No description available.

Gegenstand der Arbeit ist die Analyse der bei hohen Verformungsgraden in Werkstoffen durch kollektive Bewegung der Versetzungen entstandenen neuen Defektkonfigurationen, die auf der mesoskopischen Skala agieren. Diese so genannte Disklinationen rufen neben starken Gitterdehnungen auch erhebliche lokale Gitterrotationen hervor. Es wurde der Nachweis der Existenz der Disklinationen in plastisch verformten Kristallen geliefert sowie die qualitative und quantitative Analyse der Disklinationskonfigurationen und der Disklinationsstärke durchgeführt. Die Untersuchungen an stark verformten Ein- und Vielkristallen wurden mittels sowohl lokalen Methoden der Transmissions- (TEM, CBED) und Rasterelektronenmikroskopie (REM, EBSD) als auch der integralen Methoden der Röntgenstrukturanalyse (XRD) durchgeführt. Die Ergebnisse haben gezeigt, dass die Entwicklung der Zellblockstruktur mit erheblichem Anstieg der Desorientierungen und Versetzungsdichten in Versetzungswänden verbunden ist und durch die Bildung der Netzwerke von Disklinationen gefördert wird.

Previous studies on the family of inter-metallic rare-earth compounds R2PdSi3 revealed multifaceted magnetic properties, for instance, spin-glass like behavior. Experimental observations include: Signs of a crystallographic superstructure, complicated magnetic structures both in zero field and in applied magnetic fields as well as a generic phase in applied fields for compounds in the series with the heavy rare-earths R = Gd, Tb, Dy, Ho, Er and Tm. This thesis expands the studies on the magnetic properties of R2PdSi3 employing mainly neutron scattering on single crystals with the focus on the compounds with R = Ho, Er and Tm. A detailed analysis of the crystallographic superstructure using modulation wave approach and group theory is presented. The resulting structure implies the existence of two different rare-earth sites with reduced symmetry and an arrangement of the different sites according to sequences as determined by the superstructure. It will be shown that the reduced symmetry of the rare-earth sites is explicitly observed in the energy spectra of inelastic neutron scattering. The results on the magnetic structures and excitations are shown and discussed in the framework of the superstructure model. Specifically the generic phase in applied fields is interpreted as a direct consequence of the crystallographic superstructure. It is rather unusual that a crystallographic superstructure is playing such a decisive, and through the field dependence also tunable role in determining the magnetic properties as observed in R2PdSi3. The mediating interactions between the crystallographic part and the magnetic part of the system will be discussed. / Frühere Untersuchungen der Familie der intermetallischen Selten-Erd Verbindungen R2PdSi3 zeigten vielfältige magnetische Eigenschaften, zum Beispiel ein Spin-glas ähnliches Verhalten. Die experimentellen Beobachtungen beinhalten: Zeichen für eine kristallographische Überstruktur, komplizierte magnetische Strukturen, sowohl im Nullfeld als auch in angelegten Magnetfeldern und darüberhinaus eine generische Phase in Magnetfeldern in den untersuchten Verbindungen mit den schweren Selten-Erden R = Gd, Tb, Dy, Ho, Er und Tm. Diese Dissertation erweitert die Untersuchungen der magnetischen Eigenschaften von R2PdSi3, hauptsächlich durch Verwendung von Neutronenstreuung an Einkristallen, mit dem Schwerpunkt auf den Verbindungen mit R = Ho, Er und Tm. Eine genaue Analyse der kristallographischen Überstruktur mittels Modulationswellenansatz und Gruppentheorie wird präsentiert. Das resultierende Strukturmodell impliziert die Existenz zweier unterschiedlicher Selten-Erd Lagen mit reduzierter Symmetrie in einer Anordnung entsprechend der durch die Überstruktur festgelegten Sequenzen. Es wird gezeigt, dass die reduzierte Symmetrie der Selten-Erd Lagen durch Beobachtungen der inelastischen Neutronenstreuung explizit bestätigt wird. Die Ergebnisse der magnetischen Strukturen und Anregungen werden im Rahmen des Überstrukturmodels diskutiert. Speziell die generische Phase folgt als direkte Konsequenz aus der Überstruktur. Es ist eher ungewöhnlich, dass eine kristallographische Überstruktur eine solch bestimmende und bei Magnetfeldvariation auch “tunebare” Rolle spielt, wie dies in den R2 PdSi3 Verbindungen beobachtet wird. Die vermittelnden Wechselwirkungen zwischen Struktur und Magnetismus werden diskutiert.

Das Ziel dieser Arbeit ist die optische Untersuchung von ferroelektrischen Domänen und Domänenwänden auf lokaler Skala. Dafür wurden neuartige nichtinvasive Ansätze entwickelt, die auf der Anwendung optischer Rastersondenmikroskopie basieren. Die untersuchten Schlüsseleigenschaften umfassen den elektrooptischen Effekt für verschiedene Domänenorientierungen und die Brechungindexänderungen an Domänenwänden an Bariumtitanat-Einkristallen. Die lokale Messung der elektrooptischen Eigenschaften wurde mit räumlich stark begrenzten elektrischen Feldern durchgeführt, die mittels elektrisch leitfähigen Spitzen angelegt wurden. Dieser experimentelle Ansatz erlaubt nicht nur die Messung verschiedener elektrooptischer Koeffzienten, sondern auch die Unterscheidung von allen auftretenden, auch antiparallelen, Domänenausrichtungen. Durch Anlegen eines zusätzlichen elektrischen Feldes mittels der gleichen Spitze konnte auch das ferroelektrische Schalten mit dieser optischen Methode untersucht werden. Die Experimente wurden durch eine numerische Modellierung der elektrischen Feldverteilung und der resultierenden elektrooptischen Antwort begleitet. Die Ergebnisse der Modellierung sind dabei in sehr guter Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Dies erlaubt auch die Trennung von Beiträgen verschiedener elektrooptischer Koeffzienten und den entsprechenden Feldkomponenten. ür die experimentelle Untersuchung von den theoretisch vorhergesagten Brechungsindexprofilen einzelner Domänenwände, wurde die Sensitivität der optischen Sonde auf lokale Änderungen des Brechungsindex mittels Polarisations- und Positionsmodulation erhöht. Obwohl die Abbildung einer einzelnen Domänenwand nicht gelang, konnte damit zumindest eine obere Grenze für den optischen Effekt einer Domänenwand experimentell gewonnen werden, welche verträglich mit den theoretischen Vorhersagen ist. / The goal of this thesis is the optical investigation of ferroelectric domains and domain walls at the very local scale. For that, novel noninvasive approaches based on optical scanning probe microscopy are developed. The key properties investigated are the electrooptic effect for different domain orientations and refractive-index changes at single domain walls of barium titanate single crystals. The local probing of the electro-optic response is performed with strongly confined electric fields, applied via a conductive tip. With this approach we can not only probe different electro-optic coeffcients, but also identify all occurring domain orientations, even antiparallel ones. The application of additional bias fields by the same tip is used to investigate ferroelectric switching and domain growth by optical means. The experiments are supported by numerical modelling of the electric-field distribution and the resulting electro-optic response. The modelling shows excellent agreement with the measurements, and allows us to separate the contributions of different electro-optic coeffcients and their associated electric-field components. For the experimental observation of the theoretically predicted refractive-index profiles at single ferroelectric domain walls, polarization and position modulation of the optical probe is used to obtain high sensitivity to local modifications of the refractive index. An upper limit to the optical effect to the optical effect of a single domain wall is deduced from the experiment, which is compatible with the effect predicted by theory.

In der vorliegenden Arbeit werden Ergebnisse von mechanischen, elektronenmikroskopischen und rasterkraft-mikroskopischen Untersuchungen an mittelorientierten Nickeleinkristallen dargestellt, die bei 77 K bis in den Bereich der Stabilisierung der mechanischen Eigenschaften zyklisch verformt worden sind. Im Zentrum des Interesses steht neben der Analyse der stabilisierten Versetzungsstruktur auf makroskopischer, mesoskopischer und mikroskopischer Maßstabsskala das Studium der Gleitlokalisationsphänomene bei tiefen Temperaturen. Nach Verformung bei 77 K ergibt sich sowohl hinsichtlich des mechanischen Verhaltens und der Oberflächengleiterscheinungen als auch bezüglich der Versetzungsanordnungen auf mesoskopischem Strukturniveau (Strukturlängen in der Größenordnung 1 µm) prinzipiell ein ähnliches Erscheinungsbild wie bei höheren Verformungstemperaturen: Die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve ist in drei Bereiche gegliedert, sie weist ein Plateaugebiet auf; es treten Grobgleitspuren auf der Probenoberfläche auf, die eine Lokalisation der Gleitung anzeigen; es kommt zur Ausbildung einer mesoskopisch heterogenen Versetzungsstruktur. Die Tendenz, daß mit sinkender Verformungstemperatur die Strukturlängen auf den unterschiedlichen Maßstabsniveaus kleiner werden, setzt sich bei der Wechselplastizierung bei 77 K fort. Die detaillierten quantitativen Untersuchungen zur Gleitlokalisation bei 77 K haben zu neuen Erkenntnissen geführt, deren Konsequenzen nicht nur die zyklische Plastizität bei tiefen Temperaturen betreffen. Die Ergebnisse lassen sich in folgenden Punkten zusammenfassen: Nach Halbzyklusverformung existiert ein weites Spektrum von lokalen Abgleitamplituden, das von 0,5 % bis 30 % reicht; die mittlere plastische Dehnung der Gleitbänder ist intrinsisch; das aktive Gleitvolumen im Halbzyklus beträgt nur 30 % des Volumens, in dem Gleitlokalisation nach einer hinreichend großen Zyklenzahl beobachtet wird; die Abgleitung in den aktiven Gleitbändern liegt um ungefähr einen Faktor drei über der oberen Plateaugrenzdehnung der zyklischen Spannungs-Dehnungs-Kurve. Die Meßergebnisse zum aktiven Gleitvolumen führen zu dem Schluß, daß in den Gleitbändern zeitlich gestaffelt Phasen hoher und niedriger Gleitaktivität auftreten. Die Diskussion der experimentellen Befunde zeigt, daß die Kerngedanken des WINTER-Modells bezüglich der Eigenschaften der Gleitbänder gültig bleiben, wenn man die Aussagen des Modells auf das mittlere räumliche und mittlere zeitliche Verhalten der Gleitbänder bezieht. Anhaltspunkte für die physikalischen Ursachen der Existenz eines Abgleitungsspektrums ergeben sich zum einen aus einer Modifikation des phänomenologischen WINTER-Modells nach ZAISER und zum anderen durch die Annahme von Spektren des Verfestigungskoeffizienten und/oder der effektiven Spannung.

No description available.

No description available.

Polykristallines Sr3Gd2[BO3]4 (SGB) konnte mithilfe einer stöchiometrischen Mischung aus SrCO3, Gd2O3 und B2O3 durch zweimaliges Sintern bis 1.350 °C phasenrein erzeugt werden. Ein Exzess von 3 Ma% B2O3 musste der Mischung beigesetzt werden, um das an B2O3 gebundene Wasser auszugleichen [125]. Kristalle des SGB ließen sich mit verschiedenen Orientierungen erfolgreich mit dem Czochralski-Verfaren synthetisieren. Unter Einsatz eines arteigenen, b-orientierten Keimes, einer Translation von 1 mm/h und einer Rotation von 4 /min konnten Kristalle mit guter Qualität bei hoher Erfolgsrate produziert werden. Bei den gezüchteten Kristallen waren keine Segregationserscheinungen zwischen Gadolinium und Strontium feststellbar. Jedoch weist das Auftreten von Fremdphasen (vor allem Gd2O3) in wenigen Kristallen auf eine mögliche, geringfügige Bevorzugung des Sr in der Struktur hin. Die Härte des Materials ist mit ca. 5,5 nach Mohs bestimmt, die Dichte mit 5,15(1) g/cm3. SGB ist nicht hygroskopisch, lässt sich aber in mineralischen Säuren lösen. Die Schmelztemperatur konnte mit 1.461+/-5 °C bestimmt werden. Einkristallines SGB besitzt ein Transmissionsfenster zwischen 215-3.450 nm. Das entspricht einer Bandlücke von 5,4 eV. In diesem Bereich werden über 80% des eingestrahlten Lichtes transmittiert. Im ultravioletten Spektrum finden sich für Gd charakteristische Absorptionsbanden, die durch Elektronenübergänge erzeugt werden. Im mittleren Infrarotbereich lassen sich um die Absorptionskante mehrere Absorptionsbanden, deren Ursache ungeklärt ist, feststellen. Sie stehen offensichtlich im Zusammenhang mit dem Auftreten von [BO3]3- -Gruppen, da sie auch bei anderen Boraten, wie dem Ca4Gd[O|(BO3)3] [99], vorkommen. Gepulvertes SGB weist im Bereich von 550-1.600 cm-1 zahlreiche Absorptionsbanden, die auf verschiedene Schwingungen innerhalb der [BO3]3- -Gruppe zurückgeführt werden können, auf. Es folgen zu kleineren Wellenzahlen hin vermutlich Sr-O- und Gd-O-Schwingungen. Die thermische Ausdehnung von SGB-Kristallen ist anisotrop sowohl zwischen den kristallographischen Richtungen a, b und c als auch über die Temperatur innerhalb einer Richtung. Sie kann im Mittel zwischen 150-830 °C mit alpha11=18,1(2)*10-6/K, alpha22=8,9(3)*10-6/K und alpha33=20,3(4)*10-6/K angenommen werden. Die Ausdehnungskurven deuten mehrere Effekte an, wobei ein Effekt im Bereich von 450-700 °C und vermutlich zwei weitere im Bereich von 800-1.000 °C zu beobachten sind. Aufgrund der Stetigkeit der Kurve ist wahrscheinlich von Phasenübergängen höherer Ordnung auszugehen. Zur Struktur des SGB konnten wichtige Grundverständnisse gewonnen werden. So lässt sich die Struktur bei Raumtemperatur nicht durch eine orthorhombisch zentrische Metrik beschreiben, da die Einzelreflexe bei Einkristallmessungen eine Aufspaltung im Bereich von 0,1 ° zeigen. Dies deutet auf das Vorhandensein von Zwillingen und auch auf eine mögliche monokline Metrik hin. Es fällt dabei besonders auf, dass die Aufspaltung mit zunehmendem Theta-Winkel nicht größer wird, so dass auch andere Phänomene für die Reflexaufspaltung verantwortlich sein könnten. Dennoch ergeben die ermittelte Raumgruppe Pnam, die zugehörigen Gitterparameter (a0=0,7408 nm, b0=0,8757 nm, c0=1,6057 nm) und Atomkoordinaten ein vereinfachtes Modell zur Veranschaulichung der Struktur. Hoch- und Raumtemperaturstruktur sind bis 700 °C unter Annahme des vereinfachten Modells isomorph, wobei die Gitterparameter entsprechend der Ausdehnung vergrößert sind. Die Gd- und Sr-Positionen sind untereinander mischbesetzt. Außerdem deutet sich eine Positionsfehlordnung einer Sauerstoff-Position an, der Ligand eines Borions auf spezieller Lage ist. Hinweise auf die korrekte Struktur liefern die entdeckten Phasenübergänge und Hochtemperatur-Einkristalldaten. Der in der Dilatometrie entdeckte Effekt zwischen 450-700 °C korreliert mit dem Rückgang der Reflexaufspaltung, die bei ca. 700 °C nicht mehr sichtbar ist, wobei sich dieser Rückgang vermutlich von Raumtemperatur bis 700 °C erstreckt. Damit bestätigt sich, dass der erst genannte Effekt als Phasenübergang höherer Ordnung aufgefasst werden kann. Die festgestellte Positionsfehlordnung von Sauerstoff verringert sich mit steigender Temperatur. Die Mischbesetzung ändert sich ebenfalls bis ca. 500 °C. Beide Effekte sowie auch größeren Schwingungsellipsoide der Sauerstopositionen um die allgemeine Borlage sind vermutlich Ausdruck für den stattfindenden Phasenübergang und verstärken die Annahme einer Zwillingsbildung.

Die Rekombinationsaktivität von Versetzungen und Korngrenzen in multikristallinem Silicium wird von Kupfer und anderen metallischen Verunreinigungen wie Eisen mitbestimmt. Das Hauptziel der Arbeit war es, die Verteilung von Kupfer und dessen Wirkung auf die Rekombinationsaktivität von Versetzungen und Korngrenzen genauer zu untersuchen. Dazu wurden optische und elektrische Untersuchungen an gezielt mit Metallen verunreinigten Modellmaterialien durchgeführt. Nicht alle Versetzungen sind rekombinationsaktiv. Es konnte gezeigt werden, dass der Anteil rekombinationsaktiver Versetzungen am Gesamtinventar und die Hintergrunddiffusionslänge von der Verunreinigung mit Metallen abhängig sind. Ergebnisse von Untersuchungen an Proben, die Diffusionsexperimenten unterzogen wurden, deuten auf unterschiedliches Ausscheidungsverhalten von Kupfer und Eisen hin sowie auf Wechselwirkungen mit Versetzungen und Korngrenzen, die mit der Diffusionstemperatur und den Abkühlbedingungen in Zusammenhang stehen.

In der vorliegenden Arbeit werden Ergebnisse von mechanischen, elektronenmikroskopischen und rasterkraft-mikroskopischen Untersuchungen an mittelorientierten Nickeleinkristallen dargestellt, die bei 77 K bis in den Bereich der Stabilisierung der mechanischen Eigenschaften zyklisch verformt worden sind. Im Zentrum des Interesses steht neben der Analyse der stabilisierten Versetzungsstruktur auf makroskopischer, mesoskopischer und mikroskopischer Maßstabsskala das Studium der Gleitlokalisationsphänomene bei tiefen Temperaturen. Nach Verformung bei 77 K ergibt sich sowohl hinsichtlich des mechanischen Verhaltens und der Oberflächengleiterscheinungen als auch bezüglich der Versetzungsanordnungen auf mesoskopischem Strukturniveau (Strukturlängen in der Größenordnung 1 µm) prinzipiell ein ähnliches Erscheinungsbild wie bei höheren Verformungstemperaturen: Die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve ist in drei Bereiche gegliedert, sie weist ein Plateaugebiet auf; es treten Grobgleitspuren auf der Probenoberfläche auf, die eine Lokalisation der Gleitung anzeigen; es kommt zur Ausbildung einer mesoskopisch heterogenen Versetzungsstruktur. Die Tendenz, daß mit sinkender Verformungstemperatur die Strukturlängen auf den unterschiedlichen Maßstabsniveaus kleiner werden, setzt sich bei der Wechselplastizierung bei 77 K fort. Die detaillierten quantitativen Untersuchungen zur Gleitlokalisation bei 77 K haben zu neuen Erkenntnissen geführt, deren Konsequenzen nicht nur die zyklische Plastizität bei tiefen Temperaturen betreffen. Die Ergebnisse lassen sich in folgenden Punkten zusammenfassen: Nach Halbzyklusverformung existiert ein weites Spektrum von lokalen Abgleitamplituden, das von 0,5 % bis 30 % reicht; die mittlere plastische Dehnung der Gleitbänder ist intrinsisch; das aktive Gleitvolumen im Halbzyklus beträgt nur 30 % des Volumens, in dem Gleitlokalisation nach einer hinreichend großen Zyklenzahl beobachtet wird; die Abgleitung in den aktiven Gleitbändern liegt um ungefähr einen Faktor drei über der oberen Plateaugrenzdehnung der zyklischen Spannungs-Dehnungs-Kurve. Die Meßergebnisse zum aktiven Gleitvolumen führen zu dem Schluß, daß in den Gleitbändern zeitlich gestaffelt Phasen hoher und niedriger Gleitaktivität auftreten. Die Diskussion der experimentellen Befunde zeigt, daß die Kerngedanken des WINTER-Modells bezüglich der Eigenschaften der Gleitbänder gültig bleiben, wenn man die Aussagen des Modells auf das mittlere räumliche und mittlere zeitliche Verhalten der Gleitbänder bezieht. Anhaltspunkte für die physikalischen Ursachen der Existenz eines Abgleitungsspektrums ergeben sich zum einen aus einer Modifikation des phänomenologischen WINTER-Modells nach ZAISER und zum anderen durch die Annahme von Spektren des Verfestigungskoeffizienten und/oder der effektiven Spannung.