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Caractérisation expérimentale et modélisation de systèmes multiphasiques au cours du procédé de congélation à l’échelle pilote : Application à la fabrication de sorbets dans des échangeurs à surface raclée / Experimental characterization and modelling of multiphase systems during the freezing process at the pilot scale : Application to sorbet manufacturing in scraped surface heat exchangers

Arellano Salazar, Marcela Patricia 07 December 2012 (has links)
La congélation partielle du mix dans un échangeur de chaleur à surface raclée (ECSR)est l'étape la plus critique dans la fabrication d'un sorbet, car c'est la seule étape où de nouveaux cristaux de glace se forment; par la suite ces cristaux ne font que grossir. L'objectif principal est de produire un grand nombre de cristaux les plus petits possibles afin d'obtenir une texture onctueuse. Pendant le procédé de congélation, le produit est soumis à des interactions couplées d'écoulement du fluide, de transfert de chaleur, de changement de phase et de cisaillement. Ces interactions sont déterminées par les conditions opératoires du procédé de congélation et affectent l'évolution de la distribution de taille des cristaux de glace, ainsi que la texture finale du produit. Ce travail présente la caractérisation expérimentale et la modélisation du procédé de congélation d'un sorbet. La congélation du sorbet à été effectuée dans un ECSR à l'échelle pilote. L'objectif principal de ce travail est l'étude de l'influence des conditions opératoires du procédé de congélation sur les caractéristiques finales du produit: distribution de taille de cristaux de glace, température du produit, fraction volumique de glace et viscosité apparente. Le comportement de l'écoulement du produit dans l'ECSR a été caractérisé par une étude expérimentale et une modélisation de la distribution du temps de séjour (DTS). Une approche de modélisation de la cristallisation de la glace couplant le modèle de DTS avec des équations de transfert de chaleur et de bilan de population des différentes classes de taille de cristaux a été développée. À partir d'une première estimation des paramètres, le modèle de cristallisation prédit de façon satisfaisante les tendances expérimentales et donne un bon aperçu de l'évolution de la distribution de taille des cristaux de glace au cours du procédé de congélation dans l'ECSR. / The partial freezing of the mix inside the scraped surface heat exchanger (SSHE) is the most critical step in sorbet manufacturing, since it is the only stage where new ice crystals are produced; further in the process these ice crystals will only grow. The main objective of the freezing process is to form the smallest possible ice crystals, so as to assure a smooth texture in the final product. During the freezing process the product is subjected to coupled interactions of fluid flow, heat transfer, ice phase change and shear. These interactions are determined by the freezing operating conditions and affect the evolution of the ice crystals size distribution (CSD) and the final texture of the product. This work presents the experimental characterization and the modelling of the initial freezing process of a sorbet. The freezing of sorbet was carried out in a SSHE at the pilot scale. The main objective of this work was the study of the influence of the freezing operating conditions on the final product characteristics: ice CSD, product temperature, ice volume fraction, apparent viscosity. The product flow behaviour in the SSHE was characterized by an experimental and modelling study of the residence time distribution (RTD) of the product. An ice crystallization modelling approach, taking into account the coupling of an empirical RTD model with heat transfer equations and a population balance of the different ice crystal size classes was developed. With a first set of estimated parameters, the ice crystallization model predicts satisfactorily the experimental trends, and made it possible to have an insight on the evolution of ice CSD during the freezing process in the SSHE.
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Expérimentation et modélisation dynamiques de réacteurs catalytiques : vers une meilleure description du processus catalytique / Experimentation and modeling of catalytic reactors under dynamic conditions : towards a better description of the catalytic process

Urmès, Caroline 31 October 2018 (has links)
L'étude cinétique d'une réaction catalytique permet une meilleure compréhension du mécanisme réactionnel et du fonctionnement du catalyseur. Elle est nécessaire pour le dimensionnement des réacteurs et des procédés. Les modèles micro-cinétiques sont constitués d'une séquence d'étapes élémentaires sans hypothèses sur les étapes cinétiquement déterminantes. Ces modèles sont applicables sur des plages de conditions opératoires plus larges que celles des modèles plus classiques de type Langmuir-Hinshelwood (LH) ou d'Hougen-Watson. Lorsqu'ils sont implémentés dans un modèle de réacteur, ils permettent d'obtenir une plus grande précision vis-à-vis du dimensionnement du catalyseur et du réacteur. Cependant, cette approche nécessite un nombre d'expériences plus élevé pour estimer les nombreux paramètres cinétiques qui le constituent. Ce travail de thèse porte sur le développement de modèles micro-cinétiques de systèmes catalytiques en exploitant les informations obtenues lorsque le catalyseur fonctionne en régime transitoire. En effet, l'expérimentation en régime transitoire, en comparaison avec celle classiquement réalisée en régime stationnaire, permet d'accéder à plus d'informations par une meilleure sensibilisation des réactions mises en jeu. Les études cinétiques en régime permanent sont plutôt adaptées pour des modèles cinétiques globaux qui considèrent un nombre limité d'étapes cinétiquement déterminantes (en général une seule). De ce fait, la compréhension du mécanisme réactionnel [1], la connaissance du nombre de types de sites actifs mis en jeu ou encore la détermination des vitesses de réaction des étapes élémentaires restent imprécises. Afin d'accéder aux différentes vitesses de réaction des étapes élémentaires, il est nécessaire de réaliser un grand nombre d'expériences en régime permanent, ce qui est très coûteux en temps et en argent. L'expérimentation en régime transitoire est donc une alternative qui permet d'accéder à des informations cinétiques détaillées dans un délai plus rapide. Cependant, l'interprétation des expériences est plus fastidieuse puisqu'elle nécessite le développement de modèles dynamiques de réacteur. Ces études consistent à réaliser des perturbations sous forme de pulses, d'échelons ou bien d'oscillations périodiques d'un certain nombre de paramètres d'état tels que la concentration des réactifs, la pression ou encore la température. Dans ces travaux, des oscillations périodiques de concentration sont réalisées en entrée de réacteur. Ce choix permet de réaliser des variations autour de l'état stationnaire, dans des conditions proches des celles utilisées dans l'industrie. La mise en place et la validation de cette méthodologie ont été réalisées pour un système catalytique réactionnel d'intérêt industriel : l'hydrogénation sélective de l'acétylène. Cette réaction a lieu en phase gaz au contact d'un catalyseur solide et présente l'avantage de mettre en jeu peu de composés facilement analysables. Une voie importante pour la production d'éthylène est le vapocraquage. L'éthylène produit par ce procédé contient de faibles quantités d'acétylène qu'il faut éliminer car il constitue un poison pour les procédés catalytiques en aval. Cette élimination se fait par l'hydrogénation sélective de l'acétylène, en présence d'éthylène, en employant un catalyseur à base de palladium. C'est une réaction rapide dont le mécanisme réactionnel n'est pas encore complètement connu.La cinétique transitoire permet non seulement d'étudier les réactions chimiques mais également de caractériser le transport des réactifs et des produits, de l'échelle du lit catalytique à l'échelle des pores du catalyseur. Un modèle de réacteur incluant un modèle cinétique a été développé pour expliquer les données expérimentales obtenues sur un réacteur pilote. Des manipulations en régime transitoires et une modélisation dynamique de l'unité pilote incluant un modèle micro-cinétique sont réalisées [etc...] / Kinetic experiments performed under stationary conditions mainly give information on the rate determining step. Numerous experiments must be done to estimate a limited number of parameters. Unsteady-state experiments, on the other hand, give more detailed information about the kinetics of the different elementary steps with a small number of experiments. In order to work under dynamic conditions, a perturbation of a process variable (concentration, pressure, temperature, etc.) is introduced at the reactor entrance (pulse, step, oscillation ...). This study explores periodic sinusoidal variations of the flow to obtain kinetics for heterogeneous catalytic processes. The kinetic information is contained in the phase lag and the gain change of the oscillations. The oscillations can be kept small and can be performed around steady-state operation, thus studying the kinetics under relevant conditions. First a model able to directly estimate the gain and phase lag has been created. Secondly, simple cases of adsorption have been performed in order to validate the model and to test the experimental set up. To finish, the approach has been applied to the selective hydrogenation of acetylene. Kinetic modeling was carried out in both stationary and dynamic conditions in order to compared the two methodologies
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Etude de l'hydrodynamique, de l'élimination de la DCO et de la nitrification d'un nouveau lit bactérien segmenté / Study of the hydrodynamic characteristics, COD elimination and nitrification in a new multi-section bioreactor

Pang, Haoran 19 March 2014 (has links)
L'objectif principal de ce travail de thèse concerne l'étude de l' élimination de la DCO et de la nitrification dans une nouveau lit bactérien Multi-Section ( MSB ) . Après une caractérisation de l’hydrodynamique et du transfert d’oxygène de ce lit bactérien, les expériences biologiques menées sous des conditions opératoires contrastées (fortes et faibles charges organiques eteaux usées contenant ou pas des matières particulairs) ont été menées. En parallèle, des simulations avec le logiciel Biowin® ont été réalisées. Les principaux résultats sont résumés en suivant :- La rétention de liquide statique est majoritaire par rapport à la rétention dynamique que ce soit en présence ou en absence de biofilm. Le biofilm joue le rôle d’une "éponge" permettant un maintien de l’humidité du lit même à faible débit. Les expériences de DTS ont montré que le biofilm accroit le temps de séjour du liquide et conduit à une diminution de l’épaisseur du film liquide permettant ainsi de promouvoir le transfert de l'oxygène.- Le réacteur MSB montre une élimination efficace de la DCO (> 95 % ) et de la nitrification ( > 60 % de l’azote entrant), mais une accumulation de DCO particulaire a lieu dans le filtre ce qui conduira à un colmatage à terme. La nitrification cohabite avecl’élimination de la DCO même dans la première section et pour une charge organique élevée ce qui implique une bonne capacité d’oxygénation du MSB par l’aération naturelle.- Un modèle dynamique de MSB a été utilisé implémenté sur le simulateur - BioWin , afin d'obtenir la répartition des biomasses au sein du réacteur et d'évaluer le processus limitant dans chaque section. Le modèle partiellement calibré peut aider à estimer les besoins minimum d'oxygène pour la nitrification et peut rendre compte de la compétition entre la croissance hétérotrophe et la nitrification. / The main objective of this PhD work focused on the study of the COD removal and nitrification in a new designed Multi-Section Bioreactor (MSB). Hydrodynamic characterization of the reactor, biological experiments under contrasted conditions and simulations by Biowin® software were carried out:- Firstly, it was found that static liquid retention is the predominant part both without and with the presence of biofilm. Biofilm acts like a "sponge". RTD experiments showed that biofilm can promote liquid residence time, decrease the liquid film andpromote the oxygen transfer consequently.- Secondly, the MSB operated at contrasted organic loading rate (OLRs) and nitrogen loading rate (NLRs) showed that COD can be effectively removed (removal efficiency > 95%) and nitrification (> 60% of the N removal) occurred in this biofilter.Nitrification is efficient even in the first section implying no drastic oxygen limitation though only natural aeration is occurring.- Thirdly, a TF dynamic model has been used from a simulator - BioWin, in order to get more insights on the biomass distribution in the pilot and to assess the limiting process in each section of the bioreactor. Calibration of the model can help us to estimate theminimum oxygen requirement for nitrification for each zone inside the pilot and it can well represent the competition between heterotrophic growth and nitrification.
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Experimental study and modeling of hydrodynamic and heating characteristics of flighted rotary kilns / Etude et modélisation de fours tournants équipés de releveurs

Bongo Njeng, Alex Stéphane 04 November 2015 (has links)
Ce travail porte sur l'étude de fours tournants équipés de releveurs. Ce sont des contacteurs gaz/solide largement répandus dans de nombreux secteurs industriels mettant en oeuvre des solides divisés. Cependant en raison d'une faible connaissance du fonctionnement de ces équipements notamment en matière d'écoulement ou de transfert thermique, leur utilisation repose encore beaucoup sur le savoir faire des opérateurs acquis avec le temps. Ainsi ce travail vise à fournir aux ingénieurs des outils de connaissance et d'extrapolation pour les accompagner dans les phases de dimensionnement, mais aussi d'optimisation de procédés existants, en particulier pour des fours tournants en chauffage indirect et équipés de releveurs. La première partie de cette étude porte sur l'influence des conditions opératoires sur l'hydrodynamique des solides divisés de forme et taille différentes. Pour ce faire, des procédures expérimentales pour la mesure de distribution des temps de séjours des particules solides ont été mises en oeuvres. Deux pilotes de four tournant ont été utilisés. Ces derniers ont un ratio longueur sur diamètre équivalent mais un ratio de taille de 2. L'hydrodynamique des fours a été caractérisée quantitativement à partir des résultats expérimentaux en terme de temps de séjour des solides, taux de remplissage du four ainsi que de la dispersion axiale des particules. Ces derniers ont été modélisés par analyse dimensionnelle dans un souci de généralité en prenant en compte la présence d'éléments internes (releveurs, grille) ou diaphragmes en sortie, mais aussi des paramètres opératoires tels que la vitesse de rotation du tube, son inclinaison ou le débit des particules solides. La seconde partie de cette étude s'intéresse aux processus de transfert thermique dans les fours tournants en chauffage indirect et équipés de releveurs. Cette étude repose sur la mesure des profils de température à la paroi, dans la phase gazeuse et le lit de particules solides. L'analyse de ces profils de température se focalise sur la détermination des coefficients de transfert de chaleur entre la paroi et le lit de solides d'une part, et entre la paroi et le gaz d'autre part. Une méthode d'analyse globale de système mince et un bilan global intégrant la puissance fournie pour la chauffe sont utilisés pour la détermination de ces coefficients de transfert. Les résultats obtenus permettent d'une part de mettre en évidence l'effet des releveurs ainsi que l'influence des paramètres opératoires sur ces coefficients de transfert de chaleur et d'autre part d'établir par analyse dimensionnelle des modèles pour ces derniers. Enfin, ce travail se termine par la mise en place d'un modèle dynamique simplifié de four tournant en chauffage indirect permettant la détermination des profils de température le long du four et pouvant être facilement adapté à divers procédés. / The present work addresses a fundamental study on flighted rotary kilns. They are gas-solid reactors, used in a variety of industries to process heterogeneous media. However, operating these kilns mainly relies on the know-how of operators due to insufficient fundamental understanding. The aim of this work is to provide engineers with relevant tools and models to assist in the design stage and the performance improvement of existing operating process units, in particular indirectly heated rotary kilns, inclined and equipped with lifters. In the first part, we studied the effects of operating parameters on the flow of materials of differing properties and shape. For this purpose, residence time distribution measurements were performed through experimental stimulus response tests. Two pilot-scale rotary kilns with similar length-to-diameter ratios, but a dimension ratio of about two were used in this study. We focused on the effects of lifter shape and configurations. The effects of the rotational speed, the kiln slope, the mass flow rate and the exit dam height were also analyzed. The flow of solids was quantitatively characterized primarily by the experimental mean residence time, hold-up, and axial dispersion coefficient. Using a dimensional analysis, models were established to predict the mean residence time, the filling degree and the axial dispersion coefficient, providing basic information on the kiln design, solid particle properties and operating conditions. In the second part, we studied the heat transfer mechanisms occurring in the flighted rotary kiln by measuring temperature profiles at the wall, the freeboard gas and the bulk of solids. Analysis of the temperature profiles focused on two main issues: assessment of the heat transfer coefficient between wall and gas, and assessment of the heat transfer coefficient between wall and solid particles. The lumped system analysis and a heat balance using the power supplied for the heating were applied to determine the experimental heat transfer coefficients. The effects of operating conditions and lifting flights were analyzed. Both heat transfer coefficients were then correlated through dimensional considerations. Lastly a global dynamic model mainly based on the models developed in this study can be used to determine wall, gas and bulk solids axial temperature profiles in an indirectly heated flighted rotary kiln. This global model needs to be completed with specific models related to a reaction so as to be used as a framework for the simulation of specific industrial rotary kilns.
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Génération par enrobage à sec de particules composites à propriétés d'usages contrôlées / Production of controlled-property composite particles at by dry particle coating process

Cavailles, Fanny 12 July 2016 (has links)
L’enrobage à sec par action mécanique permet de formuler des particules composites dont les fonctionnalités et les propriétés physiques, comme l’écoulement, sont améliorées et cela sans l’ajout de solvant ou de liant. Actuellement la plupart des procédés d’enrobage à sec sont conduits en mode discontinu. L’objectif de ce travail est donc de développer et d’étudier une opération d’enrobage à sec par un procédé continu innovant, une extrudeuse bi-vis corotative sans filière, constituant une rupture technologique dans son domaine. Dans le cadre de ce travail, des sphères de cellulose microcristalline, appelées particules hôtes sont enrobées avec soit des talcs de différentes granulométries soit du stéarate de magnésium, nommées particules invitées. Dans un premier temps, le comportement des particules hôtes est étudié dans le procédé. Les particules sorties du procédé sont analysées par microscopie électronique à balayage, par granulométrie laser et par voluménométrie. Pour la configuration de vis présentant que des éléments de transport, la vitesse de rotation des vis (25 à 200 rpm) et le débit d’alimentation (0,5 à 2 kg/h) choisis influencent le taux de remplissage dans le fourreau, et pour un taux supérieur à environ 14 % : la quantité de particules endommagées est négligeable. Un taux de remplissage faible favorise les frictions particules-particules ou particules-métal au niveau de l’entrefer. L’ajout de zones de mélanges dans la configuration des vis accentue ce phénomène de brisure par l’augmentation des contraintes de cisaillement. Par ailleurs, des masses retenues de la poudre dans le fourreau évoluent linéairement en fonction de la masse de poudre transportée en un tour de vis pour différentes configurations de vis. Ces relations laissent penser à l’existence d’un volume mort. Les mesures de distribution de temps de séjour mettent en évidence par l’application d’un modèle d’association de réacteurs idéaux, la présence d’écoulement piston et d’un volume mort. Dans un second temps, la faisabilité d’une opération d’enrobage à sec par le procédé étudié est analysée. Une couche d’enrobage continu de talc modifiant le comportement hydrophile des particules hôtes, est obtenue pour une vitesse de rotation de vis de 50 rpm et une configuration de vis cisaillante. Le type de particules invitées influence la morphologie de la couche d’enrobage : de type film avec le stéarate de magnésium et de type discret avec le talc micronisé. Néanmoins les propriétés de taille, d’écoulement, de compressibilité des particules composites sont semblables à celle des particules hôtes, seule la propriété de mouillabilité est modifiée. La présence de stéarate de magnésium diminue le temps de séjour des particules dans le procédé grâce à son caractère lubrifiant. / Dry particle coating with mechanical action allows the production of composite particles whose functionalities and physical properties, such as flowability, are improved thanks to the absence of solvent or binder. Currently, most of dry particle coating processes are carried out in a discontinous mode. The objective of this work is thus to develop and study a dry particle coating operation with a continuous innovative process, twin screw co-rotating extruder without die, constituting a technological rupture in this application field. For this, spherical particles of microcristalline cellulose, as host particles, are coated with either talc particles of two sizes or magnesium stearate particles (MgSt), as guest particles. Firstly, the host particles behaviour is studied in the process. The exiting particles are analyzed by scanning electronic microscopy, laser granulometry and tapping test. Regarding the transport configuration, the chosen screw speed (between 25 an 200 rpm) and the feed rate (between 0.5 and 2 kg/h) have an important influence on the filling level in the barrel. For a filling level superior to approximatly 14 %, the quantity of broken particles is not significant. A low filling level facilitates the particle-particle or particle-metal friction in the barrel gap. When more mixing zones are added to the screw configuration, the shear stresses increase and, therefore, the breakage particle phenomenon becomes more prominent. Futhermore, the retained powder mass increases linearly when the transported mass in one screw turn increases for all the screw configurations. These evolutions suggest the existence of a dead volume. The residence time distribution mesurements highlight, thanks to the application of flowing model, the presence of plug-flow and a dead volume. Secondly, the feasibility of using the process for dry particle coating is analyzed. A continuous coating layer of talc modifiying the hydrophilic behaviour of the host particles is obtained for a low screw rotation speed (50 rpm) and a screw configuration with one mixing zone. The type of guest particles influence the morphology of the coating layer: film layer with the MgSt particles and discontinous layer with the micronized talc. However, size, flow and compressibility of the coated particles are similar to the ones of the initial host particles, only the wettability properties are modified. The presence of MgSt decreases the particle mean residence time in the process thanks to its lubricant action.
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Investigation of Local and Global Hydrodynamics of a Dynamic Filtration Module (RVF Technology) for Intensification of Industrial Bioprocess / Etude de l’hydrodynamique d’un module de Filtration Dynamique (RVF Technologie) pour intensifier les bioprocédés industriels

Xie, Xiaomin 22 May 2017 (has links)
Cette thèse porte sur la compréhension et le contrôle des interactions dynamiques entre les mécanismes physiques et biologiques en considérant un procédé alternatif de séparation membranaire pour les bioprocédés industriels. L’objectif premier est un apport de connaissances scientifiques liées à la maîtrise de la bioréaction en considérant l'hydrodynamique complexe et les verrous rétention-perméation. Une technologie de filtration dynamique, appelée Rotating and Vibrating Filtration (RVF), a été spécifiquement étudiée. Elle se compose de cellules de filtration en série comprenant deux membranes circulaires planes fixées sur des supports poreux au voisinage d'un agitateur à trois pales planes attachées à un arbre central. Ce dispositif mécanique simple fonctionne en continu et génère une contrainte de cisaillement élevée ainsi qu'une perturbation hydrodynamique dans un entrefer étroit (pale-membrane). Les verrous scientifiques et techniques qui motivent ce travail, sont la caractérisation et la quantification (i) des champs de vitesse locaux et instantanés, (2) des contraintes pariétales de cisaillement à la surface de la membrane et (3) l'impact mécanique sur les cellules microbiennes.Dans ce but, des expériences et des simulations numériques ont été réalisées pour étudier l'hydrodynamique à des échelles globales et locales, en régimes laminaire et turbulent avec des fluides newtoniens dans des environnements biotique et abiotique. Pour l'approche globale, la distribution des temps de séjour (RTD) et le bilan thermique ont été réalisés et comparés aux précédentes études globales (courbes de consommation de puissance et de frottement). Une étude analytique des fonctions de distribution a été effectuée et les moments statistiques ont été calculés et discutés. Une analyse systémique a été utilisée pour décrire les comportements hydrodynamiques du module RVF. En combinant la simulation des écoulements (CFD) et les observations (RTD), les conditions et les zones de dysfonctionnement des cellules de filtration sont éclairées. Pour l'approche locale, la vélocimétrie laser (PIV) a été réalisée dans les plans horizontaux et verticaux et comparée à la simulation numérique (CFD). Une étude préliminaire basée sur une synchronisation entre la prise d’image et la position de l’agitateur (résolution angulaire) a permis d’accéder aux champs de vitesse moyens. Une campagne de mesure PIV a été réalisée sans synchronisation afin d’appliquer une décomposition orthogonale aux valeurs propres (POD) pour 'identifier les composantes moyennes, organisées et turbulentes des champs de vitesse (énergie cinétique). Pour l'application aux bioprocédés, un travail exploratoire a caractérisé l'effet de la filtration dynamique sur des cellules procaryotes (E. coli) en quantifiant l'intégrité cellulaire ou leur dégradation en fonction du temps et de la vitesse de rotation. / This thesis focuses on the understanding and the control of dynamic interactions between physical and biological mechanisms considering an alternative membrane separation into industrial bioprocess. It aims to carry scientific knowledge related to the control of bioreaction considering complex hydrodynamics and retention-permeation locks specific to membrane separation. A dynamic filtration technology, called Rotating and Vibrating Filtration (RVF), was investigated. It consists of filtration cells in series including two flat disc membranes fixed onto porous substrates in the vicinity of a three-blade impeller attached to a central shaft. This simple mechanical device runs continuously and generates a high shear stress as well as a hydrodynamic perturbation in the narrow membrane-blade gap. Several scientific and technical locks motivating this work are to characterize and to quantify (i) the velocity fields locally and instantaneously, (2) the shear stresses at membrane surface and (3) the mechanical impact on microbial cells.To this end, experiments and numerical simulations have been performed to investigate the hydrodynamics at global and local scales under laminar and turbulent regimes with Newtonian fluids under biotic and abiotic environment. For global approach, investigation of Residence Time Distribution (RTD) and thermal balance was carried out and compared to the previous global study (power consumption and friction curves). Analytical study of distribution functions was conducted and statistical moments were calculated and discussed. A systemic analysis was used to describe the hydrodynamic behaviors of the RVF module. Combining Computational Fluid Dynamics (CFD) and RTD observations, it leads to demonstrate dysfunctioning conditions and area. For the local approach, Particle Image Velocimetry (PIV) was be carried out in both horizontal and vertical planes and compared to CFD simulation. PIV preliminary study was conducted with a trigger strategy to access through angle-resolved measurements to an averaged velocity field. PIV further study were performed with a non-trigger strategy and applied to Proper Orthogonal Decomposition (POD) analysis in order to identify the coherent structure of the flow by decomposing the organized and turbulent fluctuations. For the bioprocess application, an exploratory work characterized the effect of Dynamic Filtration on prokaryote cell population (Escherichia coli) by quantifying cell integrity or damage as a function of time and rotation speed during filtration process in turbulent regime.
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Mise en oeuvre de mélanges de polyoléfines compatibilisées par ajout de copolymères ou à l'aide d'irradiation gamma : Caractérisation d'espèces réactives par Résonance Paramagnétique Electronique (RPE) / Processing of polyolefin blends compatibilized with copolymers or gamma-irradiation : Characterisation of macroradicals thanks to Electroon Spin Resonance (ESR)

Fel, Elie 03 June 2014 (has links)
Des procédés innovants basés sur l’extrusion à haute vitesse et l’irradiation sous rayonnement γ, ont été étudiés en vue d’améliorer la compatibilisation de deux polyoléfines non miscibles : le polypropylène PP et le polyéthylène PE. Dans un premier temps, l’étude de la distribution des temps de séjour de polypropylènes dans l’extrudeuse à haute vitesse a été réalisée. L’impact des conditions opératoires (débit et vitesse de rotation des vis) ainsi que l’impact du profil de vis et de la viscosité du polypropylène d’étude ont été mis en avant. Certains résultats expérimentaux sont souvent en accord avec ceux du logiciel de simulation d’extrusion bi-vis Ludovic, bien qu’il puisse y avoir des écarts pour les hautes vitesses de rotation des vis. Dans un deuxième temps, une fois l’écoulement caractérisé, nous avons réalisé des mélanges PP/PE, les paramètres qui ont varié sont la quantité d’énergie apportée durant le mélange (vitesse de rotation des vis) ainsi que la présence ou non de copolymère préformé et le type d’atmosphère utilisée durant l’extrusion. Faire varier le taux de cisaillement ne permet pas la modulation des propriétés finales du mélange surtout lorsque l’on extrude sous atmosphère inerte. L’utilisation de copolymère préformé, de type éthylène-octène, permet d’améliorer considérablement les propriétés de notre mélange en créant une interphase "cœur-couronne" entre la matrice PP, le compatibilisant et la phase dispersée PE. Pour terminer, une étape d’irradiation γ a été ajoutée au procédé de mise en œuvre classique de nos mélanges. En première partie de cette étude, la simulation de spectres RPE a permis d’identifier et quantifier les différentes espèces radicalaires créées. Dans la deuxième partie, l’influence de la place de la séquence d’irradiation a été étudiée : avant extrusion, entre extrusion et injection, après injection et avant recuit. Les meilleures améliorations ont été obtenues lorsque l’irradiation est suivie d’un traitement thermique. En conclusion, il est possible d’améliorer la compatibilité d’un mélange PP/PE en jouant essentiellement sur l’ordre des étapes de production sans avoir à modifier la formulation de ce dernier. / Innovative processes, based on high shear twin screw extrusion and γ-irradiation, have been used to increase the compatibility of two immiscible polyolefins: polypropylene PP and polyethylene PE. In a first part, the residence time distribution of polypropylenes in the twin screw extruder (TSE) has been investigated. The impact of the processing conditions (throughput and screw rotation speed), the screw profile and the polypropylene viscosity were underlined. Some of the experimental results are often in good agreement with those predicted by simulation software of twin screw extrusion (Ludovic), except for some experiments at high screw rotation rates. In a second part, once polymer flow was characterised in the TSE, we realized PP/PE blends. The impact of the mechanical energy (screw rotation speed), the presence or absence of copolymers and the nature of the extrusion atmosphere were analysed. Using high shear rate does not allow modulating the final properties of the blends particularly once inert atmosphere is used. The use of ethylene-octene copolymers increases significantly the final properties of the PP/PE blends by creating a “core-shell” morphology between the PP matrix, the copolymer and the PE dispersed phase. To finish, a γ-irradiation process step has been added to the classical processing of PP/PE blends. In a first part of this study, the simulations of ESR spectra have permitted to identify and quantify the different radicals created. In a second part, the sequence order of the γ-irradiation has been investigated: before extrusion, between extrusion and injection, and after injection followed by a thermal treatment. The best results were obtained once γ-irradiation is followed by a heat treatment. As a conclusion, the compatibility of immiscible polyolefins can be improved only by changing the order of the different processing steps without changing the formulation.

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