Ce travail porte sur le développement de nouvelles méthodes de mesure permettant la caractérisation de réactions chimiques très exothermiques dans des conditions de sécurité. Pour cela, nous souhaitons combiner l’analyse thermique des réactions et la technologie microfluidique. L’utilisation de la microfluidique rend possible l’utilisation de très faibles volumes réactionnels limitant ainsi tout risque lié à la dangerosité des réactions explosives. Le premier appareil développé est un microcalorimètre qui mesure le flux de chaleur global dégagé lors d’un écoulement co-courant ou gouttes. Plusieurs paramètres peuvent être déterminés : enthalpie de mélange et de réaction, concentration par dosage calorimétrique et cinétique. Le deuxième dispositif consiste à mesurer le champ de température du milliréacteur isopéribolique à l’aide d’une caméra InfraRouge et ainsi de suivre localement l’évolution de la réaction pour déterminer les paramètres thermocinétiques. / This work deals with the development of new measurement methods in order to characterize high exothermic chemical reactions in safe conditions. Thus, we combine thermal analysis with microfluidic technology. The use of microfluidics allows to manipulate a very small amount of product safely. First, we have developed a microcalorimeter to measure the global heat flux produced in co-flow or droplet-flow configurations. Several parameters can be determined: reaction and mixing enthalpy, concentrations by calorimetric titration and kinetics. The second method uses an InfraRed camera to measure the temperature field of the isoperibolic millireactor. Then, the local evolution of the reaction is estimated by thermal processing. From such inverse methods, the thermokinetic parameters can be determined.

Les paramètres de loi de comportement s'identifient habituellement à partir d'éprouvettes standardisées présentant des champs de déformations homogènes. L'essor actuel des méthodes inverses incite à l'utilisation d'essais plus hétérogènes. L'objectif de cette thèse est de développer une procédure d'identification inverse en utilisant une méthode de recalage de modèles éléments finis basée sur des expériences à hétérogénéités croissantes des champs de déformation. À cette fin, des essais plans avec différentes géométries d'éprouvettes, en titane commercialement pur, ont été effectués et un essai original hors plan fortement hétérogène a été mis au point. Dans ce dernier cas, un essai unique réalisé à l'aide d'une machine de traction uni-axiale permet d'obtenir des sollicitations d'expansion, mais aussi de traction et de cisaillement selon deux directions orthogonales. Des mesures de champs cinématiques planes et non planes (stéréo-corrélation d'images) sont utilisées afin d'évaluer les déformations jusqu'à striction. À partir de ces mesures en grandes déformations, on propose de mener une comparaison entre les informations issues de l'expérience et un modèle dupliquant les conditions expérimentales (conditions aux limites issues de la corrélation d'images). Cette comparaison conduit, via un processus d'optimisation, à l'actualisation itérative du jeu de paramètres de la loi de comportement utilisée dans le modèle éléments finis. Le nombre de paramètres ainsi identifiés varie selon le modèle de comportement : élastique anisotrope puis élasto-plastique anisotrope. Différentes validations ont mis en évidence l'intérêt de considérer des champs de déformation fortement hétérogènes. Dans ce cadre, des prédictions numériques d'opérations d'emboutissage, réalisées à l'aide des différents jeux de paramètres identifiés sont comparées à l'expérience. On montre que la prise en compte d'un modèle élastique anisotrope plutôt qu'isotrope fournit un état de contrainte plus réaliste en début de plasticité, améliorant considérablement l'identification du modèle plastique. Enfin, une approche couplée entre mesures de champs cinématiques et thermiques (thermographie infrarouge) a été développée. Les paramètres d'un modèle mécanique sont identifiés puis utilisés pour l'évaluation d'un modèle thermique calculant les sources de chaleur. Par cette méthode, plusieurs modèles d'évolution de la fraction d'énergie dissipée sous forme de chaleur ont été identifiés (coefficient de Taylor et Quinney).

Les mesures optiques dimensionnelles sont des techniques en plein essor dont la maîtrise et l'exploitation soulèvent encore de nombreuses questions. Pour une meilleure compréhension d'un système de mesure par stéréo-corrélation d'images, des études de caractérisation et d'évaluation de l'erreur de mesure en corrélation à partir d'images synthétiques et en stéréovision à partir d'images réelles ont été réalisées. Les résultats mettent en avant l'influence de plusieurs paramètres : fenêtre de corrélation, déformation et gradient de déformation. La dernière partie de l'étude est consacrée à l'identification de comportements constitutifs à partir des mesures de champs. Deux méthodes sont mises en œuvre : la méthode des champs virtuel pour l'identification des paramètres élastiques d'un matériau et l'identification paramétrique par recalage éléments finis pour le cas des comportements élasto-plastiques. / The optical dimensional measurements are emergent techniques whose control and exploitation still address many questions. For a better understanding of the stereo-correlation measurement systems, studies are made to characterize and assess the digital image correlation measurement error by the way of synthetic images. The stereovision characterization is made using real images. The results highlight the influence of several parameters : subset size, strain and strain gradient. The last part of this study is devoted to the identification of constitutive behaviour law using full-field measurements. Two identification methods are used : the virtual fields method to determine the elastic parameters of a material and the finite element model updating method to identify the elasto-plastic behaviour law.

Dans cette thèse, nous nous sommes intéressés au problème de la stabilité aéroélastique d'une structure au sein d'un écoulement fluide incompressible. La motivation de ce travail est le dimensionnement au vent des ouvrages d'art du génie civil, par l'analyse et la simulation numérique de l'interaction vent-structure. Notre approche consiste à chercher la vitesse de vent minimale permettant, soit de maximiser les effets du vent sur la structure, soit de contraindre la structure à suivre une évolution instable donnée. Après une analyse générale de ces concepts, nous montrons, numériquement, qu'il est possible de contrôler, par une donnée frontière, les trajectoires de l'écoulement d'un fluide incompressible autour d'un profil fixe. Dans une deuxième partie, nous obtenons les systèmes linéarisé et adjoint lorsque le contrôle s'exerce à travers le mouvement du domaine fluide, grâce à de nouveaux outils de dérivation de forme. Finalement dans une troisième partie, nous obtenons le système adjoint associé au problème de suivi d'instabilités pour une structure rigide élastiquement supportée au sein d'un écoulement fluide incompressible, en utilisant une formulation Min-Max. Dans le cas plus complexe d'une structure élastique en grands déplacements, nous obtenons la structure du problème linéarisé, par l'utilisation de la dérivation intrinsèque liée aux perturbations de l'identité.

L'objectif de la thèse est de développer des méthodologies d'étude et de caractérisation permettant de modéliser l'évolution du comportement de polymères thermodurcissables lors de leur mise en œuvre par le procédé de Moulage par Transfert de Résine (RTM).<br />La première partie donne une description globale de ce procédé et du savoir-faire actuel en matière de modélisation. Elle met en évidence la nécessité d'une modélisation précise des comportements cinétique et chimiorhéologique du polymère thermodurcissable utilisé.<br />Les travaux réalisés dans ces deux domaines sont ensuite présentés et illustrés par la caractérisation d'un système composite modèle dicyanate-ester / fibres de verre.<br />La deuxième partie concerne la modélisation des cinétiques de réticulation et a pour finalité de développer les méthodes de caractérisation par calorimétrie, ces dernières apparaissant comme une étape charnière entre les connaissances en chimie des thermodurcissables et la modélisation du procédé RTM.<br />Enfin, la dernière partie regroupe les travaux réalisés dans les domaines de la rhéologie et des écoulements. Ceux-ci concernent à la fois la caractérisation de la perméabilité des renforts, l'étude de la chimiorhéologie et le suivi in situ des propriétés rhéologiques au cours du procédé par spectrométrie diélectrique.

La compréhension du comportement thermomécanique des matériaux bitumineux et la durabilité de l'interface bitume-granulat sont des facteurs clés pour prédire l'endommagement des chaussées. Dans ce cadre, cette thèse s'attache à évaluer la qualité du collage entre le bitume et le granulat par une méthode thermique originale dans les conditions de fabrication d'enrobés bitumineux tièdes. Elle vise ensuite à étudier l'influence de la qualité de collage sur leurs performances mécaniques. Dans le chapitre 1, les différentes techniques de caractérisation mécanique des perfmances mécaniques et de l'interface bitume-granulat y sont présentées. Il s'agit essentiellement d'essais permettant d'évaluer le désenrobage bitume-granulat sous l'action de l'eau. Les chapitres 2 et 3 fournissent une description des mécanismes de transferts thermiques qui s'opèrent lors de la mise contact de deux milieux de températures différentes. Les bases théoriques sont présentées pour permettre de formuler et de résoudre le problème de conduction inverse résultant de la mise en contact du bitume et du granulat en vue d'estimer la résistance thermique de contact (RTC). La description du protocole expérimental pour déterminer la RTC ainsi que l'étude des propriétés thermophysiques et de mouillabilité des matériaux font l'objet des chapitres 4 et 5. La RTC est utilisée comme indicateur de la qualité du collage bitume-granulat et les résultats obtenus sont présentés et interprétés dans le chapitre 6. Les chapitres 7 et 8 présentent des résultats complémentaires de performances mécaniques des enrobés et des liants bitumineux, étudiés dans les Chapitres précédents et utilisés pour la formulation d'enrobés ou le dimensionnement de chaussées.

Cette thèse est une contribution à la caractérisation des fonds sous-marins par des techniques acoustiques. On s'intéresse aux fonds sédimentaires, principalement sédiments sableux. Les fonds de sables sont en effet fréquemment rencontrés par petits fonds sous nos latitudes. Les procédés existants de caractérisation acoustique des fonds visent le plus souvent à qualifier la géométrie du sol ou du sous-sol: morphologie du fond, typologie des faciès sédimentaires, identification du toit rocheux ... Toutefois, les détails du sous-sol marin (stratification et composition des sables) nous échappent le plus souvent et on a alors recours à des sondages in-situ ponctuels, coûteux et souvent difficiles à réaliser. Afin de résoudre ce problème, nous avons développé SCAMPI (Système de Caractérisation Acoustique Marine Propagation Interface). C'est un dispositif de caractérisation géoacoustique breveté qui vise justement à réduire notre myopie chronique dans les premiers mètres des sous-sols sableux immergés en calculant des profils verticaux des vitesses du son. Le système développé est typique d'un processus d'inversion basé sur des mesures distantes et indirectes (on ne touche pas le sol). Disposer de profils de vitesses pour caractériser le sous-sol est une étape nécessaire, mais insuffisante pour les applications visées. Pour ces dernières, il s’agit notamment de déterminer si le sable est fin ou grossier, s'il est homogène ou hétérogène, s'il contient des coquilles, s'il est compacté ou pas.Pour répondre à de telles questions, il est nécessaire d'utiliser des relations entre les vitesses du son et les propriétés des matériaux granulaires. Ces relations géoacoustiques sont quasi-inexistantes pour les sables marins, surtout pour les sables grossiers. Pour constituer de nouvelles relations géoacoustiques, il est proposé d’établir des bases de données à partir de mesures in-situ des vitesses acoustiques et des analyses des échantillons de sédiments prélevés au même endroit. Pour cela, un prototype de célérimètre a été développé, INSEA (INvestigation of SEdiment by means of Acoustic), qui permet de mesurer les vitesses et l'atténuation du son dans des sédiments, y compris dans des sables grossiers. / This thesis is a contribution to the seabed exploration by means of acoustical methods. We focus on sediment seabeds, especially on sand sediments because there are often encountered off European coasts. Existing acoustic methods for seabed characterization generally aim to qualify the sub-seafloor: sediment thickness or bedrock cap detection.Nevertheless, accurate sediment stratification or details of the involved sediment are generally out of reach. This is why SCAMPI (Sub-seafloor Characterization by Acoustic Measurements & Parameters Inversion) have been have designed. This patented device is a geoacoustical inversion method based on an underwater acoustic instrumentation towed in water column. It aims to identify and characterize sediment layers over a thickness of 5-10 meters below the seabed, quantifying major physical parameters as compressional speed. But vertical sound speed profiles of the sub-seabed is a necessary step but is insufficient to predict refined information about the sediment: is it coarse, homogeneous, does it contain inclusions ..?To give answers to these questions, geoacoustical relations linking acoustic parameters to sedimentological parameters are required. But these relations are sparse, particular for coarse sands.A velocimeter prototype INSEA (INvestigation of SEdiment by means of Acoustic) have been designed, to measure in situ acoustical parameters of the first centimeters of the seafloor, even in coarse sands. This work is the preliminary work leading to a new project which consist in building specific data bases to elaborate these geoacoustical relations and theoretical modeling in granular wet media suited to marine geophysics applications.

La connaissance et la maitrise de la température et de la concentration des produits de combustion sont des paramètres clés pour la compréhension et l’amélioration de l’efficacité des moteurs. La mesure de ces température et concentration permettrait d’améliorer les machines de combustion et de quantifier les rejets polluants dans l’air (tels que le CO, CO2, NO, NO2, SO2, les aérosols, les suies ainsi que les composés organiques volatils) qui sont des enjeux environnementaux importants. Les procédés de combustion sont inhomogènes. Les méthodes actuelles sont essentiellement des méthodes de détection et pas de quantification. Nous proposons une méthode originale de caractérisation des profils de température et concentration couplant les avantages d’une mesure active par rétrodiffusion (LIDAR-Rayleigh, Light Detection And Ranging) d’une impulsion laser fondée sur la diffusion Rayleigh avec une mesure passive par spectroscopie d’émission. La première méthode est sensible aux profils spatiaux de températures et la seconde est particulièrement sensible à la température maximale et concentration des gaz. Cette étude a été soutenue par une REI (Recherche Exploratoire et Innovation) : « Caractérisation par Émission et LIDAR d’Écoulements de Propulseurs » en collaboration avec le laboratoire FEMTO-ST de Belfort, l’ONERA et l’entreprise MBDA. / The knowledge and control of the temperature and concentration of combustion products are key parameters to understand and improve engine efficiency. The measurement of temperature and concentration will improve combustion machines and quantify the pollutant emissions in the air (such as CO, CO2, NO, NO2, SO2, aerosols, soot and volatile organic compounds) which are important environmental issues. Combustion processes are inhomogeneous. Current methods are substantially methods for the detection and not for quantification. We propose an original method based on the characterization of temperature and concentration profiles coupling the benefits of an active backscattering method (Rayleigh LIDAR, Light Detection And Ranging) of a laser pulse with passive spectroscopic measurements. The first method is based on Rayleigh scattering and is sensitive to spatial temperature profiles and the second is particularly sensitive to the maximum temperature and to gas concentration. This study was supported by REI (Exploratory Research and Innovation): " Flows thrusters characterization by emission and LIDAR " in collaboration with the FEMTO-ST laboratory located in Belfort, ONERA and the MBDA company.

Le sujet de l'étude concerne la caractérisation des propriétés thermiques de liquides semi-transparents à haute température : les liquides silicatés. La caractérisation de ces matériaux est particulièrement délicate car il faut séparer les contributions des différents modes de transfert thermique (conduction, convection et rayonnement) si l'on veut mesurer des propriétés intrinsèques. Le dispositif expérimental est basé sur une méthode pulsée de type flash. La cellule de mesure, placée au centre d'un four tubulaire, est soumise à une excitation délivrée par un laser continu et l'élévation de température est mesurée à l'aide d'un détecteur infrarouge sur la face opposée à l'excitation. La modélisation du problème direct prend en compte le couplage conducto-radiatif en résolvant l'équation de la chaleur en régime transitoire et l'équation de transfert radiatif (ETR) pour un milieu gris émettant, absorbant et non diffusant à l'aide de la méthode des harmoniques sphériques (approximation P1). La méthode développée permet d'estimer simultanément la diffusivité thermique et un coefficient d'absorption moyen (gris) par méthode inverse. Les résultats expérimentaux obtenus sur des liquides silicatés présentant des propriétés radiatives différentes (i.e., des coefficients d'absorption différents) valident la méthode de caractérisation développée et mise en œuvre dans nos travaux / The study deals with the characterization of the thermal properties of semi-transparent liquids at high temperature: molten silicates. The characterization of such materials is particularly challenging because the contributions of the different heat transfer modes (conduction, convection and radiation) should be accounted for to allow the measurement of intrinsic properties. The experimental setup is based on a transient pulse method derived from the flash method. A heat flux stimulation is generated on the front face of an experimental cell, placed at the center of a tube furnace, with a continuous laser beam and the temperature rise is measured by an infrared detector on the opposite side. The modeling of the direct problem takes into account the conducto-radiative coupling by solving both the heat equation and the radiative transfer equation (RTE) for a gray emitting, absorbing but non-scattering medium with the spherical harmonics method (P1 approximation). The developed method allows to simultaneously estimate the thermal diffusivity and a mean (gray) absorption coefficient by an inverse method. The experimental results obtained on molten silicates with different radiative properties (i.e., different absorption coefficients) validate the characterization method developed and implemented in our work

L'évolution des calottes polaires est régie à la fois par une dynamique d'écoulement complexe et par des mécanismes tel le glissement à la base, la température de la glace ou le bilan de masse en surface. De plus, de nombreuses boucles de rétroactions sont constatées entre les différents phénomènes impliquées. Tout ceci rend la modélisation de cette évolution complexe. Malgré tout, un certain nombre de modèles ont été développés dans cette optique. Ceux-ci font tous intervenir des paramètres influents qui dans certains cas sont peu ou pas connus. Ils nécessitent donc d'être correctement spécifiés. L'assimilation de données peut permettre une meilleure estimation de ces paramètres grâce à l'utilisation d'observations qui sont peu nombreuses en glaciologie. Dans cette thèse, nous nous intéressons à la mise en place de systèmes d'assimilation performants pour deux problèmes inverses concernant l'évolution des calottes polaires. Pour mieux nous concentrer sur ce point, nous avons travaillé avec un modèle d'évolution de calotte simplifié (appelé Winnie) qui, cependant, représente bien la plupart des processus complexes de la dynamique de la glace, et permet de travailler à différentes échelles de temps. Dans un premier temps, nous mettons en place une approche 4D-Var pour la reconstruction de l'évolution d'un paramètre climatique influant sur l'évolution d'une calotte sur une échelle de temps typique de 20 000 ans. Elle nécessite notamment l'écriture du code adjoint du modèle. Dans un second temps, nous nous intéressons au problème du spin-up. Ce problème de calibration du modèle pour des simulations à échelle de temps courtes (pas plus de 100 ans) consiste plus particulièrement en la reconstruction conjointe de l'état initial, de la topographie du socle rocheux et des paramètres de glissement basal. Nous développons ici une approche filtre de Kalman d'ensemble pour résoudre ce problème. / Ice sheet evolution is both driven by a complex flow dynamics and by physical mechanisms such as basal sliding, ice temperature or surface mass balance. In addition to those, many feedback loops are observed between the different implicated phenomena. That explains how complex is to model this evolution. However several models have been developed in that purpose. These models depend on influential parameters, which often are unfortunately poorly known. So they need to be correctly specified. Data assimilation can give a better estimation of these parameters thanks to observations which are quite rare in glaciology. In this thesis, we work on the setup of efficient data assimilation systems for two inverses problems involving ice sheet evolution. We work with a simplified ice sheet evolution model called Winnie in order to focus on the setup. Nevertheless Winnie takes into account the major complex processes of ice dynamics and can be used for studies with different time scales. The first part of the thesis focuses on developing a 4D-Var approach in order to retrieve the evolution of a climatic parameter for a typical time scale of 20 000 years. This approach require the implementation the adjoint code of the evolution model. In a second part, we focus on the spin-up problem. This calibration problem for short term (maximum 100 years) simulations involve retrieving jointly the initial state, the bedrock topography and basal sliding parameters. In order to solve this problem we develop an Ensemble Kalman Filter approach.