Ce travail de thèse rentre dans le cadre du développement de modèles multi‐échelles de simulation de colonne d’absorption gaz‐liquide pour des applications de captage de CO2 en vue d’optimiser leur design. Il est le fruit d’une collaboration entre IFP Énergies nouvelles et l’Institut de Mécanique des Fluides de Toulouse. Les colonnes à garnissages représentent une technologie essentielle aux applications d’absorption gaz‐liquide. Dans les procédés de captage de CO2 aux amines, le solvant liquide s’écoule sur les parois du garnissage, idéalement sous forme de film ruisselant mouillant toute la surface disponible, le gaz, en régime turbulent, venant le cisailler à contre‐courant de manière à promouvoir un transfert de CO2 de la phase gaz vers la phase liquide. Un écoulement le plus homogène possible permet d’avoir les meilleures performances de transfert. Toutefois, l’expérience montre que des maldistributions, notamment de la phase liquide, peuvent apparaître même en cas de bonnes distributions en entrée de colonne. La distribution du liquide est régie par un phénomène de « dispersion » dont l’étude et la modélisation représentent le principal objet de cette thèse. Pour ce faire, ce travail de thèse s’appuie sur des travaux expérimentaux, réalisés sur une installation d’IFPEN à Lyon, et sur des travaux numériques réalisés dans l’équipe Interface de l’IMFT. Le premier axe de l’étude abordé a ainsi consisté en l’acquisition de données originales de distribution de liquide en partant d’une configuration d’alimentation sous forme d’un jet central en tête de colonne et ce pour deux types de garnissages métalliques : un garnissage structuré, le Mellapak 250.X et un garnissage vrac, l’IMTP. 40. La méthode de tomographie gamma a été mise en œuvre afin de mesurer l’atténuation d’un flux photonique par le liquide en mouvement ce qui permet d’établir des cartes de rétention locale de liquide sur une section de colonne. Les profils de rétention résultants ont été ensuite exploités afin de caractériser la dispersion de liquide dans le système pour des régimes d’écoulement allant des plus faibles aux plus fortes interactions gaz‐liquide. Ces résultats ont permis de développer un modèle simple d’advection diffusion faisant appel à un paramètre hydrodynamique clé qui est le « coefficient de dispersion », qui reproduit bien l’étalement du jet de liquide. Dans le cas du garnissage Mellapak 250.X nous avons pu mettre en évidence une dispersion qui est régie essentiellement par la géométrie du milieu. / This work is done within the framework of collaboration between IFPEN and l’Institut de Mécanique des Fluides de Toulouse (IMFT). It takes place in the general context of optimization of industrial gas‐liquid packed columns dedicated to CO2 capture using multi‐scale simulation approach of hydrodynamics and transfer. The main objective of this study is to develop predictive model for liquid dispersion in two‐phase flows in packed beds operating in the counter‐current mode. This model will help simulate the flow at the macro‐scale of a packed column. Packed columns are widely used for gas/liquid absorption processes since they generate subsequent exchange surface between phases with limited pressure drop. In the particular case of amine process, the two‐phase flow in the packing consists in thin trickling liquid films sheared by counter‐current gas flow that circulates in communicating tortuous channels. It is widely recognized that homogeneous flow ensures good separation performances. This is far from being the case at industrial scale since maldistributions, especially for liquid phase, do occur even with optimized liquid and gas distributors in the column inlets. Liquid distribution results from “dispersion” phenomenon which modelling is not fully handled in literature. Prediction of liquid dispersion has been the main objective of this Ph.D. research. This study is based upon two main approaches: an experimental study carried out using a 40 cm in diameter column operating in IFPEN (Lyon) and a numerical study carried out in Interface team in IMFT. The first part of this research focused on measuring spatial distribution of liquid hold‐up over different sections of the packed bed using a gamma ray tomography system. In order to focus into liquid dispersion phenomenon, a point source liquid feeding configuration was considered. Hold‐up maps obtained from photonic flux attenuation measurements were then used to characterize liquid dispersion from a source point for both packings (Mellapak 250.X and IMTP. 40) using a relatively simple advection‐diffusion model.

Ce travail de thèse consiste en l'étude détaillée des conséquences matérielles et ondulatoires de l'application d'un faisceau laser sur l'orientation d'un film de cristal liquide nématique dans un cadre bien particulier, dénommé la réorientation optique "topologique". Cela correspond en pratique à une situation où la lumière donne naissance à un défaut d'orientation pour le champ de directeur, dont la nature dépend des caractéristiques du champ lumineux excitateur (polarisation, phase, intensité). Après avoir introduit la notion de réorientation optique topologique, identifié et discuté les conditions expérimentales permettant son apparition, le rôle de l'état de polarisation est étudié. Le cas d'un faisceau singulier, structuré en phase ou en polarisation, est ensuite traité. Enfin, la mise en évidence de nouveaux effets nonlinéaires, statique et dynamique, est démontrée. / This thesis deals with a detailed study of the material an optical waves aspects of the lightinducedreorientation of a nematic liquid crystal film in a particular framework, called the optical“topological” reorientation. In practice, it corresponds to a situation where a laser beaminduces an orientational topological defect for the director field, whose nature depends on thecharacteristics of the excitation light field (polarization, phase, intensity). First, the concept oftopological optical reorientation is introduced and the experimental conditions for its appearanceare discussed and experimentally verified. Then, the role of the polarization state of a Gaussianlight beam excitation is investigated, followed with the more complex situation of singular lightbeams with structured phase or polarization. Finally, we report on self-induced nonlinear opticalmanifestations of the topological reorientation, which include the experimental identificationand discussion of novel singular phenomena such as nonlinear spin-orbit interaction of light andself-induced vortex beam precession.

L’imagerie 3γ est une nouvelle technique d’imagerie médicale nucléaire qui a été proposée au laboratoire Subatech. Cette technique consiste à localiser tridimensionellement la position de la désintégration d’un radioisotope innovant émetteur (β+, γ), le 44Sc. Il s’agit pour cela d’associer la détection des deux photons gamma de 511 keV issus de la désintégration d’un positon, assurée par une couronne de détecteurs de tomogaphie à émission de positon, à la détection dutroisième photon par un télescope Compton au xénon liquide. La position de l’interaction entre le photon et le xénon, ainsi que l’énergie déposée, sont relevées grâce à la mesure du signal d’ionisation à l’aide d’un chambre MICROMEGAS (MICROMEsh GAseousStructure), tandis que le déclenchement de l’acquisition et la mesure du temps de l’interaction sont assurés parla détection du signal de scintillation. Le principe de la TPC est ainsi utilisé pour l’imagerie Compton.Afin de faire la preuve expérimentale de faisabilité de l’imagerie 3γ, un prototype de petite dimension, XEMIS (XEnon Medical Imaging System), a été développé.Cette thèse constitue une étape importante vers cette preuve de faisabilité. Les travaux qui y sont exposés portent sur la caractérisation de la réponse du détecteur pour un faisceau de gammas de 511 keV et sur l’analyse des données qui en sont issues. La mesure des résolutions en énergie et temporelle seront exposés, ainsi que celle de la pureté du xénon liquide. / 3γ imaging is a new nuclear medical imaging technique which has been suggested by Subatech laboratory. This technique involves locating three-dimensional position of the decay of an innovative radioisotope (β+, γ) emitter the 44Sc. The principle consist in the detection of two photons of 511 keV gamma rays from the decay of the positron, provided by a PET ring detector, associated to the detection of the third photon by a Liquid xenon Compton telescope. The energy deposited in the interaction between the photon and xenon and its position are identified by measuring the ionization signal with a MICROMEGAS chamber (MicroMesh Gaseous Structure), while the trigger and time measurement of the interaction are provided by the detection of thescintillation signal. The principle of the TPC is thus usedto Compton imaging.In order to demonstrate experimentally the feasibility of imaging 3γ, a small prototype, XEMIS (Xenon MedicalImaging System) was developed. This thesis is an important step towards the proof of feasibility. In this work are exposed the characterization of the detector response for a beam of 511 keV gamma rays and the analysis of data derived from it. The measurement of energy and time resolutions will be presented, as well as the purity of the liquid xenon.

Les venins animaux, par leur richesse biochimique et la diversité de leurs cibles moléculaires, sont une source importante de molécules dont les applications potentielles sont nombreuses. La recherche de nouveaux médicaments pour remplacer certains antibiotiques devenus inefficaces face à l'apparition de résistances, est un axe fort de la recherche pharmacologique. Depuis plus de 40 ans, la découverte de toxines animales montre que les animaux venimeux peuvent être les « pharmaciens du futur ». Le venin de fourmis est encore peu étudié. Seul celui de quelques espèces a été exploré, avec à chaque fois la mise en évidence de toxines originales. L'objectif de cette thèse a été l'étude du venin de fourmis exotiques sur la base d'une approche pluridisciplinaire qui combine l'analyse biochimique et la toxinologie. Les travaux se sont articulés autour de deux axes principaux : (1) Recherche d'activités biologiques sur insectes et bactéries ; (2) Fractionnement des venins par des techniques séparatives et analyse biochimique des peptides isolés par spectrométrie de masse. Deux espèces de fourmis ont été choisies en fonction de leur mode de vie : Crematogaster striatula, une espèce arboricole et Tetramorium bicarinatum, une espèce terricole. Les différentes activités biologiques de leurs sécrétions venimeuses ont été conduites par test MTT. Le liquide de Dufour de C. striatula en plus de sa capacité à éloigner les espèces concurrentes montre une capacité à paralyser les termites de manière irréversible. Concernant le venin de T. bicarinatum, deux peptides ont été isolés et identifiés par spectrométrie de masse. La bicarinaline, peptide de 20 acides aminés et amidé à son extrémité C-terminale, s'est démarqué par son action antibactérienne à large spectre. Testée sur deux souches de staphylocoques, ce peptide se révèle aussi efficace voire plus puissant que la méllitine, peptide antimicrobien du venin d'abeille. La bicarinaline apparaît comme un candidat potentiel pour la conception de nouveaux traitements antibiotiques. / Animal venoms, by their biochemical richness and diversity of molecular targets, are a highly significant source of new molecules, with numerous potential applications. A major thrust of present pharmacological research now concerns drugs to replace certain antibiotics, proven ineffective due to the appearance of resistant strains. And discoveries of animal toxins over the past 40 years or more, have shown that venomous species could be the « pharmacists of the future », with only a few species of ants' venoms having been studied, but each time resulting in the description of original toxins. The aim of this thesis has been to study the venom of tropical ants using a multidisciplinary approach combining biochemical analysis and toxinology, centred on two main areas: (1) Research into their biological activity on insects and bacteria; (2) Fractionation of venoms using separative techniques, plus biochemical analysis of the peptides isolated using mass spectrometry. Two species of ant have been chosen based on their lifestyles: Crematogaster striatula is arboricolous and Tetramorium bicarinatum, terricolous, and the different biological activities of their crude venoms have been investigated using the MTT test. The Dufour liquid of C. striatula, in addition to its ability to scare away competitors, can definitively paralyse termites. For the venom of T. bicarinatum, two peptides have been isolated, and identified using mass spectrometry. Bicarinalin, a short 20 amino acid residues C-terminally amidated peptide, was notable for its wide spectrum antibacterial activity which, when tested on two Staphylococcus strains, proved to be at least if not more potent than mellitin, the antimicrobial peptide from bee venom. Bicarinalin would thus appear to be a good candidate for the development of new antibiotic drugs.

L'électrorhéologie est un domaine où les possibilités d'accroître les performances en utilisant des composés hybrides organiques-inorganiques ont été explorées. Les fluides électrorhéologiques sont des dispersions de particules colloïdales facilement polarisables par un champ électrique dans un liquide non conducteur. Lorsqu'un champ électrique est appliqué les propriétés rhéologiques changent et la viscosité apparente peut augmenter ou diminuer en fonction du type de particules présentes dans le fluide. Ces fluides appartiennent à la classe des matériaux intelligents qui ont un grand potentiel technologique avec des applications dans de nombreux domaines comme l'automobile, l'hydraulique, les joints d'étanchéité, la robotique, le spatial et même en médecine. Dans ce travail on s'intéresse à trois différentes sortes d'hybride: des silicates avec des molécules organiques (ORMOSIL) modifiés par des groupements mercaptan, des liquides ioniques encapsulés dans la silice, et des fibres de sépiolite recouvertes de polyaniline. Pour la synthèse des particules à base de silice (ORMOSIL) et les liquides ioniques encapsulés dans la silice, on a utilisé le procédé sol-gel. Dans le cas de la polyaniline sur la sépiolite, deux méthodes de polymérisation ont été utilisées: en phase solide et en suspension. Tous les systèmes étudiés ont présenté une réponse électrorhéologique. Parmi eux l'hybride polyaniline/sépiolite a fourni la meilleure réponse électrorhéologique, sans doute à cause de la forme allongée des particules, qui donne une contrainte seuil plus grande que les formes sphériques obtenues pour les hybrides à base de silice. / Electrorheology is an area has been exploring the application of these organic-inorganic hybrid compounds, to obtain better performance in electrorheological properties. Electro-rheological fluids consist of a colloidal dispersion, where the liquid is non-conductive and the particles dispersed in the fluid are able of polarized at presence of electric field. When the fluids ER are subjected to an external electric field the rheological properties change, and may increase or decrease the apparent viscosity, it depending on the type of particle present in the fluid. These fluids fall into the class of smart materials witch were of great technological interest, since they are finding applications in: automotive industrial, hydraulics industrial, fluid sealing, robots, aerospace and medicine, among others. In this work were discussed three different kinds of hybrids: organically modified silanes (ORMOSIL) modified with mercaptans groups, ionic liquid encapsulated by silica and sepiolite fibers coated by polyaniline. For the synthesis of particles concerned silica (ORMOSIL and ionic liquid encapsulated by silica) the sol-gel process was used. In the case of polyaniline and sepiolite two synthetic methods of polymerization were applied: bulk and slurry. All systems studied presented electrorheological response. Among them, the polyaniline/sepiolite hybrid materials was provided the best electrorheological response, probably due to its elongated morphology supplied the yield stress greater than spherical morphologies, which were obtained for silica hybrids.

Chez les vertébrés, les neurones qui contactent le LCR (NcLCR) sont présents autour des cavités ventriculaires et tout le long du canal central (cc). Par la combinaison d'enregistrements électrophysiologiques sur tranche de tronc cérébral et d'analyses immunohistochimiques, nous avons réalisé la première caractérisation de cette population neuronale chez la souris adulte. Nous montrons que les NcLCR sont présents autour du cc au niveau du complexe vagal dorsal (CVD), une structure bulbaire impliquée dans la régulation des fonctions autonomes, où ils sont principalement GABAergiques, reçoivent des afférences synaptiques GABA/Glycinergiques et expriment le canal PKD2L1 ("polycystin kidney disease 2-like 1"), un membre de la famille des canaux TRP ("transient receptor potential"). Nous montrons que l'activité de PKD2L1 est modulée par les variations de pH et d'osmolarité et que son augmentation module l'excitabilité des NcLCR. Finalement, nous démontrons que les NcLCR existent dans un état de maturité intermédiaire caractérisé par propriétés fonctionnelles de neurones matures combinées à la conservation de l'expression de marqueurs d'immaturités.Les NcLCR étant stratégiquement positionné entre le LCR et le parenchyme, ils pourraient détecter des signaux circulant grâce à l'activation de PKD2L1 puis distribuer le message collecté à leurs partenaires. Un tel rôle, apparaît particulièrement intéressant au niveau du CVD, un site de régulation majeur des fonctions autonomes et pourrait être démontré par l'identification du réseau neuronal où les NcLCR sont intégrés. / In vertebrates, cerebrospinal fluid contacting neurons (CSF-cN) are present around the ventricular cavities and along the central canal (cc). In this study, by the combination of whole cell patch-clamp recordings on brainstem slice and immunohistochemistry analysis, we realize the first characterization of this neuronal population in adult mice. We show that CSF-cN are present around the cc in the dorsal vagal complex (DVC), a major hindbrain structure regulating autonomic functions. There, CSF-cN are mostly GABAergics, receive GABA- and glycinergic synaptic entries and express functional polycystin kidney disease 2-like 1 (PKD2L1) channels. These channels are a subtype of the transient receptor potential (TRP) channels superfamily and this study represent the first analysis of PKD2L1 properties in a native system. We show that PKD2L1 channel activity is modulated by variations in extracellular pH and osmolarity and in turn, an enhanced activity of only few PKD2L1 channels participates in the modulation of CSF-cN excitability. Finally, we demonstrate that CSFcN exhibit another interesting property since they exist in an intermediate stage of maturity by displaying many mature functional properties combined to the conservation of the expression of immature markers.Because CSF-cN are strategically positioned between CSF and parenchyma, they could detect circulating signals through PKD2L1 activation and convey the collected messages to cellular partners. Such a role might be particularly relevant at the level of the DVC a major regulatory site for autonomic functions and should be demonstrated by identifying and characterizing the neuronal network CSFcN are involved in.

L'Organisation Mondiale de la Santé définit l'infertilité comme une maladie et un échec de l'appareil reproducteur à parvenir à une grossesse après 12 mois ou plus de rapports sexuels réguliers non protégés. De nos jours, l'infertilité est devenue un phénomène commun affectant 1 couple en âge de procréer sur 5. Une origine idiopathique est le plus souvent associée à un système immunitaire actif qui pourrait produire des niveaux élevés d'anticorps anti-liquide séminal ou anti-sperme. L'auto-immunisation, aussi bien que l'iso-immunisation, joue un rôle significatif dans jusqu'à 30% des cas signalés. Le liquide séminal, qui est défini comme un fluide complexe contenant le sperme, les vésicules cellulaires et autres cellules et composantes, pourraient immuniser l'appareil génital féminin. Cette thèse est liée à l'infertilité féminine immune, en particulier à l'iso-immunisation féminine. Une meilleure compréhension de cette manifestation physiopathologique consiste en (1) la détermination des isotypes d'anticorps jouant un rôle significatif dans cette maladie, puis en (2) la caractérisation et l'identification des antigènes de liquide séminal ou de sperme reconnus par ces anticorps, (3) la proposition de marqueurs diagnostiques potentiels afin d'adapter des thérapies spécifiques, et, en outre, la conception d'un outil de diagnostic miniaturisé basé sur les marqueurs sélectionnés, (4) la suggestion d'une éventuelle immuno-intervention. En se fondant sur la distribution des isotypes d'anticorps spécifiques au liquide séminal/sperme, nous suggérons que les immunoglobulines E, M, A1,2, et G3 ne sont pas impliquées dans la sensibilisation physiopathologique chez les femmes. Les IgG4, semblent constituer la sous classe majeure interagissant avec les protéines de sperme. A l’inverse, les IgG1 semblent être principalement impliquées dans la réactivité vis-à-vis des protéines séminales. Nous avons également élargi le groupe déjà existant d’IgGs liés aux protéines de sperme à d’autres protéines, parmi lesquelles la protéine de choc thermique 70 1A/1B, la protéine apparentée aux protéines de choc thermique 71kDa et l’alpha-énolase ont été reconnues, pour la première fois, être liés à l’iso-immunisation féminine. Nous avons mis en évidence le rôle des protéines séminales dans l’iso-immunisation et pas seulement dans l’hypersensibilité au sperme par l’intermédiaire d’IgE. En particulier, l’antigène spécifique de la prostate, la phosphatase acide prostatique et la protéine à doigt de zinc 778 ont été décrites comme immuno-dominants parmi les protéines séminales reconnues par des IgGs liés aux protéines de sperme. La détermination des sous classes d’IgG de sérum féminin, spécifiques au liquide séminal/sperme, pourrait rendre le diagnostic des patients plus complet. Les IgG1 et IgG4 anti-liquide séminal/sperme pourraient présenter un intérêt pour l’immunothérapie. Par ailleurs, les protéines décrites, dans notre étude, pourraient se révéler être des bio marqueurs utiles pour de telles pathologies. Le dispositif miniaturisé pourrait être de type LFIA (Lateral Flow Immuno Assay), se basant sur la détection immuno-chimique d’anticorps spécifiques. L’immuno-intervention envisagée pourrait reposer sur l’effet d’immunoglobulines intraveineuses. / The World health Organization reports infertility as a disease and a failure of reproductive tract to achieve pregnancy after 12 months or more of regular unprotected sexual intercourse. Nowadays, infertility has become a common life phenomenon affecting 1 out of 5 couples at reproductive age. Idiopathic cause is mostly associated with active immune system which may produce high levels of anti-seminal and/or anti-sperm antibodies. Auto-immunization as well as iso-immunization has a significant role in up to 30% of reported cases of infertility. Semen that is defined as a complex fluid containing sperm, cellular vesicles and other cells and components, could immunize the female genital tract. This thesis is related to female immune infertility, in particular to female iso-immunization. The better understanding of this pathophysiological event consists of (1) the determination of antibody isotype playing a significant role in this disease, then (2) the characterization and identification of semen antibody-binding proteins, seminal and/or sperm, (3) the proposal of potential diagnostic markers to adapt specific therapy and, in addition, the design of miniaturized diagnostic tool based on the selected markers, (4) the suggestion of potential immuno-intervention. Based on the distribution of seminal/sperm-specific antibody isotypes, we suggest that immunoglobulins E, M, A1,2, G3 are not involved in the primary pathophysiological female sensitization. IgG4 appears to be the major subclass interacting with sperm proteins. On a contrary, IgG1 seems to be the one mainly involved in the reactivity towards seminal proteins. We have also extended the existing group of IgG-binding sperm proteins, among which heat shock protein 70 1A/1B, heat shock cognate protein 71 kDa and alpha-enolase have been shown, for the first time, to be related to female iso-immunization. We have put the emphasis on the role of seminal proteins in iso-immunization and not only in the IgE-mediated semen hypersensitivity as known so far. In particular, prostate-specific antigen, prostatic acid phosphatase and zinc finger protein 778 have been determined as immunodominant among IgG-binding seminal proteins. The determination of female serum seminal/sperm-specific IgG subclasses could make the patient diagnoses more comprehensive. Anti-seminal/sperm IgG1,4 might be of interest for immunotherapy. Furthermore, the herein described proteins could be useful biomarkers of such pathology. The miniaturized chip could be a lateral flow immunoassay-based device acting on the immunochemical detection of specific antibodies. The intended immuno-intervention could consist of the effect of intravenous immunoglobulins.

La pollution des eaux est une préoccupation majeure relayée par la Communauté Européenne. Cette problématique s'accentue avec les particules métalliques et l'émergence de produits nanostructurés tels les Nano-objets, leurs Agrégats et leurs Agglomérats (NOAA). Ces NOAA constituent un cas particulier de polluants du fait de leurs propriétés physicochimiques. La surveillance et le contrôle de ces polluants dans les eaux, nécessite le développement d'instruments de mesure aptes à répondre à ce fléau environnemental. Dans ce contexte, la technique de spectroscopie de plasma induit par laser ou Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) a été retenue à l'INERIS. Elle permet l'identification chimique élémentaire des polluants sous forme particulaire dans la matrice liquide et la détermination de leurs concentrations in-situ et en temps réel. Ce travail de thèse a permis d'optimiser l'analyse des suspensions par LIBS avec deux modes d'échantillonnage. La première partie de l'étude a porté sur le couplage LIBS avec un jet liquide et les limites de détection du titane ont été évaluées à 0.5 mg/L. Dans la deuxième partie, les suspensions ont été aérosolisées avec un nébuliseur et analysées par LIBS. Les résultats obtenus en comparant ces deux modes d'échantillonnage montrent que le jet liquide peut être avantageux pour l'analyse de particules dans les liquides. Cependant le mode aérosol présente un intérêt pratique à condition d'avoir un rendement d'aérosolisation supérieur à 50%. Au final, ce travail de thèse démontre l'applicabilité de la LIBS comme outil potentiel pour l'analyse in situ de particules dans les liquides telle que la surveillance et le contrôle des eaux usées / Water pollution is a major concern, as noted by the European Community. This problem is accentuated with metallic particles and the emergence of nanostructured products such as Nano-Objects, their Aggregates and their Agglomerates (NOAA). These are the special types of pollutants owing their physicochemical properties. The monitoring and control of these pollutants in water require the development of measurement instruments which are capable to anwer this environmental problem. In this context, the technique of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) has been developed at INERIS. It not only allows the chemical identification of these particles pollutants present in liquids, but also the determination of their concentrations in situ and in real time. This thesis has optimized the analysis of suspensions by LIBS with two sampling modes. The first mode focused on coupling LIBS with a liquid jet in which the detection limits of titanium dioxide were estimated at 0.5 mg/L. In the second mode, the suspensions were aerosolized with a nebulizer and analyzed by LIBS. The results obtained by comparing these two sampling modes show that the liquid jet may be advantageous for the analysis of suspensions. However, the aerosol mode has a practical interest if it has an aerosolization efficiency of over 50%. Finally, this work demonstrates the applicability of LIBS as a potential tool for in situ particle analysis of suspensions such as monitoring and control of wastewater

Le développement des moteurs aéronautiques du futur a permis d’accentuer les recherches concernant les matériaux composites thermostructuraux SiC/SiC. La voie classique d’élaboration de ces matériaux consiste en l’infiltration de la matrice via un procédé par voie gazeuse. Due à leur porosité résiduelle importante, ces matériaux possèdent une faible conductivité thermique. Cette dernière peut générer de forts gradients thermiques pouvant entrainer une rupture prématurée de la pièce. Afin de réduire cette porosité, un procédé alternatif peut être utilisé : l’infiltration par du silicium liquide (procédé MI : Melt Infiltration). L’objectif de ce travail est de comprendre l’ensemble des mécanismes intervenant au cours de l’infiltration du silicium au sein d’une préforme fibreuse composée de fibres SiC Hi-Nicalon S. Ce procédé nécessite une étape en amont de l’imprégnation du silicium consistant en l’introduction de particules de SiC au sein de la préforme.La première partie de ce travail a consisté d’une part, en la définition de l’architecture poreuse des matériaux et, d’autre part, en la réalisation de tests de montée capillaire en utilisant des fluides organiques modèles. A l’aide de l’équation de Washburn, il est ainsi possible d’identifier des tailles de pores caractéristiques au sein de la préforme fibreuse et de la matrice granulaire et de prévoir le courbes d’ascension capillaire du silicium liquide au sein des matériaux. La seconde partie de ce travail décrit la mise en place d’un four permettant de réaliser le suivi in-situ de la prise de masse en silicium au cours du procédé MI. Une comparaison entre les résultats expérimentaux et les courbes prévisionnelles obtenues à l’aide de l’équation de Washburn a ainsi pu être effectuée. La dernière partie de ce travail a consisté en la réalisation d’essai d’imprégnation partielle afin d’identifier les mécanismes de montée capillaire du silicium liquide durant le procédé MI. / The development of aeronautic engines increased the need in high temperature SiC/SiC composite researches. A standard way to proceed is to infiltrate the matrix by chemical vapor infiltration. Due to their high porosity, their thermal conductivity is generally low. This could lead to strong thermal gradients and an early failure in a harsh environment. To reduce porosity, an alternative process can be used: the infiltration of molten silicon (MI: Melt Infiltration). The aim of this work is to understand all mechanisms occurring during the infiltration of silicon in a fibrous preform composed of SiC Hi-Nicalon S fibers. This process needs a first step which consists in the introduction of SiC particles into the preform before the MI process.First, this work focused on the definition of the porous structure of studied materials and capillarity tests using wetting organic solvent. With the use of Washburn’s law, it was possible to identify pore sizes within the fibrous preform and the granular matrix, and so to predict the capillarity ascent graphs of molten silicon into our material. A second part was devoted to the conception of an infiltration furnace which allows in situ following of the samples weight gain. The correlation between graphs obtained with the Washburn model and the experimental process could be established. Finally, the last part of this work presents partial infiltrations of molten silicon into studied materials which permit to identify capillary mechanisms occurring during the MI process.

Résumé : Les principaux challenges de l’industrie du futur sont de satisfaire à toujours plus d’exigences en termes de développement durable, d’optimisation des coûts et des délais. Les secteurs industriels fabriquant des produits à haute valeur ajoutée tels que l’aéronautique et le spatial, sont dans une perspective continue d’amélioration des produits manufacturés et des procédés. L’emploi de matériaux tels que des alliages de titane ou les superalliages à base de nickel devient courant. Ils sont cependant « complexes à usiner ». Les difficultés comme l’usure prématurée des outils, les déformations de pièces ou encore les mauvaises qualités de surface deviennent problématiques. C’est dans cette perspective que l’assistance cryogénique en usinage peut répondre aux diverses problématiques. Cette technologie peut apporter les réponses aux exigences d’industrialisation : limitation des élévations de température, pas de nettoyage post-usinage et pas d’utilisation de fluides de coupe nocifs pour les opérateurs. Cela induit pourtant de nouvelles questions tel que l’acheminement du fluide cryogénique vers les zones souhaitées, l’optimisation du procédé ou encore l’impact du grand froid sur les outils et les pièces. De nouveaux verrous technologiques et scientifiques apparaissent. Cette thèse propose de les étudier. / Abstract: The main challenges facing the industry are to satisfy ever more demands in terms of sustainable development, optimization of costs and deadlines. The industrial sectors manufacturing products with high added value in aeronautics and space, are continously in a perspective of improvement the manufactured products and processes. The use of materials such as titanium alloys or nickel-based superalloys is common. Its are "complex to machine". Difficulties in the use of tools, parts deformations or poor surface qualities become problematic. It is in this perspective that the cryogenic assistance in machining can answer the various problems. This technology can provide answers to the industrialization requirements: limiting the rising temperature, no post-machining cleaning and no use of cutting fluids, harmful, for operators. This leads to new questions such as the routing of the cryogenic fluid to the desired zones, the optimization of the process or the impact of a cold fluid on the tools and the parts. New technological and scientific locks are emerging. This PhD thesis propose to study them.