Thèse numérisée par la Division de la gestion de documents et des archives de l'Université de Montréal

Thesis (M.S.); Submitted to Central Missouri State University, Warrensburg, MO (US); 17 Dec 2004. / Published through the Information Bridge: DOE Scientific and Technical Information. Kerr, Kent. NNSA Kansas City Site Office (US) NNSA Kansas City Site Office. 12/17/2004. Report is also available in paper and microfiche from NTIS.

Thesis (MSc)--University of Stellenbosch, 2007. / ENGLISH ABSTRACT: The World Health Organisation (WHO) estimates that at least 75% of infants receive infant formula milk (IFM) either entirely or in conjunction with breast milk during the first four months after birth. The presence of the emerging pathogen Enterobacter sakazakii in IFM has been associated with rare but fatal cases of neonatal infections and deaths. There is thus a need for accurate methods for the rapid detection of E. sakazakii in foods. At present, the methods used to detect and identify this micro-organism are inadequate, controversial and contradictory. The aim of this study was to determine the most suitable method for E. sakazakii detection after evaluation of the currently available methods. A further aim was to optimise a polymerase chain reaction (PCR) method for the detection of only viable E. sakazakii cells utilising the DNA-intercalating dyes ethidium monoazide (EMA) and propidium monoazide (PMA). The Food and Drug Administration (FDA) method for E. sakazakii detection was utilised to select 50 isolates from IFM and 14 from the environment, regardless of colony appearance. These isolates were identified by sequencing a 1.5 kilobase (kb) fragment of the 16S ribosomal DNA (rDNA) and by using the National Centre for Biotechnological Information (NCBI) database to confirm the closet known relatives. Seven of the 50 (14%) IFM isolates and six of the 14 (43%) environmental isolates were identified as E. sakazakii. The methods that were evaluated for accuracy in detecting and identifying these E. sakazakii isolates included yellow pigment production on tryptone soy agar (TSA), chromogenic Druggan-Forsythe-Iversen (DFI) and Enterobacter sakazakii (ES) agars and PCR using six different species-specific primer pairs described in the literature. The suitability of the FDA method was lowered by the low sensitivity, specificity and accuracy (87%, 71% and 74%, respectively) of using yellow pigment production for E. sakazakii identification. DFI and ES agars were shown to be sensitive, specific and accurate (100%, 98% and 98%, respectively) for the detection of E. sakazakii. The specificity of the PCR amplifications was found to vary between 8% and 92%, with Esakf and Esakr being the most accurate of the primer pairs evaluated. The current FDA method for E. sakazakii detection requires revision in the light of the availability of more sensitive, specific and accurate detection methods. Based on the results obtained in this study, a new method is proposed for the detection of E. sakazakii in food and environmental samples. This proposed method replaces the culturing steps on violet red bile glucose agar (VRBGA) and TSA with culturing on chromogenic DFI or ES agar. For identification and confirmation of presumptive E. sakazakii isolates, the oxidase test, yellow pigment production and API biochemical profiling is replaced by DNA sequencing and/or species-specific PCR with the most accurate primer pair (Esakf and Esakr). The amendments to the current FDA method will reduce the time to detect E. sakazakii from approximately 7 days to 4 days and should prove to be more sensitive, specific and accurate for E. sakazakii detection. In this study, a novel PCR-based method was developed which was shown to be capable of discriminating between viable and dead E. sakazakii cells. This was achieved utilising the irreversible binding of bacterial DNA to photo-activated PMA or EMA in order to prevent PCR amplification from the dead cells. At concentrations of 50 and 100 μg.ml-1, PMA completely inhibited PCR amplification from dead cells, while causing no significant inhibition of the PCR amplification from viable cells. EMA was equally effective in preventing PCR amplification from dead cells, however, it also inhibited PCR amplification from viable cells. PMA-PCR in particular, will be useful for assessing the efficacy of processing techniques, as well as for monitoring the resistance, survival strategies and stress responses of E. sakazakii. This will be an important step in the efforts to eliminate E. sakazakii from food and food production environments. / AFRIKAANSE OPSOMMING: Die Wêreld Gesondheidsorganisasie (WGO) beraam dat ten minste 75% van alle babas net baba formule melk (BFM) of BFM in kombinasie met moedersmelk in die eerste vier maande na geboorte kry. Die teenwoordigheid van die voortkomende patogeen Enterobacter sakazakii in BFM is al geassosieer met skaars maar noodlottige gevalle van neonatale infeksies en sterftes. Akkurate metodes word dus benodig vir die vinnige deteksie van E. sakazakii in voedsel. Die metodes wat huidiglik gebruik word vir die deteksie en identifikasie van hierdie mikroörganisme is onvoldoende, kontroversieël en teenstrydig. Die doel van hierdie studie was om die beste metode vir die deteksie van E. sakazakii te bepaal, na 'n evaluasie van die metodes wat huidiglik beskikbaar is. 'n Verdere doel was om 'n polimerase ketting reaksie (PKR) metode vir die deteksie van slegs lewensvatbare E. sakazakii selle te optimiseer deur gebruik te maak van die DNSbindende kleurstowwe, etidium mono-asied (EMA) en propidium mono-asied (PMA). Die Voedsel en Medisyne Administrasie (VMA) se metode vir E. sakazakii deteksie is gebruik om, ongeag van die kolonie kleur, 50 isolate vanuit BFM en 14 isolate vanuit die omgewing te kies. Hierdie isolate is geïdentifiseer deur die DNS volgorde van 'n 1.5 kilo-basis (kb) fragment van die 16S ribosomale DNS (rDNS) te bepaal en die Nationale Sentrum vir Biotegnologiese Informasie (NSBI) databasis te gebruik om die mees verwante spesie te bevestig. Sewe van die 50 (14%) BFM isolate en ses van die 14 (43%) omgewings isolate is geïdentifiseer as E. sakazakii. Die metodes wat geëvalueer is in terme van akkuraatheid vir deteksie en identifikasie van hierdie E. sakazakii isolate het PKR met ses verskillende spesie-spesifieke peiler pare soos beskryf in die literatuur, geel-pigment produksie op triptoon soja agar (TSA) en chromogeniese Druggan-Forsythe-Iversen (DFI) en Enterobacter sakazakii (ES) agars ingesluit. Die geskiktheid van die VMA metode is verlaag deur die lae sensitiwiteit, spesifisiteit en akkuraatheid (87%, 71% en 74% onderskeidelik) van geel pigment produksie vir E. sakazakii identifikasie. Chromogeniese DFI en ES agars was sensitief, spesifiek en akkuraat (100%, 98% en 98% onderskeidelik) vir die identifikasie van E. sakazakii. Die spesifisiteit van die PKR produkte het gewissel tussen 8% en 92%, en Esakf en Esakr is as die akkuraatste geëvalueerde peiler paar geidentifiseer. Die huidige VMA metode vir E. sakazakii deteksie vereis hersiening aangesien meer sensitiewe, spesifieke en akkurate deteksiemetodes voortdurend beskikbaar word. 'n Nuwe metode, gebaseer op die resultate van hierdie studie, word voorgestel vir die deteksie van E. sakazakii in voedsel- en omgewingsmonsters. Die voorgestelde metode vervang die kwekingsstap op violet rooi gal glukose agar (VRGGA) en TSA deur kweking op chromogeniese DFI of ES agars. Verder word die oksidase toets, geel pigment produksie en API biochemiese profiele van vermoeidelike E. sakazakii isolate vervang deur DNS volgorde bepaling en/of spesie-spesifieke PKR met die mees spesifieke peiler paar (Esakf and Esakf) vir die identifikasie en bevestiging van E. sakazakii. Die voorgestelde wysigings van die VMA metode sal die tydsduur van E. sakazakii identifikasie van 7 dae na 4 dae verminder, en behoort ook meer sensitief, spesifiek en akkuraat te wees vir die deteksie van E. sakazakii. 'n Nuwe PKR-gebaseerde metode wat tussen lewensvatbare en dooie E. sakazakii selle kan onderskei is in hierdie studie ontwikkel. Dit is bereik deur die onomkeerbare binding van bakteriële DNS aan lig-geaktiveerde EMA of PMA om die PKR amplifisering van dooie selle te voorkom. Konsentrasies van 50 en 100 μg.ml-1 PMA het PKR amplifikasie heeltemal geïnhibeer, terwyl geen inhibisie van lewensvatbare selle bespeur kon word nie. EMA was ook suksesvol in die voorkoming van die PKR amplifikasie van dooie selle, alhoewel daar ook 'n mate van DNS inhibisie was tydens die amplifikasie van lewensvatbare selle. PMA-PKR kan ook van nut wees vir die assessering van die doeltreffendheid van prosesseringstegnieke, en ook vir die waarneming van die weerstandigheid, oorlewingsstrategieë en stresresponse van E. sakazakii. Dit sal 'n belangrike stap wees in pogings om E. sakazakii van voedsel en voedsel produksieomgewings te elimineer.

Cette thèse s’inscrit dans l’une des thématiques du «Laboratoire MCEMA», ayant pour projet l’étude physico-chimique des eaux de rivière et l’évaluation de l’influence des activités humaines sur la qualité de l’eau de la rivière LITANI. Ce travail est divisé en trois grandes parties. La 1ère partie a consisté d’étudier les paramètres physico-chimiques (T°, pH, EC, TSS, TDS, ion, etc.) au niveau de l’eau. La 2ème partie s’est concentrée autour de l’analyse des sédiments. Nous avons étudié les sédiments de la rivière de Litani, leurs natures, leurs granulométries, leurs propriétés physico-chimiques (charge et surface spécifique), leurs compositions ainsi que leurs contaminations métalliques. Alors que la troisième a été consacrée à l’étude de l’adsorption de certains polluants présents dans l'eau sur du charbon actif afin d’anticiper sur une étude d’avenir servant à traiter les eaux de cette rivière. Les résultats obtenus entrent dans un projet plus général visant l’étude de méthodes développées pour le traitement des eaux / This thesis is part of one of the focus of research at “MCEMA Laboratory” that concerns the physicochemical study of river water and the evaluation of the possible influence of human activities on the water quality of the Litani River. This work is divided into three principal parts. In the first one, we studied the physicochemical parameters (T, pH, EC, TSS, TDS, ions, etc.) of the water. The second part focuses on the sediment analysis. We studied the sediments of Litani River, their nature, size, composition, physicochemical properties (charge and specific surface area) with the metallic contamination. The third par is devoted the adsorption study of certain pollutants present in water on activated coal in order to anticipate on a future study on the treatment of the water river. The obtained results fall within a broader project on the study of developed methods on the treatment of wastewater

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53% du lait produit à Veracruz est utilisé pour la fabrication des fromages, mais ce lait n’est soumis à aucune analyse de la qualité, de sorte que le contenu des polluants tels que les pesticides et les mycotoxines pourraient se concentrer sur les fromages. Les pesticides, tels que les organochlorés (POC), peuvent augmenter l'incidence du cancer et jouer le rôle de perturbateur endocrinien ; tandis que les mycotoxines, telles que les aflatoxines (AF): l'aflatoxine M1 (AFM1) et l'aflatoxine M2 (AFM2), sont considérées comme cancérigènes. La consommation de fromage avec ces toxines peut mettre en danger la santé du consommateur, cependant, il y a peu de rapports sur la concentration de ces composés et la consommation de fromages par la population de Veracruz. L'objectif de ce travail était d'évaluer le risque pour la santé dû à la consommation de fromage (frais et Oaxaca) contaminé par les POC, AFM1 et AFM2. Pour atteindre cet objectif, des fromages frais et Oaxaca ont été échantillonnés au hasard dans 40 points de vente dans la ville de Veracruz, au cours de trois années différentes (2014, 2015 et 2016), couvrant les périodes sèches et pluvieuses. La concentration de POC (n = 20) a été quantifiée par CG-MS et celle des AF par HPLC. Pour obtenir des données sur la consommation de fromage, deux questionnaires ont été utilisés: un pour la fréquence d'achat (n = 100) et un journal alimentaire pour 7 jours (n = 309 pour chaque type de fromage). L'évaluation des risques par exposition de la population à l'AFM1 a été évaluée à l'aide de la combinaison des fonctions de densité de probabilité (PDF) de la concentration AF, de la consommation de fromage Oaxaca et du poids corporel (méthodologie probabiliste). Seulement dans 5% des échantillons de fromage Oaxaca, les POC ont été détectés mais dans des valeurs inférieures à la limite de quantification (LOQ = 0,01 mg kg-1), ce qui montre que l'exposition des consommateurs aux POC est faible. La consommation moyenne de fromage frais et Oaxaca était de 50,9 g personne-1 d-1 et 47,8 g personne-1 d-1, respectivement. Seulement dans 37% des échantillons de fromage Oaxaca, la concentration d'AFM1 et dans 10% pour l'AFM2, était supérieure à la valeur établie par la Commission européenne de 0,05 μg kg-1. L'exposition des enfants (5,9 ug de poids corporel AFM1 1 kg d-1 et 0,5 pg de poids corporel 1 AFM2 kg d-1) était supérieure à celle observée chez les adultes (2,32 g AFM1 kg de poids corporel -1 d-1 et 0,2 μg de AFM2 kg de poids corporel-1 d-1). La prise en compte d'un TDI de 1 ng kg-1 pc par jour-1 ,les résultats indiquent que la santé de 72,8% et 51% des enfants et des adultes respectivement population de la ville de Veracruz, est à risque de manger du fromage Oaxaca contaminés par l'AFM1 et environ 13% et 3% respectivement de la population des enfants et des adultes, en raison de la consommation de AFM2. La présente étude est la première enquête sur l'exposition de la population de Veracruz à des fromages contaminés par AFM1 et AFM2. / About 53 % of the milk produced in Veracruz is used for the manufacture of artisanal cheeses, however this milk is not subjected to any quality analysis, so the content of contaminants such as pesticides and mycotoxins could be found in cheeses. Pesticides, such as organochlorines (POCs), can increase the incidence of cancer and act as an endocrine disruptor; Additionally mycotoxins, such as aflatoxin M1 (AFM1) and aflatoxin M2 (AFM2), are considered carcinogenic. The consumption of cheese with these toxins can put the health of the consumer at risk; however, there are only reports on the concentration of these compounds in cheeses, and cheese data consumption by the population of Veracruz are not available. The objective of this work was to evaluate the health risk due to the consumption of contaminated cheese (fresh and Oaxaca) with POC's and AFM1. In order to attain this objective, fresh and Oaxaca cheeses were randomly sampled at 40 groceries in Veracruz city, in three different years (2014, 2015 and 2016), covering periods of drought and rain. The concentration of POC's (n= 20) was quantified by CG-MS and that of AFs by HPLC. Cheese intake data were obtained from a purchase frequency questionnaire (n = 100) and from a 7 days food diary questionnaire (n = 309 for each type cheese). The risk assessment for exposure of the population to AFM1 was calculated by the combination of probability density functions (PDF) of AFM1 concentration, Oaxaca cheese consumption and body weight (probabilistic methodology). POCs were detected only in 5 % of the samples at concentrations above the quantification limit (LOQ = 0.01 mg kg-1), which showst that consumer exposure is low. The average consumption of fresh and Oaxaca cheese was 50.9 g person-1 d-1 and 47.8 g person-1 d-1, respectively. Only in 37 % of Oaxaca cheese samples, the concentration of AFM1 and in the 10 samples of AFM2 was higher than the value established by the European Commission of 0.05 μg kg-1. The exposure of children (5.9 μg AFM1 kg body weight-1 d-1 and 0.5 μg AFM2 kg body weight-1 d-1) was higher than found in adults (2.32 μg AFM1 kg body weight-1 d-1 and 0.2 μg AFM2 kg body weight-1 d-1). Taking into account a TDI of 1 ng kg-1 pc d-1 the results indicated that health that the 72.8 % And 51% of the adult and child population, respectively, of the population of Veracruz city is at for consuming contaminated Oaxaca cheese with AFM1 and about 13% and 3% of the infant and adult population, respectively, due to the consumption of AFM2. The present study is the first research on the exposure of Veracruz population concerning contaminated cheeses with AFM1 and AFM2. / El 53 % de la leche producida en Veracruz se utiliza para fabricación de quesos artesanales, sin embargo esta leche no es sometida a ningún análisis de calidad, por lo que el contenido de contaminantes como plaguicidas y micotoxinas podrían concentrarse en los quesos. Los plaguicidas, como los organoclorados (POC’s), pueden aumentar la incidencia de cáncer y funcionar como disruptor endócrino; mientras que las micotoxinas, como las aflatoxinas (AFs): Aflatoxina M1 (AFM1) y Aflatoxina M2 (AFM2), son consideradas cancerígenas. El consumo de queso con estos tóxicos puede poner en riesgo la salud del consumidor, sin embargo, existen pocos reportes de la concentración de estos compuestos y el consumo de quesos por la población de Veracruz. El objetivo de este trabajo fue evaluar el riesgo a la salud por el consumo de queso (fresco y Oaxaca) contaminado con POC’s, AFM1 y AFM2. Para alcanzar este objetivo, se muestrearon aleatoriamente quesos fresco y Oaxaca en 40 puntos de venta de la ciudad de Veracruz, en tres años diferentes (2014, 2015 y 2016), abarcando periodos de secas y de lluvias. La concentración de POC’s (n = 20) se cuantificó por CG-MS y la de AFs por HPLC. Para la obtención de datos de ingesta de queso, se utilizaron dos cuestionarios: uno de frecuencia de compra (n = 100) y un diario de alimentos de 7 días (n = 309 para cada tipo de queso). La evaluación del riesgo por exposición de la población a AFM1 se evaluó a través de la combinación de las funciones de densidad de probabilidad (PDF) de la concentración de AFs, del consumo de queso Oaxaca y del peso corporal (metodología probabilística). Sólo en el 5 % de las muestras de queso Oaxaca se detectaron POC’s pero en valores inferiores al límite de cuantificación (LOQ = 0.01 mg kg-1), lo que muestra que la exposición del consumidor a los POC’s es baja. El consumo promedio de queso fresco y Oaxaca fue de 50.9 g persona-1 d-1 y 47.8 g persona-1 d-1, respectivamente. Sólo en el 37 % de las muestras de queso Oaxaca, la concentración de AFM1 y en el 10 % para la AFM2, fue mayor al valor establecido por la Comisión Europea de 0.05 μg kg-1. La exposición de los niños (5.9 μg de AFM1 kg de peso corporal-1 d-1 y 0.5 μg de AFM2 kg de peso corporal-1 d-1) fue mayor que la encontrada en adultos (2.32 μg de AFM1 kg de peso corporal-1 d-1 y 0.2 μg de AFM2 kg de peso corporal-1 d-1). Teniendo en cuenta una TDI de 1 ng kg-1 pc día-1 los resultados indicaron que la salud del 72.8 % y el 51 % de la población infantil y adulta, respectivamente, de la ciudad de Veracruz, está en riesgo por consumir queso Oaxaca contaminado con AFM1 y cerca del 13 % y 3 % de la población infantil y adulta respectivamente, debido al consumo de AFM2. El presente estudio es la primera investigación sobre la exposición de la población veracruzana a quesos contaminados con AFM1 y AFM2.

Les canidés et félidés peuvent être hôtes définitifs d’Echinococcus multilocularis, Toxoplasma gondii ou Toxocara spp., parasites responsables de zoonoses transmissibles par l’alimentation. La consommation crue de fruits et légumes porteurs de leurs œufs ou oocystes peut être source de contamination humaine. Cette étude visait à évaluer et caractériser le risque d’exposition humaine lié au dépôt de fèces de chats, chiens et renards dans les terrains potagers localisés en régions d’endémie. Ce dépôt s’est avéré important dans certains potagers des Ardennes. De plus, l’ADN d’E. multilocularis et Toxocara spp. a été détecté dans 1/3 des fèces collectées et 23 % des rongeurs piégés autours des potagers ont été trouvés infectés par au moins un des parasites d’intérêt, confirmant le risque d’exposition des hôtes intermédiaires. Parallèlement, l’identification précise des facteurs responsables du dépôt de fèces de carnivores a été conduite sur 192 potagers familiaux ou professionnels des Ardennes et de la Moselle. Au total, 1016 fèces de carnivores (59% de chats, 31% de renards et 10% de chiens) ont été collectées au cours de huit sessions de prospection. Par modélisation, nous avons montré que la présence d’une clôture limite très efficacement le dépôt de fèces de renard, tandis que la présence de rongeurs ou d’arbres fruitiers à proximité le favorise. Enfin, la mise au point d’une méthode sensible a permis la détection de l’ADN d’E. multilocularis et Toxocara spp dans 42 % et 12 % des terrains potagers. Au final, l’exposition humaine aux parasites étudiés semble élevée dans certains potagers. Des mesures de prévention basées sur les résultats de l’étude sont proposées. / Canids and Felids can be definitive hosts of Echinococcus multilocularis, Toxoplasma gondii and Toxocara spp., which are food-borne parasites responsible of zoonoses. The consumption of raw fruit or vegetables carrying their eggs or oocysts can be source of human contamination. This study aimed to assess and characterize the risk of human exposure linked to the faecal deposition by cats, red foxes and dogs in kitchen gardens located in endemic areas. This deposit was found to be important in some kitchen gardens located in the Ardennes region. Furthermore, DNA of E. multilocularis and Toxocara spp were detected in 1/3 of the collected faeces and 23% of the rodents trapped in kitchen gardens proximity were found infected with at least one of the canids or felids parasites, confirming the risk of intermediate host exposure. Concurrently, the accurate identification of factors responsible for carnivore faeces deposit was conducted from eight prospection sessions of 192 kitchen gardens, family or professional ones, located in the Ardennes and Moselle regions. A total of 1016 carnivore faeces (59% from cats, 31% from foxes and 10% from dogs) were collected. By using models to test the effect of various variables on faeces deposit, we showed that fencing efficiently limits fox faeces deposit whereas presence of rodents or fruit trees in the vicinity increases it. Finally, thanks to the development of a sensitive method, E. multilocularis and Toxocara spp. DNA was detected in 42% and 12% of the kitchen gardens. In conclusion, the human exposure to canids and felids foodborne parasites seems high in certain kitchen gardens. Prevention methods are proposed based on our results.

Toxoplasma gondii est le parasite responsable de la toxoplasmose, une zoonose infectant l'Homme et les autres espèces endothermes. Les fermes d'élevage sont connues pour présenter de forts risques de transmission pour les hôtes et constituent des réservoirs de la contamination environnementale en milieu rural. Cette étude visait à identifier les facteurs modulant la circulation du parasite dans les fermes dans deux compartiments du cycle: les hôtes définitifs et le sol. Pour cela, la dynamique d'infection par T. gondii dans cinq populations de chats a été suivie et modélisée par des modèles de capture-marquage-recapture « multi-événements ». Ceux-ci ont montré que les taux d'expositions des chats à T. gondii varient entre fermes et que les taux d'infection sont plus élevés en automne-hiver que durant le reste de l'année. La distribution spatiale de la contamination environnementale par T. gondii a ensuite été évaluée dans six fermes par recherche d'ADN dans des prélèvements de sols, puis mise en relation avec le patron de dépôt des fèces par les chats. Malgré une large distribution de T. gondii dans les fermes, les sites de défécation des chats constituent des zones à fort risque de transmission. Le niveau de contamination dans ces sites est dépendant de leur localisation et des caractéristiques des chats qui les utilisent, tout deux influencés par la localisation du site d'alimentation des chats dans les fermes. Cette étude montre que les fermes peuvent présenter des disparités en termes d'exposition au parasite. A l'intérieur des fermes, le patron spatio-temporel de dépôt des fèces par les chats modulent les risques d'infection pour les hommes et les animaux. / Toxoplasma gondii is the protozoan parasite responsible for toxoplasmosis, a zoonosis infecting humans and other endothermic animals. Livestock farms are considered high-risk sites for T. gondii transmission to hosts and they represent reservoirs of environmental contamination in rural areas. The aim of this study was to investigate the infection dynamics of T. gondii in cat populations by surveying five dairy farms using multi-event capture–mark–recapture models. The results showed that the rates of T. gondii infection in cats varied between farms. Infection rates were higher in autumn and winter compared to the rest of the year. The spatial distribution of soil contaminated by T. gondii on six farms was assessed using quantitative PCR on soil samples and analyzed in relation to the spatio-temporal pattern of faeces deposition by cats. Although there was wide spatial distribution of T. gondii in the soil of the farms, cat defecation sites were revealed to be high-risk areas for T. gondii transmission. The level of contamination in these sites depended on their location and characteristics of cats that use them, which were both influenced by the location of the main cats feeding site in the farms. This study demonstrated that T. gondii exposure varies from one farm to another. Infection risk is also heterogeneous within a farm and is driven by the spatio-temporal pattern of deposition of cat faeces.

Ces travaux de thèse portent sur l’influence de l’état métallurgique sur les propriétés mécaniques et physico-chimiques des alliages électrodéposés nanostructurés de Ni-W pour lesquels la gamme de taille de grains peut être élargie à l’échelle nanométrique grâce à l’ajout de tungstène. Les alliages sont obtenus par électrodéposition en régime continu ou pulsé, à partir d’un bain citrate/ammonium. Une approche multi-échelle associant différentes techniques d’analyse (MEB, EBSD, MET, DRX, EDS, µFluo-X, SIMS et extraction à chaud) permet la caractérisation fine des paramètres métallurgiques. Nos résultats montrent que l’augmentation de la teneur en tungstène engendre un affinement de la taille de grains qui s’accompagne d’une évolution de la morphologie, de la texture cristallographique et de la contamination par les éléments légers (O, H, N, C). Afin de séparer l’influence des différents paramètres métallurgiques sur les propriétés, une démarche originale a été proposée, notamment en utilisant des recuits thermiques sous atmosphère contrôlée comme un moyen de faire varier la microstructure sans modifier la teneur en W et en prenant en compte l’influence de l’état de surface. En plus de l’effet classique de la taille de grains sur l’augmentation de la microdureté, la loi de Hall et Petch dépend fortement des solutés interstitiels et substitutionnels. En milieux acides et alcalins désaérés, le tungstène joue un rôle majeur aussi bien dans le domaine cathodique que dans le domaine anodique. Les autres paramètres métallurgiques comme la taille de grains interviennent plutôt au deuxième ordre. / The aim of this study is to understand the influence of the metallurgical state on the mechanical and anti-corrosion properties of electrodeposited nanostructured Ni-W alloys, in which the grain size can be extended towards nanometric scale by the tungsten addition. Citrate-ammonium baths were used to obtain the alloys by applying direct and pulse currents. A combination of several microstructural techniques at different scales (SEM, EBSD, TEM and XRD) has permitted the characterization of the morphology, the grain size, the crystallographic texture and the nature of grain boundaries. Concentrations of alloying element and contaminants were determined using several techniques such as EDX, GDOES, SIMS, µ-XRF and hot extraction analysis. The obtained results show that tungsten incorporation leads to grain refinement but also to other microstructural changes (morphology or crystallographic texture) and to different levels of contamination. In order to separate the influence of the different metallurgical parameters on the mechanical and corrosion properties, an innovative process was proposed using annealing treatments under controlled atmosphere to vary the microstructure without modifying the tungsten concentration. In addition to the influence of the grain size on the hardness evolution in alloys, the Hall-Petch relationship is also strongly dependent on the incorporation of light elements and tungsten. The study of the polarization curves in acidic and alkaline deaerated solutions revealed that the tungsten addition plays an important role on the electrochemical reactivity in both anodic and cathodic domains and that the other metallurgical parameters such as grain size intervene only at second order.

Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished