A utilização de revestimentos duros possui inúmeras aplicações na indústria metal-mecânica devido à melhora das propriedades da superfície tais como aumento da dureza, da resistência ao desgaste e à corrosão. Uma das técnicas que vem sendo utilizada na indústria é a PVD por magnetron sputtering. O presente trabalho estuda a fabricação e caracterização de filmes finos de carbeto de vanádio (VC) de alta dureza para aplicações em ferramentas de conformação. Filmes finos de VC foram obtidos mediante a técnica de magnetron sputtering reativo de tensão contínua utilizando o CH4 como fonte de C. As mudanças estruturais dos filmes finos de VC foram estudadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX), espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia Raman. As propriedades mecânicas foram estudas mediante ensaios de nanodureza, ensaios de pino no disco e perfilometria. A proporção ótima de CH4 na mistura gasosa para obter uma fase cristalina do tipo cfc do VC é 15 % com dureza de aproximadamente 25 GPa. A temperatura de deposição melhora ainda mais essa dureza, podendo atingir valores próximos a 35 GPa a uma temperatura de deposição de 450oC. A espessura do filme se mantém constante com a temperatura e nas condições de trabalho é obtida uma taxa de deposição de 0,7 µm/h. Dois tipos de VC com estrutura de cfc podem ser obtidos. Em baixas temperaturas, o C ocupa sítios tetraédricos e em altas temperaturas ocupa sítios octaédricos. O estudo topológico da superfície mostra que uma alta rugosidade está relacionada com uma baixa dureza. Em conclusão, a melhor dureza em filmes finos de VC se obtém quando possui uma estrutura cfc com C em posições octaédricas obtida a alta temperatura e com baixa rugosidade. Os ensaios de pino no disco mostram que a espessura limite para evitar este tipo de desgaste nas condições especificadas é de 2,8 µm (4 hr de deposição). Finalmente, o conteúdo de oxigênio na câmara modifica o mecanismo de formação do VC. / The use of hard coatings has many applications in the metal-mechanic industry due to the improvement of surface properties such as high hardness and wear and corrosion resistance. One of the most important techniques for hard coating deposition is PVD for magnetron sputtering. The present work studies the fabrication and characterization of vanadium carbide (VC) thin films of high hardness for tooling applications. VC thin films were obtained by direct current reactive magnetron sputtering where CH4 was used as C source. The structural behavior of VC thin films were studied by X-ray diffraction (XRD), Rutherford backscattering spectrometry (RBS), Atomic force microscopy (AFM), Scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. The mechanical properties were studied by nanohardness measurements, pin-on-disc tests and profilometry. The CH4 optimum proportion in the gas mixture in order to achieve a VC fcc-crystalline structure is 15 % with a hardness of approximately 25 GPa. The deposition temperature improves the hardness even more where values of 35 GPa can be obtained at 450oC. The film thickness remains constant at variable deposition temperature and the deposition rate is 0.7 µm/h. Two types of fcc-crystalline structures can be deposited. At lower temperatures, carbon atoms occupy tetrahedral interstitial sites and at higher temperatures, carbon atoms occupy octahedral interstitial sites. The topologic study shows that a high roughness diminishes the hardness. In conclusion, the best hardness in VC thin films is achieved when a fcc-crystalline structure is formed with carbon in octahedral sites at high deposition temperature and low roughness. The pin-on-disc tests show that limit thickness in order to avoid this type of wear mechanism at the setting conditions is 2.8 µm (4 hr deposition time). Finally, the oxygen content in the deposition chamber modifies the VC formation mechanism.

Orientador: Frab Norberto Boscolo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-06T22:46:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Viero_FlavioLuiz_D.pdf: 553886 bytes, checksum: 6455fb7d1e46ecd9328257967d685d33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar o efeito de diferentes doses de radiação X produzida a partir do Cobalto -60, em dois tipos de materiais odontológicos: o compósito Filtek TM A 110 3M, utilizado para restauração d e dentes anteriores; e o compósito condensável SureFilTM indicado para restauração cB dentes posteriores. Foram confeccionados 70 corpos de prova, dos quais 25 foram destinados ao teste de dureza Knoop e 50 ao teste de rugosidade de superfície. Depois de confeccionados, os corpos de prova foram acondicionados em caixas de acrílico e submersos em água destilada por um período de 24 horas, tendo com finalidade obter-se a estabilização química dos materiais. Após esse período, foram submetidos ao teste de Microdureza e de rugosidade de superfície. Obtidas essas medidas, os corpos de prova foram submetidos à irradiação, com as seguintes doses: 0,25Gy; 0,50Gy; 0,75Gy; 1Gy. Passadas 24 horas da irradiação, os mesmos 25 corpos de prova foram novamente submetidos ao teste de microdureza e os mesmos 50 éD teste de rugosidade. Logo após a realização do teste de rugosidade, os 50 corpos de prova foram submetidos à abrasão, sendo a seguir submersos em água destilada, permanecendo por 24 horas. Após esse período, um terceiro teste de rugosidade de superfície foi realizado nesses corpos de prova. De posse das medidas obtidas e após estas serem submetidas à análise estatística - Teste Tukey e o teste T pareado, observou-se que os tipos de compósitos irradiados apresentaram uma redução estatisticamente significante, nos valores de dureza Knoop, quando comparados ao material não irradiado; entretanto não foi observada diferença significante entre os grupos irradiados. Quando avaliada a rugosidade, observou-se que não houve diferença entre o grupo controle e o irradiado; entretanto houve diferença estatisticamente significante, dentro de cada grupo, antes e após os corpos de prova terem sido submetidos à abrasão. Conclui-se que, portanto, que a irradiação influenciou a dureza Knoop, mas não interferiu na rugosidade dos dois compósitos avaliados / Abstract: The aim of the present study was to evaluate the effects of different )f radiation doses produced by cobalt-60 teletherapy unit on two types of restorative dental materials: 3M Filtek TM A 110 used for forward teeth restorations and condensable SureFilTM used for back teeth restorations. Seventy five specimens were fabricated, 25 were submitted to Knoop hardness test and 50 to surface roughness. Next, the samples were immersed in distilled water in an acrylic support for chemical stabilization for 24 hours, and evaluated before irradiation test. Afterwards the samples were submitted to microhardness test and to surface roughness. Subsequently, samples were irradiated with single doses of 0,25Gy; O,50Gy; 0,75Gy; 1Gy. Twenty four hours after irradiation, the same samples were evaluated considering both tests - roughness and microhardness. After these procedures, the 50 samples used for the roughness surface evaluation were submitted to abrasion and stored in distilled water for 24 hours. After this period, the roughness surface were again analyzed. Data were submitted to Tukey test and to paired t-test, and it was observed that the two irradiated composites had a statistically significant reduction in Knoop hardness values when compared to non­irradiated composites adversely, no statically significant differences were found among the irradiated groups. Regarding surface roughness, no statistically significant difference was observed in the comparisons between the control group and irradiated group, however statistically significant differences were found inside each group, before and after the samples have been submitted to abrasion. It was concluded that the x-irradiation influenced the Knoop hardness, therefore it did not interfere on the surface roughness of the two restorative composite evaluated. / Doutorado / Radiologia Odontologica / Doutor em Radiologia Odontológica

Orientadores: Lourenço Correr Sobrinho, Evandro Piva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-08T12:26:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_RafaelRattode_M.pdf: 1004520 bytes, checksum: 0807f001b1199f8774a3942567218dd4 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O objetivo deste estudo foi investigar a influência da adição de Bis-EMA sobre propriedades físicas e mecânicas de cimentos resinosos experimentais à base de Bis- GMA/TEGDMA. A partir da mistura de Bis-GMA e TEGDMA na proporção de 50:50 em peso (R01), o monômero Bis-EMA foi gradualmente incorporado à mistura, 10% em peso por vez, definindo onze formulações adicionais com as seguintes proporções entre Bis- GMA/TEGDMA/Bis-EMA: 50/40/10 (R02), 50/30/20 (R03), 50/20/30 (R04), 50/10/40 (R05), 50/0/50 (R06), 40/10/50 (R07), 30/10/60 (R08), 20/10/70 (R09), 10/10/80 (R10), 0/10/90 (R11) e 0/0/100 (R12). Canforoquinona (0,4%), N,N-dimetil-p-toluidina (0,8%) e hidroquinona (0,2%) foram dissolvidas em cada mistura, às quais foram adicionados 60% em peso de partículas de vidro silanizadas. O grau de conversão foi avaliado por espectroscopia infravermelha em tempo real. A resistência flexural e módulo de elasticidade foram analisados em teste de flexão de três pontos. A espessura de película foi mensurada colocando os materiais entre placas de vidro polidas. A dureza Knoop foi determinada em um microdurômetro, com carga de 50g por 15s. A sorção de água e a solubilidade foram avaliadas por meio de alteração de peso das amostras após imersão em água destilada por sete dias. Os dados foram separadamente submetidos à Análise de Variância e teste de Tukey (a = 0,05). As médias para grau de conversão (%) variaram entre 49,8 (R10) e 65,0 (R06). A substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentou a conversão de ligações duplas, enquanto a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA não apresentou influência significativa. No teste de flexão, as médias (MPa) variaram entre 104 (R10) e 131 (R02), mas nenhuma diferença significativa entre os grupos foi detectada. Para o módulo de elasticidade, enquanto a substituição de TEGDMA por Bis-EMA não apresentou influência significativa, a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA diminuiu significativamente os valores, com médias (GPa) variando entre 5,41 (R09) e 9,59 (R04). As médias de espessura de película (µm) variaram entre 29,3 (R01) e 66,7 (R06), com a substituição de TEGDMA por Bis-EMA gradualmente aumentando os valores, e R04-06 apresentando películas significativamente mais espessas. Médias para dureza (kg/mm2) variaram entre 35,5 (R01) e 47,9 (R05), com a substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentando gradualmente a dureza, exceto para R06, enquanto a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA não apresentou efeito significativo. Uma gradual diminuição na sorção de água foi verificada à medida que TEGDMA e Bis- GMA foram sendo substituídos por Bis-EMA, com médias (µg/mm3) variando entre 48,96 (R01) e 15,68 (R12). Médias para solubilidade variaram entre 4,55 (R04) e 9,77 (R02), sem diferença significativa observada entre os grupos. Em geral, os achados do presente estudo mostram que, dependendo da quantidade de Bis-EMA substituindo Bis-GMA e/ou TEGDMA, maior conversão de monômeros ou menor módulo de elasticidade foram detectados. Por outro lado, a substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentou a dureza e diminuiu a sorção de água, embora um aumento na espessura de película tenha sido detectado para algumas misturas. Além disso, a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA apresentou influência significativa na diminuição da sorção de água / Abstract: The aim of this study was to investigate the influence of Bis-EMA addition on physical and mechanical properties of experimental resin luting agents based on Bis- GMA/TEGDMA. Starting from a 50:50 wt:wt ratio blend of Bis-GMA and TEGDMA (R01), the Bis-EMA monomer was gradually added to the mixture, 10wt% at a time, defining eleven additional formulations with the following Bis-GMA/TEGDMA/Bis-EMA ratios: 50/40/10 (R02), 50/30/20 (R03), 50/20/30 (R04), 50/10/40 (R05), 50/0/50 (R06), 40/10/50 (R07), 30/10/60 (R08), 20/10/70 (R09), 10/10/80 (R10), 0/10/90 (R11) and 0/0/100 (R12). Camphorquinone (0.4%), N,N-dimethyl-p-toluidine (0.8%) and hydroquinone (0.2%) were dissolved in each mixture, which were loaded to a constant 60wt% with silanated glass fillers. Degree of conversion was assessed by real-time infrared spectroscopy. Flexural strength and elastic modulus were determined in a three-point bending test. Film thickness was measured by placing the materials between optically flat glass plates. Knoop hardness evaluation was carried out through an indenter, with a load of 50g for 15s. Water sorption and solubility were assessed by weight alteration of samples after storage in distilled water for seven days. Data were separately submitted to Analysis of Variance and Tukey's test (a = 0.05). Means for degree of conversion (%) varied between 49.8 (R10) and 65.0 (R06). Replacing TEGDMA with Bis-EMA caused an increase in conversion of double bonds, while the substitution of Bis-GMA by Bis-EMA had no significant influence. Means for flexural strength (MPa) varied between 104 (R10) and 131 (R02), but no significant difference among groups was detected. For the elastic modulus, while replacing TEGDMA with Bis-EMA had no significant influence, the replacement of Bis-GMA by Bis-EMA significantly decreased the values, with means (GPa) varying between 5.41 (R09) and 9.59 (R04). Film thickness means (µm) varied between 29.3 (R01) and 66.7 (R06), with the substitution of TEGDMA by Bis-EMA gradually increasing the film values, and R04-06 showing significantly thicker films. Hardness means (KHN, kg/mm2) varied between 35.5 (R01) and 47.9 (R05), with the replacement of TEGDMA by Bis-EMA gradually increasing hardness, except for R06, while replacing Bis-GMA with Bis-EMA had no significant effect. A gradual decrease in water sorption was detected as TEGDMA and Bis-GMA were gradually replaced by Bis-EMA, with means (µg/mm3) varying between 48.96 (R01) and 15.68 (R12). Solubility means (µg/mm3) varied between 4.55 (R04) and 9.77 (R02), with no significant differences detected among groups. In general, the present findings show that, depending on the amount of Bis-EMA replacing Bis-GMA and/or TEGDMA, increased monomer conversion or decreased elastic modulus were detected. On the other hand, replacing TEGDMA with Bis-EMA increased hardness and decreased water sorption, although an increase in film thickness has been detected for some mixtures. Also, the substitution of Bis-GMA by Bis-EMA had a significant influence on decreasing water sorption / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Orientadores: Lourenço Correr Sobrinho, Carlos Jose Soares / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-09T19:27:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fonseca_RodrigoBorges_D.pdf: 1042986 bytes, checksum: 55ed0d77b5be9835ad30c0d5b9c42c85 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O desenvolvimento de materiais restauradores tem levado ao estudo de suas propriedades físicas e mecânicas, e a substituição de dentes humanos em pesquisas gera a necessidade de análise física, microestrutural e mecânica de dentes bovinos, variando a idade dos animais doadores e comparando os resultados aos dentes humanos. Para tais objetivos avaliou-se: a radiodensidade e resistência a tração diametral de cimentos de ionômero de vidro; radiodensidade de diferentes materiais para moldagem, cimento de fosfato de zinco e cimento resinoso, comparando-os às estruturas dentais; e dureza, resistência coesiva, característica estrutural por microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a composição apresenta maior influência na radiodensidade dos materiais, sendo que todos apresentaram radiodensidade igual ou superior aos tecidos dentais duros, mas os materiais de moldagem apresentaram-se radiolúcidos em geral, exceto os polissulfetos. Alterações na proporção pó/líquido afetam negativamente as propriedades dos ionômeros de vidro, sendo mais marcantes nos ionômeros modificados por resina. A idade dos dentes bovinos altera as propriedades analisadas, sendo que a radiodensidade é a que sofre menor influência, mas a dureza altera-se marcadamente. A análise microestrutural demonstrou diferenças principalmente no esmalte bovino em relação ao humano, sendo que a dentina bovina, apesar de mais semelhante à humana, também apresenta diferenças quando do aumento da idade dental. A seleção dos materiais e o uso adequado possibilitam a obtenção de melhores propriedades físicas e mecânicas. A seleção dos dentes bovinos em substituição aos humanos deve ser criteriosa em testes laboratoriais, sendo que dentes bovinos mais velhos apresentam comportamento mais próximo ao humano / Abstract: Dental materials development has stimulated the study of their physical and mechanical properties and the substitution of human teeth in dental researches makes necessary the analysis of physical, microstructural and mechanical properties of bovine teeth, varying the age of animals and comparing the results with those from human teeth. In order to fulfill all these requirements this study analyzed: radiodensity and diametral tensile strength of glass ionomer cements; radiodensity of impression materials, zinc phosphate cement and resinous cement, compared to tooth structures; hardness and microstructural characteristics in enamel and dentin from human and bovine teeth, varying bovine teeth age. The results showed that composition is the most important factor affecting radiodensity of materials, being that all evaluated materials presented similar or superior degree of radiodensity than hard dental tissues, but impression materials were generally radioluscent, except for polissulfide ones. Alterations in the powder/liquid ratio negatively affect glass ionomer properties, principally on resin-modified glass ionomers. Age-related changes affect the properties of bovine teeth, but radiodensity is the least influenced property, and hardness is significantly altered. The microstructural analysis showed differences principally between human and bovine enamel, but in spite of the fact that bovine dentin is more similar to human dentin, increasing age of teeth resulted in clear differences. The selection of materials and correct use enables better mechanical and physical properties. The selection of bovine teeth for substitution of human teeth in dental researches must follow important criteria described in this study, being that older bovine teeth showed themselves as possessing a greater similarity to human teeth / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Foi estudado o efeito da variação do teor de cromo, em 3%, 6% e 9% em massa, na microestrutura, dureza e oxidação de um ferro fundido branco multicomponente. O Thermo-Calc versão 5 foi a ferramenta utilizada para cálculos termodinâmicos que resultaram na previsão das fases formadas para cada liga. Experimentalmente, foram realizados os seguintes estudos: i) caracterização microestrutural das ligas fundidas com os diferentes teores de cromo na condição bruta de fundição; ii) ensaio de dureza na matriz duplamente revenida em cinco diferentes temperaturas entre 400 °C e 600 °C; e iii) ensaio de termogravimetria em atmosfera controlada de 71,2 % N2 + 17,8 % O2 + 11% H2O, com temperatura constante em 650 °C e por um tempo de 240 minutos. O resultado da caracterização microestrutural permitiu identificar que, com o aumento do teor de cromo, houve aumento da fração volumétrica de carbonetos eutéticos e redução do espaçamento dendrítico secundário. Com as medidas de dureza da matriz após tratamento térmico verificou-se que, independentemente do teor de cromo, o pico de máxima dureza ocorre na temperatura de duplo revenimento de 550°C e, nessa temperatura, a amostra com 9% de cromo exibiu o maior valor de dureza. O ganho de massa das amostras submetidas ao ensaio de termogravimetria foi inversamente proporcional ao aumento de teor de cromo e todas as ligas apresentaram cinética de oxidação parabólica. A caracterização da seção transversal das amostras oxidadas, realizada por meio de um FIB, permitiu identificar, na amostra com 9% de cromo, uma nano camada de óxido de cromo, estrutura decisiva para a menor taxa de oxidação. Os resultados desse estudo permitem concluir que a variação do teor de cromo afeta de maneira significativa a resistência à oxidação, a dureza da matriz e a fração volumétrica de carbonetos eutéticos. / The effect of chromium variation, 3%, 6% and 9% Cr in mass in the microstructure, hardness and oxidation of a Multicomponent White Cast Iron was studied. The Thermo-Calc software version 5 was the tool used for thermodynamic calculations to predict the phases formed for each alloy. Experimentally, the following studies were carried out: i) microstructure characterization of the as cast alloys with the different chromium contents, ii) hardness test in the double tempered matrix at five different temperature between 400°C and 600° and iii) themogravimetric test with steam atmosphere composed of 71,2 % N2 + 17,8 % O2 + 11% H2O at constant temperature of 650° for 240 minutes. The result of the microstructure characterization allowed to observe that with increasing chromium content, there was an increase in the volume fraction of eutectic carbides and a reduction of the secondary dendritic spacing. Independently of the chromium content, a maximum hardness was observed always for double tempered at 550°C and the alloy with 9% of chromium exhibited the highest hardness average value. The final weight gain was inversely proportional to the increase in chromium content and all alloys showed parabolic oxidation kinetics. The alloy with 9% Cr showed the lowest final mass gain and the surface characterization of the sample after oxidation was carried out and the cross section of the sample was performed by FIB and was observed the formation of a nano-oxide layer on the alloy surface with 9% Cr. The results of this study leads to the conclusion that the chromium content variation significantly affects the oxidation resistance, the final hardness of the matrix and the volume fraction of eutectic carbides.

Orientador: Regina Maria Puppin Rontani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-18T23:48:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Davidoff_DeniseCesardeOliveira_D.pdf: 3958488 bytes, checksum: 9a1e41592f3bdc48fc01bc4174934e72 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Os objetivos nesta tese, composta por 2 capítulos foram: (1) avaliar a influencia da proteção de superfície na dureza, rugosidade e morfologia de um cimento de ionômero de vidro submetidos a degradação química e mecânica; (2) avaliar os efeitos do desafio químico (ciclagem de pH) e mecânico (abrasão por escovação) na dureza e rugosidade de diferentes materiais restauradores. No capitulo 1, trinta e seis espécimes obtidos do CIV foram distribuídos em 4 grupos (n=8) de acordo com a proteção de superfície (com ou sem proteção de vaselina) e meio de armazenagem (ciclagem de pH e água deionizada). Todos os espécimes foram submetidos a mensuração de microdureza e rugosidade de superfície (Ra) em três momentos inicial, apos armazenagem por 15 dias e apos abrasão por escovação mecânica. Os dados foram submetidos aos testes ANOVA 3 fatores para medidas repetidas e Tukey-Kramer (p<0,05). Os resultados de ciclagem de pH evidenciaram que houve diminuição dos valores de dureza independente do fator proteção. A ciclagem de pH não promoveu alteração nos valores de rugosidade para o grupo sem proteção. O cimento de ionômero de vidro de alta viscosidade apresentou diminuição na dureza apos abrasão e ciclagem de pH independente da proteção de superfície com vaselina. No capitulo 2, foram confeccionados dezesseis espécimes de cada material (Ketac Molar Easy Mix, Vitremer, Ketac N100 e Filtek Z350) divididos em 8 grupos (n=8) de acordo com o material e o meio de armazenagem: ciclagem de pH e água deionizada. Foram mensuradas a microdureza e rugosidade de superfície de todos os materiais estudados em três momentos: inicial, apos armazenagem por 15 dias e apos abrasão por escovação mecânica. Os dados foram submetidos a ANOVA 3 fatores para medidas repetidas e teste de Tukey-Kramer (p<0,05). Os resultados mostraram que todos os materiais avaliados apresentaram diminuição dos valores de dureza apos ciclagem de pH. O Filtek Z350 apos abrasão apresentou os maiores valores de dureza, e os demais materiais valores equivalentes. O Ketac N100 não apresentou alteração na dureza quando submetido a abrasão e ciclagem de pH. O Ketac Molar Easy Mix não apresentou alteração nos valores de rugosidade apos degradação química e mecânica, enquanto os Ketac N100, Filtek Z350 e Vitremer apresentaram aumento de rugosidade. Com base nos resultados pode-se concluir que a influencia da abrasão por escovação mecânica e da ciclagem de pH na degradação de superfície dos materiais restauradores estéticos esta relacionada ao tipo de material: o compósito Filtek Z350 foi o material que exibiu a maior resistência a degradação química e mecânica em relação a rugosidade e dureza, apresentando menores índices de rugosidade. O Ketac N100 apresentou valores equivalentes de dureza e rugosidade ao Vitremer apos abrasão e ciclagem de pH. O Ketac Molar Easy Mix apresentou diminuição na dureza apos abrasão e ciclagem de pH, independente da proteção superficial com vaselina. O Ketac Molar Easy Mix sem proteção superficial com vaselina não apresentou diminuição de rugosidade apos abrasão associada a ciclagem de pH / Abstract: The objectives of this Thesis, consisting of two chapters, were: (1) to evaluate the effect of petroleum jelly used as a surface protection on hardness and surface roughness of Ketac Molar Easy Mix (KM), submitted to chemical and mechanical degradation; (2) to evaluate the effect of chemical challenges (pH-cycling) and mechanical degradation (toothbrush abrasion) in hardness and roughness surface of different restorative materials. In chapter one, thirty-two specimens obtained from KM were divided into four groups according to their surface protection (with or without protection) and chemical degradation (pH cycling or water). All specimens were subjected to measurement of microhardness and surface roughness at baseline, after storage and after abrasion. Data were submitted to a three-way ANOVA for repeated measures and Tukey-Kramer's tests (p<0.05). After pH cycling, there was a decrease in hardness regardless the surface protection. The pH cycling did not promote changes in surface roughness for the group without protection. KM showed a decrease in hardness and abrasion after pH cycling, independently of surface protection. pH-cycling provided the lowest microhardness regardless surface protection or abrasion. The highest microhardness point was obtained when KM was protected and submitted to water storage and abrasion. The highest roughness point was obtained when unprotected KM was submitted to water immersion and/or abrasion compared with KM and submitted to pH cycling. Conclusion: Microhardness and surface roughness were influenced by surface protection and chemical degradation. There was an increase in surface roughness when KM was unprotected. In chapter 2, sixteen specimens were obtained from each material (Ketac Molar Easy Mix, Vitremer, Ketac N100 and Filtek Z350) and were divided into 8 groups according to the material and the storage. All specimens were submitted to the measurement of hardness and roughness in three different treatments: initial, after storage and after abrasion. The data were submitted to repeated measures three-way ANOVA and Tukey's tests (p<0.05). Results showed that all materials presented a decrease in hardness after pH cycling. The Filtek Z350 after abrasion presented the highest surface hardness and the others did not present statistically significant difference. The Ketac N100 was the only material that showed no change in hardness when submitted to pH cycling and abrasion, while the others, KM, Vitremer and Filtek Z350, showed a decrease in hardness. The KM did not change the roughness after chemical and mechanical degradation, while Ketac N100, Filtek Z350 and Vitremer increased surface roughness. Filtek Z350 was the material that showed the best resistance to chemical and mechanical degradation. Based on the results it can be concluded that the influence of abrasion and pH cycling on surface degradation of aesthetic restorative materials is related to the type of material: Filtek Z350 exhibited the highest resistance to chemical and mechanical degradation concerning roughness and hardness. Ketac N100 and Vitremer showed similar values of hardness and roughness after abrasion and pH cycling. KM had a decrease in hardness and abrasion after pH cycling, independently of surface protection. KM with no surface protection did not show a decrease of roughness after abrasion associated with pH cycling / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Rafael Leonardo Xediek Consani / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T08:52:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_MarcosAurelioBomfimda_D.pdf: 3594092 bytes, checksum: deda0a469e83ffee66cb92d7fc6f61b0 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Os objetivos nesta tese, composta por 2 capítulos, foram: (1) avaliar a rugosidade de superfície, microdureza e microinfiltração marginal de uma resina composta nanopartículada quando submetida à degradação em soluções ácidas e (2) avaliar a influência de soluções alcoólicas sobre a rugosidade e dureza de superfície de resinas compostas microparticulada, microhíbrida e nanoparticulada. No capítulo 1, foram preparadas 60 cavidades na face vestibular de incisivos bovinos, restauradas com resina de nanopartículas Filtek Z350 XT (3M/ESPE). Os dentes foram separados em três grupos de tratamento (n = 20): A (controle) - imersão em saliva artificial durante 30 dias; B - Imersão em café por 15 min (3x/dia), durante 30 dias, e C - imersão em Coca-cola® por 15 min (3x/dia), durante 30 dias. Após os períodos de imersão, os espécimes foram analisados quanto à microdureza em microdurômetro com edentador tipo Knoop, rugosidade de superfície em microscópio de força atômica e microinfiltração marginal com penetração de corantes quando submetidos à ciclagem térmica e mecânica. A rugosidade de superfície e microdureza foram submetidas à análise de variância (ANOVA) seguida pelo teste- t com nível de significância de 5% e a microinfiltração marginal ao teste de Mann-Whitney, em nível de significância de 5%. O Grupo A apresentou a menor rugosidade de superfície e a maior média de microdureza quando imerso em saliva artificial. O Grupo C apresentou maiores índices de microinfiltração e redução da microdureza quando imerso em Coca-cola®. Concluiu-se que a imersão em café e Coca-cola® alterou a rugosidade da superfície e aumentou a infiltração nas restaurações. No capítulo 2, foram selecionadas três resinas compostas (Durafill/Kulzer, Z250 (3M/ESPE) e Z350 XT (3M/ESPE). Foram confeccionados 120 espécimes de cada material com 6 mm de diâmetro por 2 mm de espessura. Os espécimes foram analisados quanto à microdureza e rugosidade de superfície semelhante ao descrito no Capítulo 1. Os espécimes foram separados aleatoriamente em quatro grupos (n= 30) de acordo com as soluções ensaiadas: G1- Saliva artificial; G2 - Cerveja/Heineken; G3 - Vodka/Absolut; G4 - Whisky/Johnnie Walker Red Label. As ciclagens de imersão ocorriam por 15 min (3x/dia), durante 30 dias. O teste de rugosidade de superfície e microdureza foram repetidos aos 30 dias de imersão. Os valores obtidos de rugosidade e microdureza foram submetidos ao teste paramétrico de ANOVA complementado pelo teste de Tukey ('alfa'=0,05). Os resultados de rugosidade de superfície revelaram que as resinas compostas apresentaram aumento de rugosidade após 30 dias de imersão em cerveja, vodka e whisky. Houve redução significativa na microdureza das resinas compostas após a imersão nas soluções alcoólicas no período de 30 dias, sendo maior para a resina composta Durafill. Com base nos resultados obtidos pôde-se concluir que as soluções ácidas e alcoólicas exerceram influência negativa sobre a rugosidade e microdureza de superfície das resinas compostas / Abstract: The objectives of this study were to: (1) evaluate the surface roughness, hardness and microleakage of nanoparticle composite resin when subjected to degradation in acidic solutions and (2) evaluate the influence of alcoholic solutions on the roughness and surface hardness of microparticulate, microhybrid and nanoparticulate composite resin. In chapter 1, sixty cavities were prepared on the buccal surface of bovine incisors restored with composite resin Filtek Z350 XT (3M/ESPE). The teeth were divided into three treatment groups (n = 20): A (control) - immersion in artificial saliva for 30 days; B - immersion in coffee for 15 min (3 times daily) for 30 days, and C - immersion in Coca-cola ® for 15 min (3 times daily) for 30 days. After the periods of immersion, the specimens were analyzed for Knoop microhardness, surface roughness by atomic force microscope and microleakage with dye penetration when subjected to thermal and mechanical cycling. The surface roughness and microhardness were subjected to analysis of variance (ANOVA) followed by t-test with a significance level of 5%. The data of microleakage was evaluated by Mann-Whitney test at a significance level of 5%. Group A showed a lower surface roughness and higher average microhardness. Group C had higher rates of reduction of microleakage and microhardness. It was concluded that immersion in coffee and coca-cola ® altered surface roughness and increased infiltration in restorations. In Chapter 2, we selected three composites (Durafill/Kulzer, Z250 (3M/ESPE) Z350 XT (3M/ESPE). 120 specimens were prepared for each material with 6 mm diameter by 2 mm thick. The specimens were analyzed for hardness and surface roughness similar to that described in Chapter 1. The specimens were randomly divided into four groups (n = 30) according to the tested solutions: Artificial Saliva-G1, G2 - Beer / Heineken; G3 - Vodka / Absolut; G4 - Whisky / Johnnie Walker Red Label. The solutions were changed by 3x daily for 30 days. The test of surface roughness and microhardness were repeated at 30 days of immersion. The values of roughness and hardness were tested using parametric ANOVA complemented by Tukey test (5%). The results of surface roughness showed that the composites showed an increase in roughness was statistically significant after 30 days for beer and whiskey. The results showed that the surface microhardness decreased significantly for the composites after immersion in alcoholic solutions within 30 days, being higher for the composite Durafill. Based on the obtained results it can be concluded that the acid solutions and alcoholic exerted negative influence on the roughness and surface microhardness of composite resins / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Objective: Compare in vitro the microhardness of two composites resins (Filtek ™ Z 350xt and Tetric® N-Ceram) immersed in an isotonic drink (Gatorade®) and an energy drink (Red Bull ®). Materials and methods: The study was experimental in vitro. 44 composite resin blocks were prepared, which were divided into two groups according to trademark and, within these, by type of sports drink 11 specimens used to drink Gatorade® and Red Bull®. Resin blocks were stored in distilled water in an oven at 37 ° C. Initial microhardness was measured at 24 hours of ready-made. Subsequently, they were immersed in energy drinks for 10 minutes daily for 5 days and then proceeded to measure the final microhardness through the Vickers microdurometer. Results: An initial average 77.73 + 4.34 and 3.93 73.73+, and a final average of 54.27 + 4.29 and 3.59 52.64+ for Tetric® N-Ceram resin was found after being submerged to drink Red Bull® and Gatorade® respectively. Also, an initial average of 92.91 + 4.78 and 92.27+ 2.65, and a final average of 80.55 + 4.03 and 3.46 for 80+ Filtek ™ Z 350xt after immersion to the same drinks resin was found. In addition, statistically significant differences were found when comparing the surface microhardness of composite resins before and after immersing in beverages obtaining a p= 0.000. On the other hand, no statistically significant differences were found when comparing the decrease of microhardness of resins versus energy drinks. However, when comparing the two brands of composite resin statistically significant differences (p = 0.000) were seen. Conclusions: The decrease in surface microhardness of Filtek ™ Z xt 350 resin after being submerged for drinks Gatorade® and Red Bull® was lower compared to Tetric® N-Ceram resin. / Objetivo: Comparar in vitro la microdureza superficial de dos resinas compuestas (Filtek™ Z 350xt y Tetric® N-Ceram) sumergidas en una bebida isotónica (Gatorade®) y una bebida energizante (Red Bull®). Materiales y métodos: El estudio fue experimental in vitro. Se confeccionaron 44 bloques de resina compuesta, los cuales se dividieron en dos grupos según marca y, dentro de estos, según tipo de bebida isotónica y energizante para lo que se utilizó 11 especímenes para la bebida Gatorade® y Red Bull®. Los bloques de resina estuvieron almacenados en agua destilada en una estufa a 37° C. Se midió la microdureza inicial a las 24 horas de confeccionadas las muestras. Posteriormente, se sumergieron en las bebidas isotónicas por 10 minutos diarios durante 5 días y luego se procedió a medir la microdureza final a través del microdurómetro de Vickers. Resultados: Se encontró una media inicial de 77.73 + 4.34 y de 73.73+ 3.93, y una media final de 54.27 + 4.29 y 52.64+ 3.59 para la resina Tetric® N-Ceram luego de ser sumergida a la bebida Red Bull® y Gatorade® respectivamente. Asimismo, se encontró una media inicial de 92.91 + 4.78 y 92.27+ 2.65, y una media final de 80.55 + 4.03 y 80+ 3.46 para la resina Filtek™ Z 350xt luego de su inmersión a las mismas bebidas. Además, se encontraron diferencias estadísticamente significativas al comparar la microdureza superficial de las resinas compuestas, antes y después de sumergirlas en las bebidas (p=0.000). Por otro lado, no se encontraron diferencias estadísticamente significativas al comparar la disminución que generan ambas bebidas. Sin embargo, al comparar las dos marcas de resina compuesta se observaron diferencias estadísticamente significativas (p=0.000). Conclusiones: La disminución de la microdureza superficial de la resina Filtek™ Z 350 xt luego de ser sumergida a las bebidas Gatorade® y Red Bull® fue menor si se la compara con la resina Tetric® N- Ceram. / Tesis

Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar os efeitos da luz azul na remineralização do esmalte. Adicionalmente foi desenvolvida uma metodologia de análise para a avaliação de alterações minerais do esmalte dental por meio da tomografia por coerência óptica. Lesões foram formadas em amostras de esmalte dental bovino por meio da imersão em solução tampão de acetato subsaturado (2 mL/mm2 e 6,25 mL/mm2) por 32 h. As amostras foram irradiadas com um LED azul com emissão em 455±20 nm, potência de 110 mW, irradiância de 1,4 W/cm2, tempo de irradiação de 10 s e exposição radiante de 13,8 J/cm2. Posteriormente, as amostras foram submetidas à ciclagem de pH durante oito dias à 37 oC para induzir a remineralização. A avaliação do conteúdo mineral foi realizada por meio do teste de dureza seccional e por tomografia por coerência óptica (OCT). Na avaliação por dureza observou-se que as amostras do grupo irradiado apresentaram menor conteúdo mineral que as amostras do grupo não irradiado. A diferença entre os grupos foi mais evidente nas amostras submetidas à formação de lesão em maior volume de solução desmineralizadora. Por meio da técnica de OCT foram observadas diferenças significativas entre o sinal do esmalte hígido e desmineralizado. Após a remineralização, as amostras irradiadas apresentaram menor conteúdo mineral que as não irradiadas; porém, não foram observadas diferenças significativas entre os grupos. Com base nos resultados deste estudo, pode-se concluir que a irradiação com luz azul (l=455nm) promoveu a inibição da remineralização do esmalte dental. A metodologia empregada nas análises por OCT permitiu a avaliação quantitativa da perda mineral no esmalte; porém, este resultado não foi alcançado na avaliação da remineralização. / This study aimed to investigate the effects of blue radiation on dental enamel remineralization. In addition, a methodology of analysis was developed to evaluate alterations of enamel mineral content by optical coherence tomography. Artificial lesions were formed in bovine dental enamel slabs by immersing the samples in undersaturated acetate buffer (2 mL/mm2 e 6.25 mL/mm2). The lesions were irradiated with blue LED (l=455±20nm), with radiant power of 110 mW, irradiance of 1.4 W/cm2, radiant exposure of 13.8 J/cm2 and exposure time of 10 s. Remineralization was induced by pH-cycling model during 8 days. Cross-sectional hardness and optical coherence tomography (OCT) were used to assess mineral changes after remineralization. Hardness data showed that non-irradiated enamel lesions presented higher mineral content than irradiated ones and this difference was more evident in lesions formed in higher solution volume. The analysis of OCT signal also demonstrated that the mineral content of non-irradiated group was higher than in irradiated one; however, no significant difference was observed. Furthermore, significant differences in OCT sign were detected between sound and demineralized enamel. Based on the results obtained in the present study it can be concluded that blue radiation caused an inhibition of enamel remineralization. The methodology adopted for OCT analysis allowed the quantification of enamel mineral loss; however, the remineralization process could not be evaluated by this technique.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a dureza e o módulo de elasticidade da região de adesão quando utilizados diferentes sistemas adesivos e uma resina composta imediatamente após o procedimento adesivo e após 6 meses de armazenamento, correlacionando esses valores com a resistência adesiva à dentina humana. Para isso foram medidos a dureza e o módulo de elasticidade da resina composta junto à área de união, da camada de adesivo, da camada híbrida, e da dentina adjacente utilizando testes de nanoendentação. Foram utilizados 40 molares humanos hígidos (n=10). Os dentes foram preparados de modo a obterem-se superfícies planas em dentina, sobre as quais os sistemas adesivos foram aplicados seguindo as instruções dos fabricantes. Foram utilizados quatro sistemas adesivos de diferentes formas de aplicação (Adper Scotchbond Multiuso, Adper Single Bond 2, Adper SE Plus e Clearfil SE Bond). Sobre essas superfícies foram inseridos incrementos de resina composta perfazendo 5 mm de altura. Após 24h de armazenamento em água destilada à 37ºC. Os dentes restaurados foram seccionados para obterem-se corpos-de-prova com área aderida de 1mm2. Dos corpos de prova viáveis, 2 palitos centrais de cada dente foram selecionados para análise da nanodureza e do módulo de elasticidade da interface adesiva. Os demais tiveram a resistência de união testada através do teste de microtração, sendo metade desses corpos de prova armazenados durante 6 meses em água à 37ºC. Foi aplicado o teste estatístico ANOVA para dois fatores para todas as variáveis do estudo. Para o fator tempo foi detectada diferença estatística entre os grupos para a resistência adesiva (p=0,042), para o módulo de elasticidade do adesivo (p=0,000) e nanodureza do adesivo (p=0,000), sendo os valores mais baixos observados após 6 meses de armazenamento. Para o fator adesivo, todos os grupos apresentaram diferenças estatísticas (p=0,000), exceto para a variável nanodureza da camada híbrida (p=0,255). O sistema adesivo Clearfil SE Bond apresentou os melhores valores para resistência adesiva e módulo de elasticidade da camada híbrida, juntamente com o sistema Scothbond Multiuso. Os piores desempenhos foram demonstrados pelo sistema adesivo Adper SE Plus. Para a interação, apenas a variável nanodureza do adesivo apontou diferença entre os grupos (p=0,028). O teste de correlação de Pearson detectou correlação significante para as variáveis de módulo de elasticidade, sendo negativa para o módulo de elasticidade do adesivo e positiva para o módulo de elasticidade da camada híbrida. A metodologia e os resultados apresentados permitem-nos concluir que as propriedades mecânicas estudadas (resistência adesiva, módulo de elasticidade do sistema adesivo e da camada híbrida, nanodureza do sistema adesivo e da camada híbrida) podem variar dependendo do sistema adesivo utilizado e do tempo de armazenamento após o procedimento adesivo ter sido realizado. Além disso, quanto maior o módulo de elasticidade da camada híbrida apresentado por um sistema adesivo maior será sua resistência adesiva e menor será o módulo de elasticidade apresentado pela camada de adesivo. / The aim of this study is to evaluate hardness and elasticity module of adhesive region of adhesive systems of different formulations immediately and 6 moths after the adhesive procedures. Those values will be compared to microtensile bond strength to human dentin. The hardness and elasticity module of composite resin next to adhesion region, adhesive layer, hybrid layer and dentin were evaluated. Forty sound human molars were used and prepared in order to obtain flat dentin surfaces in which the adhesive systems were applied following manufactures instructions (n=10). The groups were divided according the four adhesive systems: Adper Scotchbond Multipurpose, Adper Single Bond 2, Adper SE Plus and Clearfil SE Bond. Resin blocks of 5mm were constructed in those surfaces. After 24h of storage in distilled water at 37°C restored teeth were sectioned in order to obtain specimen with a bonded area of around 1mm2. Two specimen of each tooth were submitted to nanohardness and elasticity module test of adhesive interface. Half of the specimen were immediately submitted to the test with a crosshead speed of 0,5mm/min until fracture, the other specimen were stored for additional 6 month in 37ºC water prior to the test. The values resulting of all variables of the study were compared using ANOVA two-way. For the time factor, it was detected statiscal difference between groups in microtensile bond strength values (p=0,042), adhesive elastic modulus (p=0,000) and adhesive nanohardnes (p=0,000), the lowest values were observed in 6 months of storage. For adhesive factor, all groups presented statistical difference (p=0,000), except hybrid layer nanohardness (p=0,255). Clearfil SE bond and Scothbond systems presented the best values of bond strength and hybrid layer elastic modulus. The worse performance was demonstrated by Adper SE Plus adhesive system. For the interaction, only the adhesive nanohardness presents difference between groups (p=0,028). The Pearson correlation test detected positive correlation with microtensile bond strength tests and hybrid layer elastic modulus and negative correlation with bond strength and adhesive elastic modulus. The methodology and the results allow us to conclude that the studied mechanical properties (bond strength, modulus of elasticity of the adhesive and hybrid layer, nanohardness adhesive system and the hybrid layer) may vary depending on the adhesive system and time storage after the bonding procedures have been performed. Moreover, when an adhesive system presents a high elastic modulus of hybrid layer, it will present a high bond strength and low elastic modulus of adhesive layer.