Les verres métalliques sont des matériaux récents (≈ 50 ans), obtenus par refroidissement rapide d'un alliage en fusion. La structure amorphe de ces matériaux leur confère des propriétés particulières : une très grande résistance mécanique (limite à la rupture de l'ordre de 1,7 GPa pour des alliages base Zr), une déformation élastique de l'ordre de 2% mais pas ou peu de ductilité. Les compositions pouvant être élaborées à l’état amorphe, et, sous forme massive, sont en nombre limité. Le travail présenté dans ce manuscrit démontre la possibilité de consolider par frittage SPS (Spark Plasma Sintering), des poudres amorphes obtenues par atomisation (Фmoy.≈70 μm), tout en conservant majoritairement le caractère amorphe. L’optimisation de ce protocole, avec la composition Zr57Cu20Al10Ni8Ti5, a permis de retrouver le même comportement mécanique qu’un verre massif monolithe. Une cristallisation partielle du matériau se produit cependant aux points de contact des particules, mais pourrait être réduite en poursuivant le modèle de frittage esquissé dans ce manuscrit. Aux vues de ces résultats, la conception de nouvelles compositions, et leur élaboration sous forme de rubans, ont été menées. La caractérisation par nano-indentation permet d’estimer de manière fiable les propriétés mécaniques de ces alliages. Enfin, une nouvelle méthode d’évaluation du volume d’activation, qui est le volume élémentaire cisaillé initiant la déformation plastique, est présentée. Il s’agit de l’analyse statistique d’essais de pseudo-fluage en nano-indentation, réalisés à température ambiante. En conclusion, ce travail propose de nouvelles perspectives d’élaboration de verre métalliques sous forme massive dans une gamme de composition bien plus large / The metallic glasses are relatively new materials (≈ 50 years), produced by quenching a molten alloy. The amorphous structure of these materials gives them unique properties: very high strength (fracture stress is about 1.7 GPa for Zr based alloys), an elastic deformation reaching 2%, but little or no ductility. The compositions, which could produce both amorphous and bulk samples, are limited. The work, detailed in this manuscript, shows the possibility of sintering using SPS (Spark Plasma Sintering) amorphous powders obtained by atomization (Фaverage ≈ 70 microns). The result is a fully densified and near fully amorphous sample. The optimization of this technique, with the composition Zr57Cu20Al10Ni8Ti5, gave samples for which mechanical behaviour is close to the bulk metallic glass behaviour. However, partial crystallization of the material occurs, localized at the contact points of particles, but could be reduced by deepening the sintering model outlined in this manuscript. In view of these results, new compositions are designed, and the production of ribbons was conducted. The characterization by nano-indentation estimates reliably the mechanical properties of these alloys. Finally, a new method, evaluating the activation volume, which is the elementary volume initiating plastic deformation, is presented. This technique is a statistical analysis of pseudo-creep tests performed by nano-indentation, at room temperature. In conclusion, this work opens new perspectives to develop bulk samples in broad range of compositions

L’étude porte sur l’élaboration et la caractérisation des propriétés mécaniques de composites architecturés alumine / acier inoxydable 316L. Les matériaux obtenus sont doublement composites dans le sens où ils sont constitués d’un empilement de couches successives (architecture), chacune de ces strates étant elle-même un composite métal/céramique dispersé. Les différents aspects abordés concernent l'élaboration de monolithes composites dispersés par métallurgie des poudres, la détermination des propriétés mécaniques des architectures par mesure et simulation numérique, et la problématique de la réalisation de composites architecturés. L'observation des monolithes a mis en évidence un effet inhibiteur du carbone sur la densification de l'alumine lors du frittage. Des interactions complexes relient le carbone (issu d'un déliantage incomplet), l'acier (et sa microstructure) et le chrome, agissant sur la densité de ce type de matériau, et rendant l'élaboration délicate. Des lois de comportement ont pu être obtenues pour ces composites dispersés, par une approche double mêlant calculs d'homogénéisation (pour l'élasticité) et modèle analytique basé sur des mesures expérimentales (pour la plasticité). Ces lois ont permis la modélisation par éléments finis d'un choc plan à faible énergie sur différentes architectures composites en couches. La comparaison de ces résultats avec des essais expérimentaux a mis en évidence que la présence d'une architecture améliore la résistance au choc par rapport aux monolithes, ainsi que certains paramètres agissant sur la tenue au choc, comme l'épaisseur globale du matériau. / This study deals with forming and mechanical properties characterization of structured composites constituted from alumina and 316L stainless steel. Materials obtained can be considered twice composites, as they are made successive layers (structure), each one being a dispersed ceramic/metal composite by itself. The different aspects of this work cover monolithic dispersed composites elaboration through powder metallurgy, architectures mechanical properties determination through both measurements and numerical simulation, and problems linked to layered composites production. Experiments on monolithic composites have evidenced an inhibiting effect linked with carbon presence on alumina densification during sintering. Complex interactions happen between carbon (residues from imperfect debinding), steel (and microstructures thereof) and chromium, resulting in altered densification, which renders elaboration difficult. Mechanical behaviour laws could be obtained for these dispersed composites, using both behaviour homogenization (for plasticity) and analytic models based on experiments (for plasticity). These laws allowed finite elements modelisation of low energy plane versus plane impact tests for varying layered architectures. Comparison with experimental tests showed that layered structures increase impact resistance compared to monolithic composites, and allowed to determine some parameters, like parts thickness, susceptible to improve it. In spite of imperfect connexion between experimental data and numerical simulation, the latter is sufficient in order to optimize architecture choice.

La problématique scientifique de ce travail porte sur le rôle des paramètres de l’alumine sur les évolutions physico-chimiques de matériaux du système CaO-Al2O3. L’objectif de cette étude a donc été d’identifier les paramètres de l’alumine et autres paramètres d’élaboration ayant une influence sur les interactions physico-chimiques au sein d’un système CaO-Al2O3 dans le but d’expliquer et d’optimiser le comportement mécanique de bétons conventionnels réfractaires dans le domaine de température 800-1200°C. Les bétons réfractaires conventionnels sont des composés hétérogènes constitués de granulats d’alumine tabulaire qui jouent le rôle de squelette, liés par une matrice cimentaire, celle-ci étant constituée de clinker et d’alumine fine. Cette zone de température, entre la déshydratation et la céramisation, n’a fait l’objet que de rares études. La méthodologie adoptée, compte tenu de la complexité du matériau béton, a été la fabrication de matériaux « modèles » en voie sèche afin de simplifier et de maîtriser les microstructures, pour prendre en compte l’influence d’un seul paramètre à la fois et établir les relations entre les paramètres d’élaboration, de microstructure et de propriétés mécaniques. La première partie de l’étude a été consacrée à l’étude des propriétés intrinsèques de la phase liante, dans laquelle ont été mis en exergue les paramètres de l’alumine (surface spécifique, morphologie, et impuretés) ayant une influence sur les paramètres microstructuraux permettant une meilleure réactivité et une meilleure tenue mécanique de la matrice cimentaire. La formation de la phase dicalcique CA2 et le degré d’homogénéité du système sont les deux principaux paramètres qui influent sur la tenue mécanique de la matrice cimentaire : le frittage réactif aboutissant à la phase dicalcique contribue notablement à la consolidation du matériau. Il a été montré la réactivité est favorisée par des alumines de grande surface spécifique et contenant des impuretés, comme la silice et la soude. Un modèle statistique prévisionnel a également été mis au point dans le but de prédire le comportement mécanique des matrices cimentaires selon l’alumine choisie. Ces études, confrontées aux résultats issus de la littérature, ont confirmé que les aluminates de calcium se formaient par diffusion des ions Ca2+ vers les alumines à travers les aluminates de calcium riches en chaux.La deuxième partie de cette étude a permis de caractériser les interactions entre matrice cimentaire et granulats d’alumine tabulaire, et de mettre en avant la formation d’interphases entre les deux constituants. Ces interphases sont d’autant plus importantes et cohésives que les matrices cimentaires sont constituées d’alumines fines et impures, enrichies en chaux (même rapport A/C), et de variations dimensionnelles contrôlées. De cette étude, nous avons pu identifier les leviers permettant d’optimiser les propriétés des matériaux du système CaO-Al2O3 dans le domaine de température intermédiaire 800-1200°C. / The scientific problem of this work focuses on the role of alumina parameters on physico-chemical changes of materials of the CaO-Al2O3 system. The objective of this study was to identify the parameters of alumina affecting the physico-chemical interactions within the system CaO-Al2O3 in order to optimize the mechanical behaviour of conventional refractory concrete in the temperature range 800-1200°C. The conventional refractory concretes are composed of heterogeneous aggregates of tabular alumina and a cement matrix, this one consisting of clinker and fine alumina. The temperature zone between dehydration and ceramization is not studied so much in the literature. The methodology adopted, because of the complexity of this kind of materials, has been modelling materials "models" to control the microstructure and to take into account the influence of one parameter at a time and establish relationships between the parameters of development, microstructure and mechanical properties.The first part of this work has studied the intrinsic properties of the binding phase, and has highlighted parameters of alumina (specific surface area, morphology, and impurities) having an influence on the microstructural parameters improving reactivity and mechanical strength of the cement matrix. The CA2 content and the degree of homogeneity of the system are the two main parameters that improve the reactivity of system. A good reactivity of the cement matrix improves this mechanical strength by the effects of microstructure caused by the reactive sintering. It has been shown that these kinds of microstructural parameters are obtained for alumina with high surface area and alumina containing soda or silica. A statistical model has been developed in order to predict the mechanical behaviour of cementitious matrices with the selected alumina. These studies, confronted with results from the literature, confirmed that the calcium aluminates are formed by diffusion of Ca2+ to the alumina through the calcium aluminates rich in lime. The second part of this study highlights the interactions between cement matrix and aggregates of tabular alumina, and put forward the formation of interphases between the two constituents. These interphases are especially significant and cohesive for cementitious matrices composed of alumina rich in silica and soda with a high specific surface area, for lime-enriched matrices (with the same A/C), and for matrices with controlled dimensional variations. In this study, we have identified drivers to optimize the material properties of the system CaO-Al2O3 in the intermediate temperature range 800-1200 °C.

Le travail présenté dans cette thèse s’inscrit dans la thématique « intégration de puissance ». Il porte sur l’étude des propriétés du matériau ferrite NiZnCu nanostructuré produit par SPS (frittage simple et réactif) et la réalisation de composants électromagnétiques monolithiques intégrés et leurs caractéristiques électriques. Les objectifs fixés au début de la thèse ont été atteints. Nous avons montré que des ferrites nanostructurés ayant des bonnes propriétés peuvent être obtenues par SPS. Pour un frittage simple, les principales caractéristiques structurales, diélectriques et magnétiques ont été déterminées pour différentes températures et temps de densification. Ces échantillons frittés montrent qu’après une décarburation et des valeurs élevées de résistivité électrique, des faibles valeurs de la permittivité diélectrique, et des valeurs élevées de permabilité magnétique initiale et du facteur de mérite peuvent être obtenues et controlées par le temps et la température de frittage. La synthèse in-situ par SPS montrent aussi des propriétés similaires à celles obtenues par frittage simple. Nous avons aussi montré, pour des oxydes de départ de taille nanométrique, que les conditions de broyage et la synthèse in-situ par SPS permettent de concevoir des ferrites ayant des propriétès intéressantes avec des pertes constantes jusqu’à 3 MHz à 15 mT et jusqu’à une température voisine à 60 °C. Les derniers obectifs ont été aussi atteints, l’ensemble des cofrittages du ferrites avec des matériaux conducteurs et diélectriques montrent qu’il est possible de réaliser des composants électromagnétiques monolithiques intégrés. Ces cofrittages montrent que le ferrite est compatible avec le cuivre, le titanate de barrium et des bandes coulées de diélectriques. Des composants inductifs et des transformateurs intégrés ont été réalisées. Les caractéristiques fréquentielles des composants inductifs montrent que l’insertion du diélectrique augmente les performances du composant en reduisant les pertes et l’impact des courants de polarisation. Pour les transformateurs réalisés avec diélectriques les résultats n’ont pas été satisfaisants. Seul un transformateur sans matériau diélectrique a pu être réalisé et testé et comme attendu, le coefficient de couplage entre le primaire et secondaire s’est avéré faible. / The work presented in this thesis is part of the theme «power integration». It covers the study of the nanostructured NiZnCu ferrite material sintered by SPS (simple and reactive sintering) and the realization of monolithic integrated components.The objectives set for the thesis have been achieved. We have shown that nanostructured ferrites with good properties can be obtained by SPS. For a simple sintering, the principal structural, dielectric and magnetic characteristics were determined for different temperatures and densification duration. These sintered samples after decarburization exhibit high electrical resistivity, low dielectric permittivity, high initial magnetic permeability and merit factor.These characteristics can be controlled by sintering time and temperature. The in-situ synthesis by SPS also shows similar properties than those obtained by simple sintering. We have also shown that the starting from oxides of nanometric size, the milling conditions and the in-situ synthesis by SPS can lead to design ferrites with interesting properties with constant losses up to 3 MHz, at 15 mT and up to a temperature of 60 °C.Other the last objectives were also achieved. The co-sintering of ferrites with conductives and dielectric materials show that is possible to produce monolithic integrated electromagnetic components. These experiments show that the co-sintering ferrite is compatible with copper, barrium titanate and dielectric green tape. Inductive components and transformers were designed and fabricated. The frequency characteristics of inductive components show that the insertion of a dielectric increases the performance of components. Indeed, with dielectric, losses are lower and there is less variation in series resistance and inductance with bias current. For transformers with a dielectric layer, the results aren't satisfactory because the dielectric between the primary and secondary melts, during the fabrication creating a short-circuit. The low values of the coupling coefficient and efficiency of the transformer fabricated without a dielectric were predictable because of the large leakage inductance associated with the presence of a magnetic layer between the two windings of the transformer.

Ces travaux ciblent l’étude de la relation entre la microstructure et les propriétés optiques découlant d’une céramique de YAG:Ce. Les propriétés microstructurales d’une céramique luminescente définissent sa capacité à transmettre et émettre la lumière. En considérant l’ensemble des étapes d’élaboration, de la mise en forme de la poudre jusqu’à la densification maximale du matériau final, nous cherchons à déterminer les facteurs régissant l’activité de luminescence. Les céramiques ont été élaborées à partir de poudres commerciales produites par l’entreprise Baikowski. Les caractérisations réalisées sur les particules de poudres ont mis en évidences de défauts internes à l’échelle nanométrique. Une mise en forme par atomisation, pressage uni-axial et pressage isostatique a précédé une densification par pressage isostatique à chaud (HIP). Afin de conservé une bonne finesse granulaire, nous n’avons pas utilisé d’additif de frittage. La maitrise des conditions d’élaborations nous a permis de réaliser des céramiques à microstructures variables. Certaines de ces céramiques présentent de bonnes propriétés de transparence. Les caractérisations optiques confirment l’influence des facteurs expérimentaux considérés. Nous notons l’impact significatif de la quantité et de la dimension des phases diffusantes sur les propriétés optiques du matériau à travers les mécanismes de diffusion optique. De plus, ces phases diffusantes affectent le spectre d’émission du matériau. Un rendement de luminescence maximal a été observé pour une taille de grain sub-micronique. La corrélation des caractérisations optiques et microscopiques mettent en évidence l’influence de l’absorption non radiative sur l’efficacité globale. Grace à la technique de cathodoluminescence couplé à la microscopie électronique à balayage, nous avons observé la répartition spatiale de la luminescence ou sein de l’ensemble des matériaux élaborés / This work aims to study the relationship between microstructure and optical properties of a Ce:YAG ceramic. The microstructural properties of a luminescent ceramic define its capacity to transmit and emit light. Considering the integrally of the elaboration process, from powder shaping to maximal densification, our goal is to identify the factors ruling the luminescence activity. Ceramics were elaborated from Baikowski’s commercial powders. The characterizations on powders particules put in evidence internal defects at the nano scale. The shaping steps (granulation, pressing and isostatic pressing) were followed by densification through hot isostatic pressing (HIP). In order to keep a thin microstructure, we did not used any sintering additives. The mastering of elaboration allowed us to fabricate ceramics with different microstructures. Some of those ceramics present good transparency. Optical characterizations confirm the influence of the investigated parameters. We note the significant impact of both quantity and dimension of secondary phases on optical properties through scattering processes. Thus, scattering affects the emission spectra of the material. A maximal luminescence yield has been observed for a submicronic grain size. Linking optical and microscopic observations, we put in evidence the influence of un-radiative absorption mechanisms on efficiency. Thanks to cathodo-luminescence scanning electron microscopy, we observed the spatial repartition of luminescence on the full range of the elaborated materials

L’électronique de puissance est un domaine en mutation. Les environnements et les conditions de fonctionnement des modules de puissance sont de plus en plus sévères : hautes températures, tension et courant élevés. De plus, le frittage d’argent a été introduit dans les modules, en remplacement des joints brasés principalement composés de plomb. C’est la combinaison de ces évolutions qui ont motivés nos travaux. Dans l’objectif d’améliorer la conception des modules de puissance, ces travaux proposent d’augmenter la dissipation des modules grâce aux structures verticales-3D. Un onduleur triphasé vertical-3D a été conçut avec des puces Si reportées par frittage d’argent. Des caractérisations électriques et thermiques ont été réalisées et ont permis de montrer l’apport de cette technologie. Cette étude est couplée à des simulations numériques thermiques et électrostatiques permettant de mettre en lumière les enjeux de cette méthode d’assemblage. / Power electronics is a changing field. The environments and operating conditions of power modules are more severe: higher temperature, higher voltage and higher current. In addition, silver sintering was introduced in power modules to replace solders composed by lead. The combinations of these developments have motivated our work. In order to improve the design of the power modules our researches purpose to increase the dissipation of power modules with a3D-vertical structure. A three-phase inverter with3D-vertical structure has been designed with a Si dice sintered. Thermal and electrical characterizations were performed and allowed to show the contribution of this technology. This study is coupled to thermal and electrostatic Finite Element Method simulations to highlight and improve the possible issues of this assembly.

Le développement de céramiques légères à hautes performances mécaniques et à bas coût à base de silico-alumineux, suscite un intérêt grandissant dans divers domaines d’application tels que la protection balistique. Dans ce contexte, l’objectif de ce travail a été de développer un matériau innovant susceptible de rivaliser avec les protections balistiques en alumine ou en carbure. Plusieurs voies ont été explorées. Une étude approfondie des compositions de silico-alumineux a permis d’obtenir des matériaux présentant un meilleur compromis masse volumique / module d’Young, et dont le principal avantage est d’utiliser des procédés d’élaboration conventionnels (pressage, coulage sous pression) ainsi que les fours dédiés à la cuisson de la porcelaine par frittage naturel. Afin de renforcer la dureté de surface, des dépôts de carbures ont été réalisés à l’aide d’un protocole qui a permis une bonne accroche du carbure sur le substrat tout en conservant un traitement thermique conventionnel de consolidation. Enfin, des architectures lamellaires ont également été élaborées afin de maximiser les phénomènes de dissipation d’énergie. En bénéficiant d’un différentiel d’expansion thermique entre deux compositions de silico-alumineux, l’apparition de contraintes thermiques résiduelles au refroidissement de l’étape de frittage a permis d’augmenter la valeur de contrainte à la rupture des matériaux à architectures lamellaires de plus de 60%. / The development of lightweight alumino-silicate based ceramics exhibiting high mechanical performances and low cost, shows a growing interest in various application areas such as ballistic protection. In this context, the aims of this study is the development of innovative materials corresponding to competitive ballistic protection comparing to carbide or alumina materials. Several ways were explored. A thorough study of alumino-silicate compositions has allowed to obtain materials with a best compromise density / Young's modulus, the main advantage is the ability to use conventional methods of preparation (pressing, die-casting) and conventional kilns used for the firing of porcelain. To improve the surface hardness, carbide coatings were performed. The original protocol developed leads to carbide coating with good adhesion on the substrate using a traditional thermal treatment method. Finally, lamellar architectures of materials were developed to increase the energy dissipation of failure. Thanks to a differential thermal expansion between the two compositions of alumino-silicates, the occurrence of residual thermal stresses in lamellar materials has increased the average stress of failure values of more than 60%.

L’étude a pour objectif l’amélioration de la fiabilité des assemblages électroniques à travers la mise en œuvre de drains composites aluminium/fibres de carbone. Le travail a consisté à 1) modéliser, par la méthode des éléments finis, l’influence des propriétés thermiques et mécaniques du matériau de semelle sur l’assemblage életronique ; 2) élaborer (par frittage sous charge uniaxiale, frittage flash et extrusion à chaud) des matériaux composites aluminium/fibres de carbone ; et 3) lier les microstructures observées aux paramètres des procédés d’élaboration ainsi qu’aux propriétés thermiques et mécaniques mesurées. / This study has been done in order to improve power electronic devices reliability using aluminium/carbon fibres composites. This work has consisted in 1) determining, using finite elements method, the thermal and mechanical influence of the electronic base plate material; 2) elaborating (using hot pressing, spark plasma sintering and hot extrusion) aluminium/carbon fibres composites; and 3) linking the microstructures observed to the elaboration parameters and to the thermomechanical properties measured.

Le polyéthylène à ultra haute masse molaire (UHMWPE) présente une viscosité si forte à l'état fondu que seuls des procédés de mise en forme de type frittage peuvent être employé. Ce procédé rarement utilisé pour les polymères reste peu étudié. En particulier les deux principaux mécanismes généralement mentionnés que sont le réenchevêtrement et la cocristallisation aux interfaces sont difficilement observables séparément. Le UHMWPE, grâce à sa très haute viscosité à l'état fondu et grâce à son plateau caoutchoutique extrêmement étendue en température, peut faire l'objet d'essais mécaniques à la fois à l'état semi-cristallin et à l'état fondu. Des poudres natives de UHMWPE de masses molaires comprises entre 0,6 et 10,5 Mg.mol-1 sont utilisées comme matériau de départ pour leur mise en oeuvre par frittage. La consolidation des interfaces par soudage des particules a été effectuée sous pression à différentes températures supérieures au point de fusion et pour différentes durées. Des expériences de traction effectuées soit à température ambiante soit au-dessus du point de fusion ont permis de distinguer le rôle de l'interdiffusion des chaînes au travers des interfaces de celle de la cocristallisation dans les mécanismes de soudage de particules. Il s'est avéré qu'un soudage efficace se produit dans une échelle de temps très courte. La très faible influence de la durée de frittage par rapport à celle de la température de frittage a prouvé que l'interdiffusion des chaînes n'est pas régie par un mécanisme de reptation. L'explosion à la fusion des cristaux " hors-équilibre " de la poudre native est suggérée être le mécanisme principal permettant un réenchevêtrement dans un laps de temps beaucoup plus court que celui de la reptation. La cocristallisation est un phénomène si efficace dans la consolidation de l'interface à l'état solide qu'elle masque significativement la cinétique de réenchevêtrement gouverné par la température, visible dans les tests mécaniques à l'état fondu.

Devant l’augmentation constante de la demande énergétique mondiale, la protection des installations électriques contre les effets de la foudre ou des instabilités du réseau nécessite des équipements toujours plus performants et adaptés. La technologie céramique apporte une solution à ce problème grâce à des dipôles à base d’oxyde de zinc possédant des propriétés électriques non linéaires se traduisant par une décroissance de leur résistance à mesure que la tension augmente. La tendance actuelle dictée par des défis technico-économiques et les nouvelles normes européennes conduit à réduire le poids et les dimensions de ces dipôles ou varistances : L’objectif et les principaux résultats de cette thèse sont : 1- Transfert à l’échelle pilote (100kg) de varistances miniaturisées à très haute tenue énergétique pouvant supporter plus de 300J.cm-3 en onde rectangulaire de courant de 800A en conformité avec la norme CEI 600 99-4 de 2006 [Classe III 10kA-5kV] 2- Pour atteindre les objectifs, il a été nécessaire d’abaisser les tensions d’écrêtage de 3%±0.2%. Ce fléchissement est apparemment modeste mais il est associé à une augmentation de la densité de courant traversant la céramique de plus de 30% / With the constant increase of world energy demand, the protection of electrical installations against the effects of lightning or network's instabilities, requires equipment more powerful and adapted. Ceramic technology brings a solution to this problem thanks to zinc oxide dipoles having nonlinear electric properties resulting in a decrease of their resistance as the tension increases. The current trend driven by technico-economic challenges and new European standards results in reducing the weight and dimensions of these dipoles or varistors: The objective and the principal results of this thesis are: 1- Transfer on the semi-industrial scale (100kg) of miniaturized varistors with very high energy capability being able to support more 300J.cm-3 in rectangular wave of current of 800A in conformity with standard CEI 600 99-4 of 2006 [Class III 10kA-5kV] 2- To achieve these goals, it was necessary to lower the clamping voltage of 3%±0.2%. This bending is apparently modest but it is associated with an increase of current density crossing the ceramics of more than 30%