Le développement des réacteurs nucléaires de quatrième génération nécessite l’amélioration des matériaux de gainage combustible, afin de résister à des températures, des contraintes et des doses d’irradiation plus élevées. Le renforcement des aciers ferritiques, peu sensibles au gonflement sous irradiation, par de nano-oxydes permet d’obtenir une bonne résistance mécanique à haute température. Cependant, les études publiées sur ces matériaux dans la littérature ouverte mettent en évidence un comportement inusuel en fluage : une forte anisotropie en résistance à l’écoulement comme en durée de vie, une faible ductilité et un stade de fluage tertiaire quasiment inexistant. L’origine de ces phénomènes, encore mal connue, est abordée dans ces travaux de thèse.Trois nuances d’acier ODS à 14 %Cr ont été étudiées. Leur comportement macroscopique est similaire à celui des nuances de la littérature ouverte. La rupture en fluage des éprouvettes lisses procède par amorçage et propagation d’une fissure depuis la surface latérale, suivis d’une déchirure ductile lorsque le facteur d’intensité des contraintes critique est atteint en fond de fissure. Les propriétés de traction et de fluage ne sont cependant pas notablement affectées par l’environnement chimique des éprouvettes. Les essais de fissuration à 650°C montrent une faible valeur du facteur d’intensité des contraintes à l’amorçage et un mécanisme de propagation de fissure intergranulaire, préférentiellement au travers des zones à plus petits grains du matériau, qui explique en partie l’anisotropie de la résistance à la rupture à haute température. L’utilisation d’éprouvettes entaillées a permis d’étudier l’impact des paramètres de premier ordre (vitesse de déformation, température, triaxialité des contraintes) sur l’amorçage et la propagation stable de fissures intergranulaires macroscopiques depuis le cœur des éprouvettes. Ces essais ont permis de révéler des cavités formées à haute température mais non exposées à l’environnement. Ces cavités révèlent une forte réactivité chimique des surfaces libres (internes) du matériau. Les essais réalisés mettent également en évidence différentes natures de joints entre les petits grains, présentant des modes d’endommagement différents. L’origine de ces différentes natures de joints de grains reste à explorer. / The development of the fourth generation of nuclear power plants relies on the improvement of cladding materials, in order to achieve resistance to high temperature, stress and irradiation dose levels. Strengthening of ferritic steels through nano-oxide dispersion allows obtaining good mechanical strength at high temperature and good resistance to irradiation induced swelling. Nonetheless, studies available from open literature evidenced an unusual creep behavior of these materials: high anisotropy in time to rupture and flow behavior, low ductility and quasi-inexistent tertiary creep stage. These phenomena, and their still unclear origin are addressed in this study.Three 14Cr ODS steels rods have been studied. Their mechanical behavior is similar to those of other ODS steels from open literature. During creep tests, the specimens fractured by through crack nucleation and propagation from the lateral surfaces, followed by ductile tearing once the critical stress intensity factor was reached at the crack tip. Tensile and creep properties did not depend on the chemical environment of specimens. Crack propagation tests performed at 650°C showed a low value of the stress intensity factor necessary to start crack propagation. The cracks followed an intergranular path through the smaller-grained regions, which partly explains the anisotropy of high temperature strength.Notched specimens have been used to study the impact of the main loading parameters (deformation rate, temperature, stress triaxiality) on macroscopic crack initiation and stable propagation, from the central part of the specimens.These tests allowed revealing cavities created during high temperature loading, but unexposed to the external environment. These cavities showed a high chemical reactivity of the free surfaces in this material. The performed tests also evidenced different types of grain boundaries, which presented different damage development behaviors, probably due to differences in local chemistry. The nature of these grains boundaries and their origin are still to be explained.

Os tratamentos de cementação, têmpera, revenimento e jateamento por granalhas são muito utilizados na produção seriada de peças da indústria automobilística, como engrenagens e eixos. Variações destes processos podem influenciar a vida em fadiga por flexão dos componentes descritos. O objetivo deste trabalho foi estudar a influência de variações no tempo de jateamento por granalhas, variações na temperatura de revenimento e de diferentes profundidades de oxidação intergranular, no crescimento de trincas curtas por fadiga na camada cementada do aço DIN 20MnCr5. Para isso foram feitos ensaios de fadiga por flexão em quatro pontos, utilizando corpos de prova de seção retangular e sem entalhe. Para o acompanhamento do crescimento de trincas curtas foi utilizado o método de réplicas de acetato. Foram estudados seis níveis de jateamento, quatro níveis de revenimento e dois níveis de oxidação intergranular. Como resultados principais, foram obtidas curvas de comprimento de trinca por número de ciclos e taxa de crescimento de trinca por tamanho médio da trinca. Amostras jateadas entre trinta minutos e uma hora, revenidas à 160&#176C e com oxidação intergranular por volta de dez mícrons, apresentaram os melhores resultados em relação à vida em fadiga. / Carburizing, quenching, tempering and shot peening treatments are often used in mass production of automotive parts, such as gears and shafts. Changes in these treatments can influence the bending fatigue life of these parts. The purpose of this study was to measure the influence of different shot peening times, different tempering temperature and different internal oxidation depths, on the short fatigue crack growth in case carburized DIN 20MnCr5 steel. Four-point-bend fatigue tests were carried out in rectangular section specimens without notch. The surface short crack growth was monitored by means of acetate replication technique. Six levels of shot peening, four levels of tempering temperatures and two levels of internal oxidation were studied in this work. Crack length versus number of cycles and crack growth rate versus mean crack length were obtained as principal results. Shot peening from 30 minutes to one hour, tempering at 160#176C and a lO~m depth of internal oxidation showed the best results in fatigue life.

Les métaux déposés base nickel sont utilisés pour assembler des composants du circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Un nombre croissant de cas de fissuration par Corrosion Sous Contrainte (CSC) des soudures en alliages base nickel 182 et 82 est rapporté dans le retour d'expérience international ce qui motive le développement d'un modèle permettant de prévoir la fissuration par CSC de ces matériaux. Ce mécanisme de dégradation fait intervenir des paramètres matériaux, mécaniques ou environnementaux qui peuvent interagir entre eux. L'objectif de cette étude est de mieux comprendre les mécanismes physiques locaux (aux joints de grains) impliqués dans l'amorçage de fissures de CSC. Un essai de traction sur une éprouvette en alliage 182 préalablement oxydée en milieu primaire simulé a mis en évidence une dispersion de la sensibilité à l'oxydation des différents joints de grains. L'analyse couplée entre oxydation et fissuration a permis, à l'aide de calculs de micro-mécanique sur un agrégat polycristallin synthétique, de proposer un critère de rupture des joints de grains oxydés défini par un couple profondeur d'oxydation/ contrainte locale critique. Compte tenu du rôle clé que tient l'oxydation intergranulaire dans le mécanisme de fissuration par CSC et de la dispersion observée entre les différents joints de grains, une cinétique d'oxydation intergranulaire des alliages base nickel 182 et 82 a été identifiée prenant en compte la précipitation de carbures de chrome, la température ou encore la teneur en hydrogène dissous. Ce modèle cinétique permet d'aborder statistiquement l'oxydation des joints de grains et est intégré à un modèle d'amorçage local. Dans ce dernier l'amorçage, défini par la fissuration de l'oxyde intergranulaire est suivi d'une phase de propagation lente puis rapide jusqu'à une certaine profondeur de fissure. Des hypothèses simplificatrices ont été faites lors de l'identification des lois embarquées dans le modèle de CSC. Toutefois, celles-ci s'avèreront utiles pour cibler les conditions des futurs essais à mener afin de conforter l'identification des différents paramètres. / Nickel base welds are widely used to assemble components of the primary circuit of Pressurized Water Reactors (PWR) plants. International experience shows an increasing number of Stress Corrosion Cracks (SCC) in nickel base welds 182 and 82 which motivates the development of models predicting the time to SCC initiation for these materials. SCC involves several parameters such as materials, mechanics or environment interacting together. The goal of this study is to have a better understanding of the physical mechanisms occurring at grains boundaries involved in SCC. In-situ tensile test carried out on oxidized alloy 182 evidenced dispersion in the susceptibility to corrosion of grain boundaries. Moreover, the correlation between oxidation and cracking coupled with micro-mechanical simulations on synthetic polycrystalline aggregate, allowed to propose a cracking criterion of oxidized grain boundaries which is defined by both critical oxidation depth and local stress level. Due to the key role of intergranular oxidation in SCC and since significant dispersion is observed between grain boundaries, oxidation tests were performed on alloys 182 and 82 in order to model the intergranular oxidation kinetics as a function of chromium carbides precipitation, temperature and dissolved hydrogen content. The model allows statistical analyses and is embedded in a local initiation model. In this model, SCC initiation is defined by the cracking of the intergranular oxide and is followed by slow and fast crack growth until the crack depth reaches a given value. Simplifying assumptions were necessary to identify laws used in the SCC model. However, these laws will be useful to determine experimental conditions of future investigations carried out to improve the calibration used parameters.

Nickel based superalloys are currently being investigated for high temperature applications in advanced steam power plant operating at temperatures of 700˚C and above. Three nickel-based superalloys Inconel 617, Inconel 625 and Nimonic 263 alloys, which are of primary interest for boiler technology components such as furnace walls, superheater tubes, header and steam pipes, etc and for steam turbine technology components such as HP &IP cylinders, rotor forgings, casing and valve chest, blading, etc., have been evaluated for long and short term creep performance. Creep deformation processes occurring at high temperatures and stresses lead to the evolution of microstructures in the form of precipitation, precipitate coarsening and recovery effects. The deterioration in mechanical properties as a result of this microstructural change has been evaluated by hardness testing. This work discusses the microstructural evolution occurring in alloys in samples that have been creep exposed at a series of temperatures from 650°C to 775°C and for durations from 1000 to 45,000 hours using advanced FEGSEM, TEM, XRD and phase extraction techniques. The fractions and morphology of different phases, their locations during exposure to higher temperatures and probable creep fracture mechanism in these alloys are illustrated and discussed.

L’IASCC est un mécanisme de fissuration intergranulaire par corrosion sous contrainte (IGCSC) induite par l'irradiation. C’est un phénomène complexe qui peut avoir une influence significative sur le temps et le coût de maintenance des composants internes du coeur des réacteurs à eau pressurisée (REP) et est donc un sujet d'intérêt. Des études récentes ont proposé d'utiliser l'irradiation aux ions (protons) comme une alternative à l'irradiation neutronique afin d’améliorer la compréhension du mécanisme. L'objectif de cette thèse est d’étudier la sensibilité à la fissuration de l’acier austénitique SA 304L irradié aux ions ainsi que les facteurs contribuant à cette fissuration. Deux types d’irradiations aux ions ont été menées (fer et aux protons). Ces deux irradiations ont générées des défauts ponctuels dans la microstructure représentatifs de ceux crées par les neutrons provoquant ainsi le durcissement de l’acier austénitique 304L. Matériel (non irradié et le fer irradié) n'a montré aucune sensibilité à la fissuration intergranulaire sur la soumission à un essai de traction lente SSRT (Slow Strain Rate Test) commencer avec une vitesse de déformation de 5 × 10-8 s-1 jusqu'à 4% de déformation plastique dans un environnement inerte. Il est montré que les deux types d’irradiation aux ions (fer et protons) augmentent la sensibilité à la fissuration intergranulaire du matériau après un essai de SSRT dans un environnement simulé de REP à 340 ° C. La corrélation entre la sensibilité de fissuration et le degré de localisation de la déformation plastique a été étudiée. L’impact de l'irradiation aux ions fer sur l'oxydation du 304L a été aussi étudié grâce à des essais effectués pendant 360 h dans un milieu REP à 340 ° C. Les résultats de cette thèse indiquent que la fissuration intergranulaire de l'acier inoxydable 304L en milieu REP peut être étudiée en utilisant l'irradiation Fe malgré sa faible profondeur de pénétration dans le matériau. Par ailleurs, il est montré que le comportement vis-à-vis de la fissuration est similaire entre une irradiation aux protons et au fer, et ceux malgré une localisation de la déformation moins importante pour ces derniers. Par conséquent, l’irradiation au fer est utilisée pour étudier l'impact de la préparation de surface et des chemins de déformation sur la sensibilité de la fissuration intergranulaire de l’acier 304L. / IASCC is irradiation – assisted enhancement of intergranular stress corrosion cracking susceptibility of austenitic stainless steel. It is a complex degrading phenomenon which can have a significant influence on maintenance time and cost of PWRs’ core internals and hence, is an issue of concern. Recent studies have proposed using ion irradiation (to be specific, proton irradiation) as an alternative of neutron irradiation to improve the current understanding of the mechanism. The objective of this study was to investigate the cracking susceptibility of irradiated SA 304L and factors contributing to cracking, using two different ion irradiations; iron and proton irradiations. Both resulted in generation of point defects in the microstructure and thereby causing hardening of the SA 304L. Material (unirradiated and iron irradiated) showed no susceptibility to intergranular cracking on subjection to SSRT with a strain rate of 5 × 10-8 s-1 up to 4 % plastic strain in inert environment. But, irradiation (iron and proton) was found to increase intergranular cracking severity of material on subjection to SSRT in simulated PWR primary water environment at 340 °C. Correlation between the cracking susceptibility and degree of localization was studied. Impact of iron irradiation on bulk oxidation of SA 304L was studied as well by conducting an oxidation test for 360 h in simulated PWR environment at 340 °C. The findings of this study indicate that the intergranular cracking of 304L stainless steel in PWR environment can be studied using Fe irradiation despite its small penetration depth in material. Furthermore, it has been shown that the cracking was similar in both iron and proton irradiated samples despite different degrees of localization. Lastly, on establishing iron irradiation as a successful tool, it was used to study the impact of surface finish and strain paths on intergranular cracking susceptibility of the material.

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Welding of duplex stainless steel pipeline material for the oil and gas industry is now common practice. To date, research has been conducted primarily on the parent material and heat affected zones in terms of its susceptibility to various forms of corrosion. However, there has been little research conducted on the degree of sensitisation of the various successive weld layers, namely the root, fill and cap layers. The focus of this research study was to: (i) provide an in-depth microstructural analysis of the various weld passes, (ii) study the mechanical properties of the weld regions; (iii) determine degree of sensitisation of the various weld passes; and (iv) investigate the residual stress levels within the various regions/ phases of the welds. Four test conditions were prepared using manual Gas Tungsten Arc Welding with 'V' and 'U' bevel configuration. Structural analysis consisted of (i) optical microscopy, scanning electron microscopy and magnetic force microscopy; (ii) ferrite determination using Magna-Gauge, Fischer Ferrite-scope and Point Count method. Mechanical testing consisted of Vickers hardness measurements, Charpy impact studies and transverse tensile testing. The degree of sensitisation was determined by three test methods: a modified ASTM A262, ASTM A923 and a modified Double Loop Electrochemical Potentiodynamic Reactivation (DL-EPR) test. Residual stress levels were determined using two neutron diffraction techniques: a reactor source and a time of flight spallation source. Microstructure observed by optical microscopy and magnetic force microscopy shows the formation of both fine and coarse structures within the weld metal. There was no evidence of secondary austenite, being present in any of the weld metal conditions examined. In addition, no detrimental intermetallic phases or carbides were present. The DL-EPR test results revealed that the fill layer regions for all four conditions and the base material showed the highest values for Ir/Ia and Qr/Qa. All four test conditions passed the ASTM A262 and A923 qualitative type tests, even under restricted and modified conditions. Residual stress measurements by neutron diffraction conducted at Lucas Heights Hi-Flux Reactor revealed that the ferrite phase stress was tensile in the heat affected zones and weld, and appeared to be balanced by a local compressive austenite phase stresses in the normal and transverse directions. Residual stress measurements by neutron diffraction conducted at Los Alamos Nuclear Science Centre revealed that in the hoop direction, ferrite (211) and austenite (311) exhibit tensile strains in the weld. In the axial and radial direction, the strains for both phases were more compressive. Correlations between the degree of sensitization and microstructural changes / ferrite content were observed. Higher degrees of sensitization (Ir/Ia and Qr/Qa) were associated with reduced ferrite (increased austenite) content. Correlations between the stresses generated, the evolved microstructures and degree of sensitization were evident. Stresses within the cap region were generally shown to be of a tensile nature in the transverse and longitudinal direction. In summary, the study has shown that correlations exist between the weld microstructure, susceptibility to sensitisation and levels / distribution of internal stresses within the weld regions.

Il est bien connu que la ségrégation intergranulaire du phosphore peut diminuer la cohésion entre les grains, entraînant une fragilisation des aciers. Les aciers bainitiques faiblement alliés utilisés pour la construction des cuves des réacteurs à eau sous pression (REP) contiennent généralement une faible quantité de phosphore (dans la gamme de 100 ppm). L’exposition continue à une irradiation sous un faible flux de neutrons à une température moyenne (environ 300°C) conduit à une fragilisation de l’acier de l'acier de cuve. La ségrégation intergranulaire du phosphore peut potentiellement contribuer à cette fragilisation. Pour assurer la fiabilité des REP en fonctionnement, il est donc important de comprendre les effets des conditions de vieillissement (température, dose d’irradiation etc.), de la composition du matériau et du type de joint de grains (JG) sur l’intensité de la ségrégation intergranulaire du phosphore. La littérature montre que la ségrégation intergranulaire peut fortement varier entre différents joints de grains. Cependant, les études systématiques manquent dans ce champ d’étude.Dans le but d’obtenir une description précise et représentative des joints de grains d’un point de vue structural et chimique, ce travail combine différentes techniques. La principale technique utilisée est la Sonde Atomique Tomographique (SAT). Cette technique permet d’explorer en trois dimensions la distribution atomique d’une grande variété d’éléments dans les joints de grains. La géométrie des joints de grains est déterminée grace à la Diffraction de Kikuchi en Transmission (TKD) associée à une reconstruction de SAT. Pour avoir une meilleure compréhension des mécanismes de ségrégation, des modèles ségrégation d'équilibre et de ségrégation induite par l'irradiation ont été utilisés. / It is well known that the intergranular segregation of phosphorus can diminish the cohesion between grains, resulting in steel embrittlement. Low alloyed bainitic steels used to build nuclear reactor pressure vessel (RPV) generally contain a small amount of phosphorus (in the range of 100 ppm). Continuous exposure to a low neutron dose rate irradiation at intermediate temperature (~300°C) results in radiation embrittlement of RPV steel. Since intergranular segregation of phosphorous can contribute to this embrittlement, for purpose of RPV reliability during operation, it is important to understand the effects of ageing conditions (temperature, irradiation dose etc.), material composition and grain boundary (GB) type on the intensity of phosphorus intergranular segregation. Regarding to literature sources, it was revealed that the intergranular segregation values may strongly vary among different GBs. However, there is a lack of systematic studies in this field.In order to get an accurate and representative description of GB from structural and chemical points of view, different techniques are combined in this work. Atom Probe Tomography technique is utilized as the main tool. This technique is able to explore the 3D atomic distribution of broad variety elements at GB. GB geometry is determined from Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) map supplemented by APT reconstruction. To gain a better understanding of segregation mechanisms, models of thermally and radiation-induced segregation were employed.

Les liaisons bimétalliques en acier inoxydable (LBM inox) permettent, au sein des réacteurs nucléaires français actuels, de connecter les gros composants en acier ferritique faiblement allié (cuve, pressuriseur, générateur de vapeur) à la tuyauterie du circuit primaire en acier austénitique inoxydable. De par leurs microstructure et propriétés mécaniques hétérogènes, ces liaisons sont des zones dites "sensibles" pour l'intégrité des structures et il est donc indispensable de caractériser leur tenue mécanique dans les situations de fonctionnement nominal et accidentelles. Ce travail de thèse a pour objectif d'évaluer le risque d'amorçage fragile de la LBM inox dans le haut de la transition fragile-ductile à l'aide d'un critère adapté. Les microstructures au voisinage de l'interface entre l'acier ferritique et le beurrage austénitique ont tout d’abord été caractérisées, et un liseré martensitique d’épaisseur variable ainsi qu’une couche entièrement austénitique ont été observés. Ces deux couches, qui sont le siège d’une intense précipitation de carbures pendant le traitement thermique de détensionnement, forment ensemble une couche dure de martensite et d’austénite carburées potentiellement fragile. Le comportement mécanique de l’ensemble de la LBM inox a ensuite été étudié à 20°C et à -175°C, et des lois de comportement élasto-plastiques isotropes ont été identifiées pour les différentes couches macroscopiques à partir d’essais de traction sur des éprouvettes multi-matériaux travers-joint à diamètre variable. Le comportement mécanique de la couche dure a, quant à lui, été caractérisé à partir d’essais in-situ sur des micro-éprouvettes usinées au FIB et testées à l’aide d’une micro-machine de traction développée dans cette thèse. Une étude des mécanismes de rupture de la LBM inox dans le domaine de la transition fragile-ductile a par ailleurs été réalisée à partir d’essais sur éprouvettes CT et a mis en évidence une fragilité de l’interface MA (entre martensite et austénite) liée à un mécanisme de rupture intergranulaire amorcée sur les carbures et systématiquement activé pour des fronts de préfissure traversant la couche dure. Une modélisation par éléments finis des essais a permis d’analyser les champs de contrainte sur l’interface MA et d’identifier un modèle de Weibull linéique à 3 paramètres basé sur une contrainte seuil et une distance seuil pour les éprouvettes CT. Finalement, l’effet du vieillissement thermique sur les LBM inox a été étudié à partir d’un traitement thermique de 10 000h à 400°C et un durcissement des couches austénitiques résultant d’un mécanisme de décomposition spinodale de la ferrite résiduelle a été mis en évidence à partir d’essais de traction. L’analyse des mécanismes de rupture à l’état vieilli a également montré que ce durcissement provoque une augmentation d’environ 30°C de la température de transition associée à la rupture intergranulaire de l’interface MA. / Stainless steel dissimilar metal welds (SS DMW) are widely used within the French nuclear power plants where they connect the main components (pressure vessel, pressurisor, steam generator) made of low-alloy ferritic steel to the primary circuit pipes made of austenitic stainless steel. Because of their heterogeneous microstructure and mechanical properties, these junctions are critical components for the structure integrity and their fracture resistance has to be demonstrated for all the nominal or accidental operating conditions. This PhD work aims at building a model to evaluate the risk of brittle fracture of the SS DMW in the upper shelf of the brittle-to-ductile transition range. The observation of the microstructures around the fusion line revealed a martensitic layer and a fully austenitic zone, which undergo an important carbides precipitation during the post-weld heat treatment and form a narrow hard layer of carburized martensite and austenite. The mechanical behavior of the SS DMW was then characterized at 20°C and -175°C and isotropic elastoplastic constitutive laws were determined for each macro/mesoscopic layer of the weld from tensile tests on crossweld specimens with variable diameters. The mechanical behavior of the narrow hard layer was also studied with micro tensile tests on specimens extracted by FIB micro processing and tested using an in-situ tensile testing device developed during the PhD. Furthermore, fracture toughness tests were carried out on CT specimens in the brittle-to-ductile temperature range and helped identify the MA interface (between martensite and austenite) as the weakest region in the SS DMW because of an intergranular fracture mechanism initiated at the carbides-rich interface. This mechanism was consistently observed for specimens with fatigue precrack fronts in the hard layer. The stress distributions on the MA interface calculated from the FE numerical simulation of these tests were then analysed and a 1D 3 parameters Weibull model based on a threshold stress and a threshold length was identified for the CT specimens. Finally, the effect of thermal ageing on the SS DMW was explored with a thermal ageing treatment of 10000h at 400°C and a hardening of the austenitic layers was measured by tensile tests and was associated to a spinodal decomposition mechanism of the residual ferrite. The fracture mechanisms of the SS DMW were also analysed in the aged state and showed that this hardening caused an increase of the transition temperature associated with the intergranular fracture of the MA interface by about 30°C.

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