An environmentally friendly, and contamination free process for etching and cleaning semiconductors is critical to future of the IC industry. Under the right conditions, water has the ability to meet these requirements. Water becomes more reactive as a function of temperature in part because the number of hydronium and hydroxyl ions increase. As water approaches its boiling point, the concentration of these species increases over seven times their concentrations at room temperature. At 150 °C, when the liquid state is maintained, these concentrations increase 15 times over room temperature. Due to its enhanced reactivity, high temperature water (HTW) has been studied as an etch and clean of thermally grown SiO2, Si3N4, and low-k films. High temperature deuterium oxide (HT-D2O) behaves similarly to HTW; however, it dissociates an order of magnitude less than HTW resulting in an equivalent reduction in reactive species. This allowed for the effects of reactive specie concentration on etch rate to be studied, providing valuable insight into how HTW compares to other high temperature wet etching processes such as hot phosphoric acid (HPA). Characterization was conducted using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) to determine chemical changes due to etching, spectroscopic ellipsometry to determine film thickness, profilometry to measure thickness change across the samples, scanning electron microscopy (SEM), contact angle to measure changes in wetting behavior, and UV-Vis spectroscopy to measure dissolved silica in post etch water. HTW has demonstrated the ability to effective etch both SiO2 and Si3N4, HT-D2O also showed similar etch rates of Si3N4 indicating that a threshold reactive specie concentration is needed to maximize etch rate at a given temperature and additional reactive species do not further increase the etch rate. Because HTW has no hazardous byproducts, high temperature water could become a more environmentally friendly etchant of SiO2 and Si3N4 thin films.

Block copolymer (BCP) thin film patterns, generated using directed self-assembly (DSA) of diblock copolymers, have shown excellent promise as templates for semiconductor device manufacturing since they have the potential to produce feature pitches and sizes well below 20 nm and 10 nm, respectively, using current 193 nm optical lithography. The goal of this work is to explore block copolymers with sufficient thermodynamics driving force (as described by the Flory Huggins interaction parameter, χ) for phase separation at these smallest lengths scales. Here, poly(styrene)-b-poly(hydroxystyrene) is investigated since the PHOST domain is known to form extensive hydrogen bond networks resulting in increased χ due to this strong enthalpic interaction. In this work, nitroxide mediated polymerization (NMP) techniques were utilized to produce PS-b-PHOST diblock copolymers with a range of molecular weights (5000-30000) with low PDI approaching 1.2. The phase separation of low molecular weight PS-b-PHOST on neutral underlayer substrates via solvent annealing provided thin film vertical lamellae with 13 nm pitch. These results illustrate the improved resolution of PS-b-PHOST compared with the current industry standard of PS-b-PMMA (with 20 nm pitch). The directed self assembly of lamellar PS-b-PHOST patterns with 18 nm pitch via graphoepitaxy is demonstrated. Also, a highly selective atomic layer deposition (ALD) and etch technique was investigated which provided selective block removal of (PS-b-PHOST) block copolymer patterns which initially exhibited no inherent etch contrast. In this process, the PS domain is removed leaving a high fidelity etch relief pattern of the original block copolymer template. Finally, an alternative system is presented, namely Poly(trimethylsilylstyrene)-block-poly(hydroxystyrene) (PTMSS-b-PHOST), which utilizes silicon containing functionality in one of the blocks, providing high etch contrast. PTMSS-b-PHOST patterns were also exposed to oxygen plasma allowing selective block removal of the PS domain without the need for additional ALD processing steps.

Le fil directeur durant cette période de recherche a été l’étude d’une interface dentine/titane assemblée par collage. L’objectif était d’optimiser et de simplifier des étapes du protocole d’assemblage, d’améliorer et d’étudier les performances de l’interface adhérente. Dans ce travail, les interfaces ont été testées in vitro par cisaillement.Cette étude a comporté trois volets :Le but de la première étude a été d’évaluer un assemblage par ciment verre ionomère (CVI), le Fuji Plus®, appliqué en association avec des adhésifs auto-mordançants sur la dentine. Trois des combinaisons « système auto-mordançant/Fuji Plus® » ont été appliquées et les résultats obtenus montrent des améliorations significatives entre 9% et 44% par rapport aux valeurs obtenues sur des éprouvettes de témoin.Le second volet expérimental a eu pour objectif de tester la compatibilité entre cinq systèmes adhésifs auto-mordançants (SAM) et deux composites d’assemblage (CA). Les SAM1 se sont révélés totalement incompatibles avec les CA chémopolymérisés ou duals. Inversement, les SAM2 étaient compatibles avec des CA chémopolymérisants ou duals. Une corrélation positive a été trouvée entre le pH des SAM ou les résines testées et les données de cisaillement.La dernière étude a été dédiée à l’évaluation de l'effet du stockage dans l’eau sur la résistance à la flexion (σf) et sur la résistance au cisaillement (RC) d’une interface dentine/titane assemblée par quatre résines adhésives auto-mordançantes (MRAM). Cette étude a montré que le stockage dans l'eau durant 60 jours a affecté négativement la résistance à la flexion de certains matériaux. L'adhésion dentine/titane offerte par Rely X® et G-Cem® était significativement plus élevée que celle de Maxcem® et SmartCem2®. / The aim of this work was to study a bonding dentin/titanium interface. The objective was to optimize and simplify the steps of the bonding protocol, improve and know well the performance of the adhesive interface. In this work, all interfaces have been tested in vitro by shearing.This study included three parts :The purpose of the first study was to evaluate an assemblage by glass ionomer cement (GIC), the Fuji plus®, applied in combination with self-etch bonding system on dentin. Three combinations "system self-etching / Fuji Plus®" were applied and the results obtained by test showed significant improvements from 9% to 44% higher than the values obtained on control specimens.The second experimental part was designed to test the compatibility between five self-etch bonding systems (SEBS) and two resin luting cements (RLC). Significant differences of bond strength in shear were observed according to both the curing mode of the RLC and the adhesive. The SEBS1 proved totally incompatible with chemical or dual cured RLC. Conversely, two-steps SEBS were compatible with RLC chemical/dual cured RLC. A positive correlation was found between the pH of the SEBS or the tested resins and the shear data.The latest study was devoted to evaluate the effect of the storage condition on flexural strength (σf) and shear bond strength (SBS) of a dentin/titanium interface assembled by four self-etch adhesive resin (SEARC). This study showed that the storage in water for 60 days has negatively affected the bending resistance of certain materials. The dentin/titanium adherence offered by Rely X® and G-Cem® was significantly higher than that of Maxcem® and SmartCem2®.

Diese Arbeit befasst sich mit der Nanostrukturierung von magnetischen Schichtsystemen mit Tunnelmagnetowiderstandseffekt (TMR-Effekt), welche in der Form von Nanosäulen in magnetoresistiven Speichern (MRAM) eingesetzt werden. Solche Nanosäulen können zukünftig ebenfalls als Nanoemitter von Mikrowellensignalen eine Rolle spielen. Dabei wird von der Auswahl eines geeigneten TMR-Schichtsystems mit einer MgO-Tunnelbarriere über die Präparation der Nanosäulen mit Seitenisolierung bis hin zum Aufbringen der elektrischen Zuleitungen eine komplette Prozesskette entwickelt und optimiert. Die Strukturen werden mittels optischer Lithographie und Elektronenstrahllithographie definiert, die anschließende Strukturübertragung erfolgt durch Ionenstrahlätzen (teilweise reaktiv) sowie durch Lift-off. Rückmeldung über Erfolg oder Probleme bei der Strukturierung geben Transmissionselektronenmikroskopie (teilweise mit Zielpräparation per Ionenfeinstrahl, FIB), Rasterelektronenmikroskopie sowie die Lichtmikroskopie. Es können so TMR-Nanosäulen mit minimalen Abmessungen von bis zu 69 nm x 71 nm hergestellt werden, von denen Nanosäulen mit Abmessungen von 65 nm x 87 nm grundlegend magneto-elektrisch charakterisiert worden sind. Dies umfasst die Bestimmung des TMR-Effektes und des Widerstandes der Tunnelbarriere (RA-Produkt). Weiterhin wurde das Verhalten der magnetischen Schichten bei größeren Magnetfeldern bis +-200mT sowie das Umschaltverhalten der magnetisch freien Schicht bei verändertem Winkel zwischen magnetischer Vorzugsachse des TMR-Elementes und dem äußeren Magnetfeld untersucht. Der Nachweis des Spin-Transfer-Torque Effektes an den präparierten TMR-Nanosäulen ist im Rahmen dieser Arbeit nicht gelungen, was mit dem zu hohen elektrischen Widerstand der verwendeten Tunnelbarriere erklärt werden kann. Mit dünneren Barrieren konnte der Widerstand gesenkt werden, allerdings führt ein Stromfluss durch diese Barrieren schnell zur Degradation der Barrieren. Weiterführende Arbeiten sollten das Ziel haben, niederohmige und gleichzeitig elektrisch belastbare Tunnelbarrieren in einem entsprechenden TMR-Schichtsystem abzuscheiden. Eine erste Auswahl an Ansatzpunkten dafür aus der Literatur wird im Ausblick gegeben. / This thesis deals with the fabrication of nanopillars with tunnel magnetoresistance effect (TMR-effect), which are used in magnetoresistive memory (MRAM) and may be used as nanooscillators for future near field communication devices. Starting with the selection of a suitable TMR-layer stack with MgO-tunnel barrier, the whole process chain covering the fabrication of the nanopillars, sidewall isolation and preparation of the supply lines on top is developed and optimised. The structures are defined by optical and electron beam lithography, the subsequent patterning is done by ion beam etching (partially reactive) and lift-off. Techniques providing feedback on the nanofabrication are transmission electron microscopy (partially with target preparation by focused ion beam, FIB), scanning electron microscopy and optical microscopy. In this way nanopillars with minimal dimensions reaching 69 nm x 71 nm could be fabricated, of which nanopillars with a size of 65 nm x 87 nm were characterized fundamentally with respect to their magnetic and electric properties. This covers the determination of the TMR-effect and the resistance of the tunnel barrier (RA-product). In addition, the behaviour of the magnetic layers under higher magnetic fields (up to +-200mT) and the switching behaviour of the free layer at different angles between the easy axis of the TMR-element and the external magnetic field were investigated. The spin transfer torque effect could not be detected in the fabricated nanopillars due to the high electrical resistance of the tunnel barriers which were used. The resistance could be lowered by using thinner barriers, but this led to a quick degradation of the barrier when a current was applied. Continuative work should focus on the preparation of tunnel barriers in an appropriate TMR-stack being low resistive and electrically robust at the same time. A first selection of concepts and ideas from the literature for this task is given in the outlook.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Caroline_Ely.pdf: 855676 bytes, checksum: 3b493898d992f4952a9932fd00c16707 (MD5) Previous issue date: 2011-01-01 / The aim of this project will be to investigate the influence of the addition of light and co-initiators in self-etching primers, in relation to microtensile bond strength (μTBS) and on morphological pattern of hybrid layer of an experimental adhesive system. An experimental self-etching primer will be formulated and on which will be added the initiators of polymerization, resulting in a total of 6 experimental groups: PCONTROL, PCQ, PQTX, PDPI, PBAR and PSUL. A coating adhesive resin compound by Bis-GMA, TEGDMA and HEMA will be formulated. For μTBS test, forty-eight bovine incisors will be randomized and allocate in the six groups. Vestibular enamel will be grounded to expose the superficial coronal dentin, which that will be polished wet to create a standardized smear layer with 600 grit silicon paper. After rinsing, water will be removed with a piece of absorbent paper, leaving the surface visibly dried. The prepared dentin surfaces will be etched with primer and air-dried, after coating adhesive resin will be applied and light activated. The composite resin will be inserted in two increments and will be light activated according to the manufacturer s recommendations. After storage for 24 hours, the specimens will be sectioned with a refrigerated diamond saw at lowspeed. After check normal distribuition and equal variances as assumptions to carry out parametric statistics data obtained on μTBS, will be submitted to two-way ANOVA (factor time and factor initiator of (polymerization) test to verify differences between means (p<0.05). Fractographic analysis will be performed using optical microscopy to describe failure patterns. The morphological pattern of hybrid layer will be examined by scanning electron microscopy (Shimadzu SSX550), after 24 hours and 2 years of storage, using 3 teeth for each experimental group. Teeth will be sectioned with a refrigerated diamond saw, in order to obtain 2 or 3 slices per tooth, with 2mm thickness. Restorative procedure will take place, following the same steps of sample preparation 9 for μTBS test. Then, samples will pass through a sequence of polishing with grit silicon paper and diamond pastes of different granulations. Between each stage of polishing, samples will be placed in one ultrasonic tank to complete removal of waste. After, will undertake the procedures of decalcification with solution of phosphoric acid 50%, deproteinization with sodium hypochlorite solution 2.5%, dehydration with silica at room temperature for 2 hours and coating with gold/palladium. Finally, images of hybrid layer will be observed in SEM, on 3000 and 5000 fold increas / O objetivo deste projeto será avaliar a influência da adição de iniciadores de polimerização em primer autocondicionante experimental, na resistência de união e no padrão morfológico da camada híbrida de sistemas adesivos. Será formulado um primer experimental modelo, ao qual serão adicionados fotoiniciadores e co-iniciadores, obtendo-se um total de 6 grupos experimentais: PCONTROLE, PCQ, PQTX, PDPI, PBAR e PSUL. Como adesivo de cobertura, será formulado um co-monômero constituído de Bis-GMA, TEGDMA e HEMA. Para o ensaio de resistência de união à microtração (RU) serão utilizados 48 incisivos bovinos, distribuídos aleatoriamente entre os grupos . Na face vestibular dos dentes será realizado desgaste até a exposição de dentina e, posteriormente, polimento com lixa de SiC granulação 600 para padronização da smear layer. O primer será aplicado vigorosamente sobre a dentina previamente seca com papel absorvente e após será realizada a volatilização do solvente com jato de ar. Em seguida o adesivo de cobertura será aplicado e fotoativado com um aparelho fotopolimerizador de lâmpada halógena. A restauração será confeccionada em incrementos de compósito restaurador, fotoativados de acordo com as recomendações do fabricante. Após armazenagem por 24h em água destilada a 37°C, os dentes serão seccionados em cortadeira de precisão a fim de obterem-se palitos de aproximadamente 0,5mm2 de área de secção transversal. A RU em dentina será avaliada após 24h, 1 e 2 anos de armazenagem em água destilada. Os dados obtidos serão avaliados quanto à normalidade e igualdade de variâncias como condição para utilização de análise estatística paramétrica Preenchendo os requisitos anteriores será aplicada Análise de variância segundo dois critérios (fator tempo e fator iniciador de polimerização), e teste complementar de Tukey para detectar diferenças entre médias (α=5%). Os corpos de prova fraturados a partir do ensaio de microtração serão avaliados por microscopia óptica e classificados quanto ao modo de fratura em adesiva, 7 coesiva ou mista. A análise do padrão morfológico da camada híbrida será realizada por microscopia eletrônica de varredura MEV (SSX-550, Shimadzu), após 24 horas e 2 anos de armazenagem, utilizando-se 3 dentes para cada grupo experimental. Os dentes serão seccionados em cortadeira de precisão a fim de obter-se 2 ou 3 fatias por dente, com 2,0 mm de espessura cada uma. Será realizado então o procedimento restaurador, seguindo os mesmos passos utilizados para avaliar a RU. A seguir, as amostras passarão pelo protocolo de polimento com a seqüência de lixas de SiC e, em seguida, com discos de feltro e suspensões diamantadas, em granulações decrescentes.. Após, serão realizados os procedimentos de descalcificação com solução de ácido fosfórico 50% por 5 segundos, desproteinização com solução de hipoclorito de sódio 2,5% por 10 minutos, desidratação com sílica em temperatura ambiente e metalização. Por fim, serão obtidas fotomicrografias da camada híbrida em aumento de 3000 e 5000 vezes, através de Microscopia Eletrônica de Varrredura

Diese Arbeit befasst sich mit der Nanostrukturierung von magnetischen Schichtsystemen mit Tunnelmagnetowiderstandseffekt (TMR-Effekt), welche in der Form von Nanosäulen in magnetoresistiven Speichern (MRAM) eingesetzt werden. Solche Nanosäulen können zukünftig ebenfalls als Nanoemitter von Mikrowellensignalen eine Rolle spielen. Dabei wird von der Auswahl eines geeigneten TMR-Schichtsystems mit einer MgO-Tunnelbarriere über die Präparation der Nanosäulen mit Seitenisolierung bis hin zum Aufbringen der elektrischen Zuleitungen eine komplette Prozesskette entwickelt und optimiert. Die Strukturen werden mittels optischer Lithographie und Elektronenstrahllithographie definiert, die anschließende Strukturübertragung erfolgt durch Ionenstrahlätzen (teilweise reaktiv) sowie durch Lift-off. Rückmeldung über Erfolg oder Probleme bei der Strukturierung geben Transmissionselektronenmikroskopie (teilweise mit Zielpräparation per Ionenfeinstrahl, FIB), Rasterelektronenmikroskopie sowie die Lichtmikroskopie. Es können so TMR-Nanosäulen mit minimalen Abmessungen von bis zu 69 nm x 71 nm hergestellt werden, von denen Nanosäulen mit Abmessungen von 65 nm x 87 nm grundlegend magneto-elektrisch charakterisiert worden sind. Dies umfasst die Bestimmung des TMR-Effektes und des Widerstandes der Tunnelbarriere (RA-Produkt). Weiterhin wurde das Verhalten der magnetischen Schichten bei größeren Magnetfeldern bis +-200mT sowie das Umschaltverhalten der magnetisch freien Schicht bei verändertem Winkel zwischen magnetischer Vorzugsachse des TMR-Elementes und dem äußeren Magnetfeld untersucht. Der Nachweis des Spin-Transfer-Torque Effektes an den präparierten TMR-Nanosäulen ist im Rahmen dieser Arbeit nicht gelungen, was mit dem zu hohen elektrischen Widerstand der verwendeten Tunnelbarriere erklärt werden kann. Mit dünneren Barrieren konnte der Widerstand gesenkt werden, allerdings führt ein Stromfluss durch diese Barrieren schnell zur Degradation der Barrieren. Weiterführende Arbeiten sollten das Ziel haben, niederohmige und gleichzeitig elektrisch belastbare Tunnelbarrieren in einem entsprechenden TMR-Schichtsystem abzuscheiden. Eine erste Auswahl an Ansatzpunkten dafür aus der Literatur wird im Ausblick gegeben.:Einleitung I Grundlagen 1 Spinelektronik und Magnetowiderstand 1.1 Der Elektronenspin – Grundlage des Magnetismus 1.2 Magnetoresistive Effekte 1.2.1 AnisotroperMagnetowiderstand 1.2.2 Riesenmagnetowiderstand 1.2.3 Tunnelmagnetowiderstand 1.3 Spin-Transfer-Torque 1.4 Anwendungen 1.4.1 Festplattenleseköpfe 1.4.2 Magnetoresistive Random AccessMemory (MRAM) 1.4.3 Nanooszillatoren für drahtlose Kommunikation 2 Grundlagen der Mikro- und Nanostrukturierung 2.1 Belacken 2.2 Belichten 2.2.1 Optische Lithographie 2.2.2 Elektronenstrahllithographie 2.3 Entwickeln 2.4 Strukturübertragung 2.4.1 Die Lift-off Technik 2.4.2 Ätzen 2.5 Entfernen der Lackmaske 2.6 Reinigung 2.6.1 Quellen von Verunreinigungen 2.6.2 Auswirkungen von Verunreinigungen 2.6.3 Entfernung von Verunreinigungen 2.6.4 Spülen und Trocknen der Probenoberfläche 3 Ionenstrahlätzen 3.1 Physikalisches Ätzen – Sputterätzen 3.2 Reaktives Ionenstrahlätzen – RIBE 3.3 Anlagentechnik 3.3.1 Parameter 3.3.2 Homogenität 3.3.3 Endpunktdetektion II Ergebnisse und Diskussion 4 TMR-Schichtsysteme 4.1 Prinzipielle Schichtfolge 4.2 Verwendete TMR-Schichtsysteme 4.3 Rekristallisation von Kupfer 4.4 Formierung der TMR-Schichtsysteme 4.4.1 Antiferromagnetische Kopplung an PtMn 4.4.2 Rekristallisation an der MgO-Barriere 4.5 Anpassung der MgO-Schicht – TMR-Effekt und RA-Produkt 4.6 Magnetische Charakterisierung 5 Probendesign 5.1 Beschreibung der vier lithographischen Ebenen 5.2 Layout für statische und dynamischeMessungen 5.2.1 Geometrie 5.2.2 Anforderungen für die Hochfrequenzmessung 5.3 Layout für Zuverlässigkeitsmessungen 5.3.1 Geometrie 5.3.2 Voraussetzungen für die Funktion 5.4 Chiplayout 5.4.1 Zusatzstrukturen 5.4.2 Anordnung der Elemente 6 Fertigung eines Maskensatzes für die optische Lithographie 6.1 Vorbereitung desMaskenrohlings 6.2 Strukturierung mittels Elektronenstrahllithographie 6.3 Ätzen der Chromschicht 7 Ergebnisse und Diskussion der Probenpräparation 7.1 Definition der Grundelektrode 7.1.1 Freistellen der Grundelektrode 7.1.2 Gratfreiheit der Grundelektrode 7.1.3 Oberflächenqualität nach der Strukturierung 7.2 Präparation der magnetischen Nanosäulen 7.2.1 Aufbringen einer Ätzmaske 7.2.2 Ionenstrahlätzen der TMR-Nanosäule 7.2.3 Abmessungen der präparierten Nanosäulen 7.3 Vertikale Kontaktierung 7.3.1 Seitenwandisolation 7.3.2 Freilegen der Kontakte 7.3.3 Aufbringen der elektrischen Zuleitungen 7.4 Die komplette Prozesskette und Ausbeute 8 Magneto-elektrische Charakterisierung 8.1 Messung des Tunnelmagnetowiderstandes 8.2 Stabilität der magnetischen Konfiguration 8.3 Spin-Transfer-Torque an TMR-Nanosäulen 9 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis / This thesis deals with the fabrication of nanopillars with tunnel magnetoresistance effect (TMR-effect), which are used in magnetoresistive memory (MRAM) and may be used as nanooscillators for future near field communication devices. Starting with the selection of a suitable TMR-layer stack with MgO-tunnel barrier, the whole process chain covering the fabrication of the nanopillars, sidewall isolation and preparation of the supply lines on top is developed and optimised. The structures are defined by optical and electron beam lithography, the subsequent patterning is done by ion beam etching (partially reactive) and lift-off. Techniques providing feedback on the nanofabrication are transmission electron microscopy (partially with target preparation by focused ion beam, FIB), scanning electron microscopy and optical microscopy. In this way nanopillars with minimal dimensions reaching 69 nm x 71 nm could be fabricated, of which nanopillars with a size of 65 nm x 87 nm were characterized fundamentally with respect to their magnetic and electric properties. This covers the determination of the TMR-effect and the resistance of the tunnel barrier (RA-product). In addition, the behaviour of the magnetic layers under higher magnetic fields (up to +-200mT) and the switching behaviour of the free layer at different angles between the easy axis of the TMR-element and the external magnetic field were investigated. The spin transfer torque effect could not be detected in the fabricated nanopillars due to the high electrical resistance of the tunnel barriers which were used. The resistance could be lowered by using thinner barriers, but this led to a quick degradation of the barrier when a current was applied. Continuative work should focus on the preparation of tunnel barriers in an appropriate TMR-stack being low resistive and electrically robust at the same time. A first selection of concepts and ideas from the literature for this task is given in the outlook.:Einleitung I Grundlagen 1 Spinelektronik und Magnetowiderstand 1.1 Der Elektronenspin – Grundlage des Magnetismus 1.2 Magnetoresistive Effekte 1.2.1 AnisotroperMagnetowiderstand 1.2.2 Riesenmagnetowiderstand 1.2.3 Tunnelmagnetowiderstand 1.3 Spin-Transfer-Torque 1.4 Anwendungen 1.4.1 Festplattenleseköpfe 1.4.2 Magnetoresistive Random AccessMemory (MRAM) 1.4.3 Nanooszillatoren für drahtlose Kommunikation 2 Grundlagen der Mikro- und Nanostrukturierung 2.1 Belacken 2.2 Belichten 2.2.1 Optische Lithographie 2.2.2 Elektronenstrahllithographie 2.3 Entwickeln 2.4 Strukturübertragung 2.4.1 Die Lift-off Technik 2.4.2 Ätzen 2.5 Entfernen der Lackmaske 2.6 Reinigung 2.6.1 Quellen von Verunreinigungen 2.6.2 Auswirkungen von Verunreinigungen 2.6.3 Entfernung von Verunreinigungen 2.6.4 Spülen und Trocknen der Probenoberfläche 3 Ionenstrahlätzen 3.1 Physikalisches Ätzen – Sputterätzen 3.2 Reaktives Ionenstrahlätzen – RIBE 3.3 Anlagentechnik 3.3.1 Parameter 3.3.2 Homogenität 3.3.3 Endpunktdetektion II Ergebnisse und Diskussion 4 TMR-Schichtsysteme 4.1 Prinzipielle Schichtfolge 4.2 Verwendete TMR-Schichtsysteme 4.3 Rekristallisation von Kupfer 4.4 Formierung der TMR-Schichtsysteme 4.4.1 Antiferromagnetische Kopplung an PtMn 4.4.2 Rekristallisation an der MgO-Barriere 4.5 Anpassung der MgO-Schicht – TMR-Effekt und RA-Produkt 4.6 Magnetische Charakterisierung 5 Probendesign 5.1 Beschreibung der vier lithographischen Ebenen 5.2 Layout für statische und dynamischeMessungen 5.2.1 Geometrie 5.2.2 Anforderungen für die Hochfrequenzmessung 5.3 Layout für Zuverlässigkeitsmessungen 5.3.1 Geometrie 5.3.2 Voraussetzungen für die Funktion 5.4 Chiplayout 5.4.1 Zusatzstrukturen 5.4.2 Anordnung der Elemente 6 Fertigung eines Maskensatzes für die optische Lithographie 6.1 Vorbereitung desMaskenrohlings 6.2 Strukturierung mittels Elektronenstrahllithographie 6.3 Ätzen der Chromschicht 7 Ergebnisse und Diskussion der Probenpräparation 7.1 Definition der Grundelektrode 7.1.1 Freistellen der Grundelektrode 7.1.2 Gratfreiheit der Grundelektrode 7.1.3 Oberflächenqualität nach der Strukturierung 7.2 Präparation der magnetischen Nanosäulen 7.2.1 Aufbringen einer Ätzmaske 7.2.2 Ionenstrahlätzen der TMR-Nanosäule 7.2.3 Abmessungen der präparierten Nanosäulen 7.3 Vertikale Kontaktierung 7.3.1 Seitenwandisolation 7.3.2 Freilegen der Kontakte 7.3.3 Aufbringen der elektrischen Zuleitungen 7.4 Die komplette Prozesskette und Ausbeute 8 Magneto-elektrische Charakterisierung 8.1 Messung des Tunnelmagnetowiderstandes 8.2 Stabilität der magnetischen Konfiguration 8.3 Spin-Transfer-Torque an TMR-Nanosäulen 9 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis

Tesis por compendio / [ES] En el contexto actual de cambio climático, resulta urgente desarrollar nuevas tecnologías de fitomejoramiento que garanticen el suministro de alimentos a una población en rápido crecimiento. La reciente aparición de herramientas basadas en las repeticiones palindrómicas cortas agrupadas y regularmente interespaciadas (del acrónimo CRISPR en inglés) y sus proteínas asociadas (Cas) ha revolucionado la edición genómica dirigida, resultando muy prometedora tanto para la biología vegetal básica como para la mejora de cultivos. Los sistemas CRISPR-Cas más comunes incluyen una endonucleasa Cas y un ARN guía que determina específicamente la secuencia diana a editar en el genoma. El suministro de los componentes de reacción CRISPR-Cas a una célula vegetal es un paso crucial que influye notablemente en la velocidad y la eficiencia de edición. Los enfoques convencionales se basan en el suministro de dichos componentes mediante tecnologías de transformación o la expresión transitoria en protoplastos, siendo ambos procesos laboriosos que pueden acarrear problemas legales. Alternativamente, estudios recientes han destacado el potencial de virus de ARN para ser utilizados como vectores de expresión transitoria de los componentes de reacción CRISPR-Cas en plantas, también conocido como edición genómica inducida por virus (VIGE en inglés). Puesto que la aplicabilidad de cada vector viral se encuentra limitada por sus propiedades moleculares y un rango específico de plantas huésped, esta Tesis ha tenido como objetivo principal expandir y mejorar las herramientas disponibles para el VIGE. En primer lugar, diseñamos un vector derivado del Virus X de la patata (PVX; género Potexvirus; familia Alphaflexiviridae) para suministrar múltiples ARNs guía a una línea transformada de Nicotiana benthamiana que expresaba constitutivamente la nucleasa Cas9 de Streptococcus pyogenes. Mediante el vector derivado de PVX, conseguimos editar genes endógenos de la planta huésped de manera eficiente, IV produciendo casi un 80% de modificaciones en tejidos de plantas adultas. Curiosamente, PVX permitió la expresión simultánea de matrices de ARNs guía no espaciados, lo cual resultó en la edición de múltiples genes en pocos días. Obtuvimos progenies editadas con una alta tasa de mutaciones bialélicas hereditarias tanto de plantas regeneradas a partir de tejido infectado como de semillas de plantas infectadas; en este último caso, el ARN guía fue previamente fusionado a un módulo de ARN móvil. Dado que PVX no se transmite por semillas, todas las plántulas editadas estaban libres de virus. A fin de expandir las estrategias basadas en virus de plantas para una edición genómica sin transformación, seguidamente desarrollamos un sistema de dos vectores virales compatibles para el suministro simultáneo de todos los componentes de reacción CRISPR-Cas en la planta. Modificamos el Virus del grabado del tabaco (TEV; género Potyvirus; familia Potyviridae) para que expresase una nucleasa Cas12a y, en combinación con el envío de ARN guía mediante PVX, logramos la edición sin transformación de una línea de N. benthamiana que expresaba constitutivamente la NIb del potyvirus. Además, demostramos que un único vector PVX era capaz de proporcionar la actividad de NIb, así como de suministrar el ARN guía para la edición genómica en plantas silvestres. En conjunto, el trabajo realizado en esta Tesis contribuye a la expansión de las herramientas actuales para VIGE. La amplia gama de huéspedes que poseen tanto PVX como TEV, particularmente entre solanáceas, postula a ambos virus como candidatos muy prometedores para futuras aplicaciones en genómica funcional y mejora de cultivos. / [CA] En el context actual de canvi climàtic, resulta urgent desenvolupar noves tecnologies de fitomillorament que garantisquen el subministrament d'aliments a una població en ràpid creixement. La recent aparició d'eines basades en les repeticions palindròmiques curtes agrupades i regularment interespaiades (de l'acrònim CRISPR en anglés) i les seues proteïnes associades (Cas) ha revolucionat l'edició genòmica dirigida, resultant molt prometedora tant per a la biologia vegetal bàsica com per a la millora de cultius. Els sistemes CRISPR-Cas més comuns inclouen una endonucleasa Cas i un ARN guia que determina específicament la seqüència diana a editar en el genoma. El subministrament dels components de reacció CRISPR-Cas a una cèl·lula vegetal és un pas crucial que influeix notablement en la velocitat i l'eficiència d'edició. Els enfocaments convencionals es basen en el subministrament d'aquests components mitjançant tecnologies de transformació o l'expressió transitòria en protoplasts, sent tots dos processos laboriosos que poden implicar problemes legals. Alternativament, estudis recents han destacat el potencial de virus d'ARN per a ser utilitzats com a vectors d'expressió transitòria dels components de reacció CRISPR-Cas en plantes, també conegut com a edició genòmica induïda per virus (VIGE en anglés). Com que l'aplicabilitat de cada vector viral es troba limitada per les seues propietats mol·leculars i un rang específic de plantes hoste, aquesta Tesi ha tingut com a objectiu principal expandir i millorar les eines disponibles per al VIGE. En primer lloc, dissenyem un vector derivat del Virus X de la creïlla (PVX; gènere Potexvirus; família Alphaflexiviridae) per a subministrar múltiples ARNs guia a una línia transformada de Nicotiana benthamiana que expressava constitutivament la nucleasa Cas9 de Streptococcus pyogenes. Mitjançant el vector derivat de PVX, aconseguim editar gens endògens de la planta hoste de manera eficient, produint quasi un 80% de modificacions en teixits de plantes adultes. Curiosament, PVX va permetre l'expressió VI simultània de matrius d'ARNs guia no espaiats, la qual cosa va resultar en l'edició de múltiples gens en pocs dies. Vam obtindre progènies editades amb una alta taxa de mutacions bial·lèliques hereditàries tant de plantes regenerades a partir de teixit infectat com de llavors de plantes infectades; en aquest últim cas, l'ARN guia va ser prèviament fusionat a un mòdul d'ARN mòbil. Atés que PVX no es transmet per llavors, totes les plàntules editades estaven lliures de virus. A fi d'expandir les estratègies basades en virus de plantes per a una edició genòmica sense transformació, seguidament desenvolupem un sistema de dos vectors virals compatibles per al subministrament simultani de tots els components de reacció CRISPR-Cas en la planta. Modifiquem el Virus del gravat del tabac (TEV; gènere Potyvirus; família Potyviridae) perquè expressara una nucleasa Cas12a i, en combinació amb l'enviament d'ARN guia mitjançant PVX, aconseguim l'edició sense transformació d'una línia de N. benthamiana que expressava constitutivament la NIb del potyvirus. A més, vam demostrar que un únic vector PVX era capaç de proporcionar l'activitat de NIb, així com de subministrar l'ARN guia per a l'edició genòmica en plantes silvestres. En conjunt, el treball realitzat en aquesta Tesi contribueix a l'expansió de les eines actuals per a VIGE. L'àmplia gamma d'hostes que posseeixen tant PVX com TEV, particularment entre solanàcies, postula a tots dos virus com a candidats molt prometedors per a futures aplicacions en genòmica funcional i millora de cultius. / [EN] Innovative breeding technologies are urgently needed to ensure food supply to a rapidly growing population in the face of climate change. The recent emergence of tools based on the clustered, regularly interspaced, short palindromic repeats (CRISPR) and CRISPR-associated (Cas) proteins has revolutionized targeted genome editing, thus holding great promise to both basic plant science and precision crop breeding. Most common CRISPR-Cas arrangements include a Cas endonuclease and a single guide RNA (sgRNA) that determines the specific target sequence to edit in the genome. The delivery of CRISPR-Cas reaction components within a plant cell is a crucial step that greatly influences editing speed and efficiency. Conventional approaches rely on supplying editing reaction components by transformation technologies or transient delivery to protoplasts, both of which are laborious processes that can raise legal concerns. Alternatively, recent studies have highlighted the potential of plant RNA viruses as transient delivery vectors of CRISPR-Cas reaction components, following the so-called virus-induced genome editing (VIGE). Since the applicability of each viral vector is limited to its molecular biology properties and a specific host range, the main objective of this Thesis has been to expand and improve the available toolbox for VIGE. First, we engineered a vector derived from Potato virus X (PVX; genus Potexvirus; family Alphaflexiviridae) to deliver multiple sgRNAs in a Nicotiana benthamiana transformed line constitutively expressing Streptococcus pyogenes Cas9. Using the PVX derived vector, host endogenous genes were efficiently targeted, producing nearly 80% indels in the tissues of adult plants. Interestingly, PVX allowed the simultaneous expression of unspaced sgRNA arrays, achieving highly efficient multiplex editing in a few days. We obtained edited progeny with a high rate of heritable bi-allelic mutations either from plants regenerated from infected tissue or infected plant seeds; in the latter II case, the sgRNA was previously fused to a mobile RNA module. Hence, since PVX is not seed-transmitted, all edited seedlings were virus-free. Aiming to expand the virus-based toolbox for transformation-free editing, we next developed a two-compatible virus vector system for the simultaneous delivery of all CRISPR-Cas reaction components in the plant. Tobacco etch virus (TEV; genus Potyvirus; family Potyviridae) was engineered to express a Cas12a nuclease, and in combination with PVX-assisted sgRNA delivery, we achieved successful transformation-free genome editing in a N. benthamiana line constitutively expressing potyviral NIb. Moreover, we demonstrated that a single PVX vector can supply the potyviral NIb activity as well as perform sgRNA delivery for genome editing in wild-type plants. Altogether, the work performed in this Thesis contributes to the enrichment of the current VIGE toolbox. The wide host range that both PVX and TEV possess, particularly among solanaceous species, postulates them as promising candidates for future applications in VIGE-mediated functional genomics and precision breeding. / Uranga Ruiz De Eguino, M. (2022). Engineering Viral Vectors for CRISPR-Cas Mediated Genome Editing in Plants [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/183374 / Compendio

Es wird eine Alternative zum Ätzen von Siliciumnitrid (SiNx) auf Silicium-Wafern vorgestellt. Herkömmliche Verfahren zum Ätzen von SiNx auf Silicium-Wafern arbeiten mit Flusssäure oder Phosphorsäure. Zu diesen Chemikalien werden alternative organische Komplexbildner zum Ätzen von SiNx vorgestellt, welche im Gegensatz zu den herkömmlichen Substanzen weniger giftig und umweltschädlich sind. Bei den organischen Komplexbildnern handelt es sich um die Stoffgruppen der Hydroxycarbonsäuren und Aminosäuren. Für diese Substanzen wurden die ersten wichtigen Parameter für einen Einsatz in der Halbleiterindustrie untersucht. Dabei handelt es sich um Einflüsse durch die Herstellungsprozesse des SiNx selbst, des pH-Wertes, der chemischen Struktur des organischen Komplexbildners und die Konzentrations- und Temperaturabhängigkeit. Es werden für die Reaktion auch die ersten Reaktionsmechanismen postuliert.:1 Einleitung...................... 1 1.1 NachhaltigkeitinderHalbleiterindustrie................. 2 1.2 Nasschemische Ätzmethoden für Siliciumnitrid (SiNx).......... 5 1.3 ZieledieserForschungsarbeit........................ 9 2 Material und Methoden 11 2.1 Probenkörper ................................ 11 2.2 Ätzversuche ................................. 12 2.3 Charakterisierung.............................. 15 3 Ätzmittel für SiNx 25 3.1 Chemischer Aufbau von organischen Komplexbildnern für Siliciumnitrid.... 25 3.2 UntersuchungderMorphologie....................... 25 3.3 XPS-AnalysederOberfläche........................ 33 3.4 WirksameGruppen............................. 35 4 Methodenentwicklung zur Bestimmung von Ätzraten, Selektivität und Isotropie.... 37 4.1 Ätzrate.................................... 37 4.2 Selektivität................................. 39 4.3 Methoden zur Bestimmung der Schichtdickendifferenz .......... 43 4.4 Fehlerbetrachtung und Zusammenfassung der Methoden........ 46 4.5 Zusammenfassung der Messmethoden................... 51 5 Parameter mit Einfluss auf den Ätzprozess 53 5.1 Einfluss des Herstellungsprozesses..................... 53 5.2 Einfluss des pH-Wertes auf den SiNx-Abbau ................... 55 5.3 Einfluss von Wasser auf die Reaktion ................... 56 5.4 Einfluss der Struktur ............................ 57 5.5 Konzentrations- und Temperaturabhängigkeit der Ätzrate von Ätzmitteln 60 5.6 Untersuchung des kinetischen Verlaufs der Reaktion . . . . . . . . . . . 69 5.7 Untersuchung der Isotropie......................... 72 6 Postulierte Reaktionsmechanismen 77 6.1 Abbau des Stickstoffs aus der SiNx-Oberfläche . . . . . . . . . . . . . . 77 6.2 Abbau des Si aus der SiNx-Oberfläche................... 78 6.3 Milchsäure als Katalysator zum Abbau von elementarem Si . . . . . . . 80 6.4 NMR-Analyse................................ 82 7 Zusammenfassung und Ausblick 87 7.1 Zusammenfassung.............................. 87 7.2 Ausblick................................... 89 6.5 Ergebniszusammenfassung der postulierten Reaktionsmechanismen . . . 86

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FELIPE GUTIERREZ REYES.pdf: 2973646 bytes, checksum: 0e8c702449c97c861e9f0314e3b69e2f (MD5) Previous issue date: 2016-02-23 / Objectives: This study evaluated the effect of addition of copper nanoparticles at different concentrations into a simplified etch-and-rinse (ER) adhesive system (Ambar [AM]) on antimicrobial activity (AMA), degree of conversion of adhesives discs (DC-d) and dentin-resin interface (DC-i), the ultimate tensile strength (UTS), 28-day cumulative water sorption (WS), solubility (So) and copper release (CR) as well as immediate (IM) and 1-year (1Y) resin–dentine bond strength (μTBS) and nanoleakage (NL). Methods: Seven experimental adhesive systems were formulated according to the addition of copper nanoparticles (0 [control], 0.0075, 0.015, 0.06, 0.1, 0.5 and 1%) in AM adhesive system. We tested the antimicrobial activity of synthesized adhesives against Streptococcus mutans using agar diffusion assays. For DC-d, specimens were constructed and tested after 24 h for FTIR and micro-Raman spectroscopy. For UTS, specimens were tested after 24 h and 28 days. For WS and So, after specimens build-up, they were stored in water and the properties measured for 28 days. For CR, specimens were stored in 2% nitric acid solution and the properties were measured for 28 days. The occlusal enamel of thirty-five molars was removed and adhesives were applied to dentine surface after 37% phosphoric acid etching. After composite resin build-ups, specimens were longitudinally sectioned to obtain resin–dentine bonded sticks (0.8 mm2). Specimens were tested in tension at 0.5 mm/min in IM or 1Y (μTBS). For NL, 2 bonded sticks from each tooth were prepared and analyzed under SEM in IM or 1Y. For DC-i, 2 bonded sticks were prepared and analyzed under micro-Raman spectroscopy. The μTBS and NL data of each adhesive were subjected to two-way repeated measures ANOVA. For UTS, WS, So, copper release, DC-d and DC-i data of each adhesive were subjected to a one-way ANOVA. Tukey’s post hoc test was used for pair-wise comparisons (α = 0.05). Results: The addition of copper nanoparticles provided antimicrobial properties to the adhesives at all concentrations (p < 0,05), and did not influence UTS, WS and SO (p > 0.05). Higher CR was observed in adhesives with higher concentration of copper nanoparticles (p < 0.05). The addition of 1% of copper nanoparticles decreased the DC-d and DC-i significantly. After 1Y, significant reductions of μTBS and increases of NL were observed in the control group (p < 0.05). Reductions of μTBS and increase of NL over time were not observed for copper-containing adhesives.Conclusions: The addition of copper nanoparticles in concentrations up to 0.5% in the simplified ER Ambar adhesive system may be an alternative to provide antimicrobial properties, increase the long-term stability of resin–dentine interfaces, 12 without reducing adhesives’ mechanical properties evaluated. / Objetivos: Este estudo avaliou o efeito da adição de nanopartículas de cobre, em diferentes concentrações, em um sistema adesivo convencional (CON) simplificado Ambar [FGM] sobre a atividade antimicrobiana (AAM), grau de conversão de corpos de prova de adesivos (GC-c) e na interface de união a dentina (GC-i), resistência máxima à tração (RT), sorção cumulativa de água (SO), solubilidade (SB) e liberação de cobre (LC) durante 28 dias, bem como a resistência de união (RU) e nanoinfiltração (NI) na interface de união à dentina nos tempos imediatos (IM) e após 1 ano (1A). Material e métodos: Sete sistemas adesivos experimentais foram formulados de acordo com a adição de nanopartículas de cobre (0 [controle], 0,0075, 0,015, 0,06, 0,1, 0,5 e 1%) no sistema adesivo Ambar. Foi testada a atividade antimicrobiana dos adesivos formulados contra Streptococcus mutans por meio de ensaios de difusão em ágar. Para GC-c, as amostras foram construídas e testadas após 24 h por meio de espectrofotometria no infravermelho com Transformação de Fourier (FTIR) e espectroscopia de micro-Raman. Para RT, as amostras foram testadas depois de 24 horas e 28 dias. Para SO e SB, depois de confeccionados os espécimes, eles foram armazenados em água e as propriedades medidas por 28 dias. Para LC, as amostras foram armazenadas em solução de ácido nítrico a 2% e as propriedades medidas durante 28 dias. O esmalte oclusal de trinta e cinco molares foi removido e os adesivos foram aplicados na superfície da dentina depois de condicionamento com ácido fosfórico a 37%. Depois de restaurações de resina composta, os espécimes foram seccionados longitudinalmente para se obter espécimes (palitos) de resina-dentina (0,8 mm2). Os espécimes foram testados em tensão a 0,5 mm/min no IM ou 1A (RU). Para NI, 2 espécimes de cada dente foram preparadas e analisadas em MEV e testados no IM ou 1A. Para GC-i, 2 espécimes foram preparados e analisados sob espectroscopia de micro-Raman. Os dados do RT foram analisados por uma análise de variância de 2 fatores. Para AAM, SO, SB, e liberação de cobre, os dados foram analisados por análise de variância de fator único, e para RU e NI os dados foram submetidos a análise de variância de 2 fatores para medidas repetidas. Também foi feito o teste post hoc de Tukey para múltiplas comparações. A significância estatística foi predefinida em α = 0,05.Resultados: A adição de nanopartículas de cobre adicionou propriedades antimicrobianas aos adesivos em todas as concentrações (p < 0,05), e não influenciou a RT, SO e SB (p > 0,05). LC elevadas foram observadas em adesivos com maior concentração de nanopartículas de cobre (p < 0,05). A adição de 1% de 10 nanopartículas de cobre diminuiu significativamente o GC-c e GC-i. Após 1 ano, decréscimos significativos de RU e aumentos de NI foram observados no grupo controle (p < 0,05). Decréscimos significativos de RU e aumentos de NI não foram observados nos adesivos contendo cobre (p > 0,05). Conclusões: A adição de nanopartículas de cobre em concentrações de até 0,5% no sistema adesivo convencional simplificado Ambar pode ser uma alternativa para adicionar atividade antimicrobiana e aumentar a estabilidade a longo prazo das interfaces resina-dentina, sem comprometer as propriedades mecânicas dos adesivos.

In multi-level Co/low-k based interconnect systems of ultralarge-scale integrated electronic devices the removal of plasma etch residues by common plasma cleaning processes has been shown to alter material properties like k-value and leakage current of the low-k dielectric. Besides the development of less damaging plasma processes their substitution by wet cleaning steps is in the focus of research and development. With further decreasing feature dimensions the development of wet cleaning processes has to include wetting issues like the non-wetting of small features due to the surface energy of the liquid or pattern collapse effects of low-k dielectric trenches due to high capillary forces This work at first focuses on the determination of the surface energetic character of common cleaning solutions for PERR and differently etched or ashed low-k dielectric surfaces by contact angle analysis, to outline which combinations of solid and liquid will be critical regarding their wetting behavior. Besides the determination of the wetting behavior the contact angle analysis turned out to be a fast and sensible analytic tool to understand the surface modifications introduced by different plasma processes and can help to understand the mechanisms of plasma damage of low-k dielectric surfaces. The analysis showed that especially polymerizing plasma etch processes produce a low-energetic low-k dielectric surface with a negligible polar energy contributions, which inhibits their wetting by high energetic water based cleaning solutions, which actually are favored by semiconductor manufacturers. The strategy to overcome these wetting issues followed in the present work is the reduction of the surface energy of the cleaning liquids by the application of surfactants. Several types of surfactants have been applied to the cleaning liquids and the compatibility of the surfactant solutions to BEOL materials like low-k dielectrics, copper and diffusion barriers as well as their dynamic behavior has been studied. The analysis showed that choosing the appropriate rinsing solution after the cleaning process is essential to ensure its compatibility to porous low-k dielectrics. Optical, electrical and structural data indicated that DIW rinse in most of the cases was not able to remove residual surfactant species within the material, while for an IPA rinse most of the residual surfactants have been removed. Considering the data received for compatibility to low-k materials, copper and barriers, the dynamic behavior of the surfactant solutions as well as influences of increased bath temperature and long term stability a general advice about surfactant selection and processing of surfactant aided solutions within BEOL is given. / In mehrlagigen Kupfer/low-k basierten Metallisierungssystemen hochintegrierter elektronischer Bauelemente kann die Entfernung von Residuen nach der Plasmastrukturierung des Dielektrikums mittels herkömmlicher Plasmareinigungsprozesse zur Schädigung der Isolatorschicht und damit zum Ansteigen der relativen Dielektrizitätszahl sowie der Leckströme führen. Neben der Entwicklung schädigungsarmer Plasmaprozesse stellt der Ersatz dieser Prozesse durch Nassreinigungsschritte zur Ätzresiduenentfernung eine vielversprechende Alternative dar. Mit stetig abnehmenden Strukturabmaßen ist bei der Entwicklung dieser Nassreinigungsprozesse neben der Materialkompatibilität auch das Benetzungsverhalten der Reinigungsflüssigkeit von entscheidender Bedeutung, da die Oberflächenenergie der Reinigungslösung das Eindringen dieser in kleinste Strukturen verhindern und es durch hohe Kapillarkräfte zum Kollaps von Grabenstrukturen im Dielektrikum kommen kann. In der vorliegenden Arbeit wurde zunächst mittels Kontaktwinkelanalyse die Oberflächenenergie verschieden prozessierter low-k Dielektrikaschichten sowie herkömmlicher Lösungen zur Entfernung von Ätzresiduen untersucht, um hinsichtlich ihres Benetzungsverhaltens besonders kritische Materialkombinationen aufzuzeigen. Neben der Bestimmung des Benetzungsverhaltens hat sich die Kontaktwinkelanalyse zur Oberflächenenergieberechnung als schnelle und empfindliche Methode zur Analyse der Auswirkung von Plasmaprozessen auf die Oberfläche von low-k Dielektrika erwiesen. Die Untersuchungen haben gezeigt, dass besonders polymerisierende Plasmaprozesse eine niederenergetische Oberfläche erzeugen, welche von den derzeit in der Halbleiterfertigung bevorzugten hochenergetischen wasserbasierten Reinigungslösungen nur schlecht benetzt wird. Um diesem Effekt entgegenzuwirken wurde in der vorliegenden Arbeit die Senkung der Oberflächenenergie der Reinigungslösungen durch Zugabe von Tensiden untersucht. Es wurden mehrere Tenside unterschiedlichen Typs den Reinigungsflüssigkeiten zugemischt und die Kompatibilität dieser Lösungen mit low-k Dielektrika, Kupferschichten und Diffusionsbarrieren untersucht sowie ihr dynamisches Verhalten analysiert. Dabei hat sich gezeigt, dass die Auswahl der geeigneten Spüllösung nach dem eigentlichen Reinigungsprozess von entscheidender Bedeutung ist. Optische, elektrische sowie strukturelle Daten deuten darauf hin, dass bei Verwendung einer Spülung mit deionisiertem Wasser in den meisten Fällen Tensidrückstände im porösen Dielektrikum verbleiben. Eine Spülung mit Isopropanol war hingegen in der Lage, einen Großteil dieser Tensidrückstände zu entfernen. Unter Einbeziehung der Daten zur Materialkompatibilität und dem dynamischen Verhalten der Tensidlösungen bei Raumtemperatur und erhöhter Badtemperatur sowie ihrer Langzeitstabilität konnte schließlich eine Prozessempfehlung für die Verwendung der benetzungsoptimierten Reinigungslösungen in der BEOL-Prozessierung gefunden werden.