Amostras de aço AISI H13 foram nitretadas utilizando uma fonte DC por 5 horas, em atmosfera de 80%N2/20%H2, em duas densidades de corrente (alta e baixa) e em diferentes temperaturas. As fases formadas nas amostras nitretadas foram correlacionadas com o comportamento do coeficiente de atrito, do desgaste e da dureza. As intensidades de emissão luminescente relacionadas aos íons N2+ e moléculas N2 no plasma foram medidas e observou-se que são maiores nas condições em que as densidades de corrente também são maiores. Como esperado de resultados da literatura, quanto maior a temperatura de nitretação maior é a espessura das camadas nitretadas. Foi observado que em temperaturas iguais, maiores densidades de corrente provocam a formação de camadas de compostos mais espessas. As amostras foram analisadas usando difração de raios X por incidência rasante, espectroscopia Mössbauer de conversão de elétrons, análise por reação nuclear, espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente, microscopia eletrônica de varredura, análise por microssonda eletrônica e perfilometria. As amostras foram testadas em um ultramicrodurômetro e em um tribômetro do tipo pino-sobre-disco. Análises Rietveld foram aplicadas aos difratogramas do material massivo e da zona de difusão para discriminar entre as fases ferrita e martensita. A composição de fases das amostras nitretadas utilizando diferentes parâmetros mostraram a presença de diferentes fases contendo nitrogênio (e, y' e martensita ∝'-Fe(N)) e carbono (martensita ∝' -Fe(C) e cementita). Na maior temperatura usada neste trabalho, a quantidade relativa das fases e e y' mostrou dependência da densidade de corrente. A correlação entre o conteúdo das fases e as propriedades mecânicas e tribológicas mostrou que nas amostras onde a segregação de carbono foi associada com a formação de cementita, o coeficiente de fricção foi menor do que nas regiões onde as fases e ,y' e martensita foram observadas. Nas amostras com maior conteúdo de martensita e menos e e y', o desgaste foi menor. A distribuição em profundidade da dureza e do conteúdo de martensita y' Fe(N) apresentaram o mesmo comportamento. / AISI H13 steel samples were nitrided using a DC source for 5 hours, under 80% N2/20% H2 atmosphere, at two current densities (high and low), and different temperatures. The phase content on the plasma nitrided samples was correlated to coefficient of friction, wear, and hardness. The plasma emissions were measured and it was observed that the intensity of N2+ ions and N2 molecules was higher at high current density. As expected from previous results in the literature, higher nitriding temperatures resulted in thicker layers. It was observed that at the same temperatures, higher current densities induced thicker compound layers as well. The samples were analysed with grazing incidence x-ray diffraction, conversion electron Mössbauer spectroscopy, nuclear reaction analysis, glow discharge optical emission spectroscopy, scanning electron microscopy, electron microprobe analysis, and perfilometry, and were tested in an ultramicrohardness tester and on a pin-on-disc tribometer. Rietveld analysis was applied to discriminate between ferrite and martensite in the diffraction patterns of the bulk samples and of the diffusion zone. The phase composition of the nitrided samples with different parameters showed the presence of different phases containing nitrogen (e, y', and martensite) and cementite. At the highest temperature used in this work, the relative amount of the phases e and y'showed a dependency on the current density. The correlation of the phase content with the mechanical and tribological properties showed that in samples with carbon segregation and formation of cementite, the friction coefficient was lower than in in regions where the phases e, y', and martensite were observed. In the samples with higher martensite content and less e,y' the mechanical wear was lower. Hardness presented the same trend as the content of martensite ∝'-Fe(N) in the depth profile.

Diferentes nanoestruturas formadas em dióxido de titânio possuem grande influência nas propriedades de uma ampla variedade de aplicações. Em alguns casos é desejável produzir uma estrutura porosa com uma fase rutilo estável, ou em outros uma estrutura tubular com uma fase metaestável anatase. A transformação de uma estrutura porosa para uma tubular ainda não é completamente entendida, contudo muitos avanços foram realizados no sentido de entender a cinética físicoquímica para a formação destes materiais. As transformações de fase rutilo-anatase são conhecidas por serem afetadas pela influência da temperatura. Vários métodos são conhecidos por formar nanoestruturas, como sol-gel e Deposição Química por Vapor (CVD). O foco deste trabalho é criar nanoestruturas através de uma célula eletroquímica por anodização. A anodização tem se mostrado como uma técnica com custo reduzido para produção de materiais nanoestruturados, e que possui um grande controle sobre variáveis relacionadas ao processo. Contudo, os efeitos das variáveis de controle sobre as estruturas produzidas ainda não foram totalmente entendidos e correlacionados. Com isso, torna-se necessário detalhar o processo de formação de poros/tubos relacionando-os com parâmetros como: tensão aplicada, concentração eletrolítica, tratamento térmico e tamanho de grão. Amostras massivas (folha) e na forma de filmes de titânio comercialmente puro foram submetidas ao processo de anodização e analisados por MEV, DRX e ERD. / Different nanostructures formed in TiO2 possess great influence in the properties of a wide variety of applications. In some cases the phase rutile is desirable to produce a porous structure with a steady phase, or in others a tubular structure with a metastable phase anatase. The transformation of a porous structure or a tubular is not yet completely understood, however many advances had been carried through to understand the physicist-chemistry kinetic in the formation of these materials. The transformation of phase rutile/anatase is known by being affected by the influence of the temperature. Some methods are known by forming nanostructures, as Sol-Gel and Chemical Vapor Deposition. The focus of this work is to create nanostructures through an electrochemical cell using anodization method. The anodizing technique has shown as to be inexpensive to produce nanostructured materials, and gives a great control over a number of variables related to the process. However, the effect of the control variables on the produced structures had not been yet fully understood and correlated. With this, is necessary to detail the process of formation of pores/tubes, and relate the formation with parameters as: applied tension, electrolytic concentration, thermal treatment and grain influence. Bulk and films of commercially pure titanium had been submitted to the anodizing process and analyzed by SEM, XRD and DRS techniques.

Neste trabalho foram estudadas as potencialidades eletroanalíticas de um material híbrido condutor baseado em acetato de celulose e grafite com eletrodeposição de filme condutor de Azul da Prússia (CA/G/PB) como sensor para espécies com importância biológica. O material híbrido foi preparado pelo processo de inversão de fase e caracterizado pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectroscopia de energia dispersiva (SEM-EDS) e voltametria cíclica. O composto Azul da Prússia (PB) foi imobilizado na superfície do material por eletropolimerização, aplicando-se um potencial fixo de 20 mV em uma janela de -0,3 V a 1,2 V. Os estudos eletroquímicos do eletrodo modificado CA/G/PB foram realizados em solução de KCl 0,1 mol.L-1, sendo obtidos dois pares redox para a espécie eletroativa imobilizada com potenciais médios (E0) em 0,204 V e 0,842 V, indicando um comportamento quase-reversível. O eletrodo demonstrou alta estabilidade após 500 ciclos redox, não sendo observada lixiviação da espécie eletroativa da superfície da matriz modificada. Os dois pares redox do material híbrido CA/G/PB permaneceram praticamente constantes entre os pH 5,0 e 8,0, indicando que as intensidades de pico não são significativamente afetadas nessa faixa de pH. A correlação linear entre as intensidades de pico e a raiz quadrada da velocidade de varredura, indicou que o sistema possui um comportamento similar aqueles em que o processo é controlado por difusão das espécies eletroativas à superfície do eletrodo. O azul da Prússia imobilizado foi aplicado na determinação de dopamina (DP), ácido úrico (AU), ácido ascórbico (AA) e Paracetamol (PCT) através da técnica de voltametria cíclica, voltametria de pulso diferencial e cronoamperometria. / In this work, we studied the electroanalytical potential of a conductive hybrid material based on cellulose acetate and graphite with electrodeposition Blue conductor film of Prussia (CA / G / PB) as a sensor for species with biological importance. The hybrid material was prepared by phase inversion process and characterized by the techniques of scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and cyclic voltammetry. The dye of Prussian blue (PB) was immobilized on the surface of the material by electropolymerization applying a fixed potential of 20 mV in a interval from -0.3 V to 1.2 V. The electrochemical behavior of the modified electrode CA / G / PB were performed in solution of 0.1 mol L-1 KCl being obtained two redox couples for the electroactive species immobilized with midpoint potentials (E0) in 0.204 V and 0.842 V, indicating a quasi-reversible behavior. The electrode showed high stability after 500 redox cycles with no observed leaching of electroactive species to the surface of the modified electrode. The two redox pair of the CA / G / PB electrode was kept practically constant within pH 5.0 and 8.0, indicating that the peak intensities are not significantly affected in this pH range. The linear correlation between peak intensities and the square root of scan rate, indicated that the system has a similar behavior those in which the process is controlled by diffusion of electroactive species to the electrode surface. The immobilized Prussian blue was applied to determine dopamine (DP), uric acid (UA), ascorbic acid (AA) and paracetamol (PCT) by analytical techniques of cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry.

Made available in DSpace on 2015-12-06T23:46:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Associação Fundo de Incentivo à Psicofarmacologia (AFIP) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Oleos essenciais e extratos de plantas possuem substancias ativas instaveis a presenca de ar, luz, calor e umidade; materiais nanotecnologicos podem oferecer protecao e estabilidade termica a estes compostos naturais. A silica mesoporosa ordenada SBA-15 e considerada promissora na liberacao controlada de farmacos demonstrando ser uma boa matriz devido as suas propriedades de superficie (grandes area superficial especifica e volume de poros) e estrutural, assim como, alta estabilidade termica, hidrotermica e mecanica. O Rosmarinus officinalis L. (Alecrim), possui propriedades farmacologicas, tais como: estimulante digestivo, diuretico, cardiotonico, entre outros. Estudos recentes tem evidenciado sua utilizacao como um potencial antidepressivo. No presente estudo foi avaliado a encapsulacao de oleo essencial (OERO) e extratos: aquoso (EARO), hidroalcoolico (EHRO) e etanolico (EERO) de Rosmarinus officinalis L. utilizando SBA-15 como matriz. Com base nos resultados obtidos pelas tecnicas de Microscopia Eletronica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Absorcao na Regiao do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Analise Elementar (AE), Medidas de Adsorcao-Dessorcao de Nitrogenio, Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC) foi possivel confirmar a presenca dos extratos e do oleo essencial na SBA-15. A cromatografia liquida de alta efiCiência (CLAE) possibilitou identificar o acido cafeico na composicao do EHRO puro, porem nao foi possivel quantificar o mesmo presente nessa amostra de EHRO encapsulada na silica SBA-15 em teste de liberacao, devido a baixa concentracao desse acido presente na composicao quimica dessa amostra. Essa explicacao condiz, tambem, com a nao identificacao do acido cafeico nas amostras de EARO e EERO puras. Com base nos resultados obtidos, comprovou-se que o processo de encapsulacao do oleo essencial e dos extratos na silica mesoporosa SBA-15 foi efetivo, oferecendo protecao e estabilidade termica a esses produtos naturais. / BV UNIFESP: Teses e dissertações

Rápidas adaptações endometriais ocorrem com a chegada do embrião no útero para criar um ambiente uterino receptivo, que é essencial para o desenvolvimento do concepto. As descrições dos eventos endometriais que ocorrem antes da chegada do embrião ao útero, são escassas. O objetivo deste experimento foi demonstrar mudanças na arquitetura e na estrutura do endométrio que ocorrem no dia 5 pós-ovulação em éguas cíclicas e inseminadas. Amostras de biopsia endometrial foram recolhidas em torno do dia 5 pós-ovulação em um grupo de 10 éguas reprodutivamente sadias, uma de cada corno, durante dois ciclos. No primeiro como ‘Cíclicas’ (n = 10) e no seguinte estas mesmas foram inseminadas para formar o grupo ‘Inseminadas’ (n = 10). As éguas inseminadas foram subdivididas em dois subgrupos: aquelas em que as amostras foram recolhidas antes do dia 5.5 e aquelas em que as amostras o foram depois do dia 5.5. As biopsias endometriais foram analisadas por microscopia de luz e microscopia eletrônica de varredura. A densidade, o diâmetro, o epitélio, o lúmen e a secreção glandular, foram submetidos à análise histomorfométrica. As células brancas foram avaliadas em uma contagem diferencial. As células ciliadas, poligonais com microvilosidades, e a presença de células planas ou ingurgitadas no epitélio, na microscopia eletrónica de varredura, foram analisados por uma contagem individual de cada um dos tipos celulares. Houve um aumento no diâmetro glandular, uma diminuição significativa nas células ciliadas e um aumento significativo na população de linfócitos nas éguas inseminadas, quando comparadas com as égua cíclicas. Na análise dos subgrupos de éguas inseminadas, não houve diferenças nas variáveis. Estes resultados levam a concluir que mudanças significativas ocorrem no endométrio no dia 5 pós ovulação, na égua inseminada. / Rapid endometrial adaptations occur as the embryo enters the uterus to create a receptive uterine environment, which is essential for the conceptus' development. Descriptions of endometrial events before the embryo reaches the uterus, are scant The aim of this experiment was to demonstrate architectural and structural changes in the endometrium on day 5 after ovulation in cyclic and inseminated mares. Endometrial biopsy samples were taken during day 5 post-ovulation from a group of 10 reproductively healthy mares, one from each uterine horn, during two cycles. The first one they were considered as ‘cyclic’ (n = 10), and in the following one, the same mares were inseminated to constitute the ‘inseminated’ group (n = 10). Inseminated mares were subdivided into two subgroups: those sampled before day 5.5 and those sampled after day 5.5. Biopsy samples were analyzed through optic microscopy and scanning electron microscopy. Glandular density, diameter, epithelial height, lumen, and secretion were analyzed through histomorphometry. White blood cells were evaluated through a differential cell count. Ciliated cells, micro-ciliated polygonal cells, and flat or protruded cells over the epithelium, on scanning electron microscopy, were analyzed through an individual cell type count. Inseminated mares presented an increase in glandular diameter, significant decrease in ciliated cell population, and a significant increase in lymphocyte population, compared to cyclic mares. No differences in any of the variables were detected between subgroups from inseminated mares. The results here presented lead to the conclusion that significant endometrial changes occur on day 5 post-ovulation in inseminated mares.

Neste trabalho, o processo de estruturação por microfeixe de íons foi utilizado para a produção de membranas microporosas em folhas comerciais de PET. O processo de estruturação por microfeixe de íons consiste basicamente na interação direta entre um feixe de íons de dimensões micrométricas com o material em questão. As zonas modificadas pelo feixe são removidas do restante do material através de um processo químico. Nesse contexto, durante o desenvolvimento deste trabalho, sistemáticas experimentais para o processo de estruturação foram desenvolvidas. Com o intuito de operacionalizar a linha de microfeixe presente no Laboratório de Implantação Iônica da UFRGS, foi necessário realizar um estudo aprofundado sobre o funcionamento de todo o sistema, verificando problemas e explorando a potencialidade de técnicas não convencionais de análise de materiais. O estudo sobre a sistemática de estruturação ocorreu através da investigação de parâmetros clássicos, como fluência utilizada durante a irradiação e tempo de ataque químico. Para atingir tais objetivos, amostras de poli (tereftalato de etileno) (Mylar) de 12 μm foram irradiadas com microfeixe de íons (H+ e He++) com energias de 3 e 2,2 MeV e fluências que variaram entre 1 x 1011 e 6 x 1015 íons/cm2. Posteriormente à irradiação, as amostras foram submetidas a um ataque químico com solução alcalina de hidróxido de sódio 6 M durante tempos que variaram de 0,5 à 60 minutos. A temperatura do ataque em todos os casos se manteve fixa em 60°C. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por microscopia de transmissão iônica (STIM). As amostras também foram caracterizadas através de medidas elétricas utilizando um circuito de corrente alternada. O processo de enxertia (grafting) foi testado nas membranas estruturadas, utilizando um hidrogel de PNIPAAm com concentrações de 0,340, 0,450 e 0,700 g/L. Tais resultados também foram analisados através de MEV. O estudo sobre a linha de microfeixe permitiu verificar a existência de problemas relacionados ao registro da carga elétrica durante as irradiações. Além disso, para o ajuste do foco do feixe de íons, foram feitas curvas de calibração de corrente para as lentes magnéticas considerando diferentes energias de feixe. O processo de estruturação através da técnica de microfeixe de íons se mostrou eficaz para a produção de estruturas regulares e definidas em folhas de PET. A fluência ótima de prótons a ser utilizada nos processos de estruturação foi estimada em 6 x 1014 íons/cm2. Para esta fluência, tempos de ataque químico inferiores a 1 minuto já são suficientes para corroer toda a parte irradiada. Entretanto, tempos um pouco mais longos (e.g. 2 minutos) tornam o processo mais reprodutível. Com relação à geometria das estruturas fabricadas, observou-se irregularidades em estruturas que, em princípio, deveriam ser simétricas. Esse problema foi atribuído à assimetria do feixe, proveniente de ajustes dos parâmetros de colimação do feixe. Finalmente, o estudo do processo de enxertia mostrou que o hidrogel adere nas paredes das estruturas, porém não as preenche. Para concentrações elevadas (e.g. 0,7 g/L) o processo não é tão eficiente, sendo que não é verificada a redução da área das microestruturas pela inserção do hidrogel. As medidas elétricas mostraram a existência de regimes distintos e dependentes da frequência da corrente alternada. Os polímeros apresentaram basicamente comportamentos resistivo e capacitivo. / In this work, the process of irradiation of PET foils with ion beams in the micrometer size range was used for the production of microporous membranes. Basically, this process consists on the direct interaction between the ion beam and the material under study. The regions modified by the beam are removed from the material through a chemical process. In this context, experimental procedures for the production process of the membranes were developed during the course of this work. In order to make the microbeam station of the Ion Implantation Laboratory of the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), it was necessary to perform a thorough study of the operational parameters of the system, thus allowing a proper identification of problems and providing grounds for pushing the technique to the frontier of materials science. To achieve such objectives, foils of polyethylene terephtalate (Mylar®) 12 μm thick were irradiated with H+ and He++ ions with 3 e 2,2 MeV respectively. Fluencies varied from 1 x 1011 and 6 x 1015 ions/cm2. After the irradiation, the foils were submitted to an etching procedure using alkaline solution of sodium hydroxide at 6 M during periods of time varying from 0,5 to 60 minutes. In all cases, the temperature of the etching was fixed at 60°C. The characterization of the samples was performed through scanning electron microscopy (SEM) and scanning transmission ion microscopy (STIM). The samples also were characterized by electric measurements using an AC current circuit. The process of grafting was tested on the structured membranes using a PNIPAAm hydrogel with concentrations of 0,340, 0,450 and 0,700 g/L. The results of this study were also analyzed through MEV. With the present study, it was possible to pinpoint problems related to the integration and recording of the charge during the irradiations. Besides that, calibration curves were obtained relating the electric currents needed on the magnetic lenses for an optimal ion beam focus and the beam energy. The irradiation process with ion beam proved itself efficient for the production of regular patterns on PET foils. The optimum dose of prótons to be used on the patterning processes was estimated in 6 x 1014 ions/cm2. For this dose, etching times smaller than 1 minute were enough to remove all the irradiated area. However, times slightly longer (e.g. 2 minutes) make the process more reproducible. Regarding the geometry of the patterns generated by the ion irradiation, asymmetries were observed on structures that were supposed to be symmetric. This problem was attributed to the asymmetry of the beam spot on the target due to the settings of the objective slits that collimates the beam. The study of the grafting process showed that the hydrogel adheres to the structures walls, but does not fill it. For high concentrations (e.g. 0,7 g/L), the process is not efficient, since no reduction of the area of the microstructures by the insertion of the hydrogel was observed. The electric measurements showed the existence of distinct regimes as a function of the frequency of the alternate current. Basically, the polymer foils present resistive and capacitive behaviors.

Sinais clínicos de dispepsia são frequentemente observados em pequenos animais, recomendando-se nesses pacientes a pesquisa de Helicobacter sp., pois esse agente pode estar associado com a ocorrência desses distúrbios. Há poucos relatos de isolamento dessa bactéria em animais no Brasil. Portanto, o objetivo do estudo foi investigar a presença de Helicobacter sp. em pacientes com indicação de endoscopia digestiva alta, atendidos no Hospital de Clínicas Veterinárias da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, empregando os métodos diagnósticos mais comumente adotados para sua detecção. Foram colhidos fragmentos de biópsia gástrica de um total de 30 cães e gatos submetidos à endoscopia, que não faziam uso de medicação antimicrobiana e inibidores de bomba de prótons no período mínimo de quatro semanas anteriores à coleta. Os fragmentos foram submetidos ao teste rápido da ureia (URT), colorações histológicas (H&E, Warthin Starry-WS), imunohistoquímica (IHQ), semi-nested PCR, tendo como alvo o gene 16SrRNA e cultura. Foram considerados positivos para Helicobacter sp. os pacientes que apresentaram resultado positivo em pelo menos dois métodos diagnósticos. Em apenas três animais foram detectadas lesões macroscópicas durante a endoscopia e 17 apresentaram lesões histopatológicas na mucosa do estômago. O URT foi positivo em 25 amostras e Helicobacter foi isolado de oito animais. Lâminas coradas por H&E e WS monstraram bactérias com morfologia compatível em 20 e 26 amostras, respectivamente. As técnicas de IHQ e semi-nested PCR resultaram positivas em 27 e 28 amostras, respectivamente. Ao todo, 28 pacientes foram considerados positivos, sendo que IHQ e semi-nested PCR detectaram 96,4% e 100% desses, respectivamente. Dessa forma, conclui-se que ambas as técnicas podem ser recomendadas para a detecção de Helicobacter em pequenos animais. A presença de Helicobacter sp. pode ter causado os sinais gastrintestinais apresentados por cães e gatos incluídos no estudo, porém em muitos pacientes sintomáticos houve presença da bactéria na ausência de lesões microscópicas detectáveis. / Dyspepsia signs are frequently observed in small animals. In these patients, Helicobacter sp. investigation is recommended, since this pathogen may be associated with the occurrence of this kind of disorders. In Brazil there are few reports of Helicobacter sp. detection in small animals. Therefore, the aim of the study was to investigate the presence of Helicobacter sp. by the most common methods adopted for diagnosis in patients referred for upper endoscopy at the Veterinary Hospital of the Federal University of Rio Grande do Sul. Thirty patients, which had not been using any antimicrobial drugs and proton pump inhibitors for at least four weeks prior the endoscopy, were selected for this study. The biopsy fragments were submitted to rapid urea test (URT), histological staining (H&E, Warthin Starry- WS), immunohistochemistry (IHC), semi-nested PCR targeting the 16S rRNA gene and culture. Patients that tested positive in at least two diagnostic methods were considered positive for Helicobacter sp. Macroscopic lesions were detected in only three animals during endoscopy, and seventeen had histopathological lesions in the stomach mucous. The URT resulted in 25 positive samples, while Helicobacter sp. was isolated from only eight patients. Histological staining (H&E and WS) showed bacteria with typical morphology in 20 and 26 samples, respectively. The IHC and semi-nested PCR were positive in 27 and 28 samples, respectively. A total of 28 patients were considered positive; among them IHC and semi-nested PCR resulted positive in 96.4% and 100%, respectively. In conclusion, both techniques can be recommended for Helicobacter sp. detection in small animals. Helicobacter infection may have been the cause of gastrointestinal signs detected in patients; however many symptomatic animals without microscopic lesions were also diagnosed positive.

As técnicas baseadas em microfeixe de íons energéticos possuem aplicações em diferentes áreas de conhecimento, tais como materiais, biologia, neurociência, ciências ambientais, entre outros. A microssonda iônica também possui a capacidade de fabricar micro-estruturas com aplicações em biomateriais, micro-fotônica, micro-fluídica, membranas porosas e diversas outras. O Laboratório de Implantação Iônica do Instituto de Física (LII) da UFRGS (Universidade Federal do Rio Grande do Sul) conta com uma linha de microssonda iônica que dispõe de detectores para a realização de diversos tipos de experimentos: Emissão de RaiosX Induzida por Partículas (Particle Induced X-Ray Emission – PIXE), Espectroscopia de Espalhamento de Rutherford (Rutherford Backskattering Spectroscopy – RBS), Reação Nuclear (Nuclear Reaction Analysis – NRA) e Microscopia Iônica de Varredura por Transmissão (Scanning Transmission Ion Microscopy – STIM). Além disso, tem-se aperfeiçoado a técnica de micro-fabricação denominada Litografia por Feixe de Prótons (Proton Beam Writing – PBW), atualmente em substratos poliméricos. Este trabalho apresenta dois focos: um deles é a análise de fígado de peixe pela técnica de micro-PIXE. Estes fígados apresentam lesões associadas à exposição de contaminantes. Essas lesões são acompanhadas de células pigmentosas à base de metais chamadas de centros de melanomacrófagos. Observou-se que o fígado de peixe é uma amostra em potencial para estudos ambientais. Outro foco foi o estudo da técnica de STIM em películas poliméricas micro-fabricadas por PBW. Foram estudadas diferentes configurações geométricas para a técnica de STIM, bem como a utilização de feixes de H+1, He+2 e Li+3. Diferentes amostras foram preparadas, desde estruturas simples (possuindo apenas orifícios) até amostras multi-estruturadas do tipo degrau. As medidas de STIM foram comparadas com medidas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) de maneira a confirmar a viabilidade e confiabilidade dos estudos morfológicos das amostras em questão. A técnica de STIM se apresentou viável para o estudo morfológico de microestruturas fabricadas por microfeixe de íons em películas poliméricas, sendo que a melhor configuração é na geometria on-axis utilizando o íon He+2 que provê melhor resolução em energia, sem comprometer a resolução espacial. Em comparação com medidas de MEV, apresenta vantagens como maior rapidez, preservação da amostra e o poder de resolver estruturas enterradas na amostra. A similaridade entre as duas técnicas com relação às demais características faz do STIM uma excelente alternativa à mais comumente utilizada para diversas análises morfológicas de películas poliméricas. / Ion beam techniques have many applications in different areas such as materials, biology, neuroscience and environmental science among others. The ion microprobe has also the ability of fabricating microstructures with applications in the fields of biomaterials, micro-photonics, micro-fluidics, porous membranes and many others. The Ion Implantation Laboratory of the Physics Institute at UFRGS has a microprobe beamline equiped with detectors used in different techniques: Particle Induced X-Ray Emission (PIXE), Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS), Nuclear Reaction Analysis (NRA) and Scanning Transmission Ion Microscopy (STIM). Besides, its scanning capability makes allows the use of the micro-fabrication technique called Proton Beam Writing (PBW). Currently, this technique has been used to write micro-structures over polymers. Several projects are in progress for the development and improvement of such techniques, since the microbeam line is a recent acquisition by the laboratory. This work presents two guidelines: one of them is the analysis of fish liver through the micro-PIXE technique. These livers present injuries associated to the exposure of contaminants. The injuries are characterized by the presence of pigmented cells based on metals called melanomacrophage centers. It was observed that the fish liver is a promising sample for environmental studies. The other guideline is the study of the STIM technique on micro-fabricated polymer foils by PBW. Different geometric configurations for the STIM technique were explored, as well as the use of different ion beams (H+1, He+2 and Li+3). Different samples were prepared, ranging from simple structures (containing only one hole) to step-like multi-structured samples. STIM measurements were compared with Scanning Electron Microscopy (SEM) in order to confirm the viability and reliability of morphological studies of the samples under study. The STIM technique proved to be suitable for the morphological study of micro-structures fabricated by ion microbeam on polymeric foils. The best configuration is the on-axis geometry using He+2 beam, which provides the best energy resolution without compromising the spatial resolution. In comparison with SEM measurements, advantages such as speed of measurement, non-destructiveness and power of resolving buried structures of the sample were observed. Concerning other features, the similarities between the two techniques make STIM an excellent alternative for morphological analysis of polymeric foils.

Este trabalho apresenta uma investigação experimental de propriedades de magnetotransporte em filmes finos de YBa2Cu3O7-d preparados segundo um método que envolve uma etapa de deposição química. Filmes com diferentes concentrações de oxigênio foram obtidos mediante processos de implantação iônica e desoxigenação por recozimento em temperaturas elevadas. Desta forma foi possível estudar amostras em diferentes estados de dopagem. Foram feitas observações sistemáticas de excesso de voltagem transversal no entorno da transição normal-supercondutor numa significativa fração das amostras preparadas. Estas observações foram atribuídas à microestrutura granular dos filmes, que se comportam como realizações experimentais do modelo de vidro quiral supercondutor. Esta interpretação foi corroborada por medidas dos efeitos de flutuações térmicas na condutividade longitudinal, as quais levaram à identificação de um regime genuinamente crítico dominado pela termodinâmica de modelo de vidro quiral. Medidas sistemáticas de efeito Hall na fase normal dos filmes finos estudados foram interpretadas através da suposição de que uma contribuição anômala, dependente da temperatura, existe em adição ao termo ordinário. A contribuição anômala é bem descrita por uma lei exponencial de cut-off cujo parâmetro característico varia com o estado de dopagem das amostras tal como a temperatura de pseudogap. Tais resultados apontam para a existência de estreita correlação entre o efeito Hall dependente da temperatura dos cupratos supercondutores e o fenômeno do pseudogap. / This work reports on experimental magnetotransport results in the thin films of grown by a chemical deposition method. Films with different oxygen contents were prepared using ion implantation and high temperature annealing processes. Samples with several doping levels were thus available. Systematic observation of the excess transversal voltage effect were performed near TC in several of the studied samples. The effect was attributed to the granular microstructure of the chemically prepared films, that behave as experimental realizations of the superconducting chiral glass model. Results obtained from thermal fluctuation studies of the longitudinal conductivity near TC reinforces this interpretation. The Hall effect in the normal phase was systematically studied. The results were described by supposing that an anomalous and temperature dependent contribution adds to the ordinary term. The anomalous Hall resistivity is well described by an exponential cut-off law where the characteristic parameter is a measure of the doping dependent pseudogap temperature. These results indicate that a strong correlation exists between the temperature dependent Hall resistivity and the pseudogap phenomenon in the high temperature cuprate superconductors.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.