Submitted by Henrico Badaoui Strazzi Sahyon null (ico_strazzi@hotmail.com) on 2017-06-07T20:02:14Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Henrico Strazzi corrigida - Pronta Envio Pós Graduação PDF.pdf: 2071858 bytes, checksum: 12b4a6c367fe9ba8eba52de4244b855b (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-06-07T20:19:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 sahyon_hbs_me_araca.pdf: 2071858 bytes, checksum: 12b4a6c367fe9ba8eba52de4244b855b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-07T20:19:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 sahyon_hbs_me_araca.pdf: 2071858 bytes, checksum: 12b4a6c367fe9ba8eba52de4244b855b (MD5) Previous issue date: 2017-05-12 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar os efeitos de diferentes modos de fotoativação na nanodureza e módulo de elasticidade de sistemas adesivos e cimentos resinosos, assim como o efeito na estabilidade de cor de laminados cerâmicos. Os fatores em estudos foram: dois níveis de fotopolimerizadores (VALO - Ultradent; Radii-Cal – SDI) e três níveis de modo de ativação (sem polimerização prévia do sistema adesivo na superfície dental e no interior do laminado cerâmico; polimerização prévia do sistema adesivo somente na superfície dental; e polimerização prévia do sistema adesivo na superfície dental e no interior do laminado cerâmico). Na análise da estabilidade de cor o terceiro fator estudado foi o tempo de envelhecimento (252, 504 e 756 horas). Foram confeccionados 132 blocos de cerâmica (7x8x0,6mm) de dissilicato de lítio (IPS e-max CAD), os quais foram cimentados sobre o esmalte dentário dos dentes bovinos, distribuídos em 12 grupos de acordo com os materiais restauradores e métodos de procedimentos utilizados. Dois sistemas adesivos e cimentos resinosos foram utilizados (Single Bond Universal/RelyX Veneer- 3M/ESPE e Tetric N Bond/Variolink Veneer – Ivoclar Vivadent). As propriedades mecânicas de nanodureza e módulo de elasticidade foram mensuradas utilizando nanodurômetro (Anton Paar), sob ação de carga de 1000μN (n=3). A estabilidade de cor foi mensurada através do espectrofotômetro de reflexão ultravioleta visível UV-2450 (Shimadzu) antes e após a submissão das amostras em envelhecimento acelerado artificial UVB (n=8). Os dados da estabilidade de cor e propriedades mecânicas foram submetidos a testes estatísticos de normalidade e analisados por ANOVA e teste de Tukey (α=0,05). Os resultados mostraram que, em relação aos protocolos de ativação prévia ou não dos sistemas adesivos, os dois sistemas cimentantes apresentaram comportamentos diferentes dependendo do protocolo utilizado. Para o sistema adesivo Single Bond Universal / RelyX Veneer, a ativação prévia do adesivo contido somente no esmalte dental com a unidade ativadora polywave Valo, apresentou resultados mais satisfatórios. Para o sistema Tetric N Bond / Variolink Veneer, os diferentes protocolos utilizados não demonstraram alteração significante nas propriedades analisadas. De maneira geral, o fotopolimerizador polywave Valo promoveu melhores propriedades mecânicas que o fotopolimerizador singlewave Radii-Cal, para a estabilidade de cor não houve diferença na utilização de diferentes unidades fotoativadoras. / The purpose of this in vitro study was to evaluate the effects of different modes of photoactivation in the nanohardness and elastic modulus of resin cements and adhesives, as well as the effect on the color stability of ceramic laminates. The factors of the studies were: two levels of light curing units (VALO – Ultradent; Radii-Cal – SDI) and three modes of photoactivation (without prior curing of the adhesive system in the tooth surface and inside of the ceramic laminate, prior curing the adhesive system only in the tooth surface, and prior curing of the adhesive system in the tooth surface and within the ceramic laminate). In the analysis of color stability the third factor of the study was the aging time (252, 504 and 756 hours). One hundred and thirty two ceramic blocks (7x8x0.6mm) of lithium dissilicate (IPS e-max CAD) were made, which were cemented on the enamel of bovine teeth, and distributed into 12 groups according to the restorative materials (Single Bond Universal/RelyX Veneer – 3M/ESPE and Excite DSC/Variolink Veneer – Ivoclar Vivadent) and methods of procedures. The mechanical properties of nanohardness and elastic modulus were measured using a nanohardness tester (Anton Paar) under loaf of 1000 μN (n=3). Color stability was measured using a UV-2450 visible UV spectrophotometer (Shimadzu) before and after the submission of the UVB artificial accelerated aging samples (n=8). Data of color stability and mechanical properties were submitted to statistical testes of normality and analyzed by ANOVA and Tukey´s test (α=0.05). The results showed that, in relation to the different behaviors depending of the protocol used. For the Single Bond Universal / RelyX Veneer adhesive system, previous activation adhesive system contained only in the dental enamel with Valo polywave light curing unit showed more satisfactory results. For the Tetric N Bond / Variolink Veneer system, the different protocols did not show significant alteration in the analyzed properties. In general, Valo polywave light curing unit promoted better mechanical properties than Radii-Cal singlewave light curing unit, for color stability there was no difference in the use of different light curing units. / FAPESP: 2015/06355-0

Orientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Banca: Milton Carlos Kuga / Banca: Juliana Jendiroba Faraoni / Resumo:O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da proporção de 3:1 e 1:1, do peróxido de hidrogênio e o pigmento (vermelho carmim, VC) sobre a resistência à fratura e microdureza dentinária de dentes bovinos submetidos ao clareamento dental. Na avaliação da resistência à fratura, quarenta incisivos foram tratados endodonticamente e submetidos ao clareamento dental com: G1(WHP3) - HP a 35% com VC (Whiteness HP), na proporção de 3:1; G2(WHP1) - HP a 35% (Whiteness HP), com VC, na proporção de 1:1; G3(OPA) - HP a 38% (Opalescence Boost) e G4 (CT) - não clareado. Os protocolos de clareamento foram aplicados em 3 sessões, com intervalos de 7 dias, sendo o gel aplicado e mantido sobre o substrato dental, tanto no interior da câmara pulpar como externamente. Após 7 dias da última sessão de clareamento, os dentes foram submetidos ao teste de resistência à fratura em máquina de ensaio. Similares protocolos de clareamento foram utilizados em idênticos grupos, para avaliar a redução da microdureza da dentina de coroas de dentes bovinos. A microdureza foi mensurada, utilizando microdurômetro, antes e após 3 sessões de aplicação dos protocolos de clareamento. A resistência à fratura do G2 foi inferior à do G4 (p<0,05), porém semelhante a do G1 e G3 (p>0,05). A redução da microdureza dentinária foi similar entre os grupos avaliados. Apenas a proporção de 1:1, do peróxido de hidrogênio e pigmento, ocasionou a redução da resistência à fratura, quando comparado ao dente não clareado, porém não influenciou sobre a microdureza dentinária. / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the effect of the hydrogen peroxide and the carmine red pigment (CR) at 3:1 and 1:1 ratio, on the fracture resistance and dentin microhardness of bovine teeth submitted to tooth bleaching. Forty endodontically treated incisors were subjected to bleaching and divided into: G1(WHP3): 35% HP with CR (Whiteness HP) at 3:1 ratio; G2(WHP1) : 35% HP (Whiteness HP) with CR at 1:1 ratio ; G3(OPA): 38% HP (Opalescence Boost) e G4(CT): control group. Three bleaching sessions were performed with an interval of 7 days between them; the bleaching gel was applied to the buccal surface and placed inside the pulp chamber. 7 days after from the last bleaching session, the teeth were submitted to the fracture resistance test at the testing machine. Similar bleaching protocols were used in other identical groups to assess the reduction of dentin microhardness. The microhardness was measured, using knoop microhardness, before and after 4 sessions of bleaching protocols. G2 presented lower fracture resistance than G4 (p <0.05), but similar to G1 and G3 (P> 0.05).The dentin microhardness reduction was similar among the groups. Hydrogen peroxide and pigment at 1:1 ratio caused fracture resistance reduction, when compared to control group, but did not influence on dentin microhardness. / Mestre

Orientador: Antonio Jorge Abdalla / Coorientadora: Cristina Ares Elisei / Banca: Tomaz Manabu Hashimoto / Banca: Olivério Moreira de Macedo Silva / Resumo: Os ferros fundidos especiais podem oferecer boas propriedades mecânicas e tecnológicas para uma ampla gama de aplicações. A morfologia da grafita e a condição da estrutura metalúrgica do material tem efeito direto nas propriedades mecânicas. Foram estudadas as influências dos elementos de liga e inoculação sobre o resultado de dureza de seis ligas, divididas em três classes distintas, duas ligas em ferro fundido nodular, quatro ligas em ferro fundido do tipo Ni-HArd, sendo duas normais e duas microligadas. Foi utilizado como técnica auxiliar, os resultados de análise térmica antes da solidificação e verificado a correlação dos elementos com o auxílio de software estatístico. Verificou-se que os elementos químicos analisados e a inoculação nas ligas estudadas, tiveram influência nos valores de dureza. Na maioria dos grupos ocorreu recalescência, com exceção para o grupo de Ni-Hard microligado ao vanádio / Abstract: The special cast irons can offer good mechanical and technological properties for a wide range of applications. The graphite morphology and the condition of the metallurgical structure of the material has direct effect on the mechanical properties. Were studied the influence of alloying elements and inoculation on the result of hardness of six leagues, divided into three distinct classes, two leagues in nodular cast iron, four cast-iron alloys of type Ni-HArd, being two normal and two microalloyeds. It was used as an auxiliary technique, the results of thermal analysis before solidification and verified the correlation of elements with the aid of statistical software. It was found that the chemical elements analyzed and inoculation studied leagues, had influence on hardness values. In most groups occurred recalescence, except for the Ni-Hard Group microalloyed to vanadium / Mestre

Orientador: Daniela Micheline dos Santos / Banca: Marcelo Coelho Goiato / Banca: Simone Cecílio Hallak Regalo / Resumo: Uma alternativa segura para reabilitar pacientes com anoftalmia é a utilização de próteses oculares. O conhecimento das propriedades físicas e mecânicas da resina acrílica utilizada na confecção destas próteses é de suma importância. Nanopartículas vêm sendo adicionadas à cadeia polimérica das resinas com o objetivo de melhorar essas propriedades. Assim, o propósito desse estudo foi avaliar a influência da adição de nanopartículas na estabilidade de cor, microdureza e resistência à flexão da resina acrílica N1 específica para confecção da esclera artificial. Para isso, foram confeccionadas 300 amostras. As nanopartículas utilizadas foram Óxido de Zinco (ZnO), Dióxido de Titânio (TiO2) e Sulfato de Bário (BaSO4), nas concentrações de 1, 2 e 2,5%. As amostras foram distribuídas em 10 grupos (n=30) de acordo com o tipo e concentração de nanopartícula associada à resina acrílica N1: controle - sem nanopartícula (C), óxido de zinco 1% (ZnO 1%), óxido de zinco 2% (ZnO 2%), óxido de zinco 2,5% (ZnO 2,5%), dióxido de titânio 1% (TiO2 1%), dióxido de titânio 2% (TiO2 2%), dióxido de titânio 2,5% (TiO2 2,5%), sulfato de bário 1% (BaSO4 1%), sulfato de bário 2% (BaSO4 2%), sulfato de bário 2,5% (BaSO4 2,5%). Os ensaios de leitura de cor, microdureza e resistência à flexão foram realizados antes e após 1008 horas de envelhecimento acelerado. Os dados obtidos foram submetidos à análise estatística, utilizando-se os testes de nested ANOVA e teste de Tukey. Os resultados demonstraram que, comparando-se as diferentes nanopartículas, os grupos com TiO2 apresentaram melhor estabilidade de cor, para todas as concentrações. Em relação ao teste de microdureza, com exceção dos grupos C e com adição de óxido zinco, os valores de microdureza aumentaram após envelhecimento, sendo que, nas concentrações de 1 e 2%, os grupos com... / Abstract: A safe, aesthetic and satisfactory alternative to rehab patients with anofthalmia is the use of ocular prosthesis. It is very important to know about the physical and mechanical properties of the acrylic resin used on this prosthesis production. Nanoparticles have been added to the acrylic resins polymeric chain in order to improve these properties. So, this study aims to assess the influence of nanoparticles addition on the color stability, microhardness, and flexural resistance of artificial sclera N1 acrylic resin. To this purpose, 300 samples were made. The nanoparticles used were Zinc Oxide (ZnO), Titanium Dioxide (TiO2) and Barium Sulfate (BaSO4), at the concentrations of 1, 2 and 2%. Samples were divided into 10 groups (n=30), according to the nanoparticle and concentration associated with the resin: control - without nanoparticle (C); zinc oxide 1% (ZnO 1%) ; zinc oxide 2% (ZnO 2%); zinc oxide 2,5% (ZnO 2,5%); titanium dioxide 1% (TiO2 1%); titanium dioxide 2% (TiO2 2%); titanium dioxide 2,5% (TiO2 2,5%); barium sulfate 1% (BaSO4 1%), barium sulfate 2% (BaSO4 2%); barium sulfate 2,5% (BaSO4 2,5%). The color stability, microhardness and flexural resistance tests were performed before and after 1008 hours of accelerated aging. Data were subjected to statistical analysis using nested ANOVA and Tukey test. The results showed that, comparing the different nanoparticles, the groups with TiO2 showed better color stability at all concentrations. Microhardness values increased after artificial aging, except for groups C and ZnO and groups with TiO2 at 1 and 2% showed the highest statistically significant values compared with the other nanoparticles. Regarding flexural strength, at initial period, there was statistically significant difference between control group and the other groups. By comparing the periods, the C group... / Mestre

Orientador: André Luiz Fraga Briso / Banca: Paulo Henrique dos Santos / Banca: Mirela Sanae Shinohara / Resumo: Este trabalho analisou in situ o efeito de um clareador a base de peróxido de hidrogênio a 35%, na microdureza superficial em esmalte bovino. Para tanto, 100 fragmentos dentais com dimensões de 4x4x2mm, foram polidos e submetidos à leitura inicial de microdureza Knoop. Foram selecionados os 44 fragmentos com microdureza mais próxima da mediana e estas unidades experimentais foram aleatoriamente divididas em grupos de 4 elementos que foram adaptados a aparelhos moveis usados por 11 indivíduos. Os voluntários foram orientados a utilizar o dispositivo durante todo o dia, com exceção dos momentos destinados à alimentação, higienização e às sessões clareadoras. Metade dos fragmentos de cada dispositivo foi submetida a uma sessão de clareamento (3 aplicações de 15 minutos) por semana, durante 14 dias, totalizando 3 sessões clareadoras. Os fragmentos não clareados permaneceram no dispositivo sem sofrer qualquer tipo de influência do clareador. Durante o uso do aparelho os fragmentos dentais foram submetidos ao acúmulo bacteriano, sendo gotejada uma gota da solução de sacarose a 20% em cada bloco, oito vezes ao dia, visando aumentar o desafio cariogênico. Após 7 dias, do término dos tratamentos foi realizada nova análise da microdureza e os valores foram submetidos à Análise de Variância ao nível de 5%. Pôde-se observar diminuição nos valores de microdureza, tanto para o grupo clareado (média: 238,9 - 179,4), quanto para o grupo controle (média: 237,3 - 191,7), sendo as médias mais baixas encontradas no grupo clareado. Concluiu-se que o tratamento clareador com peróxido de hidrogênio a 35% potencializou a redução da microdureza em dentes submetidos ao desafio cariogênico / Abstract: This in situ study analyzed the effect of bleaching using 35% hydrogen peroxide on the enamel microhardness. Therefore, 100 dental fragments with dimensions of 4x4x2mm, were polished and subjected to the initial reading of microhardness. We selected 44 fragments presenting microhardness data similar to the mean value and these experimental units were randomly divided into groups of four elements that have been adapted in mobile devices to be worn by 11 volunteers. They were instructed to use the device throughout the day, except in meal times, cleaning and whitening sessions. Bleaching procedures were performed in half of the fragments placed on each device (3 applications of 15 minutes) per week for 14 days, totalizing 3 whitening sessions. Unbleached fragments remained on the device without suffering any kind of influence of the bleaching agent. While using the appliance, dental fragments were lead to bacterial colonization; sine a 20% sucrose solution was dripped eight times a day, aiming to increase the cariogenic challenge. After seven days of the end of the treatment, microhardness \analysis was performed. Data were submitted to ANOVA and Fisher's test at 5%. It was observed a decrease in microhardness values for both bleached group (mean: 238.9 to 179.4) and control group (mean: 237.3 to 191.7), besides that, the lowest values were verified in the bleached groups. It was concluded that bleaching using 35%hydrogen peroxide potentiated the reduction in microhardness in teeth submitted to cariogenic challenge / Mestre

Este trabalho avalia as propriedades mecânicas, microestrutura resultante e força de estampagem da liga DIN 27MnCrB5 para o processo de estampagem a quente nas temperaturas de aquecimento de 750°C, 850°C e 950°C. Para isso foram realizados ensaios nas três temperaturas e medidos os valores da força necessária para a estampagem da chapa, que foi aplicada em uma área de 30mm x 1,50mm. A partir da peça estampada foram realizadas análises metalográficas da microestrutura resultante e medições de dureza para a correlação com as propriedades mecânicas. Para as temperaturas de aquecimento de 750°C e 850°C não foi verificada microestrutura martensítica nas peças estampadas. Para o ensaio realizado com uma temperatura de aquecimento de 950°C ocorreu transformação martensítica na peça na região que esteve em contato com o prensa chapa e a matriz. Esta transformação metalúrgica resultou em valores de dureza de 715±17HV0,2 em comparação com a condição inicial da chapa, cuja dureza era de 187±5HV0,2. As medições de força de estampagem para as três temperaturas de ensaio indicam uma redução da força com o aumento da temperatura de aquecimento da chapa. Para a temperatura de aquecimento da chapa de 750°C o valor médio da força de estampagem foi de 14kN, para a temperatura de 850°C o valor médio da força de estampagem foi de 9kN, enquanto para a temperatura de 950°C foi encontrado o valor médio de 5kN. / This work evaluates the mechanical properties, resulting microstructure and stamping force of the DIN 27MnCrB5 alloy for the hot stamping process at the heating temperatures of 750°C, 850°C and 950°C. For this, tests were carried out at the three temperatures and the values of the force required for the stamping of the sheet were measured, which was applied in an area of 30mm x 1,50mm. From the stamped part metallographic analyzes of the resulting microstructure and hardness measurements were performed for the correlation with the mechanical properties. For the heating temperatures of 750°C and 850°C, no martensitic microstructure was observed in the stamped parts. For the test performed with a heating temperature of 950°C martensitic transformation occurred in the part in the region that was in contact with the blank holder and the die. This metallurgical transformation resulted in hardness values of 715±17HV0,2 compared to the initial condition of the sheet, whose hardness was 187±5HV0,2. Stamping force measurements for the three test temperatures indicate a reduction in force with the increase of the sheet heating temperature. For the sheet heating temperature of 750°C the average value of the stamping force was 14kN, at the temperature of 850°C the average value of the stamping force was 9kN, while at the temperature of 950°C it was found The average value of 5kN.

Embora haja grande exigência por restaurações estéticas livres de metal, restaurações metalocerâmicas, cujas subestruturas feitas com ligas de metais básicos, são procedimentos de rotina nos planejamentos restauradores protéticos. No entanto, a alta resistência ao desgaste destas ligas, caracterizada pela grande dificuldade de acabamento e polimento, tem sido associada à dureza, geralmente elevada. A proposta deste estudo foi avaliar resistência à abrasão e dureza de seis ligas de metais básicos (4 ligas de Ni-Cr, 1 liga de Co-Cr e 1 Ti comercialmente puro – 99,5% Ti) disponíveis comercialmente para uso com cerâmica. A resistência à abrasão foi determinada pela perda de peso dos corpos-de-prova, ao longo de 4 séries de ciclos de abrasão. A dureza Rockwell 30N também foi avaliada nos mesmos intervalos. Os dados foram analisados com o nível de significância a = 0,05. O teste de regressão e correlação da resistência à abrasão e dureza mostrou que para 3 ligas de Ni-Cr (Vera Bond, Vera Bond II e Wiron 99) a linha de regressão foi descendente, indicando que um aumento na dureza correspondeu a uma redução nos valores de perda de peso, enquanto para 1 liga de Ni-Cr (Neochrom) a linha de regressão foi ascendente, indicando um aumento nos valores de perda de peso, apesar de um aumento na dureza. Por outro lado, para a ligas de Co-Cr (New Ceram) e de titânio (Rematitan), os valores de perda de peso se mantiveram constantes. As ligas avaliadas tiveram baixos coeficientes de correlação entre resistência à abrasão e dureza. A análise metalográfica revelou particularidades que podem ter sido determinantes para as taxas de desgaste de cada material. Com exceção da liga de titânio, não houve mudanças metalográficas das ligas avaliadas, durante as séries de ciclos de abrasão. / In spite of the demand for metal free restorations, metal ceramic restorations using base metal alloys are routine in prosthodontics. Nevertheless, the high abrasion resistance of base metal alloys, characterized by difficulty in finishing and polishing, has been related to excessive hardness. The purpose of this study was to evaluate abrasion resistance and hardness of six base metal alloys (4 Ni-Cr alloys, 1 Co-Cr alloy and 1 commercially pure Ti alloy – 99.5% Ti) available commercially for use with fused porcelain. Abrasion resistance was determined by specimen weight loss along 4 series of abrasion cycles. The Rockwell 30N hardness was also determined in the same periods. Data were analyzed statistically with the level of significance set at a = 0.05. Regression and correlation analysis of abrasion resistance and hardness showed that for three Ni-Cr alloys (Vera Bond, Vera Bond II and Wiron 99) the regression lines descended indicating that an increase in hardness corresponded to a reduction in weight loss, whereas for one Ni-Cr alloy (Neochrom) the regression line ascended indicating an increase in weight loss in spite of an increase in hardness. On the other hand, for the Co-Cr alloy (New Ceram) and Ti (Rematitan), the weight loss remained constant. The alloys tested had low correlation coefficients between abrasion resistance and hardness. Microscopic analysis showed details that may have been determining for the weight loss rate of each material. With the exception of the titanium alloy, there were no metallographic changes of the alloys tested during the abrasion tests.

Neste trabalho foram estudadas estruturas cerâmicas laminares formadas por lamelas de alumina de alta pureza e lamelas do compósito alumina/zircônia parcialmente estabilizada. Estas estruturas foram conformadas por colagem de barbotina sequencial. Nas lamelas constituídas pelo compósito alumina/zircônia foi investigado o efeito do teor de zircônia parcialmente estabilizada nas propriedades do compósito laminar. Depois de dominada a técnica de produção dos compósitos, as propriedades mecânicas destas cerâmicas foram caracterizadas e otimizadas. Foi verificada a influência da espessura relativa entre as camadas no campo de tensões residuais formado. Um estudo sistemático foi desenvolvido para relacionar as propriedades mecânicas dos compósitos laminares com mecanismos microscópicos existentes neste tipo de cerâmicas. Neste estudo foram realizados testes instrumentados de dureza, ensaios de flexão, medidas de fluorescência de rubi para avaliação do nível de tensionamento interno, ensaios de dureza, análises por microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica, e simulações computacionais por elementos finitos. Os resultados mostraram que, além da influência da espessura relativa entre as lâminas, há uma forte influência da razão de aspecto (RA=L/d, onde L é a largura da lâmina e d seu comprimento). / In this study, laminar ceramic structures formed by layers of high purity alumina and alumina/partially stabilized zirconia composite layers were investigated. These structures were formed by sequential slip casting. In the alumina/zirconia layers it was investigated the effect of partially stabilized zirconia content on the composite properties. After mastering the experimental technique to produce the laminar ceramic composites, their mechanical properties were characterized and optimized. The influence of the thickness of adjacent layers on the residual stress fields formed was investigated. A systematic study was settled to correlate the mechanical properties of laminar composites with microscopic mechanisms peculiar of this type of ceramics. The samples were characterized by hardness instrumented tests (HIT), bending tests, fluorescence measurements, hardness tests, scanning electron microscopy and optical microscopy, and computational simulations using finite elements. The results showed that, besides the influence of the relative thickness between the layers there was a strong influence of the aspect ratio (AR = W / d, where W is the width of the layer and d its length).

O processo comumente mais utilizado para o endurecimento de superfície de aços é o tratamento térmico. Usando tratamentos térmicos convencionais, camadas endurecidas foram formadas em aço SAE 1020 e SAE 8620 pela difusão de carbono em sua superfície. A determinação da espessura endurecida em aços tradicionalmente é feita por técnicas destrutivas. Este trabalho tem como principal objetivo determinar estas espessuras de camadas endurecidas por medidas magnéticas e medições de ruído de Barkhausen (método não destrutivo). No entanto, a fim de comparação, as espessuras das camadas foram medidas por técnicas tradicionais destrutivas. Medições de ruído Barkhausen e dos laços de histerese foram feitas e, tanto o envelope RMS do pulsos de Barkhausen e transformadas rápidas de Fourier (FFT) foram obtidas a partir de cálculos numéricos. As áreas dos pulsos Barkhausen possibilitam a construção de uma curva de calibração para determinar a espessura da camada dura. A amplitude da FFT foi obtida como uma função da frequência, e foi associada com a distância a partir da superfície para cada amostra por meio da equação clássica de distância de penetração de ondas eletromagnéticas. Finalmente, um índice de potência normalizada (IPN) foi obtido e utilizado para relacionar com as espessuras endurecidas na superfície das amostras. O IPN é discutido em relação à microestrutura da camada endurecida e, neste trabalho ao núcleo de amostra. Várias amostras foram tratadas em temperaturas de nitrogênio líquido para transformar austenita retida em martensita. As medidas das propriedades magnéticas obtidas mostraram-se consistentes com o teor de aumento da microestrutura martensítica. / Universidade de Caxias do Sul / The process most commonly used for surface hardening of steels is annealing. Using conventional thermal treatments, hardened layers were formed on SAE 1020 and SAE 8620 steel by diffusion of carbon into the surface. The determination of the thickness of the hardened layer in steels is traditionally done by destructive techniques. This work has as main objective a determination of the thicknesses of the hardened layers by magnetic measurements, measurements of Barkhausen noise, which is a non-destructive method. However, for comparison the thicknesses of the layers were measured by traditional destructive techniques. Barkhausen noise and hysteresis loops were measured and both the RMS Barkhausen pulse envelope and the fast Fourier transform (FFT) were obtained from numerical calculations. The areas under the Barkhausen pulses may be used for the construction of a calibration curve to determine a case depth of the hard layer. The amplitude of the FFT was obtained as a function of frequency, and has been associated with distance from the surface for each sample using the classical equation for the penetration distance of electromagnetic waves in a metal. Finally a normalized power ratio (IPN) was obtained and used for correlatation with the thickness of the surface layer of hardened samples. The IPN is discussed in this paper in relation to the microstructure of the hardened layer and the core sample. Several samples were treated at temperatures of liquid nitrogen to transform retained austenite into martensite. Measurements of magnetic properties were consistent with an increase in the martensite content of the microstructure.

Neste trabalho, a modificação superficial do polipropileno (PP) por imersão em plasma de baixa energia foi investigada. Fazendo-se uso de uma tela ativa de aço inox revestida com carbono, a qual previne o desbaste sofrido pela mesma durante o tratamento e a contaminação da amostra com ferro, as propriedades físico-químicas superficiais do polipropileno puderam ser eficientemente moduladas pela incorporação e formação de grupos funcionais contendo nitrogênio e oxigênio induzidos pela ação do plasma. A concentração desses elementos dependeu da fonte utilizada para excitação do plasma. Novas ligações químicas como C-O, C-N e C=O/O=C-O/N-C=O além das ligações C-C da estrutura do PP foram identificadas na região próxima da superfície através de espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia de reflexão total atenuada na região do infravermelho (ATR-IR). A inserção de tais estruturas polares foi confirmada por uma diminuição substancial do ângulo de contato da água sobre a superfície após o tratamento por plasma. As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelaram que enquanto a utilização da fonte DC para excitação do plasma não ocasionou maiores mudanças na morfologia quando comparada com a amostra antes do tratamento, o uso da fonte pulsada para excitação do plasma conduziu consistentemente à formação de trincas na superfície. A substituição do material da gaiola catódica por grafite surpreendentemente levou a formação de um filme duplex composto por uma camada superior de carbono puro e uma camada inferior de nitreto de carbono estequiométrico (CNx). O mecanismo de deposição deste filme envolve o "sputtering" de átomos de carbono da estrutura de gaiola, os quais subseqüentemente se depositam na superfície e reagem com as espécies de nitrogênio presentes no plasma. Portanto, este é um método simples e original que permite a preparação de filmes de CNx em amostras sensíveis a ação da temperatura, como é o caso da maioria dos polímeros. As abordagens experimentais utilizadas neste trabalho mostraram um aumento significativo na dureza da superfície do polímero. Tal efeito sobre as propriedades mecânicas variou em função do método de excitação do plasma, do tempo de exposição e do material da gaiola catódica. Em particular, um efeito sinérgico foi observado para as amostras com a superfície modificada por plasma e recoberta com uma camada de nitreto de carbono. A metodologia desenvolvida neste estudo pode ser considerada uma ferramenta economicamente atrativa e ecologicamente viável para modificação da superfície de polímeros. / The use of low energy plasma immersion with active screen as a convenient approach for polypropylene (PP) surface modification is described in this work. Employing a stainless steel cathodic cage coated with carbon in order to prevent the sputtering of iron from the grid and its deposition onto the polymer sample, the physical chemical properties of PP surface could be effectively functionalized through the plasma-induced incorporation/formation of nitrogen- and oxygen-containing species. The areal densities of these elements depended on the plasma excitation source. Newly formed C-O, C-N, and C=O/O=C-O/N-C=O bonds along with C-C linkages from the PP backbone were identified at the near surface region of the specimens by x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and attenuated total reflection infrared spectroscopy (ATR-IR). The insertion of such polar reactive functionalities was further confirmed by a substantial decrease in the water contact angle upon plasma treatment. Scanning electron microscopy (SEM) analysis revealed that while no major changes in the morphology occur upon DC plasma treatments as compared to untreated samples, the use of pulsed plasma consistently leads to the formation of cracks at the surface. The replacement of the cathodic cage material by graphite surprisingly led to the formation of duplex films composed of a top layer of pure carbon a bottom layer of stoichiometric carbon nitride (CNx). The deposition mechanism involves the sputtering of carbon atoms from the cage structure, which subsequently deposit on the surface and react with nitrogen species present in the plasma. Therefore, this is a very simple and original method that allows for the preparation of CNx films on temperature-sensitive samples, as is the case of most polymers. All the experimental approaches undertaken in this work were found to improve remarkably the hardness of the polymer surface to an extent that depended on the plasma excitation method, exposure time and cathodic cage material. In particular, a synergic effect was observed for specimens containing a plasma-modified surface covered by a carbon nitrided layer. The herein reported approach is an attractive tool for environmental friendly, cost-effective surface engineering of novel polymeric materials.