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Desemulsificação de petróleos assistida por ultrassom e posterior caracterização das fases água e óleoAntes, Fabiane Goldschmidt 19 August 2011 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The effect of ultrasound (US) for demulsification of crude oils with different
characteristics (viscosity, density e water content) was investigated, without using
chemical demulsifier. Initially, the treatment using US was evaluated, using direct or
indirect (using water as US propagation medium) application with probes. Water
separation from emulsions was only verified when US was indirectly applied.
Therefore, indirect US treatment was studied, using different systems. Experiments
were carried out using ultrasonic baths with power of 100 or 200 W (frequency of 25
and 45 or 35 and 130 kHz) and cup horn systems with power of 130 and 750 W
(frequency of 20 kHz). The best conditions of amplitude, time and temperature of US
treatment were optimized. Synthetic crude oil emulsions of two crude oils were
prepared with water content of 12, 35 and 50% and median drop size distribution of 5,
25 and 50 μm. Moreover, natural crude oil emulsions with water content of 12.1 ± 0.1
and 33.5 ± 0.5% (API gravity of 11.1 and 10.8, respectively) were evaluated. For
synthetic crude oil emulsions, using cup horn systems, demulsification efficiencies
between 40 and 50% were obtained, using 60 and 20% of amplitude for the 130 and
750 W systems, respectively. Using ultrasonic baths (frequencies of 25, 35 and 45
kHz), efficiencies between 50 and 60% were obtained, with 100% amplitude. At 130
kHz, no water separation from crude oil emulsions was observed. For natural crude
oil emulsions, efficiencies better than 70% were obtained using cup horn systems or
ultrasonic baths (for crude oil with initial water content of 12.1 ± 0.1%). Water and oil
phases separated from crude oil emulsions using US were also characterized. It was
observed that acidity, metals and sulfur content did no change after treatment with
US. Additionally, the separated water was analysed using ion chromatography and
gas chromatography coupled to mass spectrometry (after derivatization) to evaluate a
possible migration of acid species to the water phase during US treatment. / O efeito do ultrassom (US) para a desemulsificação de petróleos com diferentes características (viscosidade, densidade e teor de água) foi investigado, sem a
utilização de desemulsificante químico, e utilizando diferentes sistemas para a
aplicação do US. Inicialmente, foi avaliada a forma de aplicação do US, utilizando
sondas, com a aplicação direta e indireta (usando a água como o meio de
propagação). Somente ocorreu a separação de água da emulsão quando foi feita a
aplicação indireta do US e, a partir disso, esta forma de aplicação foi estudada,
utilizando diferentes sistemas. Foram feitos experimentos utilizando banhos de US,
com potência de 100 ou 200 W (frequência de 25 e 45 ou 35 e 130 kHz) e sistemas
do tipo cup horn com potência de 130 e 750 W (frequência de 20 kHz). Foram
avaliadas condições de amplitude, tempo e temperatura de tratamento no US para
todos os sistemas. Foram avaliadas emulsões sintéticas de dois petróleos (19 e 21,8
°API), preparadas com teores de água de 12, 35 e 50% e mediana da distribuição do
tamanho de gota de 5, 10 e 25 μm e emulsões naturais de petróleos com os teores
de água 12,1 ± 0,1 e 33,5 ± 0,5% (11,1 e 10,8 °API, respectivamente). Para as
emulsões sintéticas, utilizando os sistemas cup horn, foram obtidas eficiências de
desemulsificação entre 40 e 50% utilizando 60 e 20% de amplitude nos sistemas de
130 e 750 W, respectivamente. Nos banhos de US (frequências de 25, 35 e 45 kHz),
as eficiências foram entre 50 e 60%, com 100% de amplitude. Na frequência de 130
kHz não houve a separação de água. Para as emulsões naturais de petróleo, foram
obtidas eficiências de desemulsificação superiores a 70% nos banhos e nos sistemas
cup horn (para o petróleo com o teor de água inicial de 12,1 ± 0,1%). Após a
desemulsificação assistida por US foi feita a caracterização das fases água e óleo
obtidas e foi observado que não houve alteração no teor de acidez e concentração
de metais e S no petróleo após o tratamento com US. Além disso, a água separada
foi analisada por cromatografia de íons e cromatografia a gás acoplada a
espectrometria de massa, após derivatização, para avaliar a possível migração de
espécies ácidas para a água durante o tratamento com US.
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Síntese, análise estrutural e aplicação de novos complexos de Manganês como miméticos da SOD / Synthesis and Structural Analysis of new complexes derivate from ManganeseKopp, Cristiéli Rossini 15 January 2012 (has links)
This work presents an study related to the synthesis and structural analysis of manganese complex with ligands of bases Schiff type, derivate from pyridoxine. Was used like starting material for the synthesis of ligands pyridoxine chlorhydrate and primary amines, with aromatic chain, in addiction the chloride, perchlorate and manganese acetate, for these complex synthesis.
The synthesized compounds was: [Mn(pyr2etileno).2H2O]Cl (1), [Mn (pyr2etileno).H2O.MeOH]Cl (2), [Mn (pyr2pen).2H2O]ClO4 (3), [Mn2(pyr6but3)] (4), [Mn(pyr2aminoprop).H2O]ClO4 (5), [Mn(pyr2amimopropet)]ClO4 (6) and [Mn(pyr2piper)]ClO4 (7).
Was made na strucural study of these compounds in solid state, was use X-ray diffraction in monocristal. For the superoxide dismutase (SOD) activity test of this complex was used these methods: ultraviolet and cyclic voltammetry. In addiction of, all the compounds was characterized through elemental analyses and infrared spectroscopy. / Este trabalho apresenta o estudo relacionado à síntese e a analise estrutural de complexos de manganês com ligantes do tipo bases de Schiff, derivados do piridoxal. Utilizaram-se como reagentes de partida para síntese dos ligantes cloridrato de piridoxal e aminas primárias, com cadeias alifáticas, além de cloreto, perclorato e acetato de manganês, para síntese dos complexos.
Os compostos sintetizados foram: [Mn(pyr2etileno).2H2O]Cl (1), [Mn (pyr2etileno).H2O.MeOH]Cl (2), [Mn (pyr2pen).2H2O]ClO4 (3), [Mn2(pyr6but3)] (4), [Mn(pyr2aminoprop).H2O]ClO4 (5), [Mn(pyr2amimopropet)]ClO4 (6) e [Mn(pyr2piper)]ClO4 (7).
Foi realizado um estudo estrutural desses compostos no estado solido, utilizando a difração de raios X em monocristal. Para os testes de atividade superóxido dismutase (SOD) dos complexos foram utilizados os seguintes métodos de Ultravioleta e voltametria cíclica. Além disso, todos os compostos foram caracterizados por analise elementar e espectroscopia no infravermelho.
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Síntese de 1,2,4-oxadiazóis 3,5-dissubstituídos derivados de Laminoácidos e arilamidoximas sob irradiação de micro-ondas / Synthesis of 3,5-disubstituted 1,2,4-oxadiazole derivatives from Lamino acids and arylamidoximes under microwave irradiation.Sauer, André Carpes 28 February 2013 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Here we report the synthesis and characterization of 3,5-disubstituted 1,2,4-oxadiazole 3 derivatives of N-protected L-amino acid 1 and arilamidoximas 2, and the reaction was performed in a microwave reactor, using water as solvent and DCC (N, N'-dicyclohexylcarbodiimide) as a coupling agent. These compounds were characterized by spectroscopic techniques such as nuclear magnetic resonance of hydrogen (1H NMR) and carbon-13 (13C NMR) and mass spectrometry of low resolution, whereby it was confirmed to obtain the heterocyclic compounds of interest.
Studies were conducted of some reaction conditions such as time, temperature and solvents, targeting a comprehensive optimization for this synthetic route.
It was also possible to compare the use of microwave irradiation with the conventional method. Through the proposed method, 25 compounds were obtained with yields ranging between 53 to 92%, where the same are considered satisfactory, since the reactions were performed in short reaction times and the green aspect is therefore considered environmentally correct. / Neste trabalho é apresentado a síntese e a caracterização dos 1,2,4-
oxadiazóis 3,5-dissubstituídos 3 derivados dos L-aminoácidos N-protegidos 1 e
arilamidoximas 2, sendo que a reação foi realizada em reator de micro-ondas,
utilizando água como solvente e DCC (N,N -Diciclohexilcarbodiimida) como
agente de acoplamento. Estes compostos foram caracterizados por técnicas
espectroscópicas de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN1H) e
carbono-13 (RMN13C) e espectrometria de massas de baixa resolução, através
das quais confirmou-se a obtenção dos compostos heterocíclicos de interesse.
Foram realizados estudos de algumas condições reacionais, tais como
tempo, temperatura e solventes, visando uma otimização abrangente para esta
rota sintética.
Também foi possível a análise comparativa entre a utilização da
irradiação de micro-ondas frente ao método convencional. Através da
metodologia proposta, foram obtidos 25 compostos, com rendimentos que
variaram entre 53 a 92%, sendo os mesmos considerados satisfatórios, uma
vez que as reações foram realizadas em curtos tempos reacionais e com a
síntese de caráter verde , sendo portanto considerada ambientalmente
correta.
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Síntese de 1,3-imidazois-2,4,5-trissubstituídos derivados de calcogenofenos / Synthesis of 2,4,5-trisubstituded 1,3-imidazoles derivatives of chalcogenophenes.Rodrigues, Mariele Borkowski 24 August 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the following work, a series of new 2,4,5 trisubstituted 1,3-imidazoles 11 and 12 were synthesized from 1-aryl-2-(chalcogenophen-2-yl)-1,2-diketones targeting the union of two classes of interesting heterocycles the imidazoles and chalcogenophenes. Using a modified Radziszewski multicomponent reaction for the synthesis of 2,4,5-trisubstituded 1,3-imidazoles 11 and 12, is reacted 1-aryl-2-(chalcogenophen-2-yl)-1,2-diketones 8a-c and 9a-c with aldehydes 10a-d (a = benzaldehyde, b = 4-methoxy-benzaldehyde, c = 4-chloro-benzaldehyde and d = octanal) in ammonium acetate and acetic acid. Compounds 11, thiophene derivatives, and compounds 12, selenophene derivatives were obtained with yields ranging 44-98% and from 37-82%, respectively. The study can demonstrate both the reactivity of 1,2-diketones used as the substituents exert influence in the formation of 2,4,5-trisubstituded 1,3-imidazoles. / No presente trabalho, uma série inédita de 1,3-imidazois-2,4,5-trissubstituídos 11/12 foi sintetizada, a partir de diferentes 1,2-dicetonas derivadas de calcogenofenos, com o objetivo de associar duas classes de heterocíclos interessantes, os 1,3-imidazois e os calcogenofenos. Para a síntese dos 1,3-imidazois-2,4,5-trissubstituídos 11 e 12 foi utilizada a reação multicomponente de Radziszewski modificada, em que reagiram-se as 1,2-dicetonas derivadas de calcogenofenos 8a-c e 9a-c com aldeídos 10a-d (a = benzaldeído, b = 4-metóxi-benzaldeído, c = 4-cloro-benzaldeído e d = octanal) em acetato de amônio e ácido acético. Os compostos 11, derivados do tiofeno, e os compostos 12, derivados do selenofeno, foram obtidos com rendimentos que variaram de 44 a 98% e de 37 a 82%, respectivamente. O estudo pode demonstrar tanto a reatividade das 1,2-dicetonas utilizadas como a influência que os substituintes exercem na formação dos 1,3-imidazois-2,4,5-trissubstituídos.
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Sintese e avaliação como fotossensibilizadores de novos triazoil-fulerenos funcionalizados com AZT e com calcogenos derivados de AZT / Synthesis and evaluation as photosensitizer of new triazoil-fullerenes functionalized with AZT and chalcogen derivatives of AZTRavanello, Bruno Brisólla 07 August 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Herein we report the synthesis of a new class of AZT-functionalized fullerenes. The synthetic strategic furnished the desired products in few reactional steps, in a convergent manner, in yields ranging from 22 to 43 %.
Studies of reaction conditions were also performed. Time, temperature, catalyst adding and solvents, involved in the main step of the synthesis were optimized.
The target molecules were evaluated as photosensitizers for use in photodynamic therapy. The generation of singlet oxigen were confirmed using the singlet oxigen scavenger DPBF (1,3-diphenylisobenzofuran). Analysing the decay of the absorbance of DPBF at 418 nm, it was possible to measure the generation of singlet oxygen (1O2). In this context, the respective compounds showed a potential ability of 1O2 generation, demonstrating a prominent application of these molecules as photosensitizer / O presente trabalho apresenta a síntese de uma nova classe de fulerenos funcionalizados, derivados do AZT e de calcogenos derivados de AZT. A estratégia sintética adotada permitiu a obtenção dos compostos desejados em poucas etapas reacionais de maneira convergente, com rendimentos que variaram entre 22 e 43%. Também realizou-se o estudo de algumas condições reacionais, tais como tempo, temperatura, catalisadores e solventes, visando uma otimização abrangente para a etapa chave da rota proposta. Avaliaram-se os compostos obtidos como fotossensibilizadores para possível uso em terapia fotodinâmica, através da análise de geração de oxigênio singleto dos fulerenos funcionalizados sintetizados. Para este teste, usou-se o reagente DPBF (1,3-Difenil-isobenzofurano) como captador de oxigênio singleto e mediu-se o decaimento da absorbância do DBPF no comprimento de onda de 418 nm. Neste contexto, os fulerenos obtidos apresentaram uma potencial capacidade de geração de oxigênio singleto, demonstrando a possibilidade de emprego destes compostos como fotossensibilizadores.
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Determinação simultânea de sulfametoxazol e trimetoprima em formulações farmacêuticas por ATR-FTIR e DRIFTS empregando calibração multivariada / Simultaneous determination of sulphamethoxazole and trimethoprim in pharmaceutical formulations by ATR-FTIR and DRIFTS using multivariate calibrationSilva, Fabiana Ernestina Barcellos da 10 March 2008 (has links)
A partial least-squares calibration (PLS) procedure in combination with infrared spectroscopy has been developed for simultaneous determination of sulphamethoxazole (SMZ) and trimethoprim (TMP) in raw material powder mixtures
used in commercial pharmaceutical products. Multivariate calibration modeling procedures, interval partial least squares (iPLS) and synergy partial least squares (siPLS), were applied to select a spectral range that provided the lowest prediction error in comparison to the full-spectrum model. The experimental matrix was constructed using 49 synthetic samples and 15 commercial samples. The considered
concentration ranges were 400 to 900 mg g-1 SMZ and 80 to 240 mg g-1 TMP. Spectral data were recorded between 650 and 4000 cm-1 with a 2 cm-1 resolution by Fourier transform infrared spectroscopy coupled with attenuated total reflectance (ATR-FTIR) and 600 and 4000 cm-1 with a 4 cm-1 resolution by diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFTS). The proposed procedures were
compared with conventional procedure by high performance liquid chromatography (HPLC). A root mean square error of prediction (RMSEP) of 13.18 mg g-1 for SMZ and 6.03 mg g-1 for TMP was obtained after selection of better intervals by siPLS for ATR-FTIR and 13.03 mg g-1 for SMZ and 4.88 mg g-1 for TMP after selection of better intervals by siPLS for DRIFTS. Results showed that PLS regression model
(associated with iPLS and siPLS regression models) combined to ATR-FTIR or DRIFTS are relatively simple, rapid and accurate procedures. These procedures could be applied to the simultaneous determination of SMZ and TMP in routine
quality control of powder mixtures. / Neste trabalho foram desenvolvidos modelos de calibração por mínimos quadrados parciais (PLS) para a determinação simultânea de sulfametoxazol (SMZ) e trimetoprima (TMP) em medicamentos. Métodos de seleção de variáveis, como o
método por mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS) e o método dos mínimos quadrados parciais por sinergismo de intervalos (siPLS) foram aplicados para selecionar região(ões) do espectro no infravermelho que apresente(m) melhor
correlação com cada uma das substâncias ativas estudados. Um total de 49 amostras sintéticas e 15 amostras comerciais foi empregado para compor os conjuntos de calibração e de previsão, sendo consideradas as faixas de concentração de 400 a 900 mg g-1 para o sulfametoxazol e de 80 a 240 mg g-1 para a trimetoprima. Os dados espectrais foram adquiridos na faixa de 650 a 4000 cm-1 com resolução de 2 cm-1 por espectroscopia no infravermelho com transformada de
Fourier empregando-se um acessório de reflectância total atenuada (ATR-FTIR) e 600 a 4000 cm-1 com resolução de 4 cm-1 por espectroscopia no infravermelho por reflexão difusa (DRIFTS). Os dados obtidos foram comparados com o método oficial por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Um erro de previsão (RMSEP) de 13,18 mg g-1 para SMZ e 6,03 mg g-1 para TMP foi obtido após seleção dos melhores intervalos por siPLS para dados obtidos por ATR-FTIR. Um RMSEP de 13,03 mg g-1 para SMZ e 4,88 mg g-1 para TMP foi obtido após seleção dos melhores intervalos por siPLS para dados obtidos por DRIFTS. Os resultados mostraram que modelos de regressão PLS (associados a métodos de seleção de variáveis, como iPLS e siPLS) combinados com ATR-FTIR ou DRIFTS são promissores no desenvolvimento de metodologias mais simples, rápidas e não destrutivas. Estes modelos podem ser aplicados para a determinação simultânea de SMZ e TMP em formulações farmacêuticas.
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O envolvimento do aluno no processo de ensino - aprendizagem durante a realização de atividades experimentais.Serafim Junior, Irineu Modes 10 June 2005 (has links)
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Previous issue date: 2005-06-10 / Universidade Federal de Sao Carlos / This work had as an objective to identify the motivation level of the students who belong to three public grade schools in the city of São Carlos with different socio-economical
realities for the chemistry learning. Experimental activities were developed with the main objective of promoting the student s interaction with their friends and teachers.
During the accomplishment of these experimental activities, it was also sought to arive the student s alternative conceptions of those who participated in the research,
once this class type is quite favorable for discussions and spontaneous manifestations that has as a base the previous knowledge regarding the phenomenon in observation. At the end of the offered mini-courses, the students were invited to act as voluntary monitors in the chemistry classes in their own school. It was observed that the number of monitors that participated in the project, in relation to the total number of students, was very small in the outlying school and in the schools of central location. When compared by their shifts, the smallest number of participants was of students of the night period, probably due to the fact of they are
hard-working students, in their majority. Establishing a comparison among the students from the different schools, a percentile adult of the students of the central schools participation was observed, once these students seem to be more motivated for learning. In the three schools, the monitorship activity was shown to be a motivation factor for the learning. All the monitors wrapped up in the project and they really helped in the laboratory classes, playing an active part in the teaching-learning process. Differences were also verified in the students of the three public schools profile, what signals for the importance of accomplishing more consistent studies on the profile of the schools before the definition of public politics for the teaching. / Este trabalho teve por objetivo identificar o grau de motivação dos alunos pertencentes a três escolas públicas de São Carlos com diferentes realidades sócio-econômicas, para o
aprendizado de química. Atividades experimentais foram desenvolvidas com o principal objetivo de promover a interação dos alunos com seus colegas e professores. Durante a realização destas atividades, procurou-se também levantar
as concepções alternativas dos alunos que participaram da pesquisa, uma vez que este tipo de aula é bastante propício para discussões e manifestações espontâneas que têm por base o conhecimento prévio a respeito do fenômeno em observação. Ao final dos minicursos oferecidos, os alunos foram convidados a atuar como monitores voluntários das aulas de química na própria escola. Observou-se que o número de monitores que participaram do projeto, em relação ao número total de alunos, foi muito pequeno tanto na escola periférica como nas escolas de localização central. Quando comparados por turno, o menor número de participantes
foi o de estudantes do período noturno, provavelmente devido ao fato de serem estudantes trabalhadores, em sua maioria. Estabelecendo uma comparação entre os alunos das diferentes escolas, observou-se um maior percentual de participação dos estudantes das escolas centrais, uma vez que estes alunos parecem estar mais motivados para a aprendizagem. Nas três escolas, a atividade de monitoria mostrouse ser um fator de motivação para o aprendizado. Todos os monitores se envolveram com o projeto e realmente ajudaram o professor nas aulas de laboratório, desempenhando um papel ativo no processo de ensino-aprendizagem. Também foram constatadas diferenças no perfil dos alunos das três escolas públicas, o que sinaliza para a importância de realizar estudos mais consistentes sobre o perfil das escolas antes da definição de políticas públicas para o ensino.
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Desenvolvimento de um reator fotoquímico microcontrolado, utilizando diodos emissores de luz (LEDs) como fonte de excitação luminosaPossatto, João Fernando 11 February 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-02-11 / Aiming to contribute to the technological development of our country and meet the domestic demand for photochemical reactors, we have considered the possibility of developing a national product. The development of this project required the acquisition of knowledge to master the technology employed in the construction and application of photochemical reactors. This process was followed by refinement and implementation of the innovations that would make them more competitive and versatile to meet the demands of today s market. In the elaboration of the reactor, appropriate tools and the latest computing resources, comprising all stages of the project, namely structural design, loaded electronic and firmware were employed. Then it was possible to construct a virtual prototype with all the benefits of a real product, which enabled the construction of a physical one. As a result, the user could benefit from the combination of nice design and functional structure together with smart and efficient electronics and simple, intuitive interface. Results have proved not only the equivalence, but also the increase in the luminous efficiency through the substitution of the traditional radiation source of the fluorescent light by the LED light source (Light Emitting Diodes). So, through the implementation of the LED technology to this equipment, important and fundamental innovations were made, as follows. Clean, mercury-free and recyclable technology. Greater efficiency in turning electrical energy into luminous energy, leading to reduced electricity consumption and low heat generation. Greater durability of LED light sources, up to 1000 times higher when compared to fluorescent bulbs. Implementation of microcontroller systems, promoting control of luminous intensity, time-programmed excitation, temperature checking, graphical interface etc. The completion of this project resulted in the construction of a photochemical reactor which will bring a number of technological innovations to our country. / Com a finalidade de contribuir para o desenvolvimento tecnológico de nosso país e suprir a demanda interna de reatores fotoquímicos, vislumbramos a possibilidade de desenvolver um produto nacional. A premissa para desenvolvimento deste projeto teve como base adquirir conhecimento necessário para dominar a tecnologia empregada na construção e aplicação de reatores fotoquímicos, aperfeiçoar e implementar inovações que o tornem mais versátil e competitivo para atender as demandas atuais do mercado. Na elaboração do reator foram aplicadas ferramentas apropriadas e recursos computacionais de última geração, que contemplaram todas as etapas de desenvolvimento do projeto: design estrutural, eletrônica embarcada e firmware. Assim, foi possível construir com precisão um protótipo virtual com todas as prerrogativas de um produto real, viabilizando a construção de um protótipo físico. Dessa forma, conseguimos unir um design agradável a uma estrutura funcional que atendesse as necessidades do projeto e uma eletrônica inteligente e eficiente a uma interface simples e intuitiva para o usuário do equipamento. Com a obtenção de resultados que comprovam não só a equivalência, mas também o aumento na eficiência luminosa através da substituição da fonte de radiação luminosa tradicional das lâmpadas fluorescentes pelas fontes compostas por LEDs (Diodos Emissores de Luz), conseguimos implementar e viabilizar uma importante e fundamental inovação a este equipamento com todas as vantagens proporcionadas pela tecnologia dos LEDs, tais como: Tecnologia limpa livre de mercúrio e reciclável. Maior eficiência na conversão de energia elétrica em energia luminosa, consequentemente um menor consumo de eletricidade e menor geração de calor. Maior durabilidade da fonte de luz LEDs, até 1000 vezes maior quando comparadas as lâmpadas fluorescentes. Implementação de sistemas microcontrolados, promovendo controle de intensidade luminosa, tempo de excitação programado, verificação de temperatura, interface gráfica etc. Finalizamos este trabalho com a construção de um reator fotoquímico nacional que traz consigo várias inovações tecnológicas.
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Obtenção de nanopartículas coloidais de trifluoreto de itérbioSilva, Patricia Batista Teixeira da 16 February 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-02-16 / Radiopaque dental composites are materials that have attracted great scientific and technological interest due to their different optical and mechanical properties when compared to polymer-based dental materials. In this work, dental resin nanocomposites were prepared with the assynthesized YbF3 nanoparticles by mixing the components in the colloidal state. YbF3 nanoparticles were synthesized by hydrothermal processing. In this method, it was added an aqueous solution containing YbCl3 and Na3C6H5O7.2H2O. Additionally, NH4F and NaBF4 were used as fluoride source. Resulting in nanoparticles with average size around 10 nm, which consisted of orthorhombic phase. In addition, nanocomposites were prepared with the dental resin YbF3 obtained. Which showed higher radiopacity than the tooth tissue with 20% in weight (w/w) using the as-synthesized YbF3 nanoparticles. / Compósitos odontológicos radiopacos são materiais que tem despertado grande interesse científico e tecnológico por possuírem propriedades ópticas e mecânicas diferenciadas quando comparados aos materiais odontológicos com polímeros puros. Neste trabalho preparou-se nanocompósitos com características de resina odontológica com as nanopartículas sintéticas de YbF3, por meio da mistura dos componentes em estado coloidal. As nanopartículas de YbF3 foram sintetizadas por processamento hidrotérmico. Neste método, adicionou-se uma solução aquosa contendo YbCl3 e Na3C6H5O7.2H2O. E como fonte de flúor foram utilizados NH4F e NaBF4. Resultando em nanopartículas com tamanho médio 10 nm, na fase ortorrômbica. Também foram preparados nanocompósitos de resina odontológica com YbF3 com radiopacidade superior ao tecido do dente com 20% ( massa/massa) de nanopartículas de YbF3 sintética.
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Obtenção e caracterização de fosfatos de cálcio visando aplicações médicas / Preparation and characterization of calcium phosphate for medical applicationsNapolitano, Marcos Aurélio 01 March 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-03-01 / The search for biomaterials compatible with human bones is one of the most investigated topics in science today, due to its applications, not only as grafts, but as releasing drug agents, dermal fillers, among others. The present study describes a recent method for synthesis of apatites, which can be used in medical and dentistic applications for osteoconduction, bone formation, releasing of biological agents or fillers for alloys with other biocompatible ceramic material or not. The characterization of this material, the form of industrial scale production and overhead costs of production and sales are presented. The hydroxyapatite, a known biomaterial, was synthesized by polymeric precursors method. The characterization shows a mixture of phases with a β tricalcium phosphate phase, which is also considered a template for bone material and has distinct properties regarding speed and type of osseointegration. The characterizations performed in this material were X-ray diffraction, Infrared Spectroscopy, Raman Spectroscopy, Size Surface Area (BET) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Since it was a research work oriented to industry, tests were also conducted for batch production of the material on industrial scale and the perspective of production costs was evaluated, comparing the projected sales with currently national and international products available on the market. In conclusion, the synthesis of a compatible material with the existing market is described in the chemical point of view, due to the fact it is a different material due to the mixture of phases, and due to the financial viability of large-scale production and comparing actual costs demand. / A busca por biomateriais que sejam compatíveis com ossos humanos é um dos temas mais pesquisados atualmente, pois podem ser utilizados tanto como enxertos, próteses, quanto como liberadores de fármacos, preenchimento dérmico entre outros. Esse estudo descreve um método de síntese de apatitas que podem ser utilizadas na área médica e odontológica para osteocondução, preenchimento ósseo, liberação de fármacos ou cargas biológicas para ligas com outros materiais biocompatíveis cerâmicos, sua caracterização e escalonamento de produção em escala industrial, os custos gerais de produção e venda do produto. A hidroxipatita, conhecido biomaterial, foi sintetizada via técnica dos precursores poliméricos. A sua caracterização demonstrou uma mistura de fases com um tricálcio fosfato na fase β, que é considerado também um material ósseo condutor e que agrega propriedades distintas nos quesitos velocidade e tipo de osseointegração. As caracterizações realizadas do material foram a difração de raios X, Espectroscopia no Infra Vermelho, Espectroscopia Raman, Tamanho de Área Superficial (BET) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Por tratar-se de uma pesquisa voltada à indústria, também foram realizados testes de batelada para produção do material em escala industrial e uma estimativa de custos de produção e uma comparação de venda com produtos presentes atualmente no mercado nacional e internacional. Como conclusão, pôde-se descrever a síntese de um material compatível com os existentes no mercado do ponto de vista químico, por se tratar de um material diferenciado devido à mescla de fases de hidroxiapatita e tricálcio fosfato na fase β, e financeiro devido à viabilidade de produção em larga escala, comparando-se os custos atuais e demanda.
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