módulo de elasticidade, biocompatibilidade satisfatória e boa conformabilidade. Estas ligas exibem uma transformação martensítica da austenita (CCC) para martensita ortorrômbica ( ) dependendo da composição química e do processamento termomecânico, sendo que a reversão de para resulta no efeito de memória de forma e superelasticidade. A liga Ti-35Nb-7Zr (% p.) deste trabalho foi produzida por fusão a arco a partir de materiais (Ti, Nb e Zr) de pureza comercial. A rota de processamento termomecânico, constituída por tratamentos térmicos de solubilização, recristalização e envelhecimento e trabalho a frio de até 84% de redução em área, foi desenvolvida baseada em estudos anteriores realizados no DEMAR-EEL/USP para a obtenção de ligas do sistema Ti-Nb-Zr homogêneas. A caracterização microestrutural foi realizada por técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e medidas de dureza Vickers. As propriedades mecânicas foram investigadas por ensaios de tração uniaxial e cíclicos, sendo que a liga apresentou-se superelástica nas duas condições de recristalização estudadas. Com relação ao EMF, os melhores resultados de recuperação de forma foram obtidos para a condição recristalizada a 1000 C/2 h, com recuperação total para uma deformação inicial de 4%. Os resultados obtidos neste trabalho confirmam o possibilidade de uso da liga Ti-35Nb-7Zr com EMF para aplicações biomédicas.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silvio Henrique Gonsalves.pdf: 4373254 bytes, checksum: f02417e8e185f6b65f2673e04f0855f0 (MD5) Previous issue date: 2014-04-03 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Bioactive layers produced on titanium to induce osseointegration may not be mechanically stable and/or attend to the requirement for the bone-matching elastic modulus. The previous surface modification by ion nitriding can eventually improve adhesion and mechanical properties of such bioactive coatings. Titanium samples were DC plasma nitrided in low conditions of temperature (400 ºC and 600 ºC) and time (1 h and 3 h). Afterwards, Ca-P containing titania coatings were produced by anodic oxidation under the current density 150 m1-A/cm2 in the galvanostatic mode. The surfaces were studied by grazing-incidence X-ray diffraction, micro-Raman spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, atomic force microscopy, scanning electron microscopy, energy-dispersive spectroscopy, instrumented indentation and nanoscratch tests. Effects of roughness and substrate on mechanical properties were corrected by means of analytical methods. The treatments at 600 ºC produced a stratified surface containing -TiN, -Ti2N and N-solid solution Ti(N), whereas the 673 K samples presented Ti(N) and evidence of nitride precipitates at a very shallow depth, as suggested by micro-Raman (depth of analysis ≤ 25 nm). The asperity degree and distribution increased with the treatment temperature and time. The most significant changes in the near surface hardness (5 to 15 GPa) and elastic modulus (170 to 200 GPa) profiles in respect to the pristine Ti were observed for 873 K treatments. However, the 673 K – 3 h sample presented scratch hardness twice as high as the substrate value, even if the ductile-like tribological response was preserved. Titania layers produced by anodic oxidation presented crystallographic phase anatase concomitantly with nitride compounds. The layers presented reduced brittleness under normal loading if grown on the previously nitrided surfaces, whereas elastic modulus profiles (75-90 GPa) were kept lower than bulk Ti and close to bone values (10-40 GPa). Because of the improved load bearing capacity,layers grown on Ti PN at 400ºC-3h presented critical load in scratch tests three times higher (~400 mN) than the control one (135 mN). We conclude hat Ti surfaces can be tailored by plasma nitriding to improve their load bearing capacity for deposition of bioactive layers. / Os processos de modificação de superfície em Ti que visam induzir a osseointegração nesse material podem resultar em camadas ou filmes que não apresentam boa adesão (são mecanicamente instáveis), e/ou não atendem o requisito de apresentar módulo de elasticidade da ordem dos valores encontrados para os ossos. Neste trabalho amostras de titânio foram nitretadas e em seguida submetidas ao crescimento de filmes bioativos anódicos. A nitretação foi realizada em temperaturas de 600 °C e 400 °C, com tempos de tratamento entre 1 h e 3 h. As camadas de TiO2 com presença de Ca e P foram produzidas por oxidação anódica em modo galvanoestático, utilizando-se densidade de corrente de 150 mA/cm². As amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX), microscopia de força atômica (MFA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia micro-Raman, espectroscopia de infra-vermelho, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), indentação instrumentada e ensaios de nanorrisco. A análise por difração de raios X e espectroscopia de micro-Raman indicaram a presença de nitretos em todas as amostras, na estequiometria δ-TiN, e também de nitrogênio em solução sólida. Nas amostras tratadas à 600 °C também houve a presença de nitretos ε-Ti2N. Para nitretação a 600 °C produziu mudanças significativas na dureza (5 para 15 GPa) e no módulo de elasticidade (170 para 200 GPa); a condição 400 ºC – 3 h apresentou resistência ao risco duas vezes maior que o substrato de Ti, porém sem alterações no módulo de elasticidade. Na oxidação anódica, posterior à nitretação, observou-se a presença de óxidos de titânio (anatásio) em coexistência com os nitretos previamente depositados, além de quantidades menores de fosfato de cálcio. Observou-se que existe uma relação inversa entre a espessura das camadas e a eficiência do processo prévio de nitretação das superfícies. As camadas bioativas crescidas não apresentaram trincas durante os ensaios de nanoindentação, revelando-se mais resistentes. O módulo de elasticidade das camadas crescidas em quaisquer das superfícies nitretadas (75-90 GPa) é comparável aos valores dos ossos humanos (10-40 GPa), o que é favorável à biocompatibilidade mecânica das superfícies tratadas. A carga crítica para remoção da camada em ensaios de nanorisco se elevou de 135 mN (amostra apenas oxidada) para ~400 mN (nitretada 400 ºC – 3 h e oxidada). Concluiu-se que a nitretação prévia forneceu uma melhor sustentação às camadas bioativas crescidas por oxidação anódica, melhorando a sua adesão ao substrato.

Fraturas cominutivas com grandes perdas ósseas são comuns em animais silvestres, sendo de maior prevalência em aves, devido a traumas, com a crescente urbanização e desmatamento. Um dos problemas para o tratamento dessas fraturas nesses animais é a dificuldade do uso de enxertia autógena, devido os locais de coleta não oferecerem material suficiente e pela alta taxa de morbidade. Assim, a engenharia de biomateriais vem desenvolvendo diversos dispositivos com a intenção de auxiliar nesse tratamento. O uso de cimento ósseo é crescente nesse meio, e tem como objetivo a recuperação e reintrodução do animal a seu habitat. O objetivo deste trabalho foi avaliar o uso do cimento ósseo de hidroxiapatita deficiente em cálcio (HAD) associado ou não a proteína morfogenética óssea (BMP), para o tratamento do defeito crítico (DC) diafisário em ulna de galinhas domésticas. Foram utilizadas 32 aves, separadas em 4 grupos de 8 animais, sendo: controle negativo (GCN), controle positivo (GCP), cimento de HAD (GHAD) e cimento HAD associado a BMP (GHAD+BMP). Todos os animais passaram pelos procedimentos de ostectomia e a fixação dos fragmentos por meio da colocação de um pino intramedular de 1,5mm de forma retrógada, e acompanhados por período de 60 dias. Foram realizados exames radiográficos, análise histopatológica e biomecânica das ulnas. O presente trabalho demonstrou que não houve diferença significativa de consolidação entre os grupos com e sem BMP, porém o HAD+BMP apresentou-se mais eficiente para DC em galinhas na avaliação histopatológica, levando a resposta osteoindutora, por parte do cimento, e osteogênica, pela proteína. / Comminuted fractures with great bone loss are common in wild animals, being more present in birds due to trauma related to growing urbanization and deforestation. One of the problems of the treatment of these kinds of fractures in these animals is the difficulty of using autogenous grafting because collection places do not offer enough material and also because of the high morbidity rate. Therefore, biomaterials engineering has been developing several devices intending to help on this treatment. Therewith, the use of bone cement is increasing in this environment, and has as its goal the recovery and reintroduction of the animal to its habitat. The objective of this work was to evaluate the use of calcium deficient hydroxyapatite bone cement (HAD) for the treatment of diaphysialcritical defect (DC) in ulna of domestic hens. Thirty-two birds were used, divided in four groups of eight animals, being: negative control (GCN), positive control (GCP), HAD cement (GHAD) and HAD cement associated with bone morphogenetic protein (GHAD + BMP). All animals went through the procedure of ostectomy and fixation of the fragments by placing a 1.5mm intramedullary pin in a retrograde way, and assisted for a period of 60 postoperative days. Radiographic examinations, histopathological and biomechanical analysis of the ulna were performed.The present paper demonstrated that there was not a significant consolidation measure between the groups with no BMP, however HAD + BMP presented more efficient results for DC in hens in the histopathological evaluation, leading to an osteoinductive response by cement and osteogenic by the protein.

Procedimentos de levantamento do seio maxilar têm sido realizados para aumentar o volume ósseo e promover a estabilidade do implante, na região posterior de maxilas severamente atrofiadas. Ao longo dos anos, resultados de vários estudos demonstraram que alguns substitutos ósseos podem suportar implantes em função, após o levantamento de seio maxilar, igual ou melhor quando utilizado o osso autógeno. Neste estudo, foi avaliado o comportamento de um substituto ósseo completamente biodegradável (OsteoScaf™) no modelo experimental de levantamento de seio maxilar em coelhos. Além disso, ele foi comparado com o osso autógeno e outros dois substitutos ósseos, não totalmente biodegradáveis, disponíveis comercialmente (Bio-Oss® e BoneCeramic®). Avaliação clínica, tomografia computadorizada por feixe cônico, microtomografia computadorizada, análises microscópicas e análise molecular, através da técnica de PCR, foram realizadas após 2, 4 e 8 semanas de cirurgia. O levantamento de seio maxilar utilizando o osso autógeno demonstrou maior reabsorção, ao longo do tempo, comparado aos substitutos ósseos, os quais revelaram maior neoformação óssea após 8, 4 e 2 semanas, respectivamente. O grupo Bio-Oss® apresentou maior neoformação óssea, ao longo do tempo, quando comparado aos grupos Osteoscaf™ e BoneCeramic®, os quais foram qualitativamente emelhantes. O grupo BoneCeramic® mostrou uma resposta celular de células gigantes até 8 semanas. Concluiu-se que os substitutos ósseos, neste estudo, obtiveram melhor desempenho do que o osso autógeno, e o OsteoScaf™ demonstrou maior reabsorção do que os outros grupos, em todos períodos. / Maxillary sinus augmentation procedures have been applied to increase bone volume and to promote stability of implants in the severely atrophied posterior maxilla. Over the years, the outcomes of several studies have demonstrated that some bone substitutes can support implants in function after sinus augmentation as well as, or better than those with autogenous bone. Our experimental model evaluated the behavior of a fully biodegradable bone substitute (OsteoScaf™) in a rabbit sinus lift procedure. We compared this with autogenous bone and other two available non-biodegradable bone substitutes (Bio-Oss® and BoneCeramic®). Clinical evaluation, Cone Beam Computed Tomography, Microcomputed Tomography, microscopic and molecular evaluation were used for data analysis at 2, 4 and 8 weeks after sinus augmentation. Autogenous bone was more resorbed over time than the other materials. All bone substitutes showed more bone formation at 8, 4 and 2 weeks, respectively. Bio-Oss® showed more bone formation/timepoint than Osteoscaf™ and Boneceramic®, which were similar. Boneceramic® showed a florid giant cell response up to 8 weeks. We concluded that the bone graft materials all performed better than autogenous bone and OsteoScaf™ showed comparative bone growth yet greater degradation than the other two materials.

Este trabalho tem por objetivo estudar as propriedades mecânicas e a caracterização microestrutural de espécimes da liga de Co-Cr-Mo obtidos por manufatura aditiva fusão seletiva a laser (do inglês Selective Laser Melting SLM) e por fundição de precisão, visando a confecção de próteses odontológicas. A partir de pós de Co-Cr-Mo atomizados a gás foram realizadas as seguintes etapas: 1) investigação das propriedades físicas, químicas e térmicas dos pós atomizados em diferentes faixas granulométricas (denominadas: D1 < 15 &mu;m, D2 de 20-50 &mu;m e D3 > 75 &mu;m); 2) confecção de espécimes, em dimensões padronizadas, por meio das técnicas de consolidação; 3) caracterização dos consolidados por análise de: citotoxicidade, porosidade, difração de raios X e dilatometria; 4) caracterização mecânica de tração, flexão em três pontos, dureza (macro e micro Vickers) e caracterização microestrutural (microscopia óptica e eletrônica de varredura). De modo geral, os resultados obtidos foram: a granulometria D2 (20-50 &mu;m) é a que melhor se enquadra nas análises de empacotamento para a consolidação por meio de SLM; a biocompatibilidade das amostras obteve resultado positivo para ambas técnicas de processamento; a avaliação mecânica dos espécimes evidencia que a técnica de fusão seletiva a laser propicia propriedades mecânicas (tensão de escoamento, tensão de ruptura, tensão máxima, alongamento e dureza) superiores as obtidas pela técnica de fundição de precisão; a microestrutura obtida pelo processo SLM é composta por grãos ultrafinos e de elevada homogeneidade química. Conclui-se que, o desenvolvimento do presente estudo evidenciou que na fabricação de componentes odontológicos customizados (coroas) a técnica SLM apresenta qualidade superior quando comparada a fundição de precisão. / The objective of this work was to study the mechanical properties and microstructural characterization of specimens of the Co-Cr-Mo alloy obtained by additive manufacturing -selective laser melting (SLM) and precision casting aiming at the manufacture of dental prostheses. The following steps were carried out on Co-Cr-Mo gas-atomized powders: 1) investigation of the physical, chemical and thermal properties of atomized powders in different grain sizes (denominated: D1 <15 &mu;m, D2 20-50 &mu;m and D3 > 75 &mu;m); 2) the consolidation of standard specimens via consolidation techniques; 3) characterization of consolidated by analysis of: cytotoxicity, porosity, X ray diffraction and dilatometry; 4) mechanical characterization of tensile, 3 point bending, hardness (macro and micro Vickers) tests and microstructural characterization (optical and scanning electron microscopy). In general, the results observed were: the grain size D2 (20-50 &mu;m) is the one that best fits in the analysis of packaging, for the consolidation by SLM; the biocompatibility of the samples obtained a positive result for both processing techniques; the mechanical evaluation of the specimens shows that the SLM technique provides superior mechanical properties (yield stress, rupture stress, maximum stress, elongation and hardness), compared to those obtained by the precision casting technique; the microstructure obtained by the SLM process results in an ultrafine grains with high chemical homogeneity, differentiated by the gross dendritic microstructure in the casting process. In this way, the development of the present study evidenced superior quality in manufacturing customized dental components (copings) by SLM technique compared to precision casting.

O interesse pela área de análise e caracterização de materiais biomédicos cresce, devido a necessidade de selecionar de forma adequada, o material a ser utilizado. Dependendo das condições em que o material será submetido, a caracterização poderá abranger a avaliação de propriedades mecânicas, elétricas, bioatividade, imunogenicidade, eletrônicas, magnéticas, ópticas, químicas e térmicas. A literatura relata o emprego da técnica de árvores de decisão, utilizando os algoritmos SimpleCart(CART) e J48, para classificação de base de dados (dataset), gerada a partir de resultados de artigos científicos. Esse estudo foi realizado afim de identificar características superficiais que otimizassem a atividade celular. Para isso, avaliou-se, a partir de artigos publicados, o efeito de tratamento de superfície do titânio na atividade celular in vitro (células MC3TE-E1). Ficou constatado que, o emprego do algoritmo SimpleCart proporcionou uma melhor resposta em relação ao algoritmo J48. Nesse contexto, o presente trabalho tem como objetivo aplicar, para esse mesmo estudo, os algoritmos CHAID (Chi-square iteration automatic detection) e CHAID Exaustivo, comparando com os resultados obtidos com o emprego do algoritmo SimpleCart. A validação dos resultados, mostraram que o algoritmo CHAID Exaustivo obteve o melhor resultado em comparação ao algoritmo CHAID, obtendo uma estimativa de acerto de 75,9% contra 58,6% respectivamente, e um erro padrão de 7,9% contra 9,1% respectivamente, enquanto que, o algoritmo já testado na literatura SimpleCart(CART) teve como resultado 34,5% de estimativa de acerto com um erro padrão de 8,8%. Com relação aos tempos de execução apurados sobre 22 mil registros, evidenciaram que o algoritmo CHAID Exaustivo apresentou os melhores tempos, com ganho de 0,02 segundos sobre o algoritmo CHAID e 14,45 segundos sobre o algoritmo SimpleCart(CART). / The interest for the area of analysis and characterization of biomedical materials as the need for selecting the adequate material to be used increases. However, depending on the conditions to which materials are submitted, characterization may involve the evaluation of mechanical, electrical, optical, chemical and thermal properties besides bioactivity and immunogenicity. Literature review shows the application decision trees, using SimpleCart(CART) and J48 algorithms, to classify the dataset, which is generated from the results of scientific articles. Therefore the objective of this study was to identify surface characteristics that optimizes the cellular activity. Based on published articles, the effect of the surface treatment of titanium on the in vitro cells (MC3TE-E1 cells) was evaluated. It was found that applying SimpleCart algorithm gives better results than the J48. In this sense, the present study has the objective to apply the CHAID (Chi-square iteration automatic detection) algorithm and Exhaustive CHAID to the surveyed data, and compare the results obtained with the application of SimpleCart algorithm. The validation of the results showed that the Exhaustive CHAID obtained better results comparing to CHAID algorithm, obtaining 75.9 % of accurate estimation against 58.5%, respectively, while the standard error was 7.9% against 9.1%, respectively. Comparing the obtained results with SimpleCart(CART) results which had already been tested and presented in the literature, the results for accurate estimation was 34.5% and the standard error 8.8%. In relation to execution time found through the 22.000 registers, it showed that the algorithm Exhaustive CHAID presented the best times, with a gain of 0.02 seconds over the CHAID algorithm and 14.45 seconds over the SimpleCart(CART) algorithm.

A busca por materiais derivados de fontes renováveis e com características como biocompatibilidade e biodegradabilidade tem crescido significativamente nos últimos anos. A utilização de enzimas na polimerização representa um grande passo para a obtenção destes, visto que possibilitam a produção de polímeros evitando a utilização de catalisadores tóxicos e, assim, melhorando sua biocompatibilidade. O presente trabalho descreve a utilização de monômeros funcionais derivados de fontes renováveis na produção de poliésteres hidrolisáveis via catálise enzimática. As sínteses de polímeros produzidos a partir de isosorbídeo e ácidos dicarboxílicos ou derivados - como seus ésteres alquílicos e vinílicos - foram feitas utilizando a lipase de Candida antarctica Fração B como catalisador. As polimerizações foram realizadas por policondensações em massa e em solução, utilizando-se diferentes solventes e diferentes técnicas para remoção de subprodutos de reação. A principal abordagem foi o estudo das diferentes condições reacionais realizadas, variando-se o tempo de reação, tipo do monômero, solvente utilizado (se for o caso) e tipo de técnica para remoção de subprodutos visando o aumento da massa molar dos polímeros. A condição que forneceu os materiais com maiores massas molares foi a policondensação em solução, utilizando a mistura cicloexano:benzeno como solvente. Tendo por objetivo investigar profundamente a condição ótima obtida, e estabelecer padrões de comparação com outros sistemas, foram estudados, nessa condição, parâmetros como tempo de reação, efeito do tamanho da cadeia carbônica do monômero, grupo de saída, solubilidade dos polímeros e diluição do sistema. Os materiais obtidos foram caracterizados por cromatografia por exclusão de tamanho (SEC), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho, difração de raios-X, e Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e 13C. Através deste trabalho foi provado que, embora apresente uma cinética de reação lenta, a polimerização enzimática deste diol secundário estericamente impedido é possível, fornecendo poliésteres com massas molares similares às obtidas via catálise química. Todos os resultados obtidos neste trabalho são inéditos no que diz respeito à polimerização enzimática de dióis secundários impedidos, mais especificamente de isosorbídeo. / The search for materials derived from renewable sources, with characteristics such as biocompatibility and biodegradability has grown significantly in recent years. The use of enzymes in the polymerization is a major step for the attainment of these materials, since it allows the production of polymers while avoiding the use of toxic catalysts and thus improving its biocompatibility. This paper describes the use of functional monomers derived from renewable sources in the production of hydrolysable polyesters by enzyme catalysis The synthesis and characterization of polymers derived from isosorbide and dicarboxilic acids or derivatives - such as alkyl and vinyl esters - were carried out using the lipase from Candida antarctica - Fraction B as catalyst. The polymerizations were accomplished by polycondensations in bulk and in solution, using different solvents and different techniques for removal of reaction byproducts. The main approach was to study the different reaction conditions, by varying the reaction time, monomer type, solvent used (if applicable) and the type of technique for removal of byproducts, aiming at maximizing polymer molar mass. The condition that provided the material with higher molecular weight was the solution step-growth polymerization, using a mixture cyclohexane:benzene as solvents. Aiming to thoroughly investigate the optimum condition obtained, and to establish standards for comparison with other systems, it was studied, in this condition, parameters such as reaction time, effect of monomer carbon chain length , leaving group, polymers solubility of and dilution of the reaction system. The materials were characterized by gel permeation chromatography (SEC), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy, X-ray diffraction and 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR). Through this work it was proved that, in spite of a slow reaction kinetics, the enzymatic polymerization of this hindered secondary diol is possible, providing polyester with molecular weight similar to those obtained by chemical catalysis. All results obtained in this work are unprecedented with respect to the enzymatic polymerization of hindered secondary diols, more specifically of Isosorbide.

O elevado número de cirurgias de enxertia óssea impulsiona o desenvolvimento de novos biomateriais de preenchimento. Materiais a base de hidroxiapatita sintética e tendão bovino mineralizado foram preparados para servirem de arcabouço para regeneração óssea. Este estudo teve como objetivo avaliar a osteocondutibilidade desses materiais, comparando-os ao Bio-Oss/Geistlich. Foram criados defeitos de tamanho crítico (circular / 8 mm) na calvária de ratos Wistar, preenchidos com os biomateriais e, após 30 dias, ocorreu o sacrifício, análise não invasiva por microtomografia computadorizada (micro-CT/ microtomógrafo SkyScan 100kV - 100\'mü\'A) com reconstituição de imagem em três dimensões (3D) e análise histológica convencional para avaliar a neoformação óssea e comparar os métodos. Os resultados da micro-CT mostraram que o Bio-Oss apresentou maior volume, densidade e porcentagem de tecido ósseo que os demais grupos. Nas imagens reconstituídas em 3D notou-se no grupo Bio-Oss as menores taxas de reabsorção, permanecendo em maior quantidade no interior do defeito aos trinta dias. No grupo da hidroxiapatita sintética notou-se uma intensa reabsorção do material e uma leve neoformação óssea nas margens do defeito, deixando-o com um contorno irregular. O grupo do tendão bovino mineralizado apresentou discretíssima neoformação óssea e o material foi totalmente reabsorvido. Já na avaliação da presença do material, de vasos sanguíneos e das células osteoblásticas no interior do defeito obtidos através da análise histológica, os grupos Bio-Oss e hidroxiapatita sintética obtiveram resultados semelhantes e maiores que o tendão bovino mineralizado. Constatou-se através da análise histológica que a hidroxiapatita sintética mostrou-se presente no interior do defeito exibindo propriedades osteocondutoras semelhantes a marca comercial Bio-Oss. Já o tendão bovino mineralizado não teve boa osteocondução, sendo contra-indicado na manutenção do espaço ósseo. Na comparação dos dois métodos, constatou-se que a micro-CT apresenta baixa especificidade, ou seja, não foi capaz de distinguir o tecido ósseo do Bio-Oss e alta sensibilidade, pois quantifica de uma forma muito precisa os valores com alta resolução. Já a análise histológica consegue distinguir com precisão os materiais e o tecido adjacente, porém não consegue quantificá-los de maneira fácil e precisa. Portanto, conclui-se que a hidroxiapatita sintética tem grande potencial de ser utilizada no preenchimento de defeitos ósseos, diferentemente do tendão bovino mineralizado. Quanto aos métodos de avaliação, eles são complementares e novos aprimoramentos devem ser feitos na técnica de micro-CT para melhorar sua capacidade de distinguir diferentes materiais. / Biodegradable bone grafts have been widely employed on bone regeneration. The purpose of this study was to evaluate the osteoconductive potential of hydroxyapatite, mineralized bovine tendon and Bio-Oss/Geistlich in a rat critical-size calvaria defect model through non-destructive three-dimensional (3D) micro-tomographic (\'mü\'CT) imaging and histological evaluation. Two experimental biomaterials were developed: synthetic hydroxyapatite (particles size < 0,2 mm) and mineralized bovine tendon. Bio-Oss/Geistlich was employed as a control group. A critical size defect (8 mm) was created in the skull of Wistar rats (weight 200 - 300 g) and treated with the biomaterials and one group was left untreated in the control group (n = 5). After 30 days, the animals were killed and the calvaria removed for \'mü\'CT and histological analysis. No adverse reactions were noted. No bone repair was observed in untreated surgical defects. The results of micro-CT showed that BioOss showed higher volume, density and percentage of bone tissue than the other groups. In the images reconstructed in 3-D was noted in the group Bio-Oss the lowest rates of resorption, staying in larger quantities within thirty days of the defect. In the group of synthetic hydroxyapatite noticed an intense resorption of the material and a slight bone formation at the margins of the defect, leaving him with an irregular contour. The bovine tendon mineralized group presented discreet bone formation and the material was completely resorbed. In the evaluation of the presence of the material, blood vessels and osteoblastic cells within the defect obtained by histological analysis, the groups Bio-Oss and synthetic hydroxyapatite showed similar results and larger than the mineralized bovine tendon. We verified by histological analysis that the synthetic hydroxyapatite is present within the defect displaying osteoconductive properties similar to trademark BioOss. Already the mineralized bovine tendon, again, did not have good osteoconduction and is contraindicated in maintaining the bone. When comparing the two methods observed that the micro-CT has low specificity, ie, was not able to distinguish the bone tissue to Bio-Oss and high sensitivity, as quantified in a very accurate values with high resolution. Already histological analysis can accurately distinguish materials and tissues, but can not quantify them easily and accurately. Therefore, we conclude that the synthetic hydroxyapatite has great potential to be used to fill bone defects, unlike mineralized bovine tendon. When comparing the methods, we found that still are complementary and new enhancements must be made in micro-CT technique to improve their ability to distinguish different materials.

Ligas de titânio do tipo ??compostas de elementos não tóxicos são materiais com potencial para aplicações biomédicas por apresentarem baixo módulo de elasticidade, efeito de memória de forma, biocompatibilidade satisfatória e boa conformabilidade. Para os biomateriais, o conhecimento das propriedades de fadiga é essencial para garantir uma alta confiabilidade para implantes ortopédicos e odontológicos. As propriedades mecânicas dependem diretamente do processamento termomecânico, da taxa de resfriamento imposta à liga e da composição química, que são fatores responsáveis pela determinação de sua microestrutura. Neste contexto, neste trabalho foi avaliado o comportamento em fadiga da liga Ti-35Nb-7Zr (% em p.) para aplicações biomédicas. Trata-se de uma liga de titânio do tipo ??e a motivação desse estudo baseou-se em complementar resultados de suas propriedades microestruturais e mecânicas obtidos em estudos anteriores realizados no DEMAR - EEL/USP. A liga foi produzida por fusão a arco a partir de materiais (Ti, Nb, Zr) de pureza comercial. A rota de processamento termomecânico envolveu as etapas de tratamento térmico de solubilização, forjamento rotativo a frio, tratamento térmico de recristalização. Um tratamento térmico ultrarrápido (Flash) foi adicionado para promover o refino de grãos e aumento da resistência mecânica. A caracterização microestrutural foi realizada por técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, difratometria de raios X e medidas de dureza Vickers. As propriedades mecânicas foram investigadas por ensaios de tração uniaxial e ensaios de fadiga de alto ciclo por flexão rotativa de corpos de prova lisos e entalhados. Com relação ao conjunto de propriedades, os melhores resultados podem ser considerados para a condição recristalizada à 1000ºC/2h + flash. Os resultados obtidos neste trabalho confirmam a possibilidade de uso da liga Ti-35Nb-7Zr para aplicações biomédicas. / ?-type titanium alloys composed of non-toxic elements are materials with potential for biomedical applications because they have low elastic modulus, shape memory effect, satisfactory biocompatibility and good workability. For biomaterials, knowledge of fatigue properties is essential to ensure high reliability for orthopedic and dental implants. The mechanical properties depend directly on thermomechanical processing, alloy cooling rate and chemical composition, which are responsible for the determination of its microstructure. In this context, this work was evaluated the fatigue behavior of the Ti- 35Nb-7Zr alloy (wt. %) for biomedical applications. It is a ?-type alloy and the motivation of this study was based on complementing the results of its microstructural and mechanical properties previously obtained at DEMAR-EEL/USP. The alloy was produced from materials of commercial purity (Ti, Nb and Zr) by arc meling. The thermomechanical processing route consisted the steps of solubilization heat treatment, cold rotary forging, recrystallization heat treatment. A ultrafast thermal treatment (Flash) was additioned to promote the grain refinement and to increase mechanical strength. The microstructural characterization was done by optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X ray diffraction techniques and Vickers microhardness tests. The mechanical properties was investigated by uniaxial tensile tests and rotary bending high cycle fatigue tests of smooth and notched specimens. With respect to the set of properties, the best results can be considered for recrystalized condition at 1000ºC/2h + flash. The results obtained in this work confirm the possibility of using the Ti-35Nb-7Zr alloy for biomedical applications.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-05T19:05:37Z No. of bitstreams: 1 IMARALLY VITOR DE SOUZA RIBEIRO NASCIMENTO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2760797 bytes, checksum: 7ecba4dc55afbb264d93e04510c69d66 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-05T19:05:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IMARALLY VITOR DE SOUZA RIBEIRO NASCIMENTO - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 2760797 bytes, checksum: 7ecba4dc55afbb264d93e04510c69d66 (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / Capes / Os sistemas de liberação controlada de fármacos oferecem inúmeras vantagens quando comparados a outros de dosagem convencional tendo os polissacarídeos biodegradáveis ganhando bastante aceitação no desenvolvimento desses sistemas. A quitosana é um exemplo de polissacarídeo biodegradáveis, cuja taxa de liberação pode ser modulada a partir da reticulação iônica com o Tripolifosfato de sódio (TPP). A piperina é um dos principais constituintes da pimenta negra, possuindo diversas ações farmacológicas que podem causar a morte de células cancerígenas e quando conjugada com a quitosana apresenta melhor biodisponibilidade e ação mais rápida. Sendo assim, esse trabalho objetivou desenvolver e avaliar comparativamente membranas poliméricas de quitosana e quitosana reticulada pelo TPP para uso em sistema de liberação controlada de piperina, com a finalidade de obter uma via alternativa para a administração desse fármaco. A piperina foi adicionada sob agitação constante à solução de quitosana e as membranas foram obtidas pelo método de evaporação do solvente. As membranas desenvolvidas foram caracterizadas pelas técnicas de Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Análise Termogravimétrica (TG), Análise de Calorimetria Exploratória Diferencia (DSC), Eficiência de Carregamento (EC) através da Cromatografia Liquida de Ultra Eficiência (CLUE), Avaliação da Viabilidade Celular dos Macrófagos (MTT). Observou-se na análise por FTIR bandas características da quitosana, do agente reticulante e da piperina, como também bandas que caracterizam uma interação entre a quitosana e a piperina. A técnica de DRX demonstrou alteração no caráter semicristalino da quitosana com a presença da piperina e do tripolifosfato. Foi possível perceber, através das técnicas de MO e MEV, alteração na morfologia da membrana contendo piperina quando comparada a de quitosana pura, com a presença de partículas fibrilares. As análises de TG e DSC evidenciaram que quando a piperina foi adicionada à quitosana esta proporcionou uma maior estabilidade térmica ao sistema. O ensaio eficiência de carregamento evidenciou que a extração do o fármaco foi eficaz e que a reticulação influenciou na extração deste. As membranas desenvolvidas apresentaram potencial citotóxico para as células de câncer mamário humano MCF 7. Nas condições desenvolvidas nesta pesquisa o sistema indicado como referência para ensaios de liberação e novos ensaios biológicos é o sistema MQPR. Diante do exposto o sistema desenvolvido apresenta-se como promissor para a obtenção de um sistema para liberação controlada de fármacos. / Controlled drug delivery systems offer many advantages when compared to other conventional dosage methods with biodegradable polysaccharides gaining enough acceptance in the development of these systems. Chitosan is an example of a biodegradable polysaccharide, whose rate of release can be modulated from the ionic crosslinking with sodium tripolyphosphate (TPP). Piperine is one of the major constituent of black pepper, having many pharmacological actions that can cause the death of cancer cells and when combined with chitosan has better bioavailability and faster action. Therefore, this study aimed to develop and comparatively evaluate polymer membranes of chitosan and crosslinked chitosan by TPP to be used in a controlled release system of piperine, in order to obtain an alternative route for the administration of this drug system. Piperine was added under constant stirring to the solution of chitosan and membranes were obtained by the solvent evaporation method. The developed membranes were characterized by the techniques of Infrared Spectroscopy in the Region Fourier Transform (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), Optical Microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy X-Ray (EDS), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Calorimetry Analysis of Difference (DSC), Efficiency Charge (EC) by liquid Chromatography Ultra Efficiency (HPLC), Assessment of Cell Viability of Macrophages (MTT). It was observed by FTIR analysis, bands characteristic of chitosan, the crosslinking agent and piperine, as well as bands characterizing an interaction between chitosan and piperine. The XRD technique showed change in semi-crystalline nature of chitosan in the presence of piperine and tripolyphosphate. It was possible to see, through the techniques of OM and SEM, changes in the morphology of the membrane containing piperine compared to pure chitosan, with the presence of fibrillar particles. TG analysis showed that, when piperine was added to the chitosan it provided a smaller weight loss of the system, showing the interaction between chitosan and piperine. DSC analysis showed that addition of piperine into chitosan provided greater stability to the system. The charging efficiency test showed that the drug can be entrapped by 57% in the uncrosslinked membranes and crosslinking influenced the extraction of drug. The developed membranes showed cytotoxic potential for human breast cancer cells MCF 7. Under the developed conditions in this research, MQPR system was shown as a reference for drug delivery testing and new biological tests. Given the above, the developed system is presented as promising for obtaining a system for controlled release of drugs.