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Investigação sobre compostos voláteis de espécies de Baccharis nativas do Rio Grande do Sul

Xavier, Vanessa Barbieri January 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2013-08-07T18:55:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000435509-Texto+Completo-0.pdf: 3627704 bytes, checksum: 67b79f7c9abc5f3228391d4d16e0e2ed (MD5) Previous issue date: 2011 / The species of Baccharis spp. (Compositae) are an important source of research to investigation new active ingredients for medicinal natural products. Thus, this work presents a proposition of research on volatile compounds of three native species of Baccharis (Baccharis anomala DC, Baccharis dentata (Vell) G. M. Barroso and Baccharis uncinella DC) collected in january and may of 2011, in São Francisco de Paula (RS) in Centro de Pesquisa e Conservação da Natureza Pró-Mata (CPCN Pró-Mata). For this, it was performed the extraction of essential oil by steam distillation, the analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS), olfactometry analysis (GC/FID/O) and qualitative evaluation of antimicrobial activity against S. aureus, S. choleraesuis, P. aeruginosas, C. albicans, A. niger, C. parapsilosis, C. neoformans, Rh. stolonifer, F. solani e A. Oryzae using the bioautography indirect method. Moreover, it was performed the mathematical modeling of extraction process by steam distillation, based on mass transfer, which was applied to correlate the experimental data of yield versus time of volatile oil. The results showed that the time of the collection has influence on the compositions of essential oils, but a little influence on the yield. The mathematical model applied were correlated the experimental data. The essential oils of Baccharis anomala and Baccharis uncinella can be used as disinfectants. The analysis of GC/MS and GC/FID/O are needed due to differences in intensity of volatile compounds detected in the two analysis. This study provides new olfactometric profiles for the three species of Baccharis studied and new results for the chemical compositions of essential oils of Baccharis anomala and Baccharis dentata. / As espécies do gênero Baccharis spp. (Compositae) são uma importante fonte de pesquisa para busca de novos princípios ativos para produtos naturais medicinais. Logo, o presente trabalho apresenta uma investigação sobre compostos voláteis de três espécies de Baccharis nativas (Baccharis anomala DC, Baccharis dentata (Vell) G. M. Barroso e Baccharis uncinella DC) coletadas em janeiro e maio de 2011, em São Francisco de Paula (RS) no Centro de Pesquisa e Conservação da Natureza Pró-Mata (CPCN-Pró-Mata). Para tanto, foram realizadas: extrações do óleo essencial por destilação por arraste a vapor, análises por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM), análise olfatométrica (CG/FID/O) e avaliação qualitativa do potencial antimicrobiano utilizando o método da bioautografia indireta frente aos microorganismos: S. aureus, S. choleraesuis, P. aeruginosas, C. albicans, A. niger, C. parapsilosis, C. neoformans, Rh. stolonifer, F. solani e A. Oryzae. Além disso, foi realizada a modelagem matemática do processo de extração por destilação por arraste a vapor, baseada na transferência de massa, que foi aplicada para correlacionar os dados experimentais de rendimento de óleos voláteis versus tempo. Os resultados mostraram que a época de coleta tem influência sobre as composições dos óleos essenciais, porém pouca sobre o rendimento. O modelo matemático aplicado correlacionou bem os dados experimentais. Os óleos de B. anomala e B. uncinella podem ser utilizados como saneantes. As análises de CG/EM e CG/FID/O são necessárias devido às diferenças de intensidade dos compostos voláteis detectados nos dois resultados. Este estudo fornece novos perfis olfatométricos para as três espécies de Baccharis estudadas, assim como resultados inéditos para as composições químicas dos óleos essenciais de Baccharis anomala e Baccharis dentata.
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Resíduos de bromopropilato clorobenzilato em cascas e polpas de laranjas 'valência' determinados por cromatografia em fase gasosa / Bromopropylate and chlorobenzilate residues in 'valencia' orange peel and pulp determined by gas chromatography

Marcos Aparecido Pizano 10 April 1989 (has links)
No presente trabalho, procurou-se estudar a degradação e persistência dos resíduos de bromopropilato (Neoron 50 CE) e clorobenzilato (Akar 500 EC) em cascas e polpas de laranjas. O experimento foi instalado em pomar de laranjeiras da variedade 'Valência', com dez anos de idade, localizado na Estação Experimental de Citricultura do Instituto Agronômico de Campinas, em Cordeirópolis-SP. Os produtos foram aplicados no início do período de maturação dos frutos, nas dosagens de 1000 e 2000 g i.a./ha de bromopropilato correspondendo a 250 e 500 ml de Neoron 50 CE, respectivamente, por 100 litros de agua e 500 e 1000 g i.a./ha de clorobenzilato, o que foi representado por 84 e 168 ml de Akar 500 EC, respectivamente, por 100 litros de agua. A aplicação realizou-se com o auxilio de um pulverizador costal motorizado. Os frutos foram amostrados aos 3, 7, 15, 24, 38, 59 e 100 dias após o tratamento para o bromopropilato, sendo as cascas e polpas analisados separadamente. O método empregado nas análises foi basicamente aquele de RIBAS (1974), e constou de extração com acetonitrilo e purificação através de partição em éter de petróleo. Para limpeza do extrato, utilizou-se coluna de florisil, sendo a aluição efetuada com uma mistura de éter de petróleo e éter etílico. Esse extrato purificado foi concentrado e injetado em cromatógrafo de gás, marca CG, modelo 3700, equipado com detector de captura de elétrons (Niquel-Ni 63 ) e coluna cromatográfica de vidro (1,2 m de comprimento e 1/8"de diâmetro) empacotada com 2,5% de SE-30/ Chromosorb WHP. Os limites de detecção obtidos para o método foram de 0,005 ppm para bromopropilato em casca e polpa e 0,1 ppm para clorobenzilato nos dois substratos. As porcentagens de recuperação em amostras fortificadas com diferentes concentrações variaram de 79 a 113% para bromopropilato e de 71 a 98% para clorobenzilato. Os valores de meia-vida de persistência dos compostos nas cascas foram 83 e 89 dias para bromopropilato e 63 e 59 dias para clorobenzilato, respectivamente para a menor e maior dosagens empregadas, indicando que os resíduos de bromopropilato são mais lentamente degradados que aqueles de clorobenzilato. Nas análises de polpas foram detectados resíduos de bromopropilato em todas as coletas, indicando níveis variáveis de 0,027 a 0,120 ppm e de 0,058 a 0,430 ppm nas amostras que receberam 1000 e 2000 g i.a./ha de bromopropilato, respectivamente. No caso do clorobenzilato não foram detectados resíduos acima do limite de detecção, mostrando ocorrer uma insignificante, ou talvez nula, penetração dos resíduos desse produto nas partes comestíveis dos frutos. Considerando que os limites de tolerância para defensivos agrícolas em frutas cítricas são estabelecidos com base na fruta toda (caso de bromopropilato e clorobenzilato) e que a Secretaria Nacional de Vigilância Sanitária do Ministério da Saúde estabeleceu tolerâncias de 5 e 1 ppm e períodos de carência de 21 e 5 dias, respectivamente para bromopropilato e clorobenzilato, os resíduos dos dois compostos não foram superiores aos limites de tolerâncias desde a primeira amostragem (3 dias após a aplicação). / The objective of this study was to know the degradation and persistence of bromopropylate (Neoron 50 EC) and chlorobenzilate (Akar 500 EC) residues in peel and pulp of citrus fruits. The experiment was carried out in an orchard of orange 'Valência' variety, ten years old, locatted at Citrus Experimental Station"Instituto Agronômico de Campinas", Cordeirópolis-SP. Dosages of 1000 and 2000 g a.i./ha of bromopropylate, corresponding to 250 and 500 ml of Neoron 50 EC per 100 liter of water respectively, and 500 and 1000 g a.i./ha of chlorobenzilate corresponding to 84 and 168 ml of Akar 500 EC respectively, were applied at the beginning of the ripening period of the fruits. At 3,7, 15, 24, 38, 59 and 100 days after bromopropylate application and 3, 7, 15, 25, 42, 60 and 100 days after chlorobenzilate application, fruits were sampled for analysis of peel and pulp. The method used was adapted from that des cribed by RIBAS (1974). The residues were extracted with acetonitrile and, after partition with petroleum ether, the extracts were cleaned up using a florisil column, being the elution made with a mixture of petroleum ether and diethyl ether. This purified extract was concentrated and injected in a gas chromatograph. The limits of detection obtained were 0.005 ppm of bromopropylate in peel and 0.1 ppm of chlorobenzilate in both substrates. The percentages of recovery in fortified samples with different concentrations ranged from 79 to 113% for bromopropylate and from 71 to 98% for chlorobenzilate. The half-life values of persistence in peels showed that the bromopropylate residues (83 and 89 days, for 1000 and 2000 g a.i./ha doses respectively) are more persistent than chlorobenzilate residues(63 and 59 days, for 500 and 1000 g a.i./ha doses respectively). In pulp samp1es, bromopropylate residues throught out the sampling period ranged from 0.027 to 0.120 ppm and from 0.058 to 0.430 ppm, after one single app1ication of 1000 and 2000 g a.i./ha respectively. For chlorobenzilate, residues higher than detection 1imits were not detected, indicating no significant or no penetration of these residues inside the edible parts of the fruits. The residues of both compounds were not higher than the tolerance limits since the first sampling (3 days after application)
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Avaliação de componentes minoritarios de oleos vegetais nos processos tecnologicos

Ferrari, Roseli Aparecida 22 July 2018 (has links)
Orientadores: Walter Esteves, Kumar D. Mukherjee / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-22T11:15:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferrari_RoseliAparecida_D.pdf: 6234013 bytes, checksum: 658f83426d73731c80cad82a74fb5e51 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Neste trabalho são relatados os efeitos das etapas individuais do refino, em escala industrial e laboratorial sobre as alterações de alguns constituintes minoritários dos óleos de milho, soja e canola, a saber: esteróis, esteroldienos, esteróis esterificados, tocoferóis e tocotrienóis, triacilgliceróis poliméricos, ácidos graxos trans. Esteróis totais, determinados por cromatografia gasosa capilar (CG) decresceram de 18-36% no óleo completamente refinado, comparado aos óleos brutos. Contudo a proporção relativa dos esteróis individuais não foi essencialmente alterada. Os teores de esteroldienos, produtos da desidratação de esteróis, foram determinados por uma simples purificação em pequena coluna de silica gel, seguido de cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) com detecção de ultravioleta. O nível de esteroldienos, normalmente não presentes nos óleos brutos, aumentou após cada etapa do refino, especialmente após a desodorização. O teor total de esteróis esterificados foi também determinado pela purificação em uma pequena coluna de silica gel, seguida de CLAE com detector de massa. Um menor decréscimo no nível de esteróis esterificados foi observado após completo refino. Os tocoferóis e tocotrienóis individuais foram determinados por CLAE com detector de fluorescência. O nível de tocoferóis decresce após as etapas do refino. Em todos os três casos, máxima redução de tocoferóis foi observada após a etapa da desodorização. O nível de glicerídios poliméricos, determinados por purificação em uma pequena coluna de silica gel, seguida de CLAE de permeação em gel, aumentou durante o refino. O teor de ácidos graxos trans determinados por CG capilar também sofreu substancial aumento após o refino. O teor de esteróis esterificados de óleos refinados de milho, soja e canola foi determinado após interesterificação química, catalisada por metóxido de sódio, a qual promoveu um acréscimo no conteúdo de esteróis esterificados de todos os três óleos. Entretanto, a interesterificação enzimática, catalisada por lipase imobilizada de Rhizomucor miehei (Lipozyme), resultou em uma evidente redução no conteúdo de esteróis esterificados. A formação de esteróis esterificados durante interesterificação química e enzimática foi também examinada por técnica radioativa utilizando-se [4-14C]ß-¬sitosterol marcado adicionado ao óleo de canola refinado e medindo-se a radioatividade dos esteróis esterificados formados. A interesterificação química de óleo de canola resultou em moderada formação (10% do total da radioatividade) de ß-¬sitosterol ésteres radioativos. A Interesterificação enzimática do óleo, catalisada por Lipozyme, levou a uma pequena formação de ß-¬sitosterol ésteres, enquanto que com a lipase de Candida cylindracea alta proporção de 14C- marcado ß-¬sitosterol ésteres foi gerada (>90% da radioatividade total) / Abstract: We report the effects of individual steps of industrial and laboratorial refining on the alteration of selected minor constituents of oils, such as com, soybean and rapeseed oils such as sterols, steradienes, steryl ester, tocopherols and tocotrienols, polymeric glycerides, trans fatty acids. Total sterols, determined by capillary GC, decreased by 18 to 36% in the fully refined oils, as compared to the crude oils, however, the relative proportion of the individual sterols was essentially not altered. The steradienes, dehydration products of sterols, were determined by simple clean up in a short. silicagel column, followed by HPLC with UV detection. The level of total steradienes, normally not present in crude oils, increased after each refining step, especially after deodorization. The steryl esters were also determined via clean-up in a short silicagel column, followed by HPLC with evaporative light scattering mass detector. A minor decrease in the level of total steryl esters was observed after complete refining. The individual tocopherols and tocotrienols were determined by HPLC using a fluorescence detector. The level of total tocopherols and tocotrienols decreased after complete refining. In all the three cases maximum reduction was observed after the deodorization step. The level of polymeric glycerides, determined via clean up in a short silicagel column followed by size exclusion HPLC, increased to some extent during refining. The level of trans fatty acids, determined by capillary GC, also increased after refining. Steryl esters content in refined com, soybean and rapeseed oils was measured after chemical interesterification, cata1yzed by sodium methoxide, and led to some increase in the steryl esters content of all the three oils, whereas enzymatic interesterification, catalyzed by immobilized lipase from Rhizomucor miehei (Lipozyme), resulted in a distinct reduction in steryl ester content. Formation of steryl esters during chemical and enzymatic interesterification was also examined by radioactive tracer technique using [4-14C]ß-sitosterol as marker added to refined rapeseed oil and measuring the content of radioactive steryl esters formed. Chemical interesterification of rapeseed oil resulted in moderate formation (10% of total radioactivity) of radioactive ß-sitosterol esters. Enzymatic interesterification of the oil, catalyzed by Lipozyme, led to very little formation of radioactive ß-sitosterol esters, whereas high proportions (>90% of total radioactivity) of 14C - labeled ß-sitosterol esters were formed by the lipase froro Candida cy/indracea / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos
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Tricotecenos em milho : uma avaliação de metodos analiticos e da incidencia em milho pipoca / Trichothecenes in corn : an evaluation of analytical methods and the incidence in popcorn

Oliveira, Adriana Queiroz de 27 July 2018 (has links)
Orientador: Lucia Maria Valente Soares / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-27T08:21:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_AdrianaQueirozde_M.pdf: 4196208 bytes, checksum: 92d5a9097bf404e01a3739a01e11104f (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Os tricotecenos são metabolitos secundarios produzidos por especies de Fusarium, Myrothecium, Cephalosporium, Verticimonosporium, Stachybotrys e trichothecium. Estas micotoxinas podem causar vômitos, angina becrótica, diarreia, anorexia, alterações hematológicas, distúrbios neurológicos, destruição da medula óssea e hemorragias generalizadas, seguidos ou não de morte / Abstract: The trichothecenes are secondary metabolites produced by species of Fusarium, Myrothecium, Cephalosporium, Verticimonosporium, Stachybotrys and Trichothecium. These mycotoxins can cause vomiting, angina becrótica, diarrhea, anorexia, haematological disorders, neurological disorders, destruction of bone marrow and widespread bleeding, followed or not the death / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos
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Composição de volateis e qualidade de aroma do vinho de caju

Garruti, Deborah dos Santos 28 July 2018 (has links)
Orientadores: Maria Regina Bueno Franco, Maria Aparecida A.P.da Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-28T12:45:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Garruti_DeborahdosSantos_D.pdf: 51377093 bytes, checksum: ef290c3333b1fbd8a59f00077c74c2f6 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A fermentação do caju para elaboração de bebidas alcóolicas tem sido estudada, na última década, como outra opção de aproveitamento do pseudofruto, visando diminuir seu elevado desperdício (mais de 90%) nas regiões produtoras do Nordeste. No entanto, o desconhecimento de alguns parâmetros envolvidos na fermentação do caju tem impossibilitado a elaboração de produtos similares a vinho, com alto padrão de qualidade. Um dos principais problemas refere-se à presença de características aromáticas indesejáveis que persistem no produto final. Assim, os objetivos deste trabalho foram: a) estudar a composição dos voláteis do pseudofruto de caju do clone CP 76 do CNPAT/EMBRAPA e de seu produto fermentado (vinho), determinando o grau de importância de cada composto para a formação do aroma característico, através de análises instrumentais e sensoriais; b) identificar quais compostos presentes no vinho são oriundos da fruta e quais são desenvolvidos durante o processo de vinificação, e c) determinar a influência de alguns parâmetros da fermentação como o teor de sulfitação do mosto (O,50,100 e 200 ppm de 802 livre) e a temperatura de fermentação (18 e 30°C) no perfil de compostos voláteis. Os componentes voláteis do suco e do vinho de caju foram isolados por enriquecimento dos vapores do headspace em Porapak Q, por sucção, após otimização das condições de captura e eluição do polímero. Os compostos foram separados por cromatografia gasosa de alta resolução e grande parte identificada com o auxílio de cromatografia gasosa-espectrometria de massas e índices de retenção de Kovats. A qualidade sensorial do aroma de cada componente e sua importância odorífera foram determinadas pela técnica de cromatografia gasosa-olfatometria denominada Osme. As características sensoriais dos vinhos elaborados foram determinadas pela Análise Descritiva Quantitativa e também avaliadas por 48 consumidores em cada uma das duas localidades, Campinas e Fortaleza. Os vinhos foram analisados quanto a intensidade de cor (I 420), densidade, álcool, acidez total e volátil, pH, extrato seco, teor de açúcares redutores, cinzas, alcalinidade das cinzas, dióxido de enxofre livre e total, nos laboratórios do CNPUV/EMBRAPA (Bento Gonçalves). Os resultados obtidos foram interpretados através de Análise de Variância, teste-t e teste de Tukey para comparação de médias, além de Análise de Componentes Principais. Foram detectados 63 compostos voláteis no suco do caju de safras consecutivas (1998 e 1999). A classe química predominante foi a dos ésteres, principalmente ésteres de metila e etila de ácidos carboxílicos saturados C2-CS,os quais foram responsáveis pelo aroma 'doce', 'frutal' e de 'caju', juntamente com um composto não identificado, provavelmente um sesquiterpeno. Acetatos foram descritos como 'solvente' e 'plástico' ¿Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. / Abstract: The alcoholic fermentation of the cashew-apple juice has been investigated, in the last ten years, as an attempt to reduce high cashew pseudofruit wastage (about 90%) in Northeastern Brazil. The product obtained has not reached a high quality levei, presenting some undesirable odor notes. The present work had the following objectives: a). to compare the volatile compounds of cashew-apple juice from clone CP 76 of CNPAT/EMBRAPA and its fermented product (wine) and verify which volatile compounds in the wine carne from the juice and which compounds were formed by the wine making process; b) to determine the importance of each compound in the characteristic aroma formation; c) to investigate how fermentation parameters, as the level of sulfur dioxide in the must (O, 50, 100 and 200 ppm free 802) and temperature (18 e 30° C) may influence the volatile composition of cashew wine. The isolation of the volatile compounds was carried out by suction using Porapak Q as the porous polymer, after optimization of the trapping and elution conditions. The volatile compounds were analyzed by high resolution gas chromatography and identified by gas chromatography-mass spectrometry. Kovats indices were also used as complementary parameters. The odor profile was assessed by the gas chromatography-olfactometry technique named Osme. The sensory properties of cashew wines were evaluated by Quantitative Descriptive Analysis and also by 48 consumers in each one of two cities: Campinas and Fortaleza (total of 96 consumers). Some quality chemical indicators were determined by CNPUVIEMBRAPA: color intensity (I 420), density, alcohol content, titratable acidity, volatile acidity, pH, dry extract, reducing sugars, ash, alkaline ash, free and total sulphur dioxide. Results were interpreted by Analysis of Variance, Principal Component Analysis, T-test and Tukey Test for means. 8ixty-three components were detected in the cashew juice of two harvest seasons (1998 and 1999). Esters were the predominant class of compounds, mainly ethyl and methyl esters of C2-C6 carboxylic acids. These compounds, together with an unidentified compound (probably a sesquiterpene) were important to the sweet, fruity and cashew like aroma notes ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations. / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos
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Quantificação de fitosterois em azeite de oliva (Olea europaea) por cromatografia em fase gasosa / Quantification of fitosteróis in oil of oliva (europaea Olea) for chromatography in gaseous phase

Becker, Denise Fabiana Silvestre 03 December 2004 (has links)
Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T19:12:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Becker_DeniseFabianaSilvestre_M.pdf: 900288 bytes, checksum: e50fbc13377c8a197a1ae572e3f21114 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Nos últimos anos tem sido crescente a detecção de fraudes em azeite de oliva, sendo que o controle analítico é quase inexistente no Brasil. Com o intuito de disponibilizar ao setor de vigilância e controle de qualidade mais um instrumento na detecção de adulterações no azeite de oliva, realizou-se neste trabalho a adequação da metodologia para determinação da composição em fitosteróis no azeite de oliva, mediante saponificação da amostra na presença de padrão interno (dihidrocolesterol), extração e separação dos componentes insaponificáveis por cromatografia em camada delgada, isolamento e extração dos esteróis totais e identificação e quantificação de seus constituintes por cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama. A separação cromatográfica dos fitosteróis foi realizada em coluna capilar de sílica fundida LM- 5 (5% fenil 95% metil polisiloxano, 30m x 0,25mm x 0,3µm), com isoterma a 300ºC. Foram adquiridas 29 marcas de azeite de oliva (azeite de oliva extra virgem, azeite de oliva e azeite de oliva puro) disponíveis no comércio de Campinas, importadas da Argentina, Espanha, Itália e Portugal, sendo que 27 marcas foram envasadas no país de origem. As amostras foram submetidas previamente à determinação da acidez (% AGL), medida do coeficiente de extinção específica (K232 e K270 nm), determinação da composição em ácidos graxos, teor de mono e poliinsaturados, teor de isômeros trans e dos índices de iodo e de saponificação calculados. Observou-se que o grau de acidez encontrava-se dentro dos limites estabelecidos para a classificação de cada tipo de azeite, mas 8 marcas apresentaram absorção específica no ultravioleta a 232 e 270 nm acima dos valores limites para a categoria do azeite. Pela composição em ácidos graxos e conseqüente avaliação dos índices de iodo e de saponificação, 4 marcas de azeite foram descartadas, em função do baixo teor de ácido oléico e elevado conteúdo de ácidos linoléico, linolênico e isômeros trans. Diante das irregularidades observadas, confirmou-se para estas 4 marcas a adulteração grosseira com outro óleo vegetal. As 25 marcas restantes foram submetidas à avaliação da composição em fitosteróis, de modo a testar a eficiência da metodologia e avaliar a legitimidade dos azeites. As determinações foram realizadas em duplicata. O resultado do percentual dos principais fitosteróis mostrou que é possível detectar fraude no azeite de oliva com outros óleos vegetais, por apresentar teor de beta-sitosterol inferior ao valor mínimo de 93%, recomendado pela Resolução nº 482 da ANVISA. A quantificação dos fitosteróis totais complementou as informações anteriores e permitiu detectar adulteração do azeite de oliva com azeite de oliva de qualidade inferior / Abstract: The detection of frauds in olive oil has been on the increase in the recent years, being the control almost inexistent in Brazil. With the intention to make it available another olive oil detection tool adulterations to the inspection and quality control sector it was accomplished in this work the methodology adequacy to determinate the phytosterols composition in olive oil, through saponification of the sample with internal standard (alpha-cholestanol), extraction of unsaponifiable matter and separation of the unsaponifiable components through thin layer chromatography, total sterols isolation and extraction and identification and quantification of its contents through gas chromatography with flame ionization detector. The phytosterols chromatographic separation was accomplished in melted silica capillary column LM-5 (5% phenyl 95% methyl polisiloxane, 30m x 0.25 mm x 0.3 µm), with isotherm at 300ºC. Twenty nine brands of olive oil were purchased (extra virgin olive oil, olive oil and pure olive oil) available in Campinas market, imported from Argentina, Spain, Italy and Portugal, from which 27 brands were bottled in the origin country. The samples had previously undergone a free fatty acid determination (%FFA), specific extinction coefficient determination (K232 e K270 nm) and fatty acid composition determination and consequent evaluation of mono and polyunsaturated, of trans isomers content and calculated iodine and saponification values. It was observed that acidity content was within the established limits for the classification of each type of oil, however 10 brands that showed an ultraviolet absorptivity at 232 e 270 nm above the limit values for the oil category. Through the fatty acid composition and consequent evaluation of saponification and iodine values, 4 brands of oil were discarded, due to the low oleic acid and high linoleic, linolenic and trans isomers contents. Before the observed irregularities, it was confirmed for these 4 brands a gross adulteration with another vegetable oil. The remaining 25 brands were submitted to the evaluation of phytosterols composition, in order to test the efficiency of the methodology and to evaluate the legitimacy of the oils. The determinations were performed in duplicates. The percentual result of the main phytosterols showed that it is possible to detect a fraud in olive oil with other vegetable oils, for presenting a beta-sytosterol content inferior to the minimum value of 93%, recommended by the ANVISA Resolution nº 482. The quantity of total phytosterols complemented the previous information and allowed to detect olive oil aduterations with inferior quality olive oils / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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Analise de constituintes volateis de plantas aromaticas por micro-extração em fase solida acoplada a cromatografia gasosa (SPME/CG)

Sartoratto, Adilson 31 July 2018 (has links)
Orientador : Fabio Augusto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-31T18:47:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sartoratto_Adilson_M.pdf: 2652109 bytes, checksum: 88aa45e8d80c36101adead1595e31725 (MD5) Previous issue date: 2001 / Mestrado
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Quantificação de picos cromatograficos superpostos por metodos de calibração multivariada

Poppi, Ronei Jesus, 1961- 16 July 2018 (has links)
Orientador : Jose Fernando Gregori Faigle / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-16T17:15:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Poppi_RoneiJesus_M.pdf: 3208509 bytes, checksum: df96399b4f4732182e2a8b0c6f311ac7 (MD5) Previous issue date: 1989 / Mestrado
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Determinação por cromatografia gasosa de alguns poluentes halogenados pouco volateis em agua

Rocha, Eduardo Carasek da 19 July 2018 (has links)
Orientador : Antonio Luiz Pires Valente / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-19T03:05:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rocha_EduardoCarasekda_M.pdf: 5109549 bytes, checksum: 78572e4290a3ae50d886e555bec8167e (MD5) Previous issue date: 1994 / Mestrado
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Análise da composição do óleo essencial de Croton tricolor como um modelo na criação de acordes em fragrâncias na indústria da perfumaria / Analysis of the Croton tricolor essential oil composition as a model in the creation of fragrance accords for the perfumery industry

Meira, Catarine Hernandes Fortes 19 March 2019 (has links)
O uso de óleos essenciais na indústria de fragrância tem crescido a cada ano. A indústria de cosméticos, em geral, tem buscado este tipo de ingrediente com o objetivo de agregar atributos únicos e melhores aos seus produtos e assim entregar, ao consumidor final, diferenciais que poderão valorizar suas formulações, além de simplesmente perfumar. O benefício de usar óleos naturais ou acordes de seus principais componentes em formulações de fragrâncias é que estes se tornam composições mais ricas, e em muitos casos, capazes de proporcionar perfumação prolongada ao produto, quando comparados àqueles sintetizados. A presença de compostos variados nos óleos, como terpenos e resinas, ajudam a promover singularidades à fragrância e até mesmo servem como inspiração às criações de produtos com descrições olfativas de produtos naturais. Croton tricolor (Euphorbiaceae), segundo avaliação inicial de um perfumista, apresentou excelentes características olfativas, o que facilitou seu uso nos estudos. A análise do óleo essencial de C. tricolor por cromatografia à gás com detector de ionização de chamas (CG/DIC) e cromatografia à gás acoplada à espectrometria de massas (CG/EM) permitiu quantificar e identificar seus principais marcadores, bem como utilizar estas informações para construção de acorde olfativo, reproduzindo o odor do produto natural. O óleo essencial de C. tricolor apresentou como principais componentes o biciclogermacreno (15,4%), espatulenol (10,5%) e o alfa-pineno (6,8%). A partir destes dados foi construído um acorde aromático que reproduziu o odor original, contendo alfa-pineno (7%), álcool fenetílico (5%), óleo de cedro (5%), óleo de laranja (0,5%), limoneno (1%), eucaliptol (0,5%) e nerolidol (0,3%). Os compostos majoritários, biciclogermacreno e espatulenol, não foram adicionados por não serem disponíveis comercialmente, por isso, usaram-se outras matérias-primas semelhantes em perfil olfativo e ofertadas no mercado, como foi o caso do uso de álcool fenetílico, óleo de cedro e óleo de laranja na criação do acorde. Os resultados evidenciaram que a criação de acordes é um método economicamente viável para a reprodução de odores naturais que podem ser utilizados em formulações de fragrâncias, além de ajudar a resolver problemas na produção e comercialização de óleos essenciais como, sazonalidade e reprodutibilidade. / The use of essential oils in the fragrance industry has grown every year. The cosmetics industry has generally sought this type of ingredient, with the aim of providing its products with differentiated benefits (unique and better attributes), and thus delivering to the final consumer a differential that can enhance their formulations, besides simply perfuming their products (theirs). The benefit of using natural oils or accords of their major components in fragrance formulations makes them richer, and in many cases capable of providing prolonged perfuming to the final product when compared to synthesized products. The presence of varied compounds in the oils, such as terpenes or (and) resins, helps to promote differentiated fragrance characteristics (singularities/peculiarities to the fragrance), or (and) even to serve as inspiration for product creations with olfactory descriptions of natural products. Croton tricolor (Euphorbiaceae), accordingly to an initial evaluation of a perfumer, presented excellent olfactory characteristics, which facilitated its use in the studies. The analysis of the C. tricolor essential oil by gas chromatography with flame ionization detector (GC/FID) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS) allowed to quantify and identify their main markers, as well as to use this information to construct an olfactory accord that reproduces the odor of natural products. The C. tricolor essential oil had as main components bicyclogermacrene (15.4%), spathulenol (10.5%) and alpha pinene (6.8%). From these data, an aromatic accord was created reproducing the original odor containing alpha pinene (7%), phenethyl alcohol (5%), cedar oil (5%), orange oil (0.5%), limonene (1%), eucalyptol (0.5%) and nerolidol (0.3%). Some of the major compounds, bicyclogermacrene and spatulenol, could not be added because they were not commercially available. In these cases (therefore), other products (raw materials) with similar olfactory characteristics (olfactory profile) and commercially viable (offered on the market) were used, such as the use of phenethyl alcohol, cedar oil and orange oil in the accord creation. The results showed that accord creation is an economically viable method for the reproduction of natural odors that can be used in fragrance formulations and may help to solve problems that exist in the production and commercialization of essential oils such as production seasonality and reproducibility.

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