Les études récentes de la déformation plastique à l'aide de techniques expérimentales à haute résolution témoignent que les processus de déformation sont souvent caractérisés par des effets collectifs qui émergent à une échelle mésoscopique, intermédiaire entre celle de défauts cristallins et celle d'une éprouvette macroscopique. Notamment, la méthode de l'émission acoustique (EA) révèle, dans divers conditions expérimentales, l'intermittence de la déformation plastique, qui se manifeste par une propriété de l'invariance d'échelle, caractéristique de phénomènes d'auto-organisation. L'objectif de la thèse a été d'étudier la structure inhérente de l'EA pour différents mécanismes de déformation plastique, d'examiner sa dépendance à la vitesse de déformation et à l'écrouissage du matériau, et d'appréhender les liens entre les petites échelles de temps, liées à l'organisation des défauts, et celles qui relèvent de l'approche continue de la plasticité. L'étude a été réalisée sur des alliages AlMg et des alliages base Mg, dont la déformation plastique est accompagnée d'une forte activité acoustique et contrôlée par différents mécanismes physiques : l'effet Portevin-Le Chatelier (PLC) dans les premiers et une combinaison du maclage et du glissement des dislocations dans les deuxièmes. L'utilisation de la technique d'enregistrement continue de l'EA ("data streaming") a permis de montrer que le comportement apparent - discrète ou continue - de l'EA accompagnant l'effet PLC dépend de l'échelle de temps d'observation et du paramètre physique étudié. Cependant, contrairement à une vision traditionnelle, il se trouve que l'EA a un caractère intermittent pendant l'écoulement macroscopiquement lisse tant que pendant l'instabilité macroscopique de la déformation plastique. Grace aux méthodes d'analyse issues de la théorie des systèmes dynamiques non linéaires, telles que l'analyse multifractale, une tendance à la transition entre la dynamique invariante d'échelle et les comportements caractérisés par des échelles intrinsèques a été trouvée lors de l'écrouissage des matériaux. Enfin, nous avons prouvé que les distributions statistiques en loi puissance persistent dans des larges intervalles de variation des paramètres, conventionnellement utilisés pour individualiser les événements acoustiques. Ce résultat est d'une importance générale car il s'applique à tous les processus avalancheux émergeant dans différents systèmes dynamiques / Recent studies of plastic deformation using high-resolution experimental techniques testify that deformation processes are often characterized by collective effects that emerge on a mesoscopic scale, intermediate between the scale of individual crystal defects and that of the macroscopic sample. In particular, the acoustic emission (AE) method reveals intermittency of plastic deformation in various experimental conditions, which is manifested by the property of scale invariance, a characteristic feature of self-organized phenomena. The objective of the dissertation was to study the inherent structure of AE for different mechanisms of plastic deformation, to examine its dependence on the strain rate and strain hardening of the material, and to understand the relationships between short time scales related to organization of defects and those relevant to the continuous approach of plasticity. The study was performed on AlMg and Mg-based alloys, the plastic deformation of which is accompanied by a strong acoustic activity and controlled by different physical mechanisms: the Portevin-Le Chatelier (PLC) effect in the first case and a combination of twinning and dislocation glide in the second case. Application of a technique of continuous AE recording ("data streaming") allowed proving that the apparent behavior, discrete or continuous, of AE accompanying the PLC effect depends on the time scale of observation and the physical parameters surveyed. However, unlike the traditional view, it appears that AE has an intermittent character during both stress serrations and macroscopically smooth flow. Using methods of the theory of nonlinear dynamical systems, such as the multifractal analysis, a tendency to a transition between the scale-invariant dynamics and the behaviors characterized by intrinsic scales was detected during work hardening. Finally, we proved that the power-law statistical distributions persist in wide ranges of variation of parameters conventionally used to individualize acoustic events. This result is of general importance because it applies to all avalanche-like processes emerging in dynamical systems

La technique Imagerie par Contraste de Canalisation d’Électrons (ECCI) est utilisée dans le Microscope Électronique à Balayage (MEB) pour contraster et caractériser les défauts cristallins, tels que les dislocations. Ces dernières génèrent, en effet, différents contrastes selon l’orientation du faisceau incident par rapport aux plans cristallins {hkl} : dislocation brillante ou noir/ blanc sur un fonde sombre, dislocation noir sur un fond clair…Des modèles théoriques, basés sur la théorie dynamique de la diffraction, ont d’abord été, développés afin de décrire les contrastes produit d’un cristal parfait. Ensuite, ils ont été étendus au cas d’un cristal imparfait. Néanmoins, ces modèles théoriques ne proposent aucun calcul détaillé et aucune expression analytique. Dans cette thèse, nous développons une approche théorique originale pour modéliser les profils d’intensité BSE dans un cristal contenant des dislocations parallèles à la surface. Dans ce sens, nous proposons une modélisation pour différentes conditions de diffraction. Dans un deuxième temps, pour comprendre les mécanismes de formation des images ECC des dislocations, nous confrontons nos résultats expérimentaux aux profils théoriques obtenus. Finalement, nous présentons une nouvelle approche afin de comprendre les mécanismes de déformation des matériaux au voisinage des interfaces. Cette méthodologie consiste à caractériser les zones d’intérêts par ECCI avant et après avoir introduit localement une déformation plastique par nanoindentation. Ici, nous nous concentrons sur le cas d’un alliage à base de TiAl. / The Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) is a Scanning Electron Microscope (SEM) technique used to contrast and characterize crystalline defects, such as dislocations. These latter generate, in fact, different contrasts according to the orientation of the incident beam with respect to the crystalline planes {hkl}: bright or black/white on a dark background, black on bright background…Theoretical models, based on dynamical diffraction theory, were first developed to describe the contrasts produced by a perfect crystal. Then, they were extended to the case of an imperfect crystal. Nevertheless, such theoretical models do not propose any detailed calculation and any analytical expression. In this thesis, we develop an original theoretical approach for modelling BSE intensity profiles in a crystal containing dislocations parallel to the surface. In this sense, we propose modelling for different diffraction conditions. Secondly, in order to understand the mechanisms of the formation of dislocation ECC images, we confront our experimental results with the obtained theoretical profiles. Finally, we propose a new approach for understanding the deformation mechanisms of materials near interfaces. This methodology consists in characterizing the areas of interest by ECCI before and after introducing, locally, the plastic deformation by nanoindentation. Here, we focus on the case of a TiAl bases alloy.

Ce projet de thèse s’inscrit dans le cadre du FUI « MicroConnect », porté par la société Axon’Cable, dont l’objectif principal, est la conception et le développement d’un procédé de mise en forme automatisé, permettant d’élaborer un nouveau type de connecteurs twist-pin novateurs et très performants. Ces connecteurs, robustes, répondent aux exigences d’environnements sévères et trouvent leurs applications dans de nombreux domaines tels que l'électronique aéronautique, les équipements avioniques, les systèmes militaires... L’un des éléments essentiels des connecteurs est le contact, qui permet de faire transiter le courant électrique d’un système à un autre. Chaque connecteur peut compter des dizaines, voire des centaines de contacts.De par l’enchaînement des procédés utilisés pour concevoir ces contacts, les propriétés électriques et mécaniques initiales peuvent être modifiées. L’utilisation de la simulation numérique s’avère donc indispensable pour maitriser l’influence de ces procédés sur le produit final. La démarche adoptée dans ce travail a consisté à modéliser numériquement les différentes étapes de fabrication des contacts (pliage, soudage laser et sertissage) avec le logiciel Abaqus afin de déterminer les contraintes résiduelles issues de ces différents procédés de mise en forme. Les modèles sont validés en les confrontant à des investigations expérimentales réalisées. Pour finir, une optimisation du sertissage a été réalisée pour mettre en évidence les configurations géométriques des outillages permettant au produit développé de répondre aux essais d’arrachement prévus par les normes de validation imposées. / This PhD thesis is part of the FUI "MicroConnect" project, carried out by Axon'Cable Group, whose main objective is the design and development of an automated forming process to manufacture a new type of innovative and high-performance twist-pin connectors. These connectors are used in many fields such as aeronautical electronics, avionics, military systems because of their strength and their hability to be used in very demanding environments... An essential element of the connectors is the contact, as it makes the transfer of the electric current from a system to another. Each connector can have tens or even hundreds.Due to the sequence of the processes used to produce these contacts, their initial properties can be modified. The use of numerical simulation is therefore essential to master the influence of these processes on the final product. The approach adopted in this work consisted in modelling the different steps of the contact fabrication (bending, laser welding and crimping) on the Abaqus software in order to determine the residual stresses resulting from these operations. These models are validated by comparing them with experimental investigations carried out. Finally, an optimization of the crimping is done to highlight the geometrical configurations of the tools allowing the developed product to respond to the tearing tests provided by the validation standards.

L’industrie automobile suit une politique d’allègement via l’introduction de matériaux plus légers et plus diversifiés dans la structure du véhicule. Parmi les techniques d’assemblages envisagées, le présent document se focalise sur le procédé de clouage grandevitesse. Des essais d’assemblages ont été réalisés en laboratoire sur de l’aluminium de fonderie, de l’acier DP780 et DP1180. La cinématique d’assemblage, les modes de ruptures, la réaction des tôles et les propriétés de la liaison sont étudiés. Des modèles matériaux ont été choisis pour rendre compte des phénomènes dynamiques et de rupture des tôles pendant l’assemblage. Le clou et les tôles ont ensuite été caractérisés mécaniquement dans plusieurs conditions de chargements et utilisés pour la calibration des modèles. Un modèle par éléments finis du clouage est crée; ses sensibilitées aux variations de maillage, frottement et modèle matériau sont évaluées et ses limitations capturées, soit par une pression d’assemblage inadaptées soit par la fragilité du clou. Des simulations de traction-croix et traction-cisaillement permettent finalement l’estimation des propriétés mécaniques de la liaison. / Lightweigthing structures using mixed material components have become one of the main target of automotive industry’s future. Among the joining processes under exploration, the present work focuses on High-Speed Nailing. Experimental campaigns are conducted under laboratory conditions on layers superposition made of cast aluminium, dual-phase steels DP780 and DP1180. Joining kinematics, sheets fracture modes, reaction the nail insertion and nailed-joint strengths are investigated in various conditions of experiment. Material models are chosen to account for the dynamic and fracture phenomena exhibit by materials in the joining stage. Mechanical tests are performed on nail and sheets materials under different strain-rates and stress-states and used as references for the calibration procedure. A finite element model of the joining stage is built; its sensitivity to mesh size, friction and material formulation is evaluated and its limitations captured by either inappropriate joining pressure setting or nail brittleness. After a new equilibrium is reached, the nailed-joint is tested through cross-tension and sheartension simulations to tackle the prediction of in-service properties.

Les structures internes des réacteurs à eau pressurisée, en aciers austénitiques inoxydables 304 et 316, sont soumises à un fort flux de neutrons. Cette irradiation engendre une dégradation des propriétés macroscopiques (durcissement, perte de la résistance à la corrosion...) entraînant la fissuration de certaines vis des structures internes par un phénomène complexe de corrosion sous contrainte assistée par l'irradiation. La modification des propriétés macroscopiques est attribuée à un changement de la microstructure sous irradiation : formation d'amas de défauts ponctuels (boucles de Frank, cavités et/ou bulles de gaz), ségrégation induite aux joints de grains. Cependant, peu d'études traitent de l'effet de l'irradiation neutronique sur la répartition des solutés au sein des grains de ces matériaux. Le premier objectif de ces travaux est donc d'observer, à l'échelle atomique, la répartition des solutés après irradiation aux neutrons, par sonde atomique tomographique. La présence d'amas Ni-Si est ainsi mise en évidence. Puis, grâce à des irradiations modèles aux ions et avec l'apport de la microscopie électronique en transmission et d'un modèle de dynamique d'amas, des informations sont apportées concernant le mécanisme de formation des amas de solutés. L'hypothèse de la précipitation hétérogène induite semble la plus plausible. Le second objectif est d'élaborer un acier austénitique à grains ultrafins. L'augmentation de la surface de joints de grains permet alors une plus grande élimination des défauts ponctuels responsables de l'évolution de la microstructure sous irradiation. La microstructure de ce matériau est caractérisée après recuits et irradiation. Les résultats indiquent une limitation du dommage intra-granulaire dans ces matériaux.

La compréhension de l'initiation de la corrosion localisée sur les aciers inoxydables reste à nos jours encore limitée. Dans ce contexte, ce travail a porté sur l'observation in situ par Microscopie à Force Atomique (AFM) de l'initiation de piqûres ou de fissures de corrosion sous contrainte (CSC). Pour cela, une technique originale associant un AFM, une cellule électrochimique et une platine de déformation a été mise au point. Elle permet d'imager in situ sous potentiel et/ou sous contrainte contrôlés les évolutions de la surface d'un 304L. Nous avons ainsi montré que les piqûres de corrosion s'initient préférentiellement au niveau d'imperfections nanométriques de la surface. Pour la première fois, un suivi cinétique de la croissance des piqûres aux échelles nanométriques a été réalisé, corroborant le modèle du "point defect" (vitesse de croissance des piqûres de 0,18 Å.s−1, densité de courant à l'intérieur des piqûres de 73 μA.cm−2). Combiné à l'EBSD ("Electron BackScattered Diffraction"), l'AFM permet d'indexer totalement les systèmes de glissement actifs et de remonter au nombre de dislocations émergées (quelques unités). L'effet aux échelles nanométriques de l'écrouissage sur l'initiation de piqûres a été étudié : nous proposons un modèle simple basé sur les modifications du travail de sortie des électrons par des contraintes locales. Cela explique l'initiation de 70% des piqûres au niveau des zones écrouies. En CSC, les premières observations in situ semblent valider le modèle de Magnin : l'initiation de fissures est observée au niveau de noeuds de concentration de contraintes. Observées après anodisation de nos surfaces de 304L, des nanostructures organisées de cavités nanométriques (période de 50-100 nm) ont été caractérisées. En collaboration avec une équipe de l'INSERM, nous avons montré que de telle surfaces nanostructurées améliorent l'adhésion et la différenciation de cellules osseuses.

L'étude a pour but de caractériser et d'analyser le comportement mécanique du Ti 6242-Si dans un large domaine de températures, de vitesses de sollicitation et de trajets de chargement. En effet une viscoplasticité plus marquée au voisinage de l'ambiante qu'à plus haute température caractérise de nombreux alliages de titane et de zirconium. Ce comportement inhabituel est à relier à des phénomènes d'interactions entre dislocations et atomes interstitiels (O, C, N, H), généralement décrits par les termes de " vieillissement dynamique " ou " vieillissement statique ". Les microstructures de déformation observées en microscopie électronique en transmission sur certains de ces états de déformation particuliers choisis au travers de tout le domaine de températures exploré, apportent des éclairages ponctuels sur les bases physiques possibles d'une interprétation à l'échelle microscopique des phénomènes observés et mesurés à l'échelle macroscopique. Les résultats obtenus sont alors interprétés à partir de la mobilité relative des dislocations ou groupements de dislocations, de leur interaction avec des solutés en sursaturation dans ce matériau, ou de la structure de cœur particulière de ces dislocations à basse température. L'essai de relaxation, grâce à la large gamme de vitesses de déformation qu'il couvre, a permis d'évaluer dans quelles proportions les différents régimes de déformation se mélangent à chaque température. En effet, deux modes plastiques profondément différents, en se combinant, régissent la viscoplasticité macroscopique : - dans le domaine des hautes températures (ou des faibles vitesses de déformation), le mode traînage est dominant : les dislocations coins traînent des atmosphères de solutés. - dans le domaine des basses températures (ou des vitesses élevées), c'est au contraire le mode friction qui prévaut : les dislocations se déplacent rapidement, les atomes de solutés restant quasi immobiles et ne jouant qu'un rôle de durcissement de solution solide. Dans le domaine de recouvrement de ces deux modes plastiques propres - domaine d'existence du phénomène PLC - de brusques changements de comportement peuvent donc apparaître, car la plasticité en mode friction a tendance à se rassembler localement sous forme de " bandes de vitesse ", alors que le reste de la structure ou de l'éprouvette continue à se déformer beaucoup plus lentement en mode traînage, jusqu'à atteindre le " blocage " aux plus basses températures. La plasticité du matériau est intrinsèquement hétérogène. L'étude fine des données de relaxation met en évidence la présence de " bouffées de plasticité " (strain bursts) très localisées dans le temps et dans l'espace (échelle mésoscopique). Le taux de corrélation de ces événements élémentaires détermine l'amplitude et la forme des manifestations macroscopiques (bandes de vitesse, serrations, crochets de traction,...). Les essais mécaniques ont donc permis de déterminer les frontières des différents domaines de comportement de l'alliage étudié et d'y mesurer certains paramètres macroscopiques caractéristiques tels que les énergies et les volumes d'activation apparents de ces modes plastiques. Aux températures élevées (600°C - 450°C), le mode traînage est omniprésent. Le régime de vieillissement dynamique domine au pic du domaine de l'anomalie de comportement, vers 400°C. À cette température, les capacités de restauration du matériau sont très limitées : la faible amplitude de relaxation qu'il présente est suivie d'un blocage strict de la plasticité. Le domaine des températures intermédiaires, entre 300°C et 200°C, est caractérisé par le blocage quasi-instantané de la plasticité. Dans le domaine des basses températures de l'anomalie (autour de 150°C), la plasticité est rétablie grâce à la prédominance du mode friction, et les durcissements de vieillissement et d'écrouissage s'additionnent. Enfin, à température ambiante, c'est-à-dire au voisinage de la limite basse du domaine, le vieillissement statique se manifeste.

Les travaux présentés dans ce mémoire ont pour but de mieux comprendre les relations entre la microstructure des revêtements métalliques nanocristallisés et leurs propriétés électrochimiques et mécaniques. Les dépôts de nickel sont élaborés par électrodéposition en courant continu et en courant pulsé dans un bain au sulfamate de nickel avec des sels de haute pureté, sans additif afin de minimiser les risques de contamination. Une caractérisation précise des états métallurgiques développés est réalisée au moyen de diverses techniques (MEB, MET, DRX, AFM, EBSD, SIMS, GDOES) afin d'évaluer la microstructure à différentes échelles (taille de grain, texture, contraintes internes, type de joints de grains) et d'identifier les contaminants. Trois types de texture ont été développés, associés à différentes tailles d'hétérogénéités structurales allant du micromètre à quelques dizaines de nanomètres. Une loi dite "d'échelle" a été mise en évidence, permettant de corréler les résultats obtenus par les diverses méthodes d'analyse. L'affinement de la taille de grain se traduit par une augmentation de la contamination dans les dépôts et entraîne une augmentation de la microdureté. La loi de Hall-Petch est influencée par l'orientation cristallographique ce qui a pu être relié à la nature des joints de grains et à la contamination des revêtements. Une étude préliminaire de la réactivité électrochimique en milieu acide a montré le rôle marqué des effets de surface (contamination et rugosité de surface). La réalisation d'un polissage électrolytique sur les revêtements a permis d'étudier l'influence des paramètres métallurgiques (taille de grain, contamination, nature des joints de grains) sur la réactivité. Les courbes de polarisation dans le domaine anodique et dans le domaine cathodique ont été simulées à l'aide de modèles cinétiques. Les résultats obtenus suggèrent que les joints de grains ont un effet qui peut être activant ou désactivant suivant l'étape considérée, ces effets pouvant être atténués par la présence d'impuretés. Les modifications de propriétés mécaniques et électrochimiques des revêtements ne peuvent être attribuées à une diminution de la taille de grain seule.

A travers cette étude, on s'attache à montrer que les saumures contenues dans les roches halitiques des formations salifères du Bassin bressan, apparaissent en quantités non négligeables et peuvent jouer un rôle important dans les mécanismes de déformation de ces roches, ceci tant à l'échelle humaine d'un projet souterrain que lors de la formation des dômes ou diapirs. Dans la première partie, au cours de l'étude pétrographique et pétrophysique sur des carottes provenant de sondages profonds, nous analysons l'espace poreux des principaux faciès des roches halitiques en adaptant les méthodes de mesure classiques. Ceci permet d'estimer la teneur in situ en saumures intercristallines. On caractérise ensuite les inclusions fluides dans les cristaux de halite et une méthode de quantification de la teneur en saumures intracristallines est développée. La deuxième partie de l'étude concerne l'analyse du rôle potentiel de ces saumures dans les mécanismes de déformation. Une synthèse bibliographique est effectuée, puis certains aspects sont précisés à l'aide d'essais expérimentaux réalisés avec une microcellule de fluage permettant l'observation au microscope, en continu, d'une lame épaisse de matériau sous contrainte et en lui imposant un gradient de température. A l'échelle humaine, on montre notamment que la déformation cataclastique peut dans certains cas être prépondérante et peut fortement augmenter la perméabilité. L'ajout de saumures ou l'éclatement thermique des inclusions fluides peut faciliter la rupture de la roche. La thermomigration des inclusions fluides intracristallines a également été analysée. A l'échelle des temps géologiques, on conforte, par des observations et des essais, l'hypothèse du rôle essentiel joué par les mécanismes de dissolution-cristallisation lorsqu'ils s'associent aux mécanismes de déformation plastique pour provoquer la recristallisation dynamique des roches halitiques.

Les composites à matrice Titane avec des renforts nanométriques présente des améliorations intéressantes quant aux propriétés mécaniques, sans affecter la ductilitédu matériau. Ce travail de thèse se concentre sur l’élaboration et la caractérisation dematériaux composites de Titane obtenus par deux différents procédés de métallurgie despoudres : La densification par déformation plastique sévère utilisant l’ECAP (Equal ChannelAngular Pressing) et les procédés de frittage par hydrogénation/déshydrogénation (HDH).L’ECAP est un procédé de densification rapide utilisant la déformation plastique desmatériaux, se faisant à relativement basse température. Les procédés HDH utilisent ladéshydrogénation du titane comme un levier sur les mécanismes de frittage. Les différentsnano-renforts utilisés dans ces travaux sont les particules sphériques de TiC et les aiguillesde TiB. Cette étude montre l’influence de la nature et de la forme des renforts, ainsi que duprocédé de métallurgie des poudres utilisé, sur les propriétés et la microstructure final desmatériaux denses. / Titanium based composites using nano-sized reinforcements are goodcandidates for the improvement in mechanical properties without affecting ductility. Thisstudy is dedicated to fabrication and characterisation of Ti-based composites using twodifferent powder metallurgy processes: Densification using severe plastic deformation viaEqual Channel Angular Pressing (ECAP) and Hydrogenation/Dehydrogenation (HDH)sintering processes (pressureless sintering and hot pressing).ECAP is a fast process basedon a severe plastic deformation of material at relatively low temperature. HDH processes usethe dehydrogenation of Ti as a leverage of the sintering. The different nanosizedreinforcements used in this study are the TiC spherical particles and the whisker shaped TiB.This study shows the influence of either the reinforcement nature and type, and the powdermetallurgy processes used, on the final microstructure and properties of the dense materials.