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Desenvolvimento e aplicação do método analítico para determinação de LABs em detergentes por SPME-GC/MS / Development and application method for determination of LAB in detergents by SPME-GC/MS

José Carlos Pires Penteado 09 December 2005 (has links)
O alquil benzeno sulfonato linear (LAS) é o principal tensoativo aniônico, largamente utilizado em detergentes. O alquil benzeno linear (LAB), um subproduto, faz uma associação ao tensoativo devido a sulfonação incompleto do LAS. Recentemente tem tido grande interesse de usá-lo como marcador de efluente doméstico no ambiente aquático. Neste estudo, um novo método para determinação de LAB em detergentes envolvendo cromatografia a gás acoplado a espectrometria de massa em combinação com microextração em fase sólida (SPME) é proposto. O planejamento fatorial foi utilizado para obter valores ótimos para os principais parâmetros de análises de LAB em detergentes usando SPME direto como etapa de pré-concentração. SPME-GC/MS combinada com análise de componentes principais (PCA) e empregada para avaliar os parâmetros que afetam a SPME. O método otimizado foi aplicado nas amostras de detergentes comerciais (0,97 a 3,67 mg.g-1 LAB totais) e LAS (24,7 mg.g-1 LAB totais). Um perfil similar foi encontrado entre as amostras de detergentes e o LAS indicando que os tensoativos são idênticos. E algumas amostras, os LAB não foram encontrados (limite de detecção < 0,2 µg.mL-1). / Linear Alkylbenzene Sulfonated (LAS) is the main anionic surfactant, wide used in detergents. The Linear Alkylbenzene (LAB), a by-product, makes association with the surfactant, due the incomplete sulfonation of the LAS. Recently there has been widespread interest in their use as markers tracers of domestic waste in the aquatic environment. In this study, a new method for determination of LAB in detergents involving gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) in combination with Solid Phase Microextraction (SPME) is proposed. A factorial design was utilized to obtain the optimum values for the main operation parameters in the analysis of LAB in detergents using direct SPME in the pre-concentration step. SPME-GC/MS in combination whit principal component analysis (PCA) was employed to evaluate the parameters that affect on SPME. The optimized method was applied to commercial detergents (0.97 and 3.67 mg.g-1 of total LAB) and LAS ( 24.47 mg.g-1 of total LAB) samples. Similar profiles of LAB congeners were found for the detergents and LAS samples indicating that identical surfactants. In some samples, LAB were not found (limit of detection < 0.2 mg.mL-1).
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Desenvolvimento e aplicação do método analítico para determinação de LABs em detergentes por SPME-GC/MS / Development and application method for determination of LAB in detergents by SPME-GC/MS

Penteado, José Carlos Pires 09 December 2005 (has links)
O alquil benzeno sulfonato linear (LAS) é o principal tensoativo aniônico, largamente utilizado em detergentes. O alquil benzeno linear (LAB), um subproduto, faz uma associação ao tensoativo devido a sulfonação incompleto do LAS. Recentemente tem tido grande interesse de usá-lo como marcador de efluente doméstico no ambiente aquático. Neste estudo, um novo método para determinação de LAB em detergentes envolvendo cromatografia a gás acoplado a espectrometria de massa em combinação com microextração em fase sólida (SPME) é proposto. O planejamento fatorial foi utilizado para obter valores ótimos para os principais parâmetros de análises de LAB em detergentes usando SPME direto como etapa de pré-concentração. SPME-GC/MS combinada com análise de componentes principais (PCA) e empregada para avaliar os parâmetros que afetam a SPME. O método otimizado foi aplicado nas amostras de detergentes comerciais (0,97 a 3,67 mg.g-1 LAB totais) e LAS (24,7 mg.g-1 LAB totais). Um perfil similar foi encontrado entre as amostras de detergentes e o LAS indicando que os tensoativos são idênticos. E algumas amostras, os LAB não foram encontrados (limite de detecção < 0,2 µg.mL-1). / Linear Alkylbenzene Sulfonated (LAS) is the main anionic surfactant, wide used in detergents. The Linear Alkylbenzene (LAB), a by-product, makes association with the surfactant, due the incomplete sulfonation of the LAS. Recently there has been widespread interest in their use as markers tracers of domestic waste in the aquatic environment. In this study, a new method for determination of LAB in detergents involving gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) in combination with Solid Phase Microextraction (SPME) is proposed. A factorial design was utilized to obtain the optimum values for the main operation parameters in the analysis of LAB in detergents using direct SPME in the pre-concentration step. SPME-GC/MS in combination whit principal component analysis (PCA) was employed to evaluate the parameters that affect on SPME. The optimized method was applied to commercial detergents (0.97 and 3.67 mg.g-1 of total LAB) and LAS ( 24.47 mg.g-1 of total LAB) samples. Similar profiles of LAB congeners were found for the detergents and LAS samples indicating that identical surfactants. In some samples, LAB were not found (limit of detection < 0.2 mg.mL-1).
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Degradabilidade ruminal da fibra e comportamento alimentar em cabras leiteiras recebendo dietas com diferentes relações volumoso:concentrado / Rumen degradability of fiber and feeding behavior of dairy goats receiving diets of different roughage to concentrate ratio

Gonçalves, André Luigi 04 April 2000 (has links)
Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-07-04T17:57:43Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 470378 bytes, checksum: ff075a7637ac96f0bcbf3f9349b1a670 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-04T17:57:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 470378 bytes, checksum: ff075a7637ac96f0bcbf3f9349b1a670 (MD5) Previous issue date: 2000-04-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os objetivos básicos do presente estudo foram a caracterização do padrão nictemeral do pH ruminal e a avaliação do comportamento alimentar de cabras leiteiras alimentadas com dietas compostas por diferentes relações volumoso:concentrado, além buscar a caracterização e a determinação das estimativas dos parâmetros relativos à cinética de degradação ruminal dos carboidratos contidos nas amostras dos volumosos feno de alfafa, capim-elefante, feno de Tifton 85 e silagem de milho, por meio das técnicas in situ, in vitro e de produção cumulativa de gás. Foram utilizadas cinco cabras, com peso médio de 58 kg, não-lactantes, não-gestantes, fistuladas no rúmen, em cinco períodos experimentais. Cada animal foi observado em cada um dos cinco tratamentos, que consistiam das relações volumoso:concentrado de 100:0, 80:20, 60:40, 40:60 e 20:80, em um delineamento em quadrado latino 5×5. As dietas foram fornecidas a cada 6 horas, buscando amenizar a variação dos níveis de pH ruminal, durante o período de 24 horas, para todos os tratamentos. Após a adaptação dos animais às dietas experimentais, estes foram observados por um período de 48 horas, no qual foi mensurado o pH ruminal a cada hora, bem como em outro período de mesma duração, em que se observou o comportamento a cada 10 minutos. Para a determinação da digestibilidade in situ, ainda foram utilizadas as cinco cabras Alpinas. Para o ensaio de digestibilidade in vitro, utilizou-se tampão de McDougall, adaptado por Gonzáles, ajustado para os pHs observados nos animais com solução de ácido cítrico 1 M, conforme a relação volumoso:concentrado. Os parâmetros cinéticos da degradação ruminal da matéria seca e da fibra em detergente neutro destes volumosos, submetidos a diferentes níveis de pH, foram estimados também por meio de incubações anaeróbicas usando as técnicas da produção cumulativa de gases e, contrastado com os resultados obtidos por intermédio das técnicas in sito e in vitro, para os parâmetros de degradabilidade específica (DE) e taxa de digestão da fração insolúvel potencialmente digerível (c). A interpretação cinética foi feita pelo modelo logístico V(t) = V f / (1+exp(2+4c(L-T))). Foi observado que o nível de concentrado crescente resultou em decréscimo sobre o pH, cujos valores reduziram drasticamente em níveis acima de 60%. Observou-se também o efeito de tratamento sobre tempo de alimentação, ruminação e ócio. O tempo de alimentação foi maior para as dietas contendo valores acima de 60% de volumoso. A dieta contendo 100% de volumoso apresentou maior tempo de ruminação e menor ócio, seguida daquelas contendo 80 e 60% de volumoso, enquanto aquelas contendo 40 e 20%, menor tempo de ruminação e maior ócio. A partir dos resultados observados, pode-se sugerir que houve influência significativa da relação volumoso:concentrado sobre a digestibilidade ruminal dos volumosos avaliados, para todas as frações analisadas, uma vez que o efeito associativo desta relação possibilitou aumento da degradação, em certa faixa de pH (6,8 a 6,2), em detrimento de sua redução em pH inferior a 6,0. O período de latência sofreu decréscimo, quando o pH passou de 7,05 para 6,8, mantendo-se estável até 6,5, a partir do qual houve incremento significativo para todos os volumosos, principalmente quando atingiu pH inferior a 6,0. As incubações in situ e in vitro resultaram em curvas de degradação da matéria seca semelhantes em seus formatos para todos os alimentos avaliados, que apresentaram também valores bem próximos para as taxas de degradação. Dessa forma, ambos os métodos podem ser utilizados com confiabilidade para predizer os parâmetros observados. Observou-se comportamento similar nas curvas da degradabilidade específica, bem como para a taxa de digestão da fração insolúvel potencialmente digerível, o que confirma a interferência do nível do pH sobre os parâmetros relativos à cinética de degradação ruminal dos carboidratos. As leituras de produção de gás resultaram em menores coeficientes de variação para a cinética de degradação da MS, mas apresentaram valores inferiores aos obtidos pelas técnicas in situ e in vitro. Já para a FDN, mostraram valores e comportamento bem próximos dos obtidos pelas outras técnicas. Conclui-se que as estimativas das taxas de degradação ruminal da FDN podem ser realizadas precisamente também pela técnica da produção de gás. / The objectives of the present study were to characterize nictemeral pattern of ruminal pH and feeding behavior of dairy goats fed diets presenting different ratios of forage to concentrate. It was also attempted to estimate parameters of kinetics of carbohydrate degradation for alfalfa hay, elephant grass, tifton 85, and corn silage, using both in situ, in vitro and gas production approaches. Five non pregnant non lactating goats, ruminally cannulated, and averaging 58 kg of body weight were used during the five experimental periods. A 5x5 Latin square was used to evaluate five treatments consisted of roughage to concentrate ratio of 100:0, 80:20, 60:40, 40:60 e 20:80. Diets were fed at every 6h in order to reduce ruminal pH variation during a 24h period. After adaptation to experimental diets, a 48h period was given to measure ruminal pH hourly for 24h, to be used as a covariate, following a study of feeding behavior measured at every 10 minutes for the remaining period. A modified McDougall buffer was used for the in vitro assay to adjust pH to the values observed in the animals, by adding 1M of citric acid solution according to the roughage to xiconcentrate ratio studied. Kinetic parameters of dry matter and neutral detergent fiber degradation at different pH values were also estimated by using cumulative gas production technique and their values contrasted with those obtained by both in vitro and in situ studies. Kinetic interpretation for specific degradability, rate of degradation and the potentially digestible insoluble fraction was done by using the logistic model V(t) = V f / (1+exp(2+4c(L-T))). It was observed that increasing level of concentrate resulted in reduction of pH, especially when concentrate accounted for more than 60%. Treatment effect was also observed on chewing time. Time spent eating was greater as percentage of roughage in the diet increased, especially over 60%. Roughage content of 100% presented the highest value of rumination time and the lowest value for idle, following diets containing 80 e 60% respectively. There were no difference between diets containing 40 e 20% roughage, which presented the lowest value for rumination and the highest for idle. It is suggested a significant influence of level of concentrate on ruminal digestibility of forages for all fractions studied. Associative effects of roughage and concentrate resulted on increment of degradation in the pH range of 6.2 to 6.8. Conversely a decrease on degradability was observed as pH reached values under 6.0. Lag time decreased as pH changed from 7.05 to 6.8 and maintained stable until 6.5, and a significant increase on lag values was observed thereafter, being noticed higher values at pH below 6.0 for all forages. Both in situ and in vitro incubation resulted in degradation curves of dry matter that were similar in shape for all feed studied as well as for rates of degradation. Thus it was suggested that both methods can be considered reliable to predict the observed parameters. Similar pattern was found for extent and rate of degradation of the potentially digestible insoluble fraction which confirm the interference of pH on kinetic parameter of carbohydrates in the rumen. Gas production approach yielded the lowest variation coefficient for the values of dry matter degradation but lower figures were found as compared to both in situ and in vitro techniques. Similar values were obtained for NDF as the three approaches were compared and it was suggested that they can be used interchangeably to precisely estimate NDF degradation.
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Caracterização de microdomínios de membrana resitentes a detergente não iônico em promastigotas de Leishmania (Viannia) braziliensis. Papel dos microdomínios na infectividade / Characterization of non-ionic detergent resistant membrane microdomains in Leishmania (Viannia) braziliensis promastigotes. Role of these microdmains in the infectivity

Yoneyama, Kelly Aparecida Geraldo [UNIFESP] 31 December 2006 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-07-22T20:49:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-12-31 / A elucidação estrutural de glicoconjugados de superfície de Leishmania é um tema de grande relevância uma vez que estes componentes mostram-se envolvidos em diversos processos na interação do parasita com a célula hospedeira. Desse modo, seis frações glicolipídicas, denominadas de B1 a B6, foram purificadas de promastigotas de L. (V.) braziliensis por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC). Todas as frações foram lábeis à hidrólise alcalina suave e as análises por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (GC/MS) demonstraram a presença de manose, galactose, glucose, glucosamina e myo-inositol, sugerindo que os glicolipídeos sejam glicoinositolfosfolipídeos (GIPLs). A análise dos alditóis acetato parcialmente metilados (PMAAs) mostrou a presença de 2,4-di-O-metil-manitol tetracetato, sugerindo uma estrutura glicana ramificada contendo resíduo de galactose terminal, decorrente da presença de 2,3,4,6-tetra-O-metilgalactitol diacetato entre os PMAAs. A reatividade com o anticorpo monoclonal (mAb) ST-3 também sugere a presença de resíduos de Galβ1→3Galα na porção glicana dos GIPLs. Estes resultados indicam que promastigotas de L. (V.) braziliensis expressam GIPLs, os quais possivelmente possam ser incluídos nos GIPLs tipo híbrido apresentando, entretanto, novas estruturas glicanas. As células de mamíferos apresentam microdomínios de membranas resistentes a detergente (DRMs), enriquecidos em colesterol e esfingolipídeos e que mostram-se envolvidos em processos de adesão, sinalização celular, processos de endocitose e tráfego polarizado de proteínas. Estudos recentes também têm demonstrado a presença destes microdomínios em T. brucei e L. (L.) major, sugerindo uma ampla distribuição na ordem Kinetoplastida. Para os estudos dos microdomínios de membrana em promastigotas de L. (V.) braziliensis foram utilizados basicamente dois protocolos, um baseado na insolubilidade em detergente não-iônico a 4ºC e outro baseado na baixa densidade dessas regiões, onde as DRMs podem ser purificadas por ultracentrifugação em gradiente de sacarose. Cerca de 85% dos GIPLs e dos esteróis foram detectados na fração insolúvel ao Triton X-100 1% a 4ºC. A presença de GIPLs, IPC e esteróis também foi verificada nas frações contendo as DRMs obtidas após ultracentrifugação. Análises por GC/MS mostraram que GIPLs e IPC apresentam alta proporção de ácidos graxos saturados. Por outro lado, a fração solúvel ao Triton X-100 1% a 4ºC apresentou 65% dos fosfolipídeos, os quais contêm, preferencialmente, ácidos graxos insaturados. As análises dos componentes protéicos por PAGE-SDS demonstraram a presença de uma proteína de aproximadamente 46 kDa, enriquecida nas DRMs, e que pode corresponder à glicoproteína de 46 kDa (gp46) que é ancorada à membrana via GPI e está relacionada com a imunidade protetiva em camundongos previamente imunizados com a glicoproteína purificada. Parasitas tratados com cetoconazol ou metil-β- ciclodextrina (MβCD) foram utilizados em ensaios de infectividade em macrófagos, uma vez que a depleção do conteúdo de esteróis poderia resultar na desestruturação dos microdomínios de membrana. A análise dos índices de infectividade demonstraram que MβCD 20 mM e 40 mM inibiu, respectivamente, 53% e 50% da infectividade. Parasitas tratados com 40 mM de MβCD apresentaram uma depleção de 70% no conteúdo de esteróis e um alto grau de desestruturação dos microdomínios de membrana, uma vez que a análise da distribuição dos GIPLs mostrou um deslocamento deste componente da região de membranas de baixa densidade para as frações solúveis. Parasitas tratados com cetoconazol apresentaram uma redução de 92% da infectividade. No entanto, parte desta inibição pode ser devido ao pequeno grau de desestruturação dos microdomínios de membrana, e parte resultante das alterações morfológicas observadas nos promastigotas, principalmente em nível de estrutura flagelar, sugerindo o envolvimento do flagelo na infecção em macrófago por este espécie de Leishmania. Os resultados apresentados nesta tese confirmam um importante papel para os microdomínios de membrana de promastigotas de L. (V.) braziliensis na infectividade em macrófago. / Glycoconjugates present in Leishmania surface are an important class of molecules involved in parasite-macrophage interaction. The structural elucidation of Leishmania (Viannia) braziliensis promastigote glycolipids is very relevant because in this specie the glycolipids represent the major promastigote surface glycoconjugate. Six glycolipid fractions, termed B1 to B6, were purified from L. (V.) braziliensis promastigotes by high performance liquid chromatography. All fractions were sensitive to mild alkaline hydrolysis and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) analysis showed the presence of mannose, galactose, glucose, glucosamine and myo-inositol suggesting that glycolipids are glycoinositolphospholipids (GIPLs). The partially methylated alditol acetates analysis showed the presence of 2,4-di-O-methyl-mannitol tetracetate and 2,3,4,6- tetra-O-methyl-galactitol diacetate suggesting a branched oligosaccharide structure containing terminal galactose residue. These results indicate that L. (V.) braziliensis promastigotes express GIPLs which could be included in the hybrid GIPLs class, although present new glycan structures. The concept of lipid rafts, and membrane microdomains, which are non-ionic detergent-resistant at 4°C, enriched by cholesterol and sphingolipid, have being developed in the last years and have being involved in many processes such as adhesion, signal transduction, endocytosis and polarized traffic of proteins. Recently it was demonstrated the presence of these microdomains in T. brucei and L. (L.) major, suggesting a broad distribution throughout the Kinetoplastida. Membrane microdomains present in L. (V.) braziliensis promastigotes were analyzed using two protocols. The first was based on insolubility in non-ionic detergent at 4°C and the second was based on the low density of these membranes. Detergent-resistant membranes (DRMs) were purified by ultracentrifugation on sucrose gradient. About 85% of GIPLs, 85% of sterols, 65% of inositol phosphorylceramide and 35% of phospholipids were detected in detergent-insoluble fraction at 4°C. The presence of GIPLs, sterols and IPC were also verified on DRMs fractions obtained after ultracentrifugation. By GC-MS it was verified that GIPLs and IPC are composed mainly by saturated fatty acids. On the other hand, the detergentsoluble fraction present 65% of phospholipids, which contain higher percentage of unsaturated fatty acids. Analysis by SDS-PAGE demonstrated the presence of 46 kDa (glyco)protein that could correspond to the gp46 anchored in membrane by GPI, and related with protective immunity in mice immunized with this purified glycoprotein. Parasites depleted of sterols after treatment with ketoconazole and methyl-β-cyclodextrin (MβCD) were used in macrophage infectivity. Analysis of infectivity index showed that MβCD at 20 mM and 40 mM inhibited 53% and 50% of L. (V.) braziliensis infectivity, respectively. Parasites treated with MβCD at 40 mM showed a 70% sterol depletion and their GIPLs were present mainly in the fractions containing detergentsoluble components, indicating the this drug disrupted the membrane microdomains. Parasites treated with ketoconazole presented an inhibition of 92% of macrophage infectivity. The high inhibition of macrophage infectivity by parasites treated with ketoconazole could be related with low membrane microdomains disruption and with morphological changes observed in promastigotes mainly in their flagellar structure, suggesting the involvement of flagella in macrophage infectivity by L. (V.) braziliensis promastigotes. The results presented in these work demonstrate that the intact membrane microdomains are essential for L. (V.) braziliensis infectivity. / TEDE
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Atividade biológica de produtos domissanitários para o controle alternativo do pulgão-preto no feijão-de-corda / Biological activity of products domisanitary for the alternative control of the black aphid of cowpea bean.

Lavor, Maria Tarcísia Ferreira de Carvalho January 2006 (has links)
LAVOR, M. T. F. C. Atividade biológica de produtos domissanitários para o controle alternativo do pulgão-preto no feijão-de-corda. 2006. 56 f. Dissertação (Mestrado em Agronomia/Fitotecnia) - Centro de Ciências Agrárias, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2006. / Submitted by Francisco Lacerda (lacerda@ufc.br) on 2014-07-28T19:42:07Z No. of bitstreams: 1 2006_dis_mtfclavor.pdf: 232032 bytes, checksum: ed173d5767a2b031a970b3496ae12bf7 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2014-08-06T20:50:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_dis_mtfclavor.pdf: 232032 bytes, checksum: ed173d5767a2b031a970b3496ae12bf7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-06T20:50:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_dis_mtfclavor.pdf: 232032 bytes, checksum: ed173d5767a2b031a970b3496ae12bf7 (MD5) Previous issue date: 2006 / The cowpea bean is a rustic leguminosae of semi-arid and humid and sub-humid tropics. This work aimed to evaluate the effect of detergents and powder soaps at different concentrations at greenhouse conditions for the control of Aphis craccivora (Hemiptera: Aphididae) in cowpea bean. The plants were infested with 6 aphids 14 days after planting. Two days later, the adults were removed and the essays prepared. The trials were arranged in a randomized complete block design with 6 and 7 treatments and at least 6 replications. The treatments were: 1 – absolute check; 2 – relative check with the reference insecticide: Acephate (Orthene™ 750 BR) at 1g. a.i./L; 3 – neutral detergent at 1mL/L of water (just for the detergents essays); 4 – detergent at 0,5mL/100mL of water or soap at 1g/L of water; 5 - detergent at 1,0mL/100mL of water or soap at 4,0g/L of water; 6 - detergent at 2,0mL/100mL of water or soap at 8g/L of water; 7 – detergent at 4mL/100mL of water. The detergents were Ypê™ lemon, Ypê™ coconut, Ypê™ glicerin with coconut and the grease remover Veja™ multiuse. The powder soaps were: Coconut Roma™, Omo™ colors, Omo™ multiaction e Omo™ progress. Treatments in each trial were applied with an eletric pump at pressure of 40 pounds/pol2 and a gravity sprayer Arprex®, model 5. Two days after the applications the living insects on the plants were counted. The obtained data were transformed by 5,0+X and run through variance analysis, differences between means were determined by Duncan’s multiple range test at 5% of probability. The efficiency was calculated by the Abbott’s method. All detergents tested showed to be efficient to control aphid. The detergent Ypê™ lemon and the powder soap Omo™ multiaction were the only phythotoxic product. The detergent Ypê™ glicerin with coconut and the powder soap Omo™ colors gave the best dose/mortality answer and one of the best efficacy. So, these products are the most promising to be tested at field conditions to control black aphid of cowpea bean. / O feijão-de-corda é uma leguminosa rústica dos trópicos semi-árido, úmido e subúmido. Este trabalho visou avaliar o efeito de detergentes e sabões em pó de uso doméstico em diferentes concentrações no controle de Aphis craccivora (Hemiptera: Aphididae) no feijão-de-corda em condições de casa-de-vegetação. As plantas foram infestadas com 6 pulgões 14 dias depois da semeadura. Dois dias depois, os adultos foram retirados e os ensaios preparados. O delineamento utilizado foi o blocos causalisados com 6 e 7 tratamentos e no mínimo 6 repetições. Os tratamentos foram os seguintes: 1 – testemunha absoluta; 2 – testemunha relativa com inseticida de referência: Acephate (Orthene® 750 BR) 1g i.a./L; 3 – detergente neutro 1mL/100mL de água (somente para os ensaios com detergentes) ou sabão 1g/L de água; 4 – detergente a 0,5mL/100mL de água ou sabão a 2,0g/L de água; 5 – detergente a 1,0mL/100mL de água ou sabão 4,0g/L de água; 6 - detergente a 2,0mL/100mL de água ou sabão a 8g/L de água; 7 – detergente a 4mL/100mL de água. Os detergentes foram da marca Ypê® limão, Ypê® coco, Ypê® glicerina com coco e o removedor de gordura Veja® multi-uso. Os sabões em pó eram: Coco Roma®, Omo® cores, Omo® multiação e Omo® progress. Os tratamentos foram aplicados com auxílio de um compressor elétrico na pressão de 40 libras/pol2 e um pulverizador tipo pistola de pintura de gravidade da marca Arprex®, modelo 5. A avaliação foi realizada dois dias após a aplicação dos tratamentos contando-se todos os indivíduos vivos na planta. Os dados foram transformados pela fórmula 5,0+X e submetidos à análise de variância. As médias foram comparadas pelo teste de Duncan ao nível de 5% de probabilidade e a eficiência foi calculada segundo a fórmula de Abbott (1925). Todos os detergentes testados mostraram eficiência no controle do pulgão. O detergente Ypê® limão e o sabão em pó Omo® multiação foram os únicos produtos testados fitotóxicos. O detergente Ypê® glicerina com coco e o sabão em pó Omo® cores foram aqueles que apresentaram a melhor dose/resposta e também uma das melhores eficiências. Esses dois produtos são os mais promissores para serem testados em condições de campo no controle do pulgão-preto do feijão-de-corda, A. craccivora.
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Métodos analíticos alternativos para avaliação da qualidade de forrageiras utilizadas na nutrição animal / Altenative analytical methods to quality evaluation of forages used in animal nutrition

Carapelli, Rodolfo 21 July 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1909.pdf: 1337612 bytes, checksum: 3a2d0285c4f3f452d59504b801e78416 (MD5) Previous issue date: 2007-07-21 / Universidade Federal de Sao Carlos / Alternative methods were developed for some determinations performed in routine by animal nutrition laboratories, in order to increase laboratory efficiency and reduce costs maintaining analytical quality. In the first step, a multicomutation point to point potentiometric titration system to total acid in silage extracts with the use of a PVC (tridodecilamine) membrane electrode is described. The multicommutation developed system employed three solenoid valves for solution management and a peristaltic pump for the fluid propulsion. The time and sequence of switching valves, the velocity of peristaltic pump and the data acquisition were performed through a developed program in the Labview® platform using a computer with an electronic interface. Silage samples of Brachiaria grass, sugar cane and corn were analyzed by the proposed system in order to method validation. The results indicated agreement in order of 95% of confidence when were compared with the ones obtained by gas chromatography (acetic, propyonic and butyric acids), and liquid (lactic acid), and by bath titration. In a second step, an alternative method for determination of neutral detergent fiber in forage samples was proposed, with the use of the nylon bag technology to samples storage, and a semi-pressure system heating by microwave radiation. This analyze consists of a cellular inner components solubilization in neutral detergent solution, remaining the neutral detergent fiber, basically formed by cellulose, hemicelluloses, lignin, lignin protein and silica, gravimetrically determined after oven drying. The method was validated from samples analysis supplied by the Ensaio de Proficiência de Laboratórios de Nutrição Animal , coordinate by Embrapa Cattle-Southeast. High correlation was obtained among the results obtained with the proposed method and furnace by the program, therefore its employment could be recommended. / Foram propostos métodos alternativos para algumas determinações rotineiramente realizadas em laboratórios de nutrição animal, com o objetivo de aumentar a eficiência laboratorial e reduzir os custos, mantendo porém a qualidade analítica. A primeira parte descreve a implementação da técnica de titulação potenciométrica ponto a ponto em um sistema de multicomutação utilizando eletrodo de membrana de PVC (tridodecilamina) para a determinação da acidez total em extratos de silagem. O sistema de multicomutação desenvolvido empregou três válvulas solenóides de três vias para controle das soluções e uma bomba peristáltica para propulsão dos fluidos. O tempo e a seqüência de acionamento das válvulas, a velocidade da bomba peristáltica e a aquisição dos dados foram controlados por um programa dedicado, desenvolvido em plataforma Labview®, utilizando um microcomputador equipado com uma interface eletrônica. Para efeito de validação do método, foram analisadas pelo sistema proposto amostras de silagem de capim Brachiaria, de cana-de-açúcar e de milho. Os resultados indicaram concordância ao nível de 95% de confiança quando comparados aos obtidos por cromatografia gasosa (ácidos acético, propiônico e butírico) e líquida (ácido lático) e por titulação em batelada. Em uma segunda etapa, foi proposto procedimento para a determinação de fibra em detergente neutro em amostras de forragens com o emprego da tecnologia nylon bag para o armazenamento das amostras e de aquecimento por radiação microondas em um sistema semipressurizado. A análise consiste na solubilização dos componentes do conteúdo celular solúveis em solução de detergente neutro, restando a fibra em detergente neutro, basicamente constituída de celulose, hemicelulose, lignina, proteína lignificada e sílica, determinados por gravimetria após secagem em estufa. O método foi validado a partir de análises de amostras fornecidas pelo Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal , coordenado pela Embrapa Pecuária Sudeste, sendo obtida alta correlação entre os resultados, viabilizando a recomendação do emprego do método.
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Produção de protease pelo Penicillium aurantiogriseum URM4622

Maria de Barros Rodrigues, Priscila 31 January 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T15:55:49Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo9624_1.pdf: 901142 bytes, checksum: a526692bb34526b720840740263ac363 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2008 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / As proteases microbianas representam cerca de 60 % do total mundial de vendas de enzimas. Estas proteases têm sido extensivamente estudadas, devido à necessidade de novas proteases com diferentes características, para atender o rápido crescimento das indústrias baseadas na tecnologia de produção de enzimas. O presente trabalho objetivou a produção e caracterização parcial da protease produzida pelo Penicillium aurantiogriseum URM4622 em biorreator utilizando um planejamento experimental (23), visando sua aplicação em detergentes. A produção da protease ocorreu em bioreator (Fermenter RALF 2,0 L) de tanque agitado com 1,5 L de volume de trabalho, equipado com controles de temperatura, pH e oxigênio dissolvido. Amostras foram coletadas a cada 12 horas, para determinações da biomassa, curva de pH e atividade proteásica. As melhores condições para a produção da enzima, correspondente a maior atividade específica (43,67 ±1,98 U/mg) foram 26 oC; pH 7,0 e 25 % O2. A protease do caldo fermentado mostrou-se estável em uma ampla faixa de pH 5,8 - 9,5 e a temperaturas de 25 40 °C. A atividade proteolítica decresceu cerca de 26 % na presença do íon Zn2+ e aumentou 29 % com o íon Mn2+. Cerca de 96,2 % e 70,8 % da atividade proteolítica foram mantidas após 90 min de incubação com H2O2 a 5 % e 10 % (v/v), respectivamente. A inibição pelo PMSF revelou a presença de proteases do tipo serina; nenhuma inibição ocorreu em presença de Tween 80 e Triton X-100 e mais de 50% de sua atividade foi retida em presença de vários detergentes comerciais. Os resultados obtidos sugerem que o Penicillium aurantiogriseum URM4622 é uma fonte viável de produção de protease alcalina com potencial interesse na indústria de detergentes
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Teste de toxicidade aguda : monitoração da respiração da bacteria klebsiella oxytoca usando um sistema FIA/Condutometrico

Farah, Carolina Rittes Turato 17 August 2001 (has links)
Orientador: Jose Roberto Guimarães / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-07-31T14:48:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Farah_CarolinaRittesTurato_M.pdf: 5710185 bytes, checksum: 5c15b23113a03261722d797144343476 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A caracterização fisica e química de uma substância ou mesmo de uma mistura de substâncias é muito importante, porém não fornece o potencial tóxico. A utilização de ensaios com organismos, ou seja, a aplicação de testes de toxicidade, pode suprir esta limitação. As bactérias Klebsiella oxytoca e E. colí foram utilizadas como organismosteste em testes de toxicidade, sendo esta última utilizada para fins de comparação. A estimulação/inibição do crescimento bacteriano foi quantificada pela medida da sua respiração, ou seja, do CO2 produzido; que foi medido pelo sistema de análise por injeção em fluxo (FIA), caracterizado por ser um método simples, que utiliza pequenos volumes de amostra, sensível e rápido na determinação. As bactérias foram expostas ao antibiótico tetraciclina, aos metais pesados Hg2+, Cd2+ e CU2+ e a 2 detergentes hospitalares. Os resultados foram expressos em termos de EC5o e tempo de duplicação (tD). A Klebsiella oxytoca apresentou-se mais resistente do que a E. colí. A sensibilidade encontrada pela Klebsiella oxytoca aos metais foi Hg2+>Cd2+>Cu2+ e pela E. colí, Hg2+>Cu2+>Cd2+. Conclui-se que existe uma diferença na sensibilidade entre os organismos do mesmo nível trófico e a necessidade da bateria de ensaios / Abstract: The physical and chemical characterization of a substance or of a substance mixture is very important, however it does not supply any information related to the toxic potential. The use of assays with organisms, or either, the application of toxicity tests, can overcome this limitation. The Klebsiella oxytoca and E. co/i bacteria had been used as tests-organism in toxicity tests, this last one used for matching purposes. The stimulation/inhibition of the bacterial growth was quantified by the measure of its respirantion of produced CO2 that it was measured by the system of flow injection analysis (FIA), characterized as a simple method that uses a small amost of sample, is sensitive and fast in the determination. The bacteria had been exposed to the antibiotic tetracicline, the heavy metals Hg2+, Cd2+ and Cu2+ and to 2 hospital detergents. The results are expressed in terms of EC5o and duplication time (tD). The Klebsiella oxytoca presented higher resistance than E. co/i. The sensitivity found for the Klebsiella oxytoca to metals was Hg2+>Cd2+>CU2+ and for E. coli, Hg2+>CU2+>Cd2+. One concludes that there is a difference in sensitivity between organisms of the same trofic level and the necessity of the battery of assays / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil
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Degradação de cabelo causada por tensoativos : quantificação por meio da análise das soluções de lavagem por espectrofotometria UV¿Vis / Hair damage caused by surfactants: quantitative determination by UV¿Vis spectra of washing solutions

Pires-Oliveira, Rafael, 1985- 23 August 2018 (has links)
Orientador: Inés Joekes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-23T21:39:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pires-Oliveira_Rafael_M.pdf: 1845918 bytes, checksum: 804602d2e4268c29fa89904dda528728 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Sabe-se que tensoativos (surfactantes) de xampus causam degradação da fibra capilar. Entretanto, não há na literatura estudos para quantificar os danos decorrentes do uso de tensoativos comerciais, que são impuros. Este trabalho avalia e compara a degradação de cabelo induzida pela ação de 16 tensoativos comerciais. Cabelo-padrão Caucasiano castanho escuro foi imerso em soluções aquosas de 16 tensoativos comerciais, de dodecil sulfato de sódio (SDS) e de água destilada, em condições que imitam às do banho (38 °C, agitação constante). Obtiveram-se os espectros UV¿Vis das soluções de lavagem. O método de Lowry foi utilizado para estimar a quantidade de proteínas extraída por SDS e por água destilada. As soluções de cabelo em todos os tensoativos e em água tornam-se coloridas após tempo prolongado (dias) de contato com os cabelos. A intensidade da cor varia de acordo com o caráter iônico do tensoativo e, somente no caso dos tensoativos, aumenta com o tempo de contato. Os espectros UV¿Vis obtidos mostram que o grau de degradação da fibra capilar varia de acordo com o índice HLB (detergência) dos tensoativos. Aniônicos extraem em maior quantidade (ou mais rapidamente) as substâncias do cabelo, anfotéricos degradam menos e não-iônicos degradam na mesma intensidade que a água. A degradação se dá pela extração proteínas, fragmentos de cutículas e grânulos de melanina, sem que haja alteração de cor do cabelo. Os espectros UV¿Vis das soluções de lavagem apresentam bandas em 275 nm (proteínas) e de 525 a 625 nm (melaninas). Estas bandas correlacionam-se com a estimativa de proteína pelo método de Lowry. A partir desta correlação, a degradação de cabelos devido ao uso de tensoativos pode ser quantificada e comparada pelos espectros UV¿Vis das soluções de lavagem com os tensoativos comerciais / Abstract: It is well known that shampoo's surfactant causes degradation of human hair. However, studies that quantify hair damage caused by commercial surfactants are lacking in scientific literature. This work investigates and compares hair damage induced by 16 commercial surfactants. Standard virgin dark-brown Caucasian hair was immersed in aqueous solutions of 16 commercial surfactants, sodium dodecyl sulfate (SDS), and distilled water under conditions that imitate bath (38 °C, constant shaking). UV¿Vis spectra were recorded of the washing solutions. Lowry method estimated the amount of protein extracted by SDS and distilled water. All surfactants solutions and water become colored after prolonged (days) contact with the hair. The color intensity varies with ionic character of the surfactant and, only in the case of surfactants, increases with contact time. UV¿Vis spectra show that the degree of hair damage varies according to the HLB index (detergency) of the surfactants. Anionics extract a greater amount (or faster) of hair substances, amphoterics extract fewer, and non-ionics degrade at the same intensity as water. The degradation is caused by the extraction of proteins, fragments of cuticle and melanin granules, without change hair color. UV¿Vis spectra of washing solutions show bands at 275 nm (proteins) and 525¿625 nm (melanins). These bands correlate with protein evaluation by the Lowry method. From this correlation, hair damage due to surfactants can be quantified and compared through UV¿Vis spectra of washing solutions of commercial surfactants / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química
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Estimativas do valor energético e da taxa de degradação da fibra em detergente neutro de alguns volumosos em ovinos / Energetic value and digestion rates estimatives of neutral detergent fiber of some forages in sheep

Campos, Patrícia Regina de Souza Siqueira 27 August 2004 (has links)
Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-07-13T19:00:36Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 179600 bytes, checksum: fe5f52afd7e6a588a8bc781d1fa005b7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-13T19:00:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 179600 bytes, checksum: fe5f52afd7e6a588a8bc781d1fa005b7 (MD5) Previous issue date: 2004-08-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O presente trabalho foi desenvolvido a partir de dois experimentos. O primeiro teve como objetivo avaliar o consumo, a digestibilidade dos nutrientes e o teor de nutrientes digestíveis totais (NDT) da cana-de-açúcar e das silagens de capim-elefante, de milho e de sorgo em ovinos, bem como estimar o teor de NDT destes alimentos através das equações propostas pelo NRC (2001). Foram utilizados 20 ovinos distribuídos em um delineamento inteiramente casualizado com quatro tratamentos (volumosos) e cinco repetições (animais). A determinação da digestibilidade dos nutrientes foi realizada através da coleta total de fezes, e a comparação dos valores de NDT observados e estimados foi efetuada por intermédio do ajuste do modelo de regressão linear simples dos valores estimados sobre os observados. Os ovinos alimentados com as silagens consumiram maiores quantidades (P<0,05) de nutrientes do que os alimentados com cana-de-açúcar, não havendo diferença (P>0,05) para o consumo de NDT entre as silagens. As digestibilidades aparentes da matéria seca (MS), matéria orgânica (MO), proteína bruta (PB), extrato etéreo (EE) e energia bruta não diferiram (P>0,05) entre os tratamentos. Houve diferença significativa entre os valores estimados e observados de NDT e das frações digestíveis da PB, do EE, da FDN e dos CNFs (P<0,05). Conclui-se que as equações propostas pelo NRC (2001) mostraram-se inadequadas para estimar o valor energético dos volumosos para ovinos. No segundo experimento, foi estimada a taxa de degrdadação da FDN através da degradabilidade in situ dos volumosos em diferentes tempos de incubação, tamanhos de partícula (1 e 2 mm) e espécies animais (ovina e bovina), utilizando três carneiros, SRD; e dois bovinos Holandeses, dotados de cânulas ruminais. A DgFDN obtida nos tempos de incubação: 3, 6, 12, 24, 36, 48, 72, 96, 120, 144 e 240 horas, além do tempo zero, foi calculada segundo o modelo matemático proposto por Mertens & Loften (1980). A avaliação do efeito dos tamanhos de partículas e das espécies na degradabilidade da FDN foi analisada por meio do teste de verificação de identidade de modelos de regressão não-linear e interpretados por intermédio de análise de fatores (factor analysis). As taxas de degradação da FDN (k d ) também foram estimadas segundo a técnica descrita por Van Amburgh et al. (2003), utilizando-se apenas de dois tempos de incubação in situ (tempos 6 e 24h ou 6 e 36h), e foram comparadas com os valores de k d preditos na experimentação in situ, os valores de k d estimados pelas duas técnicas foram comparados pelo teste “t” para dados emparelhados. A análise de fatores mostrou que há pouca interferência do tamanho de partícula nos parâmetros de degradação, e que em estudos de degradabilidade in situ da FDN, os ovinos não podem ser considerados como modelos experimentais para bovinos. Os valores de k d estimados com os tempos de incubação de 6 – 24 horas e 6 - 36 horas mostraram-se similares (P>0,05) aos obtidos como 11 tempos de incubação, demostrando que a técnica proposta por Van Amburgh (2003) é adequada para estimar a taxa de degradação para volumosos. / The present work was based on two experiments. The objectives of the first trial were to evaluate the nutrients intake, apparent digestibility of nutrients and total digestible nutrients (TDN) levels of the sugar-cane and silages composed by elephantgrass, corn and sorghum. The TDN values were predict through equations proposed by NRC (2001). Twenty sheeps were distribute in a randomized design into four treatments (feedstuffs) with five repetitions (animals). The apparent digestibility of the nutrients was take by total collection of feces technique. To compare predicted TDN values with in vivo TDN values data were adjust at a linear regression model. Sheeps fed with the silages consumed larger amounts (P <0.05) of nutrients than those fed with sugar-cane, not having difference (P>0.05) for the TDN intake among the silages. The apparent digestibility of the dry matter (DM), organic matter (OM), crude protein (CP), ethereal extract (EE) didn't differ (P>0.05) among the treatments. There was not significant difference between predicted and in vivo TDN values (P<0.05). Whereas digestible fractions estimated by NRC (2001) equations differ (P<0.05). In this trial was end that equations proposed by NRC (2001) were not suitable to predict energetic value xof tropical forages. In the second experiment, digestion rates of neutral detergent fiber (NDF) were predicted by in situ method with different time points, sample grind sizes and animals species. The Feedstuffs were incubated into eleven times: 3, 6, 12, 36, 48, 72, 96, 120, 144, 240 h, into 2 cattle and 3 sheep rumen canulated, NDF data were fitted according the mathematical model proposed by Mertens & Loften (1980). The effect of sample grind sizes and of the species in NDF degradability was analyze through the test of verification of identity of models of no-lineal regression and interpreted by factor analysis. The rates of degradation of NDF (k d ) were also predicted according to the technique described by Van Amburgh et al. (2003), being just used of two times of incubation in situ (times 6 and 24:00 or 6 and 36:00), and they were compared with the k d values estimated by in situ experimentation, through the “t” statistical test. The factor analysis showed that there is little interference of particle size in degradation parameters; in addition, at NDF degradation studies sheeps should not be use as experimental model for cattle. The k d values predicted by incubation times 6-24h and 6 – 36 h and estimated by different time points incubation were shown similar (P>0.05).

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