Orientador: Keizo Yukimitu / Banca: Rafael Zadorosny / Banca: Seila Rojas de Souza / Resumo: A inserção das ciências físicas tem proporcionado grande contribuição aos estudos arqueológicos com as mais distintas técnicas de datação, permitindo que os mais variados tipos de materiais encontrados possam ser datados e, consequentemente, estabelecer a relação entre as várias culturas e a sua cronologia. A técnica de datação por Termoluminescência considera que materiais cerâmicos apresentam na sua composição cristais termoluminescentes que, ao ficarem expostos à radiação ionizante, devido à presença dos radionuclídeos e os raios cósmicos, acumulam energia nos chamados níveis metaestáveis, e quando aquecido a intensidade termoluminescente emitida pela amostra é proporcional ao tempo que ficou exposto a radiação. Assim, o presente estudo trata da datação absoluta de fragmentos cerâmicos provenientes dos Sítios Arqueológicos Aguinha, Célia Maria, Pernilongo, Ragil, Turvo III e Turvo V, aplicando a datação por Termoluminescência (TL). Como consequência deste estudo forneceremos subsídios para os arqueólogos estabelecerem uma cronologia para ocupações, comparando os resultados presentes com datações já realizadas. Comparando os resultados obtidos neste trabalho, com os já realizados observamos que o fragmento do sítio Ragil, mostrou resultados que não confirma interpretação arqueológica. No entanto os demais fragmentos permitiram que os mesmos confirmassem a época de ocupação / Abstract: The insertion of the physical sciences has provided great contribution to archaeology with the most distinct studies dating techniques, allowing all kinds of materials can be found dated and consequently establish the relationship between cultures and their chronology. The thermoluminescence dating technique considers that pottery materials have in their composition thermoluminescent crystals that were exposed to ionizing radiation, due to the presence of cosmic rays and radionuclides, which accumulate this energy in the so called metastable levels, and when heated thermoluminescence intensity emitted by the sample is proportional to the time that it has been exposed to the radiation. Thus, the present study deals with the absolute dating of ceramic fragments from the Archaeological Sites Aguinha, Célia Maria, Pernilongo, Ragil, Turvo III and V, by applying dating by Thermoluminescence (TL). As a consequence, this study well provide subsidies to establish a chronology for archaeological occupations, comparing the present results with dating already performed. Comparing the results obtained in this work, we observe that already carried the fragment Site Ragil, results showed that neither confirms archaeological interpretation. However the remaining fragments allowed even confirm the time of occupation / Mestre

Orientador: Eduardo Passos Rocha / Banca: Paulo Henrique dos Santos / Banca: Reanto Herman Sundfeld / Banca: Gilberto Antônio Borges / Banca: Oswaldo Scopin de Andrade / Resumo: Com a evolução da adesão sobre tecidos dentários e cerâmicas vítreas na década de 80, tratamentos com abordagem mais conservadora em prótese dentária tem sido crescentemente sugeridos, com ênfase no uso de laminados cerâmicos, incluindo, mais recentemente, a possibilidade de tratamento sem a necessidade de desgaste na estrutura dentária. Embora sua possibilidade de aplicação seja real, poucos estudos longitudinais demonstram sua efetividade clínica. Assim, o objetivo deste estudo é fazer uma análise retrospectiva de 5 anos de experiência com restaurações laminados cerâmicos aplicados sobre dentes com ou sem preparo dentário. Materiais e Métodos: Um total de 240 restaurações foi realizado em 40 pacientes no segmento anterior superior, compreendendo de canino a canino, onde, em 29 pacientes, um total de 174 restaurações laminadas cerâmicas de dissilicato de lítio (LS2) foram realizadas sobre dentes com preparo dentário e, em 11 pacientes, 66 restaurações foram realizadas sobre dentes sem preparo dentário, entre os anos de 2007 e 2013. Estas restaurações foram avaliadas sobre os critérios de estabilidade de cor e integridade da restauração, descoloração e integridade da margem através dos critérios de Ryge modificados, California Dental Association (CDA/Ryge criteria). Resultados: Nos critérios de base utilizados, uma ampla porcentagem de restaurações foi classificada como A, e apenas 2 (1,15%) restaurações realizadas sobre dentes com preparo dentário falharam por fratura com a necessidade de troca (D), 4 (2,3%) tiveram pequenas alterações de cor, 1 (0,6%) teve descoloração superficial da margem (B) e 2 (1,15%) tiveram pequenas alterações na margem cervical (B). No grupo de restaurações sobre dentes sem preparo dentário, 7 (10,6%) restaurações tiveram descoloração superficial da margem (B) e nenhuma... / Abstract: Based on scientific and clinical evidence of adhesion to dental tissues and glass-ceramics in the 80s, more conservative treatment approach for dental prosthesis has been increasingly suggested. Among the most used therapies, the technique of ceramic laminate veneers are widely used in different clinical situations. Currently, from experience of applying the laminate restorations on teeth with dental preparation, some clinical situations have allowed the application of these restorations directly to the teeth without having to wear on tooth structure. Although the possibility of their application to real, few longitudinal studies have demonstrated the clinical effectiveness. The main of this study was to evaluate in a long-term of up to 5 years. In this study were evaluated ceramic laminate restorations applied to teeth with or without preparation. Materials and Methods: A total of 240 restorations were performed in 40 patients in the upper anterior segment, comprising from canine to canine, where in 29 patients, a total of 174 restorations laminated ceramic lithium disilicate (LS2) were performed on teeth with preparation, and 11 patients, 66 restorations were performed on teeth without preparation, between 2007 and 2013 at private clinic. Color stability and integrity of restoration, discoloration and integrity of the border were evaluated following modified California Dental Association (CDA / Ryge criteria). Results: a large percentage of restorations were classified as A, and only 2 (1.15%) restorations on teeth with preparation failed by fracture with the need to change (D), 4 (2, 3%) had minor color changes, 1 (0.6%) had superficial discoloration of the margin (B) and 2 (1.15%) had minor changes in the cervical margin (B). In the group of teeth without dental restorations, 7 preparation (10.6%) had superficial discoloration of restoration... / Doutor

Orientador: Edson Alves de Campos / Resumo: A cerâmica é uma opção que preenche as exigências estéticas, biológicas, mecânicas e funcionais de um material restaurador. O sistema CAD/CAM empregado na Odontologia permite confeccionar restaurações indiretas, em um curto período de tempo, cimentá-las na mesma sessão clínica, sem a intermediação do laboratório de prótese. Qualquer material restaurador está sujeito a desgastes por ação da mastigação e a escovação diária. Protocolos de higienização profissional devem ser estabelecidos de maneira a não afetarem a rugosidade superficial das restaurações. O objetivo deste estudo foi avaliar a rugosidade superficial (Ra) de materiais restauradores CAD/CAM após diferentes métodos de higienização. Trata-se de um estudo in vitro que utilizou espécimes (n=144) dos seguintes materiais: Cerâmica Feldspática (Cerec Blocs, Dentsply Sirona); Cerâmica Feldspática reforçada por Leucita (IPS Empress CAD, Ivoclar Vivadent); Cerâmica Di-silicato de lítio (IPS e-max CAD, Ivoclar Vivadent) e Compósito nano híbrido (Grandio Blocs, Voco), sendo que dois materiais, Cerâmica Feldspática e Cerâmica Feldspática reforçada por Leucita foram avaliados com e sem glaze. Os espécimes foram submetidos a três diferentes métodos de higienização (escovação simulada; jato de bicarbonato de sódio e profilaxia com taça de borracha e pasta profilática). A rugosidade superficial foi mensurada antes e após os diferentes métodos de higienização por meio do rugosímetro de contato. A análise de variância foi feita para ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Dental ceramic has been a restorative material option that may provide the aesthetic, biological, mechanical and functional requirements. CAD/CAM (computer aided design/computer aided manufacturing) system used in Dentistry allows to perform indirect restorations in a short period of time and proceed the cementation in the same clinical session without the intermediation of prosthesis laboratory. However, any restorative material can wear due to chewing and daily toothbrushing action. Thus, hygiene protocols should be stated in order to not affect the surface roughness of restorations. This study aimed to evaluate the surface roughness (Ra) of CAD/CAM restorative materials after different hygiene protocols. This in vitro study used the following materials (n=144): Feldspathic ceramic (Cerec Blocs, Dentsply Sirona); Leucite-reinforced feldspathic ceramic (IPS Empress CAD, Ivoclar Vivadent); Lithium disilicate ceramic (IPS e-max CAD, Ivoclar Vivadent) and Nanohybrid resin-based composite (Grandio Blocs, Voco). For Feldspathic ceramic and Leucite-reinforced feldspathic ceramic it was performed the evaluations with and without glaze. The samples were submitted to three different hygiene protocols (simulated brushing, sodium bicarbonate jet and prophylaxis with rubber cup and prophylactic paste). Surface roughness was measured before and after the hygiene protocols by a contact rugosimeter. ANOVA test was applied to evaluate the initial roughness among materials, followed by Games... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

A utilização da lama residual de marmoraria em cerâmica vermelha foi colocada em prática visando à diminuição do impacto ambiental, causado tanto pelo descarte da lama como também pela quantidade de argila extraída no setor cerâmico. Foram coletadas amostras em 12 marmorarias localizadas na Grande São Paulo. No entanto, apenas as amostras de quatro foram selecionadas para serem incorporadas, levando em consideração suas características distintas. O argilito foi a matéria-prima escolhida para confecção da massa padrão de cerâmica vermelha, devido à sua grande utilização no setor. Tanto as amostras a serem incorporadas, quanto o argilito, foram caracterizados por meio de análise granulométrica, análise química por fluorescência de raios X e análise mineralógica por difração de raios X; além de análises segundo à norma NBR 10004 nas lamas. Após a caracterização das matérias-primas, foi aplicado às misturas o ensaio de plasticidade; em seguida, confeccionados corpos-de-prova com diversos teores de lama incorporada, os quais foram queimados e submetidos a ensaios tecnológicos, como resistência mecânica, absorção de água, porosidade, massa específica aparente e retração, dilatação do material seco e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados demonstraram a viabilidade de aproveitamento destas lamas, apontando vantagens de sua utilização, porém levando em consideração algumas condições adotadas. / In order to decrease environmental impact, caused by mud discarding and clay extraction in the ceramic industry, it was used residual mud from marble and granite companies for structural ceramic. Samples were collected in twelve different marble companies located at the metropolitan region of São Paulo. However, only four samples were selected, based on its different characteristics. Claystone was the raw material chosen to prepare the structural ceramic, considering its high use in this segment. Samples and claystone were both analysed by the following procedures: granulometric analysis, x-rays fluorescent chemical analysis and x-rays diffraction mineralogical analysis, besides, tests in the samples were conducted following NBR 10004 standards. Once raw materials were characterized, the plasticity test was conducted. Test specimen were molded with different levels of mud, then burned and submitted to technological tests, such as: mechanical resistance, water absorption, porosity, specific gravity and retraction, material dilation before burning process and scanning electron microscopy. The final results have shown the viability of using this kind of mud, and pointed some advantages on its usage, but taking in consideration some previous conditions to be adopted.

Orientador: Renata Garcia Fonseca / Resumo: Pouco se sabe sobre o efeito do jateamento pré-sinterização da zircônia na sua resistência mecânica, sob condições de envelhecimento. Este estudo avaliou a influência do tamanho da partícula, do momento do jateamento e do envelhecimento na resistência mecânica de uma zircônia estabilizada por ítria. Quatrocentos discos de uma zircônia estabilizada por ítria pré-sinterizados foram alocados como segue: sem jateamento; jateamento com partículas de óxido de alumínio (Al2O3) de 50 µm ou 120 µm antes (50/PRÉ ou 120/PRÉ) ou após (50/PÓS ou 120/PÓS) sua sinterização. Os discos foram não envelhecidos (24h) ou envelhecidos por: ciclagem mecânica (CM); envelhecimento hidrotérmico (EH) ou CM+EH, totalizando 20 grupos (n=20). Os espécimes foram submetidos ao teste de resistência à flexão biaxial (RFB) e, posteriormente, foram analisados fractograficamente. A análise de difração de raios-X (DRX) foi realizada em determinadas condições para caracterizar cristalograficamente o efeito do jateamento na zircônia. Os dados de RFB (MPa) foram analisados por ANOVA a 3 fatores e pós teste de Games Howell (α=0,05). Também foi realizada análise de Weibull. A RFB e a resistência característica (σ0) dos grupos 120/PÓS, envelhecidos ou não, foram significativamente maiores que as dos demais grupos jateados, e estatisticamente similares ou maiores que as dos respectivos grupos sem jateamento. Em contrapartida, o grupo 120/PRÉ/não envelhecido e todos os grupos 50/PRÉ apresentaram os menores valores. Em to... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Little is known about the effect of air-abrasion before zirconia sintering on its strength, under aging challenge. This study aimed to verify the influence of the airabrasion moment (before or after zirconia sintering), particle size (50 or 120 µm) and aging on the mechanical strength of a Y-TZP ceramic. Four hundred pre-sintered zirconia discs were allocated as follows: non-air-abraded; air-abraded with 50 µm or 120 µm Al2O3 particles before (50/BS or 120/BS) or after sintering (50/AS or 120/AS). The discs were non-aged (24h) or aged by: mechanical cycling (MC); hydrothermal aging (HA) or by both methods (MC+HA), totaling 20 groups (n=20). Specimens were subjected to biaxial flexural strength test (BFS). Fractographic analysis was performed to identify the fracture origin. The X-ray diffraction analysis (XRD) was performed under certain conditions to characterize the crystallographic effect of airabrasion on the zirconia. The BFS data (MPa) were analyzed by ANOVA and Games Howell post hoc test (α=.05). Weibull statistics was also applied. The BFS and the characteristic resistance (σ0) of the 120/AS groups, aged or not, were significantly higher than those of the other air-abraded groups, and statistically similar or higher than the respective groups without air-abrasion. In contrast, the 120/BS/non-aged group and all those 50/BS presented the lowest values. In all groups, the initial defect had its origin on the tensile stress side. Neither air-abrasion nor aging (except for 50/AS/MC+HA) reduced the zirconia reliability compared with the respective controls. Air-abrasion promotes an increase in the monoclinic phase content, while sintering zeroed this phase. Air-abrasion before zirconia sintering yields worse performance for BFS than after sintering, under aging challenges. The BFS and σ0 were strongly determined by the particle size and air-abrasion moment / Doutor

A arqueometria é uma área consolidada, com ampla utilização de métodos analíticos nucleares destrutivos e não destrutivos para caracterização, proteção e restauração de peças arqueológicas. O presente projeto teve como objetivo estudar a composição química elementar de amostras de fragmentos cerâmicos encontradas no sítio arqueológico São Paulo II localizado na calha do rio Solimões, próximo ao município de Coari na Amazônia Brasileira. Realizou-se a caracterização das amostras pela determinação de Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Sb, Sm, Rb, Sc, Ta, Tb, Th, U, Yb and Zn por meio da análise por ativação com nêutrons (NAA). A partir da composição química da cerâmica, foi possível definir o agrupamento de amostras em função da similaridade/dissimilaridade da composição química presente no material cerâmico. O agrupamento foi interpretado por métodos estatísticos multivariados como análise de cluster, análise de componentes principais e análise de discriminante. Foram selecionadas, a partir da formação dos grupos, 7 cerâmicas com o objetivo de elaborar o horizonte temporal do sítio, realizado por termoluminescência (TL) e ressonância paramagnética eletrônica (EPR). A temperatura de queima da cerâmica foi determinada em 6 fragmentos por meio da técnica de EPR. Os resultados apresentados neste trabalho podem contribuir com os estudos arqueológicos sobre a dinâmica da ocupação da Amazônia Central anterior à colonização Brasileira. / Archaeometry is currently a well established field in the archaeological sciences. The nuclear method for analysis of chemical elements is one of the important instruments for the characterization of the archaeological materials and has influences on the preservation and restoration. From the chemical and physical analyses it is possible to infer technical processes in ceramics manufacture and tools used by ancient people. Therefore, it contributes to the typology and to understand the roles of materials available in the archaeological sites, such as clays and lythic sources. Evidently, all the archaeological materials and sites are related to people that lived there a long time ago, and studies, as outlined above, reconstruct at least partially the history of such a population. This project aimed at studying the elementary chemical composition of 70 ceramic fragments samples from São Paulo II archaeological site, located along the Solimões River channel, next to Coari city, in Brazilian Amazon. The characterization of samples was performed by neutron activation analysis (NAA). By the determination of 22 elements in the ceramic fragments ( Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Sb, Sm, Rb, Sc, Ta, Tb, Th, U, Yb and Zn), it was possible to define groups of samples regarding the similarity/dissimilarity in elementary chemical composition. For such a task, the multivariate statistical methods employed were cluster analysis (CA), principal component analysis (PCA) and discriminant analysis (DA). Afterwards, seven ceramic fragments have been selected to elaborate the site temporal horizon using thermoluminescence (TL) and electron paramagnetic resonance (EPR) dating results. The EPR technique was also used to find the average firing temperature to produce the ceramics. The results of this research may contribute to the study on the occupation dynamics in the pre-colonial Brazilian Amazon.

Orientador: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: Sonia Regina Homem de Mello Castanho / Banca: Sidney Domingues / Banca: Elidiane Cipriano Rangel / Banca: Sandro Donnini Mancini / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Esta tese teve como finalidade realizar a síntese e a caracterização de óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) para a confecção de alvos cerâmicos para serem utilizados na deposição de filmes finos condutivos (TCO) pela técnica de pulverização catódica. O óxido de zinco dopado com alumínio foi obtido pelo Método Pechini. A estruturação do material, através de seu precursor, deu-se pelo tratamento térmico em ar. A caracterização do material obtido foi realizada mediante as técnicas de Análises Térmicas Simultâneas (TG, DTG, DTA), Difração de Raios-X (DRX), Refinamento Estrutural pelo Método de Rietveld (REMR), Microscopia Eletrônica de Varredura (EDS) e Análise Semi-qualitativa por Energia de Raios-X (MEV). Os resultados mostraram que a ~600ºC, o material na forma de pó nanoestruturado, teve a eliminação majoritária de orgânicos dos precursores como indicado pelas análises térmicas TG, DTG, DTA. Por volta desta temperatura pode-se notar, também, o início da estruturação da fase cristalina confirmado pela análise de difração de Raios-X. Por fim, tratamentos acima de 1000ºC permitiram a obtenção de óxidos com alta cristalinidade, ausência de fases resistivas, além da eliminação de orgânicos. Acima de 1200ºC houve aumento da concentração de alumínio devido a volatização do zinco. O alvo foi confeccionado a partir de uma suspensão de pó de AZO em etilenoglicol que foi depositada em demarcação por máscara sobre disco de alumina, recebendo tratamento térmico para sinterização dos grãos. Este alvo foi utilizado para a síntese de filmes finos sobre substratos de vidro pela técnica da Pulverização Cotódica. Com o alvo obtido, foi possível realizara deposição de filmes finos de tipo TCO. Os filmes finos foram caracterizados por medidas de transmitância óptica na região do espectro visível, DRX, e teste de condutividade elétrica. Os resultados de caracterização... / Abstract: This thesis had intended to perform the synthesis and characterization of aluminum-doped zinc oxide (AZO) for making ceramic targets for use in conductive thin film deposition (TCO) by sputtering technique. The aluminium-doped zinc oxide was obtained by Pechini Method. The structuring of the material, through its precursor, by heat treatment in air. The characterization of the material obtained was performed by Simultaneous Thermal Analysis techniques (TG, DTG, DTA), X-Ray Diffraction (XRD), Structural Refinement by the Rietveld method (REMR), scanning electron microscopy (EDS) and Semi-quantitative Analysis by X-Ray Energy (MEV). The results showed that the ~600ºC, the material in the form of nanostructured powder, had the majority of organic disposal of precursors as indicated by thermal analysis TG, DTG, DTA. Around this temperature can be noted, too, the beginning of the structure of the crystalline phase confirmed by X-Ray Diffraction Analysis. Finally, above 1000ºC treatments allowed the obtaining of oxides with high crystallinity, absence of resistive phases, in addition to the complete elimination of organics. Up to 1200ºC aluminum concentration increased due to volatilization of zinc. The target was made from a powder suspension of AZO in ethyleneglycol that was deposited in demarcation for mask over alumina getting disk heat treatment for sintering of grain. This target was used for the synthesis of thin films on glass substrates by Cathodic spraying technique. With the target, it was possible to accomplish the thin film deposition of type TCO. The thin films were characterization by optical transmittance measurements in the visible spectrum, DRX, and electrical conductivity test. The results of characterization showed that the ceramic target, obtained by Pechini Method, made possible the growth of thin films with low electrical resistitivity with values near the 1.10-3 cm, plus a high transmittance (90%) characterized as... / Doutor

Neste trabalho, investigou-se a migração dos íons SO4 -2 e Ca+2 em uma cerâmica vermelha aditivada com CaSO4.2H2O simulando o processo de eflorescência. Para tanto, uma massa cerâmica com tendência não patológica, à base de uma argila da região de Gravataí-RS, foi formulada com 0, 4, 8, 12 e 16% em peso de CaSO4.2H2O. No processamento cerâmico, utilizou-se a conformação por extrusão a vácuo e queima em forno elétrico tipo mufla a diferentes temperaturas (800, 850, 900 e 950ºC) com patamar de doze horas. Os corpos cerâmicos obtidos em dimensões de 70x27x9mm3 foram caracterizados quanto às propriedades físicas (absorção de água e porosidade aparente). Para avaliar a mobilidade dos íons SO4 -2 e Ca+2, foram realizados ensaios de eflorescência segundo a norma ASTMC67/2003, análise da distribuição de tamanho de poros nos corpos cerâmicos investigados, ensaios de solubilização durante os períodos de uma hora com os corpos cerâmicos imersos em água a 90°C e imersão dos corpos cerâmicos por sete, quatorze e vinte e oito dias consecutivos em temperatura ambiente. Também foram realizados testes de condutividade elétrica nos solubilizados dos corpos cerâmicos durante os períodos de uma hora e de sete dias de ensaio e avaliou-se a potencialidade desses íons na formação do fenômeno em função das variáveis temperatura e pH. Para a quantificação da eflorescência, foi desenvolvida uma nova metodologia por análise de imagem utilizando o software gráfico Image Tools versão 3.0. Os resultados obtidos permitiram identificar que a nova metodologia baseada em análise de imagens mostrou-se bastante eficiente para quantificar a eflorescência em corpos cerâmicos, diminuindo a subjetividade da avaliação visual. Constatou-se que o íon cálcio possui maior mobilidade do que o íon sulfato após sete dias de repouso. Para maiores tempos de repouso, quatorze e vinte e oito dias, a diferença entre as concentrações por solubilização dos íons Ca+2 e SO4 -2 diminui significativamente. Também foi possível identificar uma tendência (com poucas exceções): os valores da concentração do íon Ca+2 são maiores do que os da concentração de SO4 -2 para um mesmo volume total e diâmetro médio de poros e mesma quantidade de sulfato de cálcio na formulação. Da mesma forma, quando a concentração por solubilização dos íons Ca+2 e SO4 -2 é relacionada à absorção de água dos corpos cerâmicos investigados, e comparando-os com os resultados dos ensaios de eflorescência por imagem, constata-se uma similaridade entre os resultados da eflorescência e da concentração do íon Ca+2 após sete dias de repouso. Já para o íon SO4 -2, os resultados de eflorescência assemelham-se aos de quatorze dias de repouso. A formação da eflorescência está intimamente ligada à porosidade e aos índices de concentração de sal e absorção de água dos corpos cerâmicos. Ao mesmo tempo, os ensaios de solubilização investigados mostraram-se ótimos instrumentos para análise do fenômeno, permitindo, de forma bastante confiável, que se disponha de dados sobre a formação da eflorescência em corpos cerâmicos. / In this work, the displacement of SO4 -2 and Ca+2 ions in red ceramic was investigated simulating the efflorescence process. Ceramic bodies were molded (70x27x9mm3) by vacuum extrusion formulated with different contents of CaSO4.2H2O (0, 2, 4, 8, 16% in weight) and burnt at different temperatures (800, 850, 900, 950°C) for 12 hours. Microstructure was evaluated for water absorption, apparent porosity, and pore size distribution. Efflorescence was evaluated according to the ASTMC67/2003 norm. Tests of SO4 -2 and Ca+2 ion solubilizations after periods of 1 hour with the ceramic bodies immerged in hot water and periods of 7, 14 and 28 consecutive days with the ceramic bodies in cold water were carried out. Tests were also made of electrical conductivity in solubilized from ceramic bodies during one hour and during seven days and evaluated the potential of these ions to formation of efflorescence regarding the variables temperature and pH. In the efflorescence quantification, an image analysis methodology was developed using the graphic software Image Tools 3.0. Results allowed establishing a relationship between the efflorescence of the investigated ions, physical properties (water absorption and apparent porosity), pore size distribution, and solubilization. The new methodology based on the analysis of images is sufficiently efficient to quantify efflorescence in ceramic bodies, reducing the subjectivity of the visual evaluation. Calcium ion has larger mobility than sulfate ion after 7 days of rest. For longer periods of rest (14 and 28 days), the difference between the concentrations by solubilization of Ca+2 and SO4 -2 ions significantly reduces. It was also possible to identify the tendency (with few exceptions) that the concentration values of the Ca+2 ion are bigger than the concentration values of SO4 -2 for the same total volume and average diameter of pores as well as the same amount of calcium sulfate in the formularization. Likewise, when the concentration for the solubilization of the Ca+2 and SO4 -2 ions is related to water absorption of the ceramic bodies investigated as well as when we compare them with the results of the assays of efflorescence for image, a similarity between the results of the efflorescence and the concentration of the Ca+2 ion after 7 days of rest is observed. For the SO4 -2 ion, the efflorescence results are similar to 14 days of rest. The formation of efflorescence is closely linked to the porosity and to the indices of concentration of salt and water absorption contained in the products at the same time. The investigated assays of solubilization showed to be excellent instruments for analysis of the phenomenon allowing, sufficiently trustworthy, the obtaining of data on the formation of efflorescence in ceramic bodies.

A medida de tempo de relaxação longitudinal (T1) e transversal (T2) de ressonância magnética nuclear (RMN) é muito utilizada para análise de meios porosos na área do petróleo. Esses tempos de relaxação estão relacionados com tamanho dos poros. As cerâmicas, dependendo da sua temperatura de sinterização, apresentam uma porosidade intrínseca, mas cerâmicas especiais para processo de filtragem e escafoldes de implantes ósseos necessitam de poros maiores e de permeabilidade para suas aplicações. Esse objetivo é alcançado introduzindo um agente porogênico, um material degradável com a temperatura, obtendo assim poros induzidos além dos intrínsecos. O agente porogênico escolhido para este trabalho foi cristais de sacarose, os tamanhos dos poros são controláveis pelo tamanho dos cristais e pela quantidade, tornado esse um meio factível nos estudos de RMN através dos tempos de relaxação. Foram selecionadas, através de peneiras, duas faixas de tamanhos de cristais de sacarose: G (grande) com limite superior de 600μm e inferior de 300μm e P (pequeno) com tamanhos na faixa de 38μm a 150μm. A cerâmica preparada com P apresentou distribuição de tamanho de poros (de 15 à 105μm) com mediana em 40μm, menor que a fabricada com G (de 20 à 125μm), media em 100μm. Distribuições de tamanho de poros com mediana intermediária foram obtidas pelas misturas de P e G na fabricação. Foram preparadas seis cerâmicas para os estudos: pura (sem adição de agente porogênico), 100% com G, 100% com P, mistura de 50% P e 50% G, mistura de 75% P e 25% G e mistura de 25% P e 75% G. As cerâmicas foram saturadas com água por um sistema de vácuo e através da sequência CPMG obtiveram-se os decaimentos multiexponenciais da relaxação transversal para os núcleos de ¹H de moléculas de água confinadas nos poros das cerâmicas. E assim, determinaram-se as distribuições de tempo de relaxação T2. A cerâmica pura apresentou apenas um pico para T2 em 0,053s, assim como obtido por Borgia e colaboradores em outros estudos, e comparando com resultados de porosimetria por intrusão de mercúrio (PIM), determinou-se o coeficiente de relaxatividade superficial de 3,7μm.s-1, valor próximo ao tabelado para a alumina (3μm.s-1) dando confiabilidade aos equipamentos utilizados. As cerâmicas preparadas com agente porogênico apresentaram dois picos na distribuição de T2 com o primeiro localizado na mesma região de tempo que corresponde à porosidade intrínseca (0,053s) e o segundo pico, referente à porosidade induzida, deslocando-se começando com a 100P com o menor tempo T2 (0,38s) e aumentando conforme o aumento da porcentagem de grânulo G (1,02s para 100G) de acordo com era esperado. A parti das imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV), obteve-se as distribuições de tamanho de poros induzidos e, novamente, determinou-se o coeficiente de relaxatividade, 12μm.s-1, valor maior comparado com o anterior devida as impurezas e resíduos da queima dos cristais de sacarose deixado na superfície do poro. Por fim, concluiu-se então que a RMN foi capaz de fazer a análise das cerâmicas de alumina observando poros intrínsecos da ordem de 0,1μm e poros induzidos com tamanho de dezenas a centenas de micrometros. Foram reunidos os resultados necessários para compreender como são formados os poros a partir do agente porogênico podendo fabricar cerâmicas com distribuições de tamanhos de poros conforme desejado. / The measurement of longitudinal (T1) and transversal (T2) nuclear relaxation times is an important method for the analysis of porous media, much used in the petroleum industry. It is possible through this technique the determination of the porosity and pore size distribution of the media. Ceramic materials already have an intrinsic porosity dependent on its sinterization temperature, but some applications such as filtering or scaffolding in bone regeneration demand for a larger porosity and permeability. To achieve this goal, a porogenic agent is introduced in the ceramics production process which is degradable in high temperatures, producing a ceramic with both induced and intrinsic porosity. The porogenic agent chosen for this project were saccharose crystals and the pores size is controlled by the crystals size and by the quantity added in the production process. Two ranges of the saccharose crystals diameters were selected using different sieves: G size, raging from 300μm to 600μm and P size ranging from 38μm to 150μm. The P size ceramic presented pore size distribution ranging from 15 to 105μm, with median in 40μm, smaller than the median found for the ceramic produced with G size saccharose crystals (100μm), for which the porosity ranged from 20 to 125μm. Pore size distribution with median between the results found in P and G ceramics were acquired by using a mixture of P and G saccharose crystals sizes in the ceramic fabrication. Six samples were prepared for this study: pure (with no addition of porogenic agent), 100% G size, 100% P size; mixtures of 50% P and 50% G sizes, 75% P and 25% G sizes, and finally 25% P and 75% G sizes. All samples were saturated with water in a vacuum bomb, and, using the CPMG pulse sequence, the multiexponencial decay of the transverse relaxation time was obtained for the ¹H nuclei of the water molecules confined in the ceramic pores. Through this measurement, the distribution of T2 of the sample was determined. The curve for the pure ceramic presented only one peak at 0,053s, the same result obtained by Borgia at al. in other studies. Comparing this result with the porosity determined by mercury intrusion porosimetry, it was possible to determine the surface relaxation coefficient (3,7μm.s-1), with a good proximity to the value found in literature for alumina (3μm.s-1), showing that the equipment used for the measurements is reliable. The ceramic fabricated with the porogenic agent presented two peaks in the T2 time distribution, with the first peak coincident with the T2 value found for the intrinsic porosity (0,053s) and the second peak, which represents the induced porosity, varying to each ceramic sample, with the 100 % P ceramic presenting the peak with the smallest T2 (0,38s) and moving to higher T2 values as the percentage of G size saccharose crystals in the ceramic increases, (1,02s for the sample with 100% G), as it was expected. Through images from scanning electron microscopy, an assessment of the pore size distribution was made and the surface relaxation coefficient recalculated, arriving at a higher value than the one found for the pure ceramic (12μm.s-1), which shows that residues of the saccharose crystals are left in the pores surface in the burning process. In conclusion, the NMR technique proved capable to characterize the ceramic materials, allowing the observation of both the intrinsic (of magnetude 0,1μm) and the artificial induced porosity (varying from tens to hundreds of micrometers) of the alumina ceramics. The union of all the results of this project encloses the knowledge necessary to comprehend how the pores are formed by the action of the porogenic agent, making it possible to develop a manufacture process of ceramics with controlled pores sizes.

Submitted by Márcio Ropke (ropke13marcio@gmail.com) on 2017-06-21T11:39:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Sobrevivência de restaurações e facetas de resina composta direta e cerâmicas em.pdf: 713192 bytes, checksum: 02a79da83ee80cb1eea340e87092b4dc (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-21T11:39:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Sobrevivência de restaurações e facetas de resina composta direta e cerâmicas em.pdf: 713192 bytes, checksum: 02a79da83ee80cb1eea340e87092b4dc (MD5) Previous issue date: 2015-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / A avaliação da sobrevivência de restaurações em dentes posteriores tem sido bastante explorada na literatura recente, no entanto, poucos estudos foram encontrados sobre a longevidade de restaurações em dentes anteriores. O presente estudo avaliou a longevidade de restaurações e facetas de resina composta direta e facetas cerâmicas em dentes anteriores, investigando alguns fatores relacionados à falha e ao reparo destas restaurações. O desenho do estudo foi do tipo longitudinal retrospectivo, realizado por meio da coleta de dados dos arquivos de um consultório privado. Para inclusão, os pacientes deveriam ter recebido restaurações em dentes anteriores, em resina composta ou facetas cerâmicas, e ter permanecido em acompanhamento na mesma clínica odontológica, o período incluído na avaliação foi de 1994 até 2014. As restaurações e avaliações foram realizadas por um único operador. A avaliação dos dados coletados foi dividida em duas etapas. Na primeira parte do estudo, resinas compostas com 5 a 20 anos de acompanhamento foram selecionadas. Os fatores em estudo foram o sexo do paciente, o tipo de resina composta (Híbrida, Microhíbrida, e associação Microparticulada e Híbrida), o arco (superior e inferior), o dente (incisivo central, incisivo lateral e canino), e o tipo de cavidade (classe III e IV e faceta). Os desfechos avaliados foram às intervenções realizadas (reparo ou substituição das restaurações) e taxa de falha anual (considerando reparo ou substituição como falha). As análises estatísticas foram realizadas com testes Qui-quadrado, análise de sobrevivência pelo método Kaplan- Meier e Regressão de Cox. A segunda parte do estudo incluiu as restaurações do tipo faceta com tempos de acompanhamento de até 4 anos, realizadas em resina composta nanohíbrida/nanoparticulada e cerâmicas, no período de 2009 até 2013. Apenas estatística descritiva pôde ser utilizada. No total, 123 pacientes foram incluídos, e 524 restaurações foram avaliadas na primeira parte. Diferenças significativas para substituição das restaurações foram encontradas entre os arcos dentários, com arco superior tendo maior taxa de falha em relação ao inferior, após 10 anos de acompanhamento, apresentavam uma taxa de sobrevivência de 41% e 73% de sobrevivência, respectivamente. Sobre os reparos, diferenças significativas foram encontradas de acordo com o material utilizado e o tipo de restauração, com as resinas microhíbridas apresentando maior quantidade de reparos em relação às híbridas e a associação micropartículadas mais híbridas, entretanto com maior sobrevivência em relação as outras. Foram encontradas maiores frequências de reparo, entre os tipos de restauração realizada, com facetas apresentando maior quantidade de reparos em relação às restaurações classe III e IV. Na segunda parte do estudo, na comparação de facetas diretas e indiretas, 155 facetas foram avaliadas, apenas estatística descritiva foi utilizada, não foram encontradas diferenças entre as técnicas com relação a substituição e reparo das facetas com 7 até quatro anos de acompanhamento, apesar das cerâmicas apresentarem maior quantidade de substituição e reparos. Mesmo com as limitações do presente estudo, se conclui que estética pode ser a principal causa para falhas das restaurações em dentes anteriores, restaurações nos dentes superiores apresentaram maior número de intervenções em relação aos inferiores. Já com relação a comparação entre facetas, as técnicas direta e indireta apresentaram resultados semelhantes e satisfatórios com quatro anos de acompanhamento, entretanto um maior número de facetas e maior tempo de acompanhamento é necessário para evidenciar maiores diferenças. / The evaluation of restorations survival in posterior teeth has been quite explored in the recent literature, however, few studies were found on the longevity of restorations in anterior teeth. This study evaluated the longevity of direct composite restorations, direct veneers and ceramic veneers in anterior teeth, investigating factors related to failure and repair of these restorations. The study design was a retrospective longitudinal, conducted by collecting data from the files of a private office. For inclusion, patients should have received restorations in anterior teeth, composite resin or ceramic veneers, and have remained in the same monitoring dental practice, the period included in the review was from 1994 to 2014. The restorations and evaluations were performed by a single operator. The data evaluation was divided into two stages. In the first part of the study, composites with 5-20 years of follow-up were selected. The factors were sex of the patient, the type of composite resin (hybrid, microhybrid, and microfilled and Hybrid association), the arch (upper and lower), the tooth (central incisor, lateral incisor and canine), and type cavity (Class III and IV and facet). The outcome measures were the interventions (repair or replacement of restorations) and annual failure rate (considering repair or replacement as failure). Statistical analyzes were performed using chi-square tests, survival analysis using the Kaplan-Meier method and Cox regression. The second part of the study included the veneer restorations with follow-up times of up to four years, held in composite nanohybrid / nanofilled and ceramics, from 2009 until 2013. Only descriptive statistics could be used. In total, 123 patients were enrolled, and 524 restorations were evaluated in the first part. Significant differences for replacement of restorations were found between dental arches, with upper arch with higher failure rate compared to lower, after 10 years of follow-up, showed a survival rate of 41% and 73% survival, respectively. About repairs, significant differences were found according to the material used, the tooth and the type of restoration, with microhybrids resins possessing a larger amount of repairs in the relation of hybrid and more hybrid microparticulate association, however with greater survival in relation to the other. Greater frequency of repair were found between the types of restoration was carried out, with veneers having greater amount of repairs in relation 9 to restorations class III and IV. In the second part of the study, compared direct and indirect veneers, 155 facets were evaluated, only descriptive statistics were used, there were no differences between the techniques regarding the replacement and repair of the facets with up to four years of follow-up, despite the ceramics evaluated have a higher amount of replacement and repairs. Even with the limitations of this study, that possible conclude that aesthetics can be the main cause for failure of restorations in anterior teeth, restorations on the upper teeth had a greater number of interventions in relation to the lower. In relation to comparison of veneers, the direct and indirect techniques had similar and satisfactory results with four year follow-up, however a greater number of facets and longer follow-up is necessary to highlight the major differences.