La communication affective est au cœur de nos interactions interpersonnelles. Nous communiquons les émotions à travers de multiples canaux non verbaux. Plusieurs travaux de recherche sur l’interaction homme-machine ont exploité ces modalités de communication afin de concevoir des systèmes permettant de reconnaître et d’afficher automatiquement des signaux affectifs. Le toucher est la modalité la moins explorée dans ce domaine de recherche. L’aspect intrusif des interfaces haptiques actuelles est l’un des principaux obstacles à leur utilisation dans la communication affective médiée. En effet, l’utilisateur est physiquement connecté à des systèmes mécaniques pour recevoir la stimulation. Cette configuration altère la transparence de l’interaction médiée et empêche la perception de certaines dimensions affectives comme la valence. L’objectif de cette thèse est de proposer et d’étudier une technique de stimulation tactile sans contact avec des systèmes mécaniques pour médier des signaux d’affects. Sur la base de l’état de l’art des interfaces haptiques, nous avons proposé une stratégie de stimulation tactile basée sur l’utilisation d’un jet d’air mobile. Cette technique permet de fournir une stimulation tactile non-intrusive sur des zones différentes du corps. De plus, ce dispositif tactile permettrait une stimulation efficace de certains mécanorécepteurs qui jouent un rôle important dans les perceptions d’affects positifs. Nous avons conduit une étude expérimentale pour comprendre les relations entre les caractéristiques physiques de la stimulation tactile par jet d’air et la perception affective des utilisateurs. Les résultats mettent en évidence les effets principaux de l'intensité et de la vitesse du mouvement du jet d’air sur l’évaluation subjective mesurée dans l’espace affectif (à savoir, la valence, l'arousal et de la dominance).La communication des émotions est clairement multimodale. Nous utilisons le toucher conjointement avec d’autres modalités afin de communiquer les différents messages affectifs. C’est dans ce sens que nous avons conduit deux études expérimentales pour examiner la combinaison de la stimulation tactile par jet d’air avec les expressions faciales et vocales pour la perception de la valence. Ces expérimentations ont été conduites dans un cadre théorique et expérimental appelé théorie de l’intégration de l’information. Ce cadre permet de modéliser l’intégration de l’information issue de plusieurs sources en employant une algèbre cognitive. Les résultats de nos travaux suggèrent que la stimulation tactile par jet d’air peut être utilisée pour transmettre des signaux affectifs dans le cadre des interactions homme-machine. Les modèles perceptifs d’intégration bimodales peuvent être exploités pour construire des modèles computationnels permettant d’afficher des affects en combinant la stimulation tactile aux expressions faciales ou à la voix. / Affective communication plays a major role in our interpersonal interactions. We communicate emotions through multiple non-verbal channels. Researches on human-computer interaction have exploited these communication channels in order to design systems that automatically recognize and display emotional signals. Touch has receivers less interest then other non-verbal modalities in this area of research. The intrusive aspect of current haptic interfaces is one of the main obstacles to their use in mediated emotional communication. In fact, the user is must physically connected to mechanical systems to receive the stimulation. This configuration affects the transparency of the mediated interaction and limits the perception of certain emotional dimensions as the Valence. The objective of this thesis is to propose and study a technique for tactile stimulation. This technique does not require contact with mechanical systems to transmit affective signals. On the basis of the state of the art of haptic interfaces, we proposed a strategy of tactile stimulation based on the use of a mobile air jet. This technique provides a non-intrusive tactile stimulation on different areas of the body. In addition, this tactile device would allow effective stimulation of some mechanoreceptors that play an important role in perceptions of positive affect. We conducted an experimental study to understand the relationships between the physical characteristics of tactile stimulation by air jet and the emotional perception of the users. The results highlight the main effects of the intensity and the velocity of movement of the air stream on the subjective evaluation measured in space affective (namely, Valence, Arousal and Dominance).The communication of emotions is clearly multi-modal. We use touch jointly with other modalities to communicate different emotional messages. We conducted two experimental studies to examine the combination of air jet tactile stimulation with facial and vocal expressions for perception of the valence. These experiments were conducted in a theoretical and experimental framework called integration of information theory. This framework allows modelling the integration of information from multiple sources using a cognitive algebra. Our work suggests that tactile stimulation by air jet can be used to transmit emotional signals in the context of the human-machine interactions. Perceptual bimodal integration models can be exploited to build computational models to display affects by combining tactile stimulation to facial expressions or the voice.

Cette thèse souhaite fournir des outils pour qu’un utilisateur puisse contribuer activement à la sécurité de son usage d’un système informatique. Les activités de sensibilités différentes d’un utilisateur nécessitent tout d’abord d’être cloisonnées dans des domaines dédiés, par un contrôle d’accès s’ajustant aux besoins de l’utilisateur. Afin de conserver ce cloisonnement, celui-ci doit être en mesure d’identifier de manière fiable les domaines avec lesquels il interagit, à partir de l’interface de sa machine. Dans une première partie, nous proposons un nouveau mécanisme de cloisonnement qui peut s’adapter de manière transparente aux changements d’activité de l’utilisateur, sans altérer le fonctionnement des contrôles d’accès existants, ni dégrader la sécurité du système. Nous en décrivons une première implémentation, nommée StemJail, basée sur les espaces de noms de Linux. Nous améliorons ce cloisonnement en proposant un nouveau module de sécurité Linux, baptisé Landlock, utilisable sans nécessiter de privilèges. Dans un second temps, nous identifions et modélisons les propriétés de sécurité d’une interface homme-machine (IHM) nécessaires à la compréhension fiable et sûre du système par l’utilisateur. En particulier, il s’agit d’établir un lien entre les entités avec lesquelles l’utilisateur pense communiquer, et celles avec lesquelles il communique vraiment. Cette modélisation permet d’évaluer l’impact de la compromission de certains composants d’IHM et d’aider à l’évaluation d’une architecture donnée. / This thesis aims to provide end users with tools enhancing the security of the system they use. First, user activities of different sensitivities require to be confined in dedicated domains by an access control fitting the user’s needs. Next, in order to maintain this confinement, users must be able to reliably identify the domains they interact with, from their machine’s interface. In the first part, we present a new confinement mechanism that seamlessly adapts to user activity changes, without altering the behavior of existing access controls nor degrading the security of the system. We also describe a first implementation named StemJail, based on Linux namespaces. We improve this confinement tool by creating a new Linux security module named Landlock which can be used without requiring privileges. In a second step, we identify and model the security properties a human-computer interface (HCI) requires for the reliable and secure understanding of the system by the user. Precisely, the goal is to establish a link between the entities with which the users think they communicate, and those with which they actually communicate. This model enables to evaluate the impact of HCI components jeopardization and helps assessing a given architecture.

L’activité de chantier se caractérise par un mode de production in situ. Dès lors, nombreux sont les dysfonctionnements qui peuvent apparaître. La coordination du chantier repose sur un mélange subtil entre interactions implicites et explicites, où l’organisation prend de multiples configurations (hiérarchique, adhocratique ou transversale), et où la qualité du processus collectif repose sur l’autonomie et le sens des responsabilités de chacun des intervenants. Nous faisons l’hypothèse qu’un tel contexte est largement fondé sur la notion de confiance, car celle-ci a la capacité de réduire la perception du risque et de permettre l’action dans un environnement incertain. En conséquence, nous suggérons un rapprochement entre les outils d’assistance à la coordination et la notion de confiance, et nous proposons une nouvelle approche du pilotage de l’activité collective à partir de la représentation de la confiance. Ce travail de doctorat se structure autour de la notion de « confiance dans le bon déroulement de l’activité ». Notre méthode consiste d’abord en l’identification des divers critères de confiance, consolidés par une étude de terrain. Puis, nous établissons un modèle mathématique destiné à évaluer cette confiance à partir des informations issues d’un contexte de coopération. Sur base de ces éléments, s’en suit la proposition d’un prototype dénommé Bat’iTrust. La navigation au sein de ce prototype est guidée par un tableau de bord centré sur le concept de confiance. Enfin, la validation de cette proposition repose sur des enquêtes et une phase d’expérimentation qui nous ont permis de confronter nos résultats à des sujets expérimentaux représentatifs du domaine / The building construction is an “on-site” production activity. Therefore numerous dysfunctions can appear during the activity. The coordination of building construction depends on a subtle combination between explicit vs. implicit interactions, where organization takes various forms (i.e. hierarchic, adhocratic and transversal). Quality of the collective process is thus largely dependent on autonomy capability and responsibility sharing of each of the involved actors. Our hypothesis is that such a collective context is mainly based on the notion of trust. Indeed trust has the capability to reduce the perception of risk and to enable action in uncertain environments. Consequently, we suggest applying trust notion to the issue of design of cooperation support tools, towards a new vision of collective activity management based on trust representation. This Ph.D. research introduces the notion of “trust in the good progress of the activity”. Our methodology consists firstly in identifying the various trust criterions that we validate through a terrain survey. Secondly we establish a mathematical model aiming at evaluating trust level based on cooperation context information. Then the proposition suggests a prototype tool, called Bat’iTrust. User-navigation inside the prototype is guided by a dashboard view centred on the trust concept. Finally the validation is assessed through both surveys and an experimentation stage. These ones allow us to confront our results to experimenters subjects representative of the construction domain

Les véhicules de demain, (2020), devront diminuer leurs émissions globales de CO2 de 30% selon les directives européennes. Une solution qui apparait aujourd’hui comme inévitable est la substitution des métaux présents dans les châssis de véhicules par des matériaux composites plus légers et tout aussi performants. Pour généraliser cette approche à tout le secteur automobile, un temps court de fabrication des pièces est exigé pour satisfaire les cadences de production allant jusqu’à 1000 véhicules par jour. La production automatisée et robotisée de ces matériaux, basée sur la technologie de photo-polymérisation au moyen de rayonnements UV, répond à ces exigences. Le procédé de fabrication élaboré se décompose en deux phases : une phase de fabrication automatisée de pré-imprégnés (prépregs), produits semi-finis, et une phase de mise en forme et d’obtention du produit final (composite UV). La première étape consiste en l’imprégnation d’un renfort fibreux sec par une résine liquide photo-polymérisable, puis l’irradiation de celle-ci par des rayonnements UV, de manière à ce que la résine ne soit pas totalement polymérisée. On obtient alors un prépreg collant. La seconde étape de fabrication impose que les pré-imprégnés soient conditionnés parfaitement sous forme de bobines pour qu’ils soient intégrés dans un dispositif robotisé de dépose. D’où la nécessité de concevoir et de réaliser une machine automatisée de production des pré-imprégnés (objet de cette thèse). Cette machine a nécessité une automatisation se caractérisant par l'utilisation d'outils d'instrumentation et de pilotage modernes (servomoteurs Brushless, IHM, capteurs, …). Les essais réalisés sur cette machine ont permis de réaliser des premiers prépregs, dont les résultats ont conduit à des pistes de réflexion pour approfondir l'automatisation de la machine en vue d'améliorer le procédé de fabrication de ces prépregs. / The overall CO2 emission of the future vehicles, (2020), must be reduced by 30%, according to European directives. A solution that seems inevitable nowadays is the substitution of metals present in the vehicle chassis by lighter and equally efficient composite-materials. To generalize this approach throughout the automotive sector, a short manufacturing time of these materials is required to meet the high required production rates, of up to 1000 vehicles per day. The automated and robotic production of these materials, depending on the photo polymerization technology by UV radiation, meets these requirements. The developed automated manufacturing process consists of two phases: the phase of automated manufacturing of semi-finished composite (prepreg), and the phase of shaping and obtaining the final composite (UV composite). The first phase depends on the impregnation of fibrous reinforcement with a photo-polymerizable and liquid resin, then, on the partial irradiation of impregnated reinforcement with UV rays, in such a way that the resin is not completely cured. Thereby, a tacky prepreg is obtained. The second phase of automated manufacturing process requires that the prepregs must be perfectly reeled up in a form of coils, so that they can be incorporated in a robotic lay-up placement head. Hence, the need to design and produce a machine of automated prepreg production (subject of this thesis) is absolutely necessary. This machine requires automation, characterized by the use of modern instrumentations and control tools (Brushless Servo, Human–computer interface HCI, sensors...). The tests performed by this machine have enabled the production of the first prepregs, of which the results led to further approaches to develop the automation of this machine in order to improve the prepregs manufacturing process.

Cette thèse examine le contexte d'utilisation des guides portables multimédia comme aide alternative à la visite culturelle. Son hypothèse de recherche principal est que l'utilisation des technologies de Réalité Augmentée (RA) mobile et de la métaphore introduit par la RA en tant que component principal de conception et d'interaction concernant les guides multimedia portables, pourrait énormément faciliter l'interaction et la navigation, tant dans l'application interactif mobile que dans le contexte sensible du musée. Le domaine traité appartienne plus largement dans le contexte plus large de l'interaction Homme-Machine Mobile. Cependant, à cause de la nature du sujet traite, la thèse apporte aussi des éléments qui enrichissent l'état de l'art concernant l'interaction et évaluation des applications de RA mobile. Enfin, a cause de la nature de l'environnement ou l'expérience a eu lieu –le musée- la thèse apporte aussi des contributions sur les façons avec lesquelles l'utilisation des guides portables multimedia pour la visite culturelle peut altérer, transformer ou promouvoir l'expérience de la visite culturelle et les relations du musée contemporain avec ses publics. Après avoir examiné le contexte d'utilisation des guides portables multimedia pour la visite culturelle, proposé un set de critères de classification, réexaminé la notion d'interaction dans notre contexte de recherche et investigué de quelle manière les technologies de RA pourraient former l'analyse conceptionelle et fonctionnelle des guides portables multimedia, l'hypothèse de recherche principal est testé a travers la conception, l'implémentation et l'évaluation d'un guide de RA mobile, créé pour et avec le Musée des Beaux Arts de Rennes. La méthodologie et le protocole d'évaluation sont ensuite exposés avant de venir aux résultats des sessions d'évaluation qui ont eu lieu dans l'environnement du Musée. Des observations ont été combinée avec des entretiens semi-structurées, suivis ensuite d'un questionnaire et deux sessions des entretiens de group. L'analyse de donnes a démontré plusieurs avantages mais aussi inconvénients lies avec l'utilisation de la RA comme un alternative intuitive et facile a utiliser pour la geolocalisation, l'orientation, la navigation et l'interaction tant dans l'environnement du musée que dans l'environnement de l'application interactive.

Nickel und Nickel (II) -oxid werden in großem Umfang in fortgeschrittenen elektronischen Geräten verwendet. In der Mikroelektronik-Industrie wird Nickel verwendet werden, um Nickelsilizid bilden. Die Nickelmono Silizid (NiSi) wurde als ausgezeichnetes Material für Source-Drain-Kontaktanwendungen unter 45 nm-CMOS-Technologie entwickelt. Im Vergleich zu anderen Siliziden für die Kontaktanwendungen verwendet wird NiSi wegen seines niedrigen spezifischen Widerstand, niedrigen Kontaktwiderstand, relativ niedrigen Bildungstemperatur und niedrigem Siliziumverbrauchs bevorzugt. Nickel in Nickelbasis-Akkus und ferromagnetischen Direktzugriffsspeicher (RAMs) verwendet. Nickel (II) oxid wird als Transistor-Gate-Oxid und Oxid in resistive RAM genutzt wird. Atomic Layer Deposition (ALD) ist eine spezielle Art der Chemical Vapor Deposition (CVD), das verwendet wird, um sehr glatte sowie homogene Dünnfilme mit hervorragenden Treue auch bei hohen Seitenverhältnissen abzuscheiden. Es basiert auf selbstabschließenden sequentielle Gas-Feststoff-Reaktionen, die eine präzise Steuerung der Filmdicke auf wenige Angström lassen sich auf der Basis. Zur Herstellung der heutigen 3D-elektronische Geräte, sind Technologien wie ALD erforderlich. Trotz der Vielzahl von praktischen Anwendungen von Nickel und Nickel (II) -oxid, sind einige Nickelvorstufen zur thermischen basierend ALD erhältlich. Darüber hinaus haben diese Vorstufen bei schlechten Filmeigenschaften führte und die Prozesseigenschaften wurden ebenfalls begrenzt. Daher in dieser Masterarbeit mussten die Eigenschaften verschiedener neuartiger Nickelvorstufen zu bewerten. Alle neuen Vorstufen heteroleptische (verschiedene Arten von Liganden) und Komplexe wurden vom Hersteller speziell zur thermischen basierend ALD aus reinem Nickel mit H 2 als ein Co-Reaktionsmittel gestaltet. Um die neuartige Vorläufer zu untersuchen, wurde eine neue Methode entwickelt, um kleine Mengen in einer sehr zeitsparend (bis zu 2 g) von Ausgangsstoffen zu testen. Diese Methodologie beinhaltet: TGA / DTA-Kurve analysiert der Vorstufen, thermische Stabilitätstests in dem die Vorläufer (<0,1 g) wurden bei erhöhter Temperatur in einer abgedichteten Umgebung für mehrere Stunden wurde die Abscheidung Experimenten und Film Charakterisierungen erhitzt. Die Abscheidungen wurden mit Hilfe der in situ Quarzmikrowaage überwacht, während die anwendungsbezogenen Filmeigenschaften, wie chemische Zusammensetzung, physikalische Phase, Dicke, Dichte, Härte und Schichtwiderstand wurden mit Hilfe von ex situ Messverfahren untersucht. Vor der Evaluierung neuartiger Nickelvorstufen ein Benchmark ALD-Prozess war vom Referenznickelvorläufer (Ni (AMD)) und Luft als Reaktionspartner entwickelt. Das Hauptziel der Entwicklung und Optimierung von solchen Benchmark-ALD-Prozess war es, Standard-Prozessparameter wie zweite Reaktionspartner Belichtungszeiten, Argonspülung Zeiten, gesamtprozessdruck, beginnend Abscheidungstemperatur und Gasströme zu extrahieren. Diese Standard-Prozessparameter mussten verwendet, um die Prozessentwicklung Aufgabe (das spart Vorläufer Verbrauch) zu verkürzen und die Sublimationstemperatur Optimierung für jede neuartige Vorstufe werden. Die ALD Verhalten wurde in Bezug auf die Wachstumsrate durch Variation des Nickelvorläuferbelichtungszeit, Vorläufer Temperatur und Niederschlagstemperatur überprüft. / Nickel and nickel(II) oxide are widely used in advanced electronic devices . In microelectronic industry, nickel is used to form nickel silicide. The nickel mono-silicide (NiSi) has emerged as an excellent material of choice for source-drain contact applications below 45 nm node CMOS technology. As compared to other silicides used for the contact applications, NiSi is preferred because of its low resistivity, low contact resistance, relatively low formation temperature and low silicon consumption. Nickel is used in nickel-based rechargeable batteries and ferromagnetic random access memories (RAMs). Nickel(II) oxide is utilized as transistor gate-oxide and oxide in resistive RAMs. Atomic Layer Deposition (ALD) is a special type of Chemical Vapor Deposition (CVD) technique, that is used to deposit very smooth as well as homogeneous thin films with excellent conformality even at high aspect ratios. It is based on self-terminating sequential gas-solid reactions that allow a precise control of film thickness down to few Angstroms. In order to fabricate todays 3D electronic devices, technologies like ALD are required. In spite of huge number of practical applications of nickel and nickel(II) oxide, a few nickel precursors are available for thermal based ALD. Moreover, these precursors have resulted in poor film qualities and the process properties were also limited. Therefore in this master thesis, the properties of various novel nickel precursors had to be evaluated. All novel precursors are heteroleptic (different types of ligands) complexes and were specially designed by the manufacturer for thermal based ALD of pure nickel with H 2 as a co-reactant. In order to evaluate the novel precursors, a new methodology was designed to test small amounts (down to 2 g) of precursors in a very time efficient way. This methodology includes: TGA/DTA curve analyses of the precursors, thermal stability tests in which the precursors (< 0.1 g) were heated at elevated temperatures in a sealed environment for several hours, deposition experiments, and film characterizations. The depositions were monitored with the help of in situ quartz crystal microbalance, while application related film properties like chemical composition, physical phase, thickness, density, roughness and sheet resistance were investigated with the help of ex situ measurement techniques. Prior to the evaluation of novel nickel precursors, a benchmark ALD process was developed from the reference nickel precursor (Ni(amd)) and air as a co-reactant. The main goal of developing and optimizing such benchmark ALD process was to extract standard process parameters like second-reactant exposure times, Argon purge times, total process pressure, starting deposition temperature and gas flows. These standard process parameters had to be utilized to shorten the process development task (thus saving precursor consumption) and optimize the sublimation temperature for each novel precursor. The ALD behaviour was checked in terms of growth rate by varying the nickel precursor exposure time, precursor temperature and deposition temperature.

Nickel und Nickel (II) -oxid werden in großem Umfang in fortgeschrittenen elektronischen Geräten verwendet. In der Mikroelektronik-Industrie wird Nickel verwendet werden, um Nickelsilizid bilden. Die Nickelmono Silizid (NiSi) wurde als ausgezeichnetes Material für Source-Drain-Kontaktanwendungen unter 45 nm-CMOS-Technologie entwickelt. Im Vergleich zu anderen Siliziden für die Kontaktanwendungen verwendet wird NiSi wegen seines niedrigen spezifischen Widerstand, niedrigen Kontaktwiderstand, relativ niedrigen Bildungstemperatur und niedrigem Siliziumverbrauchs bevorzugt. Nickel in Nickelbasis-Akkus und ferromagnetischen Direktzugriffsspeicher (RAMs) verwendet. Nickel (II) oxid wird als Transistor-Gate-Oxid und Oxid in resistive RAM genutzt wird. Atomic Layer Deposition (ALD) ist eine spezielle Art der Chemical Vapor Deposition (CVD), das verwendet wird, um sehr glatte sowie homogene Dünnfilme mit hervorragenden Treue auch bei hohen Seitenverhältnissen abzuscheiden. Es basiert auf selbstabschließenden sequentielle Gas-Feststoff-Reaktionen, die eine präzise Steuerung der Filmdicke auf wenige Angström lassen sich auf der Basis. Zur Herstellung der heutigen 3D-elektronische Geräte, sind Technologien wie ALD erforderlich. Trotz der Vielzahl von praktischen Anwendungen von Nickel und Nickel (II) -oxid, sind einige Nickelvorstufen zur thermischen basierend ALD erhältlich. Darüber hinaus haben diese Vorstufen bei schlechten Filmeigenschaften führte und die Prozesseigenschaften wurden ebenfalls begrenzt. Daher in dieser Masterarbeit mussten die Eigenschaften verschiedener neuartiger Nickelvorstufen zu bewerten. Alle neuen Vorstufen heteroleptische (verschiedene Arten von Liganden) und Komplexe wurden vom Hersteller speziell zur thermischen basierend ALD aus reinem Nickel mit H 2 als ein Co-Reaktionsmittel gestaltet. Um die neuartige Vorläufer zu untersuchen, wurde eine neue Methode entwickelt, um kleine Mengen in einer sehr zeitsparend (bis zu 2 g) von Ausgangsstoffen zu testen. Diese Methodologie beinhaltet: TGA / DTA-Kurve analysiert der Vorstufen, thermische Stabilitätstests in dem die Vorläufer (<0,1 g) wurden bei erhöhter Temperatur in einer abgedichteten Umgebung für mehrere Stunden wurde die Abscheidung Experimenten und Film Charakterisierungen erhitzt. Die Abscheidungen wurden mit Hilfe der in situ Quarzmikrowaage überwacht, während die anwendungsbezogenen Filmeigenschaften, wie chemische Zusammensetzung, physikalische Phase, Dicke, Dichte, Härte und Schichtwiderstand wurden mit Hilfe von ex situ Messverfahren untersucht. Vor der Evaluierung neuartiger Nickelvorstufen ein Benchmark ALD-Prozess war vom Referenznickelvorläufer (Ni (AMD)) und Luft als Reaktionspartner entwickelt. Das Hauptziel der Entwicklung und Optimierung von solchen Benchmark-ALD-Prozess war es, Standard-Prozessparameter wie zweite Reaktionspartner Belichtungszeiten, Argonspülung Zeiten, gesamtprozessdruck, beginnend Abscheidungstemperatur und Gasströme zu extrahieren. Diese Standard-Prozessparameter mussten verwendet, um die Prozessentwicklung Aufgabe (das spart Vorläufer Verbrauch) zu verkürzen und die Sublimationstemperatur Optimierung für jede neuartige Vorstufe werden. Die ALD Verhalten wurde in Bezug auf die Wachstumsrate durch Variation des Nickelvorläuferbelichtungszeit, Vorläufer Temperatur und Niederschlagstemperatur überprüft.:Lists of Abbreviations and Symbols VIII Lists of Figures and Tables XIV 1 Introduction 1 I Theoretical Part 3 2 Nickel and Nickel Oxides 4 2.1 Introduction and Existence 5 2.2 Material properties of Nickel and Nickel Oxide 5 2.3 Application in electronic industry 5 3 Atomic Layer Deposition 7 3.1 History 8 3.2 Definition 8 3.3 Features of thermal-ALD 8 3.3.1 ALD growth mechanism – an ideal view 8 3.3.2 ALD growth behaviour 10 3.3.3 Growth mode 11 3.3.4 ALD temperature window 11 3.4 Benefits and limitations 12 3.5 Precursor properties for thermal-ALD 13 3.6 ALD & CVD of Nickel – A literature survey 13 4 Metrology 17 4.1 Thermal analysis of precursors 18 4.2 Film and growth characterization 21 4.2.1 Quartz Crystal Microbalance 21 4.2.2 Spectroscopic Ellipsometry 24 4.2.3 X-Ray Photoelectron Spectroscopy 28 4.2.4 Scanning Electron Microscopy 29 4.2.5 X-Ray Reflectometry and X-Ray Diffraction 29 4.2.6 Four Point Probe Technique 20 5 Rapid Thermal Processing 32 5.1 Introduction 33 5.2 Basics of RTP 33 5.3 Nickel Silicides-A literature survey 33 II Experimental Part 36 6 Methodologies 37 6.1 Experimental setup 38 6.2 ALD process 41 6.2.1 ALD process types and substrate setups 41 6.2.2 Process parameters 41 6.3 Experimental procedure 42 6.3.1 Tool preparation 42 6.3.2 Thermal analysis and ALD experiments from nickel precursors 43 6.3.3 Data acquisition and evaluation 44 6.3.4 Characterization of film properties 46 7 Results and discussion 48 7.1 Introduction 49 7.2 QCM verification with Aluminum Oxide ALD process 49 7.3 ALD process from the reference precursor 50 7.3.1 Introduction 50 7.3.2 TG analysis for Ni(amd) precursor 51 7.3.3 Thermal stability test for Ni(amd) 51 7.3.4 ALD process optimization 52 7.3.5 Film properties 54 7.4 Evaluating the novel Nickel precursors 55 7.4.1 Screening tests for precursor P1 55 7.4.2 Screening tests for precursor P2 62 7.4.3 Screening tests for precursor P3 66 7.4.4 Screening tests for precursor P4 70 7.4.5 Screening tests for precursor P5 72 7.5 Comparison of all nickel precursors used in this work 74 8 Conclusions and outlook 77 References 83 III Appendix 101 A Deposition temperature control & Ellipsometry model 102 B Gas flow plan 105 / Nickel and nickel(II) oxide are widely used in advanced electronic devices . In microelectronic industry, nickel is used to form nickel silicide. The nickel mono-silicide (NiSi) has emerged as an excellent material of choice for source-drain contact applications below 45 nm node CMOS technology. As compared to other silicides used for the contact applications, NiSi is preferred because of its low resistivity, low contact resistance, relatively low formation temperature and low silicon consumption. Nickel is used in nickel-based rechargeable batteries and ferromagnetic random access memories (RAMs). Nickel(II) oxide is utilized as transistor gate-oxide and oxide in resistive RAMs. Atomic Layer Deposition (ALD) is a special type of Chemical Vapor Deposition (CVD) technique, that is used to deposit very smooth as well as homogeneous thin films with excellent conformality even at high aspect ratios. It is based on self-terminating sequential gas-solid reactions that allow a precise control of film thickness down to few Angstroms. In order to fabricate todays 3D electronic devices, technologies like ALD are required. In spite of huge number of practical applications of nickel and nickel(II) oxide, a few nickel precursors are available for thermal based ALD. Moreover, these precursors have resulted in poor film qualities and the process properties were also limited. Therefore in this master thesis, the properties of various novel nickel precursors had to be evaluated. All novel precursors are heteroleptic (different types of ligands) complexes and were specially designed by the manufacturer for thermal based ALD of pure nickel with H 2 as a co-reactant. In order to evaluate the novel precursors, a new methodology was designed to test small amounts (down to 2 g) of precursors in a very time efficient way. This methodology includes: TGA/DTA curve analyses of the precursors, thermal stability tests in which the precursors (< 0.1 g) were heated at elevated temperatures in a sealed environment for several hours, deposition experiments, and film characterizations. The depositions were monitored with the help of in situ quartz crystal microbalance, while application related film properties like chemical composition, physical phase, thickness, density, roughness and sheet resistance were investigated with the help of ex situ measurement techniques. Prior to the evaluation of novel nickel precursors, a benchmark ALD process was developed from the reference nickel precursor (Ni(amd)) and air as a co-reactant. The main goal of developing and optimizing such benchmark ALD process was to extract standard process parameters like second-reactant exposure times, Argon purge times, total process pressure, starting deposition temperature and gas flows. These standard process parameters had to be utilized to shorten the process development task (thus saving precursor consumption) and optimize the sublimation temperature for each novel precursor. The ALD behaviour was checked in terms of growth rate by varying the nickel precursor exposure time, precursor temperature and deposition temperature.:Lists of Abbreviations and Symbols VIII Lists of Figures and Tables XIV 1 Introduction 1 I Theoretical Part 3 2 Nickel and Nickel Oxides 4 2.1 Introduction and Existence 5 2.2 Material properties of Nickel and Nickel Oxide 5 2.3 Application in electronic industry 5 3 Atomic Layer Deposition 7 3.1 History 8 3.2 Definition 8 3.3 Features of thermal-ALD 8 3.3.1 ALD growth mechanism – an ideal view 8 3.3.2 ALD growth behaviour 10 3.3.3 Growth mode 11 3.3.4 ALD temperature window 11 3.4 Benefits and limitations 12 3.5 Precursor properties for thermal-ALD 13 3.6 ALD & CVD of Nickel – A literature survey 13 4 Metrology 17 4.1 Thermal analysis of precursors 18 4.2 Film and growth characterization 21 4.2.1 Quartz Crystal Microbalance 21 4.2.2 Spectroscopic Ellipsometry 24 4.2.3 X-Ray Photoelectron Spectroscopy 28 4.2.4 Scanning Electron Microscopy 29 4.2.5 X-Ray Reflectometry and X-Ray Diffraction 29 4.2.6 Four Point Probe Technique 20 5 Rapid Thermal Processing 32 5.1 Introduction 33 5.2 Basics of RTP 33 5.3 Nickel Silicides-A literature survey 33 II Experimental Part 36 6 Methodologies 37 6.1 Experimental setup 38 6.2 ALD process 41 6.2.1 ALD process types and substrate setups 41 6.2.2 Process parameters 41 6.3 Experimental procedure 42 6.3.1 Tool preparation 42 6.3.2 Thermal analysis and ALD experiments from nickel precursors 43 6.3.3 Data acquisition and evaluation 44 6.3.4 Characterization of film properties 46 7 Results and discussion 48 7.1 Introduction 49 7.2 QCM verification with Aluminum Oxide ALD process 49 7.3 ALD process from the reference precursor 50 7.3.1 Introduction 50 7.3.2 TG analysis for Ni(amd) precursor 51 7.3.3 Thermal stability test for Ni(amd) 51 7.3.4 ALD process optimization 52 7.3.5 Film properties 54 7.4 Evaluating the novel Nickel precursors 55 7.4.1 Screening tests for precursor P1 55 7.4.2 Screening tests for precursor P2 62 7.4.3 Screening tests for precursor P3 66 7.4.4 Screening tests for precursor P4 70 7.4.5 Screening tests for precursor P5 72 7.5 Comparison of all nickel precursors used in this work 74 8 Conclusions and outlook 77 References 83 III Appendix 101 A Deposition temperature control & Ellipsometry model 102 B Gas flow plan 105