Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T07:32:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 287896.pdf: 1568911 bytes, checksum: 1234d99a96bc2c3affb5e0fcc6d95426 (MD5) / Este trabalho alia dois interesses distintos da sociedade atual que se refletem nos esforços empregados pelas indústrias alimetícias e farmacêuticas: reaproveitamento de resíduos industriais através de tecnologias que sejam ambientalmente seguras e que garantam a qualidade dos produtos; e o consumo de produtos compostos por ingredientes naturais que ofereçam benefícios para a saúde humana. A extração supercrítica (ESC) é uma tecnologia que vem se destacando dentre os demais métodos de extração por sua seletividade, por empregar baixas temperaturas e por produzir um extrato livre de resíduos de solventes, garantindo assim extratos de alta qualidade em compostos de interesse, além de a técnica ser considerada segura para o meio ambiente. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi a aplicação desse método de extração na obtenção de extratos de bagaço de uva das variedades Merlot e Syrah em diferentes temperaturas e pressões de operação e avaliar rendimento, composição, atividade antioxidante e antimicrobiana. Os resultados obtidos com o CO2 supercrítico puro e adicionando co-solvente a ele foram comparados com os resultados de técnicas de extração à baixa pressão, Soxhlet e maceração com ultrassom, utilizando diferentes solventes (etanol, acetato de etila, hexano e água). A extração supercrítica foi conduzida com pressões entre 150 e 300 bar, temperatura de 50 e 60 °C e vazão de CO2 de 13 ± 2 g/min durante 4 h. A cinética da extração supercrítica e a modelagem matemática também foram estudadas, sendo o modelo de Martínez et al (2003) o que melhor se ajustou aos dados experimentais. A ESC proporcionou rendimentos de até 5,2 ± 0,6 % para a condição de 300 bar e 60 °C com CO2 puro para a variedade Merlot, e inversão das isotermas de rendimento entre 175 e 180 bar. Com a adição de co-solvente ao CO2 na condição de 250 bar e 60 °C, o rendimento máximo foi de 13,31 ± 0,04 % com 15 % de etanol, também para a variedade Merlot. Para as extrações à baixa pressão, o maior rendimento obtido pelo método Soxhlet foi 14,6 ± 0,2 %, com etanol, enquanto para a técnica com ultrassom foi 12 ± 1 % utilizando água como solvente para as variedades Merlot e Syrah, respectivamente. O maior teor de compostos fenólicos, avaliado pelo método de Folin-Ciocalteau, foi encontrado para o extrato de bagaço de uva Merlot obtido por extração Soxhlet com etanol (118 ± 2 mg GAE/g). O menor valor de EC50 (concentração de extrato que neutraliza 50 % dos radicais livres), determinado pelo método do radical DPPH, também foi apresentado por um extrato de Soxhlet com etanol, mas, dessa vez, para a variedade Syrah (158 ± 2 ?g/mL). A maior atividade antioxidante, determinada pelo método de descoloração do sistema ?-caroteno/ácido linoléico, foi apresentada pelo extrato supercrítico obtido a 150 bar e 50 °C com CO2 puro para a variedade Merlot (66 ± 2 %). Na avaliação da atividade antimicrobiana pelo método de difusão em ágar, os extratos supercríticos obtidos com CO2 puro apresentaram desempenho muito acima dos demais extratos. O extrato obtido na condição de 300 bar e 50 °C apresentou melhor resultado para a atividade antimicrobiana, determinada por microdiluição em meio líquido, inibindo o crescimento de S. aureus com 625 ?g de extrato/mL. Os compostos identificados pela análise cromatográfica líquida de alta eficiência (HPLC) em um maior número de amostras foram ácido gálico, ácido p-OH-benzóico, ácido vanílico e epicatequina. Apesar dos menores rendimentos obtidos pela extração supercrítica quando comparados com as técnicas a baixa pressão, os resultados das análises utilizadas para a avaliação da qualidade dos extratos mostram a importância dessa tecnologia para a obtenção de extratos naturais com atividade biológica.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T10:29:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 278473.pdf: 4610420 bytes, checksum: 8b4fbb941230fbc10cb5917208922d1c (MD5) / O óleo de arroz é naturalmente rico em antioxidantes, dentre os quais se destaca o ?-orizanol. Entretanto, no refino químico, o teor de ?-orizanol no óleo é reduzido expressivamente em consequência da etapa de neutralização, na qual quantidade significativa do ?-orizanol passa a fazer parte do resíduo (borra de neutralização) ao invés de permanecer no óleo neutro. A borra de neutralização pode ser utilizada como matéria-prima para a produção de ácidos graxos por meio de processo de destilação, sendo que o ?-orizanol fica concentrado no resíduo gerado neste processo. O objetivo principal do presente trabalho foi a recuperação do ?-orizanol pela técnica de extração supercrítica (ESC), utilizando como matéria-prima o resíduo da destilação da borra de neutralização do óleo de arroz (RDBN). O pré-tratamento da matéria-prima englobou as etapas de hidrólise alcalina, precipitação induzida por íons cálcio, filtração a vácuo, secagem e moagem. Análises de caracterização da matéria-prima, caracterização térmica do ?-orizanol e caracterização granulométrica da matriz das extrações foram efetuadas para melhor conhecimento dos materiais em estudo. A técnica de extração Soxhlet, utilizando diferentes solventes, foi realizada com o intuito de comparar resultados entre extração convencional e ESC em termos de rendimento e qualidade dos extratos. A influência dos parâmetros de processo (pressão e temperatura), sobre o rendimento e qualidade dos extratos supercríticos, foi avaliada por meio de experimentos realizados de acordo com um planejamento fatorial completo 32. A caracterização dos extratos obtidos por ESC e Soxhlet foi realizada em termos de rendimento global, teor de fenólicos totais, atividade antioxidante pelo método de DPPH, teor de ?-orizanol, taxa de recuperação do ?-orizanol e composição em ácidos graxos. A modelagem matemática da curva de ESC foi feita por meio da aplicação dos modelos de Esquível, Bernardo-Gil e King (1999), Crank (1975), Gaspar et al. (2003) e Martínez et al. (2003). Na ESC os extratos obtidos a 300 bar/30 ºC e 200 bar/30 ºC apresentaram os maiores rendimentos globais (39 ± 1% e 35 ± 4 %, m/m, respectivamente) maiores taxas de recuperação do ?-orizanol (31,3 % e 27,8 %, m/m, respectivamente) e teores de ?-orizanol relativamente altos (3,2 %, m/m, em ambas as condições). O modelo de Martínez et al. (2003) foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Quimica, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T11:24:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 290258.pdf: 1792717 bytes, checksum: 8d0a1805bbbdb010021f0bd29d624356 (MD5) / Este estudo apresenta o uso da membrana microporosa de polipropileno como suporte para o desenvolvimento de métodos utilizando a microextração em fase líquida e a aplicação em diversas matrizes. Um método analítico exato e utilizando membrana líquida renovável suportada por membrana oca de polipropileno (HFRLM) e detecção por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em série (LC-MS/MS) foi desenvolvida para determinação de cinco sulfonamidas em amostras de mel. Os resultados obtidos para o método proposto mostram que HFRLM-LC-ESI-MS/MS pode ser usado na determinação das cinco sulfonamidas em amostras de mel estudadas com adequada precisão, exatidão, praticidade e baixo tempo de análise. Um procedimento envolvendo performance simultânea da microextração líquido-líquido e membrana microporosa de polipropileno como fase sólida (LLME-MMSPE) é apresentado para extração de agrotóxicos. A aplicabilidade do método desenvolvido foi avaliado através da extração de agrotóxicos organoclorados em amostras de água de rio, tomate e morango. Boas repetibilidades foram obtidas para as três amostras. Os resultados obtidos indicam que o método proposto utilizando a microextração pode ser uma alternativa de baixo custo e elevada simplicidade com limites de detecção e quantificação adequados para determinação de agrotóxicos organoclorados em amostras ambientais e alimentícias. Um método baseado no uso de extração líquido-líquido e membrana oca microporos (HF-MMLLE) com detecção por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas em série foi desenvolvido e aplicado. A aplicabilidade do método foi avaliada a partir da extração simultânea de dezoito agrotóxicos pertencentes a diferentes classes em sucos industrializados e frescos. Boa repetibilidade foi obtida para as três amostras. O método foi aplicado para cinco diferentes amostras de suco de laranja: contendo extrato de soja, polpa de laranja, néctar, suco light e suco fresco. Os resultados apontaram que o método proposto pode ser aplicado para determinação de agrotóxicos de múltiplas classes nas amostras descritas com limites de detecção e quantificação adequados.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-23T05:16:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 227418.pdf: 1183503 bytes, checksum: a907b7c49f57fe3d993f00d1624776cf (MD5) / Neste trabalho está apresentada a análise de fluído biológico e matriz ambiental para a determinação de fármacos, avaliando etapas distintas das metodologias analíticas. Na determinação de paracetamol e hidroclorotiazida em urina, buscou-se enfatizar o método de quantificação. A determinação foi realizada pelas técnicas convencionais de padronização por padrão externo e adição do analito e pelo método proposto de padronização por adição. A técnica proposta não apresentou diferença quando avaliada estatisticamente. Para a determinação de fármacos em matriz ambiental, foi dada ênfase ao desenvolvimento e otimização de metodologias, utilizando a extração em fase sólida (SPE) e microextração em fase sólida (SPME). Primeiramente, foi otimizada univariavelmente e validada metodologia visando à extração de paracetamol, AAS, diclofenaco e carbamazepina de amostras de água por SPE e cromatografia líquida. A metodologia otimizada apresentou boa linearidade e valores de recuperação aceitáveis. Enfim, uma metodologia para a determinação simultânea de fármacos ácidos (ibuprofeno, fenoprofeno e diclofenaco) e básicos (diazepam e loratadina) em água através da SPME e cromatografia gasosa foi desenvolvida. Aplicou-se as ferramentas multivariadas para otimização. A metodologia proposta foi comparada a metodologias onde cada classe de fármaco era extraída separadamente e mostrou-se muito eficiente.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-23T16:39:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 252173.pdf: 4259397 bytes, checksum: 3c81912d1b245fdd42de76be9bc7b432 (MD5) / A inulina tem sido utilizada como um ingrediente alimentício, atualmente fazendo parte dos alimentos funcionais. Quando incorporada à dieta, a inulina atua como "prebiótico", promovendo o desenvolvimento seletivo de microrganismos benéficos. Além dessa ação, apresenta também outras funções na saúde, agindo como fibras dietéticas. O consumo de inulina também contribui para o melhoramento do equilíbrio mineral do cálcio, magnésio e ferro. A inulina também apresenta interesse tecnológico/funcional. Pode ser considerada um ingrediente alternativo que permite substituir gorduras com sucesso, produzindo sensação similar na boca. Também pode ser utilizada como fonte natural e alternativa de açúcar (frutose) com baixo teor calórico. Além das propriedades já referidas, a inulina exibe outras propriedades interessantes como a da ação estabilizante de espumas e emulsões. Este trabalho tem por objetivo o estudo de diferentes condições e alternativas para a extração da inulina do alho (Allium sativum L. var. Chonan), seguido da modelagem e simulação dos dados experimentais. Os efeitos da temperatura sobre o rendimento de extração de inulina do alho foi analisado em batelada, a qual foi realizada por imersão de alho cortado em água, na proporção de 1:5 (M/V) por 1 hora, sob agitação, a 25, 45, 60, 75 e 90°C, seguido de filtração. O processo em fluxo contínuo foi realizado em coluna de leito fixo com passagem única e com recirculação do solvente, variando a vazão em 0,59; 2,4; e 4,7 cm3/min para ambos os casos, na temperatura de 60°C. O sistema de extração foi formado de uma coluna cilíndrica de vidro com capacidade interna de 60 cm3, recheada com alho fatiado e pérolas de vidro na proporção de 1:2 (inerte:alho) em massa. Em todas as condições de estudo foi realizado a cinética de extração de inulina e esgotamento dos açúcares do alho até o equilíbrio. Extraiu-se inulina por maceração até formação de pasta, seguido de processos de lavagem e peneiramento em cada etapa, a temperatura ambiente. Dentre os processos estudados, a extração em coluna com passagem única de solvente demonstrou-se mais vantajosa, no que se refere ao conteúdo de inulina extraído, tempo de extração e economia de energia e equipamentos para o sistema. Na simulação do processo em batelada, o modelo difusivo de duas resistências consegue descrever satisfatoriamente a cinética de extração de inulina do alho em batelada com agitação constante e para diferentes temperaturas. Para a simulação em coluna, apesar da dispersão nos dados experimentais, o modelo descreveu de forma satisfatória as diferentes configurações estudadas.

Submitted by Diogo Barreiros (diogo.barreiros@ufba.br) on 2017-02-17T15:42:37Z No. of bitstreams: 1 VersaoFinalDissertacao.pdf: 2521699 bytes, checksum: 2ccb00f597ca0d4e0d400d85bfd50127 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2017-02-17T15:46:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 VersaoFinalDissertacao.pdf: 2521699 bytes, checksum: 2ccb00f597ca0d4e0d400d85bfd50127 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-17T15:46:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VersaoFinalDissertacao.pdf: 2521699 bytes, checksum: 2ccb00f597ca0d4e0d400d85bfd50127 (MD5) / Esta dissertação aborda o estudo de algoritmos aplicados ao processamento de imagem e reconhecimento de padrão em imagem digital, em ambientes abertos, onde a fonte de luz é o sol. É realizada, uma avaliação do desempenho destes algoritmos, considerando as limitações impostas pela variação da condição de iluminação na captura destas imagens, de modo que se obtenha uma resposta satisfatória apesar das variações encontradas. As três etapas desenvolvidas neste trabalho englobam a segmentação, representação e descrição e o reconhecimento de padrão. O algoritmo de Otsu e a rede neural artificial (RNA) são utilizados como algoritmos de segmentação. Técnicas de representação e descrição abordam o uso das características de textura e média do espaço de cor RGB. / Os algoritmos de reconhecimento de padrão são avaliados através da implementação de uma RNA e de um algoritmo baseado em cluster, denominado k-means. Inicialmente, imagens foram capturadas através de equipamentos eletrônicos. Basicamente uma câmera de vídeo, um transmissor e receptor de vídeo e uma placa de captura de imagens. Imagens de plantação de girassol foram o alvo da captura. Tal captura se deu no 15º e 21º dia após a plantação da espécie. Dos objetos encontrados na imagem objetivou-se separar diferentes espécies de plantas. As imagens digitalizadas foram então processadas pelos algoritmos escolhidos para estudo de desempenho. Um ambiente computacional é então criado para gerar resultados. Os resultados obtidos demonstram que o algoritmo Otsu/RNA pode ser uma solução para a segmentação das imagens capturadas. A característica baseada em textura representa uma melhor solução para a representação e descrição e as redes neurais se mantêm estáveis em dias de diferentes condições de iluminação da cena. Conclui-se que a utilização dos algoritmos descritos neste trabalho para reconhecer padrão em imagens capturadas em ambientes abertos, obtém um desempenho satisfatório, mesmo quando consideradas as possíveis variações na qualidade da imagem e diferentes condições de iluminação.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T12:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 243035.pdf: 8105135 bytes, checksum: 716ae686fed0dfb8f5c8264f5502ea8c (MD5) / O poli(3-hidroxibutirato), P(3HB), é um poliéster natural da classe dos polihidroxialcanoatos (PHAs), produzido e acumulado como reserva de energia por muitos microrganismos, com predomínio no uso da bactéria Cupriavidus necator. Esse polímero tem atraído muita atenção devido a sua biocompatibilidade, termoplasticidade, piezoeletricidade e também pela vantagem de ser degradado pela ação de microrganismos de ocorrência natural, sofrendo redução da massa molar, transformando-se em CO2 e H2O. Contudo, sua aplicação é ainda limitada devido ao custo de produção muito elevado. Para diminuir os custos de produção de P(3HB), faz-se necessário o desenvolvimento de novos processos de produção e extração do polímero a um custo mais baixo e com impacto ambiental reduzido. Atualmente, os métodos utilizados no processo de extração de P(3HB) envolvem o uso de solventes orgânicos, dispersão de hipoclorito de sódio e clorofórmio, digestão enzimática, métodos mecânicos e, recentemente, foi proposto o uso de soluções aquosas de surfactante e quelante. Neste contexto, este trabalho vem propor um método mecânico alternativo para a extração do P(3HB) usando para ruptura celular pérolas de vidro em um moinho de bolas, estudando o efeito das diferentes condições de extração sobre as características e a biodegradação em solo compostado do poli(3-hidroxiburitirato). O método proposto foi otimizado por um planejamento fatorial, através do qual foi selecionada a melhor condição do processo. Com a melhor condição selecionada foi testada ainda a estratégia de manutenção da biomassa, utilização de temperatura visando elevar o rendimento da extração e finalmente foi realizada a comparação entre a melhor condição do método mecânico proposto com o método químico utilizando dispersão de hipoclorito de sódio e clorofórmio. Após o processo de extração as amostras foram divididas em dois grupos, sendo um grupo submetido a uma etapa de purificação (n-hexano) e outro grupo sem esta etapa. As amostras foram caracterizados por FT-IR, DRX, DSC, TGA e GPC. As condições ótimas do processo de extração foram 0,7 g de pérolas de vidro com 1,25 mm de diâmetro para 2 mL de suspensão celular e 1 mL de clorofórmio. O método mecânico desenvolvido para extração de P(3HB) de Cupriavidus necator apresentou um rendimento de extração 5% superior quando comparado ao método químico, conferindo ainda melhores propriedades térmicas ao polímero. A temperatura de fusão do polímero obtido pelo método mecânico purificado foi 175ºC e para o método químico purificado foi de 178°C enquanto a temperatura de início de degradação térmica foi 282ºC para o método químico e 281ºC para o método mecânico. A etapa de purificação demonstrou clara influência sobre as propriedades finais do polímero, sendo os polímeros não purificados menos estáveis termicamente que os polímeros purificados. Para avaliar a biodegradação, os filmes preparados por evaporação de solvente, foram enterrados no fundo de copos de Becker contendo solo compostado por 7, 14 e 21 dias. A análise visual mostrou que a taxa de biodegradação ocorre na seguinte ordem: Químico não-purif. > Químico purif. > Mecâncio não-purif. > Mecâncio purif., demonstrando a forte influência da purificação sobre as propriedades e estabilidade final do P(3HB). Apesar da etapa de purificação tornar os polímeros mais cristalinos e causar redução da massa molar, os filmes apresentaram melhores propriedades térmicas e foram mais estáveis quanto à degradação causada tanto por temperatura quanto por microrganismos do solo. Poly(3-hydroxybutyrate), P(3HB), is a natural polyester from polyhydroxyalkanoates (PHAs) class. It is produced and accumulated as energy reserve by many microorganisms and the most widely employed bacterium is Cupriavidus necator. This polymer has attracted much attention due its biocompatible, thermoplastic and piezoeletric properties and also has the advantage of being degraded by the action of microorganisms of natural occurrence. In environment PHAs suffer reduction molecular mass, and is transformed into CO2 and H2O. However, its application has been limited because of the high cost of production. To decrease the production cost of P(3HB), it is very important to develop a new process of production and recovery of polymer with low cost and low environmental impact. Currently, the methods used in the process of recovery of P(3HB) involve the use of organic solvents, dispersion of hypochlorite and chloroform, enzymatic digestion, mechanical methods and recently, the use of surfactant-chelate aqueous solution was proposed. In this context, this work proposes a mechanical method alternative for the recovery of P(3HB) using bead mills disruption for the cell, studying the effect of different conditions of recovery on the characteristics and the biodegradability in soil bureal that poly(3-hydroxybutyrate). The proposed method was optimized with a factorial planning, through with the best process condition was selected. With the better condition selected was still tested a maintenance strategy of biomass, the use of temperature for increase the yield of recovery and finally was realized the comparison between the better condition of mechanical and chemical method using sodium hypochlorite dispersion and chloroform. After the recovery process the samples were divided in two groups: one considered as control and the other group was submitted to a purification with n-hexane. The samples were characterized by FT-IR, DRX, DSC, TGA e GPC. The optimal conditions of the recovery process were 0.7 g of bead mills with 1.25 mm of diameter for 2 mL of cell suspension and 1 mL of chloroform. The mechanical method developed for the recovery of P(3HB) from Cupriavidus necator presented a yield 5% higher when compared with the chemical method and better thermal properties for the polymer was achieved. The melting temperature of polymer purified obtained by the mechanical method was 175ºC and by the chemical method was 178ºC. The temperature of beginning of thermal degradation was 282ºC for the polymer treated by chemical method and 281ºC by the mechanical method. The purification step showed clear influence under the final properties of polymer, it was confirmed by the less thermal stability observed for the polymers not purified. To evaluate the biodegradation, the films prepared by casting, were buried in Beckers with soil fertile for 7, 14 and 21 days. The visual analysis showed that the rate of biodegradation was: Chemical not-purified > Chemical purified > Mechanical not-purified > Mechanical purified. It showed the strong influence of purification over final properties and stability of P(3HB). Although purification turned the polymers more crystalline and caused decrease in the molecular mass, the films present better thermal properties and were more stable in relation to degradation caused by temperature and soil microorganisms.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Químca. / Made available in DSpace on 2012-10-24T12:02:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 262012.pdf: 1089320 bytes, checksum: 85afbb6f8af6ef00b50bb1267946de9c (MD5) / A fragilidade da sílica fundida e a necessidade de suportes robustos para microextração em fase sólida (SPME) têm levado ao desenvolvimento de novos materiais. A liga de NiTi foi aplicada como suporte para SPME devido suas propriedades de superelasticidade e memória de forma. Este suporte eletrodepositado com ZrO2 foi avaliado como sorvente extrator e como substrato para reações sol-gel com PDMS e PEG. A superfície e morfologia dos suportes e recobrimentos foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura e microanálise por energia dispersiva. As fibras apresentadas (NiTi-ZrO2, NiTi-ZrO2-PDMS e NiTi-ZrO2-PEG) foram aplicadas em diferentes matrizes apresentando ótima seletividade, precisão, robustez e estabilidade térmica. Extração sortiva com membrane de silicone (SMSE) é um recente aparato para extração sortiva no qual os analitos são recuperados de uma amostra aquosa por um pequeno tubo de PDMS onde seu espaço interno é preenchido com solventes orgânicos que agem como um modificador das propriedades do PDMS. SMSE foi aplicado com sucesso e pela primeira vez com amostragem a partir do headspace da amostra, avaliando diferentes matrizes de origem vegetal contendo componentes voláteis e/ou polares. O uso de solventes para modificar as propriedades do PDMS resulta em uma simples e eficiente maneira para modificar as suas propriedades e extender a sua aplicabilidade.

DUARTE,Lilian Rafaelly de. Pedogênese de horizontes com caráter coeso em duas topossequências nos Tabuleiros Costeiros do Ceará. 2015. 52 f. Dissertação (Mestrado em solos e nutrição de plantas)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Vitor Campos (vitband@gmail.com) on 2016-08-30T23:53:27Z No. of bitstreams: 1 2015_dissertacao_duartelrs.pdf: 1413877 bytes, checksum: 29e00d9d117ac21dc4b32e00a74db11f (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2016-08-31T23:03:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dissertacao_duartelrs.pdf: 1413877 bytes, checksum: 29e00d9d117ac21dc4b32e00a74db11f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-31T23:03:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dissertacao_duartelrs.pdf: 1413877 bytes, checksum: 29e00d9d117ac21dc4b32e00a74db11f (MD5) Previous issue date: 2015 / The Coastal Tablelands are a geomorphological unit associated with sediments of Barreiras Formation and feature great interest to farm. However, some soils of this region have subsurface horizons with cohesive character, which can cause physical impediments to the development of the root system and the dynamics of water. The genesis of the cohesive character has not yet been fully elucidated, but it is known that occurs naturally. However, some studies have linked the genesis of these horizons to several factors such as particle size of the soil, clay translocation processes and the action of organic and inorganic cementing agents. Thus, this study was conducted in order to obtain greater insight into the characteristics and the genesis of soils with this character. Therefore, soils were studied presenting horizons with cohesive character, seeking to identify and characterize processes that govern the genesis horizons with cohesive character in soils of Coastal Tablelands of Ceará. The study was conducted in two areas of the Coastal Plains of the state of Ceará (Pacajus and Trairi), where soils are arranged in topossequence and present cohesive character. The samples were subjected to physical fractionation of the sand fraction and morphoscopic analysis. Sequential extraction was carried out on Si surface and subsurface horizons, as well as chemical fractionation of humic substances. The results show that the two areas of study have different processes associated with the genesis of cohesive. In Pacajus soils showed moderate degree of selection, however the high concentration of clay subsurface influences the density of these soils. The cohesive soils of Trairi have a poor degree of selection, which facilitates the adjustment of these particles and the action of low crystalline compounds as cementing agent. / Os Tabuleiros Costeiros constituem uma unidade geomorfológica associada aos sedimentos da Formação Barreiras e apresentam grande interesse para exploração agrícola. No entanto, alguns solos dessa região apresentam horizontes subsuperficiais com caráter coeso, os quais podem causar impedimentos físicos ao desenvolvimento do sistema radicular e à dinâmica da água. A gênese do caráter coeso ainda não foi completamente esclarecida, apenas sabe-se que ocorre de forma natural. No entanto, alguns trabalhos têm associado a gênese desses horizontes a diversos fatores como a granulometria dos solos, processos de translocação de argila e a ação de agentes cimentantes orgânicos e inorgânicos. Dessa forma, este trabalho foi desenvolvido com o intuito de obter maior conhecimento sobre as características e a gênese de solos que apresentam esse caráter. Para tanto, foram estudados solos que apresentem horizontes com caráter coeso, procurando-se identificar e caracterizar processos que regem a gênese de horizontes com caráter coeso nos solos dos Tabuleiros Costeiros do Ceará. O estudo foi realizado em duas áreas dos Tabuleiros Costeiros do estado do Ceará (Pacajus e Trairi), nas quais os solos estão dispostos em topossequência e apresentam caráter coeso. As amostras foram submetidas a fracionamento físico da fração areia e análise morfoscópica. A extração sequencial de Si foi realizada em horizontes de superfície e subsuperfície, assim como o fracionamento químico das substâncias húmicas. Os resultados apontam que, as duas áreas de estudos apresentam diferentes processos associados à gênese do coeso. Em Pacajus os solos apresentaram moderado grau de seleção, no entanto a elevada concentração de argila em subsuperfície influencia o adensamento desses solos. Os solos coesos de Trairi apresentam um pobre grau de seleção, o que facilita o ajuste dessas partículas e a ação de compostos de baixa cristalinidade como agente cimentante. Os fracionamentos horizontes com caráter coeso e sem caráter coeso, entretanto os compostos de baixa cristalinidade apresentam Al com teores mais altos e Si em menor proporção.

OLIVEIRA, A. R. C. Avaliação de métodos de seleção de anti-incrustantes fosfonatados para reservatórios de petróleo. 2017. 84 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química)–Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-08-28T13:08:04Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_arcoliveira.pdf: 1465546 bytes, checksum: bf004e3a906c87b888bca67037acd25b (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-08-28T13:12:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_arcoliveira.pdf: 1465546 bytes, checksum: bf004e3a906c87b888bca67037acd25b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-28T13:12:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_arcoliveira.pdf: 1465546 bytes, checksum: bf004e3a906c87b888bca67037acd25b (MD5) Previous issue date: 2017 / To reduce the damage of scaling during oil extraction, the application of inhibitors is the most widespread technique for such problems. Due to the complex interactions between saline solution and inhibitors, empirical methods are used in their selection. The most used in the oil industry are: the static, standardized of the Standard TM0374-2007 in the National Associatio n of Corrosion Engineers (NACE) , and a dynamic, known as tube block test or TBT (tube blocking test). The NACE does not correlate with actual field performance, while TBT enables the reproducibility of nearer operating conditions. In this study, the two methods are tested for two antifouling based on phosphonic acids, aminotrismethylenephosphonic acid and diethylenetriaminepentamethylenephosphon ic acid (known as tris and penta, respectively), in determining the minimum inhibitor concentration (MIC). We evaluated the advantages and disadvantages of each method and its ability to discriminate the two inhibitors. In order to deepen the understanding of the mechanisms of interaction between inhibitor and brine, adsorption curves were raised for the two inhibitors and we applied a theoretical prediction model of the MIC for the dynamic method. We conclude that the methods studied presented similar resu lts regarding the valu es efficiencies of the antifouling, indicating a better penta performance. Regarding the differences, the NACE method was notable for its ease of execution, but it was limited because it did not consider factors such as variations in pressure and temper ature, indicating a minimum inhibitor concentration between 1 ppm < MIC < 3 ppm. The TBT was distinguished by incorporating variables closer to the reservoir conditions and essential in the CaCO 3 precipitation, but presented the disadvantage of relating de posit formation with the dimensions and the brine composition. In this, a minimum inhibitor concentration was found between 3 ppm < MIC < 5 ppm. These differences are explained in terms of residence times that are much longer in the static method (a few ho urs) than in the dynamic method (a few minutes). The adsorption curves show a large difference in the adsorbed amount of the inhibitors, in which the penta adsorbed ten times more than the tris. This difference is much greater than that found in empirical methods, indicating that adsorption, although important, is not the predominant mechanism in the inhibitor - brine interaction. Finally, the theoretical calculation of MIC was, approximately, 4,6 ppm, in agreement with the TBT test result. The theoretical mo del also predicts WCM of 77 ppm for the most severe condition with high Ca 2+ concentration. / Para reduzir os danos envolvendo a formação de incrustação durante a extração de petróleo , a aplicação de inibidores é a técnica mais difundida para tais problemas . Devido às complexas interações entre a solução salina e os inibidores, métodos empíricos são utiliz ados na sua seleção. Os mais usados na indústria do petróleo são: o estático , padro nizado na Norma TM0374 - 2007 da Associação Nacional de Engenheiros de Corrosão ou NACE ( National Association of Corrosion Engineers ) , e um dinâmico, conhecido por teste do bloqueio do tubo ou TBT ( t ube blocking test ) . O NACE não correlaciona com o desempenh o real obtido em campo , enquanto o TBT pos sibilita reproduzir condições de operaçã o mais próximas . Neste estudo, os dois métodos sã o testados para d ois anti - incrustantes à base de ácidos fosfônicos , o ácido aminotrismetilen o fosfônico e ácido dietilenotria minop entametilenofosfônico (conhecidos como tris e penta, respectivamente), na determinação da concentração mínima de inibidor (CMI) . Avaliamos as vantagens e desvantagens de cada método e a sua capacidade de discrim inar os dois inibidores. Para aprofundar a compreensão dos mecanismos de interação entre inibidor e salmoura , foram levantad a s curvas de adsorção para os dois inibidores e aplicamos um modelo teórico de previsão d a CMI para o método dinâmico. Concluí mos que os métodos estudados apresentaram resu ltados semelhantes quanto aos valores das eficiência s dos anti - incrustantes , apontando um melhor desempenho do p enta . Quanto às diferenças, o m étodo NACE destacou - se pela facilidade de realização, mas apresentou uma limitação por não considerar fatores com o variações de pressão e temperatura , indicando uma co ncentração mínima de inibidor entre 1 ppm < CMI < 3 ppm . O TBT destacou - se por incorporar variáveis mais próximas às condições do r eservatório e essenci ais na precipitação de CaCO 3 , mas apresentou a des vantagem de relacionar a formação do depósito com as dimensões do tubo e a composição das salmouras . Neste, verificou - se uma co ncentração mínima de inibidor entre 3 ppm < CMI < 5 ppm. Esta s diferenças encontradas são explicadas em termos de tempos de resid ência que são muito mais longos no método estático (algumas horas) do que no método dinâmico (alguns minutos). As curvas de adsorção mostram uma grande diferença na quantidade adsorvida dos inibidores , em que o p ent a adsorve u dez vezes mais que o t ris. Es ta diferença é muito maior que a encontrada nos métodos empíricos , indicando que a adsorção, apesar de importante, não é o mecanismo predominante na interação inibidor - salmoura. Por fim, o cálculo teórico da CMI foi de , aproximadamente, 4 ,6 ppm, em ótimo acordo com o resultado do ensaio TBT . O modelo teó rico també m prevê CMI de 77 ppm para a condição mais severa com alta concentração de Ca 2+.