Este trabalho apresenta uma investigação experimental de propriedades de magnetotransporte em filmes finos de YBa2Cu3O7-d preparados segundo um método que envolve uma etapa de deposição química. Filmes com diferentes concentrações de oxigênio foram obtidos mediante processos de implantação iônica e desoxigenação por recozimento em temperaturas elevadas. Desta forma foi possível estudar amostras em diferentes estados de dopagem. Foram feitas observações sistemáticas de excesso de voltagem transversal no entorno da transição normal-supercondutor numa significativa fração das amostras preparadas. Estas observações foram atribuídas à microestrutura granular dos filmes, que se comportam como realizações experimentais do modelo de vidro quiral supercondutor. Esta interpretação foi corroborada por medidas dos efeitos de flutuações térmicas na condutividade longitudinal, as quais levaram à identificação de um regime genuinamente crítico dominado pela termodinâmica de modelo de vidro quiral. Medidas sistemáticas de efeito Hall na fase normal dos filmes finos estudados foram interpretadas através da suposição de que uma contribuição anômala, dependente da temperatura, existe em adição ao termo ordinário. A contribuição anômala é bem descrita por uma lei exponencial de cut-off cujo parâmetro característico varia com o estado de dopagem das amostras tal como a temperatura de pseudogap. Tais resultados apontam para a existência de estreita correlação entre o efeito Hall dependente da temperatura dos cupratos supercondutores e o fenômeno do pseudogap. / This work reports on experimental magnetotransport results in the thin films of grown by a chemical deposition method. Films with different oxygen contents were prepared using ion implantation and high temperature annealing processes. Samples with several doping levels were thus available. Systematic observation of the excess transversal voltage effect were performed near TC in several of the studied samples. The effect was attributed to the granular microstructure of the chemically prepared films, that behave as experimental realizations of the superconducting chiral glass model. Results obtained from thermal fluctuation studies of the longitudinal conductivity near TC reinforces this interpretation. The Hall effect in the normal phase was systematically studied. The results were described by supposing that an anomalous and temperature dependent contribution adds to the ordinary term. The anomalous Hall resistivity is well described by an exponential cut-off law where the characteristic parameter is a measure of the doping dependent pseudogap temperature. These results indicate that a strong correlation exists between the temperature dependent Hall resistivity and the pseudogap phenomenon in the high temperature cuprate superconductors.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

Neste trabalho foi otimizado o processo de crescimento de nanofios de ZnO pelo método vapor-líquido-sólido. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas quanto às suas propriedades ópticas através de medidas de fotoluminescência (PL) e modificações foram realizadas através de recozimentos em vácuo e atmosferas de Ar, O2 e forming gas (FG) como também de irradiação por feixes de íons de He+ e Au+. Além disso, foi estudada a influência do substrato tanto na morfologia dos nanofios quanto nas propriedades ópticas. Também foi depositado através de sputtering um filme de SiO2 sobre os nanofios de ZnO e então submetidos a recozimento em atmosfera de Ar. Quanto à sua morfologia, os nanofios foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM). Como crescidos, os nanofios possuem diâmetro aproximado de 40 nm e polaridade Zn quando crescidos em safira c-plane. Os nanofios recozidos em diferentes atmosferas apresentaram redução da intensidade de PL na banda do visível quando submetidos aos recozimentos em vácuo, Ar e FG. Já quando recozido em atmosfera oxidante, a intensidade de emissão no visível apresentou um aumento. Nos nanofios irradiados foi observado que, após a irradiação com íons de He+, não houve mudanças na estrutura cristalina e de superfície dos nanofios. Entretanto após a irradiação/implantação com íons de Au+ a rugosidade dos nanofios apresentou alterações. Foram obtidos os espectros de PL à temperatura ambiente das nanoestruturas irradiadas e observa-se que, após a irradiação, a banda de defeitos de todas as amostras apresenta redução quando comparada com a amostra como crescida. O espectro de PL obtido das amostras de nanofios de ZnO após a deposição de SiO2 apresenta uma redução da banda do visível quando comparado com a amostra como crescida, além de um aumento na emissão no pico do UV. Após recozimentos em atmosfera de Ar, observou-se que a banda do UV aumenta até a temperatura de 700 °C, sendo reduzida para a temperatura de 900 °C. Já o pico na região do visível tem sua intensidade aumentada com o aumento da temperatura de recozimento. Através de imagens de TEM, observou-se a formação de uma estrutura do tipo core-shell, sendo o core composto pelo nanofios de ZnO e o shell pelo filme de SiO2. As nanoestruturas de ZnO crescidas em diferentes substratos revelaram que, além da morfologia ser diferente, alguns substratos favorecem a formação de determinados tipos de defeitos pontuais, mesmo que o crescimento seja dado sob as mesmas condições e simultaneamente. Foi iniciada, também, a construção de um dispositivo para medidas elétricas em nanofios de ZnO. Medidas preliminares foram realizadas com nanofios antes e após irradiação de íons de He+ e foi observado um aumento na condutividade da nanoestrutura. / In this work the growth process of ZnO nanowires by vapor-liquid-solid method was optimized. The obtained nanostructures were characterized by photoluminescence measurements (PL) and modifications were performed by annealing in vaccum and Ar, O2 and forming gas (FG) atmospheres as well He+ and Au+ ions irradiation. Furthermore, the influences of the substrate in morphology on the optical properties of nanowires were studied. Through sputtering was deposited a SiO2 film over ZnO nanowires and then submitted to Ar annealing. Regarning the morphology, nanowires were characterized by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy. The as grown, nanowires have about 40 nm diameter and Zn polarity when grown on sapphire c-plane. The nanowires annealed in different atmospheres showed reduction in PL intensity in visible band emission when submitted to vaccum, Ar and FG annealing. When they were annealed in O2 atmosphere, the visible band emission increased compared to the sample as grown. In irradiated nanowires was observed that, after He+ ion irradiation, no changes were observed in the crystalline structure and surface of nanowires. However, after Au+ ions irradiation/implantation, the surface roughness of nanowires has been changed. PL spectra at room temperature of irradiated nanostructures were obtained and it was observed that, after irradiation, the defect band emission of all samples shows reduction of intensity when compared to as grown sample. PL spectra for ZnO nanowires after SiO2 deposition shows a reduction of visible band emission when compared to as grown sample, besides an increase in UV band emission. After annealing in Ar atmosphere, it was observed that UV band emission increases until 700 °C temperature, being reduced for 900 °C annealing temperature. In respect to visible peak, the intensity has increased with temperature annealing increasing. Through TEM images, it was observed a core-shell structure formation, with ZnO nanowires as core and SiO2 film as shell. ZnO nanostructures grown in different substrates reveals that, besides being morphologically different, some substrates favors the formation of certain types of point defects, even if growth is given under the same conditions and at the same time. It was started the built of a device to electrical measurements in ZnO nanowires. Prelimiary measurements were performed with nanowires before and after He+ ion irradiation and it were observed an increasing in nanostructure conductivity.

Neste trabalho foram estudadas as potencialidades eletroanalíticas de um material híbrido condutor baseado em acetato de celulose e grafite com eletrodeposição de filme condutor de Azul da Prússia (CA/G/PB) como sensor para espécies com importância biológica. O material híbrido foi preparado pelo processo de inversão de fase e caracterizado pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectroscopia de energia dispersiva (SEM-EDS) e voltametria cíclica. O composto Azul da Prússia (PB) foi imobilizado na superfície do material por eletropolimerização, aplicando-se um potencial fixo de 20 mV em uma janela de -0,3 V a 1,2 V. Os estudos eletroquímicos do eletrodo modificado CA/G/PB foram realizados em solução de KCl 0,1 mol.L-1, sendo obtidos dois pares redox para a espécie eletroativa imobilizada com potenciais médios (E0) em 0,204 V e 0,842 V, indicando um comportamento quase-reversível. O eletrodo demonstrou alta estabilidade após 500 ciclos redox, não sendo observada lixiviação da espécie eletroativa da superfície da matriz modificada. Os dois pares redox do material híbrido CA/G/PB permaneceram praticamente constantes entre os pH 5,0 e 8,0, indicando que as intensidades de pico não são significativamente afetadas nessa faixa de pH. A correlação linear entre as intensidades de pico e a raiz quadrada da velocidade de varredura, indicou que o sistema possui um comportamento similar aqueles em que o processo é controlado por difusão das espécies eletroativas à superfície do eletrodo. O azul da Prússia imobilizado foi aplicado na determinação de dopamina (DP), ácido úrico (AU), ácido ascórbico (AA) e Paracetamol (PCT) através da técnica de voltametria cíclica, voltametria de pulso diferencial e cronoamperometria. / In this work, we studied the electroanalytical potential of a conductive hybrid material based on cellulose acetate and graphite with electrodeposition Blue conductor film of Prussia (CA / G / PB) as a sensor for species with biological importance. The hybrid material was prepared by phase inversion process and characterized by the techniques of scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and cyclic voltammetry. The dye of Prussian blue (PB) was immobilized on the surface of the material by electropolymerization applying a fixed potential of 20 mV in a interval from -0.3 V to 1.2 V. The electrochemical behavior of the modified electrode CA / G / PB were performed in solution of 0.1 mol L-1 KCl being obtained two redox couples for the electroactive species immobilized with midpoint potentials (E0) in 0.204 V and 0.842 V, indicating a quasi-reversible behavior. The electrode showed high stability after 500 redox cycles with no observed leaching of electroactive species to the surface of the modified electrode. The two redox pair of the CA / G / PB electrode was kept practically constant within pH 5.0 and 8.0, indicating that the peak intensities are not significantly affected in this pH range. The linear correlation between peak intensities and the square root of scan rate, indicated that the system has a similar behavior those in which the process is controlled by diffusion of electroactive species to the electrode surface. The immobilized Prussian blue was applied to determine dopamine (DP), uric acid (UA), ascorbic acid (AA) and paracetamol (PCT) by analytical techniques of cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry.

Amostras de aço AISI H13 foram nitretadas utilizando uma fonte DC por 5 horas, em atmosfera de 80%N2/20%H2, em duas densidades de corrente (alta e baixa) e em diferentes temperaturas. As fases formadas nas amostras nitretadas foram correlacionadas com o comportamento do coeficiente de atrito, do desgaste e da dureza. As intensidades de emissão luminescente relacionadas aos íons N2+ e moléculas N2 no plasma foram medidas e observou-se que são maiores nas condições em que as densidades de corrente também são maiores. Como esperado de resultados da literatura, quanto maior a temperatura de nitretação maior é a espessura das camadas nitretadas. Foi observado que em temperaturas iguais, maiores densidades de corrente provocam a formação de camadas de compostos mais espessas. As amostras foram analisadas usando difração de raios X por incidência rasante, espectroscopia Mössbauer de conversão de elétrons, análise por reação nuclear, espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente, microscopia eletrônica de varredura, análise por microssonda eletrônica e perfilometria. As amostras foram testadas em um ultramicrodurômetro e em um tribômetro do tipo pino-sobre-disco. Análises Rietveld foram aplicadas aos difratogramas do material massivo e da zona de difusão para discriminar entre as fases ferrita e martensita. A composição de fases das amostras nitretadas utilizando diferentes parâmetros mostraram a presença de diferentes fases contendo nitrogênio (e, y' e martensita ∝'-Fe(N)) e carbono (martensita ∝' -Fe(C) e cementita). Na maior temperatura usada neste trabalho, a quantidade relativa das fases e e y' mostrou dependência da densidade de corrente. A correlação entre o conteúdo das fases e as propriedades mecânicas e tribológicas mostrou que nas amostras onde a segregação de carbono foi associada com a formação de cementita, o coeficiente de fricção foi menor do que nas regiões onde as fases e ,y' e martensita foram observadas. Nas amostras com maior conteúdo de martensita e menos e e y', o desgaste foi menor. A distribuição em profundidade da dureza e do conteúdo de martensita y' Fe(N) apresentaram o mesmo comportamento. / AISI H13 steel samples were nitrided using a DC source for 5 hours, under 80% N2/20% H2 atmosphere, at two current densities (high and low), and different temperatures. The phase content on the plasma nitrided samples was correlated to coefficient of friction, wear, and hardness. The plasma emissions were measured and it was observed that the intensity of N2+ ions and N2 molecules was higher at high current density. As expected from previous results in the literature, higher nitriding temperatures resulted in thicker layers. It was observed that at the same temperatures, higher current densities induced thicker compound layers as well. The samples were analysed with grazing incidence x-ray diffraction, conversion electron Mössbauer spectroscopy, nuclear reaction analysis, glow discharge optical emission spectroscopy, scanning electron microscopy, electron microprobe analysis, and perfilometry, and were tested in an ultramicrohardness tester and on a pin-on-disc tribometer. Rietveld analysis was applied to discriminate between ferrite and martensite in the diffraction patterns of the bulk samples and of the diffusion zone. The phase composition of the nitrided samples with different parameters showed the presence of different phases containing nitrogen (e, y', and martensite) and cementite. At the highest temperature used in this work, the relative amount of the phases e and y'showed a dependency on the current density. The correlation of the phase content with the mechanical and tribological properties showed that in samples with carbon segregation and formation of cementite, the friction coefficient was lower than in in regions where the phases e, y', and martensite were observed. In the samples with higher martensite content and less e,y' the mechanical wear was lower. Hardness presented the same trend as the content of martensite ∝'-Fe(N) in the depth profile.

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No Brasil, a produção de etanol é feita exclusivamente por via fermentativa. Devido ao baixo teor alcoólico do vinho (8 a 10 % v v-1), para cada litro de etanol produzido são gerados de 10 a 12 litros de vinhaça. Este subproduto é rico em matéria orgânica (matéria orgânica variável de 15 a 37 Kg m3 vinhaça, dependendo do tipo de mosto) e pode ser usado como adubo líquido na lavoura. Porém, a vinhaça no solo junto com outros efluentes líquidos, são fontes potenciais de poluição que podem contaminar águas subterrâneas. Por esses motivos, o objetivo deste trabalho foi produzir etanol a partir de fermentações com altos teores de açúcar, a partir da tecnologia VHG (Very High Gravity), visando a obtenção de vinhos com altos teores alcoólicos e com isso reduzir a quantidade de vinhaça gerada por litro de etanol produzido. Para tal foi realizada a adaptação da levedura PE-2 em meio de cultivo com crescentes concentrações de açúcares (9 a 24oBrix), sob 30oC. Nestas condições foi possível adaptar a célula das leveduras dessa linhagem em fermentações com altos teores de açúcar, sem promover morte celular ou perda visível da produtividade. Também foi observado que os volumes de vinhaça gerados em meios com altas concentrações de açúcar sofreram diminuição de até 72%. Ainda foi possível verificar que a levedura PE-2 se adaptou às concentrações crescentes de açúcar do mosto, mostrando tolerância em vinhos com altos níveis de álcool no final da fermentação, com alta viabilidade celular após o reciclo das células e não apresentou alterações morfológicas significativas na parede celular, quando observadas no microscópio eletrônico de varredura. Conclui-se que, é possível fazer a adaptação da levedura PE-2 em mostos com até 24 ºBrix. A adaptação dessa levedura em mostos com altos teores de açúcar na fermentação permite a diminuição de até 72 % do volume de vinhaça gerado / In Brazil, ethanol production is made only by fermentative pathway. Due to low alcohol wine (8-10% v v-1), per liter of ethanol produced are generated from 10 to 12 liters of vinasse. This by-product is rich in organic matter (organic matter variable 15- 37 Kg m3 vinasse, depending on the type of wine) and can be used as liquid fertilizer in agriculture. However, vinasse in the soil along with other liquid effluents, are potential sources of pollution that can contaminate groundwater. For these reasons, the objectives of this work was to produce ethanol from fermentation with high levels of sugar, from the VHG (Very High Gravity) technology in order to produce wines with high alcohol levels and thereby decrease the amount of vinasse produced per liter of ethanol. For this adaptation of the yeast PE-2 in media with increasing concentrations of sugars (9 to 24 oBrix) under 30 °C was performed. Under these conditions it was possible to adapt the yeast cells of this strain in fermentations with high sugar contents, without promoting cell death or visible loss of productivity. It was also noted that the volumes of vinasse generated in media with high concentrations of sugar suffered decrease of up to 72%. Still been possible to see that the PE-2 yeast has adapted to increasing concentrations of sugar in the must, showing tolerance for wines with high alcohol levels at the end of fermentation with high cell viability after the cells recycle and no significant morphological changes in cell wall, as observed in the scanning electron microscope. It is concluded that it is possible to adapt the yeast PE-2 in musts with up to 24 ºBrix. The adaptation of this yeast in musts with high levels of sugar in the fermentation allows the decrease of up to 72% of the volume of vinasse generated

O ouro, assim como outros bens minerais, é uma commodity, ou seja, um produto não diferenciado, com preço determinado pelo mercado internacional, sem a interferência de seus produtores. Diante desse cenário, associado à exaustão dos depósitos minerais de maiores teores, as mineradoras vêm buscando melhores formas de aproveitamento de matérias-primas minerais mais complexas quanto à extração e ao beneficiamento. Os retornos financeiros são obtidos no estrito controle da produção com redução de custos e mitigação de perdas nas operações unitárias. A caracterização tecnológica está inserida como uma abordagem multidisciplinar e fundamental para o melhor aproveitamento dos bens minerais. Possibilita um maior conhecimento do minério e das associações minerais presentes, que auxiliará no desenvolvimento das alternativas de explotação e na otimização do processo em funcionamento. Dentre os procedimentos de caracterização das associações minerais mais acurados citam-se os sistemas automatizados de análise de imagens adquiridas por microscopia eletrônica de varredura. Permitem a avaliação qualitativa ou quantitativa de grande número de partículas quanto à composição química e mineral, partição de elementos nos minerais presentes, formas de associações e liberação entre os minerais. Este estudo se concentra na caracterização de quatro amostras mineralizadas a ouro, de diferentes regiões do Brasil, pela análise automatizada de imagens e por métodos laboratoriais de separações minerais e extração hidrometalúrgica do ouro. A combinação de procedimentos laboratoriais com a análise de imagens permitiu confrontar os resultados das recuperações potenciais, fornecendo subsídios para abordagens de processo, para obtenção da máxima recuperação do ouro e para diagnosticar as características interferentes nesses processos. / Gold and other mineral goods are considered commodities, i.e., a non-differentiated product, at a price determined by the international market, without control of its producers. Given this, coupled with the exhaustion of mineral deposits of higher content, mining companies have been trying to find best procedure alternatives of more complex raw mineral matter. The financial returns are achieved by means of strict production controls, cost reduction and mitigation of losses in unit operations. In this context, process mineralogy is a multidisciplinary and fundamental approach to the better use of mineral goods. Enables a greater knowledge of the ore and its associations, to assist in the development of process alternatives to optimize mineral beneficiation plants. SEM-based automated images analysis is one of the most precise procedures to characterize mineral associations. These systems allow the qualitative or quantitative evaluation of a large number of particles, both as to its chemical and mineralogical content, partition of elements of interest among different minerals, phase\'s associations and liberation. This study focus on the characterization of four gold-mineralized samples from different regions of Brazil, through SEM-based automated image analysis and mineral separations at laboratory scale. The combination of experimental procedures with images analysis allowed the comparison of the results of possible recoveries, providing subsidies for process approaches, to obtain the maximum recovery of gold, and to diagnose the interfering features in these processes.

Este estudo in vitro teve como objetivo a comparação de diferentes protocolos para fotoativação de restaurações em resina composta por meio de teste de microdureza e análise da adaptação marginal com microscopia eletrônica de varredura. Foram confeccionadas restaurações de 2mmx4mmx2mm com a resina composta Premisa (Kerr) em 30 dentes bovinos. Durante o procedimento restaurador, o método de fotoativação teve variação, sendo um grupo ativado com o método contínuo (grupo controle) durante 20 segundos, utilizando o fotoativador Elipar Freelight 2; outro grupo utilizou o mesmo equipamento fotoativador, com variação da distância da ponta ativadora, a fim da promoção de um método soft-start (grupo soft-start), tendo distância inicial de 6mm por 20 segundos, seguido de distância mínima por mais 10 segundos; e um terceiro grupo utilizou a tecnologia PLS (grupo DEMI), fornecida pelo equipamento DEMI, que fornece uma luz pulsada e permite a polimerização adequada de uma resina composta em 5 segundos (segundo o fabricante). Após 24 horas de restaurados, mantidos em estufa a 37ºC, os dentes foram seccionados no sentido inciso cervical resultando em 60 corpos de prova, sendo metade deles utilizados em cada teste (N=10). As metades tiveram as superfícies correspondentes ao corte transversal lixadas até a obtenção de superfícies planas e polidas, sendo que 30 delas foram selecionadas aleatoriamente para o teste de microdureza Knoop em 3 diferentes profundidades e as outras 30 metades foram replicadas em resina epóxica para leitura em microscopia eletrônica de varredura. Com as imagens obtidas foram feitas medidas de porcentagem de perímetro de restauração com desadaptação marginal e largura da maior fenda encontrada. Foram aplicados testes estatísticos de análise de variância split plot para os resultados de dureza e one way para a adaptação marginal. Em relação à dureza, os testes mostraram não haver diferença estatisticamente significante entre os grupos avaliados, enquanto houve diferença nas diferentes profundidades (p<0,0001), sendo a dureza na região profunda maior do que na média, que foi maior do que na superficial. Para a adaptação marginal, os testes não mostraram diferença estatisticamente significante para a largura de maior fenda encontrada entre os grupos controle e DEMI, somente o grupo soft-start foi diferente dos outros grupos (p=0,0064), tendo ele os menores valores. Apesar de a porcentagem de perímetro com desadaptação marginal ter apresentado valores com grandes valores de desvio padrão, foi encontrada diferença estatisticamente significante entre os grupos controle e DEMI, mas não entre os grupos DEMI e soft-start. O teste de correlação de Pearson demonstrou correlação linear positiva entre largura da maior fenda encontrada e porcentagem de perímetro com desadaptação marginal. Foi possível a conclusão de que o protocolo de fotoativação soft-start melhorou a adaptação marginal das restaurações em resina composta, sem alterar a dureza do material; o equipamento fotoativador DEMI, com a utilização da tecnologia PLS, teve resultados sem diferença estatisticamente significante na avaliação da adaptação marginal, quando comparados ao grupo controle; nenhum dos protocolos de fotoativação testados causou alteração na dureza da resina composta fotoativada, quando comparadas entre si, havendo aumento dessa propriedade conforme houve aumento da profundidade. / This in vitro study aimed to compare different protocols for the photoactivation of composite resin restorations using microhardness test and analysis of marginal adaptation with scanning electron microscopy. Restorations with 2mmx4mmx2mm were made in 30 bovine teeth using the composite resin Premisa (Kerr). During the restorative procedure, the polymerization method had change, being one group activated with the continuous method (control group) for 20 seconds using the curing unit Elipar Freelight 2, another group used the same curing unit equipment, varying the distance from the activator tip in order to promote a soft-start method (soft-start group), with initial distance of 6mm for 20 seconds, followed by minimum distance for 10 seconds, and a third group used technology PLS (DEMI group) supplied from the DEMI, which provides a pulsed light and allows an adequate polymerization of a resin composite in 5 seconds (according to manufacturer). 24 hours after restoration, maintained at 37 ° C, the teeth were sectioned incisocervical towards resulting in 60 specimens, half of them being used in each test (N = 10). The halves were sanded on the transversal section surfaces to obtain flat and polished surfaces, of which 30 were randomly selected for Knoop microhardness testing in 3 different depths and the other 30 halves were replicated in epoxy resin for microscopy scanning electron reading. Measures of percentage of perimeter with marginal desadaptation and width of the largest slot found were made with the obtained images. Split plot analysis of variance tests were applied to hardness results and one way to the marginal adaptation. Regarding the hardness, tests showed no statistically significant difference among the groups, while there were differences at different depths (p<0,0001), being the hardness of the deep region highest than the medium, which was higher than the superficial. For marginal adaptation, tests showed no statistically significant difference for the width of the largest slot found between the control group and DEMI, only the soft-start group was different from the other groups (p=0,0064), having the lowest values. Despite the large standard deviations shown by the percentage of perimeter with marginal desadaptation, statistically significant difference was found between the control and DEMI, but not between groups DEMI and soft-start. The Pearson correlation test showed positive linear correlation between the width of the largest slot found and the percentage of perimeter with marginal desadaptation. It was possible to conclude that the soft-start photoactivation protocol improved the marginal adaptation of composite resin restorations, without changing the hardness of the material; DEMI curing unit equipment, using PLS technology, showed no statistically significant difference in the evaluation of marginal adaptation, comparing with the control group; none of the protocols tested photoactivation caused change in hardness of composite resin when compared to each other, with an increase of this property as the depth increased.

Este estudo avaliou, in vitro, a influência da radioterapia na resistência de união (RU) e na interface adesiva entre diferentes cimentos resinosos e dentina radicular. Sessenta caninos superiores foram distribuídos em 2 grupos (n=30) de acordo com a irradiação: não irradiados e irradiados. Os dentes do grupo irradiado foram submetidos à radioterapia com raios-X de 6 MV em frações de 2 Gy, com 30 ciclos, perfazendo 60 Gy. Os dentes foram seccionados para obtenção de raízes com 16 mm de comprimento, sendo realizado em seguida o preparo biomecânico com instrumento Reciproc R50 e obturação pela técnica de condensação lateral com cimento a base resina epóxica. Cada grupo foi subdividido de acordo com o cimento resinoso utilizado para a cimentação dos pinos de fibra de vidro (n=10): RelyX U200; Panavia F 2.0; RelyX ARC. Os pinos foram submetidos a tratamento de superfície com ácido fluorídrico 10% e cimentados de acordo com as recomendações de cada fabricante. Após a cimentação dos pinos, os dentes foram seccionados transversalmente em slices de 1 mm de espessura, obtendo-se 3 slices de cada terço da raiz. Os slices mais cervicais de cada terço foram utilizados para avaliar a RU, por meio do teste de push-out com velocidade de 0,5 mm/min, e posterior análise do padrão de falha em estereomicroscópio. Os slices mais apicais de cada terço foram selecionados para análise da interface cimento/dentina em MEV com aumentos de 100, 1000, 2000 e 4000X. Os dados de RU e adaptação da interface cimento/dentina foram submetidos à análise estatística pelos testes de ANOVA e Tukey, e Kruskal-Wallis e Duns, respectivamente. Os espécimes irradiados apresentaram menores valores de RU (8,23&plusmn;4,26) comparados aos dentes não irradiados (11,88&plusmn;6,42) (p<0,00001). Quanto aos cimentos resinosos, o RelyX U200 apresentou maiores valores na RU (15,17&plusmn;5,89) comparado aos cimentos RelyX ARC (7,68&plusmn;4,22) (p<0,0001) e Panavia F 2.0 (7,32&plusmn;2,71) (p<0,0001). O terço cervical apresentou maiores valores de RU (13,08&plusmn;6,10) comparado aos terços médio (9,72&plusmn;5,03) e apical (7,38&plusmn;4,53) (p<0,0001). O padrão de falhas mostrou ocorrência de falhas coesivas na dentina para os espécimes irradiados. Na análise da interface cimendo/dentina por MEV, observou-se maior desadaptação nos dentes submetidos à radioterapia. Em relação aos cimentos resinosos, foi observada maior adaptação com RelyX U200 e RelyX ARC comparados à Panavia F 2.0. Na análise qualitativa em MEV observou-se presença de fraturas e microfraturas na dentina radicular e menor presença de fibras colágenas em dentes irradiados. Para o cimento resinoso RelyX U200 e Panavia F 2.0 observou-se interface justaposta do cimento com a dentina radicular em dentes irradiados e não irradiados, sendo que para o cimento resinoso RelyX ARC foi observada formação de camada híbrida e tags de maneira similar para dentes irradiados e não irradiados. Concluiu-se que a radioterapia resultou na redução da resistência de união e na maior desadaptação da interface cimento resinoso/dentina radicular e que o cimento resinoso autoadesivo se apresentou como melhor alternativa para cimentação de pinos de fibra de vidro em dentes irradiados. / This in vitro study, evaluated the influency of radiotherapy on bond strength (BS) and adhesive interface between different resin cements and root dentin. Sixty maxillary canines were selected and distributed into two groups (n = 30) according to the irradiation protocol: non-irradiated and irradiated. The irradiated group were submitted to X-ray radiotherapy of 6 MV in fractions of 2 Gy, with 30 cycles, until complete 60 Gy. The teeth were sectioned to obtain 16 mm of root length, followed by biomechanical preparation with R50 reciproc instrument and obturation using the lateral condensation technique with epoxy resin-based sealer. Then, each group was subdivided according to the resin cement used for the glass fiber post cementation (n = 10): RelyX U200, Panavia F 2.0 and RelyX ARC. The posts were submitted to surface treatment with 10% hydrofluoric acid, and then cemented according to the manufacturer instructions. After the posts cementation, the teeth were sectioned transversely into 1 mm thick slices, and 3 slices were obtained from each root third. The most cervical slice of each third was used to evaluate the BS by the push-out test at 0.5 mm/min of velocity and the failure pattern was analyzed using stereomicroscopy. The most apical slice of each third was selected for SEM analysis, which were prepared and metalized. The dentin/cement interface analysis was performed at the following magnification: 100, 1000, 2000 and 4000X. The BS data and dentin/cement interface adaptation were submitted to statistical analysis by ANOVA, Tukey and Kruskal-Wallis, and Duns tests respectively. The irradiated specimens had lower BS values (8.23 &plusmn; 4.26) compared to non-irradiated group (11.88 &plusmn; 6.42) (p <0.00001). Regarding the resin cements, the RelyX U200 showed the higher values in BS (15.17 &plusmn; 5.89) compared to RelyX ARC (7.68 &plusmn; 4.22) and Panavia F 2.0 (7 , 32 &plusmn; 2.71) (p <0.0001). In addition, the cervical third presented higher BS values (13.08 &plusmn; 6.10) when compared to the middle (9.72 &plusmn; 5.03) and apical (7.38 &plusmn; 4.53) thirds (p <0.0001). The failure pattern showed cohesive failures in root dentin of the irradiated specimens. In the SEM dentin/cement interface analysis, a greater misadaptation was observed for the teeth submitted to radiotherapy. Regarding the resin cements, a better adaptation was observed for the RelyX U200 and RelyX ARC compared to the Panavia F 2.0. In the SEM qualitative analysis of the irradiated teeth, was possible to observe the presence of fractures and microfractures in the root dentin and a small number of collagen fibers. The resin cements RelyX U200 and Panavia F 2.0 showed a juxtaposed interface of the cement with the root dentin in irradiated and non-irradiated teeth, being that for the RelyX ARC cement the presence of hybrid layer and tags was similar for irradiated and non-irradiated groups. It was concluded that the radiotherapy promoted reduction of the bond strength and increase the gaps in the dentin/resin cement interface and the self-adhesive resin cement is the best alternative for glass fiber posts cementation in irradiated teeth.