Orientador: Yoon Kil Chang / Tese (doutorado)- Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T16:41:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sebio_Leonard_D.pdf: 5261418 bytes, checksum: c5f42d63b358e2b0af36c89bdbdd0259 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Devido ao crescente acúmulo de lixo proveniente de plásticos sintéticos, agredindo o ecossistema, diferentes estratégias estão sendo seguidas com o intuito de procurar diminuir essa agressão através da prevenção, redução, reciclagem, valorização química dos materiais sintéticos e especialmente oo uso de polímeros biodegradáveis. O uso de amido como materiais termoplásticos é promissor devido principalmente à disponibilidade natural desse produto, que é extraído de uma fonte inesgotável de matérias-primas (cereais, raízes, tubérculos, etc.). No entanto, as blendas não são totalmente biodegradáveis. Nessa ótica a presente pesquisa envolveu o uso de processo de extrusão termoplástica de dupla rosca e uma matriz retangular apropriada para produzir materiais laminados termoplastificados biodegradáveis a base de amido e gelatina plastificados por glicerol e água susceptíveis de serem moldados na forma de descartáveis, etc. Foi empregada a metodologia de superfície de resposta (MSR) para estabelecer modelos matemáticos preditivos baseados em Modelo Central Composto Rotacional (CCDR), num planejamento fatorial completo 23 de 5 níveis e de 3 variáveis independentes, a saber as concentrações de gelatina (50,0; 100,0, 150,0 g/g base úmida), de glicerina (50,0, 100,0, 150,0 g/g) em 1000g da blenda e umidade (30, 35, 40 %). As respostas obtidas das combinações 2 a 2 dos 3 fatores foram avaliadas considerando as propriedades mecânicas de tração e de barreira dos laminados termoplásticos obtidos após extrusão, tais como: a Resistência Máxima à Tração, Percentagem de Alongamento, Elasticidade (Modulo de Young), Permeabilidade ao vapor de água e Índice de desintegração em meio aquoso. Foi em seguida, desenvolvida uma metodologia matemática de otimização de ensaios que permitiu a partir de uma fórmula de combinação de melhores respostas, escolher 6 ensaios principais entre os 18 do delineamento. Após escolher as amostras de melhores propriedades foram avaliadas as ropriedades fisico-químicas e morfológicas, a saber: Microscopia Eletrônica de varredura (MEV), Estimativa de Condições de Armazenamento, Absorção de Água, Difratometria de Raios-X e Índice de Cristalinidade Relativa. Para observar o comportamento térmico dos laminados, avaliou-se as seguintes propriedades térmicas: Condutividade Térmica, Análise Termogravimétrica (TGA), Análise Térmica Dinâmica Mecânica (TDMA) e Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC). As propriedades mecânicas foram principalmente influenciadas pelas concentrações de gelatina e de glicerol na avaliação dos laminados termoplásticos que apresentaram valor médio de resistência máxima à tração de 4,87 MPa; com valor máximo de 12,62 MPa; valor médio de porcentagem de alongamento de 46,46 % com máximo em 81,58% e valor médio de Módulo de Elasticidade de 160,70 MPa com máximo em 568,49 MPa. Quanto à permeabilidade ao vapor de água, apesar de ser influenciada exclusivamente pela concentração de glicerol, apresentou uma pequena variabilidade, pois o menor valor foi próximo do maior valor. Enquanto que o índice de desintegração em água foi dependente das concentrações de gelatina e do plastificante, onde foi observado que quanto menores ambas as concentrações, menor a desintegração. Avaliando o comportamento dos laminados em condições ambientais simuladas, verificou-se que alguns não sofreram alterações nas suas propriedades durante 25 dias de armazenamento a 65 e 75 % de UR. Os resultados de microscopia Eletrônica de Varredura indicaram que as diversas formulações empregadas em diferentes ensaios provocaram alterações na morfologia da matriz polimérica. As concentrações de gelatina e de glicerol influenciaram a cristalinidade dos laminados onde o laminado controle mostrou ser mais cristalino que os laminados dos ensaios formulados. O valor da condutividade térmica dos laminados revelou-se maior que o dos materiais sintéticos. Na degradação térmica, observou-se uma estabilidade até cerca de 230 oC quando iniciou-se a perda de massa observada através da termogravimetria, enquanto que as transições vítreas determinadas através de DMTA e DSC foram dependentes dos componentes das formulações dos ensaios e do tempo de armazenamento / Abstract: Due to the increasing accumulation of synthetic plastic rubbish, damaging the ecosystem, various strategies are being followed aimed at decreasing this aggression by way of prevention, reduction, recycling and chemical valorization of the synthetic materials, and especially by the use of biodegradable polymers. The use of starch to make thermoplastic materials is promising, due principally to the natural availability of the product, which is extracted from an endless stock of raw materials (cereals, roots, tubers etc.). However, the blends are not completely biodegradable. Thus this research involved the use of twin screw thermoplastic extrusion with an appropriate rectangular matrix, to produce biodegradable thermoplastic laminated materials based on starch and gelatin and plastified by glycerol and water, capable of being molded into the form of discardable products etc.. Response Surface Methodology (RSM) was used to establish predictive mathematical models based on the Central Compound rotational Design (CCRD) in a 23 complete factorial plan with 5 levels and 3 independent variables, these being the gelatin (50.0; 100.0; 150.0 g/g, wet basis) and glycerin (50.0; 100.0; 150.0 g/g, wet basis) concentrations in 1000g of mix, and the moisture content (30, 35, 40%). The responses obtained to the 2 x 2 combinations of the three factors were evaluated, considering the barrier and strain mechanical properties of the thermoplastic laminates obtained after extrusion, such as: Maximum resistance to strain, Percentage of stretching, Elasticity (Young's modulus), Water vapor permeability and the disintegration index in an aqueous medium. Mathematical methodology to optimize the trials was then developed which allowed one to choose the 6 main trials from the total of 18 from the design using a combination formula of best responses. After choosing those samples showing the best properties, the physical, chemical e morphological properties were evaluated using the following techniques: scanning electron microscopy (SEM), an estimate of the storage conditions, water absorption, X-ray diffraction and relative crystallinity index. The following thermal properties were evaluated in order to observe the thermal behavior of the laminates: Thermal Conductivity, Thermogravimetric analysis (TGA), Thermal Dynamic Mechanical analysis (TDMA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The mechanical properties of the thermoplastic laminates were mostly influenced by the gelatin and glycerol concentrations, presenting a mean value for maximum resistance to strain of 4.87 MPa and a maximum value of 12.62 MPa; a mean value for % stretching of 46.46% with a maximum of 81.58% and a mean value for the Young's Modulus of 160.70 Mpa with a maximum of 568.49 MPa. With respect to water vapor permeability, despite being influenced exclusively by the glycerol concentration, this presented only slight variation, with the smallest value being similar to the largest value, whilst the disintegration index in water was dependant on both the gelatin and plastifier concentrations and the smaller the concentrations of these two concentrations, the smaller the disintegration. An evaluation of the behavior of the laminates under simulated environmental conditions, showed that some of them presented no alterations in their properties during 25 days of storage at 65 and 75% RH. The SEM results indicated that several of the various formulations used in the different trials caused alterations in the morphology of the polymeric matrix. The concentrations of gelatin and glycerol influenced the crystallinity of the laminates, the control laminate being more crystalline than those formulated in the trials. The Thermal Conductivity of the laminates was shown to be greater than that of the synthetic materials. For thermal degradation, stability was observed at about 230°C, point at which the materials started to loose mass as observed by the Thermogravimetric analysis, whilst the vitreous transitions determined by TDMA and DSC were dependant on the components of the trial formulations and storage time / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Made available in DSpace on 2017-06-01T18:20:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 jaceline_maria_negreiros_lima.pdf: 862576 bytes, checksum: 0dbb4a9357bfef84bcb5012f24964cae (MD5) Previous issue date: 2013-08-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Chitosan is a natural polysaccharide originated from the deacetylation of chitin. It is soluble in acid because of the presence of amino groups, free along the polymer chain. The fungal class Zygomycetes, in particular Rhizopus oryzae, presents in its cell wall chitin and chitosan, and they may be linked through the polyphosphate or proteins and other components, respectively. The polyphosphate is a biopolymer with wide applicability in environmental biotechnology. Manipueira is the result of the process for production of pressed cassava flour and used as carbon source in fermentation processes. The corn steep liquor is a by-product of corn starch and regarded as nitrogen source. Investigations were carried out with Rhizopus oryzae in submerged fermentation for production of biomass and chitosan-polyphosphate complex, through cultivation in agro waste, cassava supplemented with corn steep liquor, using a full factorial design on 23 agitation at 150 rpm for 96h. The test with the greatest amount of biomass and chitosan was selected to perform a growth kinetics to evaluate the production of biomass and chitosan-polyphosphate complex. In this sense, was used bottles of 500ml capacity Erlenmyers containing 100mL of medium formulated being inoculated in 1-ml suspension of 107 spores per ml, incubated under orbital agitation at 150 rpm. Samples were collected every 12 hours until the period of 120h. The results showed a maximum increase of biomass with 48 hours of cultivation at pH 7.3, with maximum production of chitosan by R. oryzae 116mg / g biomass at 36h of cultivation. The polyphosphate complexed to chitosan had the highest yield in 36 h corresponding to 13mg/mg chitosan. Because the results in the production of biomass and chitosan-polyphosphate complex from Rhizopus oryzae, have become economically viable due to the use of industrial wastes to obtain these polymers. / A quitosana é um polissacarídeo natural originado da deacetilação da quitina. É solúvel em ácido devido à presença de grupos amino, livres ao longo da cadeia do polímero. Os fungos de classe Zygomycetes, em especial Rhizopus oryzae, apresenta em suas paredes celulares quitina e quitosana, podendo as mesmas estar ligadas através de proteínas e polifosfato ou outros componentes, respectivamente. O polifosfato é um biopolímero de ampla aplicabilidade na biotecnologia ambiental. A manipueira é o resultado do processo da mandioca prensada para produção de farinha e utilizada como fonte de carbono nos processos fermentativos. A milhocina é um subproduto da produção de amido de milho e considerada como fonte de nitrogênio. Investigações foram realizadas com Rhizopus oryzae em fermentação submersa para produção de biomassa e do complexo quitosana-polifosfato, através do cultivo em rejeito agroindustrial, manipueira suplementado com milhocina, utilizando um planejamento fatorial completo 23 sobre agitação de 150rpm por 96h. O ensaio com a maior quantidade de biomassa e quitosana foi selecionado para realizar uma cinética de crescimento para avaliar a produção de biomassa e do complexo quitosanapolifosfato. Neste sentido, foi utilizado frascos de Erlenmyers de 500mL de capacidade, contendo 100mL do meio formulado, sendo inoculados em 1mL da suspensão de 107 esporos por mL, incubados sob agitação orbital de 150rpm. As amostras foram coletadas a cada 12 horas até o período de 120h. Os resultados obtidos demonstraram um aumento máximo de biomassa com 48h de cultivo em pH 7,3, com produção máxima da quitosana por R. oryzae de 116mg/g de biomassa em 36h de cultivo. O polifosfato complexado à quitosana apresentou maior rendimento em 36h correspondendo a 13mg/mg de quitosana. Devido os resultados obtidos na produção de biomassa e o complexo de quitosanapolifosfato por Rhizopus oryzae, tornaram-se economicamente viáveis devido à utilização de rejeitos industriais para obtenção desses polímeros.

Made available in DSpace on 2017-06-01T18:20:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 daniele_gilvanise_souza.pdf: 2151048 bytes, checksum: cf75e4ab2690e7269aca6ee3a4e5f76b (MD5) Previous issue date: 2015-12-01 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / One of the biggest challenges in biotechnological production is to produce high value-added products at a low cost. In this context, the filamentous fungus Cunninghamella elegans presents in its cell wall large amounts of chitin and chitosan, but is also able to produce biosurfactants. Chitin and chitosan has a vast field of biotechnological applications, and the bioremediation has been used in the removal and recovery of different waste, pollutant biotransformation and textile effluent discoloration. These biopolymers have linear structures with monomeric units β-1,4-N-acetyl-D-glucosamine and β-1,4-D-glucosamine, respectively. Furthermore, the surfactants are compounds synthesized by micro-organisms having properties such as reducing surface and interfacial tension, emulsification, solubilization and dispersion phases, being widely applied in the petrochemical industry. Studies with C. elegans UCP/WFCC 0542 were performed in order to evaluate their biotechnological potential for the production of chitin, chitosan and biosurfactant with the use of agroindustrial residues (corn steep liquor and soybean oil waste), using a central composite design rotational 2². The biopolymers chitin and chitosan were obtained by alkali-acid treatment with 1M sodium hydroxide, and subsequent use of 2% acetic acid. The surface-active properties of the biosurfactant were evaluated by measuring the surface tension of the metabolic liquid cell-free. Biomass production by C. elegans was 8.12 g/L with yields of 0.095 mg/g chitin and 0.036 mg/g of chitosan with a deacetylation degree of 87.44% in the proposed condition. The biosurfactant obtained in condition 8 of planning with 2.15% of corn steep liquor and 5.22% soybean oil waste has demonstrated the best surface tension with 28.20 mN/m-1 and showed stability against to different environmental conditions, having anionic character and its preliminary biochemical composition suggests that the isolated biosurfactant consists of proteins and lipids. Also this proved effective in the removal of petroleum derivatives hydrophobic compounds, removing 55.15% of motor oil, 71.42% of crude petroleum, 77.46% of kerosene and 96.41% of diesel oil in sand beach. Biosurfactant toxicity tests with Brassica oleracea seeds proved their non-toxic nature. The results show the biotechnological potential of C. elegans from alternative and low cost agroindustrial substrates, allowing its use in bioremediation process in environmental recovery. / Um dos grandes desafios na produção biotecnológica é a produção de insumos de alto valor agregado a um baixo custo. Neste contexto, o fungo filamentoso Cunninghamella elegans apresenta em sua parede celular grandes quantidades de quitina e quitosana, como também é capaz de produzir biossurfactantes. A quitina e quitosana apresentam um vasto campo de aplicações biotecnológicas, e na biorremediação vem sendo utilizado na remoção e recuperação de diferentes resíduos, biotransformação de poluentes e descoloração de efluente têxtil. Estes biopolímeros possuem estruturas lineares, com unidades monoméricas β-1,4-N-acetil-D-glicosamina e β-1,4-D-glicosamina, respectivamente. Por outro lado, os biossurfactantes são compostos sintetizados por micro-organismos, apresentando propriedades como a redução da tensão superficial e interfacial, emulsificação, solubilização e dispersão de fases, sendo muito aplicado na indústria petroquímica. Estudos com Cunninghamella elegans UCP/WFCC 0542 foram realizados com objetivo de avaliar o seu potencial biotecnológico para a produção de quitina, quitosana e biossurfactante com a utilização de resíduos agroindustriais (milhocina e óleo de soja pós-fritura), através de um delineamento central composto rotacional de 2². Os biopolímeros quitina e quitosana foram obtidos através de tratamento álcali-ácido, com hidróxido de sódio 1M, e posterior emprego de ácido acético a 2%. As propriedades tensoativas do biossurfactante foram avaliadas pela determinação da tensão superficial do líquido metabólico livre de células. A produção de biomassa por C. elegans foi de 8,12 g/L de com rendimentos de 0,095 mg/g de quitina e 0,036 mg/g de quitosana, com um grau de desacetilação de 87,44%, na condição proposta. O biossurfactante obtido na condição 8 do planejamento com 2,15% de milhocina e 5,22% de óleo de soja pós-fritura demonstrou a melhor tensão superficial com 28,20 mN/m-1 e apresentou estabilidade frente a diferentes condições ambientais, possuindo caráter aniônico e sua composição bioquímica preliminar sugere que o biossurfactante isolado seja constituído por proteínas e lipídeos. Também este se mostrou eficiente na remoção de compostos hidrofóbicos derivados do petróleo, com remoção de 55,15% de óleo de motor, 71,42% de petróleo bruto, 77,46% de querosene e 96,41% de óleo diesel em areia de praia. Testes de toxicidade do biossurfactante com sementes de Brassica oleracea provaram seu caráter atóxico. Os resultados obtidos demonstram o potencial biotecnológico de C. elegans a partir substratos agroindustriais alternativos e de baixo custo, possibilitando o seu emprego em processo de biorremediação na recuperação ambiental.

Made available in DSpace on 2017-06-01T18:20:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 maria_rosangela_calheiros_alves.pdf: 3828211 bytes, checksum: 8f88ed401400b2866cfb1cd4b380fa2c (MD5) Previous issue date: 2013-05-13 / Chitosan is a natural polymer derived from deacetylation of chitin, derived from the cell wall of fungi and exoskeletons of crustaceans. Due to its chemical structure exhibits properties of chitosan great biotechnological importance with many applications in the environmental fields, agriculture, cosmetics, among others. To check chitosan production by micro-organism, studies were performed using the fungus Mucor subtilíssimus UCP / WFCC 1262 isolated from soil of the savanna of the state of Pernambuco, through full factorial design of 23, by solid state fermentation (FSS) using sweet potato (Ipomoea batatas L.) supplemented with corn steep liquor (industrial waste) and yeast extract, and the response variables biomass and chitosan. For biomass production testing 5 whose composition 3g sweet potato, 8ml milhocina, and not using yeast extract showed the best result with 13.32 g / L of biomass, chitosan and the center point with 120.96 g / 100g biomass with the following composition: 20 g sweet potatoes, 6ml of corn steep liquor, 0.1 ml of yeast extract. The characterization of chitosan showed a degree of deacetylation of 60%. Microbiological chitosan obtained was tested for its environmental capacity in the discoloration of catiônicao dye, methylene blue (MB), process used in the textile industry having variables such as pH, time and temperature. Results obtained with efficiencies discoloration of methylene blue adsorption of the chitosan showed that the pH 6 was more efficient in bleaching AM biosorption with 92.73% under the condition of 8.30 mg to 20 mg of adsorbent in solution PM aqueous, suggesting its use in bioremediation processes of textile effluents. / Quitosana é um polímero natural derivado da desacetilação da quitina, oriundo da parede celular de fungos e exoesqueletos de crustáceos. Devida a sua estrutura química a quitosana apresenta propriedades de grande importância biotecnológica com diversas aplicações nas áreas ambientais, agricultura, cosméticos entre outras. Para averiguar a produção de quitosana por micro-organismo, estudos foram realizados utilizando o fungo Mucor subtilíssimus UCP/WFCC 1262 isolado do solo da caatinga do estado de Pernambuco, através do planejamento fatorial completo de 23, por fermentação semi sólida (FSS), utilizando batata doce (Ipomoea batatas L.) suplementada com milhocina (resíduo industrial) e extrato de levedura, sendo as variáveis respostas produção de biomassa e quitosana. Para a produção de biomassa o ensaio 5 cuja composição: 3g de batata doce, 8ml de milhocina, e não utilizando extrato de levedura apresentou o melhor resultado com 13,32g/L de biomassa, e para quitosana o ponto central com 120,96 g/100g de biomassa com seguinte composição: 20g de batata doce, 6ml de milhocina, 0,1ml de extrato de levedura. A caracterização da quitosana demonstrou um grau de desacetilação de 60%. A quitosana microbiológica obtida foi testada quanto a sua capacidade ambiental no processo de descoloração do corante catiônicao, azul de metileno (AM), empregado na indústria têxtil tendo como variáveis pH, tempo e temperatura . Os resultados obtidos sobre eficiências de descoloração do azul de metileno pela adsorção da quitosana demonstraram que o pH 6 foi mais eficiente na descoloração do AM com a biossorção de 92,73%, na condição 8,30mg do adsorvente para 20 mg de AM em solução aquosa, sugerindo seu emprego em processos de biorremediação de efluentes têxteis.

La contaminación por residuo plástico es un problema al que las sociedades modernas tienen que hacer frente en el corto plazo. Por un lado, los plásticos convencionales han demostrado ser uno de los mayores inventos ideados por el ser humano debido a sus propiedades (liviandad, resistencia, poca reactividad…), lo que ha permitido uno de los mayores avances de la historia, encontrándose productos plásticos en prácticamente todas las aplicaciones del día a día. Por otro lado, estas propiedades son las que provocan que, ante una mala gestión del residuo de los materiales fabricados con productos plásticos al final de su vida útil, estos lleguen a los ecosistemas naturales, provocando un problema medioambiental como el ya ampliamente conocido. Una alternativa para evitar continuar con la contribución de residuos plásticos en los ecosistemas es la modificación de los materiales convencionales con los que se fabrican, por otros que sean completamente biodegradables y que no generen un perjuicio para el medioambiente al final de su vida útil, como es el caso de aquellos basados en almidón termoplástico (TPS). En el presente trabajo, la investigación ha quedado dividida en cuatro publicaciones, en las que se ha realizado una investigación orientada a ampliar el conocimiento sobre cómo afectan diferentes características de los granos de almidón (contenido en amilosa, monoésteres fosfato, peso molecular…) en las propiedades finales de los filmes de TPS fabricados a partir de diferentes plastificantes (glicerina y líquido iónico) [Artículo_1 y Artículo_2], estudiando además el efecto que tienen en los mismos la adición de nanocargas como nanotubos de carbono [Artículo_3]. Estos filmes se han estudiado mediante la técnica conocida como "casting". Además, se han realizado blends de almidón termoplástico junto con alcohol polivinílico con la finalidad de procesar materiales de TPS mediante "mezcla en fundido". Estas mezclas se han aditivado con colofonia, con el objetivo de estudiar cómo afecta este aditivo a las propiedades finales del TPS [Artículo_4].

Tesis por compendio / [ES] La industria alimentaria ha mostrado un enorme interés por desarrollar nuevos productos a base de fruta con el fin de satisfacer la demanda saludable y sostenible de productos alimentarios de los consumidores. En este sentido, un puré de naranja liofilizado podría representar una opción viable. La liofilización del puré da lugar a una torta que puede consumirse directamente como snack, o puede triturarse para obtener un polvo que puede utilizarse para una amplia gama de aplicaciones. Una optimización adecuada de las condiciones de liofilización podría ayudar a reducir su duración sin afectar a las características del producto final. Sin embargo, los alimentos deshidratados pueden presentar problemas de colapso estructural relacionados con su baja temperatura de transición vítrea. En este sentido, una técnica frecuente para la estabilización de estos productos deshidratados es la incorporación de biopolímeros de alto peso molecular. El objetivo de esta Tesis ha sido el diseño del proceso de liofilización para la obtención de un snack de naranja. Para ello se ha estudiado la influencia de diferentes combinaciones de biopolímeros en la estabilidad física del puré de naranja liofilizado (snack de naranja) y en la bioaccesibilidad in vitro de sus compuestos bioactivos. Asimismo, se ha evaluado su efecto en las propiedades de flujo en aire y de rehidratación del polvo de naranja. Se ha trabajado con diferentes combinaciones de goma Arábiga, maltodextrina, almidón sustituido por grupos octenil succínico, almidón nativo de maíz, fibras de guisante y de bambú. Los resultados mostraron la necesidad de incorporar estos biopolímeros para aumentar la actividad de agua crítica y el contenido de agua crítico para la transición vítrea, el cual se ha relacionado con la pérdida de la textura del snack. Si bien ninguna de las mezclas de biopolímeros fue mejor que las otras en higroscopicidad, carácter anti-plastificante, color y propiedades mecánicas del snack, la mezcla GA con FB fue la que mejoró la bioaccesibilidad de la vitamina C (VC) y de los compuestos fenólicos totales (TP). Además, esta misma combinación fue la que ofreció uno de los tiempos de mojado más cortos y una menor viscosidad del producto rehidratado, deseado para un producto tipo zumo. Por otra parte, se ha estudiado el impacto de las condiciones de liofilización en el consumo de energía del proceso y en la calidad del snack formulado con GA y FB. Las variables del proceso consideradas han sido la velocidad de congelación (convencional y abatidor), la temperatura de bandeja (30, 40, 50 ºC) y presión de trabajo (5, 100 Pa) durante el secado. Menor presión y mayor temperatura promovieron un ligero mayor secado de las muestras, obteniendo un producto más crujiente, con un color amarillo menos intenso, mejor preservación de VC y ß-caroteno (BC), y una reducción significativa, de hasta un 75%, en el consumo de energía total durante el secado, debido a la reducción del tiempo del proceso. La velocidad de congelación no tuvo impacto significativo sobre ninguna de las propiedades evaluadas. Por tanto, las condiciones recomendadas para el secado por liofilización son 5 Pa de presión y 50 ºC como temperatura de bandeja. Por último, se evaluó la estabilidad física y de los compuestos bioactivos y actividad antioxidante del snack almacenado en bolsas zip, a 4 y 20 ºC, durante 6 meses, simulando condiciones domésticas de almacenamiento. Como resultado, la muestra ganó cierta humedad, con la consecuente pérdida en porosidad y carácter crujiente a partir de los 2 meses. Asimismo, la luminosidad del snack almacenado a 20 ºC disminuyó pasados 2 meses, probablemente debido a las reacciones de pardeamiento, que incluyen la degradación de la VC (20%). BC sufrió una gran disminución, desde el inicio del almacenamiento y más cuanto mayor fue la temperatura. Por lo tanto, para este producto se recomienda un almacenamiento en refrigeración para una mejor preservación de los compuestos bioactivos. / [CA] La indústria alimentària ha mostrat un enorme interés per desenvolupar nous productes a base de fruita amb la finalitat de satisfer la demanda saludable i sostenible de productes alimentaris dels consumidors. En aquest sentit, un puré de taronja liofilitzat podria representar una opció viable. La liofilització del puré dona lloc a una coca que pot consumir-se directament com a snack, o pot triturar-se per a obtindre una pols que pot utilitzar-se per a una àmplia gamma d'aplicacions. Una optimització adequada de les condicions de liofilització podria ajudar a reduir la seua duració sense afectar les característiques del producte final. No obstant això, els aliments deshidratats poden presentar problemes de col·lapse estructural relacionats amb la seua baixa temperatura de transició vítria. En aquest sentit, una tècnica freqüent per a l'estabilització d'aquests productes deshidratats és la incorporació de biopolímers d'alt pes molecular. L'objectiu d'aquesta Tesi ha sigut el disseny del procés de liofilització per a l'obtenció d'un snack de taronja. Per a això s'ha estudiat la influència de diferents combinacions de biopolímers en l'estabilitat física del puré de taronja liofilitzat (snack de taronja) i en la bioaccessibilitat in vitro dels seus compostos bioactius. Així mateix, s'ha avaluat el seu efecte en les propietats de flux en aire i de rehidratació de la pols de taronja. S'ha treballat amb diferents combinacions de goma Aràbiga, maltodextrina, midó substituït per grups octenil succínic, midó natiu de dacsa, fibres de pésol i de bambú. Els resultats van mostrar la necessitat d'incorporar aquests biopolímers per a augmentar l'activitat d'aigua crítica i el contingut d'aigua crític per a la transició vítria, el qual s'ha relacionat amb la pèrdua de la textura del snack. Si bé cap de les mescles de biopolímers va ser millor que les altres en higroscopicitat, caràcter anti-plastificant, color i propietats mecàniques del snack, la mescla GA amb FB va ser la que va millorar la bioaccessibilitat de la vitamina C (VC) i dels compostos fenòlics totals (TP). A més, aquesta mateixa combinació va ser la que va oferir un dels temps de mullat més curts i una menor viscositat del producte rehidratat, desitjat per a un producte tipus suc. D'altra banda, s'ha estudiat l'impacte de les condicions de liofilització en el consum d'energia del procés i en la qualitat del snack formulat amb GA i FB. Les variables del procés considerades han sigut la velocitat de congelació (convencional i abatedor), la temperatura de safata (30, 40, 50 °C) i pressió de treball (5, 100 Pa) durant l'assecat. Menor pressió i major temperatura van promoure un lleuger major assecat de les mostres, obtenint un producte més cruixent, amb un color groc menys intens, millor preservació de VC i ß-caroté (BC), i una reducció significativa, de fins a un 75%, en el consum d'energia total durant l'assecat, a causa de la reducció del temps del procés. La velocitat de congelació no va tindre impacte significatiu sobre cap de les propietats avaluades. Per tant, les condicions recomanades per a l'assecat per liofilització són 5 Pa de pressió i 50 °C com a temperatura de safata. Finalment, es va avaluar l'estabilitat física i dels compostos bioactius i activitat antioxidant del snack emmagatzemat en bosses zip, a 4 i 20 °C, durant 6 mesos, simulant condicions domèstiques d'emmagatzematge. Com a resultat, la mostra va guanyar una certa humitat, amb la conseqüent pèrdua en porositat i caràcter cruixent a partir dels 2 mesos. Així mateix, la lluminositat del snack emmagatzemat a 20 °C va disminuir passats 2 mesos, probablement a causa de les reaccions de enfosquiment, que inclouen la degradació de la VC (20%). BC va patir una gran disminució, des de l'inici de l'emmagatzematge i més com més gran va ser la temperatura. Per tant, per a aquest producte es recomana un emmagatzematge en refrigeració per a una millor preservació dels compostos bioactius. / [EN] Food industries have showed a huge interest in developing new fruit-based products to satisfy the healthy and sustainable demand of food products by consumers. In this sense, offering a freeze-dried orange puree could represent a feasible option. Freeze-drying the puree results in a cake that can be consumed directly as a snack, or it can be crushed to obtain a powder that can be used for a wide range of applications. A suitable optimisation of the freeze-drying conditions could help to reduce its duration without affecting the characteristics of the final product. However, dehydrated foods may present problems of structural collapse related to its low glass transition temperature. In this sense, an approach for the stabilisation of dehydrated products is the incorporation of high molecular weight biopolymers. The aim of this Thesis has been the design of the freeze-drying process to obtain an orange snack. The influence of different combinations of biopolymers on the physical stability of the freeze-dried orange puree (orange snack) and on the in vitro bioaccessibility of its bioactive compounds has been studied. Their effect on the air flow and rehydration properties of an orange powder obtained after crushing the snack has also been evaluated. Different combinations of gum Arabic, maltodextrin, starch substituted with octenyl succinic groups, native corn starch, pea and bamboo fibres were used. The results showed the need to incorporate these biopolymers to increase the critical water activity and the critical water content for the glass transition, which has been related to the loss of snack texture. Although none of the biopolymer combinations was better than the others in terms of hygroscopicity, anti-plasticising character, colour, and mechanical properties of the snack, the GA mixed with FB was the one that improved the bioaccessibility of vitamin C (VC) and total phenolic compounds (TP). This same combination offered the shortest wetting times and a lower viscosity of the rehydrated product, which is desirable for a juice-type product. Also, the impact of the freeze-drying conditions on the energy consumption of the process and on the quality of the snack formulated with GA and FB has been studied. The process variables considered were freezing rate (conventional and blast freezer), shelf temperature (30, 40, 50 ºC) and working pressure (5, 100 Pa) during drying. Lower pressure and higher temperature promoted a slightly higher drying of the samples, which resulted in a crispier product, as well as a less intense yellow colour. However, at the sensory level, there was no significant preference for any of the samples processed under the different conditions studied. In addition, VC and ß-carotene (BC) were better preserved under these conditions, conditions which significantly reduced, up to 75%, the total energy consumption during drying, due to the reduction of the process time. The freezing rate had no significant impact on any of the properties evaluated. Therefore, the recommended conditions for freeze-drying to maximise the preservation of bioactive compounds, with a lower energy consumption, while providing a snack perceived as a crispy product by consumers, are 5 Pa pressure and 50 ºC as shelf temperature. Finally, the physical stability and the stability of bioactive compounds and antioxidant activity of the snack stored in zip bags at 4 and 20 ºC for 6 months, simulating domestic storage conditions, was evaluated. As a result, a certain moisture gain of the sample was observed, with a consequent loss in porosity and crispness after 2 months. Also, the luminosity of the snack stored at 20°C decreased after 2 months, probably due to browning reactions, including degradation of VC (20%). BC suffered a large decrease, from the beginning of storage and more so the higher the temperature. Therefore, refrigerated storage is recommended for better preservation of the bioactive compounds of this product. / Silva Espinoza, MA. (2021). Design of the process of obtaining a freeze-dried orange puree. Formulation, freeze-drying variables, and storage conditions [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/170354 / Compendio

[ES] La Tesis Doctoral investigó el uso de la resina de pino (colofonia o gum rosin, GR) y sus derivados modificados químicamente, como aditivos sostenibles de biopolímeros basados en almidón termoplástico. El trabajo se dividió en seis secciones de investigación. Dos trabajos previos y cuatro trabajos medulares, cada uno de los cuales constituyeron los objetivos específicos de la investigación. Los trabajos previos permitieron determinar que la resina de pino y derivados pueden ser utilizados tanto en matrices poliméricas sintéticas (policloruro de vinilo, PVC), como en matrices poliméricas biodegradables (una mezcla de poliácido láctico y poli(butilén adipato co-tereftalato - PLA/PBAT). En el caso del PVC, se estudió el efecto de un derivado de colofonia, el trietilén glicol de colofonia (TEGR), como aditivo natural para incrementar la viscosidad en plastisoles basados en PVC. En el caso de estudio con una matriz biodegradable, se usó colofonia sin modificar (GR), como agente de control de tamaño de dominios de PBAT para aumentar la tenacidad de formulaciones basadas en una mezcla de PLA/PBAT. Luego, se estudió el uso de la resina de pino y derivados como aditivos de biopolímeros basados en almidón termoplástico (TPS) y el efecto de las resinas en las diferentes formulaciones de estos materiales. En primera instancia se estudiaron y establecieron las condiciones de procesamiento para obtener un almidón totalmente plastificado (almidón termoplástico - TPS) utilizando mezclas de almidón de maíz plastificado con glicerol y agua; procesadas a diferentes perfiles de temperatura de extrusión. En una siguiente instancia, se estudiaron mezclas de TPS con cinco derivados de resina de colofonia: colofonia sin modificar (GR), colofonia deshidrogenada (RD), colofonia modificada con anhidrido maleico (CM) y dos ésteres de colofonia, un pentaeritritol éster (LF) y un éster de glicerol grado alimenticio (UG). A continuación, se estudió el comportamiento de un material de interés comercial al ser aditivado con derivados de la resina de pino. Para ello, se usó colofonia sin modificar (GR) y dos ésteres de pentaeritritol de colofonia (LF, y UT). La matriz de estudio fue un biopolímero del tipo Mater-Bi (Mater-Bi® NF 866 (Mater-Bi), una mezcla comercial basada en almidón termoplástico (TPS), un poliéster alifático-aromático (polibutilén adipato co-tereftalato) (PBAT) y poly-(ε)-caprolactona (PCL)). Finalmente, se estudiaron los materiales formulados con el material de interés comercial (Mater-Bi) y las resinas y derivados seleccionados (GR, LF y UT) desde un punto de vista microscópico, para determinar a profundidad las interacciones de los componentes del Mater-Bi con cada una de las resinas. Los resultados obtenidos se muestran favorables y prometedores pues demuestran que las resinas de pino y sus derivados son una alternativa viable para ser usados como aditivos naturales en una diversidad de materiales, tanto sintéticos como biobasados y biodegradables. Además, las resinas de pino y colofonia son materiales sostenibles que proviene de fuentes 100% naturales y renovables, por lo que su uso supone una disminución del impacto en el medio ambiente. / [CA] La Tesi Doctoral va investigar l'ús de la resina de pi (colofònia o gum rosin, GR) i els seus derivats modificats químicament, com a additius sostenibles de biopolímers basats en midó termoplàstic. El treball es va dividir en sis seccions d'investigació. Dos treballs previs i quatre treballs medul·lars, cadascun dels quals van constituir els objectius específics de la investigació. Els treballs previs van permetre determinar que la resina de pi i derivats poden ser utilitzats tant en matrius polimèriques sintètiques (policlorur de vinil, PVC), com en matrius polimèriques biodegradables (una mescla de poliácido làctic i poli(butilén adipat co-tereftalato - PLA/PBAT). En el cas del PVC, es va estudiar l'efecte d'un derivat de colofònia, el trietilén glicol de colofònia (TEGR), com a additiu natural per a incrementar la viscositat en plastisoles basats en PVC. En el cas d'estudi amb una matriu biodegradable, es va usar colofònia sense modificar (GR), com a agent de control de grandària de dominis de PBAT per a augmentar la tenacitat de formulacions basades en una mescla de PLA/PBAT. Després, es va estudiar l'ús de la resina de pi i derivats com a additius de biopolímers basats en midó termoplàstic (TPS) i l'efecte de les resines en les diferents formulacions d'aquests materials. En primera instància es van estudiar i van establir les condicions de processament per a obtindre un midó totalment plastificat (midó termoplàstic - TPS) utilitzant mescles de midó de dacsa plastificada amb glicerol i aigua; processades a diferents perfils de temperatura d'extrusió. En una següent instància, es van estudiar mescles de TPS amb cinc derivats de resina de colofònia: colofònia sense modificar (GR), colofònia deshidrogenada (RD), colofònia modificada amb anhidrido maleic (CM) i dos èsters de colofònia, un pentaeritritol èster (LF) i un èster de glicerol grau alimentós (UG). A continuació, es va estudiar el comportament d'un materials d'interés comercial en ser aditivado amb derivats de la resina de pi. Per a això, es va usar colofònia sense modificar (GR) i dos èsters de pentaeritritol de colofònia (LF, i UT). La matriu d'estudi va ser un biopolímer del tipus Mater-Bi (Mater-Bi® NF 866 (Mater-Bi), una mescla comercial basada en midó termoplàstic (TPS), un polièster alifàtic-aromàtic (polibutilén adipat co-tereftalato) (PBAT) i poly-(ε)-caprolactona (PCL)). Finalment, es van estudiar els materials formulats d'interés comercial (Mater-Bi) i les resines i derivats seleccionats (GR, LF i UT) des d'un punt de vista microscòpic, per a determinar a profunditat les interaccions dels components del Mater-Bi amb cadascuna de les resines. Els resultats obtinguts es mostren favorables i prometedors perquè demostren que les resines de pi i els seus derivats són una alternativa viable per a ser usats com a additius naturals en una diversitat de materials, tant sintètics com biobasados i biodegradables. A més, les resines de pi i colofònia són materials sostenibles que prové de fonts 100% naturals i renovables, per la qual cosa el seu ús suposa una disminució de l'impacte en el medi ambient. / [EN] The Doctoral Thesis investigated the use of pine resin (colophony or gum rosin, GR) and its chemically modified derivatives, as sustainable additives for biopolymers based on thermoplastic starch (TPS). The work was divided into six research sections. Two previous studies and four core studies, each of which constituted the specific objectives of the research. Previous studies made it possible to determine that gum rosin and derivatives can be used both in synthetic polymeric matrices (polyvinyl chloride, PVC) and in biodegradable polymeric matrices (a blend of polyacid lactic acid and poly (butylene adipate co-terephthalate - PLA/PBAT). In the case of PVC, the effect of a rosin derivative, triethylene glycol ester of gum rosin (TEGR), was studied as a natural additive to increase the viscosity in PVC-based plastisols. In the case of a study with a biodegradable matrix, unmodified rosin (GR) was used as a PBAT domain size control agent to increase the toughness of formulations based on a PLA/PBAT blend. Then, the use of gum rosin and derivatives as additives of biopolymers based on thermoplastic starch (TPS) and the effect of the resins in the different formulations of these materials were studied. In the first instance, the processing conditions were studied to obtain a fully plasticized starch (thermoplastic starch - TPS) using mixtures of plasticized corn starch with glycerol and water; processed at different extrusion temperature profiles. In the next instance, blends of TPS with five rosin derivatives were studied: unmodified rosin (GR), dehydrogenated rosin (RD), maleic anhydride-modified rosin (CM) and two rosin esters, a pentaerythritol ester (LF), and a food-grade glycerol ester of gum rosin (UG). Next, the behavior of a commercial interest material when added with derivatives of gum rosin was studied. Unmodified gum rosin (GR) and two pentaerythritol esters of gum rosin (LF and UT) were used. The studied matrix was a Mater-Bi type biopolymer (Mater-Bi® NF 866 (Mater-Bi), a commercial blend based on thermoplastic starch (TPS), an aliphatic-aromatic polyester (polybutylene adipate co-terephthalate) (PBAT ) and poly-(ε)-caprolactone (PCL)). Finally, the formulated materials were studied from a microscopic point of view, to determine in-depth the interactions of the components of Mater-Bi with each of the gum rosin and derivatives resins. The results obtained are favorable and promising as they show that gum rosin and its derivatives are a viable alternative to be used as natural additives in a variety of materials, both synthetic and biobased and biodegradable. In addition, gum rosin and derivatives resins are sustainable materials that come from 100% natural and renewable sources, so their use reduces their impact on the environment. / Agradezco a la Secretaría de Educación Superior, Ciencia, Tecnología e Innovación (SENESCYT) por el apoyo económico en parte de mis estudios doctorales. / Aldas Carrasco, MF. (2021). Uso de derivados de colofonia como aditivos sostenibles en biopolímeros de almidón termoplástico (TPS) [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/171770

[ES] De forma general, el trabajo realizado durante la presente tesis doctoral se ha enfocado al diseño y optimización de catalizadores heterogéneos basados en Pd y Ru soportado sobre óxidos metálicos y materiales carbonosos. A fin de optimizar los catalizadores se han relacionado los ensayos catalíticos con las propiedades físico-químicas de los materiales mediante diferentes técnicas (XPS, HAADF-STEM, Fotoluminiscencia, IR, ¿) siguiendo un proceso iterativo de ensayo-caracterización-optimización. En concreto, la presente tesis doctoral se puede dividir en dos partes en función de las reacciones estudiadas: 1. Durante la primera parte, capítulo 3, se han preparado catalizadores basados en Au, Pd y Pd(OH)2 soportado sobre diferentes óxidos metálicos con objeto de realizar el homoacoplamiento oxidativo de benzoato de metilo en ausencia de disolvente y empleando oxígeno como único agente oxidante. Se ha conseguido identificar la especie activa como clústeres de Pd mediante el empleo de espectroscopia de infrarrojo de adsorción de CO y fotoluminiscencia. Con este conocimiento se ha podido diseñar un pre-tratamiento de activación específico para maximizar la actividad catalítica con el cual se ha logrado obtener un rendimiento catalítico similar al del catalizador homogéneo de Pd(OAc)2. 2. En la segunda parte de la tesis, se ha estudiado la hidroformilación de 1-hexeno empleando catalizadores alternativos basados en Ru. En particular, durante el capítulo 4 se han desarrollado catalizadores de Ru soportados sobre una matriz orgánica-inorgánica compuesta por un biopolímero natural, quitosán, y SiO2 detectándose un efecto sinérgico entre las especies lixiviadas de Ru (TON > 3000, TOF > 550 h-1) y los grupos funcionales del quitosán que ha sido estudiado mediante espectroscopia de absorción de rayos-X. Finalmente, el objetivo del capítulo 5 ha sido estabilizar las especies de Ru mediante un tratamiento térmico de pirólisis. Empleando un biopolímero natural se ha conseguido diseñar un catalizador estable, capaz de hidroformilar selectivamente el enlace terminal de olefinas de diferente tamaño de cadena con alta regioselectividad (S > 90%) que puede ser re-usado. Gracias al uso de técnicas espectroscópicas avanzadas se ha podido relacionar la actividad intrínseca de las especies de Ru soportadas identificándose a los átomos aislados de Ru como los más activos (TOF > 12.000 h-1). / [CA] This doctoral thesis has focused on the design and optimization of heterogeneous Pd and Ru catalysts supported on metallic oxides and carbon materials. In order to optimize the catalysts a relationship has been stablished between the observed reaction kinetics and the physico-chemical properties of the materials by means of different characterization techniques (XPS, HAADF-STEM, photoluminescence, IR ¿) following an iterative kinetic test-characterization-optimization process. In particular, this thesis can be divided in two different parts depending on the reaction studied: 1. In chapter 3, different catalysts based on Au, Pd and Pd(OH)2 supported on a variety of mixed oxides have been prepared with the aim of performing the oxidative homocoupling of methyl benzoate in absence of solvent with molecular oxygen as the only oxidising agent. In this case, Pd clusters have been identified as the active species by means of photoluminescence and infrared spectroscopy using CO as probe molecule. After identifying the active species, a specific activation pre-treatment could be designed in order to maximize the catalytic activity which is on par with the homogeneous Pd(OAc)2 counterpart. 2. In the next chapter (Chapter 4), the hydroformylation of 1-hexene using alternative Ru based catalysts was studied. In particular, a series of hybrid organic-inorganic Ru catalysts composed of a natural biopolymer, chitosan, and SiO2 were developed which showed and interesting synergistic effect between the lixiviated species of Ru and the functional groups of chitosan. This effect was studied by X-ray absorption spectroscopy. The catalyst showed a high activity (TON > 3000 and TOF > 550 h-1) as well as a high regioselectivity towards formation of lineal aldehyde (S > 95%). 3. Finally, the objective of chapter 5 was to go one step further trying to stabilize the Ru species observed in previous chapter by means of a pyrolytic thermal treatment. Thus, with the aid of a natural biopolymer and a carbonaceous support the goal of designing a reusable and stable catalyst, able to selectively catalyse the hydroformylation of terminal olefins with variable chain length and high regioselectivity (S > 90%) towards the lineal aldehyde was successfully achieved. In this case, the intrinsic activity of the different Ru supported entities was studied by advanced spectroscopy techniques allowing the identification of isolated single Ru atoms as the most active catalytic centers (TOF > 12000 h-1) / [EN] En general, el treball realitzat durant la present tesi doctoral s'ha centrat en l'optimització de catalitzadors heterogenis basats en Pd i Ru suportat sobre òxids metàl·lics i materials carbonacis. Amb l'objectiu d'optimitzar els catalitzadors, s'ha establert una relació entre els resultats dels experiments catalítics i les propietats fisicoquímiques dels materials mitjançant la utilització de diferents tècniques (XPS, HAADF - STEM, fotoluminescència, IR,...) seguint un esquema iteratiu d'assaig - caracterització - optimització. En concret, la present tesi doctoral es pot dividir en dos parts, en funció de les reaccions estudiades: 1. En la primera part, capítol 3, s'han preparat catalitzadors basats en Au, Pd i Pd(OH)2 suportat sobre diferents òxids metàl·lics amb l'objectiu de realitzar la reacció d'homoacoblament oxidatiu del benzoat de metil en absència de dissolvent i utilitzant oxigen com a únic agent oxidant. S'ha aconseguit identificar els clústers de Pd com a espècies actives de la reacció gràcies a l'espectroscòpia d'infraroig d'adsorció de CO i a la fotoluminescència. D'aquesta forma, s'ha pogut dissenyar un pretractament d'activació específic per aconseguir maximitzar l'activitat catalítica. S'han aconseguit obtenir uns valors de rendiment catalític similars al presentats pel catalitzador homogeni Pd(OAc)2. 2. En la segona part de la tesi, s'ha estudiat la hidroformilació de l'1-hexè utilitzant catalitzadors alternatius basats en Ru. En concret, en el capítol 4, s'han desenvolupat catalitzadors de Ru suportats sobre una matriu orgànica - inorgànica constituïda per un biopolímer natural, quitosan, i SiO2. Així doncs, s'ha pogut detectar un efecte sinèrgic entre les espècies lixiviades de Ru (TON > 3000 and TOF > 550 h-1) i els grups funcionals del quitosan. Dit efecte s'ha estudiat per mitjà de l'espectroscòpia d'absorció de rajos X. Finalment, l'objectiu del capítol 5 ha consistit en estabilitzar les espècies de Ru per mitjà d'un tractament tèrmic de piròlisis. Utilitzant un biopolímer natural, s'ha aconseguit dissenyar un catalitzador estable, capaç d'hidroformilar selectivament i amb una elevada regioselectivitat (S> 90%) l'enllaç terminal d'olefines de diferent longitud; i poder ésser posteriorment reutilitzat. A partir de tècniques d'espectroscòpia avançades, s'ha pogut relacionar l'activitat intrínseca de les espècies de Ru suportades, i s'han identificat els àtoms aïllats de Ru com aquelles espècies més actives (TOF > 12.000 h-1). / Escobar Bedia, FJ. (2021). Catalizadores metálicos subnanométricos altamente eficientes en reacciones de formación de enlaces C-C [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/172628

A Doença de Chagas atualmente atinge a vida de aproximadamente 18 milhões de portadores do parasita. Assim, este trabalho, parte de um estudo mais amplo, teve como objetivo avaliar a atividade biológica de compostos nitro-heterocíclicos com estrutura análoga à nifuroxazida, 5-nitro-2-furfurilideno 4-hidroxibenzidrazida, frente à cepa Y de Trypanosoma cruzi antes e após a sua microencapsulação por coacervação complexa de gelatina e goma-arábica, que, em geral, se mostram pouco solúveis nos meios e concentração empregados em testes farmacológicos, indicando a necessidade do desenvolvimento de um sistema vetorial que poderá melhorar o perfil farmacológico destes compostos. Assim, padronizou-se técnica de microencapsulação, a partir de resultados de ensaios preliminares e dados da literatura, e empregou-se dois métodos de secagem das microcápsulas, a saber: álcoois e atomização. Exame microscópico dos produtos secos confirmou a formação das microcápsulas possibilitando visualizar a diferença entre os produtos obtidos pelos dois métodos de secagem, para os quais, obteve-se rendimento de microcápsulas de 76±3,6 % e 61±5, 1 % e porcentagem de microencapsulação de 66±12,0 e 24,5±5,3 respectivamente. Obteve-se curva de absorção e de calibração dos compostos analisados, em DMSO, observando-se que não há interferência do complexo gelatina-goma arábica sobre a absorção UV dos compostos possibilitando determinação confiável da concentração destes nas microcápsulas. Ensaios in vitro demonstraram a não interferência do material de encapsulação e do solvente utilizado (DMSO 5%) sobre o desenvolvimento parasitário. Os compostos puros (50 µg/mL) se mostraram bastante ativos eliminando 100% das formas parasitárias em 48 horas, enquanto que, com benznidazol (100 µg/ml) no 12º dia de experimento ainda haviam formas evolutivas viáveis. Os produtos secos por atomização tiveram um comportamento antichagásico semelhante aos compostos puros reduzindo a população parasitária em 63±10% em 24 horas (64±13% compostos puros) não sendo um método adequado para liberação prolongada. Os produtos secos por álcoois permitiram este tipo de liberação devido à integridade das microcápsulas, observada ao microscópio, e em 24 horas houve redução de apenas 20±9% da população, necessitando de 96 horas para eliminação total dos parasitas. Assim, a microencapsulação e a secagem por álcoois utilizados resultaram em liberação lenta dos nitro compostos indicando a possibilidade de utilização deste sistema vetor em estudos mais aprofundados com vistas a melhorar a eficácia antichagásica desses compostos. / Chagas\' Disease reaches whole Latin America exposing 100 million people to infection risk, harming seriously 18 million patients\' life. Thus, the aim of this work was evaluate biological activity of nitro-heterocyclics compounds with similar structure of nifuroxazide, 5-nitro-2-furaldehyde p-hydroxy-benzoylhydrazone, against Trypanosoma cruzi, strain Y, before and after microencapsulation by complex coacervation of gelatin and gum arabic. These compounds, in general, are poorly soluble in concentration used in pharmacological tests, thus the development of a vectorial system will improve pharmacological profile of them. Microencapsulation method was defined based on literature data and preliminary assays and it was used two drying methods: isopropanol-ethanol addition, or spray-drying. Microscopic examination of dried products shown morphological difference between alcohols and spray-dried microcapsules. Microencapsulation percentage average yields were 66.0±12.0% and 24.5±5.3% and coacervate yields were 76.0±3.6% and 61.0±5.1% respectively. After determination of λMAX and standard curves, with DMSO, it was observed no interference of gelatin-acacia complex in UV absorption, making possible reliable dosage of nitro-compounds in microcapsules. ln vitro studies have not shown interference of unloaded microcapsules or DMSO 5% on parasites growth. Solutions used of free nitro-heterocyclics (50 µg/mL) were plenty active against T. cruzi, have shown population reduction of 100% in 48 hours, however, benznidazol (100 &#181g/mL) in 12th day experiment there were still viable parasitic forms. Dried products by spray-drying had antichagasic behavior similar to pure compounds, with parasitic population reduction of 63±10% in 24 hours (64±13% pure compounds) not being appropriate method for extended release. Dried products by alcohols allowed this liberation type due to integrity of microcapsules, observed by microscope, and in 24 hours there was reduction of only 20±9% of the population, needing 96 hours for total parasites\' elimination. Thus, microencapsulation and drying method useing alcohols resulted in slow liberation rates of nitro compounds indicating the possibility of use this vectorial system in studies with views to improve the antichagasic effect of those compounds.

A Doença de Chagas atualmente atinge a vida de aproximadamente 18 milhões de portadores do parasita. Assim, este trabalho, parte de um estudo mais amplo, teve como objetivo avaliar a atividade biológica de compostos nitro-heterocíclicos com estrutura análoga à nifuroxazida, 5-nitro-2-furfurilideno 4-hidroxibenzidrazida, frente à cepa Y de Trypanosoma cruzi antes e após a sua microencapsulação por coacervação complexa de gelatina e goma-arábica, que, em geral, se mostram pouco solúveis nos meios e concentração empregados em testes farmacológicos, indicando a necessidade do desenvolvimento de um sistema vetorial que poderá melhorar o perfil farmacológico destes compostos. Assim, padronizou-se técnica de microencapsulação, a partir de resultados de ensaios preliminares e dados da literatura, e empregou-se dois métodos de secagem das microcápsulas, a saber: álcoois e atomização. Exame microscópico dos produtos secos confirmou a formação das microcápsulas possibilitando visualizar a diferença entre os produtos obtidos pelos dois métodos de secagem, para os quais, obteve-se rendimento de microcápsulas de 76±3,6 % e 61±5, 1 % e porcentagem de microencapsulação de 66±12,0 e 24,5±5,3 respectivamente. Obteve-se curva de absorção e de calibração dos compostos analisados, em DMSO, observando-se que não há interferência do complexo gelatina-goma arábica sobre a absorção UV dos compostos possibilitando determinação confiável da concentração destes nas microcápsulas. Ensaios in vitro demonstraram a não interferência do material de encapsulação e do solvente utilizado (DMSO 5%) sobre o desenvolvimento parasitário. Os compostos puros (50 µg/mL) se mostraram bastante ativos eliminando 100% das formas parasitárias em 48 horas, enquanto que, com benznidazol (100 µg/ml) no 12º dia de experimento ainda haviam formas evolutivas viáveis. Os produtos secos por atomização tiveram um comportamento antichagásico semelhante aos compostos puros reduzindo a população parasitária em 63±10% em 24 horas (64±13% compostos puros) não sendo um método adequado para liberação prolongada. Os produtos secos por álcoois permitiram este tipo de liberação devido à integridade das microcápsulas, observada ao microscópio, e em 24 horas houve redução de apenas 20±9% da população, necessitando de 96 horas para eliminação total dos parasitas. Assim, a microencapsulação e a secagem por álcoois utilizados resultaram em liberação lenta dos nitro compostos indicando a possibilidade de utilização deste sistema vetor em estudos mais aprofundados com vistas a melhorar a eficácia antichagásica desses compostos. / Chagas\' Disease reaches whole Latin America exposing 100 million people to infection risk, harming seriously 18 million patients\' life. Thus, the aim of this work was evaluate biological activity of nitro-heterocyclics compounds with similar structure of nifuroxazide, 5-nitro-2-furaldehyde p-hydroxy-benzoylhydrazone, against Trypanosoma cruzi, strain Y, before and after microencapsulation by complex coacervation of gelatin and gum arabic. These compounds, in general, are poorly soluble in concentration used in pharmacological tests, thus the development of a vectorial system will improve pharmacological profile of them. Microencapsulation method was defined based on literature data and preliminary assays and it was used two drying methods: isopropanol-ethanol addition, or spray-drying. Microscopic examination of dried products shown morphological difference between alcohols and spray-dried microcapsules. Microencapsulation percentage average yields were 66.0±12.0% and 24.5±5.3% and coacervate yields were 76.0±3.6% and 61.0±5.1% respectively. After determination of λMAX and standard curves, with DMSO, it was observed no interference of gelatin-acacia complex in UV absorption, making possible reliable dosage of nitro-compounds in microcapsules. ln vitro studies have not shown interference of unloaded microcapsules or DMSO 5% on parasites growth. Solutions used of free nitro-heterocyclics (50 µg/mL) were plenty active against T. cruzi, have shown population reduction of 100% in 48 hours, however, benznidazol (100 &#181g/mL) in 12th day experiment there were still viable parasitic forms. Dried products by spray-drying had antichagasic behavior similar to pure compounds, with parasitic population reduction of 63±10% in 24 hours (64±13% pure compounds) not being appropriate method for extended release. Dried products by alcohols allowed this liberation type due to integrity of microcapsules, observed by microscope, and in 24 hours there was reduction of only 20±9% of the population, needing 96 hours for total parasites\' elimination. Thus, microencapsulation and drying method useing alcohols resulted in slow liberation rates of nitro compounds indicating the possibility of use this vectorial system in studies with views to improve the antichagasic effect of those compounds.