Τα δομικά στοιχεία των μηχανολογικών κατασκευών υπόκεινται σε επαναλαμβανόμενες κυκλικές καταπονήσεις, από τις οποίες δημιουργούνται και διαδίδονται ρωγμές. Οι καταπονήσεις αυτές, οι οποίες προκαλούν κόπωση στις κατασκευές, μπορεί να είναι είτε καθαρά μηχανικές είτε θερμικές ή να προκύπτουν σα συνδυασμός θερμικής και μηχανικής φόρτισης. Τυπικές περιπτώσεις θερμικών και θερμομηχανικών φορτίσεων εμφανίζονται σε κατασκευές, όπως σωλήνες κυκλωμάτων ψύξης, πιεστικά δοχεία, συνιστώσες ηλεκτρικών κυκλωμάτων, θάλαμοι μηχανών εσωτερικής καύσης και πτερύγια στροβιλοκινητήρων. Η κυκλική μεταβολή του θερμικού φορτίου στις προαναφερθείσες περιπτώσεις, συνιστά συνθήκες θερμικής κόπωσης. Επίσης, λόγω της σχετικά υψηλής συχνότητας του φορτίου η θερμοκρασία παρουσιάζει έντονη μεταβολή στο χώρο και στο χρόνο. Ο προσδιορισμός της διάρκειας ζωής ενός δομικού στοιχείου κατά τη φάση του σχεδιασμού μπορεί να γίνει με τη βοήθεια πειραματικών διαδικασιών. Τα πειράματα όμως κόπωσης είναι δαπανηρά και χρονοβόρα και προφανώς απαιτούνται περισσότερες από μια πειραματικές δοκιμές. Οπότε, είναι εύλογο να υπάρχουν υπολογιστικά εργαλεία που να δίνουν τη δυνατότητα στο μηχανικό να εκτιμήσει την διάρκεια ζωής ή τη σοβαρότητα της βλάβης ενός εξαρτήματος. Τα περισσότερα υπολογιστικά μοντέλα αναφέρονται σε καθαρά μηχανικές καταπονήσεις. Έτσι υπάρχει πρόσφορο έδαφος για την ανάπτυξη υπολογιστικών εργαλείων για την ανάλυση προβλημάτων θερμικής και θερμομηχανικής κόπωσης. Τέτοιου είδους εργαλεία θα πρέπει να λαμβάνουν υπόψη το κλείσιμο των ρωγμών, που συμβαίνει λόγω των θερμικών παραμορφώσεων, διότι είναι δυνατόν να επηρεάζεται τοπικά το θερμοκρασιακό πεδίο. Επομένως, χρειάζεται επαναληπτική διαδικασία για τον προσδιορισμό του θερμικού και τασικού πεδίου που αλληλεπιδρούν. Είναι προφανές ότι η ανάλυση της θερμικής κόπωσης εξελίσσεται σε συνθέτη διαδικασία, που θα πρέπει να συμπεριλαμβάνει τον υπολογισμό της κατανομής της θερμοκρασίας, την τοπική επίδραση του άκρου της ρωγμής στο τασικό πεδίο καθώς και την επαφή των επιφανειών της ρωγμής. Η μέθοδος των συνοριακών στοιχείων είναι ικανή να αντιμετωπίζει τέτοιου είδους τοπικές επιδράσεις. Η παρούσα διατριβή επικεντρώνεται στην ανάπτυξη υπολογιστικού εργαλείου βασισμένου στα συνοριακά στοιχεία, για την πρόβλεψη της διάδοσης ρωγμών και την εκτίμηση της διάρκειας ζωής, εξαρτημάτων υπό θερμική και θερμομηχανική κόπωση. Έμφαση δίνεται σε περιπτώσεις που το θερμικό φορτίο προκαλεί κλείσιμο της ρωγμής και σε περιπτώσεις διεπιφανειακών ρωγμών, όπου το θερμοκρασιακό πεδίο επηρεάζεται από την θερμική αντίσταση ανάμεσα στις επιφάνειες της ρωγμής. Στο πρώτο κεφάλαιο γίνεται βιβλιογραφική ανασκόπηση σε εργασίες που εστιάζουν σε φαινόμενα κόπωσης και διάδοσης ρωγμών, καθώς και στην ανάπτυξη υπολογιστικών μοντέλων για την πρόβλεψη της διάδοσης ρωγμών. Επιπλέον, προσδιορίζεται λεπτομερώς το αντικείμενο της παρούσας διατριβής και εξηγείται η συνεισφορά της και τα καινοτόμα σημεία της. Στο δεύτερο κεφάλαιο περιγράφεται η ιδιόμορφη συμπεριφορά του άκρου της ρωγμής, δίνονται οι διατυπώσεις των μεγεθών θραύσης που χρησιμοποιούνται στην ανάλυση της κόπωσης και αναφέρονται τρόποι με τους οποίους μελετάται η διάδοση ρωγμών. Στο τρίτο κεφάλαιο περιγράφονται λεπτομερώς οι ολοκληρωτικές συνοριακές διατυπώσεις για την επίλυση προβλημάτων θερμοελαστικότητας. Στο τέταρτο κεφάλαιο περιγράφονται οι υπολογιστικές διαδικασίες που ακολουθούνται στην παρούσα εργασία για τον προσδιορισμό του πεδίου θερμοκρασιών και μετατοπίσεων, καθώς και ο τρόπος που προσομοιώνεται η διάδοση ρωγμής. Στο πέμπτο κεφάλαιο παρατίθενται τα αποτελέσματα που προέκυψαν από τις αναλύσεις για διάφορες περιπτώσεις, ενώ στο έκτο κεφάλαιο εξάγονται συμπεράσματα και διατυπώνονται προτάσεις για μελλοντική έρευνα. / The prediction of fatigue life is essential for the integrity and reliability of a structure when designing engineering components that undergo cyclic loading. In most cases, the mechanical cyclic loads are taken into account in order to evaluate the life and damage tolerance of structures with existing cracks. However, there exists a category of structures that experience severe thermal cycling that acts alongside the mechanical loads. Such structures include cooling system pipes, pressure vessels, pistons and combustion chambers of internal combustion engines, gas turbine blades and components of electrical circuits. Interfacial crack growth is of paramount importance when designing components that are protected by thermal barrier coatings in order to increase their endurance and efficiency. These types of structures are exposed to very intense thermo-mechanical cycling, which gradually causes delamination and eventually leads to spallation of the coating Numerical simulations, via the finite element method, are a common trend, when analysing the endurance of coated components. However, important aspects such as the heat exchange between the contacting faces and friction are not taken into account in fracture assessments of these components. The boundary element method is very attractive for crack-growth analyses because only the boundary is meshed, rather than the whole domain of the problem. In the present thesis, the boundary integral equations of uncoupled, time-dependent thermo-elasticity are employed to account for the time-varying nature of the thermal load. Our study discusses the influence of crack closure on quasi-static, sub-critical crack extension in the presence of thermo-mechanical cyclic loading. Appropriate thermal and mechanical boundary conditions are imposed on the numerical model to account for the contact state. The validity of the code to compute the temperature distribution under thermal cycling is checked through analytical solutions. Afterwards, a pure mode-I and mixed mode fracture problems in homogeneous material are analysed and the results are compared to other boundary element solutions. The singularity resulting from tractions and heat flux around the crack tip is effectively captured by singular quarter-point elements, while the fracture magnitudes can be computed using appropriate traction formulas. In these problems, the fatigue life is evaluated in terms of load cycle when the crack closure is considered. The number of cycles required for an existing crack to grow a certain length can be empirically predicted using the Paris’ law. The crack extension angle is evaluated by means of the maximum circumferential stress. The results are discussed, clearly indicating the impact of crack closure on fatigue life evaluation. The main conclusion is that crack closure should be incorporated into the analysis whenever the contact effect is inevitable. Otherwise, the fatigue life may be underestimated, leading to a conservative design. Finally, the sub-domain boundary element procedure is applied to interfacial cracks where the crack closure is more pronounced. Specifically, a case of a thermal barrier coating system is investigated. The thermal resistance between the contacting crack faces is incorporated into the procedure and it is assumed to be dependent on the contact pressure. If crack closure due to thermal distortion takes place, then the displacement and traction field may affect the heat flux between the crack faces, and the thermal and mechanical parts of the problem will need to be solved repeatedly until thermo-mechanical convergence is achieved. The results suggest that there are significant effects on the behaviour of stably growing cracks and the evaluation of failure capacity, emanating from crack closure, the amount of thermal resistance and the phase angle between the mechanical and thermal loads.

Durant ces quarante dernières années, les Tubes à Ondes Progressives (TOP) n’ont cessé de se développer, orienté par la demande croissante des nouvelles applications (Internet Haut débit, TV HD…). Cette demande croissante en fréquence et en puissance se traduit par des problèmes d’échauffement thermique. En effet, l’augmentation de la puissance de sortie augmente la puissance dissipée. De plus, la montée en fréquence nécessite une diminution des dimensions, qui conduit tout logiquement à des densités de puissance plus importantes. Cette chaleur produite doit être évacuée par des petites surfaces de contact qui dépendent fortement du type d’assemblage. Cet échauffement thermique implique également des changements du comportement mécanique. Dans ce travail de thèse, le point principal a été l’étude du comportement des interfaces dans les tubes à ondes progressive. Il est question d’étudier les interfaces thermomécaniques produites lors de l'assemblage (frettage à chaud). L’objectif est de fournir un modèle de détermination de la température d’hélice en fonctionnement. Compte tenu des configurations de fonctionnement (Vide, haute tension, petite dimension…) une mesure directe n’est pas réalisable. Néanmoins plusieurs méthodes de mesure indirectes ont été investiguées afin de trouver la plus appropriée. Cette étude porte dans un premier temps sur les lignes de transmissions puis sur les collecteurs des TOPs. Nous avons réalisé un modèle analytique purement thermique permettant d’identifier rapidement l’impédance thermique des dispositifs. Une mesure de RTC et une coupe métallographique déterminant les surfaces de contact alimente ce modèle afin de lui donner une meilleure précision. Un modèle élément finis 2D nous permet d’identifier une pression moyenne de contact afin d’utiliser la RTC correspondante.L’impédance thermique, nous permet de trouver la température d’hélice en indiquant la puissance dissipée dans la ligne. / During these last forty years traveling Waves tubes did not stop developing directed by the increasing request of the new applications (High-speed Internet, TV HD). This increasing request in frequency and in power is translated by thermal heating problems. Indeed, the more the output power will be high, the more there will be of the dissipated power, with smaller and smaller size. This leads logically to bigger and bigger power densities. This produced heat must be evacuated by small contact areas, which depend strongly on the type of assembly. This thermal heating also involves changes of the mechanical behaviour. The principal point will be the study of the behaviour of the interfaces in traveling waves tubes. Thesis work, we study the thermal and mechanical interfaces produced during a hot shrinking. Goal of this work is to supply a numerical or analytical model of helix temperature determination with functioning. Considering the configurations of functioning (Vacuum, high-voltage, small dimension) a direct measure is not impossible. Nevertheless several indirect measure methods were investigated to find the most appropriate. This study concerns at first the transmissions lines then the collectors of TOPS. We realized an analytical thermal model allowing to identify quickly the thermal impedance of devices. A thermal contact resistance measurement and a metallographic cutting determining the contact areas feeds this model to give it a better precision. A 2D finite element allows us to identify an average pressure of contact to use the corresponding RTC. The thermal resistance, allows us to find the helix temperature by indicating the power dissipated in the line.

Cette thèse s’intègre dans le cadre d’un projet FUI « Plug InNano » dont l’objectif est de proposer des solutions de remplacement de l’or comme conducteur dans les domaines tels que la connectique hyperfréquence HF et l’automobile. Les nouveaux matériaux susceptibles de remplacer l’or sont des conducteurs composites. Une modélisation analytique du comportement du signal micro-ondes dans les matériaux conducteurs composites en fonction de leur microstructure a été réalisée notamment dans le cas d’une structure multicouche. Une caractérisation micro-ondes a été effectuée, par lamesure de facteurs de qualité de résonateurs coplanaires hyperfréquences (ligne demi longueur d’onde, anneau), réalisés au laboratoire, pour déterminer la conductivité effective des nouveaux conducteurs. En parallèle, des simulations 3D éléments finis ont été réalisées et des modèles analytiques ont été développés pour comparer les résultats théoriques et expérimentaux. Deux méthodes d’extraction de la valeur de la conductivité électrique telles que la méthode de l’abaque du facteur de qualité et la méthode de calcul inverse par les modèles analytiques des pertes. Une structure de fretting (cylindres croisés) innovante, adaptée aux hyperfréquences, a été mise en oeuvre pour la caractérisation des revêtementsconducteurs en situation vibratoire. Plusieurs matériaux nobles (Or, Ag) et non nobles (étain, bronze blanc et laiton) ont été mesurés et caractérisés. La variation de la résistance de contact hyperfréquence en fonction des cycles de fretting est mesurée en parallèle avec la résistance DC. Un critère d’endommagement d’un contact traversé par un signal HF est défini à 0,1 dB d’atténuation / This thesis is part of a project FUI ”Plug InNano”. Objective of the project is offering a new composite conductor, instead of Gold used as a coating conductor in microwave and automotive connectors. An analytical model of the microwave signal behavior has been achieved in composite conductive materials according to their microstructure, especially the case of a multilayer structure. A microwave characterization was performed by measuring the quality factors of microwave coplanarresonators (half-wavelength line and ring), made in the laboratory, to determine the effective electrical conductivity of this new conductor. In parallel, 3D finite element simulations were conducted, and analytical models for losses calculation have been developed to compare the theoretical and experimental results. Value of the electrical conductivity is extracted using the following methods: abacus of quality factors, and inverse calculation by losses analytical models. A new fretting structure (crossed cylinder), suitable for microwave, has been implemented for the characterization of conductor coatingsin fretting environment. Several materials were measured and characterized: noble as Gold and Silver, and non-noble as Tin, white Bronze and Brass. Variation of the microwave contact resistance, as a function of fretting cycles, is measured in the same time with the DC resistance. A damage criterion of a contact for RF signal is defined by 0.1 dB of attenuation

De nos jours, le contexte de mondialisation des marchés impose aux industriels des contraintes économiques sans précédent. Afin de rester concurrentiels, ils n’ont d’autre choix que de modifier leur façon de concevoir et d’innover. Les techniques de production sont directement concernées avec par exemple une volonté de réduire les cycles de mise au point visant à définir les paramètres optimaux de mise en forme. On constate alors l’immersion d’un besoin fort en moyens de support, flexibles et prédictifs, permettant de limiter les campagnes d’essais et de faciliter leur exploitation. La simulation numérique se présente comme un outil pouvant répondre à ces critères. Ce travail s’est inscrit dans une démarche d’amélioration de la modélisation et de la simulation des opérations d’usinage, et à une échelle plus locale, de la modélisation de la coupe des métaux. Il aborde donc un problème complexe, fortement couplé, faisant intervenir mécanique, thermique, tribologie et métallurgie dans des conditions extrêmes. Une première partie expérimentale s’est donc orientée vers une compréhension plus fine des mécanismes de coupe mis en jeu en usinage d’un C45 normalisé et d’un 42CrMo4 trempé revenu. Elle a notamment permis de mettre en évidence, dans les zones de déformation intense, des affinements de grain conséquents, produits par l’activation d’un processus de recristallisation dynamique (DRX). L’inspection des zones de contact outil-matière a également montré les fortes hétérogénéités de contact existantes à l’interface outil-copeau et révélant la formation d’une résistance thermique de contact. Une étude rhéologique des deux nuances s’est appuyée sur des essais de compression dynamique. Menée à haute déformation, elle a permis de reproduire les évolutions microstructurales observées en coupe et d’appréhender leur influence sur la limite d’écoulement des matériaux. Deux modèles de comportement "à base métallurgique" ont été identifiés, présentant une retranscription plus fidèle que les modèles phénoménologiques standards. Des essais tribologiques dédiés ont permis d’extraire des modèles de contact capables de reproduire les phénomènes locaux existants à l’interface outil-matière. L’accent s’est principalement porté sur la thermique de contact au travers de lois de partage variables intégrant la notion de résistance thermique. L’intégralité de ces modèles a enfin été implémentée dans le code de calcul Abaqus© grâce à des développements spécifiques. Une stratégie de modélisation a été mise en place autour d’un modèle de coupe 2D afin de restituer les tendances majeures observées lors de la coupe d’aciers spéciaux. L’association de modèles 2D et 3D à copeau continu, de modèles à copeau segmenté ainsi que de simulations thermiques découplées présente un fort potentiel permettant, à terme, de modéliser une opération d’usinage dans sa globalité. / Nowadays, in a context of globalization, companies are submitted to unprecedented economic constraints. To remain competitive, they are forced to change their way of designing and innovating. Manufacturing is directly concerned with in mind to reduce the development steps necessary to define the optimal processing parameters. A need of flexible and predictive support tools is clearly rising in order to limit the experimental campaigns and make easier their exploitation. The numerical simulation appears as a relevant tool that match these criteria. This work is a contribution to an approach which aims at improving the modeling and simulation of machining operations, and on a more local scale, the modeling of metal cutting. It therefore addresses a complex and tightly coupled problem, involving mechanics, thermal sciences, metallurgy and tribology in extreme conditions. A first experimental part was thus directed towards a more sophisticated understanding of the cutting mechanisms occuring in machining of a normalized AISI 1045 and a quenched and tempered AISI 4140. It made possible to highlight, in the main intensive deformation zones, drastic grain refinements produced by the activation of dynamic recrystallization (DRX). Inspection of the tool-material contact areas also showed the strong heterogeneities of contact existing at the tool-chip interface, revealing the formation of a thermal contact resistance. A rheological study of these two grades was based on dynamic compression tests. Conducted at high strain, it reproduced the microstructural changes observed in cutting and enabled to understand their influence on the flow stress of both materials. Two "metallurgy based" models have been identified, leading to a better description of the material behaviour than standard phenomenological models. Special tribological tests have been conducted and analyzed to extract contact models able to reproduce local phenomena existing at the tool-material interface. The study has especially been focused on the thermal contact through heat partition models including the concept of thermal contact resistance. The proposed constitutive and contact models were finally implemented in a finite element code Abaqus© thanks to some specific developments. A modeling strategy has been developed around a 2D cutting model in order to simulate the major trends observed during the cutting of the mentioned steels. The combination of 2D and 3D continuous chip models, 2D segmented models and uncoupled thermal simulations appears as promising to model the different aspects of a machining operation.

Afin d’améliorer la durée de vie des micro-relais MEMS ohmiques, plusieurs traitements de surface de films minces d’or sont réalisés pour augmenter leur dureté tout en conservant une résistance électrique de contact faible.Les revêtements ultrafins de ruthénium (20 à 100 nm) déposés sur l’or augmentent la dureté des surfaces de contact d’un facteur 15. L’implantation ionique de bore ou d’azote (3,5 ppm à 10 % atomique) à une profondeur de 100 nm dans le film mince d’or permet d’atteindre un gain en dureté de 75%. Le contrôle (AFM, EBSD et DRX) de la microstructure induite met en évidence le durcissement par solution solide par insertion. Mais au-delà de 1% atomique, les atomes d’azote quittent le réseau cristallin de l’or pour former des précipités de nitrure d’or.L’analyse AFM (rugosité et diamètre) des empreintes résiduelles (quelques μm²) réalisées par nano-indentation sphérique, imitant le cyclage et le fluage des surfaces de contact de ces MEMS, démontre l’apport de ces traitements de surface. De plus, leurs résistances électriques de contact, mesurées par nano-indentation instrumentée reproduisant un micro-contact identique à un dispositif réel, sont similaires à celle de l’or pur.La modélisation discrète mécanique du contact rugueux est ajustée à la mesure de la déformation mécanique de nano-rugosités en comparant les relevés topographiques réalisés par AFM avant et après nano-indentation sphérique. La comparaison entre la modélisation et la mesure de la résistance électrique de contact indique que pour les gammes de force utilisées dans les micro-relais MEMS (inférieure au mN), seule une fraction allant de 2% à 9% de la surface de contact réelle est conductrice. / Ohmic MEMS switches made by gold thin films are promising devices but their mechanical contacts are one of the critical concerns for enhancing reliability. For this reason, surface processes are investigated in this work to improve both mechanical and electrical contact resistance (ECR) of MEMS gold contacts. Ruthenium ultra-thin films (20 to 100 nm) deposited on a top of gold layer increase surface hardness by a factor of fifteen. In parallel, surface implantations of both boron (<10% atomic) or nitrogen (<0.1% atomic) into gold reveals a solid solution hardening by insertion, thus increasing the hardness of initial film by about 75% and 25%, respectively. Notably, above 0.1% atomic of nitrogen, atoms precipitate from the tetra or octahedral sites of gold inducing a decrease of hardness.Static and multi load/unload spherical nano-indentation are performed on treated gold thin films to simulate the mechanical actuation of ohmic MEMS switches. Analysis of residual imprints (about few µm²) from treated surface exhibits both minimal local deformation and adhesion forces that reduce stiction probability. In-situ measurement of ECR for treated gold by instrumented nano-indentation, reproducing the design of MEMS, is in the same range of pure gold-to-gold configuration.A new mechanical discrete model of rough contact is introduced, confronted and validated to the experimental mechanical surface deformation obtained by comparison of AFM images before and after spherical nano-indentation. An electrical discrete model is added and fitted to the ECR measurements. In ohmic MEMS switch load range (< 1 mN), the conductive area is found to be about 2% to 9% of the real contact area.

Le recuit photonique est une technologie émergente basée sur la conversion instantanée del’énergie lumineuse absorbée par les nanoparticules (NPs) en chaleur. Dans ces travaux, il estdéployé sur des pistes d’interconnexions imprimées sur support souple par jet de matière, àpartir d’une encre de NPs d’argent (Ø=25nm).Une étude des paramètres du procédé a permis d’établir le lien entre ces derniers (énergie,fréquence) et la résistance carrée (120m!/ ) induite. Celui-ci a été confirmé grâce à unemodélisation thermique multicouches et au développement d’une instrumentation inéditemesurant, toutes les 4μs, les variations de la résistance pendant le recuit photonique (quelquesms). La stabilisation de la résistance corrélée avec les propriétés optiques du film est optimalepour une exposition de 2-3J/cm² induisant un échauffement à environ 200°C.L’analyse de la microstructure des films par diffraction des rayons X met en évidence le lienentre la croissance des cristallites et la résorption des défauts. La minimisation de la résistanceélectrique est corrélée à la croissance du collet entre les nanoparticules par diffusion atomiquede surface. De plus, une meilleure cohésion des NPs améliore la dureté par rapport au recuit àl’étuve.La résistance électrique de contact (200m!) entre les plots d’interconnexion d’une puce ensilicium et les pistes imprimées a été mesurée grâce à un montage dédié de mesure électriqueau nano-indendeur. Les forces à appliquer (300mN par bump) / Photonic sintering is an emerging technology based on the instantaneous conversion ofabsorbed light energy by nanoparticles (NPs) into heat. In this work, it is used oninterconnections printed on flexible substrates by inkjet printing of a metal silver nanoinkwith particle mean diameter of Ø=25nm.A process parameters study has allowed us to link them (energy, frequency) with theinduced sheet resistance (120m!/ ). This has been confirmed through thermal modeling ofthe multilayer system, and also by monitoring the resistance variations in-situ duringphotonic sintering (a few ms) using an innovative characterization tool, allowingmeasurements every 4 μs. The electrical resistance stabilization correlated with the opticalproperties of the film was found to be optimal for an exposition of 2-3J/cm², whichcorresponds to heating up to approximately 200°C.Films microstructure analysis with X-ray diffraction enlightens the link between crystallitescoarsening and defaults density reduction. The minimization of electrical resistivity iscorrelated with neck growth between nanoparticles trigged by surface atomic diffusion.Moreover, a stronger cohesion between NPs improves the mechanical hardness compared toclassical oven curing.The electrical contact resistance (200m!) between a silicon chip interconnection bumpand printed tracks is measured thanks to an in-house setting for electrical measurement withthe nanoindenter. The level of forces to apply (300mN per bump) is optimized and transferredto a thermocompression by industrial equipment. A set of prototypes are fabricated andconfirm the compatibility of these technologies with a future industrial integration.

This thesis is completion of whole stage of researches and it is a result of existing need of increase efficiency, utilization rate and service life of lead acid batteries VRLA planned for utilization in hybrid electric vehicles in mode of partial state-of-charge PSoC. During the application of mode PSoC at lead acid battery occurs irreversible sulfation of negative electrodes and thus to loss their charging capability. This phenomenon, according to the latest trend called PCL3, isn´t connected with subsequently referred effects PCL1, PCL2, show up on positive electrodes. Result of this thesis is finding a new types of additives, determine their optimum amount and size in such a way that innovated composition of negative active materials be able to resist sulfation of negative electrode during operation in mode PSoC. Part of the effort to clarify actions ongoing on negative active material and causes non-returnable sulfation electrodes is also monitoring of structural changes electrode active material by using environmental scanning electron microscope, which helped to clarify processes related with loss of capacity in mode PSoC. Special attention during reserches was focused on study of the properties contact layers between collector and electrodes active material and itself active materials lead-acid battery druring exploitation. There were gain new information about influence repeated cycling of (charging, discharging) the critical area of the electrodes. Measurements was carried out on specially prepared experimental electrodes DC Difference Method, this enabled obtain data in situ.

In fuel cells, stacks of several hundred bipolar plates are combined in membrane electrode assemblies, in which the electrochemical reactions take place. As a result, it must be possible to produce the bipolar plates cost-efficiently. In addition, the corrosion resistance in the surrounding medium and the electrical conductivity have to be sufficiently high. As stainless steels show passivation over time, more expensive materials, like graphite or noble-metal coatings, are used. This paper describes an alternative coating, which can fulfil the above-mentioned requirements. Using electroplating, Cr coatings with thicknesses > 20 µm can be deposited at low costs and REACH compliant. Subsequently, the Cr layers are gas nitrided resulting in a dense Cr-N coating with electrical and corrosion properties exceeding the ones of common stainless steels. Using this new approach, well-performing fuel cells could be produced cost-efficiently.

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As the world transitions to intermittent renewable energy sources like solar and wind, the need for long-duration energy storage technologies is becoming more and more prominent. In this regard, flow batteries are seen as a promising solution, owing to their inherent advantages like decoupling of power and energy, extremely high cycle life and negligible self-discharge. However, there are multiple engineering challenges to overcome before the widespread application of flow batteries.   This study, carried out at a leading manufacturer of vanadium-based flow batteries, VoltStorage GmbH, addresses one of those challenges related to the hydraulic sealing of the endplate assembly of the battery. The endplate assembly is prone to losing its structural integrity over the continuous operation, thus failing to achieve its intended purpose of hydraulic sealing. Additionally, it is susceptible to enhanced contact resistance during operation, thus harming the battery performance. Therefore, the primary objective of this study was to develop a modular test rig that could evaluate the endplate assembly's performance in an accelerated manner but without using electrolytes to eliminate the complications of dealing with the sulfuric acid solution (i.e. electrolyte). So, air was chosen as the working fluid to offer clean and highly repeatable testing.   The study began with a literature review of the flow batteries. It was found that the literature concerning the engineering aspects of a flow battery was limited. Therefore, it was followed by an in-depth analysis of the stack design of VoltStorage and the engineering challenges linked to the endplate assembly. Importantly, the root cause of the problem of hydraulic sealing was identified, which was the pressure cycling of the monopole. After that, the test rig was designed and developed based on the understanding of the engineering challenge and to realize the objective of a modular design. The design modularity was desirable to test multiple assemblies simultaneously without increasing the floor footprint. Three parameters were chosen to characterize the assembly: monopole deflection, internal resistance and air leak rate. Due to the system's complexity, experiments to monitor these parameters were divided into two phases, i.e., rig qualification and full-scale testing. The first phase aimed to characterize their baseline behaviour and evaluate the rig's robustness; the next phase aimed at monitoring their behaviour evolution with continuous operation.   The monopole deflection measurements during the first phase indicated a maximum deflection of 0.3 mm. The air-electrolyte equivalence was also established by making the deflection behaviour similar during air and electrolyte operation. Much higher pressure had to be applied with air (~1.6 bar gauge) than water (~0.8 bar gauge) to achieve this equivalence. Moreover, the internal resistance and air leak rate measurements conducted during the first phase provided baseline values (6.341 ± 0.731 mΩ and 1.241 ± 0.091 Pa∙l/s, respectively, with a 95% confidence level) against which any change during continuous operation could be differentiated. However, the full-scale testing could not be performed due to the global supply chain disruptions and the limited time frame of the project. Nevertheless, a vital objective of the design, to modularize the rig so that it could be scaled up quickly and test multiple assemblies simultaneously to facilitate the rapid prototyping of different designs, was realized in the project.   Flow batteries are a promising technology for long-duration energy storage, although there are some challenges to overcome. In addition, to be defined as a truly sustainable solution, the problems linked with vanadium mining and the high capital costs of the system have to be eliminated. With the rapidly expanding development and deployment of these systems, it is expected that they will be an essential part of our future grids.   To conclude, in this project, a testing system was developed which could perform a dry mechanical and electrical integrity check of the endplate assembly of a flow battery in an accelerated manner. The system could prove to be vital in enhancing the reliability of stack-based systems and hence foster their widespread applicability. The future work that can benefit this system is assembling the set of 5 short stacks and performing a continuous operation to monitor the behaviour evolution of the stacks. This step would help assess the testing system's shortcomings and subsequently make the required modifications. / I takt med att världen övergår till intermittenta förnybara energikällor som sol- och vindkraft blir behovet av teknik för energilagring med lång varaktighet alltmer framträdande. Flödesbatterier ses i detta avseende som en lovande lösning på grund av deras inneboende fördelar, t.ex. frikoppling av kraft och energi, extremt lång livslängd och försumbar självurladdning. Det finns dock flera tekniska utmaningar som måste övervinnas innan flödesbatterier kan användas på bred front.  Den här studien, som utfördes hos VoltStorage GmbH, en ledande tillverkare av vanadiumbaserade flödesbatterier, tar upp en av dessa utmaningar som rör den hydrauliska tätningen av batteriets ändplatta. Ändtplattan är benägen att förlora sin strukturella integritet under kontinuerlig drift, vilket innebär att den inte uppnår sitt avsedda syfte, nämligen hydraulisk tätning. Dessutom är den känslig för ökat kontaktmotstånd under drift, vilket skadar batteriets prestanda. Det primära målet med denna studie var därför att utveckla en modulär testrigg som kan utvärdera ändplattans prestanda på ett påskyndat sätt, men utan att använda elektrolyter för att eliminera komplikationerna med att hantera svavelsyralösningen (dvs. elektrolyten). Därför valdes luft som arbetsvätska för att erbjuda rena och mycket repeterbara tester.   Studien inleddes med en litteraturgenomgång av flödesbatterier. Det konstaterades att litteraturen om de tekniska aspekterna av ett flödesbatteri var begränsad. Därför följdes den av en djupgående analys av VoltStorages stapelkonstruktion och de tekniska utmaningarna i samband med ändplattans montering. Det var viktigt att identifiera grundorsaken till problemet med hydraulisk tätning, vilket var tryckcykling av monopolen. Därefter utformades och utvecklades testriggen utifrån förståelsen av den tekniska utmaningen och för att förverkliga målet med en modulär konstruktion. Modulariteten i konstruktionen var önskvärd för att testa flera enheter samtidigt utan att öka golvytan. Tre parametrar valdes ut för att karakterisera enheten: monopolens avböjning, inre motstånd och luftläckagehastighet. På grund av systemets komplexitet delades experimenten för att övervaka dessa parametrar upp i två faser, dvs. kvalificering av riggen och provning i full skala. Den första fasen syftade till att karakterisera deras grundbeteende och utvärdera riggens robusthet, medan nästa fas syftade till att övervaka deras funktionella respons utveckling vid kontinuerlig drift.   Mätningarna av monopolens nedböjning under den första fasen visade på en maximal nedböjning på 0,3 mm. Likvärdigheten mellan luft och elektrolyt fastställdes också genom att utböjningsbeteendet var likartat under drift med luft och elektrolyt. Ett mycket högre tryck måste tillämpas med luft (~1,6 bar gauge) än med vatten (~0,8 bar gauge) för att uppnå denna likvärdighet. Dessutom gav de mätningar av det inre motståndet och luftläckaget som utfördes under den första fasen basvärden (6,341 ± 0,731 mΩ respektive 1,241 ± 0,091 Pa∙l/s, med en konfidensnivå på 95 %) mot vilka eventuella förändringar under kontinuerlig drift kunde särskiljas. Den fullskaliga testningen kunde dock inte genomföras på grund av störningar i den globala leveranskedjan och projektets begränsade tidsram. Ett viktigt mål med konstruktionen, att modularisera riggen så att den snabbt kan skalas upp och testa flera enheter samtidigt för att underlätta snabb prototypframställning av olika konstruktioner, förverkligades dock i projektet.  Flödesbatterier är en lovande teknik för energilagring under lång tid, även om det finns vissa utmaningar att övervinna. För att kunna definieras som en verkligt hållbar lösning måste dessutom de problem som är kopplade till vanadinbrytning och systemets höga kapitalkostnader undanröjas. Med den snabbt ökande utvecklingen och spridningen av dessa system förväntas de bli en viktig del av våra framtida nät.   Sammanfattningsvis utvecklades i detta projekt ett testsystem som kan utföra en torr mekanisk och elektrisk integritetskontroll av ändplattan i ett flödesbatteri på ett påskyndat sätt. Systemet kan visa sig vara avgörande för att öka tillförlitligheten hos stapelbaserade system och därmed främja deras utbredda användbarhet. Det framtida arbete som kan gynna detta system är att montera en uppsättning av fem korta staplar och utföra en kontinuerlig operation för att övervaka staplarnas funktionella responsutveckling. Detta steg skulle hjälpa till att bedöma testsystemets brister och därefter göra de ändringar som krävs.