A ce jour, les solutions de stockage d'énergie apparaissent comme des solutions pertinentes permettant d'atteindre les cibles énergétiques futures et de répondre aux exigences environnementales actuelles. Le but de cette thèse est d’optimiser un système de stockage d'énergie thermique innovant basé sur un échangeur eau – matériaux à changement de phase. Ce système est couplé à l’architecture énergétique multi-sources d’un îlot composé de trois bâtiments à énergie positive situé à Lyon : l’îlot HIKARI. Afin de disposer d’un outil numérique robuste pour pouvoir optimiser cette technologie, un modèle numérique du système de stockage d’énergie thermique a été développé dans le but de reproduire le comportement du système de stockage de référence. Une fois fini, le modèle a été validé en trois étapes: une numérique et deux expérimentales. Dans un premier temps il a été validé numériquement, en comparant ses résultats avec un modèle conçu en adoptant une approche numérique différente (« Computational Fluid Dynamics »), dans un second temps il a été validé à l’échelle réelle en exploitant les données in-situ du système de HIKARI. Enfin, le modèle numérique a été validé expérimentalement grâce à un prototype expérimental conçu et réalisé à l’ENTPE dans le cadre des travaux de cette thèse reproduisant le comportement du système de stockage étudié. Après avoir été validé, le modèle a été utilisé pour procéder à l’optimisation de sa performance en utilisant la technique des algorithmes génétiques. L’analyse des résultats de ces simulations a notamment abouti sur des recommandations de dimensionnement et d’usage pour l’Ilot HIKARI et des bâtiments futurs intégrant la technologie de stockage étudiée. La thèse a été financée par l’Agence de l’environnement et de la maîtrise de l’énergie (ADEME) dans le cadre du projet « Optimisation des architectures Énergétiques multi-sources couplées aux techniques avancées du stockage d'énergie dans le bâtiment » en partenariat avec Bouygues immobilier et Manaslu – CMDL. / One of the most promising technics used in building applications for energy efficiency purposes is the thermal energy storage (TES). Despite the thorough research on TES techniques of the last years, the release to market of cost effective technologies is quite recent. The aim of this study is to optimize the energetic behavior of an innovative TES technology consisting on a water/PCM exchanger that is part of the multi-energy production and storage systems of HIKARI, a positive energy district located in Lyon and consisting of three buildings. In order to optimize this innovative technic, a numerical model reproducing the functioning of the reference system was created. In order to make a numerical validation a second numerical model was developed using a different software based on a different numerical method and, once the in situ data obtained from the reference system monitoring, a first experimental validation was obtained. Subsequently, an innovative experimental prototype reproducing the behavior of the reference PCM-Water heat exchanger has been realized, in order to validate and calibrate the numerical model and carry out a large amount of operating scenarios. Once the model numerically and experimentally validated, the optimization of the HIKARI’s cold storage system technology has been obtained using Genetic Algorithms (GAs) finding the best values to allocate to four characteristics of the cold storage system, in order to minimize two predefined objective functions linked to its functioning. This work was supported by the French Agency for Environment and Energy Management (ADEME) and it was part of the project “Optimization of innovative energy storage technologies when coupled to multi-sources energy architectures”, in cooperation with Bouygues immobilier and Manaslu – CMDL.

Ces travaux de recherche portent sur la conception et la réalisation de commutateurs RF basées sur l’intégration de matériaux innovants fonctionnels tels que le dioxyde de vanadium (VO2) et les alliages de chalcogénures de types Ge2Sb2Te5 (GST) et GeTe. Le principe de fonctionnement de ces composants repose sur le changement de résistivité que présentent ces matériaux. Le VO2 possède une transition Isolant-Métal (MIT) autour de 68°C à travers laquelle le matériau passe d’un état isolant (forte résistivité) à un état métallique (faible résistivité). La transition MIT présente l’intérêt de pouvoir être initiée sous l’effet de plusieurs types de stimuli externes (thermique, électrique et optique) avec de faibles temps de commutation. Les alliages de types GST et GeTe ont la particularité de commuter réversiblement entre un état amorphe à forte résistivité à un état cristallin à faible résistivité suite à un traitement thermique spécifique. Les commutateurs à base de GST ou de GeTe présentent l'avantage de pouvoir opérer en mode bistable car le changement de résistivité présenté par ces matériaux est de type non volatile. Les composants réalisés ont de bonnes performances électriques (isolation et pertes d’insertion) sur une large bande. Nos travaux de recherche visent à proposer une solution alternative aux solutions classiques (semi-conducteurs et MEMS-RF) pour réaliser des commutateurs RF qui peuvent être par la suite utilisés dans la conception des dispositifs reconfigurables (filtres, Antennes). / This research work focuses on the design and realization of RF switches based on the integration of new materials such as vanadium dioxide (VO2), Ge2Sb2Te5 (GST) and GeTe chalcogenides alloys. The operating principle of these devices is based on the resistivity change presented by these materials. VO2 exhibits a Metal-Insulator transition (MIT) around 68°C for which the material changes from an insulating state (high resistivity) to a metallic one (low resistivity). The MIT transition can be triggered in different ways (thermally, electrically and optically) with low switching time. GST and GeTe alloys have the particularity to be reversibly switched between a high resistive-amorphous state to low resistive-crystalline state, under a specific heat treatment. Thanks to the non-volatile resistivity change presented by these materials, GST/GeTe-based switches are able to operate in bistable mode. The fabricated devices exhibit good electrical performances (insertion loss and isolation) over a broadband. The aim of our work is to propose an alternative solution to conventional technologies (semiconductors and RF-MEMS), to design RF switches that can be used afterward in the design of reconfigurable devices (filters, antennas).

L’exploitation des énergies renouvelables est une voie nécessaire afin de lutter contre le réchauffement climatique, et afin d’anticiper la raréfaction des matières premières. Le mur capteur/stockeur solaire appliqué aux bâtiments à très basses consommations d’énergie s’inscrit dans cette volonté d’une transition vers les énergies renouvelables. Dans le cadre de ces travaux de thèse, l’énergie solaire est stockée dans des matériaux à changement de phase qui permettent un stockage de chaleur latente plus dense que le stockage sensible des matériaux de construction traditionnels. Cette énergie est restituée à l’ambiance intérieure par la circulation d’air neuf à travers l’élément de stockage. Un mur capteur/stockeur solaire a été développé en s’appuyant sur une revue bibliographique préalable des différents travaux scientifiques menés pour des problématiques similaires. Le dispositif a été expérimenté en environnement réel dans un premier temps, intégré à l’enveloppe d’un petit bâtiment en bois fortement isolé. La quantité de chaleur captée par le mur peut atteindre 2 kWh.m-2.jour-1, pour une quantité de chaleur restituée à l’air de 1,5 kWh.jour-1. Le dispositif a été testé en conditions maîtrisées de laboratoire. Une attention particulière a été portée à la mesure de température au sein même du MCP, afin d’analyser le comportement thermique de ce dernier. Deux phénomènes ont été observés : le recouvrement de la phase liquide sur la phase solide et l’homogénéisation des températures en phase liquide. Le comportement thermique du MCP dépend des interactions entre trois flux : le flux de charge (apport solaire), le flux de décharge (énergie restituée à l’air) et un flux vertical induit par le recouvrement de la phase liquide sur la phase solide. Par ailleurs, un modèle numérique dynamique du mur capteur a été développé en volumes finis. Ce modèle permet de simuler l’effet de serre du mur capteur, le stockage de chaleur et les phases de solidification et de fusion du MCP, et la restitution de chaleur à l’air entrant dans le bâtiment. Les résultats numériques alors obtenus ont été confrontés aux données expérimentales. Le modèle a été validé pour la température d’air soufflée (en sortie du mur capteur). L’écart entre valeurs expérimentales, sur des périodes journalières, est en moyenne de 0,6°C pour la température d’air soufflé et est inférieur à 10 % pour l’énergie fournie à l’air préchauffé. Ces différences sont inférieures aux incertitudes de mesures et à l’incertitude du calcul énergétique. Le modèle ainsi validé peut être couplé au code de simulation thermique dynamique du bâtiment TRNSYS. / Use of renewable energy is a necessary way to fight global warming and to anticipate scarcity of raw materials. The solar/storage wall used in buildings with lower energy consumption meets this evolution to renewable energy sources. In this thesis, solar energy is stored in a phase charge material (PCM), which provides latent storage. The latent storage is higher than sensible storage in usual building materials. This energy is restored to indoor air, by circulation and heating of inlet air through the wall storage element. In this thesis work, the solar storage wall was developed, based on previous published works dealing with similar systems. An experiment has been carried out with the solar storage integrated in a small wood building with a high insulation. The solar energy recovered by the wall reaches 2 kWh.m-2.day-1 and 1,5 kWh.day-1 was restored to air. In a second experiment, a prototype was developed to be used in controlled laboratory conditions. Special attention was given to PCM temperature measures to analyze the PCM thermal behavior. Two phenomena were observed: (i) liquid phase recovering solid phase, (ii) temperature homogenization in liquid phase. The PCM thermal behavior depends on interactions between three energetic flows: the charge flow (solar energy recovered), the restored flow (energy restored to the inlet air) and a vertical flow created by the liquid phase recovering. Furthermore, a numerical dynamic model for the solar storage wall was developed. It is based on a finite volume approach. This model simulates: (i) the ground effect in a solar wall, (ii) the thermal energy storage and phase changes, and (iii) heat recovery energy to air inlet. Numerical results were compared to experimental values. The model was validated for air temperature for daily cycle defined with a charge period (during sunning) and a continue air heating. The difference between numerical values and experimental values are lower than 0.6°C in mean temperature, and 10% in energy. This difference is lower than measurement uncertainties and energy calculation error margins. So the model is valeted and can be coupled with the dynamic thermal simulation code: TRNSYS.

L'étude du transfert de chaleur et de masse dans les milieux poreux saturés et insaturés fortement chauffés à leur surface possèdent de nombreuses applications, notamment en archéologie, en agriculture et en géothermie. La première partie de ce travail concerne l'amélioration de la méthode AHC (Accumulation de chaleur latente) qui permet de traiter le changement de phase, dans un milieu homogène : l'intervalle de changement de température au moment du changement de phase apparaît comme un paramètre important, et il doit être choisi proportionnel à la taille des mailles. Des résultats à la fois précis et lisses sont obtenus grâce à un raffinement du maillage localisé près de l'interface de changement de phase. La deuxième partie se rapporte à l'estimation des propriétés thermophysiques du sol par problème inverse à l'aide de données à la fois synthétiques et expérimentales. La méthode de Gauss-Newton avec relaxation et l'algorithme de Levenberg-Marquardt sont utilisés pour résoudre le problème inverse. Le choix de l'intervalle de température de la méthode AHC apparaît crucial : la convergence n'est obtenue parfois qu'au prix d'un enchaînement de plusieurs problèmes inverses. La troisième partie présente un modèle simple pour calculer la conductivité thermique effective d'un milieu granulaire contenant une faible quantité d'eau liquide. La forme exacte de ces ménisques est calculée à l'équilibre. Les résultats montrent un phénomène très net d'hystérésis quand on étudie la variation de la conductivité thermique effective en fonction de la quantité d'eau liquide ; un futur travail concernant un nouveau modèle insaturé, limité au cas du régime pendulaire et présenté à la fin de cette thèse, devrait pouvoir utiliser ces résultats. / In this work, we are interested in studying heat and mass transfer in water saturated and unsaturated porous medium with a strong heating at the surface. Applications concerned are archaeology, agriculture and geothermal engineering. The first part of this work concerns the improvement of the AHC (Apparent Heat Capacity) method used in the numerical resolution of phase change problem in a homogeneous medium: the phase change temperature interval, over which the heat capacity varies, appears as a key parameter which must be chosen proportional to the mesh size. Accurate and smooth results are obtained thanks to a local refinement of the mesh near the phase change interface. The second part is about the estimation of the thermophysical properties of the soil by inverse problem using both synthetic and experimental data. The Damped Gauss-Newton and the Levenberg-Marquardt algorithms are used to solve the problem. In relation with the AHC method, the choice of the phase change temperature interval caused convergence problems which have been fixed by chaining many inverse problems. The obtained results show good convergence to the desired solution. The third part presents a simple model to calculate the effective thermal conductivity of a granular medium which contains a small quantity of liquid water. The exact shape of the liquid menisci between the grains is calculated at equilibrium. The effective thermal conductivity experiences a hysteresis behavior with respect to the liquid volume. A future work that concerns a new unsaturated model, restricted to the pendular regime and detailed at the end of this thesis, should be able to use this result.

Cette thèse s'inscrit dans une démarche de maîtrise de l'énergie dans le secteur du bâtiment. Elle a pour but d'utiliser des solutions passives pour atteindre de hautes performances énergétiques. Une des solutions proposée, est l'utilisation de Matériaux à Changements de Phase (MCP) dans les parois. Les matériaux à formes stabilisée solide-liquide, sont utilisés pour stocker l'énergie thermique sous forme de chaleur latente. Le but de l'étude est de mettre en évidence l'impact réel des MCP en terme de complément d'isolation thermique et de proposer un modèle thermique pour prédire son impact sur le champ de température et par conséquent, sur le confort thermique. Une séquence expérimentale en environnement naturel et à grande échelle a été menée à l'île de La Réunion, où le climat est tropical et humide, avec un fort taux d'ensoleillement. Le rayonnement solaire étant important, il est nécessaire de minimiser les sollicitations solaires sur l'ensemble du bâtiment et en particulier la toiture, qui constitue la surface la plus exposée. La présence de lames d'airs au niveau de la toiture, qualifie celle-ci de complexe. Il est alors nécessaire de proposer une modélisation adaptée. Le modèle est couplé à un code de simulation thermique du bâtiment (ISOLAB) et permet de prédire d'une part, les profils de températures de chacune des surfaces constituant l'enveloppe du bâtiment, et d'autre part, d'évaluer l'impact des MCP sur le confort thermique pour différentes configurations. Selon une méthodologie, alliant Modélisation, Expérimentation et Validation (MEV), la démarche a permis de valider l'expérimentation dédiée et d'évaluer la capacité du modèle à prédire l'ensemble des données issues de l'expérimentation. / This Ph.D thesis focusses on energy control in buildings in order to reach high energetic performances by the use of passive means. One of the proposed solution is based on the use of Phase Change Materials (PCMs). Located into walls, PCMs allow to stock thermal energy into latent heat. The aim of the study is thus to put in evidence PCMs actual impacts on the thermal field of a building and its role as thermal insulation. For these considerations, a thermal model has been developed and validated. An experimental device has been set-up for the collection of data in field environment and for a human scale. The measurement sequence has been conducted at Reunion Island, for a hot and humid tropical climate. For the determination of the thermal behaviour of a commplex wall included PCMs, we proposed a generic model, able to predict many configurations. The model has been implemented in a multizone building simulation code (ISOLAB), for the prediction of wall temperature profiles and PCMs impact on the thermal comfort. Following a combined metholodogy, including modelling and experimentation for validation, we were able to validate the model for actual conditions and to evaluate the model's prediction accuracy.

Depuis plusieurs années de nouveaux procédés industriels destinés à la réfrigération et à la climatisation sont étudiés et mis sur le marché. Parmi ceux qui commencent à connaître des débouchés commerciaux on compte les systèmes utilisant des fluides frigoporteurs diphasiques solide/liquide. Ces dispositifs offrent en effet les avantages de réduire l’utilisation des fluides frigorigènes de plus en plus réglementée et de pouvoir lisser la production de froid sur 24 heures grâce à la possibilité de stocker ces fluides diphasiques. Le domaine de la réfrigération connaît au niveau européen, grâce à plusieurs industriels, un premier essor de l’utilisation de « coulis » ou « sorbet » de glace. La climatisation industrielle ou collective représente également un enjeu énergétique majeur tant du point de vue de la consommation énergétique instantanée qu’elle nécessite que du point de vue des “pics” qu’elle génère à certaine périodes de la journée.Dans ce domaine et sur le continent asiatique (particulièrement au Japon), l’utilisation de sorbets est également en phase d’expansion. Dans ce cas, les sorbets utilisés sont des « coulis d’hydrates » qui présentent l’intérêt de cristalliser à des températures positives plus adaptées à la climatisation que celles des « coulis de glace ».Ces travaux de thèse ont donc consisté à adapter une technologie de réfrigération disponible sur le marché européen au domaine de la climatisation. Le fluide utilisé est une solution de TBAB (Bromure de Tetra-ButylAmmonium) qui est une solution aqueuse dont la température de cristallisation à pression atmosphérique peut être ajustée entre environ 6 et 12°C. Le dispositif expérimental conçu et construit est donc un prototype industriel de taille réelle capable de climatiser 4 pièces. A la fois démonstrateur industriel et banc d’essais instrumenté, il est destiné à mener à bien des séances d’essais afin de démontrer la faisabilité du procédé, de diagnostiquer des améliorations et de prévoir de nouvelles évolutions. Parallèlement aux travaux de construction et aux séances d’essais, des mesures complémentaires concernant certaines caractéristiques thermo-physiques des sorbets d’hydrates de TBAB ont été menées en laboratoire. Enfin, un outil de modélisation a également été développé afin de rattacher les expériences à des phénomènes thermo-physiques théoriques. Cette modélisation a pour but d’être un outil prédicatif à la conception de nouvelles installations et au développement du prototype. / For some years, new industrial processes have been developed and marketed in the refrigeration and air conditioning fields. Among systems which begin to have good business opportunities some are using two-phase secondary refrigerants solid / liquid. This kind of technology offers the advantages of reducing the use of classical refrigerants which are regulated and can smooth the production of cold over 24 hours with its ability to store the slurry. At the European level, thanks to the efforts of several manufacturers, the refrigeration field is developing fast with respect to the use of ice slurries. Moreover the industrial or district air conditioning field is a major energetic issue in terms of the immediate energy it requires as well as in terms of "peaks" generated during certain periods of the day.In this field, especially in Japan, the use of “PCM” (Phase Change Material) is additionally developing. In this technological segment, the PCM used are hydrate slurries. This solution has the advantage of crystallizing at positive temperatures which is more suited for the air conditioning than ice slurries.This research work deals with the adaption of a refrigeration technology available on the European market to the field of air conditioning. The fluid used is an aqueous solution of TBAB (Tetra-Butylammonium Bromide) with a crystallization temperature at atmospheric pressure which can be adjusted to a temperature between 6 and 12°C. The experimental device designed and installed is a real size prototype able to cool 4 rooms. Both the industrial demonstrator as well as instrumented test bench allowed us to carry out practice sessions which demonstrated the feasibility of the process. It also allowed us to design improvements and new developments. In parallel to the construction and the experiments, additional measurements concerning some thermo-physical characteristics of TBAB hydrate slurries were conducted in specialised laboratory. Finally, a modelling tool was also developed in order to relate our experiments with theoretical thermo-physical phenomena. This numerical model is intended to be a predicative tool for the design of new installations and for the development of the prototype.

Dans ce travail, nous nous intéressons à la dynamique de croissance d'une poche de vapeur par vaporisation en milieu poreux, en relation avec l'analyse des transferts couplés de masse et de chaleur dans les mèches poreuses des boucles fluides diphasiques à pompage capillaire. Nous proposons un modèle pour les régimes transitoires, régimes encore très mal compris en dépit de leur grande importance pratique (phase de démarrage, variations de puissance, etc.). Une approche de type "réseau de pores" est adoptée et permet de prédire la distribution des phases à l'échelle de l'espace des pores. Dans une étape préliminaire, une étude spécifique de drainage (déplacement d'un fluide mouillant par un fluide non mouillant) par pressurisation du fluide envahisseur est abordée. Cette étape, nécessaire au développement et au test d'un algorithme de croissance de poche de gaz, permet de valider le modèle hydrodynamique quantitativement par une étude expérimentale dédiée. Il est mis en évidence le rôle des films liquides et de la compressibilité du gaz. Le modèle est ensuite complété par l'ajout des transferts thermiques et du changement de phase. Ici encore, une étude expérimentale dédiée est proposée, afin de valider l'outil numérique mis en place. Enfin, un ultime ajout au modèle permet de prendre en compte les phénomènes particuliers liés à l'imbibition (déplacement d'un fluide non mouillant par un fluide mouillant). Des résultats statistiques concernant la réponse dynamique d'une poche de vapeur à l'application d'une densité de puissance sont présentés, ainsi que certaines situations oscillantes dans la mèche poreuse. Nous finissons par discuter de l'influence du re-mouillage de la mèche poreuse, phénomène qui entraîne une hystérésis significative. / We study the dynamic of a vapour pocket growing by vaporisation in a porous medium, in relation with the analysis of coupled heat and mass transfers in the porous wick of loop heat pipes (LHP). We propose a model for transient modes, which are still poorly understood in spite of their importance (start-ups, power transitions, etc.). This work is based on a pore network approach enabling us to predict the phase distribution at the pore space scale. In a preliminary step, a study of drainage (displacement of a wetting fluid by a non wetting one) by pressurisation of the invading fluid is performed. This step is necessary for the development and the test of the vapour pocket growing algorithm. A quantitative validation of the hydro-dynamical model is obtained thanks to a dedicated experimental study. The influence of liquid films as well as gas compressibility is investigated. Our model is then improved to deal with heat transfer and phase change. Again, a dedicated experimental study is performed in order to validate the numerical tool. The model is finally improved a last time to deal with the effects due to imbibition mechanisms (displacement of a non wetting fluid by a wetting one). Statistical results concerning the dynamic response of a vapour pocket to the application of a power density are presented, andsome specific oscillating situations in the wick are identified. We finish discussing the influence of the re- etting of the porous wick, a phenomenon which induces a significant hysteresis effect.

L'objectif principal de cette thèse est d'étudier, à l'aide d'un code de calcul numérique et d'une caractérisation sur banc d'essai, les performances et le comportement de différentes garnitures mécaniques à rainures spirales, habituellement utilisées pour dez gaz, en application de lubrification avec un liquide. La finalité de ce travail sera de statuer sur la possibilité de remplacer les garnitures mécaniques à faces lisses employées dans les applications liquides de type turbopompe cryogénique de lanceurs spatiaux par des garnitures mécaniques à faces rainurées en spirale.L'étude bibliographique présente différents travaux théoriques et expérimentaux réalisés sur la texturation de surface, le changement de phase et de la turbulence. Ces deux derniers points peuvent se produire en présence d'un fluide cryogénique. Un modèle numérique a été développé en éléments finis. Il résout l'équation de Reynolds et l'équation de l'énergie dans le film fluide. Cette dernière est formulée en enthalpie et considère le changement de phase du fluide comme un mélange homogène. Le couplage fluide/solides est considéré pour obtenir les déformations thermoélastiques des solides. La partie suivante de cette étude présente des essais expérimentaux, avec de l'eau, de garnitures mécaniques avec différentes profondeurs de rainures spirales. Une comparaison avec des faces lisses à été réalisée et montre que le couple de frottement est moins élevé lorsque des rainures spirales sont utilisées. En revanche, leur débit de fuite est plus élevé. Des changements nets de comportement apparaissent tels que de la transition laminaire-turbulent à partir d'un nombre de Reynolds de 1500, ainsi que du changement de phase à faible charge, fortes vitesse de rotation et température d'alimentation. La dernière partie confronte le modèle théorique thermoélastohydrodynamique aux essais expérimentaux en régime d'écoulement laminaire, pour un fluide monophasique et diphasique. Le modèle de changement de phase développé permet de reproduire les observations expérimentales. Malgré quelques difficultés de convergence en écoulement diphasique, le modèle pourra être utilisé pour le développement de garnitures dans des applications industrielles. / The main objective of this thesis is to study, through a numerical model and experimentations, the performance and behaviour of different spiral groove face seals, usually used for gas applications, in the case of liquid lubrication. The aim of this work will be to evaluate the eventuality to replace smooth mechanical face seals used in liquid cryogenic turbopumps space rocket applications by spiral groove face seals.The literature presents different theoretical and experimental studies on surface texturing, two-phase flow and turbulence. These last two points may appear when sealing a cryogenic fluid. A numerical model has been developped in finite elements. It solves the Reynolds equation and the energy equation into the fluid film. This equation is expressed using the enthalpy and can thus be used in case of homogeneous fluid phase change. Fluid/structure coupling is considered to obtain thermoelastic deformations of the solids. The next part of this study is dedicated to experiments with water lubricated spiral groove face seals with different groove depths. A comparison with smooth face seals has been done showing that the friction torque of the spiral groove face seals is lower than the smooth face seals one. On the other hand, the spiral groove flow rate is higher. Sharp changes in behaviour such as, laminar to turbulent transition from a Reynolds number equals to 1500, or two-phase flow at low pressure, high angular speed and supplying temperature of the fluid, are observed. The last part compares the thermoelastohydrodynamic theoretical model to experimental results in laminar flow, for one-phase and two-phase flow. The model is able to capture the experimental findings. Even if some convergence difficulties are encountered in two-phase flow, the model can be used for seal design in industrial applications.

Le travail de thèse présenté dans ce manuscrit traite du développement de dispositifs à base de dioxyde de vanadium VO₂ et de méta-surfaces dans le moyen infrarouge pour des applications passives et une intégration sur des lasers à cascade quantique (QCL). Ce travail a permis l'élaboration de nouvelles conditions de dépôt du matériau à changement de phase VO₂ par ablation laser pulsé à des températures compatibles avec les hétérostructures de III-V utilisées en optoélectronique. Les caractérisations des couches minces déposées montrent un changement de la réflectivité et de la conductivité électrique entre l'état isolant à basse température et l'état métallique à haute température autour de 68°C (341 K). Des développements ont ensuite été menés sur l'emploi d'un réseau de méta-surfaces permettant d'obtenir une couche homogène d'indice de réfraction effectif résonnant. Ces méta-surfaces sont constituées de résonateurs à anneau fendu dont la fréquence de résonance peut être ajustée par le choix de leurs paramètres géométriques et des matériaux les constituant. Une modulation optique de plus de 100cm-1 du pic de la résonance a été obtenue lors de la transition de phase avec des méta-surfaces déposées sur un film de VO₂. Ce résultat est très prometteur pour la conception de dispositifs monolithiques, robustes, compacts, accordables en fréquence et dont les propriétés optiques ne dépendent que de la température de la couche de VO₂.Enfin, ce travail étudie la fonctionnalisation des QCL dans le moyen infrarouge (7-8 µm) par des couches de VO₂ et de méta-surfaces. Il vise à comprendre l’influence des couches intégrées sur les propriétés d’émission. Afin de garantir une bonne interaction entre ces couches et le mode guidé du laser tout en ayant des pertes optiques faibles, des nouveaux guides d'onde ont été modélisés, puis les premiers QCL à base de VO₂ ont été démontrés et une température maximale de fonctionnement de 334 K a été mesurée. / The thesis work presented in this manuscript deals with the development of vanadium dioxide VO₂ and meta-surfaces based devices in the mid-infrared for passive applications and an integration on quantum cascade lasers (QCL).This work enabled the elaboration of new deposition conditions for the VO₂ phase change material by pulsed laser ablation at temperatures compatible with III-V heterostructures used in optoelectronics. The characterizations of the VO₂ coated thin films show a change in reflectivity and in electric conductivity between the insulating state at low temperature and the metallic state at high temperature around 68°C (341 K).Developments were then carried out on the use of a meta-surfaces array in order to obtain an homogeneous layer of resonant effective refractive index. These meta-surfaces are constituted by split-ring resonators, whose resonance frequency can be adjusted by choosing their geometric parameters and the materials they are made of. An optical modulation of more than 100cm-1 of the resonance peak has been obtained during the phase transition with meta-surfaces deposited on a VO₂ layer. This result is very promising for the conception of monolithic, robust, compact, frequency tunable devices and whose optical properties only depend on the VO₂ layer temperature.Finally, this work studies the functionalization of mid-infrared QCL (7-8 µm) with VO₂ and meta-surfaces layers. It aims at understanding the influence of the integrated layers on the emission properties. In order to ensure a good interaction between these layers and the laser guided mode while having low optical losses, new waveguides were modeled, then the first VO₂ based QCL have been demonstrated and a maximum operating temperature of 334 K has been measured.

La diffraction électronique en mode précession (PED) est une méthode récente d’acquisition de clichésde diffraction permettant de minimiser les interactions dynamiques. L’objectif de cette thèse est dedévelopper une méthodologie d’acquisition et de traitement des clichés de diffraction en modeprécession afin de mesurer les champs de déformation en combinant une résolution spatialenanométrique et une sensibilité inférieure à 10-3 typiquement obtenues par d’autres techniques usuellesde microscopie, telle que l’imagerie haute-résolution. Les mesures ont été réalisées sur un JEOL 2010Aéquipé du module de précession Digistar produit par la société Nanomegas.Un système modèle constitué de multicouches Si/SiGe de concentrations connues en Ge a été utilisépour évaluer les performances de la méthodologie développée dans cette thèse. Les résultats indiquentune sensibilité sur la mesure de contraintes qui atteint, au mieux, 1x10-4 et un accord excellent avec lescontraintes simulées par éléments finis. Cette nouvelle méthode a pu ensuite être appliquée sur despuits quantique d’InGaAs et sur des transistors de type Ω−gate.La dernière partie traite d’un nouvel algorithme permettant d’évaluer de manière robuste et rapide lapolycristallinité des matériaux à partir d’une mesure PED. Nous donnons des exemples d’applicationde cette méthode sur divers dispositifs / Precession electron diffraction (PED) is a recent technique used to minimize acquired diffractionpatterns dynamic effects. The primary intention of this PhD work is to improve PED (PrecessionElectron Diffraction) data analysis and treatment methodologies in order to measure the strain at thenanoscale. The strain measurement is intended to reach a 10-3 strain precision as well as usualmicroscopy techniques like high-resolution imaging. To this end, measurements were made with aJEOL 2010A with a Digistar Nanomegas precession module.The approach developed has been used and tested by measuring the strain in a Si/SiGe multilayeredreference sample with a known Ge Content. Strain measurements reached 1x10-4 sensitivity withexcellent finite element strain simulation agreement. This process has been also applied to measure thestrain in microelectronic InGaAs Quantum Well and an "Ω-gate" experimental transistor devices.The second approach developed has been made to provide a robust means of studying electrontransparent nanomaterial polycrystallinity with precession. Examples of applications of this analysismethod are shown on different devices.