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71	Caractérisation expérimentale des propriétés micromécaniques et micromorphologiques des alliages base nickel contraints par la croissance d'une couche d'oxydes formée dans le milieu primaire d'une centrale nucléaire / Experimental characterization of micromechanical and microphological properties of nickel base alloys strained by the growth of an ovide payer made in the primary water of a nuclear power plant Clair, Aurélie 30 November 2011 (has links) De nombreuses études ont prouvé l’affaiblissement de la résistance de l’alliage 600 lors de l’oxydation en milieu primaire des réacteurs à eau pressurisée. Celle-ci induit la rupture localisée du matériau notamment par fissure intergranulaire. La nature ainsi que la structure de l’oxyde se développant à la surface de l’alliage sont parfaitement connues. Cependant, l’influence mécanique de l’oxyde sur l’alliage n’a pas été explorée. L’objectif de cette étude est d’apporter des connaissances nouvelles sur l’impact de l’oxydation sur la réponse mécanique de l’alliage. Un système d’analyse, basé sur l’utilisation de nanoplots comme marqueurs de position, a été développé et mis en œuvre afin de mesurer des déformations engendrées par l’oxydation puis par une traction. Le traitement statistique de ces données a permis de déterminer des évènements rares de haute déformation. Les échantillons utilisés ont été caractérisés par MEB, TEM, XPS et ellipsométrie spectroscopique afin d’en déduire l’épaisseur de la couche d’oxyde interne contraignant l’alliage. De plus, le couplage de l’EBSD avec les nanoplots a permis de déterminer un ensemble de paramètres pouvant servir de critère d’alerte à l’initiation de la fissuration intergranulaire. / The loss of the corrosion resistance of the alloy 600, a nickel base alloy, during the oxidation in pressurized water reactor (PWR) has been demonstrated by many studies. It induces the intergranular stress corrosion cracking (IGSCC). If the chemical composition and the structure of the growing oxide are well-known, the mechanical influence of the oxide on the alloy has not been fully studied, yet. This study aims at bringing new knowledge of the oxidation impact on the mechanical response of the alloy. A new methodology is introduced for determining the local nanodeformation of the alloy 600 induced either by an oxidation or by a tensile loading. This method is based on nanodots disposed at the alloy surface as local markers of position. The statistical analysis of these data allowed to determine rare events of high deformation The samples were characterized locally by SEM, TEM, XPS and spectroscopic ellipsometry to characterize the internal oxide which constrains the alloy. The coupling of the EBSD with the nanodots had enabled to determine a set of parameters, which was used as an alarm criterion for the IGSCC initiation. Alliage base nickel Alliage 600 Oxydation Déformation Nanojauge EBSD AFM MEB Ellipsométrie Spectroscopique Joint de grain Fissuration Nickel base alloy Alloy 600 Oxidation Strain Nanogauge EBSD AFM SEM Spectroscopic ellipsometry Grain boundary Crack 620.16 621.48
72	Application des techniques d’optique guidée à la détection de gaz Wood, Thomas 27 March 2013 (has links) Dans un monde de plus en plus pollué par l'activité industrielle, la détection des espèces gazeuses nocives dans l'atmosphère est d'une importance essentielle. Le marché des capteurs de gaz est déjà bien développé, avec la présence de diverses technologies et principes de détection, chacune présentant des avantages et des inconvénients intrinsèques. Dans le cadre de cette thèse, un alliage entre deux ou plusieurs technologies de détection typiquement utilisées de façon autonome a été visée, afin d'améliorer les performances globales des systèmes capteurs ainsi formées. A ce fin, nous avons conçu et étudié des dispositifs capteurs basées sur la transduction optique, couplée à un matériau sensible au gaz cible à détecter. Plus précisément, nous avons intégré pour la première fois un matériau catalyseur pouvant accélérer le taux d'oxydation des espèces chimiques (tel le monoxyde de carbone ou l'hydrogène) avec une architecture optique capable d'absorber la chaleur cédée lors de cette oxydation. L'augmentation de température occasionnée est traduite en une variation d'intensité lumineuse constituante le signal de sortie du capteur. Les travaux effectués sur les mesures de la dispersion thermique et chromatique de l'indice de réfraction des matériaux constituant le transducteur optique par des techniques d'optique guidé, ellipsométrie et des techniques photométriques sont présentés. Le sondage par moyen optique des propriétés électriques des matériaux semiconducteurs a également été étudié, y compris les variations de ces propriétés en présence des gaz oxydants, réducteurs et combustibles. / In a world suffering from increasing air pollution due to spiraling industrial activity, the detection of toxic gasses in the atmosphere is of paramount importance. The gas detector market is already well developed, and features a wide variety of detection technologies and techniques, each presenting its own set of intrinsic advantages and drawbacks. In this thesis, a combination of two or more technologies typically used independently has been studied in order to improve the global performances of gas detection systems. To this length, we have conceived and studied detector architectures based upon optical transduction systems, coupled with a material presenting a specific sensitivity to the target gas. More precisely, we have for the first time integrated a catalyst designed to accelerate the oxidation rate of chemical species (such as carbon monoxide or hydrogen) with an optical component capable of absorbing the heat generated by the oxidation reaction. The associated increase in temperature is translated to a variation of the optical intensity comprising the exit signal of the detector. The work carried out measuring the chromatic and temperature dispersion of the refractive index of the materials comprising the optical transduction component by guided mode techniques, ellipsometry and photometric techniques is presented. The optical probing of the electrical properties of semiconductor materials has also been studied, including the variations of these properties following interactions with oxidizing, reducing, or combustible gasses. M-lines Modes guidés Dispersion chromatique Dispersion thermique Coefficient thermo-optique Indice de réfraction Ellipsométrie Couches minces Capteur de gaz Transduction optique Semiconducteur M-lines Guided modes Chromatic dispersion Thermal dispersion Thermo-optic coefficient Refractive index Ellipsometry Thin films Gas sensor Optical transduction Semiconductor
73	Couches nanostructurées par dépôt en incidence oblique : corrélations microstructure et propriétés optiques pour application aux traitements antireflets hautes performances dans le visible étendu et l'infrarouge / Nanostructured layers by oblique incidence deposition : Microstructure andoptical properties correlations applicated to high-performance anti-reflectiontreatments in extended visible and infrared range Maudet, Florian 15 November 2018 (has links) Les traitements antireflets (AR) sont très largement utilisés pour améliorer la transmission de systèmes optiques composés de hublots, lentilles, de lames séparatrices,… Dans cette thèse les gammes spectrales visées sont le visible étendu [400-1800nm] et le moyen infrarouge [3,7-4,8µm]. La méthode de nanostructuration par dépôts de films minces utilisant des techniques PVD en incidence oblique (Oblique Angle Deposition) a été choisie car elle permet d’envisager des AR hautes performances sur une large gamme de longueur d’onde, via un procédé industrialisable. L’introduction de porosité via le contrôle des angles de dépôt est utilisée pour nanostructurer l’architecture de chaque couche et de l’empilement ; méthode permettant de modifier et d’optimiser les propriétés optiques des couches constituantes en vue d’un design complet optimal. Une cartographie des indices effectifs accessibles par OAD a été dégagée concernant les trois matériaux déposés (TiO2, SiO2 et Ge). Mais les propriétés optiques de ces couches nanostructurées diffèrent largement de celles des couches denses du fait de la présence d’anisotropie, de gradient d’indice, de diffusion et d’absorption. A partir de caractérisations microstructurales, chimiques et optiques poussées (AFM, MEB, MET, tomographie FIB, tomographie MET, EDX, EELS, spectrophotométrie et ellipsométrie généralisée) un modèle optique analytique plus complexe et couplé à des analyses par éléments finis (FDTD) est présenté. L’ensemble du travail a permis d’élaborer par OAD de simples antireflet bicouches démontrant déjà de hauts niveaux de transmission, supérieurs aux traitements AR existants (interférentiel) ou en développement (Moth-eyes). / Anti-reflective (AR) coatings are widely used to improve the transmission of optical systems composed of window, lenses, separating filters,... In this thesis, the spectral ranges targeted are the extended visible [400-1800nm] and the mid infrared [3.7-4.8µm]. Thin film deposition nanostructuring method using oblique angle deposition (oblique angle deposition) PVD technique was chosen because it allows high performance AR to be considered over a wide wavelength range, by an industrial process. The introduction of porosity with the control of deposition angle is used to nanostructure the architecture of each layer and stack; a method for modifying and optimizing the optical properties of the constituent layers for optimal complete design. A mapping of the effective indices accessible by OAD has been identified for the three materials deposited (TiO2, SiO2 and Ge). However optical properties of these nanostructured layers differ greatly from those of dense layers due to the presence of anisotropy, index gradient, diffusion and absorption. Based on advanced microstructural, chemical and optical characterizations (AFM, SEM, TEM, FIB tomography, TEM tomography, EDX, EELS, spectrophotometry and generalized ellipsometry) a more complex analytical optical model coupled with finite element analyses (FDTD) is presented. All the work has enabled OAD to develop simple two-layer anti-reflective coatings that already demonstrate high levels of transmission, superior to existing (interferential) or work in progress (Moth-eyes) AR treatments. Antireflet Dépôt incidence oblique Gradient d'indice Visible proche infrarouge Moyen infrarouge Ellipsométrie généralisée Spectrophotométrie Anisotropie optique Milieux effectifs Fdtd Tomographie Tem Diffusion Antireflective coating Oblique angle deposition Gradient refractive index Visible NIR Mwir Generalized ellipsometry Spectrophotometry Anisotropy Effective medium approximation Fdtd Tomography Tem Scattering 621.36 535.2
74	Adsorption et rhéologie interfaciale de complexes polyélectrolytes-tensioactifs Monteux, Cécile 29 October 2004 (has links) (PDF) La première partie de cette thèse est une étude expérimentale de l'adsorption de complexes polyélectrolytes/tensioactifs de charge opposée à l'interface eau-air à l'aide la tensiométrie, l'ellipsométrie et l'observation de drainage de films de savon. Ces complexes peuvent former des globules hydrophobes s'adsorbant en des couches épaisses et hétérogènes, aux temps de réarrangement très longs. La structure et l'épaisseur des couches dépend fortement du ratio des concentrations tensioactif/polyélectrolyte et de l'hydrophobie du tensioactif, qui permettent de modifier l'affinité des complexes pour la surface. De plus, la masse moléculaire du polyélectrolyte contrôle la taille des complexes formés. La deuxième partie traite de la rhéologie de surface en cisaillement et en dilatation de ces couches de complexes. Les mesures montrent la formation de gels physiques mous de surface. Enfin, nous présentons les détails de la construction d'un viscosimètre magnétique de surface. adsorption interface eau-air polyelectrolyte tensioactif complexes rhéologie interfaciale ellipsométrie électrodes spécifiques tension de surface goutte pendante thin-film balance films de savon drainage turbidité précipitation concentration critique d'agrégation cisaillement dilatation gel de surface stabilité de mousse test de ross-Miles viscosimètre magnétique de surface
75	Synthèse et caractérisation physico-chimique de couches minces organosiliciées produites par décharge à barrière diélectrique Beauchemin, Maxime 08 1900 (has links) Ce mémoire de maîtrise vise à étudier les propriétés physico-chimiques de couches minces organosiliciées produites par une décharge à barrière diélectrique à la pression atmosphérique (AP-DBD). Dans un premier temps, nous avons comparé des revêtements SiOCH sur verre obtenus en AP-DBD avec ceux produits dans un plasma à couplage capacitif à basse pression (LP-CCP). Dans les deux cas, en ayant recours à l’hexamethyldisiloxane et l’oxygène comme précurseurs chimiques pour le dépôt, on mesure un désordre structurel plus important avec une augmentation de la teneur en carbone dans la couche mince de SiOCH. On trouve également que la présence de groupes carbonés réduit leur adhésion au substrat. En particulier, la contrainte devant être appliquée avant qu’il y ait délamination semble fortement liée à la teneur en carbone. En dépit des différences dans les dynamiques de dépôt en AP-PECVD versus en LP-CCP, les procédés offrant des compositions chimiques similaires révèlent des propriétés mécaniques comparables (dureté, module de Young et élasticité). Dans un deuxième temps, nous avons déposé des couches minces SiOCH par AP-PECVD sur divers substrats polymériques à partir d’un précurseur cyclique (tetramethylcyclotetrasiloxane) plutôt que linéaire (hexamethyldisiloxane) dans un environnement semi-industriel. Dans ces conditions, les mesures de nanorayures (nanoscratch) indiquent que le substrat cède sous la contrainte appliquée avant qu’il y ait délamination de la couche mince déposée. De plus, en raison des faibles épaisseurs des revêtements, elles n’influencent pas réellement les propriétés mécaniques des substrats (dureté et module de Young). On note également que la teneur en carbone et la mouillabilité à l’eau sont étroitement liées à l’énergie déposée dans le plasma par molécule du précurseur. / This master thesis aims to examine the physicochemical properties of organosilicon thin films produced by atmospheric pressure, dielectric barrier discharges (AP-DBD). First, we compare SiOCH coatings deposited on glass by AP-DBD with those prepared by low-pressure, capacitively coupled plasma (LP-CCP). In both cases, using hexamethyldisiloxane and oxygen as chemical precursors for plasma deposition, a more important structural disorder was observed in SiOCH films with higher carbon content. We also show that the presence of functional carbon groups weakens the adhesion of the coatings to the substrate. In particular, the load needed to induce delamination seems to be strongly linked with the carbon content in the plasma deposited SiOCH thin films. Despite the differences in deposition dynamics in AP-PECVD versus LP-CCP, samples with similar chemical compositions reveal comparable mechanical properties (hardness, Young’s modulus, and elasticity index). Subsequently, we deposited SiOCH thin films by AP-PECVD on various polymeric substrates from a cyclic precursor (tetramethylcyclotetrasiloxane) instead of a linear one (hexamethyldisiloxane) in a semi-industrial environment. In these conditions, nanoscratch measurements indicate that the substrate breaks under load before any delamination of the coating can be observed. Furthermore, due to the low thickness of the plasma-deposited coatings, it is found that they do not influence the mechanical properties of the substrate (hardness and Young’s modulus). We also find that the carbon content and wettability with water are tightly related to the energy injected into the plasma per precursor molecules. Plasmas hors-équilibre thermodynamique plasmas à la pression atmosphérique dépôt de couches minces revêtements organosiliciés spectroscopie infrarouge angle de contact ellipsométrie spectroscopique nanorayures nanoindentation Non-equilibrium plasmas Atmospheric pressure plasmas Thin films deposition Organosilicon coatings Infrared spectroscopy Contact angle Spectroscopic ellipsometry Nanoscratch
76	Etude expérimentale de polyélectrolytes hydrophobes modèles Baigl, Damien 11 September 2003 (has links) (PDF) Un polyélectrolyte hydrophobe est un polymère portant des charges électriques lorsqu'il est en solution aqueuse et dont l'eau est un mauvais solvant pour le squelette. Cette thèse a pour objectif d'établir l'influence de la nature hydrophobe du squelette sur les propriétés physiques des polyélectrolytes. Pour cela, nous avons tout d'abord synthétisé une série de poly(styrène-\emph(co)-styrènesulfonate de sodium), appelés PSS, possédant des taux de charge $f$ variant entre 30\% et 100\% et comportant entre $N=120$ et $N=2520$ monomères par chaîne. Ces PSS sont caractérisés précisément et peuvent être considérés comme des polyélectrolytes hydrophobes modèles. Nous avons alors étudié leurs propriétés volumiques puis interfaciales.\\ \emph(1. Propriétés en volume.) Le taux de charge effectif de la chaîne unique est anormalement réduit par rapport au cas du polyélectrolyte hydrophile. D'autre part, les propriétés structurales ont été caractérisées par la diffusion des rayons X et la technique de la sonde colloïdale en microscopie à force atomique (AFM). La conformation des chaînes se fait ressentir puisque la longueur de corrélation varie comme $N^0C_p^(-\alpha)$ où $C_p$ est la concentration en polymère et $\alpha$ un exposant dépendant de $f$, décroissant de 1/2 ($f=100\%$) à 1/3 au voisinage de la limite de solubilité. Ces observations sont interprétées dans le cadre d'un modèle théorique prédisant la conformation de la chaîne isolée comme un collier de perles, constitué de globules denses (les perles) reliés deux à deux par un segment de chaîne étirée. La dynamique collective des chaînes, quant à elle, est très proche de celle des polyélectrolytes hydrophiles.\\ \emph(2. Propriétés aux interfaces.) Nous avons conçu une expérience permettant, par adsorption électrostatique ou hydrophobe, de fixer les chaînes de PSS sur une surface solide plane modifiée chimiquement. La couche de PSS adsorbée, immergée dans l'eau, est caractérisée $in~situ$ par ellipsométrie, réflectivité des rayons X haute énergie et microscopie à force atomique. Nous avons ainsi trouvé que la taille de perles varie entre 1 et 5 nm en fonction de $f$. Cette variation est en parfait accord avec les prédictions du modèle dit du collier de perles. Enfin, les polyélectrolytes hydrophobes s'adsorbent également aux interfaces hydrophobes, les perles, dans certains cas, s'étalant sur la surface. polyélectrolytes polyelectrolytes polyélectrolytes hydrophobes hydrophobic polyelectrolytes polystyrènesulfonate polystyrenesulfonate PSS AMAMPS SAXS SLS DLS diffusion des rayons X réflectivité des rayons X reflectivity X-ray scattering light scattering ellipsométrie ellipsometry adsorption structure structural properties interfaces surfaces traitement de surface silanisation sulfonation pression osmotique osmotic pressure charge effective effective charge fraction AFM sonde colloidale colloidal probe technique protéines proteins polypeptides polysaccharides Rayleigh instability instabilité de Rayleigh collier de perles pearl-necklace vésicules vesicles mouillage wetting FRAP microscopie fluorescence TEM cryo-TEM transmission electron microscopy RMN NMR

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