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Comprimidos de ibuprofeno: formulação e avaliação do perfil de dissolução / Ibuprofen tablets: formulation and dissolution profile evaluationFerraz, Humberto Gomes 03 June 1993 (has links)
O ibuprofeno é um anti-inflamatório não-esteroidal (AINE) que possui propriedades analgésicas e anti-térmicas e é empregado na terapêutica em casos dores discretas e moderadas, artrite reumatóide, osteoartrite e dismenorréia primária, nas concentrações de 200, 300, 400 e 600 mg. Entretanto, a formulação contendo 200 mg não está disponível no mercado farmacêutico brasileiro. No presente trabalho, foi desenvolvida uma formulação de comprimidos de ibuprofeno 200 mg que apresentou, além de outras características físico-químicas adequadas, um ótimo perfil de dissolução. Foram testadas oito formulações, obtidas a partir de um projeto fatorial fracionado, avaliando-se diversos excipientes. Além disto, as formulações foram submetidas à temperatura ambiente, 37 ºC e 50 ºC, e analisadas à 30 e 60 dias, com o objetivo de avaliar as transformações físicas que podem ocorrer durante o armazenamento das mesmas. Os resultados das análises físico-químicas foram tratados estatisticamente, utilizando-se o programa STATGRAFCS, através de uma análise exploratória e de um estudo de efeitos. Concluiu-se, então, que a melhor formulação foi a seguinte: IBUPROFENO - 200; AMIDO - 47; LACTOSE - 72; CELULOSE MICROCRISTALINA - 23; ESTEARATO DE MAGNESIO - 8. / Ibuprofen is a non steroidal antiinflamatory drug (NSAD), that has analgesic and antipyretic properties. It is used in terapeutic cases of mild to moderant pain, rheumatoid arthritis, osteoarthritis, and primary dysmenorrhea, in the 200, 300, 400, and 600 mg of concentration. In the Brazilian pharmaceutical market the formulation of 200 mg doesn\'t exist. In this study, a formulation of ibuprofen was developed for 200 mg tablets, that has suitable physical-chemical properties and an excellent dissolution profile. The eight formulations tested were obtained from factorial designs, evaluating several excipients. These formulations also had been submitted at room temperature, 37 ºC, and 50 ºC and were analised at 30 and 60 days, with the objective to evaluate the physical transformatiom that could have occurred during that time. The results were tested statistically by the STATGRAFCS program, using the exploratory analysis and the effects study. The final results showed that the best formulation was: IBUPROFEN - 200; STARCH - 47; LACTOSE - 72; MICROCRYSTALLINE CELLULOSE - 23; MAGNESIUM STEARATE - 8.
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Estudo da liberação in vitro de captopril cápsulas magistrais por cromatografia líquida de alta eficiênciaAZEVEDO, Roberta de Cássia Pimentel 31 August 2007 (has links)
O captopril é anti-hipertensivo e vasodilatador utilizado na insuficiência cardíaca
congestiva e encontra-se disponível, no mercado brasileiro, sob a forma de
comprimidos e cápsulas magistrais. O objetivo deste estudo foi avaliar o perfil de
dissolução do captopril na forma farmacêutica cápsulas magistrais, quando
submetidas a diferentes condições de pH, aparelhagens, velocidades de agitação do
meio de dissolução e métodos para quantificação. A validação do procedimento de
dissolução e do método de análise foram alvo deste estudo. No desenvolvimento do
teste de dissolução, diversas condições foram testadas: dois meios de dissolução
HCl 0,1 M e HCl 0,01 M, aparelhagens pá e cesta e velocidade de agitação do meio
de 50 rpm e 100 rpm. Foram retiradas alíquotas nos tempos de 5, 10, 15, 20 e 45
minutos. As concentrações do fármaco no meio foram determinadas por
cromatografia líquida alta eficiência (CLAE), com fase móvel constituída de ácido
fosfórico 0,11% (V/V) e metanol (45:55), C18, vazão da fase móvel de 1 mL/minuto e
detecção a l 212 nm. Nestas condições o tempo de retenção obtido foi de 1,76
minutos. E por espectrofotometria com detecção também a l 212 nm. Os resultados
mostraram que o método cromatográfico foi o mais adequado para avaliação de
captopril na forma farmacêutica cápsulas, enquanto a técnica espectrofotométrica
(recomendado pelas Farmacopéias Brasileira e Americana) apresentou baixa
seletividade. O método cromatográfico é o único das técnicas estudadas capaz de
identificar e quantificar o produto de degradação dissulfeto de captopril presente nas
formulações de captopril. O procedimento de dissolução nas condições selecionadas
foi preciso (farmácia A DPR=4,05%, farmácia B DPR=3,60% e farmácia C
DPR=2,85%), exato (farmácia A=98,48%, farmácia B=98,80% e farmácia
C=99,04%), específico. Na faixa de concentração de 15 mg/mL a 30 mg/mL houve
linearidade (r=0,9996). Após avaliação estatística dos resultados obtidos sugerem-se
as seguintes condições selecionadas para o teste de dissolução de captopril
cápsulas meio HCl 0,01 M 900 mL, cesta, 50 rpm por 20 minutos e por CLAE, que
demonstraram melhor capacidade de liberação do fármaco. Todas as cápsulas
apresentaram resultados satisfatórios nos testes de qualidade a que foram
submetidas das farmácias magistrais participantes. / Captopril is an anti-hypertensive and vasodilator agent utilized in the congestive
cardiac insufficiency. Can be commercially found in Brazil in the form of tablets and
compounded capsules. The aim of this study was to evaluate the dissolution profile
of captopril in capsules obtained from compounded pharmacies (denominated A, B
and C), when submitted to different conditions of pH, apparatus, stirring speed of
dissolution media and analytical method. The validation of the dissolution procedure
and the quantitation method were also evaluated. In the development of the
dissolution test, several experimental conditions were tested: two dissolution media
(0.1 M HCl and 0.01 M HCl, 900 ml), USP apparatus 1 and 2 and stirring speeds 50
and 100 rpm. Sample aliquots were withdrawn at 5, 10, 15, 20 and 45 minutes. The
drug concentrations in dissolution medium were determined by liquid
chromatography (HPLC) mobile phase mixture of phosphoric acid 0,11% (V/V) and
methanol (45:55), UV detection at l 212 nm, C18 column, 5 mm, 25 ºC, at 1 ml/min
flow rate and Rt around 1.76 min) and ultraviolet spectrophotometry (l 212 nm). The
results showed that the chromatographic method was most suitable for captopril
capsules evaluation, while the spectrophometric method (recommended by the
Brazilian and the United States Pharmacopeias) presented low specificity. The
chromatographic method is it possible to identify and to quantify the degradation
product captopril disulfide, which may be present in captopril dosage forms. The
dissolution procedure in the selected conditions was precise (pharmacy A
RSD=4.05%, pharmacy B RSD=3.60% and pharmacy C RSD=2.85%), accurate
(pharmacy A= 98.48%, pharmacy B= 98.80% and pharmacy C=99.04%), specific.
The method was linear in the concentration range 15 mg/ml to 30 mg/ml (r=0,9996).
With base in the statistical results pointed the selected conditions of dissolution test
for capsules using, 900 ml of 0.01M HCl, basket apparatus, stirring speed 50 rpm, for
20 minutes showed better capacity of release drug assessed by HPLC. All capsules
from participating compounding pharmacies presented satisfactory results in all tests
assessed.
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Comprimidos de ibuprofeno: formulação e avaliação do perfil de dissolução / Ibuprofen tablets: formulation and dissolution profile evaluationHumberto Gomes Ferraz 03 June 1993 (has links)
O ibuprofeno é um anti-inflamatório não-esteroidal (AINE) que possui propriedades analgésicas e anti-térmicas e é empregado na terapêutica em casos dores discretas e moderadas, artrite reumatóide, osteoartrite e dismenorréia primária, nas concentrações de 200, 300, 400 e 600 mg. Entretanto, a formulação contendo 200 mg não está disponível no mercado farmacêutico brasileiro. No presente trabalho, foi desenvolvida uma formulação de comprimidos de ibuprofeno 200 mg que apresentou, além de outras características físico-químicas adequadas, um ótimo perfil de dissolução. Foram testadas oito formulações, obtidas a partir de um projeto fatorial fracionado, avaliando-se diversos excipientes. Além disto, as formulações foram submetidas à temperatura ambiente, 37 ºC e 50 ºC, e analisadas à 30 e 60 dias, com o objetivo de avaliar as transformações físicas que podem ocorrer durante o armazenamento das mesmas. Os resultados das análises físico-químicas foram tratados estatisticamente, utilizando-se o programa STATGRAFCS, através de uma análise exploratória e de um estudo de efeitos. Concluiu-se, então, que a melhor formulação foi a seguinte: IBUPROFENO - 200; AMIDO - 47; LACTOSE - 72; CELULOSE MICROCRISTALINA - 23; ESTEARATO DE MAGNESIO - 8. / Ibuprofen is a non steroidal antiinflamatory drug (NSAD), that has analgesic and antipyretic properties. It is used in terapeutic cases of mild to moderant pain, rheumatoid arthritis, osteoarthritis, and primary dysmenorrhea, in the 200, 300, 400, and 600 mg of concentration. In the Brazilian pharmaceutical market the formulation of 200 mg doesn\'t exist. In this study, a formulation of ibuprofen was developed for 200 mg tablets, that has suitable physical-chemical properties and an excellent dissolution profile. The eight formulations tested were obtained from factorial designs, evaluating several excipients. These formulations also had been submitted at room temperature, 37 ºC, and 50 ºC and were analised at 30 and 60 days, with the objective to evaluate the physical transformatiom that could have occurred during that time. The results were tested statistically by the STATGRAFCS program, using the exploratory analysis and the effects study. The final results showed that the best formulation was: IBUPROFEN - 200; STARCH - 47; LACTOSE - 72; MICROCRYSTALLINE CELLULOSE - 23; MAGNESIUM STEARATE - 8.
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Estudo da encapsulação do citalopram e da risperidona na sílica nanoestruturada SBA-15 para avaliação da liberação in vitro / Encapsulation of citalopram and risperidone into nanostructured silica SBA-15 for evaluate of in vitro releaseTanaka, Magali Naomi [UNIFESP] January 2011 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-12-06T23:44:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 2011 / BV UNIFESP: Teses e dissertações
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Incremento da solubilidade aquosa de um novo derivado tiazolidínico (LPSF/GQ-130) para terapias anti-inflamatórias utilizando a técnica de dispersões sólidasVieira, Amanda Carla Quintas de Medeiros 25 February 2013 (has links)
Submitted by Daniella Sodre (daniella.sodre@ufpe.br) on 2015-04-15T14:24:56Z
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Dissertação Amanda Vieira.pdf: 3996035 bytes, checksum: 9afa8afb1a2006dfe656cc0f16741ce8 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-15T14:24:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2
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Dissertação Amanda Vieira.pdf: 3996035 bytes, checksum: 9afa8afb1a2006dfe656cc0f16741ce8 (MD5)
Previous issue date: 2013-02-25 / CAPEs / O LPSF/GQ-130 é uma tiazolidinodiona que apresentou atividade anti-inflamatória promissora em estudos in vivo, porém, sua insolubilidade aquosa repercute em dissolução e absorção inadequada no organismo. Assim, este trabalho objetivou incrementar esta propriedade através da técnica de dispersões sólidas (DS). A caracterização química e físico-química do protótipo permitiu a confirmação da molécula através das técnicas espectrométricas tradicionais, bem como a determinação da sua faixa de fusão (171,3 a 176,5°C) e pureza (99,37% ± 0,19), através da análise térmica. A obtenção da cinética de degradação térmica não isotérmica elucidou sua energia de ativação (95,14 KJ.mol-1), ordem de reação (0) e temperatura de decomposição térmica (238,3 a 297,4°C). Estudos preliminares de estabilidade identificaram intensa susceptibilidade a degradação em condições básicas e oxidativas. Os aspectos físicos da NEQ envolvem estruturas cristalinas (5,5; 16,3 e 44,18° 2ϴ), de formato acicular, com diâmetro médio dos aglomerados de 12,48 μm. A validação do método de doseamento por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE-DAD) foi realizada em coluna C18 (25 cm x 4mm , 5μm ) fase reversa, com fase móvel composta por acetonitrila:H2O (85:15) e fluxo de 2 mL.min-1, sendo a solubilidade aquosa do protótipo inferior ao limite de quantificação do método (0,0001 μg.mL-1). O desenvolvimento do método de dissolução apresentou o meio de pH 1,2 com 1% de lauril sulfato de sódio como condição ótima para a execução das análises. As dispersões sólidas foram obtidas través do método do solvente (diclorometano), utilizando como matriz a hidroxipropilmetilcelulose (HPMC). O lote HPMC02 apresentou incremento de 28,57 e 11% na eficiência de dissolução (ED%) da DS binária (120 min), em comparação ao LPSF/GQ-130 isolado à mistura física (MF), respectivamente. A solubilidade da DS em água e em meio de dissolução foi incrementada em 7,7x106% e 1,99x103%, respectivamente. A obtenção dos sistemas ternários demonstrou maior ED% para a MF do que para a DS (47,45 e 44,97, respectivamente). Assim, pode-se concluir que o método empregado na obtenção da DS foi eficiente para a obtenção de DS binárias, entretanto, não repercutiu em melhoras para o sistema ternário. Ambos os sistemas constituem matérias-primas aperfeiçoadas para o desenvolvimento tecnológico de formas farmacêuticas a base deste protótipo.
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Estudos de correlação de parâmetros térmicos e de dissolução do fluconazol na caracterização tecnológica de desintegrantesMOURA, Elisana Afonso de 31 January 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008 / A necessidade real de desenvolver, produzir e comercializar medicamentos com alto
nível de qualidade, aliada a diversidade de produtos farmacêuticos resultante de
diferentes processos de síntese e purificação, faz da melhoria do controle de qualidade
das matérias-primas um dos grandes desafios das Indústrias Farmacêuticas. O presente
trabalho estuda a correlação de técnicas analíticas visando à obtenção de parâmetros da
qualidade tecnológica da matéria-prima ativa fluconazol frente a excipientes de
diferentes fabricantes. A matéria-prima ativa e misturas binárias foram analisadas pelas
técnicas térmicas (TG, DTA DSC-50, e DSC fotovisual), pirólise/GC-MS e dissolução.
O fluconazol foi recristalizado em metanol, acetona e clorofórmio formando três cristais
diferentes que foram analisados pelas técnicas DSC-50, DSC-60, DSC fotovisual e
Pir/GC-MS. Os resultados obtidos mostraram que esta matéria-prima apresenta formas
polimórficas quando submetido a processos de recristalização por solvente ou quando
submetido à temperatura. Os dados revelaram que a técnica DSC-fotovisual foi capaz de
caracterizar além do processo de fusão o processo de volatilização do fármaco
fluconazol, confirmando os dados termogravimétricos, onde se observou uma única
etapa de perda de massa, correspondente a volatilização do fármaco. As curvas
termogravimétricas das misturas evidenciaram que os excipientes não influenciam no
processo de perda de massa do fármaco. Os dados de pirólise mostraram que o
fluconazol na temperatura de 250 ºC sofre um processo de volatilização na sua forma
molecular íntegra, e que nas temperaturas de pirólise 500ºC e 750ºC degrada na forma
de gás. Os dados de pirólise evidenciaram ainda a presença do hexaclorobenzeno
resultado de resíduo de solvente ou contaminação. Os estudos dos parâmetros de
dissolução intrínseca do FLU definiram a melhor condição experimental para o ensaio.
As pressões de vapor ponderada das misturas Ac-Di-Sol®, Solutab® e Dissocel®
apresentaram valores maiores do que a do fármaco isolado, porem quando analisados
pelos parâmetros f1 e f2 os resultados não apresentaram diferenças estatísticas
significativas. A correlação dos parâmetros cinéticos de pressão de vapor e dissolução,
apresentaram coeficiente de correlação (r2) maior que 0,99, permitindo demonstrar a
menor interação do fluconazol com a croscarmelose Solutab®, seguida da Ac-Di-Sol® e
dissolcel® evidenciando se tratar de uma tecnologia analítica robusta para caracterização
física da qualidade de excipientes farmacêuticos
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Desenvolvimento farmacotécnico industrial da forma farmacêutica comprimido associação em dose fixa para tratamento da AIDSFONTES, Danilo Augusto Ferreira 31 January 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O presente trabalho apresenta o desenvolvimento tecnológico de um novo produto comprimido contendo a associação em dose fixa dos antirretrovirais zidovudina (AZT, 300 mg), lamivudina (3TC, 150 mg) e efavirenz (EFV, 300 mg), de primeira escolha no tratamento antirretroviral. O produto visa agregar novas vantagens à terapia atual, devido ao menor número de comprimidos e redução dos custos produtivos, ao modificar a posologia do EFV e ao associar este ao produto combinado contendo AZT e 3TC. Foi realizado estudo de compatibilidade fárma-fármaco, tendo por finalidade compreender as possíveis interações no estado sólido entre os insumos farmacêuticos ativos (IFA); avaliando a possibilidade de se processá-los em um único produto, sem mecanismos de segregação dos pós. O estudo possibilitou observar que a associação destes não apresenta impedimentos físicos, desde que estes não sejam fundidos durante o processo. Observou-se também uma influência positiva no incremento do percentual dissolvido do EFV [devido a sua baixa solubilidade aquosa (± 9 μg/mL)], quando associado aos outros dois IFA. O desenvolvimento tecnológico do comprimido apresentou três principais entraves tecnológicos solucionados, dentre estes a dissolução do EFV, a compatibilidade da formulação e a obtenção de um comprimido com dimensões adequadas, devido ao grande aporte de fármaco. Foi realizado estudo de compatibilidade fármacos-excipiente, selecionando assim, os melhores excipientes para a formulação. O comprimido foi obtido com peso de 900 mg, sendo 750 mg de IFA e 150 mg de excipientes (celulose microcristalina, croscarmelose sódica, polivinilpirrolinona, estearato de magnésio, dióxido de silício coloidal e lauril sulfato de sódio). Todos os IFA apresentaram características inadequadas de fluxo, evidenciando a necessidade de um processo produtivo de compressão por granulação via úmida para a sua produção. Por meio do teste de dissolução desenvolvido e validado obteve-se, em 30 minutos, os valores médios de 91,5% para o 3TC, 95,0% para o AZT e 90,2% para o EFV. As condições estabelecidas para o teste de dissolução foram aparato pá com rotação a 100 rpm e 1000 mL do meio de lauril sulfato de sódio a 1% (pH 6,8) a 37°C ± 0,5°C. O doseamento do comprimido foi realizado por método analítico desenvolvido e validado utilizando coluna cromatográfica C18, fase móvel gradiente de acetonitrila e água purificada, λ 248 nm e tempo de corrida de 14 minutos. Concluí-se que a abordagem integrada da tecnologia farmacêutica proporcinou a obtenção de um novo produto farmacêutico dentro das exigências regulatórias e requisitos técnicos selecionados
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Influência da Motilidade Gastrintestinal no processo de desintegração de comprimidosPires, Deivid William. January 2016 (has links)
Orientador: José Ricardo de Arruda Miranda / Resumo: A via oral de administração de fármacos é seguramente a mais empregada, não apenas pela facilidade de administração, mas também pela adesão do paciente ao tratamento. Dentre as formas de apresentação oral, os comprimidos são os mais utilizados, uma vez que são apresentações bastante seguras e estáveis. Para o desenvolvimento de novas formulações é essencial o conhecimento de parâmetros fisiológicos que possam influenciar no desempenho da forma farmacêutica. É possível supor que parâmetros da atividade motora do trato gastrintestinal podem trazer implicações significativas na biodisponibilidade de fármacos administrados por via oral. A Prucaloprida é um agonista do receptor 4-serotonina com conhecidos efeitos colocinéticos e possíveis efeitos procinéticos, acelerando a propulsão do conteúdo lumial. Assim, estudar o efeito da Prucaloprida no trânsito gastrintestinal se torna importante, já que pode influenciar no processo de desintegração de comprimidos e na biodisponibilidade de um fármaco. O objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito da Prucaloprida no Trânsito Gastrintestinal e como esse efeito influi nos processos de desintegração de um comprimido e na biodisponibilidade do Metronidazol (marcador farmacocinético). Foram produzidos lotes de comprimidos contendo 100 mg de metronidazol, com e sem adição de ferrita na formulação, para estudar os fatores de correlação entre os perfis de dissolução, in vitro, e verificar a influência da ferrita no processo de dissolução do fárm... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The oral route of drugs administration is surely the most used, not only for being easily employed, but also due to the patient adhesion. Among them, tablets are the most common, since they present safe and stable features. In order to develop new formulations, it is essential to acknowledge some physiological parameters and their influence on the pharmaceutical form performance. It is possible to speculate that motor activity parameters of the gastrointestinal tract might interfere in the drug availability after oral administration. Prucalopride is a 4-serotonine receptor agonist with known colonkinetic and possible prokinetic effects, which accelerates the luminal content propulsion. Therefore, it is important to study its effects on the gastrointestinal transit, since it might influence the tablet disintegration process and bioavailability. The objective of this study was to assess the Prucalopride effect on the gastrointestinal transit and how it affects the tablet disintegration process and the Metronidazol (pharmacokinetic marker) bioavailability. Tablet batches were produced, 100 mg of Metronidazol, with and without ferrite, in order to study correlation factors between the in vitro dissolution process for each batch. The influence of the ferrite in the drug dissolution process was also evaluated. Each batch was assessed by pharmacokinetic tests and by their dissolution profile. On regards to the in vivo experiment, each volunteer was submitted to a two phase study, in... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Análise das alterações físico-químicas decorrentes de ensaios de dissolução em rochas carbonáticas sintéticasOLIVEIRA, Aline Dantas de 31 August 2016 (has links)
Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2018-01-31T18:58:01Z
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DISSERTAÇÃO Aline Dantas de Oliveira.pdf: 7187935 bytes, checksum: 2f865a50020bf3264c45bd86c0acd251 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-31T18:58:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2
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Previous issue date: 2016-08-31 / CNPQ / Estudos de reservatórios carbonáticos se fortificaram no Brasil após a descoberta de
depósitos de petróleo do Pré-sal. No Brasil, apesar de existirem várias técnicas para
o aproveitamento e uso do dióxido de carbono contido em formações petrolíferas, a
reinjeção do CO2 emergente das formações dos próprios reservatórios do Pré-sal
vem se mostrando requisitada na indústria, o que incentiva estudos nessa área. Para
isso, o entendimento acerca do comportamento de rochas carbonáticas submetidas
à injeção de fluidos reativos é fundamental, seja através da medição experimental ou
de estudos teóricos. O principal objetivo da presente dissertação foi a investigação
do comportamento provocado pela injeção de uma solução reativa de HCl em
amostras de rochas carbonáticas sintéticas, para um entendimento mais amplo do
processo de dissolução em carbonatos, tanto no âmbito químico, quanto no
geomecânico. Os corpos de prova sintetizados neste trabalho apresentaram
densidade de 1,5 g/cm³, compostos por areia quartzosa, hidróxido de cálcio e
halimeda, na proporção de 50%, 25%, 25%, respectivamente, e os ensaios de
dissolução foram realizados em uma célula de dissolução desenvolvida e
instrumentada na UFPE. A metodologia dos ensaios consistiu na injeção da solução
de HCl nas amostras de rocha sintetizadas através de um fluxo axial descendente,
sob condições controladas de ensaio. Análises de caracterização das rochas foram
realizadas antes e após a injeção do fluido reativo. O valor da resistência à
compressão simples da rocha sintética a classificou como uma rocha carbonática
branda, estando de acordo com o propósito do trabalho. As rochas apresentaram
permeabilidade inicial da ordem de 10-14 m² (10 milidarcy) e após a dissolução
sofreram um aumento de permeabilidade na ordem de cem vezes maior do que a
permeabilidade inicial, para rochas carbonáticas sintéticas submetidas ao fluido de
pH 2 e 3 e um aumento dez vezes maior, para rochas carbonáticas sintéticas
submetidas a um fluido com pH 4. Esse aumento de permeabilidade foi provocado
pela formação de canais de fluxos preferenciais (wormholes), sendo mais atenuados
nas rochas submetidas aos fluidos de pH mais baixos. Na análise qualitativa da
porosidade foram utilizadas tomografias computadorizadas para o entendimento da
estrutura interna das rochas antes e após a dissolução, mostrando que a passagem
da solução causou dissolução dos minerais carbonáticos presente em todas as
amostras, provocando, assim, aumento dos espaços vazios das rochas. Com base
nos resultados apresentados, foi possível concluir que a injeção do fluido reativo nas
rochas carbonáticas causou dissolução do mineral presente no meio poroso,
alterações na resistência da rocha, bem como alterações da permeabilidade e
porosidade, ou seja, modificações significativas nas propriedades petrofísicas do
meio. Esse conjunto de análises resultou no aumento do conhecimento aos
acontecimentos decorrentes do processo de dissolução de rochas carbonáticas
sintéticas, agregando informação à recente tendência da utilização de rochas
preparadas em laboratório nos estudos relacionados à área de petróleo. / Carbonate reservoir studies were fortified in Brazil subsequent to discovery of oil
deposits in the Pre-salt. In Brazil, although there are several techniques for harnessing
and use of carbon dioxide contained in oil formations, a reinjection of CO2 emerging
from the formations of its own Pre-salt reservoirs has been proven requisitioned in the
industry, which encourages studies in this area. For this, the understanding of the
carbonate rocks behavior when submitted to an injection of reactive fluids is crucial,
whether arising from experimental measurement or theoretical studies. The main
objective of this dissertation was the investigation of the behavior provoked by
injecting a reactive solution of HCl in samples of synthetic carbonate rocks, to a wider
understanding of the dissolution process in carbonates, in both context, chemical and
geomechanical. The samples synthesized in this work exhibited density of 1.5 g/cm³
and composition of quartzite sand, calcium hydroxide and halimeda, at a ratio of 50%,
25%, 25%, respectively, and dissolution testing were performed on a dissolution cell
designed and instrumented at UFPE. The methodology of the tests consisted of
injecting the HCl solution into the rock samples synthesized through a descending
axial flow under controlled test conditions. Analysis of characterization of carbonate
rocks were performed before and after the injection of reactive fluid. The value of
compressive strength of the synthetic rock classified as a soft carbonate rock, which
is consistent with the purpose of work. The rocks had initial permeability in order of
10-14 m² (10 milidarcy), and after the dissolution, were increased permeability of the
order of one hundred times more (for the synthetic carbonate rocks subjected to pH 2
and fluid 3) and ten times more (pH 4) compared with the initial permeability. This
permeability increase was caused by the formation of preferential flow channels
(wormholes) being more attenuated in rocks subjected to lower pH fluids. In the
qualitative evaluation of porosity have been used CT scans to understand the internal
structure of the rocks before and after dissolution, showing that the passage of the
reactive fluid caused the dissolution of carbonate minerals present in all samples
synthetic, thereby causing an increase of void spaces of the rock. Based on the
results, it was concluded that the injection of the reactive fluid in synthetic carbonate
rocks caused dissolution of the mineral present in the porous medium, alterations in
rock strength, and changes in the permeability and porosity of the porous medium,
which means significant changes in petrophysical properties of the medium. This
group of analyzes resulted in increased knowledge to the events arising in the process
of dissolution of synthetic carbonate rocks, adding information to the recent trend of
using rocks laboratory prepared in the studies related to the pretroleum sector.
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Dissolução do carbonato na Bacia de Santos durante o último ciclo glacial (150 mil anos): registros micropaleontológicos, geoquímicos e sedimentares / Carbonate dissolution in the Santos Basin during the last glacial cycle (150 kyrs): micropaleontologic, geochemical and sedimentary recordsBattaglin, Beatriz Bidoli Fernandes 19 July 2018 (has links)
A dissolução do carbonato está ligada à circulação dos oceanos e às variações climáticas. Através desse estudo foi possível identificar, durante o último ciclo glacial (150 mil anos), três eventos de dissolução na Bacia de Santos, durantes os estágios isotópicos marinhos 5d, 5b e 4. Para isso foram utilizados indicadores de dissolução micropaleontológicos, geoquímicos e sedimentares. Através destes indicadores foi possível inferir quais processos estão associados à dissolução do carbonato durante estes períodos. Os indicadores micropaleontológicos densidade área (ρA), espécies resistentes à dissolução (ERD e BDI) e índice de fragmentação (IF) foram capazes de identificar o início dos eventos de dissolução, enquanto os indicadores de variação tamanho de grão no sedimento bruto, teor de carbonato de cálcio (%CaCO3) em diferentes frações de tamanho, razão entre foraminíferos bentônicos e planctônicos (B/P) e peso normalizado (SBW) foram relacionados ao auge da dissolução. Os indicadores com base em cocolitoforídeos (CEX\'), índice Broecker/Clark e índice Chiu/Broecker apresentaram resultados inconclusivos. Observou-se que durante os três eventos de dissolução houve um aumento na contribuição de uma massa d\'água de origem sul (mais corrosiva ao carbonato) na região, indicado a partir da variação de δ13Cbentônico. Os eventos de dissolução também coincidiram com o aumento do aporte de sedimento não-carbonático (indicador de aporte continental, Fe/Ti e Ti/Ca). Os indicadores de paleoprodutividade (PP, RN e razão G. bulloides/G. ruber) não indicaram um aumento de produtividade primária durante os eventos de dissolução, de modo que a produtividade não foi considerada como um dos processos principais que induziram os eventos de dissolução neste estudo. As profundidades em que estes testemunhos se encontram (∼2000 m) também eliminam a possibilidade de que a dissolução tenha ocorrido em função da variação da posição da lisoclina, mesmo considerando que esta tenha estado ∼1000 m mais rasa durante o último período glacial. Desta forma, acreditamos que os eventos de dissolução estejam relacionados com a maior contribuição de uma massa d\'água de sul, mais corrosiva ao carbonato, em torno de 2000 m de profundidade, durante os MIS 5d, 5b e 4, como resultado da reorganização das massas d\'água profundas na região (uma redução na intensidade da AMOC) nestes períodos. / The calcium carbonate dissolution is linked to ocean circulation and climate change. Through this study it was possible to identify, during last glacial cycle (150 kyrs), three dissolution events occurring in the Santos Basin, during MIS 5d, 5b and 4. For this, micropaleontological, geochemical and sedimentary proxies were used. Through these proxies it was possible to infer which processes are associated with the carbonate dissolution during this period. The micropaleontological proxies of area density (ρA), dissolution resistent species (ERD and BDI) and fragmentation index (IF), were able to identify the beginning of the dissolution events, while the proxies of grain size variation, calcium carbonate content in different size fractions, benthic/planktonic ratio (B/P) and size normalized weight (SBW) were related with the dissolution peak. The proxies based in cocoliths (CEX\'), Broecker/Clark Index and Chiu/Broecker Index presented inconclusive results. It was observed that during the three dissolution events there was an increase in the contribution of the water mass of southern origin (more corrosive to the carbonate) in the region, indicated from the variation of δ13C in benthic foraminifera. This increase also coincided with the increase in the contribution of non-carbonate sediment (continental input indicator -IAC, Fe/Ca and Ti/Ca). The paleoproductivity proxies (based in cocoliths - PP, RN, and G. bulloides/G. ruber ratio) did not indicate an increase in primary productivity during dissolution events, therefore productivity was not considered as one of the processes that led to dissolution in this study. The depths at which these sediment cores are found (∼2000 m) also eliminate the possibility that the dissolution occurred as a function of the variation of the position of the lysocline, even if considering that it was ∼1000 m shallower during the last glacial period. In this way, we believe that the dissolution events are related to an increased southern-sourced water mass more corrosive to the carbonate during MIS 5d, 5b and 4, which implies the reorganization of the water masses in the region and a reduction in the strength of AMOC during these periods.
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